第67讲　以物质制备为主的综合实验 （讲义+课件 2份打包）2025年高考化学总复习

第67讲　以物质制备为主的综合实验第十章　化学实验基础课程标准根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。考点一　无机物的制备考点二　基于有机物制备的综合实验探究课时测评无机物的制备考点一一、物质制备流程二、实验操作流程三、操作先后流程1．装配仪器时：先下后上，先左后右。2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。 (2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCl SiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_______________；判断制备反应结束的实验现象是_________________________________________。图示装置存在的两处缺陷是_________________________________________________。检查装置气密性管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴入　C和D之间缺少干燥装置，没有处理氢气的装置利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴入。SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置，NaOH溶液吸收HCl，但不吸收H2，D装置后应增加处理H2的装置。(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为____________________________________________________。SiHCl3 ＋5NaOH===Na2SiO3 ＋H2 ↑＋3NaCl＋2H2O已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3 ＋5NaOH===Na2SiO3＋ H2 ↑＋3NaCl ＋2H2O。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①______，②_________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为____(填字母)。测得样品纯度为_________________(用含m1、m2的代数式表示)。灼烧冷却干燥AC由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～ SiO2，则m1 g样品中SiHCl3的质量为1．三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl2 2BCl3＋3CO(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：①装置B的作用是_____________________，装置C盛放的试剂是__________。除去Cl2中混有的HCl浓H2SO4②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________。ClO ＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置C中盛放浓H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→___→____→___→___→__→F→D→I；其中装置E的作用是_____________________。GEHJH将BCl3冷凝为液体收集首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是__________________。排尽装置中的空气装置中的空气中的O2会与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。③能证明反应中有CO生成的现象是____________________________________________。F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为______________________________。BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中—OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中—H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。2．二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60 ℃时，发生反应得到ClO2，用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。已知： ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体。(1)仪器Ⅰ的名称为_________; 实验中使用仪器Ⅱ的目的是_________________________________。三颈烧瓶使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流仪器Ⅰ为三颈烧瓶，仪器Ⅱ为球形冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶；(2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为 ea________(填接口顺序)。bfgcdh由分析可知，仪器连接顺序为eabfgcdh；(3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂，吸收ClO2的离子方程式为___________________________________________，为便于大量运输和储存，工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂，其原理是___________________________________________。硅酸盐、二氧化硅分子筛性质稳定，有吸附能力由已知，ClO2实验室制备时用稳定剂吸收，生成NaClO2，过碳酸钠(4)装置乙中的主要现象为__________________。溶液先变蓝后褪色由分析可知，溶液先变蓝后褪色；(5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是________________________________________。ClO2与空气混合，浓度较大时易分解(爆炸)由已知可知，ClO2浓度较大时易分解(爆炸)，不可以用排空气法；(6)ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，ClO2的氧化能力是Cl2的____倍。2.5因为ClO2作氧化剂会变为Cl－，得电子数是氯气的2.5 倍，故为2.5。返回基于有机物制备的综合实验探究考点二1．有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。2．常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。3．把握制备过程 (2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入_____(填“水”或“油”)作为热传导介质。油水浴加热的温度范围为0～100 ℃，油浴加热的温度范围为100～260 ℃，安息香的熔点为133 ℃，故采用油浴加热。(2)仪器B的名称是___________；冷却水应从___(填“a”或“b”)口通入。球形冷凝管a仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是__________________________________。防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由_____________________________________________________________________。FeCl2可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮可行，会依次发生反应：安息香＋FeCl3―→二苯乙二酮＋FeCl2＋HCl，4FeCl2＋O2＋4HCl===4FeCl3＋2H2O，FeCl3可以循环利用。(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_____________。FeCl3水解FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量___(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇a安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)本实验的产率最接近于__(填字母)。a．85% b．80% c．75% d．70%b模型构建解答有机物制备类综合实验题的思维流程对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。 主要反应及装置如下：主要反应物和产物的物理性质见下表：实验步骤如下：①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合；③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M；④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。回答下列问题：(1)主要反应装置如图，a处缺少的装置是____________ (填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的____(填字母)。a．烧杯 b．长颈漏斗c．玻璃棒 d．铁架台球形冷凝管ad首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(1)该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad；(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是____________________________________。使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(2)根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的；(3)步骤③中液体M是分液时的___ 层(填“上”或“下”)液体，步骤④加入盐酸的作用是______________________________________________________________。上使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(3)根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基甲苯的分离；(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有_________________________________________。H＋＋OH－===H2O、首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(4)下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为H＋＋OH－===H2O、CH3NH ＋OH－―→CH3NH2＋H2O；(5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是___ (填字母)。a．乙醇 b．蒸馏水 c．HCl溶液 d．NaOH溶液b首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(5)洗涤过程是为了洗去对甲基苯胺可能附着的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b；(6)本实验的产率是_____%。(计算结果保留一位小数)57.0首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。返回课 时 测 评返回1．(25分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______________________________________。HClH2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，发生主要反应的化学方程式为H2SO4(浓)＋NaCl NaHSO4＋HCl↑。(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________________；Ⅲ中的试剂应选用____________。防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是___________________________________________________________________________________。静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是__________________。使钡离子沉淀完全为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是______(填名称)。锥形瓶过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。2．(25分)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：(1)装置A中石棉绒的作用为________________________；装置D中的仪器名称为________________。防止固体粉末堵塞导管(球形)干燥管装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(1)装置A中石棉绒可以防止固体粉末堵塞导管，装置D中的仪器为球形干燥管；(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g→f→___→___→___→____→h(填装置口小写字母)。edcb装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(2)生成物应该先检验水蒸气，再检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h；(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：品红溶液溶液由红色褪为无色分解产物中含有SO3NaOH溶液装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(3)硫酸亚铁晶体煅烧后由绿色固体逐渐变为红色粉末，说明生成了Fe2O3；品红溶液褪色，说明分解产物中含有SO2；BaCl2溶液产生白色沉淀，说明分解产物中含有SO3；无水CuSO4粉末由白色固体逐渐变为蓝色，说明分解产物中含有水蒸气；装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理；(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为________________________________________________。2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。硫酸亚铁晶体煅烧得到红色固体为氧化铁，同时生成二氧化硫、三氧化硫和水蒸气，分解的化学方程式为2FeSO4·7H2O Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑；(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：_______________________________________________________________________________________________________________________________________(简述实验操作及现象)。取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀(用硫酸溶解，酸性高锰酸钾检验Fe2＋也可以)装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(5)证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素，需要取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，证明A中得到的红色粉末不含＋2价的铁元素。3．(23分)(2023·山东日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。请回答下列问题：(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是____________________________________________________________。ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O(2)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________。待溶液冷却后补加磁转子(3)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为_______%(结果保留1位小数)。78.6132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为 ＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～HOCH2COONa可知，理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为×100%≈78.6%。4．(27分)席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺( )与苯甲醛( )在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱( ，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。回答下列问题：(1)实验步骤①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为_____________________________。作溶剂，使反应物充分混合②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为__________；A中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________________________；能说明反应结束的实验现象为_____________________。水浴加热＋H2O分水器中水不再增加(2)纯化产品①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为___________________________________；仪器b的名称为________。平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管牛角管②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为________________________________。防止装置D中液体倒吸入装置C中③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为_______(保留三位有效数字)。重结晶65.2%晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，对甲基苯胺过量，按苯甲醛的量计算。由关系式：苯甲醛　～　对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱106 g　　　　195 g5 g　　　　　m可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为 ×100%≈65.2%。返回