新高考化学一轮复习考点巩固练习33 化学工艺流程题——物质的分离与提纯（解析版）

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一、化工流程答题基本思路
二、一个完整的无机化工生产流程一般具有下列过程：
产品的提纯和分离
原料
目标产物
核心化学反应
对原料的预处理
分离提纯的方法：
过滤：一贴二低三靠四洗； 四洗--为什么要洗--用什么洗----怎么洗涤----洗干净没？
为什么洗：去除晶体表面的杂质；把目标产物尽可能洗出来，提升产率；
用什么洗：蒸馏水、冷水、有机溶剂（醇、酮、醚）等；如酒精洗硫酸亚铁铵晶体可降低晶体因溶解造成损失，可以出去表面的水，酒精易挥发，易干燥。
怎么洗涤：沿着玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水（其他溶剂）至浸没沉淀，待其自然流下后，重复2~3次。
洗干净没：（离子检验）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某某试剂（其他操作），产生什么现象？则是否洗干净。
减压过滤（吸滤、抽滤）：减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。
结晶（重结晶）：溶液单一溶质时，所得晶体不带结晶水，如氯化钠溶液结晶过程为----蒸发结晶；所得晶体带有结晶水，如硫酸铜溶液得到CuSO45H2O晶体过程为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。
溶液为两种以上溶质时，要得到溶解度受温度影响小得溶质----蒸发结晶，趁热过滤，如除去NaCl中少量的KCl；要得到溶解度受温度影响大得溶质----蒸发浓缩，冷却结晶，过滤, 如除KCl去中少量的NaCl。
晶体干燥：自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干（热稳定性较好）。
萃取（分液）：当向混合物加入有机试剂（苯、四氯化碳等）后分离的，且题目信息有涉及溶解度不同时考虑萃取。常见液—液萃取（如用苯或CCl4萃取水中的溴），固--液萃取（如用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量）。一般萃取分液后的混合溶液采取蒸馏的方式分离。海带中提取碘（灼烧---溶解---过滤—氧化---萃取—蒸馏）。
蒸馏（分馏）：题目信息有涉及沸点不同时，考虑蒸馏，常见混合液体或液-固体系
【典例精析】
1．高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)可作有机合成的催化剂。工业上用难溶于水的碳酸锶(SrCO3)粉末为原料(含少量BaCO3、FeO、 SiO2等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)，其过程如图所示。
分离与提纯
已知：
I．25℃，Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38，Ksp[Fe(OH)2]=1.0×10-16
II．SrCl2·6H2O 晶体在61 ℃时开始失去结晶水。
请回答：
(1)天青石(主要成分SrSO4)经过多步反应后可制得工业碳酸锶。其中第一步是与过量焦炭隔绝空气微波加热还原为硫化锶，该过程的化学方程式为___________。
(2)步骤①中将工业碳酸锶粉碎制成浆液能加快反应速率的原因是___________。
(3)在“浆液”中加入工业盐酸，测得锶的浸出率与温度、时间的关系如图所示：
据此合适的工业生产条件为___________。
(4)步骤③所得滤渣的主要成分除Fe(OH)3外，还有___________(填化学式)； 25℃，为使Fe3+沉淀完全需调节溶液pH值最小为___________(当离子浓度减小至1.0×10-5ml/L时，可认为沉淀完全)。
(5)关于上述流程中各步骤的说法，正确的是___________(填标号)。
A．步骤④用60℃的热水浴加热蒸发至有晶膜出现
B．步骤④冷却结晶过程中应通入HC1气体
C．步骤⑤干燥SrCl2·6H2O晶体可以采用减压干燥
(6)若需进一步获得无水氯化锶，必须对SrCl2·6H2O(M=267g·ml-1)进行脱水。脱水过程采用烘干法在170℃下预脱水，失重达33.7%，此时获得的产物化学式为___________。
【答案】(1)SrSO4+4CSrS+4CO↑ (2) 增大反应物接触面积 (3) 40℃;60min (4)SiO2、BaSO4 3 (5) AC (6) SrCl2·6H2O
【详解】
(1)此过程中硫酸锶与碳在高温下反应生成确化锶和一氧化碳，反应方程式为：SrSO4+4CSrS+4CO↑；
(2)根据影响化学反应速率的因素，增大接触面积、或升高温度、或增大盐酸浓度、或充分搅拌等都能加快反应速率。步骤①中将矿石制成浆液，增大反应物接触面积，能加快反应速率；答案：增大反应物接触面积。
(3)在“浆液”中加入工业盐酸，根据锶的没出率与温度、时间的关系图分析：由图1可知： 40℃时锶的浸出率最高，由图2可知60min锶的浸出率最高，所以工业生产合适的条件为40℃； 60min；答案： 40℃； 60min。
(4)步骤③所得滤液的主要成分除Fe(OH))3外，还有不溶于水和酸的SiO2固体，还会有过程中生成的BaSO4沉淀； 25℃，Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38，Ksp[Fe(OH)2]=1.0×10-16，要使Fe3+完全沉淀，c3(OH-)= Kp[Fe(OH)3]÷1.0×10-5=1.0×10-38÷1.0×10-5=1.0×10-33所以c(OH-)=1.0×10-11ml/L，c(H+)=1.0×10-3即pH=3，要使Fe3+沉淀完全需调节溶液pH值最小为3.答案： SiO2、 BaSO4； 3。
(5)SrCl2·6H2O晶体在61℃时开始失去结品水，100℃时失去全部结品水。A．步骤③用60℃的热水浴加热蒸发至有晶膜出现，不会造成SrCl2·6H2O失去结晶水，又能加快速率，故A正确： B． 因为Sr的金属性很强，Sr2+在溶液中不会发生水解，所以步骤④冷却结晶过程中不用通入HC1气体，故B错误： C．步骤⑤干燥SrCl2·6H2O晶体采用减压干燥可以减少SrCl2·6H2O晶体失水，故C正确：答案： AC。
(6)脱水过程采用烘干法在170℃下预脱水，失重达3.7%，设烘干法在170C下脱去x个结晶水，则18x÷267×100%=33.7%， x=5， 即SrCl2·6H2O脱水失去5个结晶水，故此时获得的产物化学式为：SrCl2·H2O。
【专题精练】
2．NaClO2·3H2O具有强氧化性，在消毒和果蔬保鲜等方面有广泛应用。
I.下列是制备NaClO2·3H2O的一种流程：
分离与提纯
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2。
(1)写出“合成”中发生反应的离子方程式：___________，若生成2mlClO2时，电子转移的数目是___________。
(2)“转化”过程中，H2O2的作用是___________(选填“氧化剂”或“还原剂”)。
(3)由NaClO2溶液得到NaClO2·3H2O的操作为：蒸发浓缩，___________，过滤洗涤，得到NaClO2·3H2O产品。
II.为确定产品的纯度，进行如下实验：
步骤1：取20.00gNaClO2·3H2O样品，溶于经煮沸冷却后的蒸馏水，配成200.00mL溶液。
步骤2：取出20.00mL配制的溶液于锥形瓶中，加入略过量的1.000ml/LKI溶液，塞上瓶塞。充分反应后，向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用2.000ml/LNa2S2O3溶液滴定至终点。
步骤3：重复以上操作2~3次，测得滴定Na2S2O3溶液的平均体积为22.00mL。
已知：+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O，I2+2=2I-+
试计算该NaClO2·3H2O样品的纯度___________(写出计算过程)。
【答案】(1)SO2+=+2ClO2 2NA (2) 还原剂 (3) 冷却结晶 II. 79.48
【分析】
根据制备NaClO2·3H2O的流程可知，“合成”中发生的反应是H2SO4+ SO2+ 2NaClO3= 2NaHSO4+ 2ClO2，“转化”过程中，发生的反应是2ClO2+H2O2+ 2NaOH=2NaClO2+O2↑+2 H2O，由已知条件可知，NaClO2溶液得到NaClO2·3H2O的操作为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，得到NaClO2·3H2O产品，据此分析解答。
【详解】
I. (1) 根据制备NaClO2·3H2O的流程可知，“合成”中发生的反应是H2SO4+ SO2+ 2NaClO3= 2NaHSO4+ 2ClO2，则其离子方程式是SO2+=+2ClO2，根据氯元素的化合价变化情况可知，生成2mlClO2时，电子转移的数目是2NA。
(2)“转化”过程中，发生的反应是2ClO2+H2O2+ 2NaOH=2NaClO2+O2↑+2 H2O，H2O2中的氧元素化合价从-1价到产物O2中的0价，则H2O2的作用是还原剂。
(3)通过已知条件：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2。则由NaClO2溶液得到NaClO2·3H2O的操作为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，得到NaClO2·3H2O产品。
II.由+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O，I2+2=2I-+得关系式：~2I2~4，则进一步可得关系式
所以n(NaClO2·3H2O)= n(NaClO2)=n()=11-3ml，则根据题意，则2gNaClO2·3H2O样品中含NaClO2·3H2O的质量为m(NaClO2·3H2O)= n(NaClO2·3H2O)M(NaClO2·3H2O)= 11-3ml144.5g/ml=1.5895g，则该样品的纯度为=79.48。
3．乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe•3H2O}几乎不溶于乙醇，易被氧化。以赤铁矿渣(主要成分是Fe2O3，含少量Al2O3、SiO2杂质)和乳酸[CH3CH(OH)COOH]为原料制取乳酸亚铁晶体的工艺如图所示：
分离与提纯
已知：
回答下列问题：
(1)C、N、O的一第电离能由大到小的顺序为___________，H2O的中心原子的孤电子对数为___________。
(2)常温下，调pH=3.5~4.1的目的是___________。
(3)“沉铁”过程的离子方程式为___________。
(4)“操作2”具体为：隔绝空气低温蒸发浓缩、___________、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、真空干燥，密封储存产品。乙醇洗涤的目的是___________。
(5)可用高锰酸钾滴定法测定样品中Fe2+的量，进而计算产品中乳酸亚铁的纯度，发现结果总是大于100%，其原因可能是___________：经查阅文献后，小组同学改用Ce(SO4)2标准溶液滴定法进行测定。反应中Ce4+的还原产物为Ce3+。测定时称取3.0g样品溶于水，配成100mL溶液，每次取20mL的溶液用0.100ml•L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表：
则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为___________。
【答案】(1)N>O>C 2 (2)使Fe3+转化为Fe(0H)3沉淀，同时避免Al3+沉淀 (3)Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O (4) 趁热过滤 减少产品的溶解损失，有利于后续干燥 (5) 乳酸根离子被酸性高锰酸钾溶液氧化 94.56%
【分析】
由题给流程可知，向赤铁矿渣中加入稀硫酸酸浸时，氧化铁和氧化铝与稀硫酸反应得到可溶性硫酸盐，二氧化硅不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有可溶性硫酸盐的滤液；向滤液中加入氨水调节溶液pH在3.5~4.1范围内，将溶液中铁离子完全转化为氢氧化铁沉淀，而铝离子不沉淀，过滤得到含有硫酸铝的滤液和氢氧化铁沉淀；向氢氧化铁沉淀中加入稀硫酸酸溶得到硫酸铁溶液，向硫酸铁溶液中加入足量的铁，将硫酸铁完全转化为硫酸亚铁，过滤得到过量的铁和硫酸亚铁溶液；向硫酸亚铁溶液中加入碳酸氢铵溶液，将硫酸亚铁转化为碳酸亚铁沉淀，过滤得到碳酸亚铁沉淀和硫酸铵溶液；向碳酸亚铁中加入乳酸溶液，将碳酸亚铁转化为乳酸亚铁，向反应后的溶液中加入过滤得到的铁，防止亚铁离子被氧化；反应后经隔绝空气低温蒸发浓缩、趁热过滤除去铁、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、真空干燥得到乳酸亚铁晶体。
【详解】
(1)同周期元素，从左到右第一电离能呈增大趋势，但N原子的2p轨道为半充满稳定结构，第一电离能大于相邻元素，则C、N、O的一第电离能由大到小的顺序为N>O>C；水分子中O原子的价层电子对数为4，孤对电子对数为2，故答案为：N>O>C；2；
(2)由分析可知，常温下，调pH=3.5~4.1的目的是将溶液中铁离子完全转化为氢氧化铁沉淀，而铝离子不沉淀，故答案为：使Fe3+转化为Fe(0H)3沉淀，同时避免Al3+沉淀；
(3)“沉铁”过程发生的反应为硫酸亚铁溶液与碳酸氢铵溶液反应生成碳酸亚铁沉淀、硫酸铵、二氧化碳和水，反应的离子方程式为Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O，故答案为：Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(4) 由分析可知，“操作2”具体操作为反应后经隔绝空气低温蒸发浓缩、趁热过滤除去铁、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、真空干燥得到乳酸亚铁晶体；由乳酸亚铁晶体几乎不溶于乙醇，易被氧化可知，用乙醇洗涤的目的是减少因乳酸亚铁晶体溶于水而造成损失，乙醇挥发时带走水蒸气，有利于干燥晶体，故答案为：趁热过滤；减少产品的溶解损失，有利于后续干燥；
(5)乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，所以计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；由题意可知，滴定时发生的反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，由题给数据可知，实验2误差较大，应略去，由实验1、3可得反应消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为=19.70mL，由方程式可知，20mL溶液中n（Fe2+）=n（Ce4+）=0.1000ml/L×0.0197L=0.00197ml，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为×100%=94.56%，故答案为：乳酸根离子被酸性高锰酸钾溶液氧化；94.56%。
4．氯化亚铜是一种重要的化工原料，广泛应用于有机合成、石油、油脂、染料等工业。一种利用低品位铜矿(Cu2S、CuS及FeO和Fe2O3等)为原料制取CuCl的工艺流程如下：
分离与提纯
已知：①CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系；
②CuCl在潮湿空气中易水解氧化；
③已知Cu2+、Mn2+、Fe2+、Fe3+开始生成沉淀和沉淀完全的pH如下表：
回答下列问题：
(1)“浸取”时加入MnO2的作用是_______
(2)滤渣1为_______，“中和”时调节pH的范围是_______
(3)“络合”时发生反应生成了配合物Cu(NH3)4CO3，该反应的化学方程式_______
(4)“反应”时的离子方程式_______，溶液2中存在的溶质主要有_______。
(5)“洗涤”时包括用pH=2的硫酸洗、水洗和乙醇洗，不能省略乙醇洗的理由是_______。
(6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用aml/L的K2Cr2O7溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反应中Cr2O被还原为Cr3+，样品中CuCl的质量分数为_______[杂质不参与反应；Mr(CuCl)=99.5，列出计算式即可]
【答案】(1)作氧化剂 (2) Fe(OH)3 3.2≤pH