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【高考化学】11个题型突破高考化学实验题 题型07 无机物制备（解析版）-学案
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题型07 无机物制备
化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
1、（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】（1） 锥形瓶 升温，搅拌等
（2） 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭
（5）利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率。（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
2、（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。
②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
（1）步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
（2）下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
（4）测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。
①产品的盐基度为 。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】（1）NaAlO2
（2）C
（3） 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
（4） 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【解析】铝土矿主要成分为，含少量和，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2；故答案为：NaAlO2。
（2）步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，A正确；步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少沉淀中的杂质，B正确；步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，C错误；中a、b可通过控制和的投料比来控制产品盐基度，D正确。
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀。
（4）①根据，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
3、（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式 。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取 的方法。
（6）Ⅲ中应采用 进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括 。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2）风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
4、（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
（3）回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到。
【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
（2）硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
（3）防止硫化钠被氧化 D
（4）防止氧化和溶剂挥发 重金属硫化物和煤灰 温度逐渐恢复至室温
（5）冷的95%的乙醇
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。
（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使气压降低；
（3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，D正确。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止氧化和溶剂的挥发，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物和煤灰，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，用冷的95%的乙醇洗涤，再干燥，即可得到。
5、（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 (用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是 。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序： 。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是 。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH3COO)2Mn
（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）BD
（4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）因为氯化锰极易吸水潮解，故不能使用水来润湿，可以改用苯等有机溶剂，A错误；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，C错误；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，D正确；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
6、（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）的作用是 ；装置B的作用是 。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序 。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
【答案】（1） 催化 防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，b、d、g正确。
7、（2022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3）检验溶液中是否残留的试剂是 。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（5）操作②为 。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a． b． c．
【答案】（1）不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）溶液
（4）、
（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
（6） 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染
（7）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
（8）a
【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗。
（3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、。
（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a。
8、（2022·海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为 。
（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓 mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭，打开。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为 时，停止通。
【答案】（1）
（2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸
（4）
（5）酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]。（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL1.7ml/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由（4）小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
9、（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。
（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
（4）从滴定管中准确放出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。
（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，B正确；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率；根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小；
（4）从滴定管中准确放出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
10、（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 ml(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•ml-1，n为气体产物的物质的量。
【答案】（1） 煤油 b K1、K3
（2） 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027
【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。
（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•ml-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04ml=0.027ml。
11、（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是 、 ，仪器b的进水口是 (填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
（4）步骤Ⅲ中，的作用是 (以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是 。
（6）步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是 。
【答案】（1）滴液漏斗 三颈烧瓶 d （2）反应放热，防止反应过快 （3）反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 （4） （5）取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 （6）与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【解析】（1）由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出；
（2）反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；
（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；
（4）由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；
（6）步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
一、解答物质制备综合实验题的一般程序
（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
二、物质制备实验的操作顺序
1、实验操作顺序
eq \x(\a\al(装置选,择与连接))⇨eq \x(\a\al(气密,性检,查))⇨eq \x(\a\al(装入,固体,试剂))⇨eq \x(\a\al(加入,液体,试剂))⇨eq \x(\a\al(按程,序实,验))⇨eq \x(\a\al(拆卸,仪器))⇨eq \x(\a\al(其他,处理,等))
2、加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；
②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3、实验中试剂或产物防止变质或损失
（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
（2）易挥发的液体产物要及时冷却。
（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
（4）注意防止倒吸的问题。
4、选用仪器及连接顺序
三、物质(固体物质)制备的三大原则
1、选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlOeq \\al(－,2))＝1∶3时，Al(OH)3 产率最高。
2、选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3、选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔绝空气。
四、制备无机物的思维流程
1、（2023河南郑州统考一模）是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。与纯净的反应可制得和NaCl。实验室用制备和收集一定量的的装置如下图(夹持装置略)，其中装置F为的收集装置。
（1）装置A中使用X滴加浓盐酸的优点是_______。
（2）装置D中玻璃仪器的名称为_______。
（3）请写出圆底烧瓶中发生反应的离子方程式_______。
（4）装置E中所盛试剂是，其作用为_______。
（5）葡萄糖、氯酸钾和适量的溶液反应可以得到，反应中生成的起稀释的作用，大大提高了生产、储存和运输的安全性，其化学方程式为_______。
【答案】（1）在封闭体系中可顺利滴加液体，减少盐酸的挥发
（2）(球形)干燥管
（3）2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2+8H2O
（4）用于除去ClO2中的未反应的Cl2
（5）C6H12O6+24KClO3+12H2SO4=12K2SO4+6CO2↑+24ClO2↑+18H2O
【解析】装置A中高锰酸钾和二氧化锰常温下制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D中干燥纯净的氯气和NaClO2反应，装置E中液体用于除去ClO2中的未反应的Cl2，ClO2易溶于水、密度比空气大，装置F可用向上排空气法收集ClO2。最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。
（1）用分液漏斗滴加浓盐酸时，需要打开分液漏斗上方的玻璃塞，恒压漏斗侧边的玻璃管有平衡压的作用(即在封闭体系中可顺利滴加液体)，采用恒压漏斗滴加浓盐酸时不需要打开恒压漏斗上方的玻璃塞，减少HCl的挥发；
（2）装置D中玻璃仪器为(球形)干燥管；
（3）A中烧瓶内高锰酸钾与浓盐酸在常温下发生反应生成氧化锰、氯化钾、氯气和水，根据氧化还原反应的规律可知离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2+8H2O；
（4）E中所盛试剂是用于除去ClO2中的未反应的Cl2；
（5）葡萄糖、氯酸钾和适量的溶液反应可以得到，反应的化学方程式为C6H12O6+24KClO3+12H2SO4=12K2SO4+6CO2↑+24ClO2↑+18H2O。
2、（2023贵州省贵阳市高三模拟）铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉的工业流程如图：
实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题：
（1）配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是_____________________________。
（2）装置A用于制备FeSO4，实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭___________，打开___________(填“K1”、“K2”或“K3”)；装置B中生成FeCO3的离子方程式为________________________________________________________。
（3）转化过程中温度不超过35℃，主要原因是_____________________________；“过滤”环节，不需要使用下列仪器中的___________(填仪器名称)。
（4）干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为_______________________________________________；检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和_____________________________(填化学式)。
（5）取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样品中FeCO3的质量分数为___________%(计算结果取整数)。
【答案】（1）加热煮沸
（2） K3 K2 Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解 bc
（4） 4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2 KSCN
（5）93
【解析】碳酸氢铵和硫酸亚铁反应生成FeCO3沉淀和二氧化碳气体，过滤分离出沉淀，洗涤干燥得到FeCO3，它与炭粉焙烧发生还原反应生产铁粉。
（1）气体溶解度随温度升高而减小，蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是加热煮沸；
（2）由装置可知，K2处左侧导管进入液面以下，K3处左侧与装置A中上侧相通，装置A中铁与硫酸生成硫酸亚铁，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭K3，打开K2，装置中气体增多压强变大，液体被压入装置B中；装置B中进入的亚铁离子与碳酸氢根离子双水解反应生成FeCO3和二氧化碳、水，离子方程式为Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解，故转化过程中温度不超过35℃；
“过滤”环节需要使用玻璃棒、漏斗、烧杯，不需要使用下列仪器中的长颈漏斗、锥形瓶，b、c正确；
（4）空气中氧气具有氧化性，FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳气体，该反应的化学方程式为4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；Fe3+和KSCN溶液反应溶液变为血红色，故检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和KSCN溶液；
（5）设FeCO3、FeOOH的物质的量分别为x、y，则116x+89y=37.47，根据质量守恒可知，（x+y）×56=18.48；解得x=0.3ml、y=0.03ml，故样品中FeCO3的质量分数为。
3、（2024安徽省百校大联考高三上学期10月联考）侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱，实验装置如下图所示。
（1）仪器A的名称是______________，试剂a是______________，试剂b是______________。
（2）硬质玻璃管的作用是导气和______________。
（3）双颈烧瓶中得到沉淀过滤后再灼烧可得到纯碱，写出双颈烧瓶中主要反应的化学方程式：______________。
（4）某工业纯碱中仅含有少量碳酸氢钠，下列实验方案中，能测定工业纯碱中Na2CO3质量分数的是______________（填序号）。
①取x克混合物充分加热，减重y克
②取x克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得y克固体
③取x克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重y克
④取x克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得y克固体
（5）在密闭容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3在300℃下充分反应。若残留固体为纯净物，则起始时应满足的条件是______________。
【答案】（1）分液漏斗(只答漏斗不给分) 饱和 NaHCO3溶液(答 NaHCO3溶液也给分)
浓氨水(答氨水、NH3·H2O也给分)
（2）防倒吸
（3）
（4）①②④ （5）≥2
【解析】（1）除去二氧化碳中混有的氯化氢气体应用饱和碳酸氢钠溶液;实验室制氨气可将浓氨水滴入生石灰中。
（2）氨气溶解度比较大应设计防倒吸装置。
（3）侯氏制碱法先是 ，然后过滤后再灼烧NaHCO3可得到纯碱Na2CO3 。
（4）只有碳酸氢钠受热分解得到碳酸钠、二氧化碳、水，利用反应前后的固体的质量差就可求得碳酸氢钠的质量，进而求出解来，①正确；充分反应后的固体中含氯化钠，根据氯守恒及质量守恒就可计算出碳酸钠的质量,得到其质量分数，②正确；碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，但水蒸气既有反应得到的也有溶液中的，所以不能测定组成，③错误；二者都会与氢氧化钡反应得到碳酸钡沉淀，利用碳守恒及质量守恒就可求解，④正确。
（5）设投入xmlNa2O2和ymlNaHCO3，在300℃下充分反应，若残留固体为纯净物，则固体产物为碳酸钠，根据元素守恒2n(C)≥n(Na)，则2y≥(2x+y)，则起始时≥2。
4、（2024甘肃省武威市四校联考）水合肼(N2H4·H2O)具有还原性，利用其可以精炼铂。某同学在实验室制备水合肼，并模仿工业精炼铂。回答下列问题：
（1）水合肼的制备，实验步骤及装置(夹持及控温装置已省略)如图1所示：
将NaClO溶液和过量NaOH溶液缓慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，控制一定温度，充分反应后，三颈烧瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl和Na2CO3·10H2O。
①仪器X的名称为_______。
②三颈烧瓶中反应的化学方程式为_______。
③若滴加NaClO溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，其原装因是_____。
④NaCl和Na2CO3的溶解度曲线如图，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl粗品的操作是________。
（2）水合肼还原精炼法制备铂的流程如下：
①常温下，(NH4)2PtCl6难溶于水，粗(NH4)2PtCl6中含有大量氯化铵等可溶性的盐，在实验室中预处理时，需将样品溶解、过滤后洗涤，洗涤沉淀方法是_______。
②该工序固液比、溶液的酸度(盐酸浓度)、反应时间等对于精炼铂的产率，均有较大的影响。在不同酸度下达到较高产率所需时间，以及不同固液比在最佳酸度下反应时间与产率关系如图所示：
由此可得最佳的反应条件是_______。
③写出“煅烧”生成Pt、N2、NH3和HCl的化学方程式：_______。
【答案】（1）①球形冷凝管 ②NaC1O+CO(NH2)2+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3 ③N2H4·H2O被NaClO氧化 ④加热蒸发至有大量固体析出，趁热过滤(洗涤、干燥)
（2）①向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2~3次 ②酸度4ml·L-1、反应时间2.5~3h、固液比1：10 ③3(NH4)2PtCl63Pt+2N2↑+2NH3↑+18HCl↑
【解析】将NaClO溶液和过量NaOH溶液缓慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，发生反应NaC1O+CO(NH2)2+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3，制得水合肼，剩余溶液再进一步处理可获得副产品NaCl和Na2CO3·10H2O。
（1）①仪器X的名称为球形冷凝管。
②NaClO溶液和过量NaOH溶液、尿素[CO(NH2)2]溶液反应，生成NaCl和Na2CO3、水合肼，化学方程式为NaC1O+CO(NH2)2+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3。
③N2H4·H2O具有还原性，NaClO具有氧化性，若滴加NaClO溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，其原装因是N2H4·H2O被NaClO氧化。
④结合NaCl和Na2CO3的溶解度曲线，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl粗品的操作是加热蒸发至有大量固体析出，趁热过滤(洗涤、干燥)。
（2）①洗涤沉淀方法是向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2~3次。
②由图可知，最佳的反应条件是酸度4ml/L时反应达到较高产率且耗时较短，反应速率较快；反应时间2.5～3h时产率较高且基本不再增加，固液比1：10时产率较高，故最佳反应条件为酸度4 ml·L-1、反应时间2.5~3h、固液比1：10。
③“煅烧”（NH4）2PtCl6生成Pt、N2、NH3和HCl的化学方程式为3（NH4）2PtCl63Pt+2N2↑+2NH3↑+18HCl↑。
5、（2023河南许昌模拟）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：
I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。
II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。
III.由步骤II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。
IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。
回答下列问题：
（1）步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是___________________________________；CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为___________________________________________。
（2）步骤Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：
①装置a的烧瓶中盛放的固体为___________(填化学式)；装置b中仪器W的名称是___________。
②当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是______________________________________；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是________________________________________________________。
（3）步骤IV中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为_____________________________；将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是_____________________________(填操作名称)。
【答案】（1）反应生成的HF溶液能腐蚀玻璃仪器 4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O
（2）KMnO4[或Ca(ClO2)等] 三颈烧瓶 除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成
（3）H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3 重结晶
【解析】本实验的目的是利用稀土氟化物制取硝酸铈铵，首先利用浓硫酸还原CeO2得到Ce2(SO4)3，然后和NaOH溶液反应得到Ce(OH)3；之后利用浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气，利用生成的氯气氧化Ce(OH)3得到Ce(OH)4，加入浓硝酸溶解得到H2[Ce(NO3)6]，然后再和NH4NO3反应得到产品。
（1）稀土氟化物含有F-，与浓硫酸反应会生成HF，HF溶液能腐蚀玻璃仪器，所以用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器；根据已知信息“CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3”可知CeO2与浓硫酸反应时Ce元素被还原，反应中还涉及H、S、O元素，其中H、S元素已经是最高价，不能被氧化，所以O元素被氧化生成O2，根据电子守恒元素守恒可得化学方程式为4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O；
（2）①装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气；根据W的结构特点可知其为三颈烧瓶；
②当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce(OH)4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；
（3）根据题意H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应生成(NH4)2[Ce(NO3)6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3；(NH4)2[Ce(NO3)6]易溶于水，几乎不溶于浓硝酸，所以可以进行重结晶进一步提纯。
6、（2024贵州省六校联盟高三开学实用性联考）废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、。某研究性学习小组设计如图所示工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体()。
该小组同学查阅资料知：
①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。
②常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
（1）废镍催化剂“粉碎”的目的是___________。
（2）滤渣2的成分是___________(用化学式表示)。
（3）“溶液中加入的目的是___________(用离子方程式表示)；该温度下，的溶度积常数是___________。
（4）下列物质调浴液pH，最好选用___________(填序号)。
a．氨水 b． c．稀 d．
若调pH前，和浓度均为0.01ml/L，则“调pH”需控制浴液pH的范围为___________。
（5）易水解，海水中提取镁有类似B的操作，如从溶液中获得溶质晶体需要在___________气流氛围中，进行___________、过滤、洗涤、干燥等操作。
【答案】（1）增大固体表面积，提高酸浸速率
（2）Fe(OH)3、Al(OH)3
（3）2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 10−15.6
（4）b 4.7≤pH＜6.2
（5）HCl 蒸发浓缩、冷却结晶
【解析】由题给流程可知，废镍催化剂粉碎后加入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶的硫酸盐，二氧化硅与稀硫酸不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有可溶硫酸盐的滤液；向滤液中加入有机溶剂萃取、分液得到含有铜离子的有机层和溶液；向溶液中加入过氧化氢溶液，将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，加入碳酸镍调节溶液pH在4.7≤pH＜6.2的范围内，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤得到含有氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣和含有硫酸镍的滤液；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到七水硫酸镍晶体。
（1）废镍催化剂粉碎可以增大固体表面积，有利于增大反应物的接触面积，提高反应速率；
（2）由分析可知，滤渣2的主要成分为氢氧化铁、氢氧化铝；
（3）由分析可知，加入过氧化氢溶液的目的是将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；由表格数据可知，氢氧化镍的溶度积Ksp=0.01×(10−6.8)2=10−15.6；
（4）由分析可知，调节溶液pH在4.7≤pH＜6.2的范围内的目的是将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，为防止中和溶液中氢离子时引入新杂质，调节溶液pH时应加入碳酸镍固体；
（5）氯化镁是强酸弱碱盐，在溶液中发生水解反应生成氢氧化镁和盐酸，为防止氯化镁发生水解，从氯化镁溶液中获得六水氯化镁晶体需要在氯化氢气流氛围中，进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。
7、（2023河南省开封市高三下学期第二次模拟）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备。铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题。
（1）将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是______________________________。
步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3 + Na2CO3 +NaNO3Na2CrO4+ Fe2O3 + CO2+NaNO2(未配平) ，氧化产物为_________________，配平后FeO· Cr2O3与NaNO3的化学计量数之比为______________。
（2）下列说法正确的是 。
A. 步骤①可以用陶瓷容器做反应器
B. 步骤②低温可提高浸取率
C. 步骤③所得滤渣2的主要成分是Al(OH)3
D. 步骤④的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
（3）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到 (填标号)，得到的K2Cr2O7固体产品最多。
A. 20°CB. 40°CC. 60°CD. 80°C
（4）某工厂用m1 kg铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7，最终得到m2 kg K2Cr2O7产率为_______________(用含m1、m2的代数式表示)。
（5）某小组用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比)，其中某同学测得的质量分数明显偏低，分析原因，发现配制K2Cr2O7待测溶液时少加了一种试剂。该试剂是________，添加该试剂的作用是_______________________________。
【答案】（1）增大反应物接触面积 2:7 Na2CrO4和Fe2O3 （2）CD （3）A
（4）
（5）稀硫酸 抑制 转化为
【解析】铬铁矿加入碳酸钠、硝酸钠熔融氧化后得到熔块，水浸、过滤得到滤渣1主要成分为SiO2等，滤液1调节pH=7，过滤得到滤渣2为Al(OH)3，滤液2再调节pH，得到的滤液3加入氯化钾，通过一系列操作后得到重铬酸钾。（1）将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是增大反应物的接触面积；步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2，反应中Cr元素和Fe元素化合价均升高被氧化，生成Na2CrO4和Fe2O3，氧化产物为Na2CrO4和Fe2O3，Cr元素由+3价升高为+6价，Fe元素由+2价升高为+3价，N元素由+5价降为+3价，结合氧化还原反应原理配平得反应2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2，故配平后FeO· Cr2O3与NaNO3的化学计量数之比为2:7；
（2）步骤①高温条件下陶瓷中的二氧化硅能与碳酸钠反应，故不可以用陶瓷容器做反应器，A错误；步骤②低温时反应速率降低，浸取率降低，B错误；根据分析可知，步骤③所得滤渣2的主要成分是Al(OH)3，C正确；步骤④调节pH，使平衡逆向移动，目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7，D正确；
（3）由溶解度曲线图结合选项可知，20 ℃时K2Cr2O7溶解度最小，而Na2Cr2O7、KCl、NaCl此时溶解度均大于K2Cr2O7，三者均存在于溶液当中，故冷却到20 ℃时得到K2Cr2O7，A正确；
（4）样品中Cr2O3的质量为m1×40%kg，则生成K2Cr2O7的理论质量为m1×40%kg×，则所得产品的产率为=；
（5）根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡，即有部分会转化为，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸。
8、（2024湖南省常德市第一中学高三期中）二氯砜(SO2Cl2)在制药行业中用途广泛。SO2Cl2的沸点为，遇水剧烈水解。实活性炭验室制备SO2Cl2的原理为：，部分装置如图所示。回答以下问题：
（1）仪器a的名称为___________。
（2）滴液漏斗中盛放的液态物质b为___________，述装置各接口连接的顺序依次为①、___________、___________、___________。
（3）通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于，该操作的目的是___________；试剂碱石灰的两个作用分别是①___________；②___________。
（4）实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为___________ (填标号)。
A．蒸馏 B．蒸发 C．萃取 D．重结晶
若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL (SO2足量)，最后得到纯净的，则的产率为___________。
（5）用硫磺、液氯和按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成，且原子利用率达100%，则三者的物质的量之比___________。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）饱和食盐水 ③ ② ④
（3）提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率 吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境 防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解
（4）A 50%
（5）1∶3∶2
【解析】由题干实验装置图可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，然后经过浓硫酸干燥后进入三颈瓶中，发生反应来制备SO2Cl2。
（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称为球形冷凝管；
（2）由分析可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，则滴液漏斗中盛放的液态物质b为饱和食盐水，述装置各接口连接的顺序依次为①、③、②、④；
（3）有题干信息可知，SO2Cl2的沸点为，遇水剧烈水解，通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于，该操作的目的是提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率，试剂碱石灰的两个作用分别是①吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境，②防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解；
（4）已知SO2Cl2的沸点为，沸点较低，易挥发，故实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为蒸馏，若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL(SO2足量)，n(Cl2)=，根据方程式可知，n(SO2Cl2)=0.04ml，m(SO2Cl2)=0.04ml×135g‧ml-1=5.4g，最后得到纯净的，则的产率为；
（5）用硫磺、液氯和按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成，且原子利用率达100%，则反应方程式为：S+3Cl2+2SO3=3SO2Cl2，则三者的物质的量之比1∶3∶2。
9、（2024湖南师范大学附属中学高三摸底）(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备。
已知：①在时恰好完全沉淀为；
②不同温度下在水中的溶解度如图所示。
(一)的制备
易潮解，C(Ⅲ)的氧化性强于，可用金属钴与氯气反应制备。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。
（1）用图中的装置组合制备，连接顺序为________(填标号)。装置B的作用是________。
（2）装置A中发生反应的离子方程式为________。
(二)的制备
步骤如下：
Ⅰ．在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的，和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。
Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入溶液。
Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到晶体。
根据以上步骤，回答下列问题：
（3）在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入的原因之一是利用溶于水电离出，使的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：________。
（4）步骤Ⅱ中在加入溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时______。
（5）制备的总反应的化学方程式为________。
（6）步骤Ⅲ中操作名称为________、________。
【答案】（1）A→D→C→E→B 防止多余的污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使潮解
（2）
（3）防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀
（4）防止温度过高使和分解
（5）
（6）趁热过滤 冷却结晶
【解析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制。
（1）装置A用于制备Cl2，装置D用于除去Cl2中的HCl，装置C用于干燥Cl2，装置E用于制备CCl2，装置B的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B；
（2）装置A中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：，
（3）溶于水电离出，能使的电离平衡逆向移动，进而可以抑制的电离，防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀，有利于的配位；
（4）和受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入溶液是为了控制反应速率，防止温度过高使和分解；
（5）在题给制备反应中，是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为；
（6）根据已知信息②可知，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到晶体。
10、（2024江西省部分高中学校高三上学期9月大联考）高铁酸钾(，极易溶于水，溶液呈紫红色)是一种绿色净水剂，易溶于水。某小组在实验室条件下制备并探究其性质。回答下列问题：
实验(一)制备
（1）仪器M的名称是_______，装置B的作用是_______。
（2）装置C中生成的化学方程式为______。
（3）实验得知装置C中吸收的量为装置A中生成总量的75%，若装置D中的氧化产物只有0.02ml NaClO，且不考虑其他消耗，则理论上生成的质量为_______g。
实验(二)探究的性质。
Ⅰ.探究在酸性条件下的稳定性。
已知：实验中观察到试管b中溶液变为蓝色，试管a中溶液由紫红色变黄色并产生气泡。
（4）R溶液为_______(填“稀硫酸”或“盐酸”)，写出装置a中的离子方程式：______，不选择另一种酸的主要原因是_______。
（5）设计一种方案检验从d中逸出的气体：_______
Ⅱ.探究在酸性条件下的氧化性。
（6）向溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的溶液，溶液呈紫红色。_______(填“能”或“不能”)证明氧化性：，原因是_______(用文字说明)。
【答案】（1）三颈烧瓶 除去氯气中的氯化氢，防止消耗掉C中的反应物
（2）3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
（3）7.92 （4）稀硫酸 高铁酸钾与盐酸反应会生成氯气，无法说明是酸性条件造成高铁酸钾的不稳定(或其他合理答案)
（5）用镊子夹一根带火星的木条放在d处，木条复燃
（6）不能 溶液自身过量且其呈紫红色
【解析】装置A中KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2；由于Cl2中混有HCl气体和H2O，HCl气体会消耗Fe(OH)3和KOH，装置B中应盛放饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体；C装置中Cl2与KOH、Fe(OH)3反应制备K2FeO4，在此装置中Cl2还可以直接与KOH反应生成KCl、KClO和H2O；D装置中NaOH溶液用于吸收多余Cl2，防止污染大气。
（1）仪器M的名称为三颈烧瓶，由分析可知，装置B中应盛放饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体；
（2）C中得到高铁酸钾，发生的反应为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；
（3）装置C中吸收的量为装置A中生成总量的75%，且不考虑其他消耗，则装置D中吸收氯气为装置A中生成总量的25%；D中的氧化产物只有0.02mlNaClO可知D中吸收氯气为0.02ml，则A中生成氯气总量为0.08ml，装置C中吸收的量为0.06 ml，根据反应方程式可知3Cl22K2FeO4，则理论上生成0.04ml，质量为：=7.92g；
（4）R溶液为稀硫酸，因为盐酸会与反应会生成氯气，无法说明是酸性条件造成高铁酸钾的不稳定，稀硫酸与发生反应的离子方程式为：；
（5）从d中逸出的气体为氧气，检验方法为：用镊子夹一根带火星的木条放在d处，木条复燃；
（6）因为溶液自身过量且其呈紫红色，故不能证明氧化性：。
明确目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等
提纯物质计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率
金属离子
开始沉淀时()的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时()的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
题型07 无机物制备
化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
1、（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】（1） 锥形瓶 升温，搅拌等
（2） 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭
（5）利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率。（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
2、（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。
②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
（1）步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
（2）下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
（4）测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。
①产品的盐基度为 。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】（1）NaAlO2
（2）C
（3） 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
（4） 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【解析】铝土矿主要成分为，含少量和，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2；故答案为：NaAlO2。
（2）步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，A正确；步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少沉淀中的杂质，B正确；步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，C错误；中a、b可通过控制和的投料比来控制产品盐基度，D正确。
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀。
（4）①根据，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
3、（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式 。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取 的方法。
（6）Ⅲ中应采用 进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括 。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2）风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
4、（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
（3）回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到。
【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
（2）硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
（3）防止硫化钠被氧化 D
（4）防止氧化和溶剂挥发 重金属硫化物和煤灰 温度逐渐恢复至室温
（5）冷的95%的乙醇
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。
（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使气压降低；
（3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，D正确。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止氧化和溶剂的挥发，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物和煤灰，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，用冷的95%的乙醇洗涤，再干燥，即可得到。
5、（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 (用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是 。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序： 。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是 。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH3COO)2Mn
（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）BD
（4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）因为氯化锰极易吸水潮解，故不能使用水来润湿，可以改用苯等有机溶剂，A错误；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，C错误；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，D正确；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
6、（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）的作用是 ；装置B的作用是 。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序 。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
【答案】（1） 催化 防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，b、d、g正确。
7、（2022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
（3）检验溶液中是否残留的试剂是 。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
（5）操作②为 。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a． b． c．
【答案】（1）不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3）溶液
（4）、
（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
（6） 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染
（7）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
（8）a
【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗。
（3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、。
（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a。
8、（2022·海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为 。
（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓 mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭，打开。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为 时，停止通。
【答案】（1）
（2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸
（4）
（5）酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]。（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL1.7ml/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由（4）小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
9、（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。
（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为 (填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
（4）从滴定管中准确放出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。
（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，B正确；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率；根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小；
（4）从滴定管中准确放出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
10、（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 ml(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•ml-1，n为气体产物的物质的量。
【答案】（1） 煤油 b K1、K3
（2） 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027
【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。
（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•ml-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04ml=0.027ml。
11、（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是 、 ，仪器b的进水口是 (填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是 。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
（4）步骤Ⅲ中，的作用是 (以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是 。
（6）步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是 。
【答案】（1）滴液漏斗 三颈烧瓶 d （2）反应放热，防止反应过快 （3）反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 （4） （5）取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 （6）与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【解析】（1）由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出；
（2）反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；
（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；
（4）由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；
（6）步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
一、解答物质制备综合实验题的一般程序
（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
二、物质制备实验的操作顺序
1、实验操作顺序
eq \x(\a\al(装置选,择与连接))⇨eq \x(\a\al(气密,性检,查))⇨eq \x(\a\al(装入,固体,试剂))⇨eq \x(\a\al(加入,液体,试剂))⇨eq \x(\a\al(按程,序实,验))⇨eq \x(\a\al(拆卸,仪器))⇨eq \x(\a\al(其他,处理,等))
2、加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；
②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3、实验中试剂或产物防止变质或损失
（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
（2）易挥发的液体产物要及时冷却。
（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
（4）注意防止倒吸的问题。
4、选用仪器及连接顺序
三、物质(固体物质)制备的三大原则
1、选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlOeq \\al(－,2))＝1∶3时，Al(OH)3 产率最高。
2、选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3、选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，则要注意隔绝空气。
四、制备无机物的思维流程
1、（2023河南郑州统考一模）是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。与纯净的反应可制得和NaCl。实验室用制备和收集一定量的的装置如下图(夹持装置略)，其中装置F为的收集装置。
（1）装置A中使用X滴加浓盐酸的优点是_______。
（2）装置D中玻璃仪器的名称为_______。
（3）请写出圆底烧瓶中发生反应的离子方程式_______。
（4）装置E中所盛试剂是，其作用为_______。
（5）葡萄糖、氯酸钾和适量的溶液反应可以得到，反应中生成的起稀释的作用，大大提高了生产、储存和运输的安全性，其化学方程式为_______。
【答案】（1）在封闭体系中可顺利滴加液体，减少盐酸的挥发
（2）(球形)干燥管
（3）2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2+8H2O
（4）用于除去ClO2中的未反应的Cl2
（5）C6H12O6+24KClO3+12H2SO4=12K2SO4+6CO2↑+24ClO2↑+18H2O
【解析】装置A中高锰酸钾和二氧化锰常温下制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D中干燥纯净的氯气和NaClO2反应，装置E中液体用于除去ClO2中的未反应的Cl2，ClO2易溶于水、密度比空气大，装置F可用向上排空气法收集ClO2。最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。
（1）用分液漏斗滴加浓盐酸时，需要打开分液漏斗上方的玻璃塞，恒压漏斗侧边的玻璃管有平衡压的作用(即在封闭体系中可顺利滴加液体)，采用恒压漏斗滴加浓盐酸时不需要打开恒压漏斗上方的玻璃塞，减少HCl的挥发；
（2）装置D中玻璃仪器为(球形)干燥管；
（3）A中烧瓶内高锰酸钾与浓盐酸在常温下发生反应生成氧化锰、氯化钾、氯气和水，根据氧化还原反应的规律可知离子方程式为2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2+8H2O；
（4）E中所盛试剂是用于除去ClO2中的未反应的Cl2；
（5）葡萄糖、氯酸钾和适量的溶液反应可以得到，反应的化学方程式为C6H12O6+24KClO3+12H2SO4=12K2SO4+6CO2↑+24ClO2↑+18H2O。
2、（2023贵州省贵阳市高三模拟）铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉的工业流程如图：
实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题：
（1）配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是_____________________________。
（2）装置A用于制备FeSO4，实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭___________，打开___________(填“K1”、“K2”或“K3”)；装置B中生成FeCO3的离子方程式为________________________________________________________。
（3）转化过程中温度不超过35℃，主要原因是_____________________________；“过滤”环节，不需要使用下列仪器中的___________(填仪器名称)。
（4）干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为_______________________________________________；检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和_____________________________(填化学式)。
（5）取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样品中FeCO3的质量分数为___________%(计算结果取整数)。
【答案】（1）加热煮沸
（2） K3 K2 Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解 bc
（4） 4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2 KSCN
（5）93
【解析】碳酸氢铵和硫酸亚铁反应生成FeCO3沉淀和二氧化碳气体，过滤分离出沉淀，洗涤干燥得到FeCO3，它与炭粉焙烧发生还原反应生产铁粉。
（1）气体溶解度随温度升高而减小，蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是加热煮沸；
（2）由装置可知，K2处左侧导管进入液面以下，K3处左侧与装置A中上侧相通，装置A中铁与硫酸生成硫酸亚铁，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭K3，打开K2，装置中气体增多压强变大，液体被压入装置B中；装置B中进入的亚铁离子与碳酸氢根离子双水解反应生成FeCO3和二氧化碳、水，离子方程式为Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解，故转化过程中温度不超过35℃；
“过滤”环节需要使用玻璃棒、漏斗、烧杯，不需要使用下列仪器中的长颈漏斗、锥形瓶，b、c正确；
（4）空气中氧气具有氧化性，FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳气体，该反应的化学方程式为4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；Fe3+和KSCN溶液反应溶液变为血红色，故检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和KSCN溶液；
（5）设FeCO3、FeOOH的物质的量分别为x、y，则116x+89y=37.47，根据质量守恒可知，（x+y）×56=18.48；解得x=0.3ml、y=0.03ml，故样品中FeCO3的质量分数为。
3、（2024安徽省百校大联考高三上学期10月联考）侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱，实验装置如下图所示。
（1）仪器A的名称是______________，试剂a是______________，试剂b是______________。
（2）硬质玻璃管的作用是导气和______________。
（3）双颈烧瓶中得到沉淀过滤后再灼烧可得到纯碱，写出双颈烧瓶中主要反应的化学方程式：______________。
（4）某工业纯碱中仅含有少量碳酸氢钠，下列实验方案中，能测定工业纯碱中Na2CO3质量分数的是______________（填序号）。
①取x克混合物充分加热，减重y克
②取x克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得y克固体
③取x克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重y克
④取x克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得y克固体
（5）在密闭容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3在300℃下充分反应。若残留固体为纯净物，则起始时应满足的条件是______________。
【答案】（1）分液漏斗(只答漏斗不给分) 饱和 NaHCO3溶液(答 NaHCO3溶液也给分)
浓氨水(答氨水、NH3·H2O也给分)
（2）防倒吸
（3）
（4）①②④ （5）≥2
【解析】（1）除去二氧化碳中混有的氯化氢气体应用饱和碳酸氢钠溶液;实验室制氨气可将浓氨水滴入生石灰中。
（2）氨气溶解度比较大应设计防倒吸装置。
（3）侯氏制碱法先是 ，然后过滤后再灼烧NaHCO3可得到纯碱Na2CO3 。
（4）只有碳酸氢钠受热分解得到碳酸钠、二氧化碳、水，利用反应前后的固体的质量差就可求得碳酸氢钠的质量，进而求出解来，①正确；充分反应后的固体中含氯化钠，根据氯守恒及质量守恒就可计算出碳酸钠的质量,得到其质量分数，②正确；碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，但水蒸气既有反应得到的也有溶液中的，所以不能测定组成，③错误；二者都会与氢氧化钡反应得到碳酸钡沉淀，利用碳守恒及质量守恒就可求解，④正确。
（5）设投入xmlNa2O2和ymlNaHCO3，在300℃下充分反应，若残留固体为纯净物，则固体产物为碳酸钠，根据元素守恒2n(C)≥n(Na)，则2y≥(2x+y)，则起始时≥2。
4、（2024甘肃省武威市四校联考）水合肼(N2H4·H2O)具有还原性，利用其可以精炼铂。某同学在实验室制备水合肼，并模仿工业精炼铂。回答下列问题：
（1）水合肼的制备，实验步骤及装置(夹持及控温装置已省略)如图1所示：
将NaClO溶液和过量NaOH溶液缓慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，控制一定温度，充分反应后，三颈烧瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl和Na2CO3·10H2O。
①仪器X的名称为_______。
②三颈烧瓶中反应的化学方程式为_______。
③若滴加NaClO溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，其原装因是_____。
④NaCl和Na2CO3的溶解度曲线如图，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl粗品的操作是________。
（2）水合肼还原精炼法制备铂的流程如下：
①常温下，(NH4)2PtCl6难溶于水，粗(NH4)2PtCl6中含有大量氯化铵等可溶性的盐，在实验室中预处理时，需将样品溶解、过滤后洗涤，洗涤沉淀方法是_______。
②该工序固液比、溶液的酸度(盐酸浓度)、反应时间等对于精炼铂的产率，均有较大的影响。在不同酸度下达到较高产率所需时间，以及不同固液比在最佳酸度下反应时间与产率关系如图所示：
由此可得最佳的反应条件是_______。
③写出“煅烧”生成Pt、N2、NH3和HCl的化学方程式：_______。
【答案】（1）①球形冷凝管 ②NaC1O+CO(NH2)2+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3 ③N2H4·H2O被NaClO氧化 ④加热蒸发至有大量固体析出，趁热过滤(洗涤、干燥)
（2）①向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2~3次 ②酸度4ml·L-1、反应时间2.5~3h、固液比1：10 ③3(NH4)2PtCl63Pt+2N2↑+2NH3↑+18HCl↑
【解析】将NaClO溶液和过量NaOH溶液缓慢滴入尿素[CO(NH2)2]水溶液中，发生反应NaC1O+CO(NH2)2+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3，制得水合肼，剩余溶液再进一步处理可获得副产品NaCl和Na2CO3·10H2O。
（1）①仪器X的名称为球形冷凝管。
②NaClO溶液和过量NaOH溶液、尿素[CO(NH2)2]溶液反应，生成NaCl和Na2CO3、水合肼，化学方程式为NaC1O+CO(NH2)2+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3。
③N2H4·H2O具有还原性，NaClO具有氧化性，若滴加NaClO溶液的速度较快，会导致水合肼的产率下降，其原装因是N2H4·H2O被NaClO氧化。
④结合NaCl和Na2CO3的溶解度曲线，由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl粗品的操作是加热蒸发至有大量固体析出，趁热过滤(洗涤、干燥)。
（2）①洗涤沉淀方法是向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2~3次。
②由图可知，最佳的反应条件是酸度4ml/L时反应达到较高产率且耗时较短，反应速率较快；反应时间2.5～3h时产率较高且基本不再增加，固液比1：10时产率较高，故最佳反应条件为酸度4 ml·L-1、反应时间2.5~3h、固液比1：10。
③“煅烧”（NH4）2PtCl6生成Pt、N2、NH3和HCl的化学方程式为3（NH4）2PtCl63Pt+2N2↑+2NH3↑+18HCl↑。
5、（2023河南许昌模拟）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：
I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。
II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。
III.由步骤II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。
IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。
回答下列问题：
（1）步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是___________________________________；CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为___________________________________________。
（2）步骤Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：
①装置a的烧瓶中盛放的固体为___________(填化学式)；装置b中仪器W的名称是___________。
②当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是______________________________________；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是________________________________________________________。
（3）步骤IV中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为_____________________________；将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是_____________________________(填操作名称)。
【答案】（1）反应生成的HF溶液能腐蚀玻璃仪器 4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O
（2）KMnO4[或Ca(ClO2)等] 三颈烧瓶 除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成
（3）H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3 重结晶
【解析】本实验的目的是利用稀土氟化物制取硝酸铈铵，首先利用浓硫酸还原CeO2得到Ce2(SO4)3，然后和NaOH溶液反应得到Ce(OH)3；之后利用浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气，利用生成的氯气氧化Ce(OH)3得到Ce(OH)4，加入浓硝酸溶解得到H2[Ce(NO3)6]，然后再和NH4NO3反应得到产品。
（1）稀土氟化物含有F-，与浓硫酸反应会生成HF，HF溶液能腐蚀玻璃仪器，所以用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器；根据已知信息“CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3”可知CeO2与浓硫酸反应时Ce元素被还原，反应中还涉及H、S、O元素，其中H、S元素已经是最高价，不能被氧化，所以O元素被氧化生成O2，根据电子守恒元素守恒可得化学方程式为4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O；
（2）①装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气；根据W的结构特点可知其为三颈烧瓶；
②当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce(OH)4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；
（3）根据题意H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应生成(NH4)2[Ce(NO3)6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3；(NH4)2[Ce(NO3)6]易溶于水，几乎不溶于浓硝酸，所以可以进行重结晶进一步提纯。
6、（2024贵州省六校联盟高三开学实用性联考）废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、。某研究性学习小组设计如图所示工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体()。
该小组同学查阅资料知：
①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。
②常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
（1）废镍催化剂“粉碎”的目的是___________。
（2）滤渣2的成分是___________(用化学式表示)。
（3）“溶液中加入的目的是___________(用离子方程式表示)；该温度下，的溶度积常数是___________。
（4）下列物质调浴液pH，最好选用___________(填序号)。
a．氨水 b． c．稀 d．
若调pH前，和浓度均为0.01ml/L，则“调pH”需控制浴液pH的范围为___________。
（5）易水解，海水中提取镁有类似B的操作，如从溶液中获得溶质晶体需要在___________气流氛围中，进行___________、过滤、洗涤、干燥等操作。
【答案】（1）增大固体表面积，提高酸浸速率
（2）Fe(OH)3、Al(OH)3
（3）2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 10−15.6
（4）b 4.7≤pH＜6.2
（5）HCl 蒸发浓缩、冷却结晶
【解析】由题给流程可知，废镍催化剂粉碎后加入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶的硫酸盐，二氧化硅与稀硫酸不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有可溶硫酸盐的滤液；向滤液中加入有机溶剂萃取、分液得到含有铜离子的有机层和溶液；向溶液中加入过氧化氢溶液，将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，加入碳酸镍调节溶液pH在4.7≤pH＜6.2的范围内，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤得到含有氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣和含有硫酸镍的滤液；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到七水硫酸镍晶体。
（1）废镍催化剂粉碎可以增大固体表面积，有利于增大反应物的接触面积，提高反应速率；
（2）由分析可知，滤渣2的主要成分为氢氧化铁、氢氧化铝；
（3）由分析可知，加入过氧化氢溶液的目的是将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；由表格数据可知，氢氧化镍的溶度积Ksp=0.01×(10−6.8)2=10−15.6；
（4）由分析可知，调节溶液pH在4.7≤pH＜6.2的范围内的目的是将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，为防止中和溶液中氢离子时引入新杂质，调节溶液pH时应加入碳酸镍固体；
（5）氯化镁是强酸弱碱盐，在溶液中发生水解反应生成氢氧化镁和盐酸，为防止氯化镁发生水解，从氯化镁溶液中获得六水氯化镁晶体需要在氯化氢气流氛围中，进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。
7、（2023河南省开封市高三下学期第二次模拟）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备。铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题。
（1）将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是______________________________。
步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3 + Na2CO3 +NaNO3Na2CrO4+ Fe2O3 + CO2+NaNO2(未配平) ，氧化产物为_________________，配平后FeO· Cr2O3与NaNO3的化学计量数之比为______________。
（2）下列说法正确的是 。
A. 步骤①可以用陶瓷容器做反应器
B. 步骤②低温可提高浸取率
C. 步骤③所得滤渣2的主要成分是Al(OH)3
D. 步骤④的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
（3）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到 (填标号)，得到的K2Cr2O7固体产品最多。
A. 20°CB. 40°CC. 60°CD. 80°C
（4）某工厂用m1 kg铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7，最终得到m2 kg K2Cr2O7产率为_______________(用含m1、m2的代数式表示)。
（5）某小组用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比)，其中某同学测得的质量分数明显偏低，分析原因，发现配制K2Cr2O7待测溶液时少加了一种试剂。该试剂是________，添加该试剂的作用是_______________________________。
【答案】（1）增大反应物接触面积 2:7 Na2CrO4和Fe2O3 （2）CD （3）A
（4）
（5）稀硫酸 抑制 转化为
【解析】铬铁矿加入碳酸钠、硝酸钠熔融氧化后得到熔块，水浸、过滤得到滤渣1主要成分为SiO2等，滤液1调节pH=7，过滤得到滤渣2为Al(OH)3，滤液2再调节pH，得到的滤液3加入氯化钾，通过一系列操作后得到重铬酸钾。（1）将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是增大反应物的接触面积；步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2，反应中Cr元素和Fe元素化合价均升高被氧化，生成Na2CrO4和Fe2O3，氧化产物为Na2CrO4和Fe2O3，Cr元素由+3价升高为+6价，Fe元素由+2价升高为+3价，N元素由+5价降为+3价，结合氧化还原反应原理配平得反应2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2，故配平后FeO· Cr2O3与NaNO3的化学计量数之比为2:7；
（2）步骤①高温条件下陶瓷中的二氧化硅能与碳酸钠反应，故不可以用陶瓷容器做反应器，A错误；步骤②低温时反应速率降低，浸取率降低，B错误；根据分析可知，步骤③所得滤渣2的主要成分是Al(OH)3，C正确；步骤④调节pH，使平衡逆向移动，目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7，D正确；
（3）由溶解度曲线图结合选项可知，20 ℃时K2Cr2O7溶解度最小，而Na2Cr2O7、KCl、NaCl此时溶解度均大于K2Cr2O7，三者均存在于溶液当中，故冷却到20 ℃时得到K2Cr2O7，A正确；
（4）样品中Cr2O3的质量为m1×40%kg，则生成K2Cr2O7的理论质量为m1×40%kg×，则所得产品的产率为=；
（5）根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡，即有部分会转化为，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸。
8、（2024湖南省常德市第一中学高三期中）二氯砜(SO2Cl2)在制药行业中用途广泛。SO2Cl2的沸点为，遇水剧烈水解。实活性炭验室制备SO2Cl2的原理为：，部分装置如图所示。回答以下问题：
（1）仪器a的名称为___________。
（2）滴液漏斗中盛放的液态物质b为___________，述装置各接口连接的顺序依次为①、___________、___________、___________。
（3）通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于，该操作的目的是___________；试剂碱石灰的两个作用分别是①___________；②___________。
（4）实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为___________ (填标号)。
A．蒸馏 B．蒸发 C．萃取 D．重结晶
若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL (SO2足量)，最后得到纯净的，则的产率为___________。
（5）用硫磺、液氯和按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成，且原子利用率达100%，则三者的物质的量之比___________。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）饱和食盐水 ③ ② ④
（3）提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率 吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境 防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解
（4）A 50%
（5）1∶3∶2
【解析】由题干实验装置图可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，然后经过浓硫酸干燥后进入三颈瓶中，发生反应来制备SO2Cl2。
（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称为球形冷凝管；
（2）由分析可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，则滴液漏斗中盛放的液态物质b为饱和食盐水，述装置各接口连接的顺序依次为①、③、②、④；
（3）有题干信息可知，SO2Cl2的沸点为，遇水剧烈水解，通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于，该操作的目的是提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率，试剂碱石灰的两个作用分别是①吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境，②防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解；
（4）已知SO2Cl2的沸点为，沸点较低，易挥发，故实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为蒸馏，若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL(SO2足量)，n(Cl2)=，根据方程式可知，n(SO2Cl2)=0.04ml，m(SO2Cl2)=0.04ml×135g‧ml-1=5.4g，最后得到纯净的，则的产率为；
（5）用硫磺、液氯和按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成，且原子利用率达100%，则反应方程式为：S+3Cl2+2SO3=3SO2Cl2，则三者的物质的量之比1∶3∶2。
9、（2024湖南师范大学附属中学高三摸底）(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备。
已知：①在时恰好完全沉淀为；
②不同温度下在水中的溶解度如图所示。
(一)的制备
易潮解，C(Ⅲ)的氧化性强于，可用金属钴与氯气反应制备。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。
（1）用图中的装置组合制备，连接顺序为________(填标号)。装置B的作用是________。
（2）装置A中发生反应的离子方程式为________。
(二)的制备
步骤如下：
Ⅰ．在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的，和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。
Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入溶液。
Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到晶体。
根据以上步骤，回答下列问题：
（3）在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入的原因之一是利用溶于水电离出，使的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：________。
（4）步骤Ⅱ中在加入溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时______。
（5）制备的总反应的化学方程式为________。
（6）步骤Ⅲ中操作名称为________、________。
【答案】（1）A→D→C→E→B 防止多余的污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使潮解
（2）
（3）防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀
（4）防止温度过高使和分解
（5）
（6）趁热过滤 冷却结晶
【解析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制。
（1）装置A用于制备Cl2，装置D用于除去Cl2中的HCl，装置C用于干燥Cl2，装置E用于制备CCl2，装置B的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B；
（2）装置A中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：，
（3）溶于水电离出，能使的电离平衡逆向移动，进而可以抑制的电离，防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀，有利于的配位；
（4）和受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入溶液是为了控制反应速率，防止温度过高使和分解；
（5）在题给制备反应中，是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为；
（6）根据已知信息②可知，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到晶体。
10、（2024江西省部分高中学校高三上学期9月大联考）高铁酸钾(，极易溶于水，溶液呈紫红色)是一种绿色净水剂，易溶于水。某小组在实验室条件下制备并探究其性质。回答下列问题：
实验(一)制备
（1）仪器M的名称是_______，装置B的作用是_______。
（2）装置C中生成的化学方程式为______。
（3）实验得知装置C中吸收的量为装置A中生成总量的75%，若装置D中的氧化产物只有0.02ml NaClO，且不考虑其他消耗，则理论上生成的质量为_______g。
实验(二)探究的性质。
Ⅰ.探究在酸性条件下的稳定性。
已知：实验中观察到试管b中溶液变为蓝色，试管a中溶液由紫红色变黄色并产生气泡。
（4）R溶液为_______(填“稀硫酸”或“盐酸”)，写出装置a中的离子方程式：______，不选择另一种酸的主要原因是_______。
（5）设计一种方案检验从d中逸出的气体：_______
Ⅱ.探究在酸性条件下的氧化性。
（6）向溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的溶液，溶液呈紫红色。_______(填“能”或“不能”)证明氧化性：，原因是_______(用文字说明)。
【答案】（1）三颈烧瓶 除去氯气中的氯化氢，防止消耗掉C中的反应物
（2）3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
（3）7.92 （4）稀硫酸 高铁酸钾与盐酸反应会生成氯气，无法说明是酸性条件造成高铁酸钾的不稳定(或其他合理答案)
（5）用镊子夹一根带火星的木条放在d处，木条复燃
（6）不能 溶液自身过量且其呈紫红色
【解析】装置A中KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2；由于Cl2中混有HCl气体和H2O，HCl气体会消耗Fe(OH)3和KOH，装置B中应盛放饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体；C装置中Cl2与KOH、Fe(OH)3反应制备K2FeO4，在此装置中Cl2还可以直接与KOH反应生成KCl、KClO和H2O；D装置中NaOH溶液用于吸收多余Cl2，防止污染大气。
（1）仪器M的名称为三颈烧瓶，由分析可知，装置B中应盛放饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体；
（2）C中得到高铁酸钾，发生的反应为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；
（3）装置C中吸收的量为装置A中生成总量的75%，且不考虑其他消耗，则装置D中吸收氯气为装置A中生成总量的25%；D中的氧化产物只有0.02mlNaClO可知D中吸收氯气为0.02ml，则A中生成氯气总量为0.08ml，装置C中吸收的量为0.06 ml，根据反应方程式可知3Cl22K2FeO4，则理论上生成0.04ml，质量为：=7.92g；
（4）R溶液为稀硫酸，因为盐酸会与反应会生成氯气，无法说明是酸性条件造成高铁酸钾的不稳定，稀硫酸与发生反应的离子方程式为：；
（5）从d中逸出的气体为氧气，检验方法为：用镊子夹一根带火星的木条放在d处，木条复燃；
（6）因为溶液自身过量且其呈紫红色，故不能证明氧化性：。
明确目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等
提纯物质计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率
金属离子
开始沉淀时()的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时()的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
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