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（通用版）新高考化学三轮冲刺练习 第16题 化学实验综合题（2份打包，原卷版+解析版）
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化学实验综合题是高考试题必考题型。命题类型有无机物的制备与性质探究，定量测定实验探究，有机物的制备、分离与提纯探究等。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体，考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。
一、无机物的制备及性质探究
无机物的制备及性质综合题是高考化学实验的命题重点，高考试题大多以无机物的制备及性质为载体，常以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容主要包括：
二、有机物的制备实验综合
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备和有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
三、定量测定实验综合
该题型主要将化学实验与化学计量有机的结合在一起，考查测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等。涉及的高中教材实验主要有：（1）一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析；（2）酸碱中和滴定及滴定曲线的分析、拓展的氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。（3）中和热的测定；（4）硫酸铜晶体结晶水含量的测定；（5）盐的溶解度的测定。需特别关注氧化还原滴定的计算及误差分析及热重曲线的分析方法。
考向一 以物质的制备为主的综合实验
1．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4） FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094ml，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094ml，质量约为1.98g，产率为=80.8%，最接近80%，故答案为：b。
2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
【答案】（1） 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3） 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
3．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na2+H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
4．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b
（2）干燥气体
（3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀
（5）磷酸晶体
（6）C
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。
(7)磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
5．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1） a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2） AB
（3） ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
考向二 物质性质和反应原理的实验探究
6．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
（3）C
（4）C
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
7．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
（1）初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_________。
8．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
（2）铜与过量反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2
（4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相对含量为。
8．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0
（2）C
（3）3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
（4）0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1ml/L=V×5ml/L，解得V=5.0mL。
（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1ml/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104ml/L。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈ml/L=10-2.88ml/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1ml/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。
（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
9．（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）饱和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O NaClO
3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
【解析】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被NaClO氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
一、无机物的制备及性质探究
1.物质制备实验中各部分装置的选择依据：
（2）解答无机物制备及性质类题的思维流程：
①认真阅读题干，提取有效信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等；
②仔细观察装置图示，联系教材中所掌握的实验基础，找出各部分仪器与已有实验知识相对比，分析各部分仪器中药品的作用及发生的反应；
③通读问题，整合信息，将所有问题进行综合分析，运用题给信息和化学实验基础知识作出合理判断。
二、有机物的制备实验综合
（1）分离液体混合物的方法
（2）典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
点拨：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，故蒸馏装置必须用直形冷凝管。
（3）解答有机物的制备综合实验题，要考虑的五个问题：
（1）有机制备实验中常用的玻璃仪器及使用方法，如球形冷凝管、恒压滴液漏斗、三颈烧瓶、温度计等。
（2）两种加热方式：一是利用酒精灯直接加热，要加碎瓷片，防止暴沸；二是水浴加热(如50～60 ℃等)。
（3）有机制备实验中常用化学性质稳定的干燥剂，如无水CaCl2、无水MgSO4等。
（4）有机制备实验中分离及提纯常用方法: 蒸留、取分液等。
（5）有机制备实验中两个计算公式:产品产率=，转化率=。
三、定量测定实验
1．气体体积的定量测量
（1）量气装置的改进
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．定量实验测定中几个问题
（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3．测定实验中的“数据”采集处理
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的溶液体积要平行做2～3次滴定，然后取溶液体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
考向一 以物质的制备为主的综合实验
1．（2024·四川成都·校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。
已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
回答下列问题：
（1）B装置的名称是 。
（2）酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
（3）该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是 。
（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
（填写化学式）的混合物。
（5）环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
（6）数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08ml）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06ml，则该合成反应的产率为 。
【答案】（1）分液漏斗
（2）
（3）水浴（加热）
（4）CH3COOH
（5）增大水层的密度，便于分层 除去有机物中的少量水（或干燥） 过滤
（6）75%
【解析】控制反应体系温度在30~35℃范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水、CH3COOH的混合物，在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO4块状固体，干燥，过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，得到环己酮。
（1）由装置图知，B装置的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）酸化NaClO时不能选用盐酸，因为盐酸和NaClO反应生成氯气，对应的离子方程式为，故；故答案为：；
（3）为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热，故答案为：水浴(加热)；
（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，参考表格中的沸点信息知，得到主要含环己酮、水和CH3COOH的混合物，故答案为：CH3COOH；
（5）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环己酮；②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；③过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮，故答案为：增大水层的密度，便于分层；除去有机物中的少量水（或干燥）；过滤；
（6）反应开始时加入了8.4mL(0.08ml)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液，则理论上得到的环己酮应为0.08ml，实验结束后实际收集到的产品为0.06ml，则该合成反应的产率为，故答案为：75%。
2．（2024届·山西运城·高三一模）氢化铝锂是有机合成中的重要还原剂．某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度．已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应．回答下列问题：
Ⅰ．制备氢化锂：
选择图中的装置制备氢化锂（必要时可重复使用）。
（1）装置中溶液的作用是 。
（2）装置的连接顺序（从左至右）为 。
Ⅱ．制备氢化铝锂：1947年，Schlesⅰnger、Bnd和Fⅰnhlt首次制得氢化铝锂，其流程如下图：
[难溶于烃，可溶于乙醚（沸点）、四氢呋喃]
（3）能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 。
（4）氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。
（5）下列说法不正确的是______________（填标号）。
A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚
B．一系列操作C涉及过滤操作
C．滤渣A的主要成分是
D．为提高合成的速率，可将反应温度提高至
（6）（不含）纯度可采用如下方法测定（装置如图所示）：，常压下，准确称取产品，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃（可减缓与的反应速率）、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管，记录读数为，则：
①的质量分数为 （写出计算表达式，用含的代数式表达）；
②恒压分液漏斗的优点有 、 。
注：量气管B由碱式滴定管改装；，常压下气体摩尔体积约为。
【答案】（1）除去中混有的
（2）
（3）
（4）
（5）D
（6） 平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下 消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，减小实验误差
【分析】Ⅰ．制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成，需要用NaOH溶液除去H2S，即装置D的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C装置制备氢化锂，装置E为收集氢气装置，据此分析。
【解析】（1）根据上述分析，氢气中混有，为防止干扰实验，需要除去，即装置D的作用是除去中混有的；
（2）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要防止水蒸气的进入，反应前需要浓硫酸，在装置E前需要加入装置B，防止E中水蒸气进入，因此连接顺序是；
（3）Al原子最外层有3个电子，非极性分子中所有原子均满足8电子结构，则Al、Cl之间存在配位键，使Al与4个Cl相连，形成共价键，结构式为：；
（4）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚混合，28℃充分反应得到，反应的化学方程式为：；
（5）A．乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确；
B．一系列操作C为将滤液与苯混合，然后蒸馏，除去乙醚，因为不溶于烃，因此需要过滤，然后对固体洗涤、干燥，一系列操作C中涉及过滤操作，故B说法正确；
C．LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故C说法正确；
D．乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与不能充分接触反应，故D说法错误；
故答案选D；
（6）①与水反应的方程式为：，根据题意可知，收集到的体积为，根据反应方程式，的质量分数为： ；
②恒压分液漏斗的优点有：平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下；消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，减小实验误差。
3．（2024·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（）是一种黄色气体，熔点为，沸点为，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由与在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备并测定产品中的含量。
步骤1．制备
按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。
已知：①
②
③
④
步骤2．含量的测定（假设杂质不参与反应）
①取三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和，并通入足量，将全部赶出，最后将溶液稀释至；
②取上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为。
回答下列问题：
（1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A中发生反应的离子方程式为 。
（2）仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h（仪器可重复使用）；装置C中所盛试剂的名称是 ；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 。
（3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。
（4）该制备装置中存在的一处缺陷是 。
（5）实验测得产品中的含量为 （保留一位小数）。
（6）下列操作将导致I测量含量偏低的是 （填标号）。
a．加入的氢氧化钠溶液过少
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】
（1）球形干燥管
（2）a→d→e→f→g→b c←g←f←h 饱和的NaCl溶液 装置D中插入液面下的导管中有液体
（3）排尽装置内的空气，防止NO被氧化
（4）缺少尾气处理装置
（5）78.6
（6）b
【解析】（1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，的离子方程式为，故答案为球形干燥管；。
（2）A中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，因为B装置和D装置连接，若装置B中压强过大，可以观察到的现象装置D中插入液面下的导管中有液体；故答案为a→d→e→f→g→b；c←g←f←h；饱和的NaCl溶液；装置D中插入液面下的导管中有液体。
（3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化，故答案为排尽装置内的空气，防止NO被氧化。
（4）有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，故答案为缺少尾气处理装置。
（5）根据，得，则250mL的溶液中，根据方程式2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO2↑、2OH−＋NO＋NO2＝2＋H2O、2＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I2＋2H2O得关系式2NOCl～I2，则5.00g三颈烧瓶所得产物中n(NOCl)＝2n(I2)＝2×0.03ml＝0.06ml，其质量分数＝，故答案为78.6。
（6）a．加入的氢氧化钠溶液过少会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故a不符合题意；
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大，则NOCl纯度偏高，故b符合题意；
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故c不符合题意；
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故d不符合题意；
故答案为b。
4．（2024·广西柳州·高三一模）某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠()。
已知：①白磷()在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成和。
②是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成。
（1）仪器a的名称是 。a中发生反应的化学方程式是 。
（2）仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是 。
（3）下列有关说法正确的是___________。
A．次磷酸()是三元酸
B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状
C．反应结束后应继续通入一段时间，可提高产率
D．d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替
（4）①仪器c中充分反应后生成和NaCl，经过一系列操作可获得固体。相关物质的溶解度(S)如下：
从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。
取仪器c中溶液，用蒸发皿 →用 (趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到)→ →干燥粗品。
选项：a．溶解 b．过滤 c．洗涤 d．普通三角漏斗 e．保温漏斗
f．蒸发浓缩至有大量晶体析出 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②写出c中发生反应的离子方程式 。
（5）NaCl晶胞结构如图，设距离最近的间的距离为apm，为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为 。(列出计算式即可)
【答案】（1） 三颈烧瓶
（2） 安全瓶 排尽装置内的空气
（3）CD
（4） f e c
（5）
【分析】装置a中，将白磷P4和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，反应的化学方程式为，装置b作安全瓶，防倒吸，装置a中反应生成的PH3通入到NaClO溶液中，PH3具有强还原性，NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成和NaCl，装置d用于处理尾气，硫酸铜溶液可吸收有毒气体PH3；
【解析】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶；根据分析可知，a中在碱性条件下发生P4的歧化反应，部分磷化合价升高为+1、部分降低为-3化学方程式是；
（2）仪器b组成的装置的作用为安全瓶，防止c中溶液倒吸入a中；检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸；
（3）A．过量烧碱溶液下生成，则次磷酸钠不能与NaOH溶液反应，所以次磷酸根不能电离出H+，次磷酸为一元弱酸，A错误；
B．白磷(P4)在空气中可自燃，不能在通风橱内将白磷碾成薄片状，B错误；
C．反应结束后应继续通入一段时间，可使残余的PH3尽可能地排尽，其在c装置内被吸收，可提高产率，C正确；
D．硫酸铜溶液能与PH3发生氧化还原反应，从而将其吸收，酸性高锰酸钾具有强氧化性，也能与PH3发生氧化还原反应，可以用酸性高锰酸钾溶液代替硫酸铜溶液，D正确；
故选CD。
（4）①分析题中给出的不同温度下次磷酸钠和氯化钠溶解度的表格可知，次磷酸钠溶解度随温度变化很明显，所以从混合溶液中分离次磷酸钠的方法：取仪器c中溶液，用蒸发皿蒸发浓缩至有大量晶体析出→用保温漏斗(趁热过滤) →用烧杯(冷却结晶) →用漏斗(过滤得到)→洗涤→干燥粗品，故填f、e、c；
②PH3通入到c装置中，PH3具有强还原性，NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成和NaCl，P元素化合价由-3变为+1、氯元素化合价由+1变为-1，结合电子守恒可知，发生反应的离子方程式：；
（5）距离最近的间的距离为面对角线的二分之一，为apm，则晶胞参数为，根据“均摊法”，晶胞中含个Cl-、个Na+，则晶体密度为
5．（2024·四川资阳·统考二模）伊贝沙坦是一种新型的抗高血压药物，环戊酮是合成伊贝沙坦的中间体，实验室以如下图装置制备环戊酮，加热及夹持装置已省略)，其反应原理：
+CO2↑+H2O↑。
已知：己二酸(熔点为左右能升华并开始分解；环戊酮沸点着火点30℃。
步骤如下：
I．将29.2g己二酸和适量Ba(OH)₂置于右图仪器a中，维持温度285~290℃，加热20分钟；
II．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；将有机层转移至干燥锥形瓶，再次加入，振荡分离出有机层；
III．组装蒸馏装置，对II所得有机层进行蒸馏，收集的馏分，称量获得产品12.6g，计算产率。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 。
（2）步骤I加热的最佳方式是 (选填“熔融的盐浴”、“自来水水浴”或“酒精灯直接加热”)。用导管连接b并通向户外，“通向户外”的主要目的是 。
（3）步骤III蒸馏有机层时温度计球泡位置应在 。
（4）步骤II中第一次加入K₂CO₃的作用是减小环戊酮的溶解性及 ，第二次加入的作用是 。
（5）环戊酮的产率为 (结果保留3位有效数字)，如果步骤I温度高于(会导致产率 (填“升高”、“降低”或“无影响”)。
（6）微波辐射具有很高的加热效率，下图表示某研究人员探究相同时间、相同反应条件下微波功率对环戊酮产量的影响。由图可知，微波辐射的最佳功率为 W。
【答案】
（1）蒸馏烧瓶
（2）熔融的KNO3+NaNO3盐浴 进行尾气处理，排出有毒的环戊酮和己二酸
（3）蒸馏烧瓶的支管口处
（4）除去杂质己二酸及分离出水层 除去剩余杂质己二酸
（5）75.0% 降低
（6）250
【解析】本实验通过加热己二酸与Ba(OH)₂的混合物制备环戊酮，其反应温度需要维持在285~290℃，因此加热方式为熔融的KNO3+NaNO3盐浴。冷凝器可以降低馏出物的温度，将其转化为液态。H2O、CO2和少量未液化的己二酸、环戊酮会从b处排出。因为有机物环戊酮有毒，因此需要用导管将气体“通到户外”进行尾气处理。
（1）仪器a为蒸馏烧瓶。
（2）因为反应温度需要稳定维持在285~290℃，水浴温度低，酒精灯加热温度不稳定，因此要用熔融的KNO3+NaNO3盐浴；由已知可知，己二酸在330℃开始升华并分解，因此馏出物中混有己二酸杂质，需要除去。少量环戊酮也会从b处排出。因为环戊酮有毒，因此需要连接导管“通到户外”进行尾气处理。
（3）蒸馏有机层时温度计测量的是蒸汽温度，因此温度计球泡位置应在蒸馏烧瓶的支管口处。
（4）反应过程会引入己二酸、水等杂质，因此步骤II中第一次加入K₂CO₃是减小环戊酮的溶解性、除去混入的己二酸及分离出水，第二次加入K₂CO₃的作用是除去剩余的己二酸。
（5）由方程式可知，己二酸与产物环戊酮物质的量之比为1:1的关系，n(己二酸)=，因此，理论上应生成0.2ml的环戊酮，对应理论质量为m=0.2ml×84g/ml=16.8g，获得产品12.6g，产率= 。如果步骤I温度高于330℃,己二酸升华速度过快，生成的环戊酮得不到充分冷却会以气态形式排出体系，导致产率降低。
（6）由图可知，微波辐射的功率为250W时，环戊酮产率最高，因此微波辐射的最佳功率为250W。
6．（2024·吉林·统考一模）肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。
++CH3COOH
某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。
①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015ml)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036ml)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016ml)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min。
②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。
③将烧瓶冷却，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。
④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。
（1）仪器a的名称是 ，与仪器b (填“能”或“不能”)互换。
（2）步骤①中加热方式可以采用 ；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，目的是 。
（3）装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为 。
（4）步骤④中可采用 洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是 。
（5）该实验中肉桂酸的产率约为 %。(保留两位有效数字)
【答案】（1） 球形冷凝管 不能
（2） 油浴加热 防止空气中的水蒸气进入反应体系
（3） 1 冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴
（4）冷水 将肉桂酸钾转化为肉桂酸沉淀
（5）68
【分析】利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理为++CH3COOH，按题干实验步骤，首先在装置1三颈烧瓶中加入反应物以及碳酸钾，160~170℃回流30min，然后用装置2除去未反应完的苯甲醛，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加活性炭吸附色素，进行抽滤，将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，将肉桂酸钾反应为肉桂酸结晶析出，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品。
【解析】（1）仪器a为球形冷凝管，与b不能互换，因为球形冷凝管不能用于蒸馏装置，会导致馏分在冷凝管中残留；而球形冷凝管用于冷凝回流时由于内管接触面积较小，回流效果也不好；
（2）步骤①加热需要温度160~170℃，故采用油浴加热；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，是为了防止空气中的水蒸气进入反应体系；
（3）装置2中的水蒸气产生装置为1，由于苯甲醛是无色油状液体，所以当冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴即可说明蒸馏完成；
（4）肉硅酸晶体难溶于冷水，故可以用冷水洗涤晶体，加入浓盐酸酸化的目的是将肉桂酸钾转化为肉桂酸沉淀；
（5）根据反应原理：++CH3COOH，肉桂酸的理论物质的量等于苯甲醛的物质的量，即为0.015ml，质量为0.015ml=2.22g，产率为68%。
考向二 物质性质和反应原理的实验探究
7．（2024·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集馏分。
回到下列问题：
（1）步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。
A．增强乙醇还原性B．有利于降温C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
（5）分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。
【答案】（1）BC
（2）降低混合物的粘度
（3） H2SO4
（4）碳酸钠溶液中和
（5） 冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
（6）反应温度较低
(7)
【解析】（1）步骤I为将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。
（2）由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。
（3）根据反应可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和，故答案为H2SO4；。
（4）纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。
（5）玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。
（6）浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需要反应温度较高，而反应的反应温度仅为20℃，故答案为反应温度较低。
（7）酸性废液中加入，该反应的离子方程式，故答案为。
8．（2023·辽宁沈阳·校联考一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体(白色)、固体(棕黄色)、固体(深褐色)。和溶液呈蓝色，溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜色不同的原因展开了探究。
【查阅资料】
1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。
2.在溶液中存在如下平衡：
【提出假设】
1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。
2.溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的，又有蓝色的，根据光学原理蓝色和黄色的混合色为绿色。
【设计方案】
回答下列问题：
（1）解释的颜色深于的原因 。
（2）配制溶液的方法是 。
（3）根据表中信息，补充试剂和数据：饱和 、a= 。
（4）实验4和5中溶液颜色差异的原因 (用平衡移动原理解释)。
（5）以上实验说明影响溶液颜色的因素主要有 。(答两点即可)
【实验结论】假设1，2成立。
（6）溶液呈现不同颜色的根本原因与、和 微粒(写结构式)的浓度有关。
【答案】
（1）电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深；
（2）将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度
（3）硫酸钠 2.0
（4）稀释后，Cl-和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主
（5）离子浓度，温度
（6）
【解析】本题为实验探究题，分组讨论了硫酸根离子、氯离子和溶液的浓度对铜离子在溶液中的颜色的影响，同时还分析了温度对溶液颜色的影响，以此解题。
（1）根据题给信息可知，固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深，故答案为：电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深；
（2）铜离子可以水解，在配制氯化铜溶液时可以加入盐酸防止铜离子水解，故答案为：将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度；
（3）本题分别探究了硫酸根离子和氯离子对铜离子在溶液中颜色的影响，根据表格中的信息可知，为了作对比实验，需要补充的试剂为饱和硫酸钠溶液；根据表格中数据可以发现，表格中每组数据溶液的体积都为4mL，则a=2.0mL；
（4）对比实验4和5可知，其中5相当于在4的基础上的稀释，则实验4和5中溶液颜色差异的原因是：稀释后，Cl-和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主；
（5）根据以上实验可知，上述实验探究了溶液的温度，溶液看中硫酸根离子和氯离子的浓度对溶液颜色的影响，故答案为：离子浓度，温度；
（6）根据第4问分析可知，溶液呈现不同颜色的根本原因与、和的浓度有关。
9．（2024·河南南阳·校联考模拟预测）NaClO在生产、生活中有广泛应用。某小组设计实验制备NaClO并探究其性质。回答下列问题：
实验(一)制备NaClO。实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。
（1）装置B中试剂是 (填名称)
（2）写出装置A中发生反应的离子方程式： 。
（3）研究发现，NaClO在热水中发生歧化反应生成NaCl和，已知：在水溶液中、、的相对能量依次为、、。写出该反应的热化学方程式： 。
实验(二)探究外界因素对NaClO水解程度的影响(在本题设定温度范围内NaClO只发生水解反应，不考虑其他副反应)。
【提出猜想】
猜想1：其他条件相同，pH越大，NaClO水解程度越小；
猜想2：其他条件相同，浓度越小，NaClO水解程度越大；
猜想3：其他条件相同，适当升温，NaClO水解程度增大。
【设计实验】
实验方案如下(各溶液浓度均为，每支试管各滴加3滴相同浓度的紫色石蕊溶液)：
（4）实验1、3、4测得结果：，用平衡移动原理解释实验结果： ；实验1、2不能验证猜想2，其原因是浓度越小，NaClO水解程度越大，而越小。请你提出改进方案： [已知NaClO水解度]。
（5）实验结果；，但是，不能证明猜想3成立，其原因是 。
（6）经过小组讨论，大家认为可以通过测定不同温度下NaClO水解常数，确定温度对NaClO水解程度的影响。
查阅资料：，为溶液起始浓度。
试剂与仪器：一定浓度的NaClO溶液、的盐酸、pH计等。
实验：测定30℃下NaClO水解常数，完成表中实验。
分别在35℃、40℃下重复上述实验。
①实验8的实验内容是 。
②数据处理：30℃， (用含a、b、V的代数式表示)，
③实验结论：，升温能促进NaClO水解。
【答案】
（1）饱和食盐水
（2）
（3）
（4），实验4中pH减小，促进平衡向右移动，增大，实验3中pH增大，平衡左移，减小 测定不同浓度NaClO溶液中，计算NaClO水解度[]
（5）浓度不变时，升温，褪色反应速率本身也增大
（6）测定30℃该浓度NaClO溶液的pH
【解析】（1）高锰酸钾与浓盐酸反应，由于浓盐酸易挥发，故生成的氯气中混有氯化氢气体，B装置用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体；
（2）高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、二氯化锰、氯气和水的离子方程式为；
（3）根据“相对能量”，反应热等于产物总能量与反应物总能量之差：，故热化学方程式 ；
（4）石蕊先变红后褪色，褪色与有关，根据次氯酸钠水解方程式，分析盐酸、NaOH对平衡的影响。浓度对水解程度影响是两个方面：一是平衡移动；二是改变体积；测得产物浓度，测定不同浓度NaClO溶液中，计算NaClO水解度[]通过定量计算可以判断浓度对水解程度的影响；
（5）升温，对褪色有两个方面影响：一是升温，水解程度增大，增大，褪色速率增大；二是升温，褪色反应速率本身也要增大；
（6）水解常数表达式起提示作用，计算水解常数需要3个物理量：对应温度下水的离子积常数；起始NaClO溶液浓度、30℃时，该浓度NaClO溶液的pHNaClO溶液pH、NaClO溶液中等于起始NaClO溶液浓度，分别求出3个量，代入水解常数表达式中计算，，，，。
10．（2023·北京海淀·校考三模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验：
实验1：分别取3mL浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如表：
（1）写出铜和浓硝酸反应的离子反应方程式： 。
（2）小组同学认为溶液呈绿色的可能原因是：
猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色；
猜想2：NO2溶解在硝酸铜溶液中，溶液呈绿色。
依据实验1中的现象，判断猜想1不合理，理由是： 。
（3）取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2成立。
（4）小组同学进行如下实验也证实了猜想2成立。
实验2：向①中溶液以相同流速分别通入N2和空气，观察现象。
结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。
a.①中溶液通入N2时，N2被缓慢氧化为NO2
b.①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化
c.空气中的CO2溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色
d.加热溶液①后，可能观察到溶液变蓝的现象
（5）小组同学继续探究实验2中现象的差异，并查阅文献知：
i.“可溶性铜盐中溶解亚硝酸(HNO2)”可能是实验①中溶液显绿色的主要原因
ii.NO2在溶液中存在：
反应1：2NO2+H2OHNO3+HNO2(慢)
反应2：2HNO2NO2+NO+H2O(快)
解释实验2中“通入氮气变蓝慢，通入空气变蓝快”的原因 。
（6）小组同学为确认亚硝酸(HNO2)参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。
实验3：取3份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。
①实验中加入的固体物质可能是 (写出一种，填化学式)。
②加入H2O2后溶液迅速变蓝，原因是的H2O2可能参与了下列反应(用化学方程式表示)：H2O2+2NO2=2HNO3， ， 。
【答案】
（1）
（2）实验编号①~⑤中铜粉均溶解，随着硝酸铜浓度的增大，溶液颜色反而由绿色变为蓝色，与假设不符
（3）通入NO2气体，溶液颜色变绿
（4）bd
（5）通入氮气时，二氧化氮和一氧化氮气体被吹出，由于反应1较慢，亚硝酸浓度下降较慢；通入空气时，一氧化氮与空气中的氧气发生反应，溶液中一氧化氮浓度降低，对溶液颜色变化影响程度较大的反应2快速向正反应方向移动，亚硝酸浓度降低快，溶液颜色变化快
（6）NaNO2（或其他亚硝酸盐）
【解析】（1）铜和浓硝酸反应生成NO2气体和水，；
（2）根据题意，实验编号①~⑤中铜粉均溶解，则随着铜粉质量的增加，溶液中硝酸铜的浓度浓度不断增大，但溶液颜色由绿色逐渐变为蓝色，与假设不符，故假设1不合理；
（3）猜想2认为，溶解在混合溶液中使溶液呈绿色，故向⑤中溶液通入NO2，若溶液变为绿色，则猜想2成立；
（4）a．向①中溶液通入氮气溶液较慢变为蓝色，通入空气溶液较快变为蓝色； 氮气化学性质稳定，在上述溶液中不能被氧化为NO2，a错误；
b．①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化，空气中的氧气具有氧化性，能够氧化溶液中的还原性微粒，b正确；
c．酸性物质不能促进溶液变为蓝色，c错误；
d．加热溶液①，加快反应速率，可能观察到溶液变蓝的现象，d正确；
故答案为：bd；
（5）向溶液中通入N2时，NO2和NO气体被吹出，由于反应1进行较慢，亚硝酸的浓度下降较慢；通入空气时，NO与空气中的氧气发生反应，溶液中NO的浓度降低，对溶液颜色变化影响程度较大的反应2快速向正反应方向移动，亚硝酸浓度降低快，溶液颜色变化快；
（6）①根据实验2可知，亚硝酸参与了绿色的形成过程，故向①的溶液中加入NaNO2或其他亚硝酸盐能够使溶液绿色变深；
②加入过氧化氢后，溶液迅速不变蓝，说明过氧化氢能够与亚硝酸发生反应，使溶液中亚硝酸浓度降低，亚硝酸具有还原性，过氧化氢具有氧化性，故过氧化氢将亚硝酸氧化为硝酸：，同时溶液中的一氧化氮也被过氧化氢氧化为硝酸：。
11．（2023·安徽合肥·合肥校考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O，它是制备热敏材料VO2的原料，已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：
回答下列问题：
（1）步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
（2）步骤二可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
（3）测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入•L-1KMnO4溶液，VO2+转化成VO，向反应后溶液中滴加0.025ml•L-1Na2SO3标准液，至剩余的KMnO4溶液恰好反应完全，消耗Na2SO3标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为 ；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为 %；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．Na2SO3溶液部分变质
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【答案】（1）VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率 2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O
（2）d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊
（3）当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变 BD
【解析】由实验装置图可知，装置A中盐酸与石灰石反应制备用于排尽装置中空气的二氧化碳气体，装置C中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置D中VOCl2溶液与碳酸氢铵溶液反应制备氧钒(IV)碱式碳酸铵，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。
（1）由题给流程可知，步骤一的目的是制备VOCl2，由题给信息可知，若盐酸过量，VO2+在酸性条件下易被氧化变质，不利于VOCl2的制备，过量的盐酸还会与碳酸氢铵溶液反应，降低原料利用率；由题意可知五氧化二钒与N2H4•2HCl和盐酸反应生成VOCl2、氮气和水，反应的化学方程式为2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，故答案为：VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率；2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；
（2）①由分析可知，装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c，故答案为：d→e→f→g→b→c；
②由分析可知，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则制备氧钒(IV)碱式碳酸铵的具体操作为实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊，说明装置中空气已经排尽，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体，故答案为：当装置B中澄清石灰水变浑浊；
（3）①当亚硫酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应时，滴入最后半滴亚硫酸钠溶液，溶液会由紫色变为无色，则当滴入最后半滴亚硫酸钠标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变说明滴定达到滴定终点，故答案为：当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变；
②由得失电子数目守恒可知，VO2+的物质的量为0.02ml/L×0.05L×5—0.025ml/L×0.04L×2=0.003ml，则由钒原子个数守可知，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵的质量分数为×100%=%，故答案为：；
③A．亚硫酸钠溶液部分变质会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故正确；
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，活塞下部附有的水分会稀释亚硫酸钠溶液，会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故正确；
故选BD。
12．（2024·江西·高三一模）回答下列问题：
（1）金属与硝酸反应通常不能生成，用过量3ml/L 与铁粉反应，的还原产物主要是NO，请写出反应的离子方程式： 。
有同学在查阅文献时发现文献有记载：与铁反应能产生。于是其小组进行了金属铁与硝酸反应能否产生及其有利条件的探究。
实验Ⅰ：20℃，将过量铁粉溶于 ，立即有无色气体生成，充分反应后，溶液几乎无色。
（2）检验气体：方法如图所示。
空气确认气体是，不含NO。实验证据是 。
（3）检验溶液：取上层清液，等分两份
①向一份滴加溶液，产生 ，说明含有。
②向另一份加入溶液，产生灰绿色沉淀；加热至沸腾，有刺激性气味气体逸出，用湿润红色石蕊试纸检验，试纸变蓝。综合①、②，说明实验Ⅰ中发生的反应有，另外还有 (写出化学方程式)。
对产生的原因提出假设：在稀的酸性溶液中，中的氧化性大于，验证如下：
（4）实验Ⅱ：将铜粉溶于。经检测，发现没有 (填化学式)生成，初步证实假设不成立。
（5）再次查阅文献发现：在酸性介质中，尽管电极电势数据显示离子是个颇强的氧化剂，然而动力学原因导致它在稀酸中的反应一般都很慢。于是小组改变条件重复实验Ⅰ，向2mL ，中加入过量铁粉，结果如下：
经检验，实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中，的还原产物与实验Ⅰ相同。从反应速率的角度解释温度升高体积减少的原因 。
（6）综上所述，有利于金属与确酸反应生成氢气的条件是 。
【答案】（1）
（2）气体遇空气未见红棕色，点燃肥皂泡，发出爆鸣声
（3） 蓝色沉淀
（4）
（5）温度升高，、被还原的速率均增大，被还原的速率增大的更多；被还原时同时被消耗，得电子机会减少，导致产生的体积减少
（6）较低温度、低浓度硝酸
【解析】（1）因为金属与硝酸反应通常不能生成H2，所以用过量3ml•L-1HNO3与铁粉反应，生成Fe(NO3)3、NO和水，其反应的离子方程式：；
（2）如图将无色气体通入空气中，如果未变成红棕色，说明没有NO；点燃肥皂泡，如果发出爆鸣声，说明是氢气；
（3）①因为Fe2+遇到K3[Fe(CN)6]发生反应，会生成蓝色沉淀；所以向一份溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，如果产生蓝色沉淀，说明含有Fe2+；
②因为Fe2+遇到NaOH溶液会生成产生灰绿色沉淀，所以某溶液中加入NaOH溶液，产生灰绿色沉淀，说明该溶液含有Fe2+；刺激性气味气体遇到湿润红色石蕊试纸检验，试纸变蓝，说明产生了氨气，所以该溶液中含有铵根离子；综合①、②，说明实验Ⅰ中发生的反应有Fe+2H+=Fe2++H2↑，另外还有；
（4）假设：在稀的酸性溶液中，如果HNO3中H+的氧化性大于NO，那么将铜粉溶于0.5ml/LHNO3中，就应该生成氢气和硝酸铜，经检测，发现没有H2生成，所以初步证实假设不成立；
（5）由实验数据可知：温度升高，氢气的体积逐渐减小，是因为H+、NO 的还原速率均增大，NO的还原速率增大的更多，H+同时被消耗，H+得电子的机会减少，导致产生H2的体积减少；
（6）综上所述，有利于金属与硝酸反应生成氢气的条件是较低温度和低浓度。
13．（2023·吉林长春·统考模拟预测）碳酸钠是一种重要的化工原料，在生产、生活和实验研究中均有广泛应用，下面是与碳酸钠溶液相关问题的探讨，请按要求回答问题。
（1）实验室需配制溶液，请回答下列问题：
①实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有 。
②通过计算可知，该实验需要用托盘天平称量 ()。
③经测定实际配得溶液的浓度为1.8ml/L，原因可能 (填序号)。
a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水
b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线
c．转移溶液后未洗涤烧杯
d．定容时俯视刻度线
（2）与砂糖混用可以作补血剂，工业上用溶液和溶液发生复分解反应制备，(已知溶液pH大于8.8时，转化为沉淀，实验中所用溶液的pH=10)。
①在烧杯中混合上述溶液制备沉淀时的具体操作为 。
②将溶液缓慢加入到盛有溶液的烧杯中也能得到沉淀，同时在实验中观察到有无色无味的气体产生，该反应的离子方程式为 。
（3）某同学在常温下，向100mLNaOH溶液中通入一定量的气体制备溶液。为测定溶液成分，该同学向所得溶液中逐滴加入0.3ml/L的盐酸，用压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线如图所示，请你帮他仔细分析实验结果(不考虑溶于水)。
①该同学所得溶液的溶质成分为 。
②该同学使用的NaOH溶液的物质的量浓度等于 ml/L。
【答案】
（1）250mL容量瓶 143.0 bc
（2）将溶液缓慢加入到盛有溶液的烧杯中
（3） 0.15
【解析】
（1） ①配制240mL1.5 ml/L Na2CO3溶液，实验步骤有：计算、称量、溶解(并冷却)、移液、洗涤、定容、摇匀，实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有250mL容量瓶；
故答案为：250mL容量瓶；
②选用250mL容量瓶，该实验需要用托盘天平称量Na2CO3•10H2O的质量m=cVM=；
故答案为：143.0；
③a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水，不影响配制溶液的浓度，a不符合题意；
b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线，溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，b符合题意；
c．转移溶液后未洗涤烧杯，溶质物质的量偏小，配制溶液的浓度偏低，c符合题意；
d．定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，配制溶液的浓度偏高，d不符合题意；
故答案为：bc；
（2）①溶液pH大于8.8时，Fe2+转化为Fe(OH)2沉淀，所以在烧杯中混合上述溶液制备FeCO3沉淀时的具体操作为将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的烧杯中(过滤、洗涤、干燥)；
故答案为：将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的烧杯中(过滤、洗涤、干燥)；
②FeSO4促进了碳酸氢钠的电离，两者反应生成碳酸亚铁、二氧化碳和水，所以会看到有无色无味的气体产生，反应的离子方程式为：；故答案为：；
（3）压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线可知，c点到d点才有气体二氧化碳产生，导致压强明显变大，说明c点溶液溶质为碳酸氢钠，与盐酸按物质的量之比为1:1反应，消耗的盐酸的体积为50-25=25mL，且起初一直到c点，无气体产生，消耗盐酸的体积也为25mL，则说明盐酸消耗的是碳酸钠，证明二氧化碳与氢氧化钠反应产生的是碳酸钠；根据元素守恒可知，最终溶液的溶质为氯化钠，n(Na)=n(Cl)，所以原来氢氧化钠的物质的量n(NaOH)=n(HCl)=，所以100mL NaOH的物质的量浓度为；
故答案为：Na2CO3；0.15。
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏(分馏)
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
物质
沸（熔）点/（℃，1atm）
密度/（g/cm3）
溶解性
环己醇
161.1（21）
0.96
能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮
155.6（47）
0.94
微溶于水
醋酸
118（16.6）
1.05
易溶于水
S(25℃)
S(100℃)
NaCl
37
39
100
667
名称
性状
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
苯甲醛
无色油状液体
1.044
-26
179
微溶于水
乙酸酐
无色透明液体
1.082
-73
140
与水缓慢反应生成乙酸
肉桂酸
白色晶体
1.248
135
300
难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇
序号
温度/℃
V(氯化铜)/mL
V(饱和硫酸铜)/mL
V(饱和_____)/mL
V(饱和氯化钠)/mL
V(水)
/mL
溶液颜色
1
25
4.0
无色
2
25
4.0
无色
3
25
4.0
蓝色
4
25
4.0
绿色
5
25
2.0
a
蓝绿色
6
25
2.0
2.0
蓝绿色
7
25
2.0
2.0
黄绿色
8
50
4.0
黄绿色
序号
温度/℃
V(NaClO溶液)/mL
V(NaOH溶液)/mL
V(HCl溶液)/mL
V()/mL
褪色时间/s
1
20
10.0
0
0
5.0
2
20
5.0
0
0
10.0
3
20
10.0
2.0
0
3.0
4
20
10.0
0
2.0
3.0
5
30
10.0
0
0
5.0
序号
实验内容
记录数据
6
取20.00mLNaClO溶液，用盐酸滴定至终点
消耗盐酸体积为VmL
7
测得30℃纯水的pH
a
8
_______
b
编号
①
②
③
④
⑤
铜粉质量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
溶液颜色
绿色
草绿色
蓝绿色偏绿
蓝绿色偏蓝
蓝色
通入气体
氮气
空气
现象
液面上方出现明显的红棕色气体，25min后溶液变为蓝色
液面上方出现明显的红棕色气体，5min后溶液变为蓝色
加入物质
______固体
3滴30%H2O2溶液
3滴水
现象
溶液绿色变深
溶液迅速变为蓝色
溶液颜色几乎不变
实验序号
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
温度
20℃
40℃
60℃
生成体积
6.0mL
3.4 mL
2.6 mL
化学实验综合题是高考试题必考题型。命题类型有无机物的制备与性质探究，定量测定实验探究，有机物的制备、分离与提纯探究等。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体，考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。
一、无机物的制备及性质探究
无机物的制备及性质综合题是高考化学实验的命题重点，高考试题大多以无机物的制备及性质为载体，常以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容主要包括：
二、有机物的制备实验综合
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备和有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
三、定量测定实验综合
该题型主要将化学实验与化学计量有机的结合在一起，考查测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等。涉及的高中教材实验主要有：（1）一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析；（2）酸碱中和滴定及滴定曲线的分析、拓展的氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。（3）中和热的测定；（4）硫酸铜晶体结晶水含量的测定；（5）盐的溶解度的测定。需特别关注氧化还原滴定的计算及误差分析及热重曲线的分析方法。
考向一 以物质的制备为主的综合实验
1．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4） FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094ml，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094ml，质量约为1.98g，产率为=80.8%，最接近80%，故答案为：b。
2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
【答案】（1） 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3） 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
3．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na2+H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
4．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b
（2）干燥气体
（3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀
（5）磷酸晶体
（6）C
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。
(7)磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
5．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1） a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2） AB
（3） ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
考向二 物质性质和反应原理的实验探究
6．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
（3）C
（4）C
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
7．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
（1）初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_________。
8．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
（2）铜与过量反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2
（4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相对含量为。
8．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0
（2）C
（3）3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
（4）0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1ml/L=V×5ml/L，解得V=5.0mL。
（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1ml/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104ml/L。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈ml/L=10-2.88ml/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1ml/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。
（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
9．（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）饱和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O NaClO
3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
【解析】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被NaClO氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
一、无机物的制备及性质探究
1.物质制备实验中各部分装置的选择依据：
（2）解答无机物制备及性质类题的思维流程：
①认真阅读题干，提取有效信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等；
②仔细观察装置图示，联系教材中所掌握的实验基础，找出各部分仪器与已有实验知识相对比，分析各部分仪器中药品的作用及发生的反应；
③通读问题，整合信息，将所有问题进行综合分析，运用题给信息和化学实验基础知识作出合理判断。
二、有机物的制备实验综合
（1）分离液体混合物的方法
（2）典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
点拨：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，故蒸馏装置必须用直形冷凝管。
（3）解答有机物的制备综合实验题，要考虑的五个问题：
（1）有机制备实验中常用的玻璃仪器及使用方法，如球形冷凝管、恒压滴液漏斗、三颈烧瓶、温度计等。
（2）两种加热方式：一是利用酒精灯直接加热，要加碎瓷片，防止暴沸；二是水浴加热(如50～60 ℃等)。
（3）有机制备实验中常用化学性质稳定的干燥剂，如无水CaCl2、无水MgSO4等。
（4）有机制备实验中分离及提纯常用方法: 蒸留、取分液等。
（5）有机制备实验中两个计算公式:产品产率=，转化率=。
三、定量测定实验
1．气体体积的定量测量
（1）量气装置的改进
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．定量实验测定中几个问题
（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3．测定实验中的“数据”采集处理
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的溶液体积要平行做2～3次滴定，然后取溶液体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
考向一 以物质的制备为主的综合实验
1．（2024·四川成都·校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。
已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
回答下列问题：
（1）B装置的名称是 。
（2）酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
（3）该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是 。
（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
（填写化学式）的混合物。
（5）环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
（6）数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08ml）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06ml，则该合成反应的产率为 。
【答案】（1）分液漏斗
（2）
（3）水浴（加热）
（4）CH3COOH
（5）增大水层的密度，便于分层 除去有机物中的少量水（或干燥） 过滤
（6）75%
【解析】控制反应体系温度在30~35℃范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水、CH3COOH的混合物，在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO4块状固体，干燥，过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，得到环己酮。
（1）由装置图知，B装置的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）酸化NaClO时不能选用盐酸，因为盐酸和NaClO反应生成氯气，对应的离子方程式为，故；故答案为：；
（3）为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热，故答案为：水浴(加热)；
（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，参考表格中的沸点信息知，得到主要含环己酮、水和CH3COOH的混合物，故答案为：CH3COOH；
（5）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环己酮；②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；③过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮，故答案为：增大水层的密度，便于分层；除去有机物中的少量水（或干燥）；过滤；
（6）反应开始时加入了8.4mL(0.08ml)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液，则理论上得到的环己酮应为0.08ml，实验结束后实际收集到的产品为0.06ml，则该合成反应的产率为，故答案为：75%。
2．（2024届·山西运城·高三一模）氢化铝锂是有机合成中的重要还原剂．某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度．已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应．回答下列问题：
Ⅰ．制备氢化锂：
选择图中的装置制备氢化锂（必要时可重复使用）。
（1）装置中溶液的作用是 。
（2）装置的连接顺序（从左至右）为 。
Ⅱ．制备氢化铝锂：1947年，Schlesⅰnger、Bnd和Fⅰnhlt首次制得氢化铝锂，其流程如下图：
[难溶于烃，可溶于乙醚（沸点）、四氢呋喃]
（3）能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 。
（4）氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。
（5）下列说法不正确的是______________（填标号）。
A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚
B．一系列操作C涉及过滤操作
C．滤渣A的主要成分是
D．为提高合成的速率，可将反应温度提高至
（6）（不含）纯度可采用如下方法测定（装置如图所示）：，常压下，准确称取产品，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃（可减缓与的反应速率）、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管，记录读数为，则：
①的质量分数为 （写出计算表达式，用含的代数式表达）；
②恒压分液漏斗的优点有 、 。
注：量气管B由碱式滴定管改装；，常压下气体摩尔体积约为。
【答案】（1）除去中混有的
（2）
（3）
（4）
（5）D
（6） 平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下 消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，减小实验误差
【分析】Ⅰ．制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成，需要用NaOH溶液除去H2S，即装置D的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C装置制备氢化锂，装置E为收集氢气装置，据此分析。
【解析】（1）根据上述分析，氢气中混有，为防止干扰实验，需要除去，即装置D的作用是除去中混有的；
（2）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要防止水蒸气的进入，反应前需要浓硫酸，在装置E前需要加入装置B，防止E中水蒸气进入，因此连接顺序是；
（3）Al原子最外层有3个电子，非极性分子中所有原子均满足8电子结构，则Al、Cl之间存在配位键，使Al与4个Cl相连，形成共价键，结构式为：；
（4）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚混合，28℃充分反应得到，反应的化学方程式为：；
（5）A．乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确；
B．一系列操作C为将滤液与苯混合，然后蒸馏，除去乙醚，因为不溶于烃，因此需要过滤，然后对固体洗涤、干燥，一系列操作C中涉及过滤操作，故B说法正确；
C．LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故C说法正确；
D．乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与不能充分接触反应，故D说法错误；
故答案选D；
（6）①与水反应的方程式为：，根据题意可知，收集到的体积为，根据反应方程式，的质量分数为： ；
②恒压分液漏斗的优点有：平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下；消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，减小实验误差。
3．（2024·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（）是一种黄色气体，熔点为，沸点为，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由与在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备并测定产品中的含量。
步骤1．制备
按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。
已知：①
②
③
④
步骤2．含量的测定（假设杂质不参与反应）
①取三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和，并通入足量，将全部赶出，最后将溶液稀释至；
②取上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为。
回答下列问题：
（1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A中发生反应的离子方程式为 。
（2）仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h（仪器可重复使用）；装置C中所盛试剂的名称是 ；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 。
（3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。
（4）该制备装置中存在的一处缺陷是 。
（5）实验测得产品中的含量为 （保留一位小数）。
（6）下列操作将导致I测量含量偏低的是 （填标号）。
a．加入的氢氧化钠溶液过少
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】
（1）球形干燥管
（2）a→d→e→f→g→b c←g←f←h 饱和的NaCl溶液 装置D中插入液面下的导管中有液体
（3）排尽装置内的空气，防止NO被氧化
（4）缺少尾气处理装置
（5）78.6
（6）b
【解析】（1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，的离子方程式为，故答案为球形干燥管；。
（2）A中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，因为B装置和D装置连接，若装置B中压强过大，可以观察到的现象装置D中插入液面下的导管中有液体；故答案为a→d→e→f→g→b；c←g←f←h；饱和的NaCl溶液；装置D中插入液面下的导管中有液体。
（3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化，故答案为排尽装置内的空气，防止NO被氧化。
（4）有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，故答案为缺少尾气处理装置。
（5）根据，得，则250mL的溶液中，根据方程式2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO2↑、2OH−＋NO＋NO2＝2＋H2O、2＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I2＋2H2O得关系式2NOCl～I2，则5.00g三颈烧瓶所得产物中n(NOCl)＝2n(I2)＝2×0.03ml＝0.06ml，其质量分数＝，故答案为78.6。
（6）a．加入的氢氧化钠溶液过少会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故a不符合题意；
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致偏大，则NOCl纯度偏高，故b符合题意；
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故c不符合题意；
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致偏小，则NOCl纯度偏低，故d不符合题意；
故答案为b。
4．（2024·广西柳州·高三一模）某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠()。
已知：①白磷()在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成和。
②是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成。
（1）仪器a的名称是 。a中发生反应的化学方程式是 。
（2）仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是 。
（3）下列有关说法正确的是___________。
A．次磷酸()是三元酸
B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状
C．反应结束后应继续通入一段时间，可提高产率
D．d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替
（4）①仪器c中充分反应后生成和NaCl，经过一系列操作可获得固体。相关物质的溶解度(S)如下：
从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。
取仪器c中溶液，用蒸发皿 →用 (趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到)→ →干燥粗品。
选项：a．溶解 b．过滤 c．洗涤 d．普通三角漏斗 e．保温漏斗
f．蒸发浓缩至有大量晶体析出 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②写出c中发生反应的离子方程式 。
（5）NaCl晶胞结构如图，设距离最近的间的距离为apm，为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为 。(列出计算式即可)
【答案】（1） 三颈烧瓶
（2） 安全瓶 排尽装置内的空气
（3）CD
（4） f e c
（5）
【分析】装置a中，将白磷P4和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，反应的化学方程式为，装置b作安全瓶，防倒吸，装置a中反应生成的PH3通入到NaClO溶液中，PH3具有强还原性，NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成和NaCl，装置d用于处理尾气，硫酸铜溶液可吸收有毒气体PH3；
【解析】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶；根据分析可知，a中在碱性条件下发生P4的歧化反应，部分磷化合价升高为+1、部分降低为-3化学方程式是；
（2）仪器b组成的装置的作用为安全瓶，防止c中溶液倒吸入a中；检查装置气密性后，应先打开K通入一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸；
（3）A．过量烧碱溶液下生成，则次磷酸钠不能与NaOH溶液反应，所以次磷酸根不能电离出H+，次磷酸为一元弱酸，A错误；
B．白磷(P4)在空气中可自燃，不能在通风橱内将白磷碾成薄片状，B错误；
C．反应结束后应继续通入一段时间，可使残余的PH3尽可能地排尽，其在c装置内被吸收，可提高产率，C正确；
D．硫酸铜溶液能与PH3发生氧化还原反应，从而将其吸收，酸性高锰酸钾具有强氧化性，也能与PH3发生氧化还原反应，可以用酸性高锰酸钾溶液代替硫酸铜溶液，D正确；
故选CD。
（4）①分析题中给出的不同温度下次磷酸钠和氯化钠溶解度的表格可知，次磷酸钠溶解度随温度变化很明显，所以从混合溶液中分离次磷酸钠的方法：取仪器c中溶液，用蒸发皿蒸发浓缩至有大量晶体析出→用保温漏斗(趁热过滤) →用烧杯(冷却结晶) →用漏斗(过滤得到)→洗涤→干燥粗品，故填f、e、c；
②PH3通入到c装置中，PH3具有强还原性，NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成和NaCl，P元素化合价由-3变为+1、氯元素化合价由+1变为-1，结合电子守恒可知，发生反应的离子方程式：；
（5）距离最近的间的距离为面对角线的二分之一，为apm，则晶胞参数为，根据“均摊法”，晶胞中含个Cl-、个Na+，则晶体密度为
5．（2024·四川资阳·统考二模）伊贝沙坦是一种新型的抗高血压药物，环戊酮是合成伊贝沙坦的中间体，实验室以如下图装置制备环戊酮，加热及夹持装置已省略)，其反应原理：
+CO2↑+H2O↑。
已知：己二酸(熔点为左右能升华并开始分解；环戊酮沸点着火点30℃。
步骤如下：
I．将29.2g己二酸和适量Ba(OH)₂置于右图仪器a中，维持温度285~290℃，加热20分钟；
II．在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；将有机层转移至干燥锥形瓶，再次加入，振荡分离出有机层；
III．组装蒸馏装置，对II所得有机层进行蒸馏，收集的馏分，称量获得产品12.6g，计算产率。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 。
（2）步骤I加热的最佳方式是 (选填“熔融的盐浴”、“自来水水浴”或“酒精灯直接加热”)。用导管连接b并通向户外，“通向户外”的主要目的是 。
（3）步骤III蒸馏有机层时温度计球泡位置应在 。
（4）步骤II中第一次加入K₂CO₃的作用是减小环戊酮的溶解性及 ，第二次加入的作用是 。
（5）环戊酮的产率为 (结果保留3位有效数字)，如果步骤I温度高于(会导致产率 (填“升高”、“降低”或“无影响”)。
（6）微波辐射具有很高的加热效率，下图表示某研究人员探究相同时间、相同反应条件下微波功率对环戊酮产量的影响。由图可知，微波辐射的最佳功率为 W。
【答案】
（1）蒸馏烧瓶
（2）熔融的KNO3+NaNO3盐浴 进行尾气处理，排出有毒的环戊酮和己二酸
（3）蒸馏烧瓶的支管口处
（4）除去杂质己二酸及分离出水层 除去剩余杂质己二酸
（5）75.0% 降低
（6）250
【解析】本实验通过加热己二酸与Ba(OH)₂的混合物制备环戊酮，其反应温度需要维持在285~290℃，因此加热方式为熔融的KNO3+NaNO3盐浴。冷凝器可以降低馏出物的温度，将其转化为液态。H2O、CO2和少量未液化的己二酸、环戊酮会从b处排出。因为有机物环戊酮有毒，因此需要用导管将气体“通到户外”进行尾气处理。
（1）仪器a为蒸馏烧瓶。
（2）因为反应温度需要稳定维持在285~290℃，水浴温度低，酒精灯加热温度不稳定，因此要用熔融的KNO3+NaNO3盐浴；由已知可知，己二酸在330℃开始升华并分解，因此馏出物中混有己二酸杂质，需要除去。少量环戊酮也会从b处排出。因为环戊酮有毒，因此需要连接导管“通到户外”进行尾气处理。
（3）蒸馏有机层时温度计测量的是蒸汽温度，因此温度计球泡位置应在蒸馏烧瓶的支管口处。
（4）反应过程会引入己二酸、水等杂质，因此步骤II中第一次加入K₂CO₃是减小环戊酮的溶解性、除去混入的己二酸及分离出水，第二次加入K₂CO₃的作用是除去剩余的己二酸。
（5）由方程式可知，己二酸与产物环戊酮物质的量之比为1:1的关系，n(己二酸)=，因此，理论上应生成0.2ml的环戊酮，对应理论质量为m=0.2ml×84g/ml=16.8g，获得产品12.6g，产率= 。如果步骤I温度高于330℃,己二酸升华速度过快，生成的环戊酮得不到充分冷却会以气态形式排出体系，导致产率降低。
（6）由图可知，微波辐射的功率为250W时，环戊酮产率最高，因此微波辐射的最佳功率为250W。
6．（2024·吉林·统考一模）肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。
++CH3COOH
某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。
①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015ml)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036ml)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016ml)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min。
②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。
③将烧瓶冷却，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。
④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。
（1）仪器a的名称是 ，与仪器b (填“能”或“不能”)互换。
（2）步骤①中加热方式可以采用 ；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，目的是 。
（3）装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为 。
（4）步骤④中可采用 洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是 。
（5）该实验中肉桂酸的产率约为 %。(保留两位有效数字)
【答案】（1） 球形冷凝管 不能
（2） 油浴加热 防止空气中的水蒸气进入反应体系
（3） 1 冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴
（4）冷水 将肉桂酸钾转化为肉桂酸沉淀
（5）68
【分析】利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理为++CH3COOH，按题干实验步骤，首先在装置1三颈烧瓶中加入反应物以及碳酸钾，160~170℃回流30min，然后用装置2除去未反应完的苯甲醛，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加活性炭吸附色素，进行抽滤，将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，将肉桂酸钾反应为肉桂酸结晶析出，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品。
【解析】（1）仪器a为球形冷凝管，与b不能互换，因为球形冷凝管不能用于蒸馏装置，会导致馏分在冷凝管中残留；而球形冷凝管用于冷凝回流时由于内管接触面积较小，回流效果也不好；
（2）步骤①加热需要温度160~170℃，故采用油浴加热；a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，是为了防止空气中的水蒸气进入反应体系；
（3）装置2中的水蒸气产生装置为1，由于苯甲醛是无色油状液体，所以当冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴即可说明蒸馏完成；
（4）肉硅酸晶体难溶于冷水，故可以用冷水洗涤晶体，加入浓盐酸酸化的目的是将肉桂酸钾转化为肉桂酸沉淀；
（5）根据反应原理：++CH3COOH，肉桂酸的理论物质的量等于苯甲醛的物质的量，即为0.015ml，质量为0.015ml=2.22g，产率为68%。
考向二 物质性质和反应原理的实验探究
7．（2024·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。
Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集馏分。
回到下列问题：
（1）步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。
A．增强乙醇还原性B．有利于降温C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
（5）分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。
【答案】（1）BC
（2）降低混合物的粘度
（3） H2SO4
（4）碳酸钠溶液中和
（5） 冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
（6）反应温度较低
(7)
【解析】（1）步骤I为将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。
（2）由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。
（3）根据反应可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和，故答案为H2SO4；。
（4）纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。
（5）玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。
（6）浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需要反应温度较高，而反应的反应温度仅为20℃，故答案为反应温度较低。
（7）酸性废液中加入，该反应的离子方程式，故答案为。
8．（2023·辽宁沈阳·校联考一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体(白色)、固体(棕黄色)、固体(深褐色)。和溶液呈蓝色，溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜色不同的原因展开了探究。
【查阅资料】
1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。
2.在溶液中存在如下平衡：
【提出假设】
1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。
2.溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的，又有蓝色的，根据光学原理蓝色和黄色的混合色为绿色。
【设计方案】
回答下列问题：
（1）解释的颜色深于的原因 。
（2）配制溶液的方法是 。
（3）根据表中信息，补充试剂和数据：饱和 、a= 。
（4）实验4和5中溶液颜色差异的原因 (用平衡移动原理解释)。
（5）以上实验说明影响溶液颜色的因素主要有 。(答两点即可)
【实验结论】假设1，2成立。
（6）溶液呈现不同颜色的根本原因与、和 微粒(写结构式)的浓度有关。
【答案】
（1）电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深；
（2）将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度
（3）硫酸钠 2.0
（4）稀释后，Cl-和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主
（5）离子浓度，温度
（6）
【解析】本题为实验探究题，分组讨论了硫酸根离子、氯离子和溶液的浓度对铜离子在溶液中的颜色的影响，同时还分析了温度对溶液颜色的影响，以此解题。
（1）根据题给信息可知，固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深，故答案为：电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深；
（2）铜离子可以水解，在配制氯化铜溶液时可以加入盐酸防止铜离子水解，故答案为：将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度；
（3）本题分别探究了硫酸根离子和氯离子对铜离子在溶液中颜色的影响，根据表格中的信息可知，为了作对比实验，需要补充的试剂为饱和硫酸钠溶液；根据表格中数据可以发现，表格中每组数据溶液的体积都为4mL，则a=2.0mL；
（4）对比实验4和5可知，其中5相当于在4的基础上的稀释，则实验4和5中溶液颜色差异的原因是：稀释后，Cl-和浓度下降，平衡逆移，颜色以蓝绿色为主；
（5）根据以上实验可知，上述实验探究了溶液的温度，溶液看中硫酸根离子和氯离子的浓度对溶液颜色的影响，故答案为：离子浓度，温度；
（6）根据第4问分析可知，溶液呈现不同颜色的根本原因与、和的浓度有关。
9．（2024·河南南阳·校联考模拟预测）NaClO在生产、生活中有广泛应用。某小组设计实验制备NaClO并探究其性质。回答下列问题：
实验(一)制备NaClO。实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。
（1）装置B中试剂是 (填名称)
（2）写出装置A中发生反应的离子方程式： 。
（3）研究发现，NaClO在热水中发生歧化反应生成NaCl和，已知：在水溶液中、、的相对能量依次为、、。写出该反应的热化学方程式： 。
实验(二)探究外界因素对NaClO水解程度的影响(在本题设定温度范围内NaClO只发生水解反应，不考虑其他副反应)。
【提出猜想】
猜想1：其他条件相同，pH越大，NaClO水解程度越小；
猜想2：其他条件相同，浓度越小，NaClO水解程度越大；
猜想3：其他条件相同，适当升温，NaClO水解程度增大。
【设计实验】
实验方案如下(各溶液浓度均为，每支试管各滴加3滴相同浓度的紫色石蕊溶液)：
（4）实验1、3、4测得结果：，用平衡移动原理解释实验结果： ；实验1、2不能验证猜想2，其原因是浓度越小，NaClO水解程度越大，而越小。请你提出改进方案： [已知NaClO水解度]。
（5）实验结果；，但是，不能证明猜想3成立，其原因是 。
（6）经过小组讨论，大家认为可以通过测定不同温度下NaClO水解常数，确定温度对NaClO水解程度的影响。
查阅资料：，为溶液起始浓度。
试剂与仪器：一定浓度的NaClO溶液、的盐酸、pH计等。
实验：测定30℃下NaClO水解常数，完成表中实验。
分别在35℃、40℃下重复上述实验。
①实验8的实验内容是 。
②数据处理：30℃， (用含a、b、V的代数式表示)，
③实验结论：，升温能促进NaClO水解。
【答案】
（1）饱和食盐水
（2）
（3）
（4），实验4中pH减小，促进平衡向右移动，增大，实验3中pH增大，平衡左移，减小 测定不同浓度NaClO溶液中，计算NaClO水解度[]
（5）浓度不变时，升温，褪色反应速率本身也增大
（6）测定30℃该浓度NaClO溶液的pH
【解析】（1）高锰酸钾与浓盐酸反应，由于浓盐酸易挥发，故生成的氯气中混有氯化氢气体，B装置用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体；
（2）高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、二氯化锰、氯气和水的离子方程式为；
（3）根据“相对能量”，反应热等于产物总能量与反应物总能量之差：，故热化学方程式 ；
（4）石蕊先变红后褪色，褪色与有关，根据次氯酸钠水解方程式，分析盐酸、NaOH对平衡的影响。浓度对水解程度影响是两个方面：一是平衡移动；二是改变体积；测得产物浓度，测定不同浓度NaClO溶液中，计算NaClO水解度[]通过定量计算可以判断浓度对水解程度的影响；
（5）升温，对褪色有两个方面影响：一是升温，水解程度增大，增大，褪色速率增大；二是升温，褪色反应速率本身也要增大；
（6）水解常数表达式起提示作用，计算水解常数需要3个物理量：对应温度下水的离子积常数；起始NaClO溶液浓度、30℃时，该浓度NaClO溶液的pHNaClO溶液pH、NaClO溶液中等于起始NaClO溶液浓度，分别求出3个量，代入水解常数表达式中计算，，，，。
10．（2023·北京海淀·校考三模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验：
实验1：分别取3mL浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如表：
（1）写出铜和浓硝酸反应的离子反应方程式： 。
（2）小组同学认为溶液呈绿色的可能原因是：
猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色；
猜想2：NO2溶解在硝酸铜溶液中，溶液呈绿色。
依据实验1中的现象，判断猜想1不合理，理由是： 。
（3）取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2成立。
（4）小组同学进行如下实验也证实了猜想2成立。
实验2：向①中溶液以相同流速分别通入N2和空气，观察现象。
结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。
a.①中溶液通入N2时，N2被缓慢氧化为NO2
b.①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化
c.空气中的CO2溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色
d.加热溶液①后，可能观察到溶液变蓝的现象
（5）小组同学继续探究实验2中现象的差异，并查阅文献知：
i.“可溶性铜盐中溶解亚硝酸(HNO2)”可能是实验①中溶液显绿色的主要原因
ii.NO2在溶液中存在：
反应1：2NO2+H2OHNO3+HNO2(慢)
反应2：2HNO2NO2+NO+H2O(快)
解释实验2中“通入氮气变蓝慢，通入空气变蓝快”的原因 。
（6）小组同学为确认亚硝酸(HNO2)参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。
实验3：取3份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。
①实验中加入的固体物质可能是 (写出一种，填化学式)。
②加入H2O2后溶液迅速变蓝，原因是的H2O2可能参与了下列反应(用化学方程式表示)：H2O2+2NO2=2HNO3， ， 。
【答案】
（1）
（2）实验编号①~⑤中铜粉均溶解，随着硝酸铜浓度的增大，溶液颜色反而由绿色变为蓝色，与假设不符
（3）通入NO2气体，溶液颜色变绿
（4）bd
（5）通入氮气时，二氧化氮和一氧化氮气体被吹出，由于反应1较慢，亚硝酸浓度下降较慢；通入空气时，一氧化氮与空气中的氧气发生反应，溶液中一氧化氮浓度降低，对溶液颜色变化影响程度较大的反应2快速向正反应方向移动，亚硝酸浓度降低快，溶液颜色变化快
（6）NaNO2（或其他亚硝酸盐）
【解析】（1）铜和浓硝酸反应生成NO2气体和水，；
（2）根据题意，实验编号①~⑤中铜粉均溶解，则随着铜粉质量的增加，溶液中硝酸铜的浓度浓度不断增大，但溶液颜色由绿色逐渐变为蓝色，与假设不符，故假设1不合理；
（3）猜想2认为，溶解在混合溶液中使溶液呈绿色，故向⑤中溶液通入NO2，若溶液变为绿色，则猜想2成立；
（4）a．向①中溶液通入氮气溶液较慢变为蓝色，通入空气溶液较快变为蓝色； 氮气化学性质稳定，在上述溶液中不能被氧化为NO2，a错误；
b．①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化，空气中的氧气具有氧化性，能够氧化溶液中的还原性微粒，b正确；
c．酸性物质不能促进溶液变为蓝色，c错误；
d．加热溶液①，加快反应速率，可能观察到溶液变蓝的现象，d正确；
故答案为：bd；
（5）向溶液中通入N2时，NO2和NO气体被吹出，由于反应1进行较慢，亚硝酸的浓度下降较慢；通入空气时，NO与空气中的氧气发生反应，溶液中NO的浓度降低，对溶液颜色变化影响程度较大的反应2快速向正反应方向移动，亚硝酸浓度降低快，溶液颜色变化快；
（6）①根据实验2可知，亚硝酸参与了绿色的形成过程，故向①的溶液中加入NaNO2或其他亚硝酸盐能够使溶液绿色变深；
②加入过氧化氢后，溶液迅速不变蓝，说明过氧化氢能够与亚硝酸发生反应，使溶液中亚硝酸浓度降低，亚硝酸具有还原性，过氧化氢具有氧化性，故过氧化氢将亚硝酸氧化为硝酸：，同时溶液中的一氧化氮也被过氧化氢氧化为硝酸：。
11．（2023·安徽合肥·合肥校考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O，它是制备热敏材料VO2的原料，已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：
回答下列问题：
（1）步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
（2）步骤二可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
（3）测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入•L-1KMnO4溶液，VO2+转化成VO，向反应后溶液中滴加0.025ml•L-1Na2SO3标准液，至剩余的KMnO4溶液恰好反应完全，消耗Na2SO3标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为 ；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为 %；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．Na2SO3溶液部分变质
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【答案】（1）VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率 2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O
（2）d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊
（3）当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变 BD
【解析】由实验装置图可知，装置A中盐酸与石灰石反应制备用于排尽装置中空气的二氧化碳气体，装置C中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置D中VOCl2溶液与碳酸氢铵溶液反应制备氧钒(IV)碱式碳酸铵，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。
（1）由题给流程可知，步骤一的目的是制备VOCl2，由题给信息可知，若盐酸过量，VO2+在酸性条件下易被氧化变质，不利于VOCl2的制备，过量的盐酸还会与碳酸氢铵溶液反应，降低原料利用率；由题意可知五氧化二钒与N2H4•2HCl和盐酸反应生成VOCl2、氮气和水，反应的化学方程式为2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，故答案为：VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率；2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；
（2）①由分析可知，装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c，故答案为：d→e→f→g→b→c；
②由分析可知，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则制备氧钒(IV)碱式碳酸铵的具体操作为实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊，说明装置中空气已经排尽，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体，故答案为：当装置B中澄清石灰水变浑浊；
（3）①当亚硫酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应时，滴入最后半滴亚硫酸钠溶液，溶液会由紫色变为无色，则当滴入最后半滴亚硫酸钠标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变说明滴定达到滴定终点，故答案为：当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变；
②由得失电子数目守恒可知，VO2+的物质的量为0.02ml/L×0.05L×5—0.025ml/L×0.04L×2=0.003ml，则由钒原子个数守可知，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵的质量分数为×100%=%，故答案为：；
③A．亚硫酸钠溶液部分变质会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故正确；
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，活塞下部附有的水分会稀释亚硫酸钠溶液，会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故正确；
故选BD。
12．（2024·江西·高三一模）回答下列问题：
（1）金属与硝酸反应通常不能生成，用过量3ml/L 与铁粉反应，的还原产物主要是NO，请写出反应的离子方程式： 。
有同学在查阅文献时发现文献有记载：与铁反应能产生。于是其小组进行了金属铁与硝酸反应能否产生及其有利条件的探究。
实验Ⅰ：20℃，将过量铁粉溶于 ，立即有无色气体生成，充分反应后，溶液几乎无色。
（2）检验气体：方法如图所示。
空气确认气体是，不含NO。实验证据是 。
（3）检验溶液：取上层清液，等分两份
①向一份滴加溶液，产生 ，说明含有。
②向另一份加入溶液，产生灰绿色沉淀；加热至沸腾，有刺激性气味气体逸出，用湿润红色石蕊试纸检验，试纸变蓝。综合①、②，说明实验Ⅰ中发生的反应有，另外还有 (写出化学方程式)。
对产生的原因提出假设：在稀的酸性溶液中，中的氧化性大于，验证如下：
（4）实验Ⅱ：将铜粉溶于。经检测，发现没有 (填化学式)生成，初步证实假设不成立。
（5）再次查阅文献发现：在酸性介质中，尽管电极电势数据显示离子是个颇强的氧化剂，然而动力学原因导致它在稀酸中的反应一般都很慢。于是小组改变条件重复实验Ⅰ，向2mL ，中加入过量铁粉，结果如下：
经检验，实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中，的还原产物与实验Ⅰ相同。从反应速率的角度解释温度升高体积减少的原因 。
（6）综上所述，有利于金属与确酸反应生成氢气的条件是 。
【答案】（1）
（2）气体遇空气未见红棕色，点燃肥皂泡，发出爆鸣声
（3） 蓝色沉淀
（4）
（5）温度升高，、被还原的速率均增大，被还原的速率增大的更多；被还原时同时被消耗，得电子机会减少，导致产生的体积减少
（6）较低温度、低浓度硝酸
【解析】（1）因为金属与硝酸反应通常不能生成H2，所以用过量3ml•L-1HNO3与铁粉反应，生成Fe(NO3)3、NO和水，其反应的离子方程式：；
（2）如图将无色气体通入空气中，如果未变成红棕色，说明没有NO；点燃肥皂泡，如果发出爆鸣声，说明是氢气；
（3）①因为Fe2+遇到K3[Fe(CN)6]发生反应，会生成蓝色沉淀；所以向一份溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，如果产生蓝色沉淀，说明含有Fe2+；
②因为Fe2+遇到NaOH溶液会生成产生灰绿色沉淀，所以某溶液中加入NaOH溶液，产生灰绿色沉淀，说明该溶液含有Fe2+；刺激性气味气体遇到湿润红色石蕊试纸检验，试纸变蓝，说明产生了氨气，所以该溶液中含有铵根离子；综合①、②，说明实验Ⅰ中发生的反应有Fe+2H+=Fe2++H2↑，另外还有；
（4）假设：在稀的酸性溶液中，如果HNO3中H+的氧化性大于NO，那么将铜粉溶于0.5ml/LHNO3中，就应该生成氢气和硝酸铜，经检测，发现没有H2生成，所以初步证实假设不成立；
（5）由实验数据可知：温度升高，氢气的体积逐渐减小，是因为H+、NO 的还原速率均增大，NO的还原速率增大的更多，H+同时被消耗，H+得电子的机会减少，导致产生H2的体积减少；
（6）综上所述，有利于金属与硝酸反应生成氢气的条件是较低温度和低浓度。
13．（2023·吉林长春·统考模拟预测）碳酸钠是一种重要的化工原料，在生产、生活和实验研究中均有广泛应用，下面是与碳酸钠溶液相关问题的探讨，请按要求回答问题。
（1）实验室需配制溶液，请回答下列问题：
①实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有 。
②通过计算可知，该实验需要用托盘天平称量 ()。
③经测定实际配得溶液的浓度为1.8ml/L，原因可能 (填序号)。
a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水
b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线
c．转移溶液后未洗涤烧杯
d．定容时俯视刻度线
（2）与砂糖混用可以作补血剂，工业上用溶液和溶液发生复分解反应制备，(已知溶液pH大于8.8时，转化为沉淀，实验中所用溶液的pH=10)。
①在烧杯中混合上述溶液制备沉淀时的具体操作为 。
②将溶液缓慢加入到盛有溶液的烧杯中也能得到沉淀，同时在实验中观察到有无色无味的气体产生，该反应的离子方程式为 。
（3）某同学在常温下，向100mLNaOH溶液中通入一定量的气体制备溶液。为测定溶液成分，该同学向所得溶液中逐滴加入0.3ml/L的盐酸，用压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线如图所示，请你帮他仔细分析实验结果(不考虑溶于水)。
①该同学所得溶液的溶质成分为 。
②该同学使用的NaOH溶液的物质的量浓度等于 ml/L。
【答案】
（1）250mL容量瓶 143.0 bc
（2）将溶液缓慢加入到盛有溶液的烧杯中
（3） 0.15
【解析】
（1） ①配制240mL1.5 ml/L Na2CO3溶液，实验步骤有：计算、称量、溶解(并冷却)、移液、洗涤、定容、摇匀，实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有250mL容量瓶；
故答案为：250mL容量瓶；
②选用250mL容量瓶，该实验需要用托盘天平称量Na2CO3•10H2O的质量m=cVM=；
故答案为：143.0；
③a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水，不影响配制溶液的浓度，a不符合题意；
b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线，溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，b符合题意；
c．转移溶液后未洗涤烧杯，溶质物质的量偏小，配制溶液的浓度偏低，c符合题意；
d．定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，配制溶液的浓度偏高，d不符合题意；
故答案为：bc；
（2）①溶液pH大于8.8时，Fe2+转化为Fe(OH)2沉淀，所以在烧杯中混合上述溶液制备FeCO3沉淀时的具体操作为将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的烧杯中(过滤、洗涤、干燥)；
故答案为：将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的烧杯中(过滤、洗涤、干燥)；
②FeSO4促进了碳酸氢钠的电离，两者反应生成碳酸亚铁、二氧化碳和水，所以会看到有无色无味的气体产生，反应的离子方程式为：；故答案为：；
（3）压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线可知，c点到d点才有气体二氧化碳产生，导致压强明显变大，说明c点溶液溶质为碳酸氢钠，与盐酸按物质的量之比为1:1反应，消耗的盐酸的体积为50-25=25mL，且起初一直到c点，无气体产生，消耗盐酸的体积也为25mL，则说明盐酸消耗的是碳酸钠，证明二氧化碳与氢氧化钠反应产生的是碳酸钠；根据元素守恒可知，最终溶液的溶质为氯化钠，n(Na)=n(Cl)，所以原来氢氧化钠的物质的量n(NaOH)=n(HCl)=，所以100mL NaOH的物质的量浓度为；
故答案为：Na2CO3；0.15。
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏(分馏)
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
物质
沸（熔）点/（℃，1atm）
密度/（g/cm3）
溶解性
环己醇
161.1（21）
0.96
能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮
155.6（47）
0.94
微溶于水
醋酸
118（16.6）
1.05
易溶于水
S(25℃)
S(100℃)
NaCl
37
39
100
667
名称
性状
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
苯甲醛
无色油状液体
1.044
-26
179
微溶于水
乙酸酐
无色透明液体
1.082
-73
140
与水缓慢反应生成乙酸
肉桂酸
白色晶体
1.248
135
300
难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇
序号
温度/℃
V(氯化铜)/mL
V(饱和硫酸铜)/mL
V(饱和_____)/mL
V(饱和氯化钠)/mL
V(水)
/mL
溶液颜色
1
25
4.0
无色
2
25
4.0
无色
3
25
4.0
蓝色
4
25
4.0
绿色
5
25
2.0
a
蓝绿色
6
25
2.0
2.0
蓝绿色
7
25
2.0
2.0
黄绿色
8
50
4.0
黄绿色
序号
温度/℃
V(NaClO溶液)/mL
V(NaOH溶液)/mL
V(HCl溶液)/mL
V()/mL
褪色时间/s
1
20
10.0
0
0
5.0
2
20
5.0
0
0
10.0
3
20
10.0
2.0
0
3.0
4
20
10.0
0
2.0
3.0
5
30
10.0
0
0
5.0
序号
实验内容
记录数据
6
取20.00mLNaClO溶液，用盐酸滴定至终点
消耗盐酸体积为VmL
7
测得30℃纯水的pH
a
8
_______
b
编号
①
②
③
④
⑤
铜粉质量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
溶液颜色
绿色
草绿色
蓝绿色偏绿
蓝绿色偏蓝
蓝色
通入气体
氮气
空气
现象
液面上方出现明显的红棕色气体，25min后溶液变为蓝色
液面上方出现明显的红棕色气体，5min后溶液变为蓝色
加入物质
______固体
3滴30%H2O2溶液
3滴水
现象
溶液绿色变深
溶液迅速变为蓝色
溶液颜色几乎不变
实验序号
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
温度
20℃
40℃
60℃
生成体积
6.0mL
3.4 mL
2.6 mL
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