新高考化学复习专题一0七实验方案的设计和评价练习课件

这是一份新高考化学复习专题一0七实验方案的设计和评价练习课件，共60页。

考点1　制备实验方案的设计与评价
1. (2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是 (　    )
2. (2021全国甲,9,6分)实验室制备下列气体的方法可行的是     (　    )
3. (2021福建,7,4分)利用下列装置和试剂进行实验,不能达到实验目的的是 (　    )
4. (2021海南,3,2分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是(　    )
5. (2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中 沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是 (　    )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度
6. (2023海南,11,4分)下列实验操作不能达到实验目的的是 (　    )
7. (2023湖北,13,3分)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:红磷(s)  无色液体与P4(g)   白磷(s)
下列操作错误的是 (　    )A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
8. (2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使 混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝管的进水口为　　    (填“a”或“b”)。(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的 胶体主要成分为　　　    (填化学式)。(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有　　　　　    。Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为　　　    。(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　     　　　　　    。(6)装置E的作用是　　　　　　　　　　　　　　    。(7)实验中部分操作如下:a.反应前,称取0.800 g TiO2样品;b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;
f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。①正确的操作顺序为 a→　　    →　　    →　　    →　　    →f(填标号)。②TiN的产率为　　　    。
考点2　探究性实验方案的设计与评价
9. (2023河北,9,3分)由下列实验操作及现象,不能得出相应结论的是 (　    )
10. (2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是 (　    )
11. (2023江苏,11,3分)室温下,探究0.1 ml·L-1 FeSO4溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的是 (　    )
12. (2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是 (　    )
13. (2023辽宁,13,3分)某小组进行实验,向10 mL 蒸馏水中加入0.4 g I2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2 g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知  (aq)为棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是 (　    )
14. (2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是 (　    )
15. (2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 ml·L-1)。
依据上述实验现象,结论不合理的是 (　    )A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应D.整个实验说明S 对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
16. (2022北京,13,3分)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
下列分析不正确的是 (　    )A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减小,且Cu覆盖铁电极,阻碍H+与铁接触B.①中检测到Fe2+,推测可能发生反应: Fe+2H+  Fe2++H2↑、Fe+Cu2+  Fe2++CuC.随阴极析出铜,推测②中溶液c(Cu2+)减小,Cu2++4NH3  [Cu(NH3)4]2+平衡逆向移动D.②中Cu2+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu缓慢析出,镀层更致密
考法1　制备实验综合题的解题策略
1. (2023河北,15,15分)配合物Na3[C(NO2)6](M=404 g/ml)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水,搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0 g C(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后, 再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束,滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产 品,称重。已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃;ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
回答下列问题:(1)仪器a的名称是　　　    ,使用前应　　　    。(2)Na3[C(NO2)6]中钴的化合价是　　    ,制备该配合物的化学方程式为　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是　　　　　　　　　　　　    。(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是　　　　　　　　　　　　　　　    。(5)已知:2K++Na++[C(NO2)6]3-  K2Na[C(NO2)6]↓(亮黄色)足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀,产品纯度为　　　    %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧 至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧,　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　    。
2. (2023全国甲,27,14分)钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2  2[C(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨 水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　    。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　　    。(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　　    、　　　    ;可选用　　　    降低 溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　    。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　　    。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　    。
答案    (1)锥形瓶　搅拌、加热    (2)NH3逸出　H2O2分解　冷水或冰水(浴)    (3)玻璃 棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁    (4)活性炭    (5)增 大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出
3. (2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
装置示意图如右图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。 ③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。 ④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:(1)仪器A中应加入　　    (填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是　　　　　    ;冷却水应从　　    (填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是　　　　　　     　　　　    。(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为　　    ;某同学尝试改进本实验:采 用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由:　     　　　　　　　　　　　　　    。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止　　    
　　　　　　　　    。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量　　    洗涤的方法除去(填标号)。若 要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水　　b.乙酸　　c.冷水　　d.乙醇(7)本实验的产率最接近于　    (填标号)。a.85%　　b.80%　　c.75%　　d.70%
答案    (1)油    (2)球形冷凝管　a    (3)防止暴沸    (4)FeCl2　可行,空气中的O2可将Fe2+ 氧化为Fe3+,从而实现催化循环    (5)FeCl3水解    (6)a    (7)b
4. (2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表 面“湿润”; ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备Ni/Al合金颗粒  雷尼Ni混合物        雷尼Ni悬浮液
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测 反应过程。    
回答下列问题:(1)操作(a)中,反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　    ;(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是　　　　　　　　　　　    ;(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是　　　    ;A.丙酮　B.四氯化碳　C.乙醇　D.正己烷(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装 置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为　　    ;
 (5)仪器M的名称是　　　    ;(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是　　　　　　　　　　　　    ;(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是　　　    ;
(8)判断氢化反应完全的现象是　　　　　　　　　　　　　　　    。
5. (2023江苏,16,15分)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O,其实验过程可表示为
 (1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体,生成MgSO3,反应为Mg(OH)2+H2SO3  MgSO3+2H2O
下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有　　　    (填序号)。A.水浴加热氧化镁浆料B.加快搅拌速率C.降低通入SO2气体的速率D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2(2)在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57 g(20 ℃),O 2氧化溶液中S 的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　    ;在其他条件相同时,以负载钴的分子筛为催化剂,浆料中MgSO3被O2氧化的速率随pH的变化如图1所 示。在pH=6~8范围内,pH增大,浆料中MgSO3的氧化速率增大,其主要原因是　　　  。
(3)制取MgSO4·H2O晶体。在如图2所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料 与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    ;补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案:向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中,　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　    。[已知:Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从MgSO4饱和溶液中结 晶出MgSO4·7H2O,MgSO4·7H2O在150~170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O,实验中需要使用 MgO粉末。]
答案    (1)     BD    (2)2S +O2  2S 　pH增大,c(S )增大,氧化速率加快    (3)用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液　分批加入少量MgO粉末,搅拌,直至用pH试纸测得pH≥5,过滤;将滤液蒸发 浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170 ℃干燥
6. (2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液; 用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻 吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择　　　    。a.乙醇　　　b.水　　　c.甲苯　　　d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的 方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是　　　　　　　    (填名称);无水MgSO4的作用为　　　　　　　　　　    。
 (7)产品的产率为　　　    (用Na计算,精确至0.1%)。
答案    (1)c(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键(3) (4)向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,并不断搅拌(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率(6)球形冷凝管、分液漏斗　去除有机相中少量的水(7)70.0%
考法2　定量分析实验综合题的解题策略
7. (2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液;③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。回答下列问题:(1)Ⅰ是制取　　　    气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式 为　　　　　　　　　　　　　　　　    ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是　　　    ,Ⅲ中的试剂应选用　　　    ;(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀 已完全的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    　　    ;(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　　    ;(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是　　　    (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为　    (保留三位有效数字)。
答案    (1)HCl或氯化氢　NaCl+H2SO4(浓)  NaHSO4+HCl↑    (2)防倒吸　CuSO4溶液(3)静置一段时间,向上层清液中滴加稀硫酸,无白色沉淀生成    (4)使Ba2+完全沉淀     (5)锥形瓶    (6)97.6%或0.976
8. (2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为　　　　　    、　　　　　　    。(2)三颈烧瓶适宜的规格为　　    (填标号)。A.250 mL　　B.500 mL　　C.1 000 mL(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(4)滴定管在使用前需要　　　　　    、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为　         ;滴定反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果　　　    (填“偏高”“偏低”或“无影
响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为　　    mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
9. (2020天津,15,17分)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:Ⅰ.甲方案
实验原理:CuSO4+BaCl2  BaSO4↓+CuCl2
实验步骤:①按下图安装装置(夹持仪器略去)
②……③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为　　　　　　　　    。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是　　    (填序号)。a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c(CuSO4)=    　　　　    ml·L-1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)　　    (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:　    (填“是”或“否”)。
答案    (1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全    (2)AgNO3溶液    (3)坩埚    (4)     (5)偏低    (6)检查装置气密性    (7)b(8)     (9)偏高    (10)否
10. (2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种 酸性气体。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g,则n=　　     　    ;下列情况会导致n测量值偏小的是　　　    (填标号)。A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4  TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物 进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧　　　    (填序号),先馏出的物质为　　　    。
答案    (1)a　FeCl2·4H2O+4SOCl2  FeCl2+4SO2+8HCl　冷凝并回收利用SOCl2    (2) 　AB    (3)⑥⑩③⑤　CCl4
11. (2022辽宁,18,12分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:
已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:(1)A中反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(2)装置B应为　　　    (填序号)。
 (3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞　         ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活 塞　　　    ,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取, 分液,减压蒸馏,得产品。
(4)装置F的作用为　　　　　　　　　　　　　　    。(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为　　　　　　　　　　　　　　    。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　    。(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL,摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 ml ·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、2 0.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为　　　    。
1. (2024届河北衡水中学一调,7)下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2,能达到实验目的的是 (　    )
A.用装置甲制NO气体B.用装置乙收集NO气体C.用装置丙进行NO的尾气吸收D.用装置丁蒸干溶液获得Cu(NO3)2固体
2. (2024届江苏高邮10月月考,3)COCl2俗名光气,熔点为-118 ℃,沸点为8.2 ℃,遇水迅速水解,生成HCl。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成,化学方程式为2CHCl3+O2  2COCl2+2HCl。下列做法不合理的是(　    )
3. (2024届河南安阳一中月考三,11)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,易溶于水,在碱性溶液中比较稳定,遇酸时放出ClO2(ClO2易溶于水,在温度过高、浓度过 大时易发生分解)。下图是由ClO2与H2O2、NaOH制备NaClO2的实验装置(夹持装置略 去)。下列说法错误的是 (　    )
A.通入空气的目的之一是防止ClO2浓度过大发生分解B.装置A中H2O2作氧化剂C.装置C的冷水对反应液进行冷却,并防止温度过高ClO2和H2O2分解D.装置D中NaOH溶液吸收未反应的ClO2,防止污染空气
4. (2024届湖北黄冈9月调研,9)实验室可以利用下图装置制备溴苯。
已知:溴苯及苯的沸点分别是154 ℃和80.1 ℃,温度过高易发生副反应生成二溴苯等。
下列说法错误的是 (　    )A.恒压滴液漏斗中的液体滴入速率不能过大B.装置A可以用直形冷凝管代替C.反应过程中,需要用加热装置不断加热三颈烧瓶D.装置B既可以吸收HBr气体,又可以防倒吸
5. (2023山西太原、大同二模,4)下列实验操作或装置能达到目的的是(夹持装置已略)(　    )
6. (2024届北京海淀期中,14)兴趣小组为探究FeCl3在溶液中显黄色的原因,进行如下实验。
下列说法不正确的是 (　    )A.②中的溶液颜色比①中的浅,主要是因为Fe3+的水解平衡逆向移动B.由③④可知,Fe(NO3)3溶液显浅黄色与Fe3+水解有关C.由以上实验可推知,FeCl3溶液显黄色与Fe3+水解、Cl-存在均有关D.由以上实验可推知,导致②③溶液均为浅黄色的原因相同
7. (2024届辽宁沈阳120中学质检二,5)实验探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理,装置如图,实验中Y装置产生白色沉淀。下列说法正确的是 (　    )
A.在X装置中浓硫酸体现氧化性和酸性B.Y中产生的白色沉淀是BaSO3C.滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹,通入一段时间N2D.若将Fe(NO3)3换成氨水,Y中不能产生白色沉淀
8. (2024届重庆巴蜀中学月考三,7)下列实验中,对应的操作、现象以及结论都正确的是 (　    )
1. (2023黑龙江大庆一模,17)某化学小组用下列装置(夹持装置已略去)制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4),其反应原理为2NH3(g)+CO2(g)  H2NCOONH4(s)    ΔH<0。已知:氨基甲酸铵难溶于四氯化碳,易水解生成碳酸氢铵,受热易分解生成尿素。
试回答下列问题:(1)装置C中仪器m的名称是　　　    ;装置F中橡皮管的作用是　　　　　　　        。(2)装置A是制备氨气的简易装置,装置B中盛放的试剂为　　　    。(3)反应时,为了提高氨基甲酸铵的产量,仪器m应放置在　　　    (填“热水浴”或 “冷水浴”)中;装置C中浸有稀硫酸的棉花的作用是　　　　　　　　　    。(4)装置F中利用盐酸和石灰石制CO2,则装置E、D的作用分别是　　　　    　　    。(5)实验制备过程中,为了提高氨基甲酸铵纯度,请提出合理措施:　　　　　　　　    　　　　　　    (写两条)。
答案    (1)三颈烧瓶　平衡气压,便于液体顺利流下(2)碱石灰    (3)冷水浴　吸收氨气,防止污染空气(4)除去挥发出来的HCl、干燥CO2(5)试剂和仪器尽量避免与水接触;控制适宜温度,以防分解
2. (2023海南海口一模,17,节选)MnS(难溶于水)可应用于太阳能电池,实验室可利用如图所示装置制备MnS。
回答下列问题:(2)Y、Z两种试剂最恰当的成分是　　　    (填字母)。A.稀硫酸、FeS　B.盐酸、FeS　C.硝酸、CuS(3)通入X的目的是赶走装置中的空气,并使装置A中的H2S进入装置B中反应,则X可以 是　　　　    (填化学式,任写1种)。(4)上述实验装置中存在一个明显的缺陷,改正的方法是　　　　　　　　　    。(5)装置B中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　    。理论上讲,从装置 B中反应后的混合物中分离出MnS的操作是　　　　    、　　　　    、干燥。
答案    (2)A    (3)CO2或N2等(合理即可)(4)在装置B后增加尾气处理装置(合理即可)(5)H2S+(CH3COO)2Mn  MnS↓+2CH3COOH　过滤　洗涤
3. (2024届四川梓潼中学开学考,26)碱式氯化铜[Cux(OH)yClz·mH2O]是重要的农药、医药中间体,还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。某化学兴趣小组为测定某品牌药 品碱式氯化铜的组成,设计了如下两种方案:
方案一:滴定法取样品4.650 g用适量酸溶解后配成100 mL溶液,用标准AgNO3溶液滴定Cl-,用EDTA标 准溶液(pH=4.42)滴定Cu2+。(1)溶解样品所用酸的化学式为　　　　    。配制样品溶液时,所需实验仪器有:分析 天平、烧杯、玻璃棒、　　　　　　　　　　　    ,其中玻璃棒的作用是　　　　     　　　　　　　　　　　　　　    。
(2)滴定过程中,盛装EDTA标准溶液的仪器名称是　　　　    。实验测得样品中n(Cu2+)∶n(Cl-)=2∶1,则x∶y=　　　　　　　　　　　    。方案二:热分解法
(3)准确称取a g样品装入石英玻璃管中,实验时A、B、C装置的连接顺序依次是　     　　　　　    ,为了准确测定碱式氯化铜的组成,C中应放入的药品是　　    　    。(4)实验过程中需缓缓通N2,实验开始前通入N2的目的是　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　    。B中可观察到的现象是　　　　　　　　　    。
(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色,测得A中质量减少b g,B中质量增加c g,C中质 量增加d g。碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为　　　　    。
4. (2024届天津耀华中学开学考,15)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,相对分子质量为180)呈淡黄色,可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。Ⅰ.纯净的草酸亚铁晶体热分解产物的探究(1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验:
①装置D的名称为　　　　　　    。②按照气流从左到右的方向,上述装置的连接顺序为　　　　　　　　　　    →尾气 处理装置(填仪器接口的字母编号)。③实验前先通入一段时间N2,其目的为　　　　　　　　　　　　　　　        。
④实验证明气体产物中含有CO,依据的实验现象为　　　　　　　　　　　    。(2)固体产物成分的探究。充分反应后,A处玻璃管中残留黑色固体。查阅资料可知,黑 色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO,其操作及现象为 　　　　　　　　　　　　　    。(3)依据(1)和(2)中结论,可知A处玻璃管中发生反应的化学方程式为　　　　　　　     　　　　　　　　　    。Ⅱ.草酸亚铁晶体样品纯度的测定工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质,测定其纯度的步骤如下。 步骤1:称取m g草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中,配成250 mL溶液;
步骤2:取上述溶液25.00 mL,用c ml·L-1 KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V1 mL;步骤3:向反应后溶液中加入适量锌粉,充分反应后,加入适量稀H2SO4,再用c ml·L-1 KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V2 mL。(4)步骤3中加入锌粉的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为　　　　　　　　　　　　　    (列出计算式即可,不 必化简);若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化,则测定结果将　　　　    (填“偏高” “偏低”或“不变”)。
答案    (1)①(球形)干燥管　②agfbchi(或ih)de(或ed)bc　③排尽装置中的空气,防止加 热时发生爆炸　④C处玻璃管中固体由黑变红,其后装置中澄清石灰水变浑浊(2)取固体少许溶于稀硫酸,无气体生成(合理即可)(3)FeC2O4·2H2O  FeO+CO↑+CO2↑+2H2O(4)将Fe3+还原为Fe2+(5) ×100%　偏低
5. (2024届山东青岛期初调研,18)高锰酸钾法测定钙盐中钙的含量。KMnO4易氧化水中微量有机化合物、空气中尘埃等,还原得到的MnO2能加速KMnO4 自身的分解得到MnO2和O2,因此不能用直接法配制准确浓度的KMnO4标准溶液。
1.高锰酸钾溶液的配制称取一定质量的KMnO4固体置于1 000 mL烧杯中,加入500 mL去离子水溶解。盖上表 面皿,煮沸20~30 min。冷却后倒入棕色细口瓶,暗处放置7~10 d。用玻璃毛或微孔玻 璃漏斗过滤除去MnO2沉淀。
回答下列问题:(1)KMnO4溶液自身分解的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　    。不能用滤 纸代替玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤的原因是　　　　　　　　　　　    。(2)选作标定标准溶液基准物的原则为　　　　　　　　　　　    (答两条)。小心加 热至75~85 ℃的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)在沉淀Ca2+的操作中须控制好溶液的pH,酸度过高会导致沉淀不完全,酸度过低会 生成氢氧化钙或碱式草酸钙。采用均相沉淀法,并控制试液的pH为3.5~4.5,可得到晶 粒粗大的CaC2O4沉淀,晶粒粗大的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　    。 洗涤沉淀的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。试样中钙的
质量分数为　　　    。(4)下列仪器在上述实验中用到的有　　　　　　　　　　　    (填标号)。
1. (2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为　　    ,装置B的作用为　　        。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    ; 产生的气体为　　　    。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是　　　     　　　　　    。(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提 纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y, = 。X的化学式为　　　    。(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱 酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 ml·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2 O3标准溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I-  2CuI↓+I2,I2+2S2   2I-+S4 )标志滴
定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    ,粗 品中X的相对含量为　　　    。
2. (2024届福建南平一中10月月考,12)三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,能溶于水但不易水解,高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。(1)某化学小组用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水三氯化铬,部分实验装置如图所示,其中锥形瓶内装有CCl4,其沸点为76.8 ℃。
实验前先加热装置A,产生气体的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　    , 实验过程中需持续产生该气体,该气体的作用为　　　　　　　　　　　    。(2)三价铬离子能形成多种配位化合物,配合物[Cr(NH3)3(H2O)2Cl]2+中元素电负性大小 顺序为　　　　　　　　　　    。(3)装置D中还会生成光气(COCl2),D中反应的化学方程式为　　　　 　　　　    。(4)该实验装置有设计不合理的地方,请写出改进方法:　　　　　　　　　　　　     (写一点即可)。(5)为进一步探究CrCl3的性质,某同学取试管若干支,分别加入10滴0.1 ml·L-1 CrCl3溶液,并用4滴2 ml·L-1 H2SO4溶液酸化,再分别加入不同滴数的0.1 ml·L-1 KMnO4溶液,并 在不同的温度下进行实验,反应现象记录于下表中。
答案    (1)3CuO+2NH3  3Cu+N2+3H2O　排尽装置中空气,同时吹出CCl4和CrCl3(2)O>Cl>N>H>Cr(3)Cr2O3+3CCl4  3COCl2+2CrCl3(4)将连接装置D、E的细导管改成粗导管(合理即可)(5)①反应的活化能较高,需要较高温度反应才能进行　②1∶1　Mn 和溶液中Cl-发生了氧化还原反应
3. (2022福建,12,14分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ　制备CO在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式如下:HCOOH  CO↑+H2O
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是　　　　　　　    。(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→　    →　    →        →　    →h(每空填一个接口标号)。步骤Ⅱ　检验CO将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。(3)该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。步骤Ⅲ　探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率
将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加 热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5 是白色固体,易吸水潮解;5CO+I2O5  I2+5CO2)
(4)通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最 终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。①能证明CO被空气氧化的现象是　　　　　　　　　    ;②CO被催化氧化的百分率为　　　    ;③若未通入氮气,②的结果将　　　    (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用　　　　　　　    的方 法可以缩短接触时长。(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是　　　　　　　　　    。
答案    (1)分液漏斗    (2)d　e　c　b(全部写对才可得分)(3)CO+2[Ag(NH3)2]OH  2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3(或其他合理答案)    (4)①石灰水变浑浊　②60%　③偏大    (5)增大气体样品流速    (6)尾气出口未加防潮装置(或其 他相似表述)
4. (2024届广东惠州二调,17)研究表明:高铁酸盐(Fe )具有极强的氧化性和优良的絮凝功能,在水处理方面有一定的发展前景。某化学实验小组拟制备高铁酸盐并探 究其稳定性。Ⅰ.高铁酸盐的制备:在碱性介质中NaClO与FeCl3溶液反应可获得Na2FeO4。(1)利用FeCl3固体配制一定浓度的FeCl3溶液,下列仪器不可能用到的是　　    (填字 母)。
(2)配平离子方程式:Fe3++ClO-+OH-  Fe +　    +　    (3)高铁酸盐是一种“绿色、环保、高效”的净水剂,分析其净水原理:　　　　　    　　　　　　　　　　    。Ⅱ.高铁酸盐稳定性的研究
已知:①Fe3+(aq)+3F-(aq)  FeF3(aq)    K=1012.1;②Fe3+(aq)+3C2 (aq)  Fe(C2O4 (aq)    K=1020.2;③Fe 在碱性环境下久置的产物Fe(OH)3又可进一步催化Fe 的分解;
④吸光度大小与溶液中c(Fe )成正比。(4)碱性环境下,久置的Fe 溶液中除了产生红褐色Fe(OH)3外,同时还会产生绿色的Fe ,此过程的反应为4Fe +10H2O  4Fe(OH)3↓+3O2↑+8OH-和　　　　　　    　　　　    。Ⅲ.为研究使Fe 稳定的方法,分别做以下4个实验:
5. (2021福建,12,14分)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4Cl  N2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用下列装置(夹持仪器略去)进 行实验。
实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0 ml·L-1 NaNO2溶液、2.0 ml·L-1 NH4Cl溶液和 水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0 ml·L-1醋酸。当导管口气 泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0 mL N2所需的时间, 重复多次取平均值(t)。
回答下列问题:(1)仪器A的名称为　　　    。(2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K,　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)若需控制体系的温度为36 ℃,采取的合理加热方式为　　　　　　    。
(4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据 如下表所示。
①V1=　　　    ,V3=　　　    。②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k为反应速率常数。利用实验数 据计算得m=　　    (填整数)。
③醋酸的作用是　　　　　　　    。(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解 产生等物质的量的两种气体。反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅,装置中还能观察 到的现象有　　　　　　　　　　　　　　　　    。HNO2分解的化学方程式为　     　　　　　　　　　    。