剖析04 工艺流程中的分离与提纯-备战2025年高考【化学工艺流程】考点剖析与对点精练（全国通用）

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1、过滤
【例1】1618年，英格兰一位农夫发现泻盐溶液对治疗擦伤和皮疹有效。泻盐被广泛用于临床，如导泻、利胆等。以菱镁矿渣（主要成分是，含少量、、、、、等）为原料制备泻盐的流程如下，两种物质的溶解度与温度关系如图所示。
回答下列问题：
(1)“酸浸”前需将矿渣磨碎，其目的是 。
(2)“氧化”步骤中发生反应的离子方程式为 。
(3)“调pH”步骤中，试剂X宜选用__________（填字母）。
A．B．氨水C．D．
(4)“操作1”采用如图装置过滤的原因是 。
(5)“操作2”包括 、过滤、洗涤、干燥。
【例2】碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有少量、、和等杂质，提纯的工艺流程如下：
已知碳酸钠的溶解度随温度变化的曲线如图所示。
回答下列问题：
(1)设计实验方案，验证工业碳酸钠中含有杂质，写出该方案的操作和现象： 。
(2)“滤渣”的主要成分为 (写化学式)。
(3)实验室进行“蒸发浓缩结晶”用到的主要仪器有蒸发皿、酒精灯、 等。
(4)“趁热过滤”的目的是 。
(5)若“母液”多次循环使用，可能导致的问题是 。
(6)“加热脱水”属于 变化(填“物理”或“化学”)。
【例3】高纯氧化铝可用于制高压钠灯的陶瓷管。实验室制取高纯氧化铝的流程如下：
(1)“除杂”操作是加入适量过氧化氢，用氨水调节溶液的pH约为8.0，以除去硫酸铵溶液中的少量。检验已除尽的实验操作是 。
(2)通常条件下，，除杂后溶液中 。
(3)配制硫酸铝溶液时，需用硫酸酸化，酸化的是目的是 。
(4)“分离”操作名称是 (填字母代号)
a．蒸馏 b．分液 c．过滤
2、蒸发结晶、冷却结晶、重结晶
3、晶体干燥的方法
4、洗涤晶体
【例1】利用某废催化剂(含V2O5、TiO2及少量MgO)提取V、TiO2和的工艺流程如图所示。
已知常温下：①Na3VO4和NaVO3可溶于水；
②，；
③溶液中某离子浓度时，认为该离子沉淀完全。
回答下列问题：
(1)“滤渣a”的成分为Na2TiO3和MgO，酸浸、调pH”生成TiO(OH)2的离子方程式为 ；调溶液pH最小值为 。
(2)已知Na2SO4和MgSO4的溶解度曲线如图所示。“滤液b”含有Na2SO4和少量MgSO4，从中获得的“系列操作”包含 、过滤、冷水洗涤、干燥。
【例2】Mn2O3是一种重要的化工产品。以菱锰矿(主要成分为MnCO3，还含有少量Fe2O3、FeO、CO、Al2O3)为原料制备Mn2O3的工艺流程如图。
已知：①氢氧化氧锰(MnOOH)难溶于水和碱性溶液。
②滤渣2为CS。
(1)MnOOH中Mn的化合价为 价。加快酸浸速率的措施 (只写一种)。
(2)“酸浸池”中Fe2O3发生反应的化学方程式为 。
(3)向“沉淀池I”中加入MnO2的作用是 ；“滤渣1”的主要成分是 (填化学式)。
(4)MnSO4转化为MnOOH的离子方程式为 。
(5)MnSO4转化为MnOOH中“Ⅲ．实验操作”包含过滤、洗涤、干燥。检验MnOOH是否洗涤干净，具体操作为 。
【例3】我国稀土资源丰富，氟化镨()常用于电弧碳棒添加剂。工业上采用方镨矿(主要成分，难溶于水)制备氟化镨的工艺流程如下：
已知：①
②80℃时，
(1)步骤I为溶浸除硫，镨元素以形式存在，则反应的离子方程式为 ；该反应中，每转移0.6ml电子，生成 g单质硫。
(2)加入的目的为 。
(3)80℃时，若，“调pH”是控制，则该条件下，溶液中 。
(4)请用化学平衡移动原理解释过程中使用“趁热过滤”“冷却结晶”的原因： 。
(5)写出步骤Ⅲ转化过程的化学方程式： 。
5、萃取、反萃取、分液
【例1】以萤石尾矿(含BeO、Li2O、CaF2及少量CaCO3、SiO2、FeO、Fe2O3、A12O3)为原料经过两段除铝制备锂盐和的工艺流程如下：
已知：Li+与生成的LiFeCl4可被TBP萃取；。
回答下列问题：
(1)“加热酸溶”时滤渣Ⅰ的主要成分是SiO2和 ，“沉铁”后的pH (填“变大”“变小”或“不变”)。
(2)物质的溶解度曲线如下图所示，“精制Ⅰ”时，得到滤渣Ⅱ的操作为：向“沉铁”后的滤液中加入K2SO4后， 。
“精制Ⅱ”时，pH不宜过低的原因是 。
(3)“萃取”时，还需要加入NH4C1的作用是 。“反萃取”中加入的反萃取剂为 (填化学式)。
【例2】镀镍厂排放的硫酸镍废液(含Cu2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Ca2+等杂质)对环境会产生较大污染，对其进行回收利用，提取硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)的工艺流程如图所示。
已知：25℃时，有关金属离子开始沉淀与沉淀完全的pH范围、硫化物的酸溶性如表所示。
回答下列问题：
(1)H2O2的作用是 。
(2)滤渣Ⅲ的化学式为 。
(3)“调pH”时，应调节溶液的pH的范围为 ；“萃取分液”时用到的玻璃仪器有 。
(4)滤渣Ⅰ中含有硫单质。“硫化”过程中发生反应的离子方程式为 。
(5)“沉钙”时同样需要控制体系的 pH 在一定范围内，原因是 。
【例3】废锂离子电池正极材料中含有大量镍、钴等元素，通过分选、硫酸浸出、除杂净化等工序，可以回收钴、镍。由镍钴渣料（）主要成分为回收镍、钴的流程如图：
已知：①二价镍、钴易溶于低浓度硫酸中，而三价镍、钴较难直接溶出。
②
(1)提高一段酸浸的速率，可采取的措施有 (任写两条)。
(2)在二段酸浸中有关 元素反应的化学方程式为 。
(3)若一段浸出液中浓度均为 ，“通氨气调 ”时，应控制溶液的范围是 (当离子的浓度时，可认为沉淀完全)。
(4)一段酸浸所得“浸出渣”需进行洗涤，检验浸出渣已洗净的方法是 。
(5)进一步分离钴、镍，控制水相，温度 ，分别用P507 、Cyanex272作萃取剂，萃取剂浓度对萃取分离钴、镍的影响实验结果如图所示。
由图可知，钴、镍的萃取率随萃取剂浓度增大而 (填“增大”或“减小”)；两种萃取剂中 (填“P507”比“Cyanex272” )的分离效果比较好，选择该萃取剂时，最适宜的萃取剂浓度大约为 。
6、蒸馏(分馏)、减压蒸馏
【例1】以(尿素)和为原料可制备(水合肼)和无水，其主要实验流程如下：
已知：①是放热反应。
②沸点约118℃，具有强还原性，高温易分解，能与溶液剧烈反应。
(1)步骤I制备溶液时，若温度超过40℃，与溶液反应生成和，其离子方程式为 ；实验中为防止温度过高，可采取的措施是 (任填一项)。
(2)步骤II合成的装置如图所示。控制反应温度。将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集馏分。分液漏斗中的溶液是 (填标号)。
A．溶液 B．和混合溶液
选择该项的理由是 。蒸馏时需要减压，原因是 。
【例2】溴主要以Br-形式存在于海水(呈弱碱性)中，利用空气吹出法从海水中提溴，工艺流程示意如图。
浓缩海水酸化海水含溴空气……产品溴
资料：常温下溴呈液态，深红棕色，易挥发。
(1)酸化：海水通入Cl2前需进行酸化，主要目的是 (用离子反应方程式解释)。
(2)脱氯：除去含溴蒸气中残留的Cl2，具有脱氯作用的离子是 。
(3)富集、制取Br2：
用Na2CO3溶液作为吸收剂吸收溴时，Br2生成BO和Br-，其离子反应方程式为 。再用H2SO4酸化反应后的溶液即可得到Br2。
(4)萃取、蒸馏
萃取时选择合适的萃取剂为 ，原因是 。在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
7、加入氧化剂、沉淀剂
【例1】一种以氟碳铈矿(主要成分为)制备的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)基态碳原子的价电子排布式为 ；的空间构型是 。
(2)步骤①氧化焙烧时，空气与矿料逆流而行进行投料，目的是 ；该过程中将转化为并生成酸性混合气体，写出转化的化学方程式： 。
(3)步骤③萃取时存在反应。分别在有机层中与水层中存在形式的物质的量浓度之比称为分配比。取20mL含四价铈总浓度为的酸浸液，向其中加入10mL萃取剂，充分振荡，静置，若，则水层中 (忽略液体体积变化，计算结果保留两位有效数字)。
(4)步骤⑤中加入的目的是 ；在实验室进行步骤⑦除铁圈外的仪器是 。
【例2】利用软锰矿(主要成分是，其中还含有少量、MgO、CaO、)生产高纯硫酸锰晶体的一种工艺流程如下：
已知：常温下，，，，。
回答下列问题：
(1)“酸浸”前将矿石粉碎的目的是 ；“酸浸”后溶液中检测到、，则此过程中铁屑与软锰矿反应的化学方程式为 ；“滤渣1”的主要成分为 (填化学式)。
(2)“氧化”时发生反应的离子方程式为 ，“调pH”的目的是 。
(3)“除镍”时，使用MnS作为沉淀剂的原因是 。
1．硼是第ⅢA族中唯一的非金属元素，可以形成众多的化合物。回答下列问题：
(1)硼烷泛指一切硼和氢组成的化合物。乙硼烷(B2H6)是最简单的硼烷。可以在乙醚介质中使用LiAlH4(离子化合物)还原BCl3获得，LiAlH4的电子式是________，制备乙硼烷的化学方程式为__________。
(2)工业利用硼矿石(2MgO·B2O3)制备单质B并联产轻质MgO的流程如下：
硼酸(H3BO3)的溶解度
回答下列问题：
①为了加快硼矿石与Na2CO3溶液和CO2的反应速率，可以采取的措施有______(填一种)。
②操作1是________________，整个流程中可循环利用的物质是________。
③制备B发生反应的化学方程式是_______________________________，过程中易生成金属硼化物杂质。该杂质的化学式是__________。
2．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：
硼镁泥的主要成分如下表：
回答下列问题：
(1)“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是______________、______________。
(2)判断“除杂”基本完成的检验方法是________________________。
(3)分离滤渣3应趁热过滤的原因是__________________________。
3．某铜镉渣的主要成分为单质Zn、ZnSO4以及铜、镉(Cd)、铁、钴(C)等金属单质或它们的氧化物。某同学以其为原料设计如图工艺流程回收铜、镉、铁、钴。
回答下列问题：
(1)“浸出”过程生成大量气体是 (填化学式)，写出一种提高“浸出”效率和浸出率的措施： 。
(2)“氧化除铁”原理是空气中的氧气将浸出液中的Fe2+氧化为α-FeOOH，写出该反应的离子方程式： 。
(3)“除锰”时，参加反应的 。
(4)若在实验室进行萃取“除铜”，所必须用到的仪器是 ，萃取前对仪器进行的操作是 ，放液时，上层液体由 (填“上口”或“下口”)倒(放)出。
4．铬、钒具有广泛用途。从铬钒渣(主要含及少量)中分离提取铬和钒的流程如下：
已知：①“酸浸”过程中，转化为；
②有机溶剂对的萃取率高于；且只萃取不萃取；
③最高价铬酸根在酸性介质中以存在，碱性介质中以存在。
(1)“焙烧”中，生成的中铬的化合价为 。
(2)“酸浸”中，钒由转化为，反应的离子方程式为 。
(3)“操作1”“操作2”中，添加的物质分别为 (填标号)。
A． B． C．
(4)“萃取”中，有机溶剂提供配原子与配位： ，则化合物中提供空轨道的原子为 (写化学符号)，从平衡移动角度分析，提出一种有利于提高萃取率的措施为 。
5．广泛用于冶金、化工等行业，以钒矿石为原料制备的部分工艺流程如下：
已知：i．“焙烧”后，固体中主要含有；
“酸浸”后钒以形式存在，“还原”后钒以形式存在；
ii．有机溶剂能充分萃取四价钒，也能萃取而不萃取；
iii．多钒酸铵微溶于冷水，易溶于热水；
iv．该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
回答下列问题：
(1)“破碎”的目的是 。
(2)“还原”时，参与反应的离子方程式为 。
(3)“氧化”时，每消耗21.3gNaClO3(还原产物为)，可得到 。
(4)洗涤多钒酸铵时要用冰水洗涤，目的是 。
(5)流程中可循环使用的物质有 。
(6)“萃取”分离后，所得“水相”中含有丰富的金属资源，可按照如下步骤进行回收：
ⅰ.加入适量NaF溶液“沉钙”；
ⅱ……；
ⅲ。从所得滤液中回收MnSO4·5H2O
①步骤ⅱ所需试剂有 (填字母)。
A．溶液 B．MnO C．Fe粉 D．石灰乳
②步骤ⅲ的实验操作为 。
6．软锰矿(主要成分为，还含有、、、等杂质)氧化硫化钡制取高纯碳酸锰和氢氧化钡的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“反应”过程中，先被BaS还原为，再被BaS还原为MnO。第一步被BaS还原的化学方程式为 。
(2)获得产品前需“真空蒸发”，其目的是 。
(3)“净化”过程包括“除铁铝”和“除钙镁”两个过程。“除铁铝”时，先将氧化为，其中残留的可以氧化一部分，该反应的离子方程式为 ；再用溶液检验是否完全氧化，若未完全氧化，再加适量溶液氧化，最后通过调节pH方式沉淀和。“除钙镁”时，随着的增多，、的硫酸盐的溶解度逐渐降低而以沉淀形式析出，“净化”后“过滤”得到的沉淀除了硫黄之外还有 (填化学式)。
(4)“碳化”过程发生反应的离子方程式为 ，该过程得到的副产品是 (填化学式)。
(5)如何检验得到的沉淀已洗涤干净，其实验操作方法和现象为 。
操作
答题指导
过滤
固体与液体的分离；要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水的物质，如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等。过滤主要有常压过滤、减压过滤、热过滤。
(1)常压过滤：
通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣。
(2)减压过滤(抽滤)：
减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用。
(3)趁热过滤：
趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤。
操作
答题指导
蒸发结晶
(1)适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl。
(2)蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干。
(3)实例
①从NaCl溶液中获取NaCl固体
a．方法：蒸发结晶
b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干
②NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液
a．方法：蒸发结晶、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度
(4)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
冷却结晶
(1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)。
(2)蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时
(3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液
a．方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3。
重结晶
将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程。
晶体干燥的方法
自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(热稳定性较好)，低温减压干燥(热稳定性差)。
操作
答题指导
洗涤晶体
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水
有特殊性的物质，其溶解度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(酒精、丙酮等)
固体易溶于水、难溶于有机溶剂
减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净
操作
答题指导
萃取与分液
选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂)，萃取后， 静置、分液——将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
萃取与反萃取
①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。
金属离子
Cu2+
Fe2+
Fe3+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀pH
4.8
6.3
1.5
6.2
6.9
沉淀完全pH
6.7
8.3
2.8
8.2
8.9
硫化物的酸溶性
不溶于硫酸等
溶于酸
——
溶于酸
溶于酸
操作
答题指导
蒸馏或分馏
蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程。
减压蒸馏
减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。
物质
Br2
CCl4
正十二烷
密度/(g•cm-3)
3.119
1.595
0.753
沸点/℃
58.76
76.8
215~217
操作目的
答题指导
加入氧化剂(或还原剂)
①转化为目标产物的价态
②除去杂质离子[如把Fe2＋氧化成Fe3＋，而后调溶液的pH，使其转化为Fe(OH)3沉淀除去]
加入沉淀剂
①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等)
②加入可溶性碳酸盐，生成碳酸盐沉淀
③加入氟化钠，除去Ca2＋、Mg2＋
温度/℃
0
10
20
30
40
80
溶解度/g
2.77
3.65
4.87
6.77
8.90
23.54
MgO
SiO2
FeO、Fe2O3
30%～40%
20%～25%
5%～15%
CaO
Al2O3
B2O3
2%～3%
1%～2%
1%～2%
金属离子
开始沉淀
1.9
7.0
11.9
8.1
完全沉淀
3.2
9.0
13.9
10.1