第03讲 常见物质的制备（讲义）（含答案） 2025年高考化学一轮复习讲练测（新教材新高考）

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02 \l "_Tc2999" 知识导图·思维引航
03 \l "_Tc21713" 考点突破·考法探究
\l "_Tc11550" 考点一 气体物质制备
\l "_Tc25045" 知识点1 制气装置的选择
\l "_Tc16775" 知识点2 常见干燥剂及其应用
\l "_Tc20279" 知识点3 气体的收集方法
\l "_Tc21835" 知识点4 尾气处理方法
\l "_Tc9533" 考向1 气体的制备
\l "_Tc8799" 考向2 仪器连接分析与应用
\l "_Tc3490" 考向3 气体的制备与性质探究
\l "_Tc15308" 考点二 无机物质(非气体)制备
\l "_Tc15308" 考点二 有机物质制备
04 \l "_Tc24080" 真题练习·命题洞见
考点一 气体物质制备
知识点1 制气装置的选择
1.固液不加热制气装置的选择
2.固液(固)加热制气装置的选择
知识点2 常见干燥剂及其应用
知识点3 气体的收集方法
知识点4 尾气处理方法
1．有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。
(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。
2．防倒吸装置的理解与应用
(1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示：

(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
考向1 气体的制备
【例1】用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述错误的是( )
【思维建模】
【变式训练】 (2024·江苏省连云港市高三第一次调研考试)实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙制备溶液
C．用装置丙制备水合肼溶液
D．用装置丁分离水合肼和混合溶液
考向2 仪器连接分析与应用
【例2】亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NOeq \\al(－,2)＋H2O
②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。
【思维建模】
【变式训练】根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。
考向3 气体的制备与性质探究
【例3】(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质)
下列说法不正确的是( )
A．装置A中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B可以省略
C．装置C中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F和装置G的连接
【思维建模】
【变式训练】 (2024·江苏省南通市高三第一次调研测试)实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体
C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性
D．用装置丁吸收尾气中的Cl2
考点二 无机物质(非气体)制备
知识点 高考中常见实验条件的控制
【例】 (2024·江苏省盐城市高三一模考试)下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体
B．用装置乙除去废铁屑表面的油污
C．用装置丙将废铁屑充分溶解
D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体
【思维建模】
【变式训练】(2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( )
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
考点三 有机物质制备
【例】(2024·辽宁省沈阳市三模)实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( )
A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
【名师提醒】
解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下3个方面的问题：
1．原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。
2．反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
3．产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
【变式训练】 (2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机产物为
1．(2023•北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D．除去CO2中混有的少量HCl
2．(2023•广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
3．(2022·山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )。
4．(2022•北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( )
5．(2021•全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
6．(2021•海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
7．(2021•北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
考点要求
考题统计
考情分析
物质的实验室制备及模拟制备
2023•广东卷9题，2分；2023•广东卷4题，2分；2022•江苏卷4题，3分；2022•山东卷8题，2分；2022•北京卷10题，3分；2021·湖南卷13题，4分；题，3分；2021•全国甲卷9题，6分；2021•全国乙卷8题，6分；2021•海南选择性考试3题，2分；2021•北京卷5题，3分
本讲试题是高考化学实验的常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
制备工艺流程分析
2023•湖北省选择性考试3题，3分；2023•湖南卷9题，3分；2023•辽宁省选择性考试1题，3分；2023•浙江省6月选考12题，3分；2022•山东卷9题，3分；2022•福建卷6题，3分；2022•河北省选择性考试题，3分；2022•山东卷12题，3分；2021•湖南选择性考试6题，3分；2021•河北选择性考试6题，3分
复习目标：
1．物质制备实验的操作顺序
2．气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理
3．有机物的制备
制备气体
反应物状态及反应条件
实验装置
H2
Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2
CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3
浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
制备气体
反应物状态或条件
实验装置
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2
Cu＋2H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2
2KClO3eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△))2KCl＋3O2↑
类型
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等
N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI等
NH3等
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
气体特性
不溶于水
不与空气反应且密度比空气的大
不与空气反应且密度比空气的小
收集装置
实例
O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等
O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等
NH3、CH4、H2等
选项
试剂甲
试剂乙
试剂丙
丙中的现象
A
稀盐酸
CaCO3
Na2SiO3溶液
有白色沉淀生成
B
浓硫酸
Na2SO3
BaCl2溶液
有白色沉淀生成
C
过氧化氢
MnO2
酸性KI-淀粉溶液
溶液变为蓝色
D
浓盐酸
KMnO4
Na2S溶液
有淡黄色沉淀生成
常见的操作
思考方向
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动；控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率；使催化剂达到最大活性
⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次
分离、提纯
①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
分析制备
流程
熟悉典型
装置
依据有机
反应特点
作答
(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生
注意
事项
(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。
(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择
①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。
(5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加
气体
液体
固体粉末
A
CO2
饱和Na2CO3溶液
CaCO3
B
Cl2
FeCl2溶液
Fe
C
HCl
Cu(NO3)2溶液
Cu
D
NH3
H2O
AgCl
a中反应
b中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉溶液变蓝
B
Cu与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
化学试剂
制备的气体
A
Ca(OH)2+NH4Cl
NH3
B
MnO2+HCl(浓)
Cl2
C
MnO2+KClO3
O2
D
NaCl+H2SO4(浓)
HCl
选项
气体
a
b
A
H2S
稀H2SO4
FeS
B
O2
H2O2溶液
MnO2
C
NO2
浓HNO3
铁片
D
NH3
浓氨水
CaO
选项
A
B
C
D
气体
O2
H2
NO
CO2
试剂
KMnO4
Zn、H2SO4
Cu、稀HNO3
CaCO3、稀硫酸
装置
a、d
b、e
b、c
b、c