适用于新高考新教材浙江专版2025届高考化学一轮总复习第10章化学实验作业47物质制备的综合实验课件新人教版

这是一份适用于新高考新教材浙江专版2025届高考化学一轮总复习第10章化学实验作业47物质制备的综合实验课件新人教版，共21页。PPT课件主要包含了NaCuCl2，AgSCN沉淀，50%，三颈烧瓶等内容，欢迎下载使用。
1.(2024·浙江宁波高三一模)氯化亚铜(CuCl)是石油工业常用的脱硫剂和脱色剂,以低品位铜矿(主要成分为CuS、CuS2和铁的氧化物)为原料制备CuCl步骤如下:
已知:CuCl难溶于醇和水,热水中能被氧化,在碱性溶液中易转化为CuOH,CuCl易溶于浓度较大的Cl-体系中(CuCl+Cl- [CuCl2]-)。
请回答:(1)还原过程中所得产物的主要溶质的化学式是　　　　　。 (2)下列有关说法不正确的是　　　。 A.“浸取”过程中稀硫酸可以用浓硫酸代替B.滤渣1的成分是Fe(OH)3C.“除锰”后的滤液中Cu元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在D.“除锰”后滤液加热的主要目的是除去多余的氨水和NH4HCO3
(3)“稀释”过程中,pH对CuCl产率的影响如图所示:
请分析pH控制在2.5左右的原因____________________________________  　。 
pH低于2.5,CuCl易发生歧化反应;pH高于2.5,随着c(OH-)增大,CuCl易转化为CuOH
(4)为测定CuCl产品纯度进行如下实验:a.称量所得CuCl产品10.00 g溶于硝酸,配制成250 mL溶液;取出25.00 mL,加入足量的30.00 mL 0.5 ml·L-1 AgNO3溶液,充分反应;b.向其中加入少量硝基苯,使沉淀表面被有机物覆盖;c.加入指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液;d.重复实验操作三次,消耗0.5 ml·L-1 NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。已知Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。①加入硝基苯的作用是__________________________________________  　。 ②滴定选用的指示剂是　　　。 A.FeCl3B.FeCl2C.NH4Fe(SO4)2D.(NH4)2Fe(SO4)2③CuCl的纯度为　　　　。 
防止在滴加NH4SCN时,AgCl沉淀部分转化为
解析 低品位铜矿加入稀硫酸、二氧化锰浸取,除去硫,所得滤液加入氨水除铁,得到的滤渣1主要为氢氧化铁,再加氨水、碳酸氢铵除锰得到碳酸锰,滤液再加热,过滤、洗涤得到高活性氧化铜,加入铜、盐酸,加入氯化钠还原,再加水稀释后过滤、洗涤、干燥得到氯化亚铜。(1)还原过程中铜离子、盐酸、氯化钠和铜反应转化为CuCl,CuCl易溶于浓度较大的Cl-体系中,故所得产物的主要溶质的化学式是Na[CuCl2]。
(2)浓硫酸具有强氧化性,能氧化二价铁离子,且能生成SO2,不能用浓硫酸代替稀硫酸,A不正确;滤渣1的成分是Fe(OH)3,B正确;“除锰”后的滤液中Cu元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在,C正确;Cu元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在,“除锰”后滤液加热的主要目的是使其分解生成CuO,D不正确。
(4)②结合该实验中滴加NH4SCN标准溶液,指示剂主要是与SCN-反应产生明显现象,所以选用Fe3+,因为溶液中含有Ag+,不能选用含Cl-的试剂,故只能选NH4Fe(SO4)2;③根据反应Ag++Cl-===AgCl↓、Ag++SCN-===AgSCN,故10.00 g CuCl产品的物质的量为n(CuCl)=(0.5 ml·L-1×30.00×10-3 L-0.5
2.四羟甲基盐酸磷(THPC)是一种高效、广谱、低毒、易生物降解的杀菌剂。某小组用白磷、锌粉、甲醛和盐酸为原料,以如下流程和装置开展实验(夹持仪器、加热装置等已省略)。
已知:①锌与酸生成的强还原性的新生态氢与白磷反应生成活化的磷化氢,再与甲醛及酸反应得到四羟甲基盐酸磷:2P+3Zn+8HCl+8HCHO===2P(CH2OH)4Cl+3ZnCl2。
②P(CH2OH)4Cl熔点为150 ℃,难溶于乙醇,与水以任意比例互溶,酸性环境中较稳定,pH在6.5~9.0时开始大量解离。③强酸型阳离子交换树脂含有大量强酸性基团,如磺酸基—SO3H等,可以吸附溶液中的阳离子,同时释放出等量的氢离子。请回答:(1)步骤Ⅰ需要在四口烧瓶中进行反应,第4个瓶口连接的装置X的作用是_________________________________  　。 
提供氮气等保护气,避免反应物和产物被空气中的氧气氧化
(2)下列说法不正确的是　　　　。 A.步骤Ⅰ中温度计水银球应在液面下,不接触烧瓶底部B.步骤Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ中蒸出的主要物质均为水C.步骤Ⅵ重结晶应选用无水乙醇作溶剂,冷却结晶,得到产品D.步骤Ⅵ重结晶应选用蒸馏水作溶剂,减压脱水,得到产品(3)用离子交换法和滴定分析法确定产品纯度。
①从下列选项选择合适操作并排序,将实验步骤补充完整:准确称取2.00 g产品于烧杯中,加入50 mL蒸馏水稀释,转入100 mL容量瓶,定容、摇匀。将已经用乙醇、蒸馏水、盐酸浸泡预处理的25 g强酸型阳离子交换树脂装入离子交换柱,用蒸馏水洗至流出液呈中性。移取20.00 mL溶液加入离子交换柱→(　　　　)→(　　　　)→(　　　　)→用NaOH标准溶液滴定至终点,记录消耗NaOH溶液体积V1 mL→另取20.00 mL产品溶液做空白实验→选择指示剂→直接用NaOH标准溶液滴定至终点,记录消耗NaOH溶液体积V2 mL。 a.控制流出液滴速约40滴/min;b.控制流出液滴速约20滴/min;
c.弃去前面的20 mL流出液,于锥形瓶中,得到50 mL流出液;d.弃去前面的50 mL流出液,于锥形瓶中,得到20 mL流出液;e.加入几滴甲基橙作指示剂;f.加入几滴石蕊作指示剂;g.加入几滴酚酞作指示剂。②若NaOH标准液浓度为c,则该产品纯度为　　　　　　　　　　　　。 ③空白实验的指示剂选择酚酞是否合适?理由是_____________________________________________________________________________________   　。 
不宜使用酚酞作指示剂。若使用酚酞作指示剂,达到滴定终点前,pH 6.5~9.0时产品也会解离,消耗NaOH,导致空白实验失败
解析 步骤Ⅰ生成四羟甲基盐酸磷和氯化锌,步骤Ⅱ除去溶液中的水使氯化锌等物质结晶过滤分离,盐酸是逐滴加入的反应物,在步骤Ⅱ中过量的HCl也会蒸出,但主要蒸出的还是水;步骤Ⅲ调节pH后生成氯化钠,步骤Ⅳ的目的仍然是通过蒸发浓缩使杂质结晶过滤分离,所以步骤Ⅳ蒸出的主要物质仍为水;步骤Ⅴ就是最后的蒸发结晶,除去最后残留的水,得到含杂质相对较少的产品;步骤Ⅵ重结晶是为了得到高纯度的产品,四羟甲基盐酸磷难溶于乙醇,与水以任意比例互溶,酸性环境中较稳定,故应选用酸溶液重结晶,据此进行分析。(1)步骤Ⅰ反应过程中会生成强还原性的新生态氢,故反应不能与氧气接触,则装置X的作用是提供氮气等保护气,避免反应物和产物被空气中的氧气氧化。
(2)反应需控制反应液的温度,所以温度计水银球应在液面以下,但不接触瓶底部,A正确;由分析可知,步骤Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ中蒸出的主要物质均为水,B正确;由分析可知,步骤Ⅵ重结晶应选用酸溶液,产品难溶于乙醇,不能用乙醇重结晶,C错误;pH在6.5~9.0时产品开始大量解离,故不能用蒸馏水重结晶,D错误。(3)离子交换柱用蒸馏水洗涤后,有蒸馏水留存,加入溶液后,最先流出的水中没有氢离子,可以弃去,但不可弃去太多,否则会造成氢离子的损失,导致误差。流出速度宜慢不宜快,否则可能离子交换不充分,导致误差。因为是强碱滴定强酸,指示剂选择甲基橙或酚酞均可以,酚酞最佳;因产品中的一些杂质也会导致溶液呈酸性,所以需要做空白实验,将离子交换后滴定所需
碱液减去空白实验消耗的碱液,即为产品消耗的碱量。①由上述分析可知,补充的实验步骤为b→c→e/g。②实验碱液减去空白实验消耗的碱液,即为产品消耗的碱量,则产品消耗的NaOH的物质的量为c(V1-V2)×10-3 ml,消耗的碱与产品的物质的量相等,由于只取配制溶液的五分之一,故产品的纯
若使用酚酞作指示剂,达到滴定终点前,pH6.5~9.0时产品也会解离,消耗NaOH,导致空白实验失败。
3.(2023·浙江绍兴高三二模)高纯氟化镁具备优异的光学性质和抗腐蚀性被广泛应用于高端领域。某研究小组利用镁片(含Ca及少量惰性杂质)制备高纯氟化镁流程如下,请回答:
已知:①甲醇沸点:64.7 ℃②该实验条件得到的氟化镁并不是晶型沉淀,其颗粒细小,常常吸附水分呈黏稠胶状。
(1)利用图1装置(夹持仪器、加热装置等已省略)可检测镁与甲醇反应速率。仪器A的名称:　 。 
(2)写出氟化反应的化学方程式:  　。 
MgCO3+2HF===MgF2+CO2↑+H2O
(3)下列有关说法不正确的是　　　　　。 A.步骤Ⅰ:反应温度不选择100 ℃,主要由于在100 ℃反应过于剧烈难以控制B.步骤Ⅱ:待镁片上不再有微小气泡生成时,可进行步骤ⅡC.步骤Ⅲ:制备悬浊液B,应先将CO2通入高纯水达到饱和,再加到固体A中D.步骤Ⅳ:在进行氟化反应时,应做好防护措施和配备应急药品(4)步骤Ⅱ的一系列操作目的是为获得固体A。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“　　　　”上填写一件最关键仪器, “(　　　　)”内填写一种操作,均用字母表示]。 取仪器A中的溶液,用　　　　　(　　　　　)→用　　　　　(蒸馏减少溶剂)→用　　　　　(　　　　　)→用漏斗(过滤得到固体A) 
【仪器】a.烧杯;b.铜质保温漏斗;c.漏斗;d.空气冷凝管;e.直形冷凝管;f.球形冷凝管【操作】g.过滤;h.趁热过滤;i.冷却结晶;j.蒸发结晶(5)步骤Ⅴ:产品在不同温度下干燥2 h,对其进行红外光谱分析如图2所示,已知羟基引起的吸收峰在3 500 cm-1波数处,请选择最合适的温度　　　　。(填“80 ℃”“200 ℃”“500 ℃”或“800 ℃”) 
图2　不同干燥温度下的氟化镁红外谱图
解析 镁和甲醇加热回流反应生成甲醇镁,分离出甲醇镁A,加入高纯水水解生成氢氧化镁,然后通入二氧化碳将氢氧化镁转化为碳酸镁,过滤后加入氢氟酸发生氟化反应得到氟化镁。(2)氟化反应涉及的反应为碳酸镁和氟化氢生成氟化镁、水、二氧化碳,化学方程式为MgCO3+2HF===MgF2+CO2↑+H2O。(3)甲醇沸点:64.7 ℃,故步骤Ⅰ中反应温度不选择100 ℃,主要为了减少甲醇挥发,A错误;步骤Ⅱ中待镁片上不再有微小气泡生成时,说明已经反应完全,可进行步骤Ⅱ,B正确;步骤Ⅲ将CO2通入高纯水达到饱和不利于甲醇镁的水解进行,制备悬浊液B应先加入高纯水,使得甲醇镁水解后再通入二氧化碳将氢氧化镁转化为碳酸镁,C错误;氟化氢气体有毒,故步骤Ⅳ在进行氟化反应时,应做好防护措施和配备应急药品,D正确。