第71讲 物质的分离与提纯-2024高考化学一轮复习高频考点精讲（新教材新高考） 课件

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1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)物质分离与提纯的区别
(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1.固液分离(1)图1为 装置，适用于 与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2.液液分离(1)图3为分液装置，分离两种 且易分层的液体。注意：下层液体从 放出，上层液体由 倒出。(2)图4为蒸馏装置，分离_____相差较大且互溶的液体混合物。
注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。3.固固分离图5为升华装置，适应于某种组分易 的混合物的分离。
[归纳提升] 依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
1.常见物质的溶解度曲线
利用溶解度进行物质分离
2.根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法(1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。(3)若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。(4)若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。(5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)6.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减
小且稳定的固体物质，如 NaCl。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl 等。
(2)萃取分液注意事项
①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞，以平衡气压，便
②分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
1.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出 晶体D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出
1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯
A项，t2 ℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2 ℃之后，随温度的升高而降低；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；
D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。
2.有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到______(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。A.80 ℃　　B.60 ℃　　C.40 ℃　　D.10 ℃
发生反应为2KCl＋Na2Cr2O7===K2Cr2O7＋2NaCl，根据题图，可知温度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越多，即冷却到10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多，故D项正确。
3.硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，__________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，__________________________________、真空干燥。
据溶解度曲线图，要从过滤所得滤液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体，应在80～90 ℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80～90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2～3次，最后真空干燥。
4.工业上制取氯酸钾的主要步骤为Ⅰ.将Cl2通入石灰浆，在75 ℃左右充分反应，然后过滤；Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KCl固体，进行适当操作可析出KClO3固体。右图是有关物质的溶解度曲线。步骤Ⅱ中，若溶液中KClO3的含量为147 g·L－1，则KClO3的物质的量浓度为____________。从该溶液中尽可能多地析出KClO3 固体的方法是____________________。
若溶液中KClO3的含量为147 g·L－1，则1 L溶液中含有KClO3的物质的量是 ＝1.2 ml，因此物质的量浓度为1.2 ml·L－1。由于氯酸钾的溶解度随温度的升高而增大，所以从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的操作应该是蒸发浓缩、冷却结晶。
5.Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等，下图为制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的方法：
已知：①卤块的主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)的变化曲线如上图。(1)加入BaCl2的目的是除______(填离子符号)，如何判断该离子已除尽：___________________________________________________________________________________。
上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则 已沉淀完全
(2)加入NaClO3饱和溶液会发生反应：MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，请利用该反应，结合溶解度图，制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①取样，加入NaClO3饱和溶液充分反应；②蒸发浓缩；③_________；④冷却结晶；⑤过滤、洗涤，获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。
Mg(ClO3)2的溶解度受温度变化影响大，温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小，所以需要趁热过滤除去氯化钠。
6.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有__________________________________________________。
降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是__________________________。(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是____________________________________________________________________________________________________。(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是____________________________________________________________________________。
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体混合物加入热水，搅拌、
趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
将固体加水溶解，将溶液蒸发
浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？__________________________________________________________。
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下
2.物质分离操作注意事项(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、______、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(2)过滤后，若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是___________________________。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________________________________________________________________。
晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
没有打开分液漏斗颈上的
玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
物质分离、提纯的化学方法
1.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质。(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。2.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量。(2)过量试剂需除去。(3)选择的途径要最佳。(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3.物质分离提纯常用的化学方法
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(　　)2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(　　)3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(　　)4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　　)5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(　　)
分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
一、常见物质分离操作方法、装置的选择1.常见气体除杂装置的选择除去气体中的杂质通常有右面3套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。注：括号内为杂质气体(1)CO2(HCl)： 。(2)CO2(CO)： 。(3)CO(CO2)： 。
2.常见固体混合物除杂请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)(1)NaCl(I2)： 。(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式：______________ 。(3)CuO(C)： ，化学方程式： 。(4)镁粉(铝粉)： ，化学方程式：______________ 。
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
二、沉淀分离操作的规范解答3.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀 ，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断 是否沉淀完全？
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
答案　洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等。
(3)沉淀的洗涤方法？
答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案　取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
4.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是_____________________________________。
除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解
5.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如右：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是______________________，避光晾干的目的是__________________。(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是__________________________。
减少洗涤过程中的溶解损耗
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验 )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
三、离子交换法在物质分离提纯中的应用6.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。(2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。
(3)通过净化处理后的水的导电性_______(填“降低”“升高”或“不变”)。(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为___________________。
7.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：第一步：溶解分离将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂 阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6===[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是____________________________________________________。
配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是______。第二步：高温还原(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是__________________________________。
1.(2022·海南，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是A.洗涤　　　B.粉碎　　　C.萃取　　　D.蒸发
“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及到洗涤的操作；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及到倾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及到蒸发的操作；因此未涉及到的操作是萃取。
2.(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
3.(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。
4.[2022·湖南，15(3)(4)(5)]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________________________________________________________________________。
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续
滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀
硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。