浙江版高考化学复习专题一0七实验方案的设计与评价练习课件

这是一份浙江版高考化学复习专题一0七实验方案的设计与评价练习课件，共60页。
考点1　制备实验方案的设计与评价
1. (2023广东,4,2分)1827年,英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下,兴趣小组利用以下装置,进行如下实验。其中,难以达到预期目的的是 (　    ) 　　　     　　　     　　　     
2. (2023北京,8,3分)完成下述实验,装置或试剂不正确的是 (　    )
3. (2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是 (　    ) 　　     　　     　　     
4. (2023湖北,13,3分)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:红磷(s)  无色液体与P4(g)   白磷(s) 
下列操作错误的是 (　    )A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
5. (2022福建,6,4分)用铬铁合金(含少量Ni、C单质)生产硫酸铬的工艺流程如下: 下列说法错误的是 (　    )A.“浸出”产生的气体含有H2B.“除杂”的目的是除去Ni、C元素C.流程中未产生六价铬化合物D.“滤渣2”的主要成分是Fe2(C2O4)3
6. (2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中 沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理: 
A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度
下列说法错误的是 (　    )
7. (2021湖南,13,4分)(双选)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:    已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4 CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列说法正确的是 (　    )A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
8. (2024浙江1月选考,20,10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为:CaS+MgCl2+2H2O CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:(1)仪器X的名称是　　　    。(2)完善虚框内的装置排序:A→B→(　    )→(　    )→(　    )→F→G。(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是　　    。A.氢氧化钾　　　B.五氧化二磷C.氯化钙　　　D.碱石灰(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;②　　　　　　　    。(5)下列说法正确的是　　　    。A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置D的主要作用是预冷却H2SC.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2SD.该实验产生的尾气可用硝酸吸收(6)取0.680 g H2S产品,与足量CuSO4溶液充分反应后,将生成的CuS置于已恒重、质量 为31.230 g的坩埚中,煅烧生成CuO,恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为　　         。答案    (1)圆底烧瓶(2)E　C　D(3)BC
(4)防止空气中的水蒸气进入装置F的试管中(5)ABC(6)99%
9. (2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使 混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。 (1)装置A中冷凝管的进水口为　　    (填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的 胶体主要成分为　　　    (填化学式)。(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有　　　　　    。Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。 
(4)装置C中试剂X为　　　    。(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　     　　　　　    。(6)装置E的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(7)实验中部分操作如下:a.反应前,称取0.800 g TiO2样品;b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。①正确的操作顺序为 a→　　    →　　    →　　    →　　    →f(填标号)。②TiN的产率为　　　    。
答案    (1)b    (2)Ti(OH)4    (3)AgNO3溶液    (4)碱石灰(或其他合理答案)    (5)6TiO2+8 NH3  6TiN+N2+12H2O    (6)吸收氨气和水蒸气    (7)①b　d　e　c　②80.0%
10. (2020全国Ⅲ,26,14分)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性 质。 
回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是    ,a中的试剂为　　　　　　    。(2)b中采用的加热方式是　　　　　    。c中化学反应的离子方程式是　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    ,采用冰水浴冷却的目的是　　      　　　    。(3)d的作用是　　　　    ,可选用试剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　    (填 标号)。A.Na2S　 B.NaCl　 C.Ca(OH)2　 D.H2SO4
(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,　　　    ,　　　　　　　　    ,干燥,得到 KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶 液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显　　　    色。可 知该条件下KClO3的氧化能力　　    NaClO(填“大于”或“小于”)。
答案    (1)圆底烧瓶　饱和食盐水(2)水浴加热　Cl2+2OH-  ClO-+Cl-+H2O　避免生成NaClO3    (3)吸收尾气(Cl2)    AC    (4)过滤　少量(冷)水洗涤    (5)紫　小于
11. (2024浙江1月选考,16,3分)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计或结论不正确的是 (　      )
考点2　探究实验方案的设计与评价
12. (2023浙江6月选考,16,3分)探究卤族元素单质及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是 (　    )
13. (2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是 (　    )
14. (2023广东,12,4分)下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确,且具有因果关系的是 (　    )
15. (2023河北,9,3分)由下列实验操作及现象,不能得出相应结论的是 (　    )
16. (2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是 (　    )
17. (2023辽宁,13,3分)某小组进行实验,向10 mL 蒸馏水中加入0.4 g I2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2 g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知 (aq)为棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是 (　    )
18. (2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是 (　    )
19. (2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 ml·L-1)。
依据上述实验现象,结论不合理的是 (　    )A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应D.整个实验说明S 对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
20. (2023北京,19,14分)资料显示,I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。已知:I2易溶于KI溶液,发生反应I2+I-   (红棕色);I2和 氧化性几乎相同。(1)将等体积的KI溶液加入m ml铜粉和n ml I2(n>m)的固体混合物中,振荡。实验记 录如下:
①初始阶段,Cu被氧化的反应速率:实验Ⅰ　　　    实验Ⅱ(填“>”“S(25 ℃)。④设计实验、验证猜想　取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设 定的测试温度下,进行表1中实验1~3,记录数据。
⑤数据分析、交流讨论　25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)=　　    ml/L。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证 明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。⑥优化实验　小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案,进行实验4 和5。请完成表2中内容。
⑦实验总结　根据实验1~5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜 想b成立的判断依据是　　　　　　　　　　　　　　　　    。
答案    (1)MnO2+4HCl(浓)  MnCl2+Cl2↑+2H2O(2)cdbae    (3)HClO　取少量久置氯水于试管中,滴加稀硝酸酸化,再滴加硝酸银溶液, 产生白色沉淀(4)⑤1.34×10-5 　即使离子浓度相同,温度升高,电导率也会增大;温度升高,水的电离程 度会增大　⑥35　Ⅱ　45(或 45　Ⅱ　45)　⑦A2>B1,A3>B2(或A3>B2>B1)
1. (2024届百校开学考,5)下列说法正确的是 (　    ) 　     　     　     
A.甲装置可验证生铁的吸氧腐蚀B.乙装置能收集到纯净干燥的Cl2C.丙装置可用蒸馏水分离苯和四氯化碳D.丁装置用于制取并收集少量NH3
2. (2024届强基联盟9月联考,5)下列说法正确的是 (　    ) 　　     　     　　     A.装置甲光照时,试管内壁有油状液滴,说明甲烷和氯气发生了反应B.装置乙在滴定过程中应挤压玻璃珠下半部分(a部位)C.装置丙可用于实验室配制银氨溶液D.装置丁中若将ZnSO4溶液替换成CuSO4溶液,将无法形成原电池
3. (2024届百校开学考,12)2-硝基-1,3-苯二酚(橘红色针状晶体,难溶于水,沸点为88 ℃)可由间苯二酚经磺化、硝化等步骤合成: 其中一步按图示装置(部分仪器略去)收集产品。
 下列说法不正确的是 (　    )A.“混酸”混合操作步骤是将浓硫酸慢慢地加入浓硝酸中,并及时搅拌冷却至室温B.控制反应温度不超过30 ℃的主要原因是避免硝酸分解或挥发,同时避免副反应发生C.水蒸气蒸馏中,2-硝基-1,3-苯二酚残留在三颈烧瓶中,取出加水过滤得粗产品D.按上述步骤合成产物的主要目的是防止硝基取代间苯二酚羟基对位上的氢原子
4. (2023百校3月联考,9)高温、高压和催化剂存在下,卤代芳烃与稀碱作用生成酚盐。甲苯可通过氯化、水解、酸化制取甲酚混合物。有关物质的沸点、熔点如下:
下列说法不正确的是 (　    )A.甲苯制甲酚过程中涉及取代反应和复分解反应B.甲酚与甲醛在酸或碱作用下可发生缩聚反应生成树脂C.用分馏的方法可将邻甲基苯酚从反应后的混合物中首先分离出来D.邻甲基苯酚和邻硝基苯酚不可通过氯化铁溶液加以鉴别
5. (2024届天域全国名校协作体联考,16)探究不同价态含硫物质的转化,下列实验结论不正确的是 (　    )
6. (2024届A9协作体返校联考,16)探究硫及其化合物的性质,记录到如下现象,下列实验方案和结论都正确的是 (　    )
7. (2024届名校协作体开学联考,16)下列实验方案、现象和结论都正确的是 (        )
8. (2023温州二模,16)探究Na2S的性质,根据实验方案和现象,下列结论不正确的是 (　    )
9. (2023台州二模,16)探究硫及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是 (　    )
10. (2023杭州教学质量检测,16)下列关于氮及其化合物性质的探究,实验结论正确的是 (　    )
1. (2023浙江6月选考,20,10分)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝{[Al2(OH)aClb]m,a=1~5},按如下流程开展实验。 
微专题1　制备实验综合题的解题策略
已知:①铝土矿主要成分为Al2O3,含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量,盐基度= 。当盐基度为0.60~0.85时,絮凝效果较好。请回答:(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是　　　    。(2)下列说法不正确的是　　　    。A.步骤Ⅰ,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度
B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质C.步骤Ⅲ,为减少Al(OH)3吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D.步骤Ⅳ,控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热,仪器A的名称是　　　    ;步骤Ⅴ不宜用酒精灯 直接加热的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　    。 
(4)测定产品的盐基度。Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.100 0 ml·L-1 AgNO3标准溶液滴定至 浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.100 0 ml·L-1。①产品的盐基度为　　　    。②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　    。
答案    (1)NaAlO2{或Na[Al(OH)4]}    (2)BC(3)蒸发皿　温度升高,聚合氯化铝会分解(4)①0.700 0　②pH过低,Cr 转化为Cr2 ,Cr  浓度降低,不能形成沉淀显色以指示终点;pH过高,Ag+转化为Ag2O(或AgOH)沉淀,影响测定结果
2. (2023浙江1月选考,20,10分)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下: 已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+  Zn(OH)2  [Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39 ℃以下稳定。请回答:(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是　　　    。
(2)下列有关说法不正确的是　　　    。A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉 淀无需洗涤的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　    。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选 项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“　　    ”上填写一件最关键仪器,“(         )”内填写一种操作,均用字母表示]。用　　　    (称量ZnO样品x g)→用烧杯(　    )→用　　　    (　    )→用移液管(　    ) →用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+ 在一定浓度范围内的关系如图。
 某研究小组取7.5×10-3 g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元 素全部转化为Cu2+并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白 分子中含　　　    个铜原子。
答案    (1)[Zn(OH)4]2-    (2)BC    (3)坩埚(4)杂质中含有CH3COO-、C 、N ,在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)8
3. (2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下: Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振
荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液; 用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻 吩和液体A后,得到产品17.92 g。回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择　　　    。a.乙醇　 　b.水　 　c.甲苯　 　d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的 方法是　　　　　　　　　　　    。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是　　　　　　　    (填名称);无水MgSO4的作用 为　　　　　　　　　　　    。
 (7)产品的产率为　　　    (用Na计算,精确至0.1%)。
答案 (1)c(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键(3) (4)向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,并不断搅拌(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率(6)球形冷凝管、分液漏斗　去除有机相中少量的水(7)70.0%
4. (2023全国甲,27,14分)钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2  2[C(NH3)6]Cl3+2H2O具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨 水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是　　　    。加快NH4Cl溶解的操作有　　　    。(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　　    、　　　    ;可选用　　　    降低
溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　    。 (4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　　　　    。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　    。
答案    (1)锥形瓶　搅拌、加热    (2)NH3逸出　H2O2分解　冷水或冰水(浴)    (3)玻璃 棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁    (4)活性炭    (5)增大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出
5. (2024届七彩阳光联盟返校联考,20)磷酸二氢锂作为制备锂电池正极新型材料磷酸铁锂的原料,还能用作有机反应的催化剂。某研究小组制备LiH2PO4,设计如下流 程:H3PO4    LiH2PO4　溶液  LiH2PO4　晶体已知:LiH2PO4在20 ℃时溶解度为126 g,且随温度变化不大,难溶于醇。H2CO3: =5.5×10-7, =4.7×10-11;H3PO4: =6.9×10-3, =6.2×10-8, =4.8×10-13。请回答:
(1)第②步中H3PO4反应完全的现象是　　　　　　　    。(2)第③步中煮沸的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)第④步调pH适合的物质是　　　    (填化学式)。(4)请给出方法1的操作顺序(从下列选项选择合适操作并按序排列):活性炭脱色→(　    )→(　    )→(　    )→(　    )→干燥。a.趁热过滤b.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热c.冷却d.减压过滤
e.蒸发至溶液中出现大量晶体,停止加热f.乙醇洗涤g.冷水洗涤(5)方法2包括醇盐析、过滤、洗涤、干燥等步骤。根据以下图表判断,下列说法不正 确的是　　　    。
 A.由图1可知,丙三醇的加入会使磷酸二氢锂的产率下降,加入量越多,产率越低,原因 是丙三醇粘度很大,严重影响产物的过滤B.由图2至图4可知,最佳控制条件是乙醇与磷酸质量比为2∶3,结晶温度为0 ℃,结晶时 间为120 minC.由图5可知,方法1(a曲线)蒸发浓缩结晶时易得到大颗粒晶体,原因是水溶液中LiH2
PO4溶解度随温度变化较小,形成的晶核较少,晶体长大过程缓慢D.由图5可知,方法2(b曲线)乙醇盐析方法得到的晶体可用滤纸过滤(6)若按n(H3PO4)∶n(Li2CO3)=205∶1的比例,将98.0%的高纯碳酸锂50.0 g加入磷酸溶 液中,应用方法2得到104.0 g LiH2PO4,则LiH2PO4的产率为　　　    (结果保留三位有效 数字)。
答案    (1)加入Li2CO3不再有气泡产生(2)使溶于反应液中的CO2气体充分逸出(3)H3PO4    (4)deaf    (5)D    (6)75.5%
6. (2024届名校协作体开学联考,20)氢化亚铜为红棕色固体,不稳定,60 ℃时分解为金属铜和氢气,难溶于水。某研究小组实验室条件下制备CuH的流程如下:CuSO4·5H2O CuSO4 溶液    棕色悬浊液 红棕色固体    (粗品)已知:①H3PO3在空气中易被氧化成H3PO4,Cu3(PO4)2溶于强酸。
②CuH+HCl CuCl+H2↑步骤Ⅳ实验装置图如下: (1)反应温度控制在40~50 ℃的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(2)写出仪器A的名称:　　　    。(3)写出流程中步骤Ⅳ发生反应的离子方程式:　　　　　　　　　　    。
(4)下列说法正确的是　　　    。A.步骤Ⅰ中,加入80 ℃水是为了加快CuSO4·5H2O的溶解速率B.步骤Ⅳ中,反应可用水浴加热C.步骤Ⅴ中多步操作为过滤、洗涤、烘干D.实验得到的棕色悬浊液底部可能会有紫红色固体(5)产品纯度分析:称取氢化亚铜粗品10 g,加入足量稀盐酸,充分反应(假设杂质与盐酸 不反应),收集生成的氢气。①甲、乙、丙三位同学分别用下列装置测定生成氢气的体积(其他操作正确,最终液 面如下图),测得气体体积偏大的是　　　    (填“甲”“乙”或“丙”)。
②若按规范操作收集到生成的氢气V mL(已经换算成标准状况下的体积),则产品纯度 为　　　　　　　    。
答案    (1)温度太低反应速率较慢,温度太高氢化亚铜易分解(2)三颈烧瓶(3)4Cu2++3H2P  +6H2O  4CuH↓+3H3PO4+5H+(4)ABD(5)①丙　②  ×100%
7. (2024届Z20名校联盟联考一,20)某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤和装置图(夹持装置省略)如下: 
 合成反应为2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH (H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。有关物质性质如表所示:
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ制备FeSO4,先打开K1、K2,关闭K3,充分反应后(仍有气泡),将B中溶液转移到 D中的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(2)步骤Ⅰ、Ⅱ中,为了防止Fe2+被氧化,采取的措施有　　　　    、　　　　    (填两 种)。(3)步骤Ⅱ,D中反应液pH过高或过低均会导致产率降低,原因是　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(4)下列说法不正确的是　　    。A.步骤Ⅰ、Ⅱ使用滴液漏斗A或C滴入液体时,无需取下上口玻璃塞
B.步骤Ⅲ加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度,促使其结晶析出C.步骤Ⅲ过滤后洗涤,往漏斗中加水浸没沉淀,小心搅拌以加快过滤D.步骤Ⅳ重结晶,将粗产品溶解于适量水中,蒸发浓缩至出现大量晶体,趁热过滤(5)步骤Ⅴ,检测产品中铁元素的含量,需要用到如图电子天平,用差量法准确称量样 品。操作的正确排序为:电子天平开机预热→A→B→　    →　    →　    →　    →F。 A.调水平(使水平仪气泡归中)B.利用标准码进行校准
C.往称量瓶中加入一定量样品,放回秤盘D.将称量瓶置于秤盘中间,待示数不变时,按TAR键去皮E.从称量瓶中倒出一定量样品,放回秤盘F.关闭侧门,待示数不变时读数记录
答案    (1)打开K3,关闭K1、K2(2)生成H2排尽装置内空气　加少量柠檬酸(或水封,任写两条)(3)pH过高,Fe2+会生成Fe(OH)2沉淀;pH过低,不利于形成H2NCH2COO-,导致生成的甘氨酸亚铁偏少(4)CD    (5)D　C　F　E
8. (2023台州二模,20)实验室制备一种钴的配合物,化学式为[C(NH3)5Cl]Cl2,摩尔质量为250.5 g· ml-1,是一种微溶于水(0.4 g/100 mL)、难溶于稀盐酸的紫红色晶体,在 热的强碱溶液中不稳定,释放出全部氨分子。实验流程如下: 
已知制备原理:反应a:2CCl2+2NH4Cl+8NH3+H2O2  2[C(NH3)5H2O]Cl3反应b:[C(NH3)5H2O]Cl3  [C(NH3)5Cl]Cl2+H2O请回答:(1)下列说法不正确的是　　　    。A.由实验可知与钴离子形成配位键的能力由强到弱为NH3>Cl->H2OB.NH4Cl的唯一作用是为反应提供氯离子C.将步骤Ⅲ中的浓盐酸改为硫酸溶液,是对方案的优化D.若步骤Ⅱ的溶液pH过低,会导致产率降低
(2)为了使反应快速、充分地进行,步骤Ⅱ、Ⅲ均需边振荡仪器A边加试剂,但发现产物 中混有大量粉红色的副产物\[C(NH3)5H2O\]Cl3,请回答: ①大量副产物生成的原因是　　　　　    。②通过对装置的改进可以提高纯度和产率,图中可用来代替仪器A的是　　　    (填 “B”或“C”)。
③不管有无改进装置,产物中都会混有少量蓝色晶体,经测定是碱式氯化亚钴,化学式 为C(OH)Cl,请解释原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)为步骤Ⅳ中一系列操作选择合理选项并排序:蒸发浓缩至少量晶体析出→　    →c →　    →　    →最终得到紫红色晶体。a.趁热过滤　b.冷却至室温并过滤　c.用5 mL 冷水分数次洗涤固体　d.用5 mL 6 ml· L-1盐酸分数次洗涤固体　e.105 ℃下烘干　f.投入浓硫酸中干燥(4)为了测定某目标产物的纯度(杂质除NH4Cl外均不参加反应),称取0.400 0 g样品溶 于水,在100 mL容量瓶中配成溶液,取10.00 mL溶液进行如下操作。步骤Ⅰ:加入8 mL 1 ml·L-1的NaOH溶液并加热至沸腾进行蒸氨,将生成的气体全部通
入10 mL 0.200 0 ml·L-1的盐酸中,用0.100 0 ml·L-1的NaOH标准液滴定剩余盐酸,消耗 NaOH标准液12.00 mL。步骤Ⅱ:将蒸氨后的溶液冷却至室温,加硝酸中和至酸性,用0.040 00 ml·L-1AgNO3标准 液滴定至终点,消耗12.50 mL标准液。样品的纯度为　　　    (保留4位有效数字)。
答案    (1)BC    (2)①HCl挥发,使得反应b难以进行②B　③步骤Ⅱ振荡时H2O2分解,导致氧化剂不足,部分C2+未被氧化    (3)b　d　e     (4)93.94%
微专题2　定量分析实验综合题的解题策略1. (2023全国乙,26,14分)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题:
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先　　　　　　　　　　　　　    ,而后 将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查　　　　　    。依次点燃煤气灯　　　    ,进行实验。(2)O2的作用有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。CuO的作用 是　　　　　　　　　　　    (举1例,用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是　　    、　　    (填标号)。c和d中的试剂不可调换,理由是     　　　　　　　　　　　　　　　    。A.CaCl2　　　B.NaCl C.碱石灰(CaO+NaOH)　　　D.Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:　　　　　　　　　　　　　　　     　　　    。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管增重0.010 8 g,d管增重0.035 2 g。质谱测 得该有机物的相对分子质量为118,其分子式为　　　    。答案    (1)通入O2,排出石英管中的空气　装置气密性　b、a    (2)作为氧化剂和载气 (将样品氧化,将石英管中生成的H2O和CO2全部排出以保证被c、d完全吸收)　CO+ CuO  Cu+CO2    (3)A　C　CaCl2不吸收CO2    (4)熄灭煤气灯,继续通入O2,待c、d管冷却至室温后停止通入O2    (5)C4H6O4
2. (2023广东,17,14分)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化,其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化,用公式Q=cρV总·ΔT计算获 得。(1)盐酸浓度的测定:移取20.00 mL待测液,加入指示剂,用0.500 0 ml·L-1 NaOH溶液滴 定至终点,消耗NaOH溶液22.00 mL。①上述滴定操作用到的仪器有　　　    。 　　     　　     　　     
②该盐酸浓度为　　　    ml·L-1。(2)热量的测定:取上述NaOH溶液和盐酸各50 mL进行反应,测得反应前后体系的温度 值(℃)分别为T0、T1,则该过程放出的热量为　　　    J(c和ρ分别取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g ·mL-1,忽略水以外各物质吸收的热量,下同)。(3)借鉴(2)的方法,甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)  FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变ΔH(忽略温度对焓变的影响,下同)。实验结果见下表。
①温度:b　　　    c(填“>”“②-20.9(b-a)kJ·ml-1[或-41.8(c-a)kJ·ml-1](4)抑制Fe3+的水解　Fe+2H+  Fe2++H2↑　将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应,测量反应的热量变化,计算得到反应Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)   CuSO4(aq)+2FeSO4(aq)的焓变ΔH1;根据(3)中实验计算得到反应Fe(s)+CuSO4(aq)  FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变ΔH2;根据盖斯定律计算得到反应Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)  3FeSO4(aq)的焓变为ΔH1+ΔH2(5)燃料燃烧、铝热反应焊接铁轨等
3. (2022北京,16,11分)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快速检测煤中全硫含量的方法,其主要过程如 下图所示。 已知:在催化剂作用下,煤在管式炉中燃烧,出口气体中主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤样需研磨成细小粉末,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。
(2)高温下,煤中的CaSO4完全转化为SO2,该反应的化学方程式为　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　　　　    。(3)通过干燥装置后,待测气体进入库仑测硫仪进行测定。已知:库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前,电解质溶液中c( )/c(I-)保持定值时,电解池不工作。待测气体进入电解池后,SO2溶解并将 还原,测硫仪便立即自动进行电解到c( )/c(I-)又回到原定值,测定结束。通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
 ①SO2在电解池中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　         。②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为　　　　　　　　　　　　　　　　　    。
(4)煤样为a g,电解消耗的电量为x库仑。煤样中硫的质量分数为　　　　    。已知:电解中转移1 ml电子所消耗的电量为96 500库仑。(5)条件控制和误差分析。①测定过程中,需要控制电解质溶液的pH。当pH