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新高考化学三轮冲刺考前通关练习12 化学实验综合（2份打包，原卷版+解析版）
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这是一份新高考化学三轮冲刺考前通关练习12 化学实验综合（2份打包，原卷版+解析版），文件包含新高考化学三轮冲刺考前通关练习12化学实验综合原卷版docx、新高考化学三轮冲刺考前通关练习12化学实验综合解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共79页， 欢迎下载使用。
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【高考预测】预测考向，总结常考点及应对的策略
【技法必备】提供方法技巧，解决问题策略
【误区点拨】点拨常见的易错点
【抢分通关】分析命题热点，把握解题技巧，精选名校模拟题
化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。
技法1 气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
技法2 测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
技法3 探究实验的主要考查角度
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。中学化学探究实验的主要考查角度：
1.物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
2.物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
3.同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
4.电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
5.物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
6.钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
7.可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究
8.化学反应速率的影响因素探究
技法4 实验“十大目的”及答题方向
技法5 明确有机制备实验中的常考问题
1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
6.冷凝管的进出水方向：下进上出。
7.加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
9.产率计算公式
产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%
技法6 定量测定型实验题答题模板
1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
技法7 制备型实验方案设计的基本思路
1.题型介绍：制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示:
目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品
2.解题步骤
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3.设计解题流程
技法8 高考中常见实验条件的控制及操作目的
技法9 滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
2.滴定实验中的几个关键点
（1）指示剂的选择
（2）滴定终点描述答题模板
由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色。
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(ml·L-1)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。
技法10 化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
一、物质制备实验中的常见错误
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
二、性质探究实验的易出现的误区
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHeq \(=====,\s\up7(浓硫酸),\s\d5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
(4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
三、化学实验操作中的10个易出现的误区
(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。
(2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
(3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。
(4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。
(5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。
(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
四、使用下列仪器或用品时易出现的误区
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
五、化学实验中易出错的几个数据
六、有关化学实验中的易错点
1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶,但也有例外,比如金属钠。
2.pH试纸无法测强氧化性溶液(如氯水)的pH,pH试纸会被漂白。pH试纸一般用于测定溶液的酸碱性;蓝色石蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚酞试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验H2S气体;淀粉碘化钾试纸用于检验强氧化性气体(如Cl2)。
3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,还可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体,也可用于干燥(炒干)固体。要注意高温灼烧固体一般用坩埚。
4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管(温度计不是)。标出0 刻度的仪器有:滴定管(在上)、托盘天平(游码)、温度计(量筒没有)。
5.分馏装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口略下方。
6.在做焰色反应实验时,蘸取待测液之前必须进行的操作是:把铂丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次,直至火焰变成无色。
7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。
8.实验的末装置若设计成干燥管,往往有两个作用,既能吸收尾气,又能防止空气中的水气或CO2进入装置(仅指一般情况,具体问题具体分析)。
9.蛋白质的盐析通常加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液(强调饱和);皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的一种手段,实验用品是半透膜,试剂是蒸馏水(反复换水,或投入流动的水中)。
10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放碱液或显碱性的溶液。
11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法,也可通过加水形成一定高度差来检验。要注意的是若用热胀法检验时,必须要先关闭分液漏斗活塞。
12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发,所以以选择植物油为宜(汽油是烃类,植物油是油脂,可用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鉴别)。
13.侯德榜制碱法的关键:HCO3-浓度大(先通NH3至饱和,再通CO2);Na+浓度大(饱和食盐水);所通气体无杂质。
14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破裂。
15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口１／３的位置，而是夹在试管的中部。
16.倾倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。
17.用量具（量筒和滴定管等）量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。
18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。
19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。
20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成试剂污染。
21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。
22.用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。
23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润湿。
24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。
25.用高锰酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高锰酸钾进入导管污染水槽。
26.用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。
【热点一】无机化合物的制备实验分析
1．（2024·河南·三模）(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备的装置和步骤如下：
I．在三颈烧瓶中加入：高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到溶液。
Ⅱ．将得到的溶液冷却至10℃，加入7mL4%的，恒温，搅拌15min后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀。
Ⅲ．将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，_______，将活性炭滤出弃去。
Ⅳ．在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，盛放的试剂是 。
(2)常温下，，从平衡角度解释，步骤I中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂b最好选择的是 (填标号)。
A．浓盐酸 B．稀盐酸 C．水
(5)由制备的化学方程式为 。
(6)晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。
A．σ键B．π键C．离子键D．配位键
【答案】(1)球形干燥管(或干燥管) P2O5(或CaCl2)
(2)NH₄Cl溶于水电离出会抑制NH3·H2O的电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀
(3)趁热过滤
(4)A
(5)
(6)ACD
【分析】CCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应约30分钟，生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题；
【解析】（1）由图可知，仪器a是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，故可盛放P2O5(或CaCl2)；
（2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀；
（3）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少损失；
（4）浓盐酸氯离子浓度大，降低在水中溶解度，故选A；
（5）由制备的化学方程式为：；
（6）中N-H之间形成σ键，与形成配位键，与形成离子键，故选ACD。
2．（2023·广东韶关·一模）肼(N2H4)可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨气与次氯酸钠反应制备N2H4，并探究N2H4的性质，其制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)N2H4的电子式是 。
(2)仪器b的名称为 ，仪器a的作用是 。
(3)装置 中发生反应的化学方程式为 。
(4)采用上述装置制备N2H4时产率较低，可能的原因是 。
(5)写出装置 中生成N2H4的化学方程式 。
(6)探究N2H4的性质。将制得的N2H4分离提纯后，进行如下实验。
【查阅资料】AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O, Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
(7)肼是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg肼可除去水中溶解的O2的质量为 kg。
【答案】(1)
(2)恒压滴液漏斗 导气和防倒吸
(3)
(4)C中浓盐酸进入B中，与NaOH反应导致NaClO的量减少；氯气过量，导致生成的N2H4进一步被氧化，产率降低
(5)
(6)氨水 黑色固体全部溶解，产生无色气体，无色气体迅速变为红棕色 还原性
(7)1
【分析】装置A用NH4Cl和Ca(OH)2固体制取氨气，C装置中用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，氯气通入NaOH溶液中制取NaClO，NaClO和氨气反应生成肼；
【解析】（1）N2H4是共价化合物，2个氮原子和4个氢原子分别形成四个共价键，氮原子和氮原子之间形成一个共价键，则其电子式是；
（2）根据仪器的构造可知，仪器b的名称为恒压滴液漏斗，仪器a的作用是导气和防倒吸；
（3）装置A试管中熟石灰与氯化铵共热制备氨气，同时生成氯化钙和水，发生反应产生氨气，化学方程式为；
（4）采用上述装置制备N2H4时产率较低，可能的原因是C中浓盐酸进入B中，与NaOH反应导致NaClO的量减少；氯气过量，导致生成的N2H4进一步被氧化，产率降低；
（5）装置 中氨气与次氯酸钠反应生成N2H4、氯化钠和水，反应的化学方程式；
（6）根据“Ag2O可溶于氨水”和“黑色固体部分溶解”即可知道操作1加入试剂是氨水；根据结论“黑色固体是Ag和Ag2O”可知，加入稀硝酸后的现象是黑色固体全部溶解，产生无色气体NO，无色气体迅速变为红棕色的NO2；黑色固体中Ag的存在说明肼具有还原性，Ag2O由AgOH分解产生，AgOH的存在说明肼具有碱性；
（7）肼是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀，发生反应的化学方程式为N2H4+ O2=N2+2H2O。理论上1kg肼可除去水中溶解的O2的质量为=1kg。
3．（2024·云南·模拟预测）是制备钛及其化合物的重要中间体，某兴趣小组利用下图所示装置在实验室制备(夹持装置略)。
已知：高温时能与反应，其他相关信息如下表所示：
实验步骤为检查装置气密性并加入试剂后，先通，一段时间后再加热管式炉并改通，……。
回答下列问题：
(1)仪器D的名称是 。
(2)管式炉中除生成外，还生成一种常见气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。
(3)D装置中碱石灰的作用是 。
(4)E装置中多孔球泡的作用是 。
(5)管式炉中还会发生副反应生成少量，则分离提纯C中所得粗品应采取的实验操作名称是 ；沸点高于的原因是 。
(6)利用如下图装置测定所得的纯度：取mg产品加入圆底烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：常温下，，呈砖红色，。
①安全漏斗中水的作用为 。
②滴定终点的现象是 。
③产品中的纯度为 。
【答案】(1)球形干燥管
(2)
(3)吸收多余的，同时防止E中水蒸气进入C中导致水解而影响实验
(4)增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行，保证CO被吸收完全
(5)蒸馏 和均为分子晶体，且的相对分子质量较大，范德华力较大，故沸点较高
(6)液封，吸收挥发的气体 滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失
【分析】A为浓硫酸，除去空气中的水蒸气，管式炉生成氯化钛，B冷凝管进行冷凝，C收集产物，D中碱石灰可吸收多余的Cl2，同时防止E中水蒸气进入C中导致TiCl4水解而影响实验，E吸收CO，防止空气污染，据此回答。
【解析】（1）仪器D的名称是球形干燥管；
（2）由元素守恒可知不成盐氧化物是CO，故化学方程式为；
（3）D中碱石灰可吸收多余的，同时防止E中水蒸气进入C中导致水解而影响实验；
（4）多孔球泡可增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行，保证CO被吸收完全；
（5）①和是互溶液体，根据沸点差异可知，可用蒸馏的方法分离提纯；
②和均为分子晶体，且的相对分子质量较大，范德华力较大，故沸点较高；
（6）①水解生成的有一部分挥发，可被安全漏斗内的水吸收，则安全漏斗中的水的作用是液封，吸收挥发的气体；
②滴定终点时，与作用生成砖红色沉淀，则判断方法是当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失；
③由发生的反应可建立如下关系式：，，则，的摩尔质量是，则产品的纯度为。
4．（2024·河北沧州·二模）亚硝酸钙是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中仪器的名称是 ，装置中发生主要反应的化学方程式为 。
(2)装置Ⅱ的作用是 。
(3)如图装置中，能用来替代装置Ⅲ的是 (填标号)。
(4)滴入稀硝酸前，需要向装置中通入一段时间，待反应结束后还需继续通入一段时间，两次通的目的分别是 ； 。
(5)若缺少装置Ⅴ，产生的影响是 。
(6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成价，则反应的离子方程式为 。
(7)若所得亚硝酸钙产品中仅含少量硝酸钙杂质，可用如下实验操作测定其纯度：称量产品溶于水，先加入足量溶液，充分搅拌后过滤，除去，再加入适量饱和溶液，加热煮沸，将转化为。然后向所得溶液中加入溶液，并用稀硫酸酸化，充分反应后用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液的体积为。
①除去时，反应的离子方程式为 。
②计算可知，所得产品的纯度为 (用含、的式子表示)。
【答案】(1)分液漏斗 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(2)除去NO气体中混有少量的NO2，
(3)AC
(4)排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2 将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境
(5)装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度
(6)2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O
(7)+=N2+2H2O 1-%
【分析】用CaO2与NO制备亚硝酸钙，实验开始前先通氮气是为了排除装置内的空气，在装置Ⅰ中由铜和稀硝酸反应制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，产生的气体中混有少量的NO2，可用Ⅱ装置进行除杂，则Ⅱ装置中盛放的试剂为蒸馏水，发生反应的化学方程式为：3NO2+H2O=2HNO3+NO，装置Ⅲ为干燥装置，通过Ⅳ中与过氧化钙反应生成亚硝酸钙，装置Ⅴ为防止尾气处理装置中的水蒸气进入装置Ⅳ中，装置Ⅵ为尾气吸收装置，据此分析解题。
【解析】（1）根据实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，在装置Ⅰ中由铜和稀硝酸反应制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，故答案为：分液漏斗；3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；
（2）由分析可知，装置Ⅱ的作用是除去NO气体中混有少量的NO2，故答案为：除去NO气体中混有少量的NO2；
（3）由分析可知，装置Ⅲ为干燥装置，即干燥NO，胆矾和CuO没有吸水性，NO与碱石灰、浓硫酸不反应，故能用来替代装置Ⅲ的是AC，故答案为：AC；
（4）由分析可知，向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，目的是排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2，反应结束后继续通入一段时间N2，以将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境，故答案为：排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2；将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境；
（5）由题干信息可知，亚硝酸钙易潮解，故若缺少装置Ⅴ，产生的影响是装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度，故答案为：装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度；
（6）装置Ⅵ中氮元素被氧化成价，即NO被氧化成，被还原为Cr3+，根据氧化还原反应配平可知，该反应的离子方程式为：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O，故答案为：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O；
（7）①由题干信息可知，用除去生成N2，根据氧化还原反应配平可知，该反应的离子方程式为+=N2+2H2O，故答案为：+=N2+2H2O；
②根据得失电子守恒可知，该反应的关系式为3n()=n(Fe2+)，6n()=n(Fe2+)，则亚铁离子总的物质的量为2.5a×10-2ml，K2Cr2O7消耗的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=6n()=6×bV×10-3ml，剩余的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=(25a-6×bV)×10-3m，根据关系式3n()=n(Fe2+)，样品中n()=n(Fe2+)=×(25a-6bV)×10-3ml，则硝酸钙的物质的量为×(25a-6bV)×10-3ml，硝酸钙的质量为m=nM=×(25a-6bV)×10-3ml×164g/ml=×(25a-6bV)×10-3g，硝酸钙的百分含量为×100%=%，则产品纯度为：1-%，故答案为：1-%。
5．（2024·陕西咸阳·二模）钛酸钡()因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。某同学以和高活性偏钛酸()为原料，在实验室中采用低温固相法制备亚微米级钛酸钡粉体。
已知：①氧化性：；。
②四氯化钛极易水解，易挥发。
I．制备偏钛酸(装置如图)
取一定量高纯固体于三颈烧瓶中，加入浓盐酸配成溶液，然后加水稀释转化成一定浓度的溶液，最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入溶液中，搅拌，析出。反应过程中注意控制温度，以免反应过于剧烈。
(1)仪器B的名称是 。
(2)仪器A的作用是 ，冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)写出氨水与溶液反应产生的化学方程式 。
Ⅱ．制备钛酸钡
将上述制得的作为反应原料，与按照物质的量之比为混合后放入球磨罐中，放置于“罐磨机”上按照700r/min罐磨5h后倒入坩埚中，并置于烘箱中反应3h，得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。
(4)写出与反应的化学方程式 。
(5)在固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，则“罐磨机”的作用是 ，若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，应置于 (填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应3h。
Ⅲ．测定产品纯度
取产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，用溶液滴定至终点，消耗溶液。(的摩尔质量为Mg/ml)
(6)实验中所用滴定管为 (填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。
(7)产品的纯度为 %。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)冷凝回流 b
(3)
(4)
(5)使混料较为均匀并起到研磨细化的作用，增大反应物的接触面积，促进反应进行得更加完全 ＜
(6)酸式
(7)
【分析】该装置中加入TiCl4高纯固体，加入浓盐酸再加水稀释生成TiOCl2溶液，然后将一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，H2TiO3再与Ba(OH)2•8H2O以物质的量之比1：1混合研磨后在100℃条件下反应生成BaTiO3，据此分析解题。
【解析】（1）根据图示装置，仪器B的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）仪器A的作用为冷凝回流，冷凝水从下端即b口进入，故答案为：冷凝回流；b；
（3）一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，化学方程式为：TiOCl2+2NH3•H2O=H2TiO3↓+2NH4Cl，故答案为：TiOCl2+2NH3•H2O=H2TiO3↓+2NH4Cl；
（4）与发生复分解反应生成BaTiO3和H2O，该反应的化学方程式为：，故答案为：；
（5）固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，罐磨机的作用是混料较为均匀和起到研磨细化的作用，增大了反应物的接触几率，可以促进反应进行程度更加完全；机械研磨细化后反应物粒径大小不断地减小，可以在一定程度上降低反应温度和提高反应速率；降低温度有利于形成更大颗粒的晶体，因此要想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，则需要置于小于100℃的烘箱中加热3h，故答案为：混料较为均匀和起到研磨细化的作用，增大了反应物的接触几率，可以促进反应进行程度更加完全；＜；
（6）高锰酸钾具有强氧化性，需要使用酸式滴定管，故答案为：酸式；
（7）高锰酸钾与过量的亚铁离子反应，消耗的与Fe2+的物质的量之比为1：5，现消耗KMnO4c2V2×10-3ml，则反应的Fe2+有5c2V2×10-3ml，则与Ti4+反应的Fe2+有(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml，Ti4+有(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml，wgBaTiO3中含有BaTiO3的物质的量为(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml=10(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml，故产品纯度为×100%=%，故答案为：。
【热点二】有机化合物的制备实验分析
1．（2024·陕西渭南·二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环已醇（，，为原料制取已二酸。
[实验原理]
已知：3
[实验步骤]向三颈烧瓶中加入搅拌磁子、的溶液和高锰酸钾，按图所示安装装置，控制滴速维持温度在左右，滴加环已醇共，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分醇离出氧化液中的，再用约浓溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至，经过冷却、脱色得到产品。
(1)图中盛装环己醇的仪器名称 ，搅拌磁子的作用是 、 。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是 ；在环已醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了实验安全，应选择的滴速为 滴/min。
(3)完成“氧化”后，用玻璃棒酸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明 ；向溶液中加入适量的，直到点滴实验呈负性为止，如果用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到 （填颜色）的气体逸出。
(4)分离出的装置为 （填标号）；己二酸的产率是 （用最简的分数表示）。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 使反应物混合均匀加速反应 可以散热防止温度过高
(2)反应焓变小于零为放热反应 5
(3)高锰酸钾溶液过量 黄绿色
(4)C
【分析】三口烧瓶中加入搅拌磁子、KOH溶液和高锰酸钾，维持温度在45℃左右，滴加环己醇共2.0mL，反应生成KOOC(CH2)4COOK，过滤后滤液加入适量的KHSO3，再用约4mL浓HCl溶液，酸化后处理得到产品。
【解析】（1）图中盛装环己醇的仪器名称恒压滴液漏斗，搅拌磁子的作用是使反应物混合均匀加速反应、可以散热防止温度过高。
（2）“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是：反应焓变小于零为放热反应；由题干可知，反应需维持温度在45°C左右，结合图像可知，为了实验安全，应选择的滴速为5滴/min。
（3）高锰酸钾溶液为紫色，出现紫色环，该现象说明高锰酸钾溶液过量；KHSO3具有还原性，可以除去过量的高锰酸钾溶液，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中加入盐酸后，氯离子会被高锰酸钾氧化为氯气，会观察到生成黄绿色气体。
（4）二氧化锰为固体，分离固液选择过滤操作，故分离出MnO2的装置为C；由题干可知，高锰酸钾过量，环己醇2.0mL为，则理论生成0.019ml己二酸，故己二酸的产率是。
2．（2024·河南·二模）实验室可以通过下列反应制备乙酰苯胺：
相关物质信息列表如下：
装置示意图(省略夹持装置等)如下图所示，实验步骤为：
①用25mL圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入5mL(55mml)新制的苯胺(苯胺易被氧化变质)、7.5mL(0.124ml)的冰乙酸和约0.05g锌粉，摇匀。
②加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100～105℃，反应1h。然后将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。
③趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，用少量水洗涤固体，抽干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，重结晶后得产品4.83g。
回答下列问题：
(1)冷凝水应该从冷凝管的 (填“a”或“b”)口通入，实验中c出口的作用是 。
(2)步骤①中，加入锌粉的目的是 。
(3)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 ，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是 ，停止加热后，接收瓶中收到的液体主要有 。
(4)步骤③如果不趁热将反应液倒出，会造成部分产品附着在烧瓶内壁的不良后果，其原因是 ，粗产品重结晶时，最合适的溶剂是 。
(5)该实验的产率为 %(结果保留两位小数)。
【答案】(1)b 平衡装置中压强
(2)防止反应过程中苯胺被氧化
(3)水 使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率 水、乙酸
(4)温度降低，导致乙酰苯胺析出 蒸馏水
(5)
【分析】苯胺与乙酸加热条件下反应生成乙酰苯胺和水，通过蒸馏分离出产品，进一步分析产率；
【解析】（1）为了好的冷凝效果，水下进上出，故冷凝水应该从冷凝管的b口通入，实验中c出口的作用是平衡装置中压强，使得装置能顺利收集到馏分；
（2）苯胺为还原性液体，易被氧化，锌具有还原性，加入锌粉可以防止反应过程中苯胺被氧化；
（3）水的沸点为100℃，结合表中沸点可知，步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的水，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率；加热温度高于水的沸点而低于各有机物的沸点，且乙酸沸点较低能和水互溶，故停止加热后，接收瓶中收到的液体主要有水、乙酸；
（4）步骤③如果不趁热将反应液倒出，温度降低，导致乙酰苯胺析出，部分产品附着在烧瓶内壁，降低产率；乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，所以粗产品重结晶时，最合适的溶剂是蒸馏水；
（5）在烧瓶中加入5mL(55mml)新制的苯胺、7.5mL(0.124ml)的冰乙酸，则冰乙酸过量，理论上生成乙酰苯胺0.055ml，故该实验的产率为。
3．（2024·江西鹰潭·二模）1，己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，己二酸。反应原理为：
相关物质的物理性质见下表：
实验步骤如下：
Ⅰ．向三颈烧瓶中加入固体和18mL浓（略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。
Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。
Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____________，干燥，得到粗产品。
Ⅳ．1，己二酸粗产品的提纯
(1)仪器A的名称为 ，其作用是 。
(2)B中发生反应的离子方程式为 （其中一种产物为亚硝酸盐）。
(3)若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为 。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 0（填“>”或“<”）。
(4)将步骤Ⅲ补充完整： 。步骤Ⅳ提纯方法的名称为 。
(5)最终得到1，己二酸产品4.810g，则1，己二酸的产率为____________。
A．46.07%B．57.08%C．63.03%D．74.61%
【答案】(1)球形冷凝管 冷凝回流，减少反应物损失，导出气体
(2)2NO2+2OH-=NO+NO+H2O
(3)温度过高，硝酸受热分解，产生二氧化氮 ＜
(4)用冷水洗涤晶体2～3次 重结晶
(5)B
【分析】向三颈烧瓶中加入0.03gNH4VO3固体和18mL浓HNO3为了让环己醇完全反应，向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5～6滴环己醇，发生反应：，开始慢慢加入余下的环己醇，恒温水浴三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间，防止温度过高引起副反应，直至环己醇全部滴加完毕，将三颈烧瓶放入80～90℃水浴中加热10min,至反应完全。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，由于温度低于1，6-己二酸的熔点，有白色晶体析出，经减压过滤，冷水洗涤2～3次，干燥，得到粗产品，发生反应：，用氢氧化钠来吸收尾气二氧化氮，并设置防倒吸装置，据此回答问题。
【解析】（1）由图可知，仪器A的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少反应物损失，导出气体；
（2）B装置进行尾气处理，反应物为二氧化氮和氢氧化钠，生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，离子方程式为：2NO2+2OH-=NO+NO+H2O；
（3）由硝酸性质可知，温度过高，硝酸易分解，产生二氧化氮，再滴加过程中控制不好温度，会发生硝酸的分解反应，需要冷水浴可知该反应放热，△H＜0；
（4）由已知可得，1，6-己二酸微溶于冷水，用冷水洗涤晶体2～3次，减少洗涤时的损耗；利用1，6-己二酸的溶解度差异，分离方式为重结晶；
（5）由方程式，，可知，n(环己醇)=n(环己酮)=n(1，6-己二酸)==0.05772ml，故计算得到HOOC(CH2)4COOH的理论质量=0.5772ml×146g/ml≈8.427g，最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率=×100%≈57.08%；答案为B。
4．（2024·山西晋中·二模）正丙苯是优良的有机溶剂，实验室可用苯与1-溴丙烷(过量)制备一定量正丙苯，制备装置如图所示(加热及夹持装置已省略)：
有关物质的物理性质如表所示：
回答下列问题：
(1)仪器的名称是 ，中是催化剂，反应在左右进行，则相应的加热方式是 ，反应的化学方程式为 。
(2)处加热与中通冷却剂的先后顺序是 ，仪器Y的作用是 。
(3)实验结束后，向烧杯中加入下列试剂，其中不能用于判断X中已发生了相应反应的是___________(填选项字母)。
A．铁粉B．石蕊试液C．溶液D．硝酸银溶液
(4)产品精制。提纯产品的操作步骤如下：
①过滤；②用稀盐酸洗涤；③蒸馏；④加入无水氯化钙；⑤用蒸馏水洗涤。
则精制操作的顺序为 (填编号)，洗涤的主要操作过程为将产品和洗涤剂混合放入 (写出完整的操作步骤)。
(5)若最终得到的精制产品，则苯的利用率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)三颈烧瓶 水浴加热
(2)先通冷却剂后加热X 冷凝回流
(3)C
(4)(⑤)②⑤④①③ 分液漏斗中，经振荡放气，静置后，排完下层液体后，取上层清液
(5)
【解析】（1）仪器的名称为三颈烧瓶；因为反应需要将温度控制在左右，温度低于水的沸点，应采取水浴加热；苯和1-溴丙烷反应在生成正丙苯，同时还有生成，反应为：；
（2）为确保汽化了的物质重新液化，应先通冷却剂后加热；由于苯、1-溴丙烷沸点较低，易挥发，故Y的作用是冷凝回流，以提高原料的利用率；
（3）当中反应发生后，会有气体进入人烧杯中，使得溶液中含有氢离子和溴离子，故可取少量烧杯中液体，然后加入溶液或石蕊试液或铁粉，根据有无淡黄色沉淀生成、溶液是否变红色、是否有气泡产生判断中反应是否发生；氢氧化钠和HBr反应但无明显现象，故选C；
（4）由于易水解，故应先用稀盐酸洗涤，除去，然后用蒸馏水洗涤，除去残留的盐酸，再加入干燥剂除去残留的水，过滤后蒸馏除去没有反应完的有机杂质，故精制操作的顺序为(⑤)②⑤④①③。
（5）苯与1-溴丙烷(过量)制备一定量正丙苯，苯的物质的量为，实际生成的正丙苯的物质的量为，理论上需要的苯，故苯的利用率为。
5．（2024·湖南常德·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗标准溶液24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
【答案】(1)水浴加热(保持55℃水浴加热)
(2)使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生(或减少糠醛分子间的接触)
(3)重结晶
(4)酸式滴定管(或移液管)89.28%
(5)蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂
【分析】根据题给的实验步骤，结合基本实验原理可知，醛类物质在碱溶液中歧化产生羧酸盐和醇类物质，羧酸盐经酸化后转化为羧酸类物质，进而通过分离提纯获得产品；
【解析】（1）步骤I所需的温度为55℃，采用的加热方式为水浴加热(或保持55℃水浴加热)；三颈烧瓶所发生的反应为糠醛先催化氧化为康酸，继续与NaOH反应生成糠酸钠，总的化学方程式为：；
（2）同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合的优点是使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生；
（3）悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，进一步将糠酸粗品提纯的方法是进行重结晶；
（4）①因为糠酸是酸性溶液，量取糠酸溶液的仪器是酸式滴定管(移液管)；
②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1：1反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为=89.28%；
（5）由于有机层中仍然存在少量的水，故需要使用无水碳酸钾作为干燥剂，蒸馏纯化时，收集170℃的馏分，因该温度高于140℃，实验室选用图4中的空气冷凝管而不用直形冷凝管的原因是蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂。
【热点三】性质、原理的探究实验分析
1．（2024·陕西榆林·三模）氨基甲酸铵是一种有机化合物，化学式为，为白色固体，易分解，易水解，是化学工业中尿素生产过程的中间产物，也用于医药氨化剂。利用如图所示的装置制备氨基甲酸铵并测定其在室温下(25℃)分解的分压平衡常数。
已知：，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则容易发生副反应生成无机盐。
I．制备氨基甲酸铵，部分实验装置如图所示：
(1)如何检查装置A的气密性： 。
(2)装置A和B中装有相同的固体，则该固体为 。
(3)若缺少装置B，反应器中可能发生的副反应的化学方程式为 。
(4)装置E中浓硫酸的作用为 。
II．测定室温下(25℃)氨基甲酸铵分解的分压平衡常数：
实验步骤：
①将氨基甲酸铵装入球泡中，调整旋塞位于d位置，调节恒温槽温度为25℃，将E处接至真空泵，打开K，降低体系内压强，利用水银压差计测得初始状态的压强为，关闭K。
②达到分解平衡时，利用水银压差计测得体系内压强为。
③反应结束后，调节旋塞的位置，然后E处接真空泵，经洗气瓶和干燥剂抽出氨基甲酸铵的分解产物。
(5)实验步骤③中调节旋塞位置为 (填“a”、“b”、“c”或“d”)。
(6)根据实验测得数据计算氨基甲酸铵固体分解的分压平衡常数为 。
(7)达到分解平衡时，氨基甲酸铵应有少量剩余，若实验结束时发现无固体剩余，可能会对结果产生影响，分析原因： 。
【答案】(1)关闭止水夹a，向分液漏斗中加入蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
(2)碱石灰或生石灰或氢氧化钠
(3)或
(4)尾气处理，吸收未反应的氨气防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应器D中使产品变质
(5)b
(6)
(7)氨基甲酸铵分解可能未达平衡状态，结果可能偏小
【解析】（1）气密性检查，首先要形成密闭状态，所以方法是：关闭止水夹a，向分液漏斗中加入蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
（2）装置A的作用是使氨气受热逸出，B的作用是干燥氨气，综合两个作用，则知固体为：碱石灰或生石灰或氢氧化钠
（3）若缺少装置B．则混合气体中含有水蒸气，依据题目信息生成无机盐，化学方程式为或
（4）装置E中浓硫酸的作用为尾气处理，吸收未反应的氨气，防止污染环境，以及防止空气中的水蒸气进入反应器D中使产品变质。
（5）只允许氨基甲酸铵的分解产物经过洗气瓶和干燥剂，故旋塞应为b位置。
（6）氨基甲酸铵分解生成气体的压强为，
故生成氨气的分压为，二氧化碳的分压为，
则分压平衡常数。
（7）测定25℃时氨基甲酸铵分解的分压平衡常数，体系必须达到平衡状态，若实验结束时无固体剩余，氨基甲酸铵分解可能未达平衡状态，导致体系中氨气和二氧化碳分压均偏小，则结果偏小。
2．（2024·海南·一模）氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工原料，化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制备CuCl。
已知：①CuCl是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；会被空气迅速氧化。
②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。
实验步骤：
I．打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH至2~3，打开活塞K，通入SO2，溶液中产生白色沉淀，待反应完全后，再通一段时间气体。
Ⅱ．将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl粗产品，纯化后得CuCl产品。
回答下列问题：
(1)装置B的作用是 ，置C中的试剂为 。
(2)步骤I中通入SO2发生反应的离子方程式是 。
(3)步骤Ⅱ中采用抽滤法过滤的主要目的是： ；抽滤采用下图装置。滤完毕需进行下列操作，从实验安全角度考虑，你认为最合理的第一步操作为 (填标号)。
①取下布氏漏斗 ②关闭水泵开关 ③打开活塞K ④拔下抽滤瓶处橡皮管
(4)某小组同学发现，将分液漏斗中的0.1 ml·L-1盐酸换为6 ml·L-1盐酸，通入SO2，最终未得到白色沉淀。对此现象有如下猜想：
猜想一：Cl-浓度过大，与CuCl发生反应查阅资料知： CuCl+Cl-CuCl，据此设计实验：将上述未得到沉淀的溶液 (填操作)，若观察到有白色沉淀析出，证明猜想一正确。
猜想二： 。设计验证猜想二是否成立的实验方案： 。
【答案】(1)安全瓶或防倒吸 NaOH溶液
(2)SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+SO+4H+
(3)快速过滤，防止氯化亚铜被氧化 ③
(4)加水稀释 在酸性条件下，氯化亚铜发生自身氧化还原反应 取氯化亚铜固体，加入稀硫酸溶液，若白色沉淀消失，得到蓝色溶液，有红色固体生成，证明猜想二成立，反之不成立
【分析】A中二氧化硫、氯化铜溶液和盐酸发生氧化还原反应得到氯化亚铜，B是安全瓶、起到防倒吸的作用，C中用来吸收尾气，据此分析解题。
【解析】（1）据分析，装置B的作用是安全瓶或防倒吸，HCl、SO2属于大气污染物，不能排放到空气中，则装置C中的试剂为NaOH溶液。
（2）步骤I中通入SO2，SO2与氯化铜溶液发生氧化还原反应生成氯化亚铜和硫酸，离子反应方程式为：SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+SO+4H+。
（3）已知：氯化亚铜是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精，在空气中会被迅速氧化，步骤Ⅱ中采用抽滤法可加快过滤的速度，减少有空气接触的时间，防止氯化亚铜被氧化；抽滤时装置内气压远小于大气压接近于真空，结束抽滤时要使装置内外气压相等防止水回流，则最合理的第一步操作为为打开活塞K，故选③(填标号)。
（4）猜想一：Cl-浓度过大，与CuCl发生反应CuCl+Cl- ，平衡会随氯离子浓度减小而左移，则可通过减小Cl-的浓度观察是否有沉淀生成检验猜想是否正确，则操作为：将上述未得到沉淀的溶液加水稀释，若观察到有白色沉淀析出，说明猜想一正确；
猜想二：根据已知信息②：在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应，则猜想二为强酸性条件下，CuCl发生自身氧化还原反应(歧化反应)，验证猜想的方法为：取氯化亚铜固体，加入稀硫酸溶液，若白色沉淀消失，得到蓝色溶液，有红色固体生成，证明猜想二成立，反之不成立。
3．（2024·天津河西·一模）某实验小组探究的制取、性质及其应用。按要求回答下列问题。
已知：①是难溶于水的白色固体
② (无色)
【实验i】探究的制取(如下图所示装置，夹持装置略)
实验i
向装置C的溶液()中通入一段时间，至C中溶液的pH为7时向其中滴加一定量溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到固体。
(1)试剂a是 。
(2)向溶液中通入的目的可能是 。
(3)pH为7时滴加一定量溶液产生白色沉淀的离子方程式为 。
(4)同学甲在C中出现白色沉淀之后继续通，阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由 。
【实验ii和实验iii】探究的性质
(5)写出H2O2的电子式： 。
(6)结合实验ii现象，写出步骤②反应的离子方程式： 。
(7)对比实验ii和实验iii，得出实验结论(填2点)： 、 。
【实验iv】探究的应用
(8)将溶于乳酸中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。同学乙用酸性测定该补血剂中亚铁含量，再计算乳酸亚铁的质量分数。发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%(操作误差略)，其原因是 。
【答案】(1)饱和溶液
(2)降低溶液中，防止生成
(3)
(4)不合理，会和反应生成(或合理，排除的影响)
(5)
(6)
(7)与形成易溶于水的配合物的能力强，会促进的溶解 固体在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大
(8)乳酸根中的羟基也被酸性氧化，也消耗了
【解析】【实验i】实验目的为制备，实验原理为，溶液显碱性，可能有生成，需要将溶液pH调为7，再加入制备。
【实验ii和实验iii】实验目的为探究的性质，通过实验对比可知，固体难溶于水，而在KSCN溶液和KCl溶液中溶解度不同。
【实验iv】实验目的探究的应用，将溶于乳酸中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。
【解析】（1）装置A为制备，装置B为除去中含有的杂质，试剂a为饱和溶液，在饱和溶液中不溶解，与能反应而被除去；
故答案为：饱和溶液；
（2）溶液显碱性，与反应会有生成，向溶液中通入的目的为降低溶液中，防止生成；
故答案为：降低溶液中，防止生成；
（3）通入一段时间，，溶液的pH为7时，溶液主要成分为，故加入发生反应为，离子方程式为；
故答案为：；
（4）会和反应生成，则不合理或中+2价铁具有还原性，会被氧气氧化，通入可以排除氧气对的影响，则合理；
故答案为：不合理，会和反应生成(或合理，排除的影响)；
（5）结构中含有、共价键，电子式为；
故答案为：；
（6）由已知②可知，实验ii中粉末中加入溶液后，过滤得到的溶液A中含有，滴入溶液后溶液变红色，说明生成与结合，有红褐色沉淀，说明有生成，故离子反应方程式为；
故答案为：；
（7）对比实验ii和实验iii，实验ii粉末中加入溶液后，过滤得到的溶液A，滴入溶液后溶液变红色并有红褐色沉淀，说明溶液A中含有，粉末在溶液中溶解度较大，实验iii粉末中加入溶液后，过滤得到的溶液B，滴入溶液及溶液后溶液无现象，说明溶液B中不含有，粉末在溶液中难溶，故得出实验结论：与形成易溶于水的配合物的能力强，会促进的溶解；固体在溶液中的溶解度比在溶液中的大；
故答案为：与形成易溶于水的配合物的能力强，会促进的溶解；固体在溶液中的溶解度比在溶液中的大；
（8）同学乙用酸性测定该补血剂中亚铁含量，原理为，根据消耗的的物质的量计算的物质的量，再计算乳酸亚铁的质量分数，但忽略了结构中含有羟基，羟基也能被氧化而消耗，消耗的的物质的量增大，使计算乳酸亚铁的质量分数大于100%；故答案为：乳酸根中的羟基也被酸性氧化，也消耗了。
4．（2024·北京·一模）实验小组对NaHSO3溶液分别与CuCl2、CuSO4溶液的反应进行探究。
已知：Cu+[Cu(NH3)2]+(无色溶液)[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
(1)推测实验I产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝色褪去。反应的离子方程式为 。
(2)对实验I产生SO2的原因进行分析，提出假设：
假设a：Cu2+水解使溶液中c(H+)增大；
假设b：Cl-存在时，Cu2+与反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H+)增大。
①假设a不合理，实验证据是 。
②实验表明假设b合理，实验I反应的离子方程式有 、。
(3)对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl- 。
下述实验III证实了假设合理，装置如下图。
实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U形管 (补全实验操作及现象)。
(4)将实验I的溶液静置24小时或加热后，得到红色沉淀。经检验，红色沉淀中含有Cu+、Cu2+和 。
①通过实验IV证实红色沉淀中含有Cu+和Cu2+。
实验IV：证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是 。
用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因： 。
②有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在。实验V的方案和现象是： 。
【答案】(1)
(2)实验I、II中(Cu2+)相同，但实验II中未见气泡
(3)增强了Cu2+的氧化性 右侧加入一定量NaCl固体，溶解后，观察到电压表指针偏转变大
(4)一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色 取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：)
【分析】与浓氨水会直接生成深蓝色溶液，结合已知条件中与浓氨水反应的现象，设计实验IV要证明红色沉淀中含有，需要做一个对比实验，一个含有、，另一个只含有，即取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色。
【解析】（1）推测实验I产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝色褪去。碘单质具有氧化性，二氧化硫具有还原性，反应的离子方程式为；
（2）假设a不合理，实验证据是实验I、II中(Cu2+)相同，但实验II中未见气泡；实验表明假设b合理，根据得失电子守恒，电荷守恒，实验I反应的离子方程式有、；
（3）对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl-增强了Cu2+的氧化性；实验Ⅲ是为了验证Cl-增强了Cu2+的氧化性，需要向硫酸铜溶液中补充氯离子，向U形管右侧加入一定量NaCl固体，溶解后，观察到电压表指针偏转变大，说明Cl-增强了Cu2+的氧化性；
（4）证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是，浅蓝色溶液露置在空气中一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色；用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因, ；有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在，实验V的方案和现象是：取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：)。
5．（2024·北京朝阳·一模）某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应，实验如下。
资料：i．K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
ii．Fe3+可以与C2O形成[Fe(C2O4)3]3-；
(1)A中产生SO2的化学方程式为 。
(2)暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH-、SO、SO，检验如下：
实验二：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红。证明溶液中存在 。另取少量溶液滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO，原因是 。
实验三：向X中加入H2C2O4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解。确认X中不含SO。
实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是： 。
实验四：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝色复现，振荡，不褪色。
结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象： 。
(3)查阅资料：a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2。
b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO
①向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是 。
②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a中过程ii分析实验一中溶液最终“几乎无色”的原因： 。
总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
(2)Fe3+ Fe3+可能将+4价含硫物质氧化 H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-；使c(Fe3+)降低，氧化性减弱，不能将+4价含硫物质氧化 SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI
(3)Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3 持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化
【解析】（1）A中用亚硫酸钠和70%的浓硫酸来制取SO2的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）实验二中，取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红，证明溶液中存在Fe3+；由于Fe3+具有氧化性，能将SO氧化成SO，故并不能确认原溶液中是否含有SO；实验三中：由于H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-，再继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解，可知白色沉淀为亚硫酸钡，即确认X中不含SO；实验四中：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去，发生的反应方程为SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI；
（3）①由已知a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2可得，向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3；②由已知b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO），可得溶液最终“几乎无色”的原因为持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化。
【热点四】定量分析实验分析
1．（2024·四川成都·二模）某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验：
已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为H2O2和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子会先和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物中氯气再和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H++O2。
②H2O2在浓碱溶液中易分解；
③ClO2气体在温度过高，浓度过大时易分解。
回答下列问题：
(1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量NaCl的作用 。
(2)检查装置A的气密性的操作为 。
(3)A中产生的ClO2进入装置B反应生成KClO2，化学方程式为 ，KOH与H2O2的浓度比例需恰当，原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的ClO2不能被完全吸收；当吸收液中KOH浓度过大时 。
(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO2气体与溶液反应更充分，同时还可以 。
(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如下图所示。
蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得浓度为0.2ml·L-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所示。
根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为 (写名称)。
【答案】(1)分液漏斗； Cl-作催化剂，加快反应速率
(2)关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
(3)2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑； 双氧水大量分解；
(4)稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解；
(5)K3H(SO4)2； H2SO4
【分析】利用装置A制备ClO2，加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，可制备亚氯酸钾(KClO2)。真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解。取装置A中反应后母液1L蒸发浓缩至500mL，再经冷却结晶、过滤后，所得滤液可循环利用，过滤得到的K3H(SO4)2晶体可加入H2SO4发生熔融反应制备硫酸氢钾，据此分析解答。
【解析】（1）根据仪器构造，可知C为分液漏斗；由信息①可知，酸性条件下Cl-先和反应生成Cl2，生成的Cl2可以和H2O2快速反应生成Cl-，故Cl-在反应中作催化剂，则装置A中加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率；
（2）关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
（3）A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑；
H2O2在浓碱溶液中易分解；浓度太高引起双氧水大量分解；
（4）通过真空泵可使整个制备装置形成负压，从而不断吸入空气进入装置A中，能使反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解
（5）母液1L蒸发浓缩至500mL，冷却后析出晶体，使得溶液中部分离子的物质的量减少，由表格数据和离子浓度变化图可知，
∆n(ClO)=0.1ml/L×1L-0.2ml/L×0.5L=0ml，
∆n(K)=6.0ml/L×1L-6.0ml/L×0.5L=3ml，
∆n(H)=8.0ml/L×1L-14.0ml/L×0.5L=1ml，
∆n(SO)=7.0ml/L×1L-10.0ml/L×0.5L=2ml，
则∆n(K)∶∆n(H)∶∆n(SO)=3∶1∶2，即过滤获得的晶体的成分的化学式K3H(SO4)2；要制备硫酸氢钾，即要将K3H(SO4)2转化为KHSO4，需加入的试剂Y应为H2SO4。
2．（2024·山西晋中·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4 (夹持装置略)。
资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
请回答下列问题：
(1)实验中起冷凝作用的仪器的名称是 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(3)装置B的作用是 。
(4)组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，符合题意的操作顺序是 ( 填操作序号)。
(5)装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为 。
(6)装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用 的方法分离除去。
(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处： 。
(8)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g TiCl4产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 ml·L-1 K2CrO4溶液作指示剂(Ag2CrO4呈砖红色)，用c ml·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常温下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度为 (用含m、c和V的代数式表示)。
【答案】(1)(球形)冷凝管
(2)2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
(3)干燥氯气；平衡压强，防堵塞
(4)④⑥②①⑤③
(5)TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO
(6)蒸馏
(7)没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置
(8) (或)
【分析】本实验中装置A为制备氯气的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，装置B为干燥Cl2，同时长玻璃导管还能平衡压强，防止堵塞，由于TiCl4与HCl不反应，故不需要除去杂质HCl，装置C为制备TiCl4的反应装置，根据题干信息可知，反应原理为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，装置D为收集TiCl4，其中的冷凝管是冷凝回流TiCl4， E装置为吸收过量的Cl2，进行尾气处理，据此分析解题。
【解析】（1）由题干实验装置图可知，实验中起冷凝作用为装置D中球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）由分析可知，装置A中发生反应的反应方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故该反应的离子方程式为2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O；
（3）由分析可知，装置B的作用是干燥氯气、平衡压强，防堵塞，故答案为：干燥氯气、平衡压强，防堵塞；
（4）气体制备实验中组装仪器后和添加药品之前需检查气密性，组装好仪器后，部分实验操作步骤顺序依次为：④检查装置气密性⑥装入药品KMnO4，②打开分液漏斗活塞开始产生Cl2，以排空整个装置中的空气，当E中出现黄绿色气体时，①加热装置C中陶瓷管开始制备TiCl4，⑤停止加热，充分冷，③关闭分液漏斗活塞，故答案为：④⑥②①⑤③；
（5）由分析可知，装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体即CO，该反应的化学方程式为TiO2 +2Cl2 +2CTiCl4+ 2CO，故答案为：TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO；
（6）TiCl4和CCl4的沸点不同，故装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用蒸馏的方法分离除去，故答案为：蒸馏；
（7）由题干实验装置图可知，实验装置中没有处理CO尾气的装置，装置D与装置E之间没有干燥吸水装置，容易是E中的水分进入E中引起TiCl4水解，故答案为：没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置；
（8）根据已知反应TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl，AgNO3+HCl=AgCl+HNO3可知，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=c ml·L-1×c×10-3L=2.5cV×10-4ml，根据上述数据计算该产品纯度为= (或)，故答案为： (或)。
3．（2024·江西·一模）是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用制备，反应原理为：。已知：的部分性质如下：
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置已略去）：
(1)装置a的名称为 ，粗产品中空间构型为 ，b中盛放的药品可以是 （填序号）。
①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙
(2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。
(3)C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是 。
(4)通过测定三氯氧磷粗产品（还含有一定量的）中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入的溶液，使完全沉淀，然后选择作指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。滴定终点的现象： 。
(5)产品中氧元素的质量分数为 。
(6)资料表明，与性质相近，乙醇在过量无水的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。
【答案】(1)球形冷凝管 三角锥形 ②
(2)
(3)由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，易挥发，利用率降低
(4)加入最后半滴标准液，溶液变红，30s不变色
(5)
(6)
【分析】装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，据此回答。
【解析】（1）装置a的名称为球形冷凝管；PCl3中键数目为3，孤电子对为，则PCl3空间构型为三角锥形；b中盛放的药品是碱石灰，吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置C，防止PCl3、POCl3遇水强烈水解，故选②；
（2）装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为；
（3）根据表中提供的物质的性质，C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是：由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率降低；
（4）SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为当最后半滴NH4SCN溶液，溶液变浅红色，且不变色；
（5）PCl3~3Ag+~3Cl-，POCl3~3Ag+~3Cl-，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c0v0−c1v1)ml=(c0v0−c1v1)ml，则n(PCl3)+n(POCl3)=(c0v0−c1v1)×10-2ml，设n(PCl3)、n(POCl3)的物质的量分别是x、y，则可得，解得y=ml，则氧的质量分数为=；
（6）由图可知，反应物为CH3CH2OH和PBr3，生成物为CH3CH2Br和HOPBr2，所以方程式为。
4．（2024·云南曲靖·一模）2023年9月华为推出了举世瞩目的“中国芯”——麒麟芯。“中国芯”的发展离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。
已知有关信息：
①，
②遇水剧烈水解，的熔点、沸点分别为―70.0℃、57.7℃。
③电负性Cl>H>Si，的沸点为31.8℃，熔点为―126.5℃，在空气中易自燃，遇水会剧烈反应。
请回答下列问题：
(1)写出A中发生反应的离子方程式： 。
(2)装置B的作用是 。
(3)仪器F的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(4)有同学设计如图装置H、I替代上述E、G装置；
上图装置的主要缺点是 。
(5)测定产品纯度。取mg产品溶于足量蒸馏水中(生成的HCl全部被水吸收)，将混合物转入锥形瓶中，滴加甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点(终点时硅酸未参加反应)，消耗滴定液VmL。则产品的纯度为 %(用含m、c和V的代数式表示)。若产品中溶有少量，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
(6)也是制备高纯硅的重要原料，将其通入浓NaOH溶液中，发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1)
(2)吸收氯气中的氯化氢气体
(3)球形冷凝管 a
(4)SiCl4发生水解
(5) 偏高
(6)
【分析】装置A中利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气；装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体，球形干燥管中的无水氯化钙可干燥氯气；装置D中纯硅与干燥的氯气反应生成四氯化硅，SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为－70.0℃、57.7℃，采用冷凝回流降温的方法收集四氯化硅，G主要吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验；
【解析】（1）KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2、KCl和H2O，其离子方程式为：；
（2）浓盐酸易挥发除氯化氢气体，装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体；
（3）仪器F的名称是球形冷凝管，为了好的冷凝效果，冷却水应下进上出，从a口通入；
（4）NaOH溶液吸收尾气中的SiCl4和Cl2，水蒸气进入产品收集瓶，依据已知条件可知，SiCl4发生水解；
（5）由题意可知，n(HCl)=n(NaOH)= ，根据Cl守恒知n(SiCl4)= ，则产品的纯度为ω(SiCl4)= ；若产品中混有Cl2，消耗NaOH溶液的体积将增大，最终测得结果偏高；
（6）电负性Cl>H>Si，中氢、氯为-1价，遇水会剧烈反应，则会和水生成硅酸、氢气、盐酸，那么将其通入浓NaOH溶液中会生成氢气、氯化钠、硅酸钠，发生反应的化学方程式为。
5．（2024·山东威海·二模）高效、安全的消毒剂优氯净，其有效成分氰尿酸钠( )可溶于水，难溶于冰水，常温下性质稳定，受热易分解。实验室可通过以下装置和原理(夹持仪器已略去)来制取。
已知：
回答下列问题：
(1)a、b中分别盛放浓盐酸和高浓度NaClO溶液，a和b的仪器可以相同，则仪器名称为 。
(2)连接好仪器， ，再用酒精灯加热圆底烧瓶，检查装置气密性。
(3)丙中反应温度控制在10℃左右，温度不宜过高的原因是 、 。
(4)乙中液体为 ；通入三颈烧瓶中的气体的作用是 。
(5)将所得产品充分析出并分离的操作为 、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
(6)产品有效氯含量测定：称取0.1000g产品，配成100mL溶液，取50mL溶液于锥形瓶中，依次加入适量醋酸溶液和过量的KI溶液。用0.1000 溶液滴定至溶液呈浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液18.00mL。(已知：转化为)
①测定过程中，生成的离子方程式为 。
②产品有效氯含量为 (产品有效氯以转化为HClO中氯元素的质量来计算)。
【答案】(1)分液漏斗或恒压滴液漏斗
(2)关闭a和b中的活塞，将丁中导管末端插入水中
(3)防止产品温度过高分解 防止与NaOH发生副反应生成
(4)饱和食盐水或饱和NaCl溶液 与NaOH溶液反应生成NaClO，使NaClO保持较高浓度
(5)冰水冷却
(6) 0.639或63.9%
【分析】由图中装置和实验药品可知，丙装置内发生的反应为制备氰尿酸钠的反应，为保持次氯酸钠的浓度，则需要通入Cl2将反应生成的NaOH转化为NaClO，则甲装置内的反应为：，丁装置用于尾气处理，吸收多余的氯气；
【解析】（1）a、b装置中盛放的试剂分别是浓盐酸和次氯酸钠溶液，浓盐酸具有挥发性，反应需要控制反应速率，则仪器为分液漏斗或恒压低液漏斗，故答案为分液漏斗或恒压低液漏斗；
（2）实验开始前需要检查装置的气密性，所以要关闭分液漏斗（或恒压低液漏斗）的活塞，将丁中导管末端插入水中，用手或热毛巾捂住甲装置的圆底烧瓶，若导管口有气泡产生，松开手或拿掉热毛巾导管口处产生一段水柱，则证明气密性良好，故答案为关闭a和b中的活塞，将丁中导管末端插入水中；
（3）氰尿酸钠受热易分解，而且氯气和氢氧化钠反应，温度不同，产物有什么不同，低温生成次氯酸钠，而高温生成氯酸钠，所以温度控制在10℃，不宜过高，可以防止产品温度过高分解，也可以防止与NaOH发生副反应生成，故答案为：防止产品温度过高分解、防止与NaOH发生副反应生成；
（4）由题意知制备氰尿酸钠的药品为氰尿酸和高浓度的NaClO溶液，反应过程中NaClO溶液的浓度会逐渐降低，为了保持NaClO溶液的浓度，向三颈烧瓶中通入Cl2，使之与生成的NaOH反应生成NaClO，但浓盐酸有很强的挥发性，挥发出的HCl会与生成的NaOH反应，从而降低NaOH的利用率，则乙装置中的应盛放饱和食盐水，吸收挥发出的HCl，故答案为：饱和食盐水、Cl2与NaOH反应生成NaClO，使NaClO溶液保持较高的浓度；
（5）从溶液中析出晶体的操作顺序为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，为了使晶体充分析出并分离，需要的操作是：冰水冷却结晶、过滤洗涤、干燥，故答案为：冰水冷却；
（6）根据已知，样品中氯元素的质量等于反应生成的次氯酸中氯元素的质量，根据题意可知， KI被HClO氧化为I2，反应的离子方程式为：，再向溶液中加入标准液溶液与I2反应，反应的方程式为，则有n(HClO)=n(I2)=n()=×0.1000ml×18.00×10-3L=9×10-4ml，则样品有效率==63.9%，故答案为：，63.9%或0.639。概率预测
☆☆☆☆☆
题型预测
主观题——实验题 ☆☆☆☆☆
考向预测
能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论的综合分析及应用
加入某一物质的目的
一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的
一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的
一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的
一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的
一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
控制温度的目的
一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑
控制pH的目的
一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的
一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的
一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶
控制加入量的目的
一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度
实验条件
操作目的
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2)
氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气,排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设备的要求
洗涤晶体
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出等
④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复以上操作2~3次
分离、提纯
过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
滴定类型
滴定模型
直接滴定
待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定
第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定
第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
选择依据
指示剂的类型
实例
反应后溶液的酸碱性
通常用甲基橙或酚酞
用盐酸滴定氨水，选甲基橙作滴定终点的判断；用氢氧化钠滴定醋酸，选酚酞作滴定终点的判断
反应物自身颜色变化
KMnO4溶液
用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作滴定终点的判断
借助显色试剂
淀粉溶液
用Na2S2O3滴定I2，选淀粉溶液作指示剂
操作
现象
结论
取少量黑色固体于试管中，加入足量 ，振荡
黑色固体部分溶解
黑色固体中有Ag2O
取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体是Ag和Ag2O，则肼具有的性质是碱性和
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
-24
136.4
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23
76.8
难溶于水
物质
性状
沸点/℃
溶解性
冰乙酸
无色液体
118
与水、乙醇、苯等互溶
苯胺
浅黄色液体
184
微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等
乙酰苯胺
白色固体
304
微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等
试剂
相对分子质量
密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.962
25.9
161.8
可溶于水、乙醇、乙醚
1，己二酸
146
1.360
152
330.5
微溶于冷水，易溶于乙醇
117
2.326
210（分解）
微溶于冷水，易溶于热水
苯
1-溴丙烷
正丙苯
沸点
80
70.9
160.5
密度
0.88
1.36
0.87
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
实验
装置
试剂x
操作及现象
I
1 ml/LCuCl2溶液
加入2mLCuCl2溶液，得到绿色溶液，30s时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅
II
1 ml/LCuSO4溶液
加入2mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3分钟未见明显变化
装置
操作及现象
实验一：向B中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X和溶液Y(略显红色)；继续通入SO2一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最终沉淀消失，溶液几乎无色。
反应母液的主要成分表
离子
K+
H+
含量(ml·L-1)
6.0
8.0
0.1
7.0
物质
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
TiCl4
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
难溶于水
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其它
75.5
137.5
遇水生成和HCl
2
105.3
153.5
遇水生成和HCl
目录
【高考预测】预测考向，总结常考点及应对的策略
【技法必备】提供方法技巧，解决问题策略
【误区点拨】点拨常见的易错点
【抢分通关】分析命题热点，把握解题技巧，精选名校模拟题
化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。
技法1 气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
技法2 测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
技法3 探究实验的主要考查角度
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。中学化学探究实验的主要考查角度：
1.物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
2.物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
3.同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
4.电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
5.物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
6.钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
7.可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究
8.化学反应速率的影响因素探究
技法4 实验“十大目的”及答题方向
技法5 明确有机制备实验中的常考问题
1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
6.冷凝管的进出水方向：下进上出。
7.加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
9.产率计算公式
产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%
技法6 定量测定型实验题答题模板
1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
技法7 制备型实验方案设计的基本思路
1.题型介绍：制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示:
目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品
2.解题步骤
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3.设计解题流程
技法8 高考中常见实验条件的控制及操作目的
技法9 滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
2.滴定实验中的几个关键点
（1）指示剂的选择
（2）滴定终点描述答题模板
由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色。
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(ml·L-1)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。
技法10 化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
一、物质制备实验中的常见错误
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
二、性质探究实验的易出现的误区
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHeq \(=====,\s\up7(浓硫酸),\s\d5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
(4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
三、化学实验操作中的10个易出现的误区
(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。
(2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
(3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。
(4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。
(5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。
(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
四、使用下列仪器或用品时易出现的误区
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
五、化学实验中易出错的几个数据
六、有关化学实验中的易错点
1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶,但也有例外,比如金属钠。
2.pH试纸无法测强氧化性溶液(如氯水)的pH,pH试纸会被漂白。pH试纸一般用于测定溶液的酸碱性;蓝色石蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚酞试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验H2S气体;淀粉碘化钾试纸用于检验强氧化性气体(如Cl2)。
3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,还可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体,也可用于干燥(炒干)固体。要注意高温灼烧固体一般用坩埚。
4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管(温度计不是)。标出0 刻度的仪器有:滴定管(在上)、托盘天平(游码)、温度计(量筒没有)。
5.分馏装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口略下方。
6.在做焰色反应实验时,蘸取待测液之前必须进行的操作是:把铂丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次,直至火焰变成无色。
7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。
8.实验的末装置若设计成干燥管,往往有两个作用,既能吸收尾气,又能防止空气中的水气或CO2进入装置(仅指一般情况,具体问题具体分析)。
9.蛋白质的盐析通常加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液(强调饱和);皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的一种手段,实验用品是半透膜,试剂是蒸馏水(反复换水,或投入流动的水中)。
10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放碱液或显碱性的溶液。
11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法,也可通过加水形成一定高度差来检验。要注意的是若用热胀法检验时,必须要先关闭分液漏斗活塞。
12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发,所以以选择植物油为宜(汽油是烃类,植物油是油脂,可用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鉴别)。
13.侯德榜制碱法的关键:HCO3-浓度大(先通NH3至饱和,再通CO2);Na+浓度大(饱和食盐水);所通气体无杂质。
14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破裂。
15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口１／３的位置，而是夹在试管的中部。
16.倾倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。
17.用量具（量筒和滴定管等）量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。
18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。
19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。
20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成试剂污染。
21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。
22.用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。
23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润湿。
24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。
25.用高锰酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高锰酸钾进入导管污染水槽。
26.用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。
【热点一】无机化合物的制备实验分析
1．（2024·河南·三模）(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备的装置和步骤如下：
I．在三颈烧瓶中加入：高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到溶液。
Ⅱ．将得到的溶液冷却至10℃，加入7mL4%的，恒温，搅拌15min后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀。
Ⅲ．将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，_______，将活性炭滤出弃去。
Ⅳ．在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，盛放的试剂是 。
(2)常温下，，从平衡角度解释，步骤I中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂b最好选择的是 (填标号)。
A．浓盐酸 B．稀盐酸 C．水
(5)由制备的化学方程式为 。
(6)晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。
A．σ键B．π键C．离子键D．配位键
【答案】(1)球形干燥管(或干燥管) P2O5(或CaCl2)
(2)NH₄Cl溶于水电离出会抑制NH3·H2O的电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀
(3)趁热过滤
(4)A
(5)
(6)ACD
【分析】CCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应约30分钟，生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题；
【解析】（1）由图可知，仪器a是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，故可盛放P2O5(或CaCl2)；
（2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀；
（3）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少损失；
（4）浓盐酸氯离子浓度大，降低在水中溶解度，故选A；
（5）由制备的化学方程式为：；
（6）中N-H之间形成σ键，与形成配位键，与形成离子键，故选ACD。
2．（2023·广东韶关·一模）肼(N2H4)可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨气与次氯酸钠反应制备N2H4，并探究N2H4的性质，其制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)N2H4的电子式是 。
(2)仪器b的名称为 ，仪器a的作用是 。
(3)装置 中发生反应的化学方程式为 。
(4)采用上述装置制备N2H4时产率较低，可能的原因是 。
(5)写出装置 中生成N2H4的化学方程式 。
(6)探究N2H4的性质。将制得的N2H4分离提纯后，进行如下实验。
【查阅资料】AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O, Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
(7)肼是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg肼可除去水中溶解的O2的质量为 kg。
【答案】(1)
(2)恒压滴液漏斗 导气和防倒吸
(3)
(4)C中浓盐酸进入B中，与NaOH反应导致NaClO的量减少；氯气过量，导致生成的N2H4进一步被氧化，产率降低
(5)
(6)氨水 黑色固体全部溶解，产生无色气体，无色气体迅速变为红棕色 还原性
(7)1
【分析】装置A用NH4Cl和Ca(OH)2固体制取氨气，C装置中用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，氯气通入NaOH溶液中制取NaClO，NaClO和氨气反应生成肼；
【解析】（1）N2H4是共价化合物，2个氮原子和4个氢原子分别形成四个共价键，氮原子和氮原子之间形成一个共价键，则其电子式是；
（2）根据仪器的构造可知，仪器b的名称为恒压滴液漏斗，仪器a的作用是导气和防倒吸；
（3）装置A试管中熟石灰与氯化铵共热制备氨气，同时生成氯化钙和水，发生反应产生氨气，化学方程式为；
（4）采用上述装置制备N2H4时产率较低，可能的原因是C中浓盐酸进入B中，与NaOH反应导致NaClO的量减少；氯气过量，导致生成的N2H4进一步被氧化，产率降低；
（5）装置 中氨气与次氯酸钠反应生成N2H4、氯化钠和水，反应的化学方程式；
（6）根据“Ag2O可溶于氨水”和“黑色固体部分溶解”即可知道操作1加入试剂是氨水；根据结论“黑色固体是Ag和Ag2O”可知，加入稀硝酸后的现象是黑色固体全部溶解，产生无色气体NO，无色气体迅速变为红棕色的NO2；黑色固体中Ag的存在说明肼具有还原性，Ag2O由AgOH分解产生，AgOH的存在说明肼具有碱性；
（7）肼是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀，发生反应的化学方程式为N2H4+ O2=N2+2H2O。理论上1kg肼可除去水中溶解的O2的质量为=1kg。
3．（2024·云南·模拟预测）是制备钛及其化合物的重要中间体，某兴趣小组利用下图所示装置在实验室制备(夹持装置略)。
已知：高温时能与反应，其他相关信息如下表所示：
实验步骤为检查装置气密性并加入试剂后，先通，一段时间后再加热管式炉并改通，……。
回答下列问题：
(1)仪器D的名称是 。
(2)管式炉中除生成外，还生成一种常见气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。
(3)D装置中碱石灰的作用是 。
(4)E装置中多孔球泡的作用是 。
(5)管式炉中还会发生副反应生成少量，则分离提纯C中所得粗品应采取的实验操作名称是 ；沸点高于的原因是 。
(6)利用如下图装置测定所得的纯度：取mg产品加入圆底烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：常温下，，呈砖红色，。
①安全漏斗中水的作用为 。
②滴定终点的现象是 。
③产品中的纯度为 。
【答案】(1)球形干燥管
(2)
(3)吸收多余的，同时防止E中水蒸气进入C中导致水解而影响实验
(4)增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行，保证CO被吸收完全
(5)蒸馏 和均为分子晶体，且的相对分子质量较大，范德华力较大，故沸点较高
(6)液封，吸收挥发的气体 滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失
【分析】A为浓硫酸，除去空气中的水蒸气，管式炉生成氯化钛，B冷凝管进行冷凝，C收集产物，D中碱石灰可吸收多余的Cl2，同时防止E中水蒸气进入C中导致TiCl4水解而影响实验，E吸收CO，防止空气污染，据此回答。
【解析】（1）仪器D的名称是球形干燥管；
（2）由元素守恒可知不成盐氧化物是CO，故化学方程式为；
（3）D中碱石灰可吸收多余的，同时防止E中水蒸气进入C中导致水解而影响实验；
（4）多孔球泡可增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行，保证CO被吸收完全；
（5）①和是互溶液体，根据沸点差异可知，可用蒸馏的方法分离提纯；
②和均为分子晶体，且的相对分子质量较大，范德华力较大，故沸点较高；
（6）①水解生成的有一部分挥发，可被安全漏斗内的水吸收，则安全漏斗中的水的作用是液封，吸收挥发的气体；
②滴定终点时，与作用生成砖红色沉淀，则判断方法是当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失；
③由发生的反应可建立如下关系式：，，则，的摩尔质量是，则产品的纯度为。
4．（2024·河北沧州·二模）亚硝酸钙是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中仪器的名称是 ，装置中发生主要反应的化学方程式为 。
(2)装置Ⅱ的作用是 。
(3)如图装置中，能用来替代装置Ⅲ的是 (填标号)。
(4)滴入稀硝酸前，需要向装置中通入一段时间，待反应结束后还需继续通入一段时间，两次通的目的分别是 ； 。
(5)若缺少装置Ⅴ，产生的影响是 。
(6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成价，则反应的离子方程式为 。
(7)若所得亚硝酸钙产品中仅含少量硝酸钙杂质，可用如下实验操作测定其纯度：称量产品溶于水，先加入足量溶液，充分搅拌后过滤，除去，再加入适量饱和溶液，加热煮沸，将转化为。然后向所得溶液中加入溶液，并用稀硫酸酸化，充分反应后用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液的体积为。
①除去时，反应的离子方程式为 。
②计算可知，所得产品的纯度为 (用含、的式子表示)。
【答案】(1)分液漏斗 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(2)除去NO气体中混有少量的NO2，
(3)AC
(4)排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2 将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境
(5)装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度
(6)2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O
(7)+=N2+2H2O 1-%
【分析】用CaO2与NO制备亚硝酸钙，实验开始前先通氮气是为了排除装置内的空气，在装置Ⅰ中由铜和稀硝酸反应制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，产生的气体中混有少量的NO2，可用Ⅱ装置进行除杂，则Ⅱ装置中盛放的试剂为蒸馏水，发生反应的化学方程式为：3NO2+H2O=2HNO3+NO，装置Ⅲ为干燥装置，通过Ⅳ中与过氧化钙反应生成亚硝酸钙，装置Ⅴ为防止尾气处理装置中的水蒸气进入装置Ⅳ中，装置Ⅵ为尾气吸收装置，据此分析解题。
【解析】（1）根据实验装置图可知，仪器a为分液漏斗，在装置Ⅰ中由铜和稀硝酸反应制取一氧化氮3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，故答案为：分液漏斗；3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；
（2）由分析可知，装置Ⅱ的作用是除去NO气体中混有少量的NO2，故答案为：除去NO气体中混有少量的NO2；
（3）由分析可知，装置Ⅲ为干燥装置，即干燥NO，胆矾和CuO没有吸水性，NO与碱石灰、浓硫酸不反应，故能用来替代装置Ⅲ的是AC，故答案为：AC；
（4）由分析可知，向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，目的是排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2，反应结束后继续通入一段时间N2，以将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境，故答案为：排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2；将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境；
（5）由题干信息可知，亚硝酸钙易潮解，故若缺少装置Ⅴ，产生的影响是装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度，故答案为：装置Ⅵ中的水蒸气进入V中，引起亚硝酸钙潮解，减低产品的纯度；
（6）装置Ⅵ中氮元素被氧化成价，即NO被氧化成，被还原为Cr3+，根据氧化还原反应配平可知，该反应的离子方程式为：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O，故答案为：2NO++6H+=2+2Cr3++3H2O；
（7）①由题干信息可知，用除去生成N2，根据氧化还原反应配平可知，该反应的离子方程式为+=N2+2H2O，故答案为：+=N2+2H2O；
②根据得失电子守恒可知，该反应的关系式为3n()=n(Fe2+)，6n()=n(Fe2+)，则亚铁离子总的物质的量为2.5a×10-2ml，K2Cr2O7消耗的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=6n()=6×bV×10-3ml，剩余的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=(25a-6×bV)×10-3m，根据关系式3n()=n(Fe2+)，样品中n()=n(Fe2+)=×(25a-6bV)×10-3ml，则硝酸钙的物质的量为×(25a-6bV)×10-3ml，硝酸钙的质量为m=nM=×(25a-6bV)×10-3ml×164g/ml=×(25a-6bV)×10-3g，硝酸钙的百分含量为×100%=%，则产品纯度为：1-%，故答案为：1-%。
5．（2024·陕西咸阳·二模）钛酸钡()因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。某同学以和高活性偏钛酸()为原料，在实验室中采用低温固相法制备亚微米级钛酸钡粉体。
已知：①氧化性：；。
②四氯化钛极易水解，易挥发。
I．制备偏钛酸(装置如图)
取一定量高纯固体于三颈烧瓶中，加入浓盐酸配成溶液，然后加水稀释转化成一定浓度的溶液，最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入溶液中，搅拌，析出。反应过程中注意控制温度，以免反应过于剧烈。
(1)仪器B的名称是 。
(2)仪器A的作用是 ，冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)写出氨水与溶液反应产生的化学方程式 。
Ⅱ．制备钛酸钡
将上述制得的作为反应原料，与按照物质的量之比为混合后放入球磨罐中，放置于“罐磨机”上按照700r/min罐磨5h后倒入坩埚中，并置于烘箱中反应3h，得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。
(4)写出与反应的化学方程式 。
(5)在固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，则“罐磨机”的作用是 ，若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，应置于 (填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应3h。
Ⅲ．测定产品纯度
取产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，用溶液滴定至终点，消耗溶液。(的摩尔质量为Mg/ml)
(6)实验中所用滴定管为 (填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。
(7)产品的纯度为 %。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)冷凝回流 b
(3)
(4)
(5)使混料较为均匀并起到研磨细化的作用，增大反应物的接触面积，促进反应进行得更加完全 ＜
(6)酸式
(7)
【分析】该装置中加入TiCl4高纯固体，加入浓盐酸再加水稀释生成TiOCl2溶液，然后将一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，H2TiO3再与Ba(OH)2•8H2O以物质的量之比1：1混合研磨后在100℃条件下反应生成BaTiO3，据此分析解题。
【解析】（1）根据图示装置，仪器B的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）仪器A的作用为冷凝回流，冷凝水从下端即b口进入，故答案为：冷凝回流；b；
（3）一水合氨缓慢滴入TiOCl2溶液中，两者反应生成H2TiO3，化学方程式为：TiOCl2+2NH3•H2O=H2TiO3↓+2NH4Cl，故答案为：TiOCl2+2NH3•H2O=H2TiO3↓+2NH4Cl；
（4）与发生复分解反应生成BaTiO3和H2O，该反应的化学方程式为：，故答案为：；
（5）固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，罐磨机的作用是混料较为均匀和起到研磨细化的作用，增大了反应物的接触几率，可以促进反应进行程度更加完全；机械研磨细化后反应物粒径大小不断地减小，可以在一定程度上降低反应温度和提高反应速率；降低温度有利于形成更大颗粒的晶体，因此要想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，则需要置于小于100℃的烘箱中加热3h，故答案为：混料较为均匀和起到研磨细化的作用，增大了反应物的接触几率，可以促进反应进行程度更加完全；＜；
（6）高锰酸钾具有强氧化性，需要使用酸式滴定管，故答案为：酸式；
（7）高锰酸钾与过量的亚铁离子反应，消耗的与Fe2+的物质的量之比为1：5，现消耗KMnO4c2V2×10-3ml，则反应的Fe2+有5c2V2×10-3ml，则与Ti4+反应的Fe2+有(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml，Ti4+有(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml，wgBaTiO3中含有BaTiO3的物质的量为(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml=10(c1V1×10-3-5c2V2×10-3)ml，故产品纯度为×100%=%，故答案为：。
【热点二】有机化合物的制备实验分析
1．（2024·陕西渭南·二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环已醇（，，为原料制取已二酸。
[实验原理]
已知：3
[实验步骤]向三颈烧瓶中加入搅拌磁子、的溶液和高锰酸钾，按图所示安装装置，控制滴速维持温度在左右，滴加环已醇共，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分醇离出氧化液中的，再用约浓溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至，经过冷却、脱色得到产品。
(1)图中盛装环己醇的仪器名称 ，搅拌磁子的作用是 、 。
(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是 ；在环已醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了实验安全，应选择的滴速为 滴/min。
(3)完成“氧化”后，用玻璃棒酸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明 ；向溶液中加入适量的，直到点滴实验呈负性为止，如果用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到 （填颜色）的气体逸出。
(4)分离出的装置为 （填标号）；己二酸的产率是 （用最简的分数表示）。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 使反应物混合均匀加速反应 可以散热防止温度过高
(2)反应焓变小于零为放热反应 5
(3)高锰酸钾溶液过量 黄绿色
(4)C
【分析】三口烧瓶中加入搅拌磁子、KOH溶液和高锰酸钾，维持温度在45℃左右，滴加环己醇共2.0mL，反应生成KOOC(CH2)4COOK，过滤后滤液加入适量的KHSO3，再用约4mL浓HCl溶液，酸化后处理得到产品。
【解析】（1）图中盛装环己醇的仪器名称恒压滴液漏斗，搅拌磁子的作用是使反应物混合均匀加速反应、可以散热防止温度过高。
（2）“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是：反应焓变小于零为放热反应；由题干可知，反应需维持温度在45°C左右，结合图像可知，为了实验安全，应选择的滴速为5滴/min。
（3）高锰酸钾溶液为紫色，出现紫色环，该现象说明高锰酸钾溶液过量；KHSO3具有还原性，可以除去过量的高锰酸钾溶液，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中加入盐酸后，氯离子会被高锰酸钾氧化为氯气，会观察到生成黄绿色气体。
（4）二氧化锰为固体，分离固液选择过滤操作，故分离出MnO2的装置为C；由题干可知，高锰酸钾过量，环己醇2.0mL为，则理论生成0.019ml己二酸，故己二酸的产率是。
2．（2024·河南·二模）实验室可以通过下列反应制备乙酰苯胺：
相关物质信息列表如下：
装置示意图(省略夹持装置等)如下图所示，实验步骤为：
①用25mL圆底烧瓶组装成如图所示的分馏装置。在烧瓶中加入5mL(55mml)新制的苯胺(苯胺易被氧化变质)、7.5mL(0.124ml)的冰乙酸和约0.05g锌粉，摇匀。
②加热，保持反应液微沸约20min，逐渐升高温度，使反应温度维持在100～105℃，反应1h。然后将温度升高至110℃，当温度出现较大波动时，停止加热。
③趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，用少量水洗涤固体，抽干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，重结晶后得产品4.83g。
回答下列问题：
(1)冷凝水应该从冷凝管的 (填“a”或“b”)口通入，实验中c出口的作用是 。
(2)步骤①中，加入锌粉的目的是 。
(3)步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的 ，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是 ，停止加热后，接收瓶中收到的液体主要有 。
(4)步骤③如果不趁热将反应液倒出，会造成部分产品附着在烧瓶内壁的不良后果，其原因是 ，粗产品重结晶时，最合适的溶剂是 。
(5)该实验的产率为 %(结果保留两位小数)。
【答案】(1)b 平衡装置中压强
(2)防止反应过程中苯胺被氧化
(3)水 使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率 水、乙酸
(4)温度降低，导致乙酰苯胺析出 蒸馏水
(5)
【分析】苯胺与乙酸加热条件下反应生成乙酰苯胺和水，通过蒸馏分离出产品，进一步分析产率；
【解析】（1）为了好的冷凝效果，水下进上出，故冷凝水应该从冷凝管的b口通入，实验中c出口的作用是平衡装置中压强，使得装置能顺利收集到馏分；
（2）苯胺为还原性液体，易被氧化，锌具有还原性，加入锌粉可以防止反应过程中苯胺被氧化；
（3）水的沸点为100℃，结合表中沸点可知，步骤②最后阶段，将温度升高至110℃的主要目的是为了蒸馏出更多的水，分馏柱可以使部分蒸发出的物质回流到反应瓶中，该实验使用分馏柱的目的是使得蒸出的乙酸回流，提供原料利用率；加热温度高于水的沸点而低于各有机物的沸点，且乙酸沸点较低能和水互溶，故停止加热后，接收瓶中收到的液体主要有水、乙酸；
（4）步骤③如果不趁热将反应液倒出，温度降低，导致乙酰苯胺析出，部分产品附着在烧瓶内壁，降低产率；乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，所以粗产品重结晶时，最合适的溶剂是蒸馏水；
（5）在烧瓶中加入5mL(55mml)新制的苯胺、7.5mL(0.124ml)的冰乙酸，则冰乙酸过量，理论上生成乙酰苯胺0.055ml，故该实验的产率为。
3．（2024·江西鹰潭·二模）1，己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，己二酸。反应原理为：
相关物质的物理性质见下表：
实验步骤如下：
Ⅰ．向三颈烧瓶中加入固体和18mL浓（略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。
Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。
Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____________，干燥，得到粗产品。
Ⅳ．1，己二酸粗产品的提纯
(1)仪器A的名称为 ，其作用是 。
(2)B中发生反应的离子方程式为 （其中一种产物为亚硝酸盐）。
(3)若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为 。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 0（填“>”或“<”）。
(4)将步骤Ⅲ补充完整： 。步骤Ⅳ提纯方法的名称为 。
(5)最终得到1，己二酸产品4.810g，则1，己二酸的产率为____________。
A．46.07%B．57.08%C．63.03%D．74.61%
【答案】(1)球形冷凝管 冷凝回流，减少反应物损失，导出气体
(2)2NO2+2OH-=NO+NO+H2O
(3)温度过高，硝酸受热分解，产生二氧化氮 ＜
(4)用冷水洗涤晶体2～3次 重结晶
(5)B
【分析】向三颈烧瓶中加入0.03gNH4VO3固体和18mL浓HNO3为了让环己醇完全反应，向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5～6滴环己醇，发生反应：，开始慢慢加入余下的环己醇，恒温水浴三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间，防止温度过高引起副反应，直至环己醇全部滴加完毕，将三颈烧瓶放入80～90℃水浴中加热10min,至反应完全。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，由于温度低于1，6-己二酸的熔点，有白色晶体析出，经减压过滤，冷水洗涤2～3次，干燥，得到粗产品，发生反应：，用氢氧化钠来吸收尾气二氧化氮，并设置防倒吸装置，据此回答问题。
【解析】（1）由图可知，仪器A的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少反应物损失，导出气体；
（2）B装置进行尾气处理，反应物为二氧化氮和氢氧化钠，生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，离子方程式为：2NO2+2OH-=NO+NO+H2O；
（3）由硝酸性质可知，温度过高，硝酸易分解，产生二氧化氮，再滴加过程中控制不好温度，会发生硝酸的分解反应，需要冷水浴可知该反应放热，△H＜0；
（4）由已知可得，1，6-己二酸微溶于冷水，用冷水洗涤晶体2～3次，减少洗涤时的损耗；利用1，6-己二酸的溶解度差异，分离方式为重结晶；
（5）由方程式，，可知，n(环己醇)=n(环己酮)=n(1，6-己二酸)==0.05772ml，故计算得到HOOC(CH2)4COOH的理论质量=0.5772ml×146g/ml≈8.427g，最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率=×100%≈57.08%；答案为B。
4．（2024·山西晋中·二模）正丙苯是优良的有机溶剂，实验室可用苯与1-溴丙烷(过量)制备一定量正丙苯，制备装置如图所示(加热及夹持装置已省略)：
有关物质的物理性质如表所示：
回答下列问题：
(1)仪器的名称是 ，中是催化剂，反应在左右进行，则相应的加热方式是 ，反应的化学方程式为 。
(2)处加热与中通冷却剂的先后顺序是 ，仪器Y的作用是 。
(3)实验结束后，向烧杯中加入下列试剂，其中不能用于判断X中已发生了相应反应的是___________(填选项字母)。
A．铁粉B．石蕊试液C．溶液D．硝酸银溶液
(4)产品精制。提纯产品的操作步骤如下：
①过滤；②用稀盐酸洗涤；③蒸馏；④加入无水氯化钙；⑤用蒸馏水洗涤。
则精制操作的顺序为 (填编号)，洗涤的主要操作过程为将产品和洗涤剂混合放入 (写出完整的操作步骤)。
(5)若最终得到的精制产品，则苯的利用率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)三颈烧瓶 水浴加热
(2)先通冷却剂后加热X 冷凝回流
(3)C
(4)(⑤)②⑤④①③ 分液漏斗中，经振荡放气，静置后，排完下层液体后，取上层清液
(5)
【解析】（1）仪器的名称为三颈烧瓶；因为反应需要将温度控制在左右，温度低于水的沸点，应采取水浴加热；苯和1-溴丙烷反应在生成正丙苯，同时还有生成，反应为：；
（2）为确保汽化了的物质重新液化，应先通冷却剂后加热；由于苯、1-溴丙烷沸点较低，易挥发，故Y的作用是冷凝回流，以提高原料的利用率；
（3）当中反应发生后，会有气体进入人烧杯中，使得溶液中含有氢离子和溴离子，故可取少量烧杯中液体，然后加入溶液或石蕊试液或铁粉，根据有无淡黄色沉淀生成、溶液是否变红色、是否有气泡产生判断中反应是否发生；氢氧化钠和HBr反应但无明显现象，故选C；
（4）由于易水解，故应先用稀盐酸洗涤，除去，然后用蒸馏水洗涤，除去残留的盐酸，再加入干燥剂除去残留的水，过滤后蒸馏除去没有反应完的有机杂质，故精制操作的顺序为(⑤)②⑤④①③。
（5）苯与1-溴丙烷(过量)制备一定量正丙苯，苯的物质的量为，实际生成的正丙苯的物质的量为，理论上需要的苯，故苯的利用率为。
5．（2024·湖南常德·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗标准溶液24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
【答案】(1)水浴加热(保持55℃水浴加热)
(2)使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生(或减少糠醛分子间的接触)
(3)重结晶
(4)酸式滴定管(或移液管)89.28%
(5)蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂
【分析】根据题给的实验步骤，结合基本实验原理可知，醛类物质在碱溶液中歧化产生羧酸盐和醇类物质，羧酸盐经酸化后转化为羧酸类物质，进而通过分离提纯获得产品；
【解析】（1）步骤I所需的温度为55℃，采用的加热方式为水浴加热(或保持55℃水浴加热)；三颈烧瓶所发生的反应为糠醛先催化氧化为康酸，继续与NaOH反应生成糠酸钠，总的化学方程式为：；
（2）同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合的优点是使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生；
（3）悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，进一步将糠酸粗品提纯的方法是进行重结晶；
（4）①因为糠酸是酸性溶液，量取糠酸溶液的仪器是酸式滴定管(移液管)；
②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1：1反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为=89.28%；
（5）由于有机层中仍然存在少量的水，故需要使用无水碳酸钾作为干燥剂，蒸馏纯化时，收集170℃的馏分，因该温度高于140℃，实验室选用图4中的空气冷凝管而不用直形冷凝管的原因是蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂。
【热点三】性质、原理的探究实验分析
1．（2024·陕西榆林·三模）氨基甲酸铵是一种有机化合物，化学式为，为白色固体，易分解，易水解，是化学工业中尿素生产过程的中间产物，也用于医药氨化剂。利用如图所示的装置制备氨基甲酸铵并测定其在室温下(25℃)分解的分压平衡常数。
已知：，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则容易发生副反应生成无机盐。
I．制备氨基甲酸铵，部分实验装置如图所示：
(1)如何检查装置A的气密性： 。
(2)装置A和B中装有相同的固体，则该固体为 。
(3)若缺少装置B，反应器中可能发生的副反应的化学方程式为 。
(4)装置E中浓硫酸的作用为 。
II．测定室温下(25℃)氨基甲酸铵分解的分压平衡常数：
实验步骤：
①将氨基甲酸铵装入球泡中，调整旋塞位于d位置，调节恒温槽温度为25℃，将E处接至真空泵，打开K，降低体系内压强，利用水银压差计测得初始状态的压强为，关闭K。
②达到分解平衡时，利用水银压差计测得体系内压强为。
③反应结束后，调节旋塞的位置，然后E处接真空泵，经洗气瓶和干燥剂抽出氨基甲酸铵的分解产物。
(5)实验步骤③中调节旋塞位置为 (填“a”、“b”、“c”或“d”)。
(6)根据实验测得数据计算氨基甲酸铵固体分解的分压平衡常数为 。
(7)达到分解平衡时，氨基甲酸铵应有少量剩余，若实验结束时发现无固体剩余，可能会对结果产生影响，分析原因： 。
【答案】(1)关闭止水夹a，向分液漏斗中加入蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
(2)碱石灰或生石灰或氢氧化钠
(3)或
(4)尾气处理，吸收未反应的氨气防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应器D中使产品变质
(5)b
(6)
(7)氨基甲酸铵分解可能未达平衡状态，结果可能偏小
【解析】（1）气密性检查，首先要形成密闭状态，所以方法是：关闭止水夹a，向分液漏斗中加入蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
（2）装置A的作用是使氨气受热逸出，B的作用是干燥氨气，综合两个作用，则知固体为：碱石灰或生石灰或氢氧化钠
（3）若缺少装置B．则混合气体中含有水蒸气，依据题目信息生成无机盐，化学方程式为或
（4）装置E中浓硫酸的作用为尾气处理，吸收未反应的氨气，防止污染环境，以及防止空气中的水蒸气进入反应器D中使产品变质。
（5）只允许氨基甲酸铵的分解产物经过洗气瓶和干燥剂，故旋塞应为b位置。
（6）氨基甲酸铵分解生成气体的压强为，
故生成氨气的分压为，二氧化碳的分压为，
则分压平衡常数。
（7）测定25℃时氨基甲酸铵分解的分压平衡常数，体系必须达到平衡状态，若实验结束时无固体剩余，氨基甲酸铵分解可能未达平衡状态，导致体系中氨气和二氧化碳分压均偏小，则结果偏小。
2．（2024·海南·一模）氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工原料，化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制备CuCl。
已知：①CuCl是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；会被空气迅速氧化。
②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。
实验步骤：
I．打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH至2~3，打开活塞K，通入SO2，溶液中产生白色沉淀，待反应完全后，再通一段时间气体。
Ⅱ．将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl粗产品，纯化后得CuCl产品。
回答下列问题：
(1)装置B的作用是 ，置C中的试剂为 。
(2)步骤I中通入SO2发生反应的离子方程式是 。
(3)步骤Ⅱ中采用抽滤法过滤的主要目的是： ；抽滤采用下图装置。滤完毕需进行下列操作，从实验安全角度考虑，你认为最合理的第一步操作为 (填标号)。
①取下布氏漏斗 ②关闭水泵开关 ③打开活塞K ④拔下抽滤瓶处橡皮管
(4)某小组同学发现，将分液漏斗中的0.1 ml·L-1盐酸换为6 ml·L-1盐酸，通入SO2，最终未得到白色沉淀。对此现象有如下猜想：
猜想一：Cl-浓度过大，与CuCl发生反应查阅资料知： CuCl+Cl-CuCl，据此设计实验：将上述未得到沉淀的溶液 (填操作)，若观察到有白色沉淀析出，证明猜想一正确。
猜想二： 。设计验证猜想二是否成立的实验方案： 。
【答案】(1)安全瓶或防倒吸 NaOH溶液
(2)SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+SO+4H+
(3)快速过滤，防止氯化亚铜被氧化 ③
(4)加水稀释 在酸性条件下，氯化亚铜发生自身氧化还原反应 取氯化亚铜固体，加入稀硫酸溶液，若白色沉淀消失，得到蓝色溶液，有红色固体生成，证明猜想二成立，反之不成立
【分析】A中二氧化硫、氯化铜溶液和盐酸发生氧化还原反应得到氯化亚铜，B是安全瓶、起到防倒吸的作用，C中用来吸收尾气，据此分析解题。
【解析】（1）据分析，装置B的作用是安全瓶或防倒吸，HCl、SO2属于大气污染物，不能排放到空气中，则装置C中的试剂为NaOH溶液。
（2）步骤I中通入SO2，SO2与氯化铜溶液发生氧化还原反应生成氯化亚铜和硫酸，离子反应方程式为：SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+SO+4H+。
（3）已知：氯化亚铜是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精，在空气中会被迅速氧化，步骤Ⅱ中采用抽滤法可加快过滤的速度，减少有空气接触的时间，防止氯化亚铜被氧化；抽滤时装置内气压远小于大气压接近于真空，结束抽滤时要使装置内外气压相等防止水回流，则最合理的第一步操作为为打开活塞K，故选③(填标号)。
（4）猜想一：Cl-浓度过大，与CuCl发生反应CuCl+Cl- ，平衡会随氯离子浓度减小而左移，则可通过减小Cl-的浓度观察是否有沉淀生成检验猜想是否正确，则操作为：将上述未得到沉淀的溶液加水稀释，若观察到有白色沉淀析出，说明猜想一正确；
猜想二：根据已知信息②：在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应，则猜想二为强酸性条件下，CuCl发生自身氧化还原反应(歧化反应)，验证猜想的方法为：取氯化亚铜固体，加入稀硫酸溶液，若白色沉淀消失，得到蓝色溶液，有红色固体生成，证明猜想二成立，反之不成立。
3．（2024·天津河西·一模）某实验小组探究的制取、性质及其应用。按要求回答下列问题。
已知：①是难溶于水的白色固体
② (无色)
【实验i】探究的制取(如下图所示装置，夹持装置略)
实验i
向装置C的溶液()中通入一段时间，至C中溶液的pH为7时向其中滴加一定量溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到固体。
(1)试剂a是 。
(2)向溶液中通入的目的可能是 。
(3)pH为7时滴加一定量溶液产生白色沉淀的离子方程式为 。
(4)同学甲在C中出现白色沉淀之后继续通，阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由 。
【实验ii和实验iii】探究的性质
(5)写出H2O2的电子式： 。
(6)结合实验ii现象，写出步骤②反应的离子方程式： 。
(7)对比实验ii和实验iii，得出实验结论(填2点)： 、 。
【实验iv】探究的应用
(8)将溶于乳酸中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。同学乙用酸性测定该补血剂中亚铁含量，再计算乳酸亚铁的质量分数。发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%(操作误差略)，其原因是 。
【答案】(1)饱和溶液
(2)降低溶液中，防止生成
(3)
(4)不合理，会和反应生成(或合理，排除的影响)
(5)
(6)
(7)与形成易溶于水的配合物的能力强，会促进的溶解 固体在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大
(8)乳酸根中的羟基也被酸性氧化，也消耗了
【解析】【实验i】实验目的为制备，实验原理为，溶液显碱性，可能有生成，需要将溶液pH调为7，再加入制备。
【实验ii和实验iii】实验目的为探究的性质，通过实验对比可知，固体难溶于水，而在KSCN溶液和KCl溶液中溶解度不同。
【实验iv】实验目的探究的应用，将溶于乳酸中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。
【解析】（1）装置A为制备，装置B为除去中含有的杂质，试剂a为饱和溶液，在饱和溶液中不溶解，与能反应而被除去；
故答案为：饱和溶液；
（2）溶液显碱性，与反应会有生成，向溶液中通入的目的为降低溶液中，防止生成；
故答案为：降低溶液中，防止生成；
（3）通入一段时间，，溶液的pH为7时，溶液主要成分为，故加入发生反应为，离子方程式为；
故答案为：；
（4）会和反应生成，则不合理或中+2价铁具有还原性，会被氧气氧化，通入可以排除氧气对的影响，则合理；
故答案为：不合理，会和反应生成(或合理，排除的影响)；
（5）结构中含有、共价键，电子式为；
故答案为：；
（6）由已知②可知，实验ii中粉末中加入溶液后，过滤得到的溶液A中含有，滴入溶液后溶液变红色，说明生成与结合，有红褐色沉淀，说明有生成，故离子反应方程式为；
故答案为：；
（7）对比实验ii和实验iii，实验ii粉末中加入溶液后，过滤得到的溶液A，滴入溶液后溶液变红色并有红褐色沉淀，说明溶液A中含有，粉末在溶液中溶解度较大，实验iii粉末中加入溶液后，过滤得到的溶液B，滴入溶液及溶液后溶液无现象，说明溶液B中不含有，粉末在溶液中难溶，故得出实验结论：与形成易溶于水的配合物的能力强，会促进的溶解；固体在溶液中的溶解度比在溶液中的大；
故答案为：与形成易溶于水的配合物的能力强，会促进的溶解；固体在溶液中的溶解度比在溶液中的大；
（8）同学乙用酸性测定该补血剂中亚铁含量，原理为，根据消耗的的物质的量计算的物质的量，再计算乳酸亚铁的质量分数，但忽略了结构中含有羟基，羟基也能被氧化而消耗，消耗的的物质的量增大，使计算乳酸亚铁的质量分数大于100%；故答案为：乳酸根中的羟基也被酸性氧化，也消耗了。
4．（2024·北京·一模）实验小组对NaHSO3溶液分别与CuCl2、CuSO4溶液的反应进行探究。
已知：Cu+[Cu(NH3)2]+(无色溶液)[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
(1)推测实验I产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝色褪去。反应的离子方程式为 。
(2)对实验I产生SO2的原因进行分析，提出假设：
假设a：Cu2+水解使溶液中c(H+)增大；
假设b：Cl-存在时，Cu2+与反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H+)增大。
①假设a不合理，实验证据是 。
②实验表明假设b合理，实验I反应的离子方程式有 、。
(3)对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl- 。
下述实验III证实了假设合理，装置如下图。
实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U形管 (补全实验操作及现象)。
(4)将实验I的溶液静置24小时或加热后，得到红色沉淀。经检验，红色沉淀中含有Cu+、Cu2+和 。
①通过实验IV证实红色沉淀中含有Cu+和Cu2+。
实验IV：证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是 。
用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因： 。
②有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在。实验V的方案和现象是： 。
【答案】(1)
(2)实验I、II中(Cu2+)相同，但实验II中未见气泡
(3)增强了Cu2+的氧化性 右侧加入一定量NaCl固体，溶解后，观察到电压表指针偏转变大
(4)一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色 取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：)
【分析】与浓氨水会直接生成深蓝色溶液，结合已知条件中与浓氨水反应的现象，设计实验IV要证明红色沉淀中含有，需要做一个对比实验，一个含有、，另一个只含有，即取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色。
【解析】（1）推测实验I产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝色褪去。碘单质具有氧化性，二氧化硫具有还原性，反应的离子方程式为；
（2）假设a不合理，实验证据是实验I、II中(Cu2+)相同，但实验II中未见气泡；实验表明假设b合理，根据得失电子守恒，电荷守恒，实验I反应的离子方程式有、；
（3）对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl-增强了Cu2+的氧化性；实验Ⅲ是为了验证Cl-增强了Cu2+的氧化性，需要向硫酸铜溶液中补充氯离子，向U形管右侧加入一定量NaCl固体，溶解后，观察到电压表指针偏转变大，说明Cl-增强了Cu2+的氧化性；
（4）证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是，浅蓝色溶液露置在空气中一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色；用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因, ；有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在，实验V的方案和现象是：取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：)。
5．（2024·北京朝阳·一模）某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应，实验如下。
资料：i．K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
ii．Fe3+可以与C2O形成[Fe(C2O4)3]3-；
(1)A中产生SO2的化学方程式为 。
(2)暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH-、SO、SO，检验如下：
实验二：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红。证明溶液中存在 。另取少量溶液滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO，原因是 。
实验三：向X中加入H2C2O4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解。确认X中不含SO。
实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是： 。
实验四：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝色复现，振荡，不褪色。
结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象： 。
(3)查阅资料：a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2。
b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO
①向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是 。
②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a中过程ii分析实验一中溶液最终“几乎无色”的原因： 。
总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
(2)Fe3+ Fe3+可能将+4价含硫物质氧化 H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-；使c(Fe3+)降低，氧化性减弱，不能将+4价含硫物质氧化 SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI
(3)Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3 持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化
【解析】（1）A中用亚硫酸钠和70%的浓硫酸来制取SO2的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）实验二中，取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红，证明溶液中存在Fe3+；由于Fe3+具有氧化性，能将SO氧化成SO，故并不能确认原溶液中是否含有SO；实验三中：由于H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-，再继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解，可知白色沉淀为亚硫酸钡，即确认X中不含SO；实验四中：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去，发生的反应方程为SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI；
（3）①由已知a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2可得，向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3；②由已知b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO），可得溶液最终“几乎无色”的原因为持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化。
【热点四】定量分析实验分析
1．（2024·四川成都·二模）某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验：
已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为H2O2和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子会先和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物中氯气再和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H++O2。
②H2O2在浓碱溶液中易分解；
③ClO2气体在温度过高，浓度过大时易分解。
回答下列问题：
(1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量NaCl的作用 。
(2)检查装置A的气密性的操作为 。
(3)A中产生的ClO2进入装置B反应生成KClO2，化学方程式为 ，KOH与H2O2的浓度比例需恰当，原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的ClO2不能被完全吸收；当吸收液中KOH浓度过大时 。
(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO2气体与溶液反应更充分，同时还可以 。
(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如下图所示。
蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得浓度为0.2ml·L-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所示。
根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为 (写名称)。
【答案】(1)分液漏斗； Cl-作催化剂，加快反应速率
(2)关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
(3)2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑； 双氧水大量分解；
(4)稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解；
(5)K3H(SO4)2； H2SO4
【分析】利用装置A制备ClO2，加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，可制备亚氯酸钾(KClO2)。真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解。取装置A中反应后母液1L蒸发浓缩至500mL，再经冷却结晶、过滤后，所得滤液可循环利用，过滤得到的K3H(SO4)2晶体可加入H2SO4发生熔融反应制备硫酸氢钾，据此分析解答。
【解析】（1）根据仪器构造，可知C为分液漏斗；由信息①可知，酸性条件下Cl-先和反应生成Cl2，生成的Cl2可以和H2O2快速反应生成Cl-，故Cl-在反应中作催化剂，则装置A中加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率；
（2）关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
（3）A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑；
H2O2在浓碱溶液中易分解；浓度太高引起双氧水大量分解；
（4）通过真空泵可使整个制备装置形成负压，从而不断吸入空气进入装置A中，能使反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解
（5）母液1L蒸发浓缩至500mL，冷却后析出晶体，使得溶液中部分离子的物质的量减少，由表格数据和离子浓度变化图可知，
∆n(ClO)=0.1ml/L×1L-0.2ml/L×0.5L=0ml，
∆n(K)=6.0ml/L×1L-6.0ml/L×0.5L=3ml，
∆n(H)=8.0ml/L×1L-14.0ml/L×0.5L=1ml，
∆n(SO)=7.0ml/L×1L-10.0ml/L×0.5L=2ml，
则∆n(K)∶∆n(H)∶∆n(SO)=3∶1∶2，即过滤获得的晶体的成分的化学式K3H(SO4)2；要制备硫酸氢钾，即要将K3H(SO4)2转化为KHSO4，需加入的试剂Y应为H2SO4。
2．（2024·山西晋中·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4 (夹持装置略)。
资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
请回答下列问题：
(1)实验中起冷凝作用的仪器的名称是 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(3)装置B的作用是 。
(4)组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，符合题意的操作顺序是 ( 填操作序号)。
(5)装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为 。
(6)装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用 的方法分离除去。
(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处： 。
(8)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g TiCl4产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 ml·L-1 K2CrO4溶液作指示剂(Ag2CrO4呈砖红色)，用c ml·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常温下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度为 (用含m、c和V的代数式表示)。
【答案】(1)(球形)冷凝管
(2)2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
(3)干燥氯气；平衡压强，防堵塞
(4)④⑥②①⑤③
(5)TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO
(6)蒸馏
(7)没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置
(8) (或)
【分析】本实验中装置A为制备氯气的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，装置B为干燥Cl2，同时长玻璃导管还能平衡压强，防止堵塞，由于TiCl4与HCl不反应，故不需要除去杂质HCl，装置C为制备TiCl4的反应装置，根据题干信息可知，反应原理为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，装置D为收集TiCl4，其中的冷凝管是冷凝回流TiCl4， E装置为吸收过量的Cl2，进行尾气处理，据此分析解题。
【解析】（1）由题干实验装置图可知，实验中起冷凝作用为装置D中球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）由分析可知，装置A中发生反应的反应方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故该反应的离子方程式为2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O；
（3）由分析可知，装置B的作用是干燥氯气、平衡压强，防堵塞，故答案为：干燥氯气、平衡压强，防堵塞；
（4）气体制备实验中组装仪器后和添加药品之前需检查气密性，组装好仪器后，部分实验操作步骤顺序依次为：④检查装置气密性⑥装入药品KMnO4，②打开分液漏斗活塞开始产生Cl2，以排空整个装置中的空气，当E中出现黄绿色气体时，①加热装置C中陶瓷管开始制备TiCl4，⑤停止加热，充分冷，③关闭分液漏斗活塞，故答案为：④⑥②①⑤③；
（5）由分析可知，装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体即CO，该反应的化学方程式为TiO2 +2Cl2 +2CTiCl4+ 2CO，故答案为：TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO；
（6）TiCl4和CCl4的沸点不同，故装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用蒸馏的方法分离除去，故答案为：蒸馏；
（7）由题干实验装置图可知，实验装置中没有处理CO尾气的装置，装置D与装置E之间没有干燥吸水装置，容易是E中的水分进入E中引起TiCl4水解，故答案为：没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置；
（8）根据已知反应TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl，AgNO3+HCl=AgCl+HNO3可知，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=c ml·L-1×c×10-3L=2.5cV×10-4ml，根据上述数据计算该产品纯度为= (或)，故答案为： (或)。
3．（2024·江西·一模）是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用制备，反应原理为：。已知：的部分性质如下：
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置已略去）：
(1)装置a的名称为 ，粗产品中空间构型为 ，b中盛放的药品可以是 （填序号）。
①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙
(2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。
(3)C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是 。
(4)通过测定三氯氧磷粗产品（还含有一定量的）中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入的溶液，使完全沉淀，然后选择作指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。滴定终点的现象： 。
(5)产品中氧元素的质量分数为 。
(6)资料表明，与性质相近，乙醇在过量无水的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。
【答案】(1)球形冷凝管 三角锥形 ②
(2)
(3)由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，易挥发，利用率降低
(4)加入最后半滴标准液，溶液变红，30s不变色
(5)
(6)
【分析】装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，据此回答。
【解析】（1）装置a的名称为球形冷凝管；PCl3中键数目为3，孤电子对为，则PCl3空间构型为三角锥形；b中盛放的药品是碱石灰，吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置C，防止PCl3、POCl3遇水强烈水解，故选②；
（2）装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为；
（3）根据表中提供的物质的性质，C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是：由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率降低；
（4）SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为当最后半滴NH4SCN溶液，溶液变浅红色，且不变色；
（5）PCl3~3Ag+~3Cl-，POCl3~3Ag+~3Cl-，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c0v0−c1v1)ml=(c0v0−c1v1)ml，则n(PCl3)+n(POCl3)=(c0v0−c1v1)×10-2ml，设n(PCl3)、n(POCl3)的物质的量分别是x、y，则可得，解得y=ml，则氧的质量分数为=；
（6）由图可知，反应物为CH3CH2OH和PBr3，生成物为CH3CH2Br和HOPBr2，所以方程式为。
4．（2024·云南曲靖·一模）2023年9月华为推出了举世瞩目的“中国芯”——麒麟芯。“中国芯”的发展离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。
已知有关信息：
①，
②遇水剧烈水解，的熔点、沸点分别为―70.0℃、57.7℃。
③电负性Cl>H>Si，的沸点为31.8℃，熔点为―126.5℃，在空气中易自燃，遇水会剧烈反应。
请回答下列问题：
(1)写出A中发生反应的离子方程式： 。
(2)装置B的作用是 。
(3)仪器F的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(4)有同学设计如图装置H、I替代上述E、G装置；
上图装置的主要缺点是 。
(5)测定产品纯度。取mg产品溶于足量蒸馏水中(生成的HCl全部被水吸收)，将混合物转入锥形瓶中，滴加甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点(终点时硅酸未参加反应)，消耗滴定液VmL。则产品的纯度为 %(用含m、c和V的代数式表示)。若产品中溶有少量，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
(6)也是制备高纯硅的重要原料，将其通入浓NaOH溶液中，发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1)
(2)吸收氯气中的氯化氢气体
(3)球形冷凝管 a
(4)SiCl4发生水解
(5) 偏高
(6)
【分析】装置A中利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气；装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体，球形干燥管中的无水氯化钙可干燥氯气；装置D中纯硅与干燥的氯气反应生成四氯化硅，SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为－70.0℃、57.7℃，采用冷凝回流降温的方法收集四氯化硅，G主要吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验；
【解析】（1）KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2、KCl和H2O，其离子方程式为：；
（2）浓盐酸易挥发除氯化氢气体，装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体；
（3）仪器F的名称是球形冷凝管，为了好的冷凝效果，冷却水应下进上出，从a口通入；
（4）NaOH溶液吸收尾气中的SiCl4和Cl2，水蒸气进入产品收集瓶，依据已知条件可知，SiCl4发生水解；
（5）由题意可知，n(HCl)=n(NaOH)= ，根据Cl守恒知n(SiCl4)= ，则产品的纯度为ω(SiCl4)= ；若产品中混有Cl2，消耗NaOH溶液的体积将增大，最终测得结果偏高；
（6）电负性Cl>H>Si，中氢、氯为-1价，遇水会剧烈反应，则会和水生成硅酸、氢气、盐酸，那么将其通入浓NaOH溶液中会生成氢气、氯化钠、硅酸钠，发生反应的化学方程式为。
5．（2024·山东威海·二模）高效、安全的消毒剂优氯净，其有效成分氰尿酸钠( )可溶于水，难溶于冰水，常温下性质稳定，受热易分解。实验室可通过以下装置和原理(夹持仪器已略去)来制取。
已知：
回答下列问题：
(1)a、b中分别盛放浓盐酸和高浓度NaClO溶液，a和b的仪器可以相同，则仪器名称为 。
(2)连接好仪器， ，再用酒精灯加热圆底烧瓶，检查装置气密性。
(3)丙中反应温度控制在10℃左右，温度不宜过高的原因是 、 。
(4)乙中液体为 ；通入三颈烧瓶中的气体的作用是 。
(5)将所得产品充分析出并分离的操作为 、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
(6)产品有效氯含量测定：称取0.1000g产品，配成100mL溶液，取50mL溶液于锥形瓶中，依次加入适量醋酸溶液和过量的KI溶液。用0.1000 溶液滴定至溶液呈浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液18.00mL。(已知：转化为)
①测定过程中，生成的离子方程式为 。
②产品有效氯含量为 (产品有效氯以转化为HClO中氯元素的质量来计算)。
【答案】(1)分液漏斗或恒压滴液漏斗
(2)关闭a和b中的活塞，将丁中导管末端插入水中
(3)防止产品温度过高分解 防止与NaOH发生副反应生成
(4)饱和食盐水或饱和NaCl溶液 与NaOH溶液反应生成NaClO，使NaClO保持较高浓度
(5)冰水冷却
(6) 0.639或63.9%
【分析】由图中装置和实验药品可知，丙装置内发生的反应为制备氰尿酸钠的反应，为保持次氯酸钠的浓度，则需要通入Cl2将反应生成的NaOH转化为NaClO，则甲装置内的反应为：，丁装置用于尾气处理，吸收多余的氯气；
【解析】（1）a、b装置中盛放的试剂分别是浓盐酸和次氯酸钠溶液，浓盐酸具有挥发性，反应需要控制反应速率，则仪器为分液漏斗或恒压低液漏斗，故答案为分液漏斗或恒压低液漏斗；
（2）实验开始前需要检查装置的气密性，所以要关闭分液漏斗（或恒压低液漏斗）的活塞，将丁中导管末端插入水中，用手或热毛巾捂住甲装置的圆底烧瓶，若导管口有气泡产生，松开手或拿掉热毛巾导管口处产生一段水柱，则证明气密性良好，故答案为关闭a和b中的活塞，将丁中导管末端插入水中；
（3）氰尿酸钠受热易分解，而且氯气和氢氧化钠反应，温度不同，产物有什么不同，低温生成次氯酸钠，而高温生成氯酸钠，所以温度控制在10℃，不宜过高，可以防止产品温度过高分解，也可以防止与NaOH发生副反应生成，故答案为：防止产品温度过高分解、防止与NaOH发生副反应生成；
（4）由题意知制备氰尿酸钠的药品为氰尿酸和高浓度的NaClO溶液，反应过程中NaClO溶液的浓度会逐渐降低，为了保持NaClO溶液的浓度，向三颈烧瓶中通入Cl2，使之与生成的NaOH反应生成NaClO，但浓盐酸有很强的挥发性，挥发出的HCl会与生成的NaOH反应，从而降低NaOH的利用率，则乙装置中的应盛放饱和食盐水，吸收挥发出的HCl，故答案为：饱和食盐水、Cl2与NaOH反应生成NaClO，使NaClO溶液保持较高的浓度；
（5）从溶液中析出晶体的操作顺序为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，为了使晶体充分析出并分离，需要的操作是：冰水冷却结晶、过滤洗涤、干燥，故答案为：冰水冷却；
（6）根据已知，样品中氯元素的质量等于反应生成的次氯酸中氯元素的质量，根据题意可知， KI被HClO氧化为I2，反应的离子方程式为：，再向溶液中加入标准液溶液与I2反应，反应的方程式为，则有n(HClO)=n(I2)=n()=×0.1000ml×18.00×10-3L=9×10-4ml，则样品有效率==63.9%，故答案为：，63.9%或0.639。概率预测
☆☆☆☆☆
题型预测
主观题——实验题 ☆☆☆☆☆
考向预测
能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论的综合分析及应用
加入某一物质的目的
一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的
一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的
一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的
一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的
一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
控制温度的目的
一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑
控制pH的目的
一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的
一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的
一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶
控制加入量的目的
一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度
实验条件
操作目的
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2)
氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气,排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设备的要求
洗涤晶体
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出等
④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复以上操作2~3次
分离、提纯
过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
滴定类型
滴定模型
直接滴定
待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定
第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定
第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
选择依据
指示剂的类型
实例
反应后溶液的酸碱性
通常用甲基橙或酚酞
用盐酸滴定氨水，选甲基橙作滴定终点的判断；用氢氧化钠滴定醋酸，选酚酞作滴定终点的判断
反应物自身颜色变化
KMnO4溶液
用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作滴定终点的判断
借助显色试剂
淀粉溶液
用Na2S2O3滴定I2，选淀粉溶液作指示剂
操作
现象
结论
取少量黑色固体于试管中，加入足量 ，振荡
黑色固体部分溶解
黑色固体中有Ag2O
取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体是Ag和Ag2O，则肼具有的性质是碱性和
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
-24
136.4
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23
76.8
难溶于水
物质
性状
沸点/℃
溶解性
冰乙酸
无色液体
118
与水、乙醇、苯等互溶
苯胺
浅黄色液体
184
微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等
乙酰苯胺
白色固体
304
微溶于水、溶于热水、乙醇、乙酸、苯等
试剂
相对分子质量
密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.962
25.9
161.8
可溶于水、乙醇、乙醚
1，己二酸
146
1.360
152
330.5
微溶于冷水，易溶于乙醇
117
2.326
210（分解）
微溶于冷水，易溶于热水
苯
1-溴丙烷
正丙苯
沸点
80
70.9
160.5
密度
0.88
1.36
0.87
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
实验
装置
试剂x
操作及现象
I
1 ml/LCuCl2溶液
加入2mLCuCl2溶液，得到绿色溶液，30s时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅
II
1 ml/LCuSO4溶液
加入2mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3分钟未见明显变化
装置
操作及现象
实验一：向B中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X和溶液Y(略显红色)；继续通入SO2一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最终沉淀消失，溶液几乎无色。
反应母液的主要成分表
离子
K+
H+
含量(ml·L-1)
6.0
8.0
0.1
7.0
物质
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
TiCl4
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
难溶于水
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其它
75.5
137.5
遇水生成和HCl
2
105.3
153.5
遇水生成和HCl
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