2020高考化学二轮复习专题十二化学实验基础与综合实验探究专题强化训练

专题十二 化学实验基础与综合实验探究
(建议用时：90分钟)
一、选择题：每小题只有一个选项符合题意。
1．《本草纲目》中记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧……以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是(　　)
A．苯和水 B．硝酸钾和氯化钠
C．乙酸乙酯和乙酸 D．食盐水和泥沙
解析：选C。烧酒的制造工艺利用的方法是蒸馏，可用于分离沸点不同的互溶的液体混合物。A项，苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，错误；B项，硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度变化影响不同，可用重结晶的方法分离，错误；C项，乙酸乙酯和乙酸的沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；D项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离，错误。
2．化学药品的安全存放是非常重要的。下列有关化学药品存放的说法不正确的是(　　)
A．液溴易挥发，应用少量的水液封并放在冷暗处保存
B．漂白粉长期敞口露置于空气中
C．金属钠遇到氧气和水均立即反应，应保存在煤油或液体石蜡里
D．盐酸易挥发，应用细口试剂瓶密封并放在冷暗处保存
解析：选B。A项，液溴易挥发，由于液溴的密度比水的大，且在水中溶解度不大，所以应用少量的水液封并放在冷暗处保存，正确；B项，漂白粉长期敞口露置于空气中易失效，失去漂白能力，应保存在密闭容器中并置于阴凉处，错误；C项，金属钠遇到氧气和水均立即反应，保存时要隔绝空气和水，由于钠的密度比煤油和液体石蜡大，与它们均不能发生反应，故应保存在煤油或液体石蜡里，正确；D项，盐酸易挥发，应用细口试剂瓶密封并放在冷暗处保存，正确。
3．下列实验装置不能达到相应实验目的的是(　　)

解析：选B。A项，氢气的密度比空气小，可用向下排空气法收集，故A正确；B项，加热氯化铵固体分解生成氨和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，而碘在加热时先升华，冷却后又凝华，所以用加热的方法不能分离氯化铵固体和碘单质，故B错误；C项，H2O2在二氧化锰做催化剂的条件下分解生成水和氧气，该反应不用加热，故C正确；D项，用该装置制取蒸馏水，烧瓶中加沸石防暴沸，冷凝管中冷却水下进上出，故D正确。
4．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：

关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中说法错误的是(　　)
A．①是萃取　　　　　 B．②是过滤
C．③是分液 D．维生素C可做抗氧化剂
答案：C
5．下列选用的相关仪器、用品不符合实验要求的是(　　)
选项
A
B
C
D
实验要求
准确量取19.01 mL水
新制氯水的保存
测定0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液的pH
分离水和乙酸乙酯
仪器、用品
25 mL酸式滴定管
带玻璃塞的棕色细口瓶
镊子、pH试纸、表面皿
铁架台(带铁圈)、分液漏斗、烧杯
解析：选C。滴定管的测量精度为0.01 mL，A项正确；新制氯水见光易分解，且易挥发，具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色细口瓶盛放，B项正确；测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，再与标准比色卡对照，不能用镊子，C项错误；水和乙酸乙酯不互溶，可用分液的方法分离，故需用铁架台(带铁圈)、分液漏斗、烧杯，D项正确。
6．对下列物质中的杂质(括号内为杂质)的检验、除杂所使用的试剂均正确的是(　　)
选项
物质及杂质
检验
除杂
A
乙酸乙酯(乙酸)
Na2CO3溶液
NaOH溶液
B
NaHCO3溶液(Na2CO3)
Ca(OH)2溶液
过量CO2
C
CO2(HCl)
AgNO3溶液(含稀硝酸)
饱和NaHCO3溶液
D
CO(NO2)
观察颜色或湿润的淀粉­KI试纸
水
解析：选C。A.氢氧化钠溶液不仅可以除去乙酸，也可以使乙酸乙酯发生水解，错误；B.氢氧化钙溶液不仅可以与碳酸钠反应生成沉淀，也可以与碳酸氢钠反应生成沉淀，错误；D.水能除去二氧化氮，但是又生成另外一种气体杂质一氧化氮，错误。
7．(2020·山东等级考模拟)下列操作能达到相应实验目的的是(　　)

实验目的
操　作
A
检验绿茶中是否含有酚类物质
向茶水中滴加FeCl3溶液
B
测定84消毒液的pH
用洁净的玻璃棒蘸取少许84消毒液滴在pH试纸上
C
除去苯中混有的少量苯酚
向苯和苯酚的混合物中滴加溴水，过滤后分液
D
实验室制备乙酸乙酯
向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片，加热
解析：选A。A选项，酚羟基遇FeCl3溶液发生显色反应。B选项，84消毒液的有效成分是次氯酸钠，是一种强碱弱酸盐，水解显碱性，但水解产物具有漂白性，对pH试纸有漂白作用，应使用pH计测定。C选项，溴水与苯酚生成的三溴苯酚也可溶于苯中，一般加入氢氧化钠溶液再进行分液。D选项，正确顺序为依次加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸、乙酸，再加热。
8.(2020·山东等级考模拟)锡为ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点144.5 ℃，沸点364.5 ℃，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn＋2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(　　)

A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸
B．SnI4可溶于CCl4中
C．装置Ⅰ中a为冷凝水进水口
D．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2
解析：选D。液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，A正确；根据题干中SnI4的熔、沸点，从组成分析可知，SnI4与CCl4为同族元素形成的结构相似的物质，依据“相似相溶原理”可知，SnI4可溶于CCl4中，B正确；冷凝管的冷凝水为“下进上出”，所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口，C正确；据题意可知，SnI4易水解，所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解，D错误。
9．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
玻璃仪器
A
将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2
胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯
B
实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水
酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶
C
用植物油提取溴水中的Br2
分液漏斗、烧杯
D
用浓氨水和氢氧化钠固体制取并收集氨(不考虑尾气吸收)
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
解析：选B。A项，从溶液中分离生成的I2，需要进行萃取、分液操作，需要的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，错误；B项，实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶，正确；C项，植物油含有碳碳双键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，错误；D项，NaOH固体溶解放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨不需要加热，则不需要酒精灯，需要的玻璃仪器有圆底烧瓶、分液漏斗、导管、集气瓶(或试管)，错误。
二、选择题：每小题有一个或两个选项符合题意。
10．下列实验操作规范且能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
取20.00 mL KMnO4溶液
从酸式滴定管初始读数为1.00放液体到最终读数为21.00
B
分离KClO3与MnO2制取O2后的残渣
溶解、过滤、洗涤、干燥滤渣得到MnO2，滤液蒸发结晶并干燥得到KCl
C
证明Cu与浓硫酸反应生成硫酸铜
向反应后的溶液中加入一定量的水，溶液呈蓝色
D
配制100 mL 1.8 mol/L硫酸
量取10 mL 18 mol/L浓硫酸，倒入100 mL容量瓶中，然后加水稀释至刻度线
解析：选AB。 A．KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化碱式滴定管的橡胶管，必须选用酸式滴定管，选项A正确；B.KClO3与MnO2制取O2后的残渣为氯化钾和二氧化锰的混合物，氯化钾易溶于水，二氧化锰不溶于水，通过溶解、过滤、洗涤、干燥滤渣得到MnO2，滤液蒸发结晶并干燥得到KCl，选项B正确；C.证明Cu与浓硫酸反应生成硫酸铜，应将反应后的溶液缓缓加入水中，并不断搅拌，溶液呈蓝色，选项C错误；D.配制 100 mL 1.8 mol/L 硫酸，量取10 mL 18 mol/L浓硫酸，慢慢倒入装有水的烧杯中并不断搅拌，待冷却至室温后，转入100 mL容量瓶中，摇匀、定容，选项D错误。
11．下列实验中，对应的现象以及结论都正确，且两者具有因果关系的是(　　)
选项
实验操作
现象
结论
A
向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体
出现黑色沉淀
H2S的酸性比H2SO4
的强
B
向足量含有淀粉的FeI2溶液中滴加2滴氯水
溶液变蓝
还原性：I－>Fe2＋
C
测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH
Na2CO3溶液的pH较大
非金属性：S>C
D
向AgNO3溶液中加入过量氨水
有白色沉淀生成
Ag＋与NH3·H2O不能共存
解析：选B。硫化氢是二元弱酸，硫酸是二元强酸，A项错误；测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH，得到碳酸钠的碱性更强，根据“越弱越水解”的原理，得到亚硫酸的酸性强于碳酸，由于H2SO3不是S元素的最高价含氧酸，不能证明元素非金属性强弱，C项错误；向AgNO3 溶液中加入过量氨水得到银氨溶液，不会有白色沉淀生成，D项错误。
12．(2020·威海质量检测)钌(Ru)是一种硬而脆、呈浅灰色的多价稀有金属，性质很稳定，且耐腐蚀性很强。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法中不正确的是(　　)

A．加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断气体的纯度
B．洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去HCl
C．结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K
D．启普发生器也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：选D。可燃性气体在点燃或加热前必须验纯，故加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断气体的纯度，以免发生爆炸，A项正确；洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去氢气中的HCl，避免制得的Ru中含有杂质，B项正确；结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K，用氢气冷却Ru，以免生成的Ru在高温时又被空气中的氧气氧化，C项正确；二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，而启普发生器不能加热，且MnO2为粉末状，D项错误。
13．下列设计的实验方案能达到实验目的的是(　　)
A．制备干燥的NH3：加热浓氨水，将生成的气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶
B．提纯含有少量HCl的CO2：将混合气体依次通过盛有饱和碳酸钠溶液、浓硫酸的洗气瓶
C．检验食盐中是否含有碘酸钾：取少量的食盐溶液，加稀硫酸酸化，再滴入淀粉溶液，观察实验现象
D．探究温度对化学平衡移动的影响：将盛有NO2和N2O4混合气体的烧瓶，先后置于冷水和热水中，观察烧瓶中气体颜色的变化
解析：选D。氨能与硫酸反应生成硫酸铵，应用碱石灰干燥，A项错误；二者均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，应通过饱和碳酸氢钠溶液洗气来除杂，B项错误；淀粉遇碘单质变蓝色，碘酸钾中不含碘单质，所以不会变色，C项错误；温度不同，导致二氧化氮与四氧化二氮之间的平衡改变而向吸热或放热方向移动，可通过观察气体颜色的变化判断，能达到实验目的，D项正确。
14．下列实验操作、现象、解释或结论都正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
铝热剂溶于足量稀盐酸再滴加KSCN溶液
溶液出现红色
铝热剂中一定含有氧化铁
B
用洁净的玻璃棒蘸取溶液进行焰色试验
火焰呈黄色
溶液中一定含有Na＋
C
用玻璃棒蘸取浓硫酸在白纸上写字
白纸上显示黑色字迹
浓硫酸具有脱水性
D
向NaI溶液中滴加30%过氧化氢溶液，加稀硝酸酸化，再滴加淀粉溶液
溶液变蓝色
无法证明氧化性：H2O2>I2
解析：选CD。铝热剂中可能含有四氧化三铁，与稀盐酸反应生成铁离子，再滴加KSCN溶液，也会出现溶液变红现象，故A错误；钠的焰色试验为黄色，玻璃棒含钠元素，则不能说明溶液中一定含有Na＋，应选用铂丝或无锈的铁丝蘸取溶液进行焰色试验，故B错误；用玻璃棒蘸取浓硫酸在白纸上写字，白纸上显示黑色字迹，是因为浓硫酸具有脱水性，故C正确；稀硝酸也能将I－氧化为I2，无法证明是H2O2将I－氧化，即不能说明氧化性：H2O2>I2，故D正确。
三、非选择题
15．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：


相关信息如下表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水溶性
TiCl4
－25
136
1.5
易水解，能溶于有机溶剂
CCl4
－23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)按照气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。
A．关闭分液漏斗活塞
B．停止加热，充分冷却
C．打开分液漏斗活塞
D．加热装置D中陶瓷管
实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D。
(3)装置A中导管m的作用为______________________________________________。
(4)装置C的作用为_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为____________。
答案：(1)abcfg(或gf)hidej
(2)CDBA　装置F中充满黄绿色气体
(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落
(4)防止水蒸气进入装置F，吸收未参加反应的Cl2，防止污染空气
(5)TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO
(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl4
(7)蒸馏
16．(2019·合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。

已知：NO2和NO的沸点分别是21 ℃和－152 ℃。
回答下列问题：
(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_______________________________________；
装置C的作用是___________________________________________________________。
(2)滴入70%硫酸前需要通入N2，其目的是____________________________________
________________________________________________________________________；
实验结束后还需要继续通入N2的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。确认装置A中还含有NO的依据是______________________________________________；
装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中发生反应的离子方程式为____________；
若没有装置B，则对实验结论造成的影响是__________________________________。
解析：(1)该实验的目的是探究NaNO2与H2SO4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO2的沸点高于NO的沸点，装置C中冰盐水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO、NO2，滴入70%硫酸前通入N2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色NO2可知，确认装置A中还含有NO的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。
答案：(1)检查装置的气密性　冷凝，使NO2完全液化
(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰　把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收
(3)打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体　2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O
(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O　水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验
17．(2020·北京海淀区高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，极易溶于水，不与水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。

(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80 ℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)A装置中使用温度计的目的是____________________________________________。
反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B装置的作用是________________________________________________________。
(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1∶1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为________。
(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂X，用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂X为________________。原ClO2溶液的浓度为______________g·L－1(用含字母的代数式表示)。
(6)有同学认为KClO3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl。请设计实验验证A装置反应后的溶液中是否存在Cl－，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO3可溶于水)：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑。(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在60～80 ℃之间进行，因此A装置中温度计的作用是控制温度，避免温度过高引起爆炸。ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO2的熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，因此B装置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl为＋4价，NaClO2中Cl为＋3价，此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl的化合价为x，生成两种盐的物质的量之比为1∶1，根据得失电子守恒可知，1×1＝1×(x－4)，解得x＝＋5，因此另一种盐为NaClO3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，因此原ClO2溶液的浓度为 g·L－1＝ g·L－1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl－时，应先除去SO，具体操作是取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl－；若无，则不存在Cl－。
答案：(1)2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑　
(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸　溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体
(3)冷凝并收集ClO2　(4)NaClO3
(5)淀粉　
(6)取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量 Ba(NO3)2 溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl－；若无，则不存在Cl－
18．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中发生反应：3FeS＋5O21________＋3________。(补充完整)
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：________________________________________
________________________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数为________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是_______________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量，其质量差即为CO2的质量。
答案：(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②×100%
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰　②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量
19．(2019·天津高三调研)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应　2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应　CH3CH2OHH2C===CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)

(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器　　　　　　　 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物　
c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯　
e．先通冷却水后加热烧瓶　 f．拆除装置　
g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等　h．停止通冷却水
(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________________。
反应温度不超过140 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是_________________________________________。
【乙醚的提纯】

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。
(5)操作1的名称是____________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为___________________________________。
解析：
实验目的
乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器a是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作1是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作1为蒸馏
实验现象
及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低
结论或
评价
根据题给信息，反应温度为170 ℃时有副反应发生，因此反应温度不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，其目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
答案：(1)三颈烧瓶　B　(2)acbegdhf　
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片　避免副反应发生　温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)　(4)乙醇　干燥乙醚
(5)蒸馏　避免乙醚蒸气燃烧或爆炸



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