专题七　大题突破3　化学综合实验--2025年高考化学大二轮专题复习课件+讲义+专练

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以无机物制备为主线的综合实验
以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验
以物质性质探究为主的综合实验
1.有气体参与的物质制备综合题考向分析
2.物质制备型实验题的思维方法
1.[2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na3[C(NO2)6](M=404 g·ml-1)在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)如图，步骤如下：①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0 g C(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃；ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
12NaNO2+2C(NO3)2+H2O2+2CH3COOH===
2Na3[C(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O
增加NaNO2的溶解度
(5)已知：2K++Na++[C(NO2)6]3- K2Na[C(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀，产品纯度为　　 %。
解有机物制备类实验题的思维模型
2.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mml)、8.8 mL乙醇(150 mml)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起　　　 作用，用其代替浓H2SO4的优点是_______　　　　　 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可___________________________________　　　 　。(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是　　　(填标号)。A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程
吸收生成的水，使平衡正向移动，提高
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　　　　 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为　　　　(精确至0.1%)。
1.研究物质性质的基本方法和程序
注意事项：(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。②研究反应条件的影响(如温度、浓度、环境中的其他物质)。
2.物质性质综合实验探究题的审题思路
3.(2024·湖北，18)学习小组为探究C2+、C3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。
吸收产生的H+，维持pH，促进反应正
+6H2O+4CO2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
实验Ⅲ的现象表明，C3+、C2+分别与
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为　　　、　　　。
(1)c(2)吡咯中含有—NH—，可以形成分子间氢键(3)(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌(5)与水解生成的OH-反应，使水解更彻底(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水(7)70.0%
(1)分液漏斗(2)A　用生成的氮气排尽装置中的空气(3)反应为放热反应，反应放出的热量可以维持反应的持续进行　降低温度，防止装置D加热之前锂和氮气发生反应　干燥氮气(4)Li3N+3H2O===3LiOH+NH3↑　BC(5)87.5
(1)Fe2+(2)FeCl3溶液中存在水解平衡：Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，加入锌粉，H+被消耗，Fe3+的水解平衡正向移动，产生氢氧化铁沉淀(3)①0.5　②NO2　过滤，取少量深棕色溶液，加热，溶液棕色变浅，液面上方产生红棕色气体　③Fe2+与NO结合生成[Fe(NO)]2+，溶液中Fe2+的浓度减小，使得Fe2+与Zn反应的化学反应速率减小(4)溶剂　阴离子种类
1.(2023·河北邢台高三模拟)Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。
(1)仪器A的名称为　　　　　。
(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是　　(填字母)。a.通过观察气泡可控制SO2气流速率b.防止发生倒吸c.通过长颈漏斗液面升降判断B后面 装置是否堵塞(3)C中生成产品的化学方程式为___________________________________。(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是　　　 　　　　 。
2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2
Na2S2O3与酸反应，过量SO2会使溶液呈酸性
滴入最后半滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且半分
(6)下列装置和试剂不能代替E的是　　　(填字母)。
2.(2023·辽宁，17)2⁃噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择　　　　。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_________________________________　　 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为　　 　　。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是___________________________________________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_________________________________。
吡咯中含有—NH—，可以形成分子间氢键
将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌
与水解生成的OH-反应，使水解更彻底
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是　　　　　　 (填名称)；无水MgSO4的作用为　　　　。
(7)产品的产率为　　　　(用Na计算，精确至0.1%)。
3.(2023·广东清远高三联考)全球对锂资源的需求不断增长，从海水、盐湖中提取锂越来越受到重视。金属锂(Li)的化学性质与镁相似，在加热的条件下锂能与氮气反应生成氮化锂(Li3N，遇水剧烈反应)。某课题组设计了如图实验装置制备氮化锂(部分夹持装置省略)并测定其纯度。回答下列问题：
已知：实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵(NH4Cl)溶液经加热后反应制取氮气，该反应为放热反应。
(1)盛装NaNO2溶液的仪器名称为　　　　 。(2)实验开始先点燃　　(填“A”或“D”)处酒精灯，这样做的目的是__　　　　 　　　　 。
生成的氮气排尽装置中的空气
(3)经查阅资料得知，装置A处不需要持续加热，分析可能的原因：_____　　　 　　　　 ；装置B的作用是_____________________________________________；装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为　　　 　 。
为放热反应，反应放出的热量可以维持反应的持续进行
降低温度，防止装置D加热之前锂和氮气发生反应
(4)测定Li3N产品纯度，装置如图：取0.04 g Li3N产品于蒸馏烧瓶中，打开止水夹，通过安全漏斗向蒸馏烧瓶中加入足量的水。Li3N遇水发生反应的化学方程式为　　　 　　　　 ；G中的液体可选择　　　(填字母)。A.蒸馏水B.煤油C.石蜡油D.饱和食盐水
Li3N+3H2O===3LiOH+NH3↑
(5)当反应完全后，测得NH3体积为22.4 mL(已折合成标准状况)。该Li3N产品的纯度为　　　%。
4.某小组同学根据Fe3+、Fe2+和Zn2+的氧化性推断溶液中Zn与Fe3+可能先后发生两个反应：2Fe3++Zn===2Fe2++Zn2+，Fe2++Zn===Fe+Zn2+，进行如下实验。
(1)实验Ⅰ结束后，Fe3+的最终还原产物为　　　。
(2)结合化学用语解释实验Ⅱ中产生红褐色浑浊的原因：___________________________________________________________________________________________________________________。
在水解平衡：Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，加入锌粉，H+被消耗，Fe3+的水解平衡正向移动，产生氢氧化铁沉淀
(3)实验Ⅲ和Ⅳ：用Fe2(SO4)3溶液和Fe(NO3)3溶液替代实验Ⅱ中的FeCl3溶液：
资料：Fe2++NO [Fe(NO)]2+，[Fe(NO)]2+在溶液中呈棕色。
②甲同学根据实验Ⅲ的现象，判断溶液中一定存在[Fe(NO)]2+，乙同学认为甲的结论不正确。深棕色可能是生成的　　　导致的现象。乙同学设计了一个实验证明了深棕色溶液中存在[Fe(NO)]2+。其实验操作和现象是____________________________________________________________________。
过滤，取少量深棕色溶液，加热，溶液棕色变浅，液面上方产生红棕色气体
③对比实验Ⅱ和Ⅲ、Ⅳ，Fe(NO3)3溶液与过量锌粉反应没有生成铁的原因可能是______________________________________________________________________________________。
Fe2+与NO结合生成[Fe(NO)]2+，溶液中Fe2+的浓度减小，使得
Fe2+与Zn反应的化学反应速率减小
(4)实验Ⅴ：将实验Ⅱ中FeCl3溶液换成FeCl3无水乙醇，加入足量锌粉，片刻后，反应放热，有大量铁产生。由实验Ⅰ~Ⅴ可知：反应足够长时间后，锌能否与Fe3+反应得到单质铁，与Zn和Fe3+的物质的量、Fe3+的浓度、　　　、　　　　 等有关。
(1)①Li3N+3H2O===3LiOH+NH3↑②液封，防止气体逸出(2)蓝色沉淀消失　4　8　2H2O　4　4OH-(3)打开K4，三颈烧瓶中溶液蓝色复原　催化
(1)浓氨水　除去CO2中的HCl气体　防止倒吸(2)K2　关闭K2，打开K1(3)防止碳酸氢铵分解，同时降低碳酸镧的溶解度，利于生成沉淀(4)2LaCl3+6NH4HCO3===La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3H2O+3CO2↑　(5)La3+完全沉淀，再滴入NaHCO3溶液时，碳酸氢根离子水解使溶液的碱性增强，溶液的pH发生突跃(6)7∶1
1.贵重金属的回收利用是当今科学研究的重要课题。黄金不仅是重要的化工原料，还具有货币属性。提取金的方法之一是用硫代硫酸盐在弱碱性条件下浸金。实验室模拟工业浸取电路板中金的过程如图甲所示，金的浸取原理如图乙所示。
(1)打开K1、K3，关闭K2、K4，向A中烧瓶加水，制取NH3。①请写出A装置中发生反应的化学方程式：　　　 　　　　 。②安全漏斗的作用除加水外，还有　　　　　　　 。
(3)为了验证图乙原理中O2的作用，进行如下实验：关闭K4，反应一段时间后，温度无明显变化，U形管内液柱左高右低，三颈烧瓶中溶液蓝色变浅。然后__________　　　　　　　　 　(填操作和现象)，此现象证实了上述原理中O2的作用。由上述原理可知，[Cu(NH3)4]2+在浸金过程中起　　　作用。
三颈烧瓶中溶液蓝色复原
2.碳酸镧[La2(CO3)3，相对分子质量为458]能抑制人体内磷酸盐的吸收，降低体内血清磷酸盐和磷酸钙的水平，常用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。某课外小组成员进行实验探究La2(CO3)3的制备方法。已知：①La2(CO3)3难溶于水，易溶于盐酸，溶液pH较高时易生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3，相对分子质量为216]。②氯化镧(LaCl3)与易溶的碳酸盐或碳酸氢盐反应可制备La2(CO3)3。
Ⅰ.利用氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液制备碳酸镧(装置如图1，其中夹持装置已略去)。
实验步骤如下：ⅰ.连接好实验装置，检查装置的气密性，关闭K1、K2、K3和K4。ⅱ.实验时应先打开活塞__________(填“K1”或“K2”)和K3，持续通入一段时间气体。ⅲ.　　　　　，继续通入一段时间另一种气体。ⅳ.……，最终制得碳酸镧沉淀。
(1)试剂b的名称是　　　 ，试剂a的作用是____________________。装置中硬质玻璃管的作用是　　　　 。(2)将操作ⅱ空白处补充完整：　　 ，将操作ⅲ空白处补充完整：______　　　 　。
除去CO2中的HCl气体
(3)实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是_________________________________________________________。(4)氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为__________________　　　　 。
同时降低碳酸镧的溶解度，利于生成沉淀
2LaCl3+6NH4HCO3
===La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3H2O+3CO2↑
Ⅱ.利用碳酸氢钠溶液与氯化镧溶液制备碳酸镧。(5)将一定浓度的NaHCO3溶液滴入氯化镧溶液中，利用手持技术测得氯化镧溶液的pH随加入NaHCO3溶液的体积的变化如图2。试分析bc段发生pH突变的原因：_______________________________________________________________________________________。
La3+完全沉淀，再滴入NaHCO3
溶液时，碳酸氢根离子水解使溶液的碱性增强，溶液的pH发生突跃
Ⅲ.碳酸镧粗产品[设杂质只有La(OH)CO3]组成的测定。(6)准确称取6.844 g粗产品，溶于10.00 mL稀盐酸中，加入10.00 mL NH3⁃NH4Cl缓冲溶液和0.200 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 ml·L-1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色(La3++H2Y2-===LaY-+2H+)，消耗60.00 mL EDTA标准溶液。则产品中n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)=　　　 。
3.(2023·河南新乡统考模拟)苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：苯甲酸实验室制备原理为：
实验装置如图所示。已知：甲苯的密度是0.872 g·mL-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。实验步骤：Ⅰ.在50 mL三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、20 mL水和5.0 g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。
(1)仪器A的名称为　　　　　　，该装置的作用是_____　　　　　　 。(2)步骤Ⅰ中，判断反应结束的现象是__________________。(3)步骤Ⅱ中加酸酸化，加的酸可以是　　　(填序号)。①稀硫酸　②盐酸滤液放入冰水浴的原因是_________________________________________　　　 。
回流，提高反应物的利用率
降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提
(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：___________________________________　　　 　　　 。(5)用高锰酸钾标准溶液滴定时，滴定终点的现象是_____________________________________________________________________，二氧化锰的纯度为　　　%。
加最后半滴高锰酸钾标准溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色
4.环己酮( )是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：
(1)FeCl3的作用是　　　 　；加入食盐的目的是_____________________　　　 　　　 　。(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是　　　 　　　　 。
环己酮进一步被氧化，发生开环反应
(3)减压蒸馏的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用　　 (填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有　　　　　。减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是　　　(填字母)。a.关闭真空泵b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温c.缓慢打开双通旋塞d.停止通冷凝水
(4)本实验中环己酮的产率为　　　 (结果保留2位有效数字)。