新高考化学一轮复习考点巩固卷13 化学实验基础（二）（2份打包，原卷版+解析版）

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考点一 物质的制备
分值：100分 建议用时：50分钟
1．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
2．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入 。
(2)合成应在 (填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是 。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是 。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是 。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：

①使用温度计的目的是 。
②乙酸乙酯的作用是 ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是 。
3．（2023·河南·统考模拟预测）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
步骤如下：向三颈烧瓶中加入23 mL 95%的乙醇(含CH3CH2OH 0.37 ml)，再加入1 g FeCl3·6H2O，向滴液漏斗中加入14.5 mL冰醋酸(含CH3COOH 0.25 ml)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
(成质子化)
(脱质子化)
II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物。
(1)实验中乙醇要过量的目的是 。
(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。
A．50mLB．100 mLC．250 mLD．500 mL
(3)实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计 ( 填“a”或“b”)的读数，另一只温度计在 操作中使用。
(4)选用FeCl3·6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是 。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是 (填字母)。
A．NaOH B．BaCl2 C．FeSO4 D．HIO4 (固体)
(5)对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无 气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去
③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。
4．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[C(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以C为原料制备[C(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：
I.制备CCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CCl2熔点为86℃，易潮解。制备装置如图：
(1)试剂X通常是 (填名称)。
(2)试剂Z的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CCl2，开始点燃N处酒精喷灯的标志是 。
II.制备[C(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知：①C2+不易被氧化；[C(NH3)6]2+具有较强还原性，[C(NH3)6]3+性质稳定。
②[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：
③加入少量浓盐酸有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
①缓慢加入H2O2溶液
②滴加稍过量的浓氨水
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CCl2、NH4Cl和适量水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后， ，冷却后向滤液中加入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[C(NH3)6]Cl3。
5．（2023·辽宁鞍山·鞍山一中校考模拟预测）硫代硫酸钠()可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸均易分解。学习小组用如图装置，利用绿矾受热分解生成的气体制备硫代硫酸钠。

已知：
①绿矾受热分解反应为：；
②的沸点为44.8℃。
回答下列问题：
(1)完成实验操作过程：
连接装置， ，加入药品(和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制)，使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间；关闭活塞 ，打开活塞 ，加热绿矾；使用pH传感器始终观测C处溶液的pH，在pH7~8之间时停止加热，同时关闭活塞；……将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过 、过滤、洗涤、干燥得到晶体。
(2)写出锥形瓶中发生反应的离子方程式 。
(3)装置B的作用为 。
(4)将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7~8时的原因是 。
(5)该装置存在一个明显的缺点，请提出改进方法 。
6．（2023·天津河东·统考二模）某实验小组拟在实验室模拟工业合成氨，并进行氨的催化氧化。
I．实验室模拟合成氨的流程如下：
已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
(1)图中制取氮气的装置是 ；制取氢气的装置是 。
(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。
(3)原料气通入合成装置合成氨的化学反应方程式是 。
Ⅱ．氨的催化氧化
(4)乙装置的名称是 。
(5)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨， (“会”或“不会”)发生倒吸，原因是
(6)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是 ，锥形瓶中还可观察到的现象是 。
(7)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有、、 、 离子。
7．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。

Ⅰ.无水的制备
(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为 。
(2)装置中发生的化学方程式为 。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是 。
(4)装置F中的药品名称是 。
Ⅱ.乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。

(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式 。

(6)实验装置中还缺少的仪器是 。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹 (填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象 ，再关闭相应止水夹。
(7)B中无水氯化钙的作用是 。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有 (任写两点)。
8．（2023·辽宁鞍山·统考二模）四氯化锡是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成，某实验小组用如下装置对其进行合成。
【相关药品性质】
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ；
(2)写出水解的化学方程式 。将少量置于空气中可观察到的现象是 ；
(3)检验装置气密性后，向A中装入固体，小试管D内装入片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸， (填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；
(4)若无洗气瓶B，可能会导致的问题是 ；洗气瓶C中所盛放的药品是 ；
(5)试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是 ；
(6)碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：
*注：加热至623℃，未沸腾直接分解
解释表中氯化物沸点差异的原因 。
9．（2023·四川达州·统考二模）某重金属离子处理剂M(Na2CS3·xH2O)为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠类似，水溶液显碱性，在空气中易被氧化。
Ⅰ．M的制备：
步骤一：向三颈烧瓶中加入少量磁力搅拌子，再加入10.00mL(密度为1.26g/mL)CS2。
步骤二：用恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入50mLl.00ml/L的Na2S溶液，再向球形冷凝管中通入冷水，打开磁力搅拌器和加热装置，控制温度在25°C反应15min，关掉磁力搅拌器和加热装置。待溶液冷却后， (实验操作)，得M的溶液，通过处理后得M晶体(Na2CS3·xH2O)。
步骤三：再将温度分别控制在30°C、35°C、40°C、45°C，重复以上操作，可得反应温度对全硫碳酸钠产率的影响如图乙；硫化钠和二硫化碳分别在40°C和45°C反应时，反应时间对全硫碳酸钠产率的影响如图丙。
已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46°C，能与NaOH溶液反应。
回答下列问题：
(1)步骤一三颈烧瓶中加入的CS2是否过量 (填“是”或“否”)，发生反应的化学方程式为： 。
(2)该制备过程不能用明火加热的原因是 。由图，温度应控制在 °C，原因是 。
(3)步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是 。步骤三中的实验操作和过滤均用到的玻璃仪器是 。
Ⅱ．M的性质探究：
(4)M溶液显碱性的原因是 (用离子方程式表示)。
(5)向M溶液中滴加硫酸酸化的K2Cr2O7溶液，溶液中有绿色的Cr3-产生。某同学在所得溶液中加入过量的BaCl2溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点 (填“是”或“否”)，理由是 。
10．（2023·广东惠州·统考一模）某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分为盐酸)室温下混合有生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取。
(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取。装置中仪器a的名称为 ，反应的化学方程式为 。
(2)实验室制取干燥的时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为 。
(3)经查阅资料得知：无水在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水。
①下列操作步骤的正确顺序为 (填字母)。
a.体系冷却后，停止通入 b.通入干燥的赶尽装置中的空气
c.在铁屑下方加热至反应完成 d.用干燥的赶尽
e.检验装置的气密性
②该实验装置存在的明显缺陷是 。
(4)世界环保联盟要求逐渐取代作为自来水消毒剂。
已知：，。
有关物质的熔、沸点如下表：
的生产流程示意图如下：
该工艺中，需要补充的物质X为 (填化学式，下同)，能参与循环的物质是 。从发生器中分离出，可采用的方法是 。
分值：100分 建议用时：50分钟
考点二 定量分析与测定
1．（2023·山西·校联考模拟预测）氯化亚铜(CuCl)可用作催化剂、杀菌剂和脱色剂，实验室制备CuCl实验步骤如下：


回答下列问题：
(1)步骤I中，配制0.50 ml/LCuCl2溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。

(2)步骤Ⅱ中，充分反应后铜元素转化为无色的[CuCl2]-，其发生可逆反应的离子方程式为 。在加Cu粉前，通常加一定量的NaCl固体，其目的是 。
(3)在进行制备[CuCl2]- 的实验时，为保持安全的实验环境，可以采取的措施是 。
(4)步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的原因是 。
(5)取2.500 g CuCl产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCl3溶液充分反应，再加50 mL水，以邻菲哕啉作指示剂，用1.000 ml/L Ce(SO4)2标准溶液滴定Fe2+，分析样品中CuCl的含量。
已知：滴定原理： Ce4+ +Fe2+ =Ce3++Fe3+； 邻菲哕啉可分别与Fe3+、Fe2+形成浅蓝色和红色的络离子。
①“再加50mL水”的目的是 。
②滴定终点的现象是 。
③若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00 mL，该样品中CuCl的质量分数是 。
2．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如下：
Ⅰ．A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。
Ⅱ．加入5g钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
实验过程中可能发生的反应：
2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3↑
回答下列问题：
(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是 ；装置B的作用是 。
(2)设计实验方案判断步骤Ⅰ中密闭体系中空气是否排尽： 。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为 (写出一条即可)。
(4)下列说法错误的是___________(填标号)。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品NaNH2xg→____→____→____→计算。请选择最佳操作并排序 。
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的HCl标准溶液
c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d．用NaOH标准溶液滴定
e．用NH4Cl标准溶液滴定
f．用HCl标准溶液滴定
g．滴加石蕊指示剂
h．滴加酚酞指示剂
i．滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)
3．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将和0.09ml KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要 (填仪器名称)。

(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为 ，分多次加入的原因是 。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使(绿色)歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，不宜通入过多，原因是 。
该步骤除了可以用，还可以选择哪种酸 。
A．HCl B． C．
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是 。
(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为 %(保留三位有效数字)。
4．（2023·山东烟台·统考二模）四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应，实验装置如图(加热及夹持装置略)。

已知：
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ；C的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是 。快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到 时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体。
(3)用乙酸酐( )代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是 。
(4)利用滴定法测定产品的纯度，实验如下：称取mg产品品，加入足量的水，使产品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cml⋅L的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液VmL。(已知：)
样品中的质量分数为 ；若不加，则样品中质量分数的测定值将 (填“偏大”、“不变”或“偏小”)。
5．（2023·江西·校联考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)仪器M名称 。
(2)实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K2,装置B中盛装的试剂为 。反应结束后关闭K2，打开K₁通N2一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备Ca(HS)2反应中H2S已过量的方法是
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，量取50mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用c ml·L-1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。滴定时，硫脲发生反应的离子方程式为： 5[CS(NH2)2] +14+32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5+ 26H2O 。则样品中硫脲的质量分数为 (用含“m、c、V”的最简式表示)。
已知：NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN的溶解度为217g。利用硫脲制备KSCN的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到KSCN晶体。(实验中可选用试剂：K2CO3、无水乙醇。)
6．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=×100%
(1)图中A处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；
②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 ml/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
7．（2023·福建三明·统考模拟预测）甲醛是有毒气体，某实验小组探究能否用氨水吸收甲醛。
Ⅰ.甲醛溶液的制备与浓度测定
已知制备甲醛的反应原理如下：
①
②
实验室制备甲醛溶液的装置如图所示。(加热装置已略去)

回答下列问题：
(1)装置A中盛放甲醇的仪器名称为 。
(2)从能量利用的角度说明的作用是 ；为了防止高温下甲醛在催化剂表面吸附太久被进一步氧化为甲酸，可采取的措施是 。
(3)实验结束后，取5mL新制悬浊液，滴入适量的装置D的溶液，加热，有砖红色沉淀生成，反应的化学方程式为 。
(4)甲醛溶液的浓度测定：装置D的溶液经预处理后，取10.00mL稀释至200mL，移取20.00mL稀释液于碘量瓶中，加入溶液和指示剂，振荡，静置5分钟后用0.1000 标准溶液滴定生成的NaOH至终点，重复三次实验，平均消耗标准溶液体积为20.00mL。则所制得的溶液中甲醛浓度为 (计算结果保留四位有效数字)。(已知：)
Ⅱ.甲醛与氨水反应的实验探究
实验探究(ⅰ)
(5)实验1的目的是 。
关于实验3褪色的原因，小组成员提出了以下猜想：
猜想①：甲醛与氨水发生反应，溶液碱性减弱，酚酞溶液褪色。
猜想②：甲醛与酚酞溶液发生反应，指示剂失效，溶液褪色。
实验探究(ⅱ)
(6)实验5的操作为 。由实验4、5说明猜想 (填标号)正确。
8．（2023·广西·校联考模拟预测）莫尔盐的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (硫酸亚铁铵)，是常见的还原剂。设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵晶体的纯度。
步骤一：铁屑的处理与称量。
在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤洗涤、干燥、称量，质量记为m1 g。
步骤二： FeSO4的制备。
将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2g。
步骤三：硫酸亚铁铵晶体的制备。
准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入到“步骤二”的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵晶体后过滤。所得晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥。
步骤四：硫酸亚铁铵晶体的测定。
称取m3g硫酸亚铁铵晶体配置成100 mL溶液。用移液管移取20 mL，上述溶液，用浓度为cml·L-1的酸性K2Cr2O7溶液滴定，三次平均消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为V mL。
回答下列问题：
(1)①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是 。制备FeSO4溶液时，需用下图中的减压过滤装置进行趁热过滤，主要有两点原因 、 。

②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机为 。
③步骤三中用乙醇洗涤硫酸亚铁铵结晶的优点是 。
(2)①步骤四中滴定反应的离子方程式为 。
②制备的硫酸亚铁铵晶体(摩尔质量为392 g·ml-1)的纯度为 %。 (列出计算式)
③下述操作对硫酸亚铁铵晶体纯度测定的影响，结果偏小的有 。(填选项标号)
a．待测液在空气中放置时间较长
b．滴定前仰视读取刻度，滴定后俯视读取刻度
c．待测液移入锥形瓶后，加入10 mL蒸馏水
9．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5倍，实验室为探究其元素组成设计如下实验。
I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。

(1)从A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→ →尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为 。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为 ；E中发生反应的离子方程式为 。
II.测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的气体全部通过 mL 的碘水；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠溶液的体积为 mL。已知：。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为 (填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为 。
(5)滴定终点的现象为 。
(6)该药品中的硫元素的质量分数为 (列出表达式即可)。
(7)若气体中混有少量，可能会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10．（2023·湖北·校联考模拟预测）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含“氯”漂白剂。某兴趣小组用如图所示装置(在冰水浴条件下)制备溶液并对产品成分含量进行测定。
回答下列问题：
Ⅰ．制备溶液：

(1)仪器X的名称为 ；按照气流方向，装置正确的连接顺序为a (填小写字母)。
(2)装置A中反应的化学方程式为 。
(3)装置E中各生成物的物质的量和溶液的温度随时间的变化如图所示，若发现装置E中温度计的温度上升过快，可能导致产物中存在杂质，为避免此状况，装置A应进行的操作为 。

Ⅱ．测定产品中有效成分含量：
①取10mL仪器X中的产品于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水、足量KI溶液和稀硫酸，迅速盖紧瓶塞后，在暗处静置5min；
②加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行测定三次，标准溶液的平均用量为48.00mL。(已知：，杂质不参与反应)
(4)步骤①中反应的离子方程式为 。
(5)步骤②中加入的指示剂为 ；达到滴定终点时的判断依据为 。
(6)产品中 。
考点三 探究性实验
下列说法正确的是( )
A．M和N互为同系物
B．M分子中最多有12个碳原子共平面
C．N的一溴代物有4种
D．萘的二溴代物有10种
分值：100分 建议用时：50分钟
1．（2023·河南·校联考模拟预测）氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，是重要的化工中间体，在农药、医药、化工助剂等方面有着广泛的应用。某小组制备氯化氰并探究其性质，实验装置如图所示。回答下列问题：

已知：①CNCl的熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃，可溶于水并与水反应；NaCN具有较强的还原性。
②合成原理：在-10℃~-5℃条件下，Cl2+NaCN=NaCl+CNCl。
(1)N2可用装置A制备。盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为 ，写出装置A中发生反应的化学方程式： 。
(2)装置F中干冰和丙酮的作用是降低温度，此时干冰 (填“升华”或“凝华”)；装置G的作用是 。
(3)实验中，先向D中通入 (填“N2”或“Cl2”)，此操作的目的是 。
(4)实验中必须保持温度在-10~-5℃，若高于-5℃，CNCl与NaCN反应产生NaCl和与卤素性质相似的气体 (填化学式)。
(5)向盛有少量Na2S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，其原因是 (用离子方程式说明)。
(6)上述实验中，NaCN完全反应时收集到8.5gCNCl，产率为 %(结果保留整数)。
2．（2023·广西玉林·统考模拟预测）KI是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。回答下列问题：
实验(一)探究影响氧化剂与KI反应的因素。
FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI反应，实验及现象如表所示：
已知：CuI为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。
(1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。
(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的酸碱度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。
实验(二)探究氯气与KI反应的产物。

资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I，部分离子颜色如表所示。
(4)A中发生反应的化学方程式为 。
(5)反应一段时间后，B中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B溶液中的含碘物质，设计如下实验：
①操作I的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出在水溶液中与Cl2反应生成的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合后溶液呈浅棕色。
3．（2023·广东汕头·金山中学校考三模）某化学兴趣小组想探究溶液与的反应历程。
Ⅰ.利用如图装置制备
(1)仪器a的名称
(2)b中反应的化学方程式为 ，该反应体现了浓硫酸的 性。
Ⅱ.利用探究溶液与的反应
(3)兴趣小组预测，能使溶液由黄色变为浅绿色，反应的离子方程式为 。
向溶液中通入至饱和后，用橡皮塞封闭试管，观察到溶液由黄色迅速变为血红色，静置后变回黄色，静置后，变为浅绿色。
(4)探究血红色物质生成的原因
查阅资料：血红色物质可能与饱和溶液中的主要微粒：、、、、有关。
①取少量上述血红色溶液，立即滴加几滴溶液A，溶液又褪为黄色。据此推测：红色物质的产生与无关。物质A的化学式为 。
②向溶液中滴加溶液，溶液变为血红色，滴加几滴溶液A，褪成黄色。据此推测：红色物质的产生与和无关，主要与或有关。推测理由是 。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度(吸光度越高，浓度越大)，实验数据如下：
结论：溶液变血红色的主要原因是和 发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下，与溶液反应的活化能：氧化还原反应 (填“大于”“小于”“等于”)配合反应。
(6)兴趣小组在某次实验中，通入后未封闭试管，发现血红色更快变回黄色。其可能原因是 。
4．（2023·湖南长沙·长郡中学校考模拟预测）某中学同学在做铜与浓硫酸(装置如图)的反应实验时，发现有如下的反应现象：加热初期，铜丝表面变黑；继续加热，有大量气泡产生，品红溶液褪色，溶液变为墨绿色浊液，试管底部开始有灰白色沉淀生成；再加热，试管中出现“白雾”，浊液逐渐变为澄清，溶液颜色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色沉淀增多；冷却，静置，将试管中液体倒入另一支盛水试管中，管壁发汤，溶液略带蓝色，将灰白色固体倒入水中，形成蓝色溶液。

(1)资料：聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，[CuCl4]2-呈黄色，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成绿色，铜的化合物中CuO、CuS、Cu2S都为黑色，其中CuO溶于盐酸；CuS、Cu2S不溶于稀盐酸，但溶于浓盐酸。该反应中，品红溶液褪色，体现SO2的 性，NaOH溶液的作用是 。
该中学同学分成几个小组分别对上述现象探究：
(2)甲组同学查相关文献资料获知：在较低温度(100℃)下，浓硫酸氧化性相对较弱，生成的黑色沉淀为Cu2S，溶液变蓝，但没有气泡产生。请根据文献资料写出反应的化学方程式： 。
(3)乙组同学对实验中形成的墨绿色溶液进行探究，特进行下列实验：
请解释形成墨绿色的原因： 。
(4)丙组同学对白雾的成分经检验为H2SO4，请设计实验证明该白雾为硫酸： 。溶液的蓝色变浅，灰白色沉淀增多，这现象体现浓硫酸的 性。
(5)丁组同学进一步对灰白色沉淀通过加水溶解、过滤，最后沉淀为黑色，取其黑色沉淀，进行成分探究：
滴加适量稀盐酸，则发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝，则说明黑色沉淀中不含有 。
滴加适量浓盐酸，振荡，加热，观察到黑色沉淀几乎完全溶解，溶液呈略黄色[CuCln]2-n(n=1～4)。写出CuS与浓盐酸反应的离子方程式： 。
最后，丁组同学经过实验论证证明黑色沉淀中除了有CuS、Cu2S，还有S等。
5．（2023·北京海淀·清华附中校考三模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验：
实验1：分别取浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如下表：
(1)写出铜和浓硝酸反应的离子方程式： 。
(2)小组同学认为溶液显绿色的可能原因是：
猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色；
猜想2：溶解在混合溶液中，溶液呈绿色。
依据实验1中的现象，判断猜想1是否合理，并说明理由： 。
(3)取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2成立。
小组同学进行如下实验也证实了猜想2成立。
实验2：向①中溶液以相同流速分别通入和空气，观察现象。
(4)结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。
a．①中溶液通入时，被缓慢氧化为
b．①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化
c．空气小的溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色
d．加热溶液①后，可能观察到溶液变蓝的现象
(5)小组同学继续探究实验2中现象的差异，并查阅文献：
ⅰ.“可溶性铜盐中溶解亚硝酸”可能是实验①中溶液显绿色的主要原因
ⅱ.在溶液中存在
反应l：(慢)
反应2：(快)
解释实验2中“通入氮气变蓝慢，通入空气变蓝快”的原因 。
小组同学为确认亚硝酸参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。
实验3：取3份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。
(6)实验中加入的固体物质是 (填化学式)。加入后溶液迅速变蓝可能的原因是(用化学方程式表示)：， ， 。
6．（2023·海南海口·海南中学校考二模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。
(1)制备N2H4
制备N2H4的离子方程式为 。
Ⅱ.测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 ml • L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
(2)滴定到达终点的现象是 。
(3)实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合肼的质量分数为 。
Ⅲ.探究肼的性质。
(4)写出肼的电子式 ，肼为 分子。(填“极性”或“非极性”)。
(5)预设肼可能具有 (a．氧化性 b．还原性 c．酸性 d．碱性)。
将制得的肼分离提纯后，进行如图实验探究。
【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
(6)请完成表中的空白部分：① ；② 。
(7)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因： 。
7．（2023·广东惠州·统考一模）铜是生活中常见的金属，以铜为原料进行如下实验
I．是常见的化学试剂，利用废铜屑“湿法”制备。

氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物
回答下列问题：
(1)“湿法”制备的离子方程式为 ，水浴加热的温度不宜过高，原因是 。
(2)为得到纯净的晶体，反应完全后要进行的操作是。除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤液中持续通入气体，加热蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，低温干燥．持续通入气体的目的是 。
Ⅱ．探究Cu与溶液的反应。
向溶液中滴加几滴溶液，溶液变红；再加入过量Cu粉，溶液红色褪去，不久有白色沉淀产生。
查阅资料可知：和均为难溶于水的白色固体．针对白色沉淀同学们有以下猜想：
猜想1：与过量的Cu粉反应生成，再结合生成白色沉淀。
猜想2：与发生氧化还原反应生成，再结合生成白色沉淀。
针对上述猜想，实验小组同学设计了以下实验：
(3)实验结果说明猜想 (填“1”或“2”)不合理。
(4)根据实验2中的现象进一步查阅资料发现：
i．与可发生如下两种反应：
反应A：(淡黄色)；
反应B： (黄色)。
ⅱ．与共存时溶液显绿色。
①由实验2中的现象推测，反应速率：A (填“>”或“