新高考化学一轮复习巩固练习第35讲 化学综合实验（2份打包，原卷版+解析版）

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完卷时间：50分钟
一、选择题（12×5分）
1．（2023·辽宁大连·大连八中校考模拟预测）下列实验探究方案能达到探究目的的是
2．（2023·山东聊城·统考一模）工业制备茉莉醛( )的流程如图所示。下列说法正确的是

已知：①庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物
②茉莉醛易被浓硫酸氧化
A．乙醇的主要作用是提供反应物
B．干燥剂可选用无水
C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压蒸馏”
D．可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物
3．（2023·湖南·校联考模拟预测）探究银镜实验后溶解Ag的实验方案，如下表所示。
已知：Fe3+的氧化性与Ag+接近。下列有关叙述正确的是
A．实验①发生反应的离子方程式为
B．对比分析实验②和③表明：Cl-具有催化作用
C．实验④发生反应的类型为置换反应，说明氧化性；
D．综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐沉淀
4．（2023·全国·模拟预测）经处理后的工业废水中含有少量的苯酚，实验室测定其含量的步骤如下：
Ⅰ.取V1mLaml•L-1KBrO3溶液，加入稍过量的KBr溶液并用H2SO4酸化；Ⅱ.向Ⅰ所得溶液中加入V2mL废水，充分反应后再加入稍过量的KI溶液；Ⅲ.用bml•L-1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅱ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗V3mLNa2S2O3溶液。
已知：①废水中不含干扰测定的物质；②+3Br2→↓+3HBr；③I2+Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，Na2S2O3溶液和Na2S4O6溶液均为无色。
下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ中被氧化与被还原的溴元素质量之比为5：1B．步骤Ⅱ中Br2与苯酚发生加成反应
C．步骤Ⅲ中滴定至终点时溶液变为蓝色D．废水中苯酚的含量为g•L-1
5．（2023·浙江温州·乐清市知临中学校考二模）某化学兴趣小组称取晶体，在空气中用热重法对其进行分析，得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。下列说法不正确的是

A．反应Ⅰ阶段是晶体失去结晶水
B．
C．反应Ⅱ阶段的化学方程式为：
D．将晶体加入酸性高锰酸钾溶液中，若溶液紫色褪去，不能说明晶体中含
6．（2023·福建龙岩·统考三模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：

已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……。

下列有关说法错误的是
A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
7．（2023·山东枣庄·统考三模）实验室以甲苯和为原料制备苯甲醛的主要流程如下图，下列说法错误的是

A．“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1
B．“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸
C．分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出
D．蒸馏时，温度计水银球应插入液面以下
8．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是

已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
9．（2023·河北保定·定州一中校考模拟预测）氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途，模拟工业制备氢溴酸的流程如图所示。下列说法不正确的是

A．混合①使用冰水的目的是防止Br2和HBr挥发
B．为充分除去粗品中的Br2，需加入过量的Na2SO3
C．蒸馏时，加完“滤液”后，先通冷凝水，再点燃酒精灯加热
D．工业氢溴酸常带有淡淡的黄色，可能是因为含有Br2
10．（2023·福建·校联考二模）利用转化制取连二亚硫酸钠()的装置如图。下列说法不正确的是

A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
11．（2023·山东淄博·统考三模）室温下，通过下列实验探究溶液的性质。
下列有关说法错误的是
A．由实验Ⅰ可知，室温下
B．实验Ⅱ中还可观察到溶液的颜色逐渐变浅，最后消失
C．实验Ⅲ中一段时间后，溶液颜色明显变浅，原因是过量的有氧化作用
D．实验Ⅲ、Ⅳ表明溶液、溶液对溶液的分解均有一定的催化作用
12．（2023·浙江金华·浙江省丽水中学校联考一模）下列实验现象和结论正确的是
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（14分）（2023·四川绵阳·四川省绵阳南山中学校考模拟预测）铋酸钠是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的在溶液中，在充分搅拌的情况下与反应制备，实验装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知：粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：

(1)仪器C的名称是 。
(2)B装置盛放的试剂是 。
(3)C中发生的反应化学方程式为： 。
(4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是 。
(5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开，向A中加入溶液的主要作用是 。
Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的产品，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反应，再用的标准溶液滴定生成的(已知：，)，当达到滴定终点时，消耗。滴定终点的现象 ，该产品的纯度为 。
14．（14分）（2023·河北秦皇岛·昌黎一中校考模拟预测）MnSO4∙H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。
(2)装置B中的试剂为 ，装置E的作用为 。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为 。要从D中获得纯净的MnSO4∙H2O，应在观察到 现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80°C左右，温度不能过高的原因是 。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。
15．（12分）（2023·浙江绍兴·统考二模）葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量 455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下：
已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：
②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。
请回答：
(1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)：
①恒压滴液漏斗需要打开活塞 (填“a”、“b”或“a 和 b”)。
②装置c的名称 。
(2)下列有关说法正确的是 。
A．步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替
B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡
C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3
D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥
(3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序 (操作步骤可选择，但不可重复使用)。
①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②待晶体充分析出后，减压过滤
③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出
④趁热减压过滤，除去不溶物
⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重
⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 V1mL c1ml/L EDTA 无色溶液(遇 Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应：
Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 c2ml/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液 V2mL。
①滴定终点现象为 。
②该产品的纯度为 (用含 m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。
1．（2023·江苏·统考高考真题）室温下，探究溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是
2．（2022·全国·高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
3．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
下列说法不正确的是
A．①中气体减少，推测是由于溶液中减少，且覆盖铁电极，阻碍与铁接触
B．①中检测到，推测可能发生反应：
C．随阴极析出，推测②中溶液减少，平衡逆移
D．②中生成，使得比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密
4．（2022·浙江·统考高考真题）尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物(沸点为，在升华)：。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量
5．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：

下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
6．（2021·湖南·统考高考真题）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水
7．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
8．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项
探究方案
探究目的
A
向溶液中滴加2滴饱和溶液，煮沸
制备胶体
B
将乙醇和浓硫酸加热后生成的气体通入溴水
乙烯可以发生加成反应
C
将通入适量品红溶液中
探究的漂白性
D
室温下，分别测定浓度均为溶液和溶液的
比较和的酸性
实验方案
实验现象

试剂
实验①：稀硝酸
银逐渐溶解，试管口有浅红棕色气体生成
实验②：Fe(NO3)3溶液(pH=2)
银镜慢慢消失，溶液澄清
实验③：FeCl3溶液(pH=2)
银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉淀
实验④：HI溶液
银镜溶解，有黄色沉淀产生，且有气泡产生
实验
实验操作和现象
Ⅰ
用计测定溶液的为6.2
Ⅱ
取少量新制饱和氯水于试管中，向其中加入溶液至过量，产生大量无色气泡……
Ⅲ
向溶液中滴加少量溶液，溶液迅速变黄，稍后产生气体；再加入几滴溶液，溶液变红，一段时间后，溶液颜色明显变浅
Ⅳ
向溶液中滴加溶液，很快有大量气体逸出，后，蓝色溶液变为红色浑浊，继续加入溶液，红色浑浊又变为蓝色溶液
选项
实验目的
实验操作
实验现象、结论
A
探究化学反应的限度
取5mL0.1ml/LFeCl3溶液，滴加0.1ml/LKI溶液5~6滴，充分反应后，取溶液分别加入到KSCN溶液和淀粉溶液中
若溶液呈现血红色和蓝色，则该反应是有限度
B
醋酸钠溶液中存在水解平衡
取CH3COONa溶液于试管中并加入几滴酚酞试剂，再加入醋酸铵固体Ka(CH3COOH)=Kb(NH3·HO)，观察溶液颜色变化
若溶液颜色加深，则存在水解平衡
C
比较AgCl和AgI的Ksp大小
向等浓度的NaCl和NaI的混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，观察现象
若溶液中产生黄色沉淀，则Ksp(AgI)D
卤代烃中卤原子的检验
将C(CH3)3CH2Br加入到NaOH乙醇溶液中，充分加热：冷却后，取混合液加足量硝酸酸化后滴加AgNO3溶液
若不产生浅黄色沉淀，则卤代烃中不含有溴元素
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸锌
硫酸锌
硫酸钙
水
可溶于冷水，易溶于热水
易溶
微溶
乙醇
微溶
难溶
选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有
向溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B
是否有还原性
向溶液中滴加几滴酸性溶液，观察溶液颜色变化
C
是否水解
向溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D
能否催化分解
向溶液中滴加几滴溶液，观察气泡产生情况
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较和的水解常数
分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
装置示意图
序号
电解质溶液
实验现象
①
0.1ml/LCuSO4
+少量H2SO4
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红色固体，气体减少。经检验电解液中有
②
0.1ml/LCuSO4
+过量氨水
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验电解液中无元素
A．
B．
C．
D．
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备
B
将密闭烧瓶中的降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶
节约试剂