2025届高考化学二轮复习：专题二十五 无机物的制备探究 教案

这是一份2025届高考化学二轮复习：专题二十五 无机物的制备探究 教案，共64页。教案主要包含了考查方式，解题技巧，真题链接等内容，欢迎下载使用。
【考查方式】
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
【解题技巧】
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
2.常见气体制备的反应原理
（1）O2：2KClO3eq \(=====,\s\up12(MnO2),\s\d4(△))2KCl＋3O2↑
或2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑。
（2）H2：Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑。
（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2≜CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
（4）CO2：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋H2O＋CO2↑。
（5）Cl2：MnO2＋4HCl(浓)≜MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
（8）NO2：Cu＋4HNO3(浓)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
（2）实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
（2）“固(液)＋液eq \(――→,\s\up7(△))气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
12.无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
【真题链接】
1．[2024年河北高考真题]市售的溴（纯度99%）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
（1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用为______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________。
（2）将D中溶液转移至___________（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为______________________。
（3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为______________________和______________________。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克（以计），则需称取___________（用含m的代数式表示）。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用___________，滤液沿烧杯壁流下。
2．[2024年山东高考真题]利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取 的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______（填标号）。
A.玻璃棒B.1000 mL锥形瓶C.500 mL容量瓶D.胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是_____________________。
（3）该滴定实验达终点的现象是_____________________；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是_______（用代数式表示）。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_____________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_____________________；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
参考答案
1．答案：（1）直形冷凝管；抑制液溴与水反应；除去；
（2）蒸馏烧瓶；
（3）冷凝；减少溴的挥发（4）（5）玻璃棒引流
解析：（1）由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴与水反应，并可将还原为，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中溶液吸收蒸馏出的和，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为-1价，碳被氧化为，由于馏分中的含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是。
（2）由（1）中分析可知，D中有生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸馏烧瓶中，边加热边向其中滴加酸性溶液，将氧化生成单质碘，离子方程式是。
（3）（2）中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。
（4）由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：，KBr全部反应，则，故称取的为。
（5）转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。
2．答案：（1）AD（2）浓硫酸；防止倒吸。
（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；
（4）催化剂；通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变
解析：（1）取的碱性溶液和一定量的KI固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式，测定结果会不变。
重难突破
1.在工业生产中常用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂等。实验室中可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取，现利用如图装置及试剂制备晶体：
已知：①饱和溶液在温度低于时析出的晶体是，高于时析出的晶体是，高于时分解成和.
②气体浓度较大时易发生爆炸。
（1）装置A中仪器a的名称为_________装置D中NaOH溶液的作用是_________。
（2）装置A中生成的化学方程式为_________。
（3）下列关于装置C及后续操作的说法中，错误的是_________（填序号）。
A.装置C中作氧化剂
B.为获得晶体，可将装置C试管中的溶液在蒸发浓缩结晶并趁热过滤
C.用左右温水洗涤所得晶体
D.高温烘干过滤后所得滤渣即可得到产物
（4）装置A中需稍微过量，原因是__________________。
（5）实验过程中，常需要打开，鼓入一定量空气。该操作的目的是______________。
（6）Cl和O可形成另一种化合物，中心原子为O，的VSEPR模型是_________；键角比键角_________（填“大”“小”或“相等”）。
（7）纯度的测定：用"间接碘量法"测定样品（杂质与不发生反应）的纯度，过程如下：取样品1.810 g配制成250 mL溶液，从中取出25.00 mL；加入足量KI固体和适量稀，再滴加几滴淀粉溶液（已知：），然后用标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗标准溶液的体积平均值为（已知：）。样品中的纯度为_________（用含c、V的代数式表示）。
2.亚硝酸钙广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的NO与过氧化钙反应制取。
（1）仪器A的名称是__________，装置Ⅰ中试剂名称是__________。
（2）装置的连接顺序是c→__________→__________→__________→__________→__________→__________→__________（填序号）。
（3）滴入稀硝酸前需要通入一段时间，待反应结束后还需继续通一会儿，继续通的目的是__________________。
（4）装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A中观察到的现象是__________________。
（5）装置Ⅴ的作用是__________________。
（6）装置Ⅵ中氮元素被氧化成+5价，则反应的离子方程式为__________________。
（7）测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下：
①除去时，需要煮沸3 min，其反应的化学方程式为__________________。
②滴定时消耗标准液的体积为V mL，则所得产品中硝酸钙的质量分数为_________。
3.“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂，其主要成分是过碳酸钠，也被称作“固体双氧水”，具有和的双重性质，开始分解，溶解度随温度的升高而增大，在乙醇中溶解度较低。
Ⅰ.过碳酸钠的合成
某学习小组用与稳定剂的混合溶液和化合制备过碳酸钠。称取配制成饱和溶液后加入三颈烧瓶中，加入稳定剂，搅拌使其溶解。接着加入11 mL乙醇搅匀，再加入溶液搅匀。然后将盛有反应混合物的三颈烧瓶置于冰水浴中，搅拌反应30 min，装置如图甲所示。
（1）仪器X的名称为______________。反应过程中冰水浴的目的是______________。
（2）写出生成过碳酸钠的化学方程式：______________。
（3）反应生成物用减压过滤装置抽滤，其优点是______________。
（4）为了获得更纯的过碳酸钠固体，最后进行静置、过滤、洗涤、低温烘干，洗涤应选用的试剂是__________（填序号）。
A.热水B.碳酸钠溶液C.乙醇
Ⅱ.过碳酸钠含量的测定
取0.14 g过碳酸钠样品和少量二氧化锰倒入气囊Q（Q为弹性良好的气球，气囊内外气压差可忽略，导管内气体体积可忽略不计）中进行测定，装置如图乙。
（5）下列分析错误的是___________（填序号）。
A.气囊Q中产生的气体主要成分为
B.测定气体总体积必须关闭，打开
C.量筒Ⅰ用于测二氧化碳的量，干燥管b中装入碱石灰，量筒Ⅱ用于测氧气的量
D.读完气体总体积后，关闭，缓缓打开，可观察到气囊Q慢慢缩小
（6）若无其他杂质，同温同压下量筒Ⅰ与量筒Ⅱ所测气体的体积比理论上为________。若测得量筒Ⅱ中气体的体积为11.2 mL（已折算成标准状况），则样品中过碳酸钠的含量为________%（保留两位有效数字）。
4.三氯氧磷()是一种化工原料，可用于制取有机磷农药等，还可用作染料中间体有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。工业上可以直接氧化制备反应原理为：。
、的部分性质如表。
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)。
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体的电子式为___________，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。
(2)仪器a的名称为___________；b中盛放的药品名称是___________。
(3)装置B的作用除观察的流速和干燥氧气之外，还有___________。
(4)装置C用水浴加热控制温度为60~65℃，除加快反应速率外，另一目的是___________。装置E用来制取，反应的离子方程式为___________。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl的含量，实验步骤如下：
Ⅰ.取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液待完全水解后再加稀硝酸至溶液呈酸性
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000ml/L溶液20.00mL，使完全沉淀
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖
Ⅳ.加入指示剂，用cml/L溶液滴定过量至终点，记录所用体积为VmL
已知：。
①滴定选用的指示剂是___________(填字母)。
a.b.甲基橙c.淀粉d.
②滴定终点的现象为___________。
③所测Cl的含量为___________(只需列出表达式)。
5.三草酸合铁酸钾晶体（M=491g/ml）是一种感光剂和高效的污水处理剂。
I.某研究小组同学查阅资料发现加热后会分解产生CO和，于是设计了如下实验进行验证。请回答：
（1）C中NaOH溶液的作用为_______；D中澄清石灰水作用为_______。
（2）证明有CO产生的现象为_______。
（3）该装置还存在的缺陷是______。
II.制备的途径如下，请回答下列问题：
研究小组通过查阅资料得知：
a.对光敏感，易溶于水，难溶于乙醇；
b.很多草酸盐（例如）难溶于水，但能溶解于稀硝酸。
（4）步骤③中，控制水浴温度不能超过40℃的原因为______。
（5）研究小组的同学对组成有两种看法，分别为：
甲同学：由、构成；
乙同学：由构成。
请设计实验，验证哪位同学的说法是正确的：______。
（6）联合体系可用于降解染料，一定浓度的该混合溶液，在不同pH条件下降解刚果红的效率如图所示，在实际应用过程中，应选择pH=______。
（7）关于制备流程，下列说法正确的是___________。
A.步骤①为复分解反应，步骤③为氧化还原反应
B.步骤②判断沉淀是否洗涤干净，可以取少量最后一次洗涤液，加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀产生
C.步骤④，加入乙醇目的在于降低的溶解度，使其结晶析出
D.步骤④⑤可以在日光下进行
（8）制得的含少量，为测定其纯度，进行如下实验：
步骤I：称取5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成1.000L溶液，固体完全溶解。
步骤II：取20.00mL溶液，与0.1000mlL-酸性溶液反应，消耗2.46mL。
步骤III：另取20.00mL溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。
步骤IV：将合并液与0.1000ml/L酸性溶液反应，消耗2.86mL。
已知与的反应为（未配平）：
①写出与酸性溶液反应的离子方程式：______。
②研究小组制得的纯度为______。
6.钴是一种中等活泼金属，化合价为+2价和+3价，其中易溶于水。某校同学设计实验制取 (乙酸钴）并验证其分解产物。回答下列问题：
(1)甲同学用与盐酸反应制备,其实验装置如下：
①烧瓶中发生反应的离子方程式为 。
②由烧瓶中的溶液制取干燥的还需经过I的操作有蒸发浓缩、、、洗涤、干燥等。
(2)乙同学利用甲同学制得的在醋酸氛围中制得无水并利用下列装置检验在氮气气氛中的分解产物。已知溶液能被CO还原为Pd。
①装置E、F是用于检验CO和的，其中盛放溶液的是装置 （填“E”​或“F”)）
②装置G的作用是 .E、F、G中实际均足量，观察到Ⅰ中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是 。
③通氮气的作用是 。
④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是 。
⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、、，且n(X) : n(CO) : n():
n() = 1 : 4 : 2 : 3(空气中的成分不参与反应），则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为 。
7.可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示（加热及夹持装置略）。
（1）的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中（S过量），继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。
①仪器a的名称为_______；保护的目的是_______。
②生成的化学方程式为_______。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是_______（填“”或“”）。
（2）的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态（红色）还原态（无色）
①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是_______。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是_______。
③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为_______（写最简表达式）。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是_______。
A.还原时溶液滴加过量
B.热的溶液在空气中缓慢冷却
C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
8.亚硝酸钙广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。某实验小组采用下列装置，用干燥NO与过氧化钙反应制备固体。
已知：浓硫酸与不反应。
(1)仪器A的名称是_________。
(2)装置Ⅳ中反应的化学方程式为_________。
(3)装置的连接顺序是：_________。
c→___________→___________→___________→___________→___________→___________→h(填字母，按气体由左到右顺序)
(4)装置V的作用是_________。
(5)装置Ⅵ中氮元素被氧化为价，锰元素被还原为，则反应的离子方程式为_________。
(6)所得亚硝酸钙产品中只含硝酸钙杂质，测定该产品中亚硝酸钙纯度。实验步骤如下：称量产品溶于水中，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，经过滤、洗涤、干燥并称重，得固体质量为。
①如何洗涤沉淀？_________(写出具体操作)。
②所得产品中亚硝酸钙的纯度为_________(保留三位有效数字)。
9.焦磷酸钙在工业上主要用作牙膏磨料、食品添加剂，少量用作涂料填料及电材荧光体。其相对分子质量为254，为白色粉末状晶体，不溶于水和醇，可溶于稀盐酸和稀硝酸。实验室可通过如下反应进行制备：
已知：焦磷酸钠与氯化钙在90 ℃左右进行反应，若温度低，可能生成焦磷酸钙的四水化合物或二水化合物。
实验步骤：
Ⅰ.的制备
取5 mL 85%磷酸（密度为）于200 mL烧杯中，加入70 mL水，混合均匀。加热至60 ℃，缓缓加入10 g无水碳酸钠，搅拌，调pH至7，然后在搅拌条件下逐滴加入饱和溶液，使pH达到8.2~10.0。
Ⅱ.的制备
将pH达到8.2~10.0的料液转移至蒸发皿中，加热蒸发并不断搅拌。干涸后，将蒸发皿移入马弗炉中控制温度为200~240 ℃继续加热一段时间后，冷却称重。
Ⅲ.焦磷酸钙的制备
将称重后的焦磷酸钠配制成10%的水溶液，加热至90 ℃，在搅拌下慢慢注入15%CaCl至沉淀完全。静置，倾析法倾去上层清液。沉淀物每次用100 mL洗涤剂洗涤三次，洗涤液用倾析法除去，然后抽滤，烘干。冷却后称重得焦磷酸钙8.5 g。
（1）第Ⅰ步中使pH达到8.2~10.0，可用酸碱指示剂________（填名称）确定pH的大致范围，确定的方法是________。
（2）第Ⅰ步中为使pH=9.9，可使用________（填标号）进行测定。
A.广泛pH试纸
B.pH计
（3）第Ⅱ步中不断搅拌的理由是________。
（4）第Ⅲ步洗涤时使用的洗涤剂是沸水，其原因是________。
（5）第Ⅲ步中用到的实验装置有________（填标号）。
（6）焦磷酸钙的产率是________%
10.羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示（固定器具已省略）。
回答问题：
（1）装置图中，安装不当的是_______（填仪器标号）
（2）使用冷凝管的目的是_______，冷凝水进水口为_______（填序号），干燥管中熟石灰用于吸收_______（填化学式）。
（3）实验中使用水浴加热，其优点为_______、_______。
（4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质_______（填化学式）对实验的影响。
（5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有_______、_______（填标号）。
a.倾倒b.常压过滤c.减压过滤d.离心分离
（6）实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是_______。
11.二氧化硫脲（TD）是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色（去除）探究
将高岭土原矿（质量分数为）制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。
回答下列问题：
（1）仪器的名称是_______。
（2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是_______。
（3）写出制备TD的化学方程式_______。
（4）中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______（填化学式）。
（5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。
（6）高岭土中去除率为_______（用含的代数式表示）。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______。
12.是非常有效和具有选择性的氯化试剂，是一种黄棕色有刺激性气味的气体，具有强氧化性，易溶于水。将氯气和空气以1:3的体积比混合，与含水7%的碳酸钠反应制取的原理为：，在实验室模拟工业制取的装置如图所示：
已知：的熔点为-116 ℃，沸点为3.8 ℃，高于45 ℃时易分解；的熔点为-101.0 ℃，沸点为-34 ℃。
回答下列问题：
（1）组装仪器，检查装置气密性后加入药品进行实验。用重铬酸钾（）和浓盐酸制备，A中发生反应的离子方程式为_______________，装置B中的试剂为___________，装置C除干燥气体外还具有的作用是___________。
（2）氨的沸点为-33.4 ℃，熔点为-77.7 ℃。装置E中收集到的产物为___________（填“固体”“液体”或“气体”）物质，装置E导管排出的气体主要成分为___________。
（3）测定产品中的纯度：准确称量a g粗产品，溶于水配成溶液，加入足量KI溶液，加入盐酸，在暗室中充分反应，滴加3滴淀粉，用溶液滴定至蓝色恰好消失，再加入溶液至足量，反应过程中充分振荡，用标准溶液滴定，消耗滴定液x mL。已知：。则产品中的纯度为___________，若振荡时间太长，空气中的与溶液充分接触，会使测得的结果___________（填“偏高”“偏低”或无影响）。
13.十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：
Ⅰ.将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1）仪器a中的试剂是_______（填名称），其作用是_______。
（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_______。
（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_______（填名称）。
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是_______。
（5）步骤Ⅴ中“加热”操作_______（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是_______。
（6）结晶水测定：称取十二铇硅酸晶体（，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算_______（用含的代数式表示）若样品未充分干燥，会导致n的值_______（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。
14.一种以磷铁渣(主要含，以及少量、等杂质)、为原料制备磷酸锰[]的实验过程如下：
(1)溶解。将一定量的磷铁渣加入如图所示装置的三颈烧瓶中，维持温度60℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的稀硫酸和溶液，有、和生成。充分反应后过滤。
①写出反应的离子方程式：_______。
②实验中加入溶液的实验操作为______。实验中当观察到某种现象时可停止加入溶液，该现象是______。
③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的，防止过大降低磷元素的浸出率，原因是______。
(2)制。过滤所得的滤液除去后，得含、的水溶液，请补充完整利用该溶液制备纯净固体的实验方案：取该溶液100mL[其中，]，向其中滴加______mL，再滴加溶液至溶液=______，过滤，洗涤沉淀至_______，干燥沉淀，得固体。(已知：溶液的对所得沉淀中锰磷比[]和的沉淀率影响如图所示)
15.二氧化氯（）是一种高效消毒剂，但其稳定性较差，故常采用和NaOH混合溶液将其吸收转化为保存。现利用如图装置及试剂制备。
已知：①的熔点为-59 ℃，沸点为11 ℃；稳定性较差，易分解，体积分数大于10%时可能爆炸；极易溶于水，且在碱性环境中发生反应：。
②高于60 ℃时，分解成和NaCl。
回答下列问题：
（1）装置B为的发生装置，生成的离子方程式为__________________。
（2）装置C中反应的离子方程式为__________________。
（3）实验过程中通入的目的是__________；实验室可用饱和溶液、溶液加热制取，化学方程式为__________________。
（4）装置C中NaOH不能过量的原因是__________________。
（5）饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是，高于38 ℃时析出晶体是。从溶液中获得固体的操作______________（须使用的试剂：无水乙醇）。
16.钙及其化合物在人类的生产生活中有着重要的作用，于谦的《石灰吟》描述的就是石灰的来源、生产、性质等。某化学兴趣小组设计实验探究某些钙及其化合物的性质。
Ⅰ.利用大理石制备二氧化碳。装置如下：
（1）图中发生装置为启普发生器，使用时可实现随关随停，原因是_____________，X试剂为_____________。
（2）欲收集一瓶干燥的二氧化碳，按照气流的走向，上述装置的连接顺序为a→_____________（装置可重复使用）。
Ⅱ.利用氯化钙溶液制备供氧剂过氧化钙。反应如下：
氯化钙溶液
（3）写出上述反应的离子方程式_____________。
（4）采用冰水浴的原因是_____________。
Ⅲ.探究氢氧化钙的溶解度
（5）常温下，缓慢升高烧杯中饱和石灰水的温度（溶液的体积不变，水的蒸发或挥发忽略不计），发现溶液变浑浊。探究可能的原因。
提出猜想：
猜想Ⅰ：温度升高，的溶解度减小。
猜想Ⅱ：吸收二氧化碳生成碳酸钙。
设计实验：
①为进一步验证猜想Ⅱ，实验3的操作应该为将实验2的试样_____________。
②若c_______（填“”“