新高考化学二轮复习强化练习重难点15 定量分析型实验综合题（2份打包，原卷版+解析版）

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定量分析型实验是高考化学的重点，在近几年高考题型中均有涉及。题型主要将化学实验与化学计量有机的结合在一起，考察测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等。涉及到的高中教材实验主要有：
（1）一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析；
（2）酸碱中和滴定及滴定曲线的分析、拓展的氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。
（3）中和热的测定；
（4）硫酸铜晶体结晶水含量的测定；
（5）盐的溶解度的测定；
预测2024年高考中，对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、坩埚和pH试纸等。综合考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力，特别关注氧化还原滴定的计算及误差分析及热重曲线的分析方法。
【策略1】掌握定量实验数据的测定方法及处理方法
1、定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平；
c．还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2、测定实验中要有“数据”的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
【策略2】回归教材——重要定量实验误差分析
（一）配置一定物质的量浓度的溶液
1．实验原理： c=n/V
2．实验仪器：托盘天平、药匙（固体）、量筒（液体）、烧杯、玻棒、容量瓶、胶头滴管
3．实验步骤：“一算、二取、三溶、四冷、五转移，六洗、七振、八定、九摇、十装瓶。”
4．误差分析：
（二）酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例）
1．实验原理：c(NaOH)＝[c(HCl)∙V(HCl)]/V(NaOH)
2．实验仪器：酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。
3．实验用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水
4．实验步骤：检漏、准备、滴定。
5．误差分析：
（三）物质溶解度测定
1．实验原理：
2．实验步骤（溶质质量法）
①准确称量（天平）干燥的蒸发皿的并记录质量；
②在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；
③取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录；
④加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录；
⑤根据上述公式计算S；
⑥重复上述操作，取两次的平均值。
3．注意事项： ①水浴
②为保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，搅拌，在5分钟内不再溶解即可。
③不要溅失，要彻底蒸干④蒸干后的晶体连同蒸发皿一定要放在干燥器中冷却，再称量
4．误差分析：
（四）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
1．实验原理：CuSO4·nH2O结晶水%=［m（结晶水）/m(晶体)］×100%=［18n/(160+18n)］×100%
或［m(CuSO4)/160］:［m(H2O)/18］=1:n
2．实验仪器：托盘天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
3．实验步骤：①研磨；②称量m(坩埚)；③加热；④称量m（坩埚+无水硫酸铜）；⑤再加热、再称量至恒重；⑥计算。
4．注意事项： ①放在干燥器中冷却②要让结晶水完全失去
③加热时间不能过长温度不能过高。
④加热后最后两次称量的质量相差不超过0.1g。
5．误差分析：
【策略3】掌握定量测定中的相关计算
（1）常用的计算方法
（2）常用的计算公式
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%。
③产品的产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%。
④物质的转化率＝eq \f(参加反应的原料量,加入原料的总量)×100%。
【策略4】掌握其他滴定方法：氧化还原滴定、沉淀滴定
1．氧化还原滴定法
（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
（2）试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。
（3）指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。
（4）实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
②Na2S2O3溶液滴定碘液
2．沉淀滴定法
（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrOeq \\al(2－,4)为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。
考向一 “纯度或含量测定”型综合实验题
1．（2023·重庆·统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
【答案】
(1)分液漏斗 HCl
(2)干馏 有白色沉淀生成 偏大
【详解】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bml，二氧化碳物质的量为bmml，原来气体物质的量为aml，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)ml，氮气物质的量为anml，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]ml，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]ml，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。
2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
【答案】
(1)检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高温灼烧 冷却 AC
【详解】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
考向二 “化学式测定”型综合实验题
3．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
【答案】
(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【详解】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
考向三 “滴定”型综合实验题
4．（2022·河北·统考高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入，能够生成的原因： 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 (以计，结果保留三位有效数字)。
【答案】
(1)(球形)冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动
(4)检验其是否漏水 蓝色 I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
(5)偏低
(6)
【详解】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 ml· L-1=1.2010-5 ml，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg•kg -1。
5．（2021·山东·统考高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大
【详解】
(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
(3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3ml，m(WCl6)=cV10-3mlMg/ml=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
考向四 “热失重”型综合实验题
6．（2021·重庆·统考高考真题）立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。
回答下列问题：
(1)前驱体的制备
①实验中使用的NaOH溶液盛装在 的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A装置中的反应现象是 ；为加快金属In的溶解，可采取的措施有 (写出两条即可)。
③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是 。
④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是 ，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为 。
⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是 。
(2)In2O3的制备
将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为 。
(3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为 % (保留小数点后两位)。
【答案】
(1)带橡皮塞 金属溶解，有无色气泡产生 将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等 pH计 CO2 InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净
(2)2In(OH)3In2O3 + 3H2O
(3)78.27
【详解】
（1）NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞的试剂瓶中；根据B中生成了InCl3可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl残留，可通过检验Cl-验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净；
（2）将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3In2O3 + 3H2O；
（3）中间产物中In的质量分数为：
（建议用时：90分钟）
1．（2023·重庆梁平·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2
①B中反应仪器的名称为： 。
②导管b的作用是 。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快 。
(3)装置C涉及反应的离子方程式为 (用离子方程式表示)。
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是 。
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取产品放入的碘量瓶中，加入、的标准溶液和25％溶液，然后摇匀。用草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为。
已知：
①写出溶液与酸性溶液反应的离子方程式： 。
②滴定终点时的现象为 。
③亚硝酰硫酸的纯度= 。(精确到0.01％)
【答案】
(1)三颈(烧)瓶 平衡气压，使液体顺利滴下
(2)生成的NOSO4H作为反应的催化剂
(3)SO2+2OH-=+H2O
(4)C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H水解，在BC间增加一个装有浓硫酸的洗气瓶
(5)2+5+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复 92.02%
【详解】装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2，制取的SO2通入到B装置中，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸（NOSO4H）遇水分解，所以应该是对产生的二氧化硫进行干燥，但是题目中并未进行，且装置A中制得的SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置C中的氢氧化钠的作用是吸收SO2，但是会导致部分水蒸气进入装置B中，导致产率降低，据此分析回答问题。
（1）①由题干实验装置图可知，B中反应仪器的名称为：三颈(烧)瓶，故答案为：三颈(烧)瓶；
②导管b的作用是平衡气压，使液体顺利滴下，故答案为：平衡气压，使液体顺利滴下；
（2）开始反应缓慢，待生成少量 NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是：生成的NOSO4H作为反应的催化剂，故答案为：生成的NOSO4H作为反应的催化剂；
（3）由分析可知，装置C中的氢氧化钠的作用是吸收SO2，故涉及反应的离子方程式为：SO2+2OH-=+H2O，故答案为：SO2+2OH-=+H2O；
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是：C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H水解，应在B、C间增加一个装有浓硫酸的洗气瓶，故答案为：C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H水解，在B、C间增加一个装有浓硫酸的洗气瓶；
（5）①酸溶液中高锰酸钾和草酸钠发生氧化还原反应，生成二氧化碳，锰元素化合价+7价降低到+2价，电子转移5e-，碳元素化合价+3价变化为+4价，电子转移e-，电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式：2+5+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，
故答案为：2+5+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
②用0.2500ml•L-1草酸钠标准溶液滴定过量的高锰酸钾溶液，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟不变说明反应达到终点故答案为：溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复；
③根据反应方程式2+5+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 可知，n(KMnO4)=n(Na2C2O4)=×0.25ml/L×0.020L=0.002ml，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量=0.1000ml•L-1×0.0600L-0.002ml=0.004ml，有关反应方程式2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，n(NOSO4H)=n(KMnO4)=×0.004ml=0.01ml，亚硝酰硫酸的纯度=×100%=92.02%，故答案为：92.02%。
2．（2023·全国·校联考一模）可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备以及含量测定的实验。已知：常温下不溶于水，较稳定，与酸反应生成；加热时会分解生成和。
请回答下列问题：
(1)灼烧。灼烧制时，可使用的实验装置有 (填字母)。
(2)转化。向中先加入稳定剂和溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品。
①写出制备时发生反应的化学方程式： 。
②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高的产率，添加溶液时，比较理想的操作方法为 。
(3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含杂质)中的含量。
①实验时在稀盐酸中加入溶液的作用是 (用化学方程式表示)。
②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是 、 。
③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为；反应开始前量气管的读数为；反应结束冷却到室温后量气管的读数为，已知：室温条件下气体摩尔体积为，则样品中过氧化镁的质量分数为 (用含的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】
(1)c
(2)+=+ 反应装置放在冰水中冷却
(3) 冷却至室温 移动右侧刻度管直到两侧液面相平 偏小
【详解】
（1）灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c正确；
（2）①与反应生成和，反应方程式为：+=+；
②“转化”阶段有大量热量放出，会使溶液温度升高，不稳定，受热易分解，为提高提高的产率，应将反应装置放在冰水中冷却；
（3）①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为：；
②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到两侧液面相平，最后再读数；
③反应为：，，得到关系式： ，则，，则样品中过氧化镁的质量分数为；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏小，则测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。
3．（2023·吉林长春·统考模拟预测）碳酸钠是一种重要的化工原料，在生产、生活和实验研究中均有广泛应用，下面是与碳酸钠溶液相关问题的探讨，请按要求回答问题。
(1)实验室需配制溶液，请回答下列问题：
①实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有 。
②通过计算可知，该实验需要用托盘天平称量 ()。
③经测定实际配得溶液的浓度为1.8ml/L，原因可能 (填序号)。
a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水
b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线
c．转移溶液后未洗涤烧杯
d．定容时俯视刻度线
(2)与砂糖混用可以作补血剂，工业上用溶液和溶液发生复分解反应制备，(已知溶液pH大于8.8时，转化为沉淀，实验中所用溶液的pH=10)。
①在烧杯中混合上述溶液制备沉淀时的具体操作为 。
②将溶液缓慢加入到盛有溶液的烧杯中也能得到沉淀，同时在实验中观察到有无色无味的气体产生，该反应的离子方程式为 。
(3)某同学在常温下，向100mLNaOH溶液中通入一定量的气体制备溶液。为测定溶液成分，该同学向所得溶液中逐滴加入0.3ml/L的盐酸，用压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线如图所示，请你帮他仔细分析实验结果(不考虑溶于水)。
①该同学所得溶液的溶质成分为 。
②该同学使用的NaOH溶液的物质的量浓度等于 ml/L。
【答案】
(1)250mL容量瓶 143.0 bc
(2)将溶液缓慢加入到盛有溶液的烧杯中
(3) 0.15
【详解】
（1） ①配制240mL1.5 ml/L Na2CO3溶液，实验步骤有：计算、称量、溶解(并冷却)、移液、洗涤、定容、摇匀，实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有250mL容量瓶；
故答案为：250mL容量瓶；
②选用250mL容量瓶，该实验需要用托盘天平称量Na2CO3•10H2O的质量m=cVM=；
故答案为：143.0；
③a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水，不影响配制溶液的浓度，a不符合题意；
b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线，溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，b符合题意；
c．转移溶液后未洗涤烧杯，溶质物质的量偏小，配制溶液的浓度偏低，c符合题意；
d．定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，配制溶液的浓度偏高，d不符合题意；
故答案为：bc；
（2）①溶液pH大于8.8时，Fe2+转化为Fe(OH)2沉淀，所以在烧杯中混合上述溶液制备FeCO3沉淀时的具体操作为将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的烧杯中(过滤、洗涤、干燥)；
故答案为：将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的烧杯中(过滤、洗涤、干燥)；
②FeSO4促进了碳酸氢钠的电离，两者反应生成碳酸亚铁、二氧化碳和水，所以会看到有无色无味的气体产生，反应的离子方程式为：；故答案为：；
（3）压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线可知，c点到d点才有气体二氧化碳产生，导致压强明显变大，说明c点溶液溶质为碳酸氢钠，与盐酸按物质的量之比为1:1反应，消耗的盐酸的体积为50-25=25mL，且起初一直到c点，无气体产生，消耗盐酸的体积也为25mL，则说明盐酸消耗的是碳酸钠，证明二氧化碳与氢氧化钠反应产生的是碳酸钠；根据元素守恒可知，最终溶液的溶质为氯化钠，n(Na)=n(Cl)，所以原来氢氧化钠的物质的量n(NaOH)=n(HCl)=，所以100mL NaOH的物质的量浓度为；
故答案为：Na2CO3；0.15。
4．（2023·河南·校联考模拟预测）离子反应和氧化还原反应是高中阶段两种重要的化学反应类型，在工业生产、环保及科研领域中广泛涉及。回答下列问题：
I．亚氯酸钠(NaClO2)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。将通入到和的混合溶液中可得到亚氯酸钠(NaClO2)溶液，经减压蒸发溶剂得到晶体。
(1)写出上述生成的化学方程式：
(2)上述反应中作 (填“氧化剂”或“还原剂”)，属于二元弱酸，写出的第一步电离方程式： 。
(3)减压蒸发而不直接常压蒸发的原因为 。
II．硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称大苏打，易溶于水，溶于水后呈碱性，遇酸不稳定，与硫酸的反应常用于定性分析影响化学反应速率的因素；在“碘量法”氧化还原滴定中常作标准试剂，用于定量测量碘的含量。
(4)写出与硫酸反应的离子方程式： 。
(5)利用“碘量法”测定芒硝(，含杂质)中的质量分数。称取样品，置于碘量瓶中，移取溶液(含)置于其中，并加入乙酸溶液，密闭并置于暗处充分反应，有单质硫析出，以淀粉为指示剂，过量的用溶液滴定，测定消耗溶液的体积为VmL。已知：。
①“密闭并置于暗处充分反应”过程中采用密闭的目的是 。
②滴定终点的现象为 。
③样品中的质量分数为 (写出表达式)。
【答案】
(1)
(2)还原剂
(3)避免亚氯酸钠分解(合理即可)
(4)
(5)防止和被空气中的氧气氧化影响测定(合理即可) 溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复蓝色(合理即可)
【详解】
（1）将通入到利的混合溶液中得到亚氯酸钠溶液的化学方程式为。
（2）反应中被氧化作还原剂，属于二元弱酸，的第一步电离方程式为。
（3）减压蒸发而不直接常压蒸发的原因为避免亚氯酸钠分解。
（4）与硫酸反应的离子方程式为。
（5）①“密闭并置于暗处充分反应”过程中采用密闭的目的为防止和被空气中的氧气氧化影响测定。
②碘单质与硫离子的反应为，碘单质与淀粉混合为蓝色，用硫代硫酸钠滴定过量的，滴定终点的现象为溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复蓝色。③根据氧化还原反应得失电子数相等，利用关系式法解题；设样品中硫离子物质的量为，则：
，得，则样品中硫离子的质量分数为。
5．（2023·河南·校联考模拟预测）三水合硝酸铜[，]是一种重要的无机试剂，常用作搪瓷着色剂，也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题：
I．三水合硝酸铜的制备。
实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。
(1)制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为 。
(2)若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的方法为 。
II．溶液的配制。
(3)实验室里需要溶液。用三水合硝酸铜配制该溶液时，下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。
(4)所需三水合硝酸铜固体的质量为 g。
(5)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________(填序号)。
A．加水定容时俯视刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
III．三水合硝酸铜热分解实验。
(6)将样品置于瓷坩埚中缓慢加热，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。在过程中有红棕色气体产生，反应的化学方程式为 。继续升温至时生成的固体产物为 (填化学式)。
【答案】
(1)
(2)取少量实验所得硝酸铜溶液，加入铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，则溶液中含有铁元素(或取少量实验所得硝酸铜溶液，先加入硝酸，然后加入溶液，若溶液变为红色，则溶液中含有铁元素)(合理即可)
(3)100mL容量瓶、分液漏斗
(4)12.1
(5)CD
(6)
【详解】
（1）制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为。
（2）若废铜屑中含有杂质铁，反应后有铜剩余，说明溶液中的铁元素以的形式存在，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的方法为取少些实验所得硝酸铜溶液，加入铁氰化钾深激，若有蓝色沉淀产生，则溶液中含有铁元素或取少量实验所得硝酸铜溶液，先加入硝酸，然后加入溶液，若溶液变为红色，则溶液中含有铁元素。
（3）实验室里需要溶液，配制时需要规格的容量瓶，因此不需要的仪器有容量瓶和分液漏斗。
（4）用容量瓶配制溶液，需要，质量为。
（5）配制过程中，加水定容时俯视刻度线会导致浓度偏大；容量瓶未干燥处理，对溶液的浓度无影响；定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，会导致溶质减少，浓度降低；溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，会导致溶质减少，浓度降低。因此选CD。
（6）从热重曲线上得出，加热到时，固体质量由变为，则剩余固体为，同时观察到有逸出，因此分解产物为、、，反应的化学方程式为，加热到时又分解，最终生成。
6．（2023·上海·校联考一模）盐酸羟胺(化学式为)是一种重要的化工产品，可作还原剂、显像剂等，其熔点为152℃，易溶于水。
实验室以环己酮肟、盐酸为原料制备盐酸羟胺的反应原理如下：
(环己酮肟)(环己酮)
制备盐酸羟胺的实验装置如图所示(加热、搅拌和夹持装置已省略)。
盐酸羟胺在不同温度下的溶解度如下表：
(1)仪器甲中进水口应为 。
A．a处 B．b处 C．a处或b处均可
(2)反应过程中，将环已酮不断蒸出的主要原因是 。
(3)容器乙中收集到环己酮的水溶液，环已酮和水之间存在的相互作用有___________。
A．共价键B．离子键C．氢键D．范德华力
(4)反应后，从三口烧瓶的溶液中获取盐酸羟胺的实验方法为___________。
A．冷却结晶B．渗析C．蒸馏D．萃取、分液
称取0.500g由上述方法制得的盐酸羟胺产品，加水配制成100mL溶液。量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液(与形成无色配合物)，最后用的酸性溶液滴定，达到滴定终点时消耗的酸性溶液的体积为11.35mL。
反应原理为：①
②
③
(5)将反应②补充完整，并标出电子转移的方向和数目 。
(6)配制上述盐酸羟胺溶液所需要的定量仪器有 。
A．电子天平 B．100mL容量瓶 C．滴定管 D．量筒
判断滴定终点的现象为 。
(7)通过计算判断该产品的纯度级别 。(写出计算过程)
已知：
【答案】
(1)B
(2)生成物浓度降低，促进平衡向正反应方向移动
(3)CD
(4)A
(5)
(6) AB 最后半滴标准液滴入后，溶液由无色色变为粉红色且半分钟内不褪色
(7)分析纯
【详解】
（1）冷凝水应该逆流操作，从b处进，a处出；
（2）环己酮不断蒸出，降低生成物浓度，平衡正向移动，增大产物的产率；
（3）环己酮中有羰基，能和水分子形成氢键，二者都是分子晶体因此还存在范德华力；
（4）盐酸羟胺熔点为150℃则不能用蒸馏的方式提纯，易溶于水则不能用渗析和萃取分液的方式提纯，因此利用其溶解度随温度升高而降低采取降温结晶的方式提纯；
（5）根据得失电子守恒结合质量守恒配平方程为：，用双线桥表示为： ；
（6）配置溶液中需要称取样品需要用到电子天平，最终使用100mL容量瓶配制溶液；终点时过量高锰酸钾使得溶液由无色变为粉红色，因此终点现象为：最后半滴标准液滴入后，溶液由无色色变为粉红色且半分钟内不褪色；
（7）根据关系式有，则m=0.493g，则样品纯度为0.493g÷0.500g=98.60%，则该样品为分析纯。
7．（2023·河北·校联考三模）亚铁氰化钾钛是一种性能优良的无机离子交换剂，常用溶胶-凝胶法合成球形亚铁氰化钾钛。实验装置如图所示(夹持以及加热装置已省略)：
简要步骤如下：
I．取一定量加到盐酸中，再加水配制成溶液。
II．在低于10℃下，将水溶液加到脲-六次甲基四胺溶液中。
III．边搅拌边将20mL含表面活性剂的煤油慢慢滴加到此混合液中，并加热到70℃，恒温5min后停止搅拌，冷却至室温，分离上层煤油，可得到白色球形的水合二氧化钛凝胶颗粒，再用10%的氨水陈化12h，用水洗涤，待用。
IV．将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用50mL亚铁氰化钾和HCl的混合溶液浸泡48h后，经一系列操作，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。
已知：脲-六次甲基四胺溶液不稳定，受热易分解产生氨气。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称为 ，该仪器的优点是 。
(2)步骤I中配制溶液时发生反应的化学方程式为 。
(3)步骤II中在低于10℃下进行的原因是 。
(4)步骤III中恒温5min时，采用 加热。
(5)步骤IV中“一系列操作”包括三个步骤：过滤、 、 。
(6)亚铁氰化钾钛晶体的化学式为，实验测得某亚铁氰化钾钛晶体中，则该晶体中 。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗 平衡气压，使溶液能顺利滴下
(2)
(3)温度升高，会使脲−六次甲基四胺分解
(4)水浴
(5)洗涤 干燥
(6)1.00：1.25或4：5
【详解】
（1）仪器B为恒压滴液漏斗，该仪器的优点是使得漏斗内和烧瓶内压强相同而便于液体顺利流下。
（2）发生水解生成，反应的化学方程式为。
（3）随着温度的升高，脲−六次甲基四胺不断分解产生，使分散相液体内的pH增大，这时转化为水合二氧化钛凝胶，有沉淀生成，不利于反应继续进行。
（4）步骤Ⅲ中混合溶液加热到70℃、恒温5min，为了使受热均匀、便于控制温度，最好采用水浴加热。
（5）将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用50mL亚铁氰化钾和HCl混合溶液浸泡48h，过滤弃去浸泡液，洗涤，干燥，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。
（6）根据亚铁氰化钾钛晶体的化学式[]中、、、的化合价得：，即；设，则，即。
8．（2023·四川绵阳·统考一模）七水合硫酸镁(MgSO4•7H2O)在印染、造纸等领域应用广泛。以化工废弃物盐泥(主要成分为MgCO3•CaCO3，含少量NaCl与含铁化合物)为原料可制取七水合硫酸镁，回答下列问题：
(1)称取干燥盐泥6.90g于100mL烧杯中，加入蒸馏水，缓慢滴加3.0ml•L-1H2SO4溶液，不断搅拌，得到酸解浆液，主要反应的化学方程式为 ；配制3.0ml•L-1H2SO4溶液时，用到的实验仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外，还必须使用的仪器有 (填标号)。
A． B． C． D．
(2)加热酸解浆液，在搅拌下补加盐泥，调节浆液的pH接近6，继续加热煮沸，趁热过滤，滤渣的主要成分是 、 ，继续加热煮沸的目的是 。
(3)要证明铁元素已除尽，实验操作及现象是： 。
(4)向(2)所得滤液中加入6ml•L-1NaOH溶液至沉淀完全，过滤，该操作的目的是 ，将滤渣完全溶于3.0ml•L-1H2SO4溶液，经如下实验操作：加热蒸发、 、过滤、洗涤、干燥，得到七水合硫酸镁。
(5)实验中制得七水合硫酸镁产品的质量为3.69g，则盐泥中MgCO3•CaCO3的含量为 %，将产品加热至77℃，测得固体失重率为43.9%，该温度下固体的化学式为 。
【答案】
(1)MgCO3•CaCO3+2H2SO4=MgSO4+CaSO4+2CO2↑+2H2O BD
(2)Fe(OH)3 CaSO4 破坏Fe(OH)3胶体，便于过滤
(3)取滤液适量于试管中，滴加KSCN溶液后不变红色
(4)分离Mg2+，除去滤液可溶性杂质 冷却结晶
(5)40 MgSO4•H2O
【详解】由题意可知，利用盐泥为原料制取七水合硫酸镁的实验步骤为干燥盐泥溶于蒸馏水后，缓慢滴加稀硫酸，将MgCO3•CaCO3转化为硫酸镁、硫酸钙得到酸解浆液，加热浆液，在搅拌下补加盐泥，调节浆液的pH接近6，继续加热煮沸使溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀，趁热过滤得到含有硫酸钙、氢氧化铁的滤渣和滤液；向滤液中加入氢氧化钠溶液，将溶液中的镁离子转化为氢氧化镁沉淀，过滤得到氢氧化镁；将氢氧化镁溶于稀硫酸得到硫酸镁溶液，硫酸镁溶液经加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到七水合硫酸镁。
（1）由分析可知，得到酸解浆液发生的反应为MgCO3•CaCO3与稀硫酸反应生成硫酸镁、硫酸钙、二氧化碳和水，反应的化学方程式为MgCO3•CaCO3+2H2SO4=MgSO4+CaSO4+2CO2↑+2H2O；由配制一定物质的量浓度溶液配制的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，实验过程中需要用到的仪器为烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管和容量瓶，则必须使用的仪器有胶头滴管和容量瓶，故答案为：MgCO3•CaCO3+2H2SO4=MgSO4+CaSO4+2CO2↑+2H2O；BD；
（2）由分析可知，除去溶液中铁元素的操作为加热浆液，在搅拌下补加盐泥，调节浆液的pH接近6，继续加热煮沸使溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀，趁热过滤得到含有硫酸钙、氢氧化铁的滤渣和滤液，故答案为：Fe(OH)3；CaSO4；破坏Fe(OH)3胶体，便于过滤；
（3）证明铁元素已除尽就是检验滤液中是否含有铁离子，利用硫氰化钾溶液检验铁元素已除尽的操作为取滤液适量于试管中，滴加KSCN溶液后不变红色，故答案为：取滤液适量于试管中，滴加硫氰化钾溶液后不变红色；
（4）由分析可知，向滤液中加入氢氧化钠溶液，将溶液中的镁离子转化为氢氧化镁沉淀达到分离镁离子，除去滤液中的可溶性杂质的实验目的；硫酸镁溶液经加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到七水合硫酸镁，故答案为：分离Mg2+，除去滤液可溶性杂质；冷却结晶；
（5）实验中制得七水合硫酸镁产品的质量为3.69g，由镁原子个数守恒可知，盐泥中MgCO3•CaCO3的含量为×100%=40%；3.69g七水合硫酸镁中结晶水的质量为×7=0.105ml，将产品加热至77℃，测得固体失重率为43.9%，则失去结晶水的物质的量为≈0.09ml，则剩余固体中硫酸镁和结晶水的物质的量比为：(0.105ml—0.09) ml=1：1，化学式为MgSO4•H2O，故答案为：40%；MgSO4•H2O。
9．（2022·新疆乌鲁木齐·校联考一模）过氧化钙是一种比较稳定的金属过氧化物，它的氧化反应缓和，安全无毒，可用于环保、食品及化学工业。利用大理石制过氧化钙的实验步骤如下：
一、制取纯的
①称取5g大理石，溶于硝酸溶液中，充分反应后，将溶液加热至沸腾；
②在①溶液中加50mL水稀释，加氨水调节溶液至弱碱性后再煮沸，趁热过滤，弃去沉淀；
③在②滤液中加入溶液，搅拌后静置，减压过滤，洗涤，干燥得到固体。
二、制取
④将新制的置于烧杯中，逐滴加入盐酸，直到剩余极少量固体为止，将溶液煮沸，趁热过滤，保留滤液；
⑤另取溶液，与氨水混合，制得溶液；
⑥将④、⑤中的溶液置于冰水中冷却后，再混合，并将混合液置于冰水中放置30min；
⑦减压过滤，洗涤，干燥，得到晶体。
回答下列问题
(1)①中配置硝酸溶液，需要用量筒量取浓硝酸 mL。
(2)下列仪器中，属于②中“趁热过滤”所需的仪器是 。过滤时，“趁热”的目的是 ，大理石中常含有Fe、Al等杂质元素，则沉淀的主要成分是 (填化学式)。缺少步骤②，对后续实验造成的影响是 。
(3)⑥中发生反应的化学方程式是 ，氨水的作用是 。
(4)⑦中“减压过滤”的优点是 ，产品可用 洗涤。
(5)对产品(相对分子质量为216)进行热重分析，得到数据如图。400℃时，得到的产品的化学式是 。
【答案】
(1)9.4
(2)ACD 防止结晶析出，产率下降 、 是过氧化氢分解的催化剂，会增加过氧化氢的用量
(3) 提供碱性环境，促进电离出足够浓度的，以便生成沉淀
(4)过滤速度快或使固液分离完全或滤出的固体易干燥等 冰水或冷水
(5)CaO
【详解】
（1）根据稀释前后溶质不变，设需要用量筒量取浓硝酸xmL，则 ，解得，故需要用量筒量取的浓硝酸9.4mL；
（2）“趁热过滤”所需的仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒，故选ACD；“趁热”的目的是防止结晶析出，产率下降；加入氨水，调节pH，可使、转化为氢氧化物沉淀，故沉淀的主要成分是、；若缺少步骤②，是过氧化氢分解的催化剂，会增加过氧化氢的用量；
（3）⑥中得到，发生的反应为；氨水的作用是提供碱性环境，促进电离出足够浓度的，以便生成沉淀；
（4）⑦中“减压过滤”具有过滤速度快、使固液分离完全、滤出的固体易干燥等优点；根据第⑥步提示，用冰水或冷水洗涤，固体的损耗较少；
（5）设对1ml产品进行热重分析，并且400℃时得到的产品的化学式是，其中，，则，，即产物是CaO。
10．（2023·安徽合肥·合肥校考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O，它是制备热敏材料VO2的原料，已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：
回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤二可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入•L-1KMnO4溶液，VO2+转化成VO，向反应后溶液中滴加0.025ml•L-1Na2SO3标准液，至剩余的KMnO4溶液恰好反应完全，消耗Na2SO3标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为 ；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为 %；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．Na2SO3溶液部分变质
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【答案】
(1)VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率 2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O
(2)d→e→f→g→b→c 装置B中澄清石灰水变浑浊
(3)当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变 BD
【详解】由实验装置图可知，装置A中盐酸与石灰石反应制备用于排尽装置中空气的二氧化碳气体，装置C中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置D中VOCl2溶液与碳酸氢铵溶液反应制备氧钒(IV)碱式碳酸铵，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。
（1）由题给流程可知，步骤一的目的是制备VOCl2，由题给信息可知，若盐酸过量，VO2+在酸性条件下易被氧化变质，不利于VOCl2的制备，过量的盐酸还会与碳酸氢铵溶液反应，降低原料利用率；由题意可知五氧化二钒与N2H4•2HCl和盐酸反应生成VOCl2、氮气和水，反应的化学方程式为2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，故答案为：VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率；2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；
（2）①由分析可知，装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c，故答案为：d→e→f→g→b→c；
②由分析可知，装置B中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则制备氧钒(IV)碱式碳酸铵的具体操作为实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B中澄清石灰水变浑浊，说明装置中空气已经排尽，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体，故答案为：当装置B中澄清石灰水变浑浊；
（3）①当亚硫酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应时，滴入最后半滴亚硫酸钠溶液，溶液会由紫色变为无色，则当滴入最后半滴亚硫酸钠标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变说明滴定达到滴定终点，故答案为：当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变；
②由得失电子数目守恒可知，VO2+的物质的量为0.02ml/L×0.05L×5—0.025ml/L×0.04L×2=0.003ml，则由钒原子个数守可知，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵的质量分数为×100%=%，故答案为：；
③A．亚硫酸钠溶液部分变质会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故正确；
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，活塞下部附有的水分会稀释亚硫酸钠溶液，会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故正确；
故选BD。
定量分析型实验综合题
考向一 “纯度或含量测定”型综合实验题
考向二 “化学式测定”型综合实验题
考向三 “滴定”型综合实验题
考向四 “热失重”型综合实验题
能引起误差的一些操作
（配置0.1ml/LNaOH溶液）
因变量
c（ml/L）
m
v
称量前烧杯内有水
无影响
称量时间过长
减小
偏小
用滤纸称NaOH
减小
偏小
向容量瓶注液时少量流出
减小
偏小
未洗烧杯和玻璃棒
减小
偏小
未冷到室温就注入定容
减小
偏大
整个过程不摇动
减小
偏大
定容时,水多用滴管吸出
减小
偏小
定容摇匀时液面下降再加水
增大
偏小
定容后经振荡、摇匀、静置液面下降
无影响
定容时仰视读数
减小
偏大
定容是俯视读数
增大
偏小
能引起误差的一些操作
V（HCl）
c（NaOH）
药品不纯（如NaOH中含Na2O）
增大
偏高
锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净
无影响
锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗
增大
偏高
酸式滴定管未用标准液润洗
增大
偏高
碱式滴定管未用待测液润洗
减小
偏低
用移液管量取25mL待测时将残液吹出
增大
偏高
内有气泡，滴定后无气泡
增大
偏高
尖嘴未充满标准液就开始滴定
增大
偏高
滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上
增大
偏高
滴定时摇匀或HCl成股流下
减小
偏低
滴前仰视读数，滴后俯视读数
减小
偏低
用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化
增大
偏高
能引起误差的一些操作
误差因素
S值
试管接触烧杯壁
温度高
偏大
试管内溶剂高出烧杯内的水面
温度低
偏小
温度计插在水浴水中
温度偏低
偏小
溶解时间过短
溶质m小
偏小
溶解过程中没有搅拌
溶质m小
偏小
将少量固体倒入蒸发皿内
溶质m大
偏大
晶体未在干燥器内冷却
溶质m大
偏大
仰视温度计刻度
温度偏低
偏大
俯视温度计刻度
温度偏高
偏小
误差分析能引起误差的一些操作
因变量
n值
m（CuSO4）
m（H2O）
称量前坩埚未干燥
增大
偏大
晶体表面有水
增大
偏大
晶体不纯,含有不挥发杂质
增大
偏小
坩埚内附有不挥发杂质
无影响
晶体未研成粉末
减小
偏小
粉末未完全变白就停止加热
减小
偏小
加热时间过长,部分变黑
减小
偏大
加热后在空气中冷却称量
减小
偏小
加热过程中有少量晶体溅出
减小
偏大
两次称量相差0.2g
减小
偏小
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学
式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。
②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
热重曲线计算
解题方法与思路：
1．设晶体为1 ml。
2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
3．计算每步的m(剩余)，eq \f(m(剩余),m(1 ml晶体质量))×100%＝固体残留率。
4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。
5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即可求出失重后物质的化学式。
如：草酸钙晶体(CaC2O4·H2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下：
①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC2O4·H2O；
②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，相当于1 ml CaC2O4·H2O失去1 ml H2O，即第二个平台固体组成为CaC2O4；
③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，相当于1 ml CaC2O4分解出1 ml CO，即第三个平台固体的组成为CaCO3；
④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%，相当于1 ml CaCO3分解出1 ml CO2，即第四个平台固体组成为CaO。
以上过程发生反应的化学方程式为：
CaC2O4·H2Oeq \(========,\s\up7(100～226 ℃),\s\d5( ))CaC2O4＋H2O↑
CaC2O4eq \(=========,\s\up7(346～420 ℃))CaCO3＋CO↑
CaCO3eq \(=========,\s\up7(660～840 ℃))CaO＋CO2↑
【特殊】若在空气中CaC2O4受热分解时会发生如下反应：
2CaC2O4＋O2eq \(=====,\s\up7(△))2CaCO3＋2CO2。
原理
2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉溶液作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
温度(℃)
溶解度()
20
46.7
40
54.9
60
63.2
80
71.1
纯度级别
优级纯
分析纯
化学纯
质量分数