2020届二轮复习 化学实验综合 作业（江苏专用） 练习

化学实验综合

1．(2019·苏锡常镇三模)乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

(1)步骤1中加入锌粉的作用是________。

(2)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_______________________________

________________________________________________________________________。

(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是_________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

解析：(1)锌粉起抗氧化剂作用，防苯胺氧化，另外混合液加热，加固体还起到防暴沸作用。(2)乙酸有挥发性，不易温度太高，另外考虑到水的沸点为100 ℃，太低不易水分蒸发除去。(3)“趁热”很明显是防冷却，而一旦冷却就会有固体析出。(4)混合溶液中固体溶质得到的方法是重结晶。

答案：(1)防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用　(2)温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率；温度过低，又不能除去反应生成的水　(3)若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理　吸滤瓶　布氏漏斗　(4)重结晶

2．(2019·苏州一模)氯化镍(NiCl2·6H2O)常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下：

已知：①Fe(OH)3完全沉淀pH为3.2；Ni(OH)2开始沉淀pH为7.2，完全沉淀pH为9.2。

②NiCl2易水解，从溶液中获取NiCl2·6H2O须控制pH<2。

(1)在三颈烧瓶中(装置见图)加入一定量Ni粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反应结束，过滤，制得NiSO4溶液。

①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可采取的合理措施有____________________。

②向A装置中通入空气的作用是搅拌、______________。

③若镍粉过量，判断反应完成的现象是_____________________________________。

(2)将所得NiSO4溶液与NaHCO3溶液混合反应得到NiCO3·Ni(OH)2沉淀，过滤，洗涤。

①沉淀反应的离子方程式为______________________________________。

②检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全的方法是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3。请补充完整由NiCO3·Ni(OH)2固体制备NiCl2·6H2O的实验方案：向NiCO3·Ni(OH)2固体中加入盐酸，边加边搅拌，________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

[NiCl2的溶解度曲线如图所示。实验中须选用的仪器和试剂：pH计、盐酸、乙醇等]

解析：(1)①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度。②向A装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)。③若镍粉过量，即硝酸量不足，将不再产生NO2，要判断反应是否完成，观察三颈烧瓶内有无红棕色气体出现，因此判断反应完成的现象是三颈烧瓶内无红棕色气体出现。

(2)①2Ni2＋＋4HCO===NiCO3·Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O。

②反应后溶液中含Na2SO4，检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全，即检验NiCO3·Ni(OH)2洗涤后滤液中是否含SO 。故方法是：取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净。

(3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3，加入盐酸后Fe(OH)3转化为Fe3＋，NiCO3·Ni(OH)2转化为Ni2＋，要除去Fe3＋，而Ni2＋不沉淀，则用pH计测定反应液3.2<pH<7.2停止加入盐酸，静置，过滤，除去Fe(OH)3，从溶液中获取NiCl2·6H2O须控制pH<2，则向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥即可得NiCl2·6H2O。

答案：(1)①减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度

②将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)

③三颈烧瓶内无红棕色气体出现

(2)①2Ni2＋＋4HCO===NiCO3·Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O

②取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净

(3)用pH计测定反应液3.2<pH<7.2停止加入盐酸，静置，过滤，向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥

3．(2019·南京三模)废定影液的主要成分为Na3[Ag(S2O3)2]，用废定影液为原料制备AgNO3的实验流程如下：

(1)“沉淀”步骤中生成Ag2S沉淀，检验沉淀完全的操作是_______________________。

(2)“反应”步骤中会生成淡黄色固体，该反应的化学方程式为____________________。

(3)“除杂”需调节溶液pH至6。测定溶液pH的操作是

________________________________________________________________________。

(4)已知：2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑，2Cu(NO3)22CuO＋4NO2↑＋O2↑。AgNO3粗产品中常含有Cu(NO3)2，请设计由AgNO3粗产品获取纯净AgNO3的实验方案：______________________________________，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到纯净的AgNO3。(实验中须使用的试剂有：稀硝酸、NaOH溶液、蒸馏水)

(5)蒸发浓缩AgNO3溶液的装置如图所示。使用真空泵的目的是________________________________________________________________________；判断蒸发浓缩完成的标志是________________________。

解析：废定影液的主要成分为Na3[Ag(S2O3)2]，与硫化钠溶液反应，生成Ag2S沉淀，过滤得到滤渣，洗涤干净后加入浓硝酸溶解Ag2S得到硝酸银、硫单质与二氧化氮；用氢氧化钠溶液除去过量的硝酸得到硝酸银溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到硝酸银晶体。

(1)沉淀过程是Na3[Ag(S2O3)2]与Na2S反应制得Ag2S的反应，检验沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，则说明沉淀已经完全。

(2)“反应”步骤中会生成淡黄色固体，根据原子守恒可知，该淡黄色沉淀为硫离子被氧化生成硫单质，根据氧化还原反应规律可知其反应的化学方程式为Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O。

(3)测定溶液pH的基本操作是：用洁净的玻璃棒蘸取反应液，滴在pH试纸上，与标准比色卡对照。

(4)根据给定的已知信息可知，硝酸铜的分解温度为200 ℃，硝酸银的分解温度在440 ℃，则可设计除去硝酸铜的方法为：将AgNO3粗产品加热并维持温度在200 ℃至恒重，同时用足量NaOH溶液吸收产生的气体，待固体残留物冷却后，加入蒸馏水，充分溶解、过滤、洗涤，并将洗涤液与滤液合并，再加入适量稀硝酸。

(5)考虑硝酸银易分解，而实验装置中真空泵可以形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止AgNO3分解；若溶液表面有晶膜出现，则证明蒸发浓缩完成。

答案：(1) 静置，向上层清液中继续滴加 Na2S溶液，若不再有沉淀生成，则说明沉淀已经完全

(2)Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O

(3)用洁净的玻璃棒蘸取反应液，滴在pH 试纸上，与标准比色卡对照

(4)将AgNO3 粗产品加热并维持温度在200 ℃至恒重，同时用足量 NaOH 溶液吸收产生的气体，待固体残留物冷却后，加入蒸馏水，充分溶解、过滤、洗涤，并将洗涤液与滤液合并，再加入适量稀硝酸

(5)使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止 AgNO3 分解　溶液表面有晶膜出现

4．溴化钙晶体(CaBr2·2H2O)为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：

(1)实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与水层的操作(装置如图所示)：使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞，

______________________________________________________。

(2)“合成”主要反应的化学方程式为_________________________________________

________________________________________________________________________。

“合成”温度控制在70 ℃以下，其原因是______________________________________，

投料时控制n(Br2)∶n(NH3)＝1∶0.8，其目的是________________________________

________________________________________________________________________。

(3)“滤渣”的主要成分为____________(填化学式)。

(4)“滤液”呈强碱性，其中含有少量BrO－、BrO，请补充从“滤液”中提取CaBr2·2H2O的实验操作：加热驱除多余的氨，_______________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

[实验中须使用的试剂：氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗，真空干燥箱]

解析：(2)理论上投料时，应控制n(Br2)∶n(NH3)＝3∶2，当控制在1∶0.8时(即3∶2.4)，NH3过量，确保Br2被充分还原。(3)“合成”步骤中，原料之一为CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故滤渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脱色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗过滤(将吸附Br2的活性炭过滤掉)，所得滤液中主要含有CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到CaBr2·2H2O，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。

答案：(1)打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中

(2)3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O　温度过高，Br2、NH3易挥发　使NH3稍过量，确保Br2被充分还原

(3)Ca(OH)2

(4)用氢溴酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥

5．亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制备亚硝酸钠(加热装置及部分夹持装置已略去)，反应原理为2NO＋Na2O2===2NaNO2。

回答下列问题：

(1)A装置中反应的化学方程式为_____________________________________________。

(2)B装置中铜的作用是_______________________________________________。

(3)充分反应后，C装置中生成的固体除NaNO2外，还可能有杂质生成，应在B、C装置之间加一个装置，该装置所盛放试剂的名称是______________________。

(4)检查装置气密性并装入药品后，以下实验操作步骤正确的顺序为____________(填字母)。

a．打开弹簧夹，向装置中通入N2 b．点燃酒精灯

c．向三颈烧瓶中滴加浓硝酸  d．熄灭酒精灯

e．关闭分液漏斗旋塞  f．停止通入N2

(5)D装置用于尾气处理，写出D中反应的离子方程式：

________________________________________________________________________。

(6)利用改进后的装置，将7.8 g Na2O2完全转化成NaNO2，理论上至少需要木炭______ g。

解析：(1)A装置中发生碳与浓硝酸的反应，反应的化学方程式为C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O。(2)装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水，因此B装置中铜的作用是可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高NO产率。(3)因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故C装置产物中除亚硝酸钠外还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加一个装置，该装置中盛放的试剂应为碱石灰，用来吸收二氧化碳和水蒸气；(4)由于该实验中有气体参加，所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性，再装药品，由于实验过程中有一氧化氮产生，所以要将装置中的空气全部排尽，再进行实验，可以利用氮气排空气。又因为NO有毒，所以最后需要利用氮气把剩余的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中，因此实验操作顺序为acebdf；(6)n(Na2O2)＝7.8 g÷78 g·mol－1＝0.1 mol，根据C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O,3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，有关系式C～4NO2～4/3NO～8/3HNO3，根据3Cu＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，有关系式HNO3～3/8Cu～1/4NO，则有C～2/3NO，所以碳与总的NO的关系式为C～(4/3＋2/3)NO，根据2NO＋Na2O2===2NaNO2，可知碳与Na2O2的关系式为C～Na2O2，所以7.8 g过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠，理论上至少需要碳的质量为0.1 mol×12 g·mol－1＝1.2 g。

答案：(1)C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O

(2)可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高NO产率　(3)碱石灰　(4)acebdf　(5)5NO＋3MnO＋4H＋===5NO＋3Mn2＋＋2H2O　(6)1.2

6．实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：

(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l)　ΔH＝－50.4 kJ·mol－1

Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l)　ΔH＝－225.4 kJ·mol－1

酸溶需加热的目的是________________；所加H2SO4不宜过量太多的原因是________________________________________________________________________。

(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为____________________________

________________________________________________________________________。

(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3＋。

①实验装置图中仪器A的名称为______。

②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，________、静置、分液，并重复多次。

(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_______________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，

过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。[已知该溶液中pH＝8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0 时Al(OH)3沉淀完全。]

解析：(1)升温可加快化学反应速率，故加热的目的是加快反应速率，使废渣中的主要成分充分溶解。若所加H2SO4

过量太多，则萃取分液后的水相中含有较多的H2SO4，后续操作中会增加氨水的用量，造成浪费。

(2)酸溶时，少量Fe、Al的氧化物会转化为Fe2＋(或Fe3＋)、Al3＋，加入H2O2可将Fe2＋氧化为Fe3＋，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。

(3)①由仪器的特征可知，A为分液漏斗。

②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移到有机相，每次向分液漏斗中加入一定量的有机萃取剂后，需充分振荡液体。

(4)由废渣的主要成分及分析制备流程可知，萃取分液后的水相中主要含有Mg2＋、Al3＋、SO，为制备MgCO3·3H2O，要将Al3＋转化为Al(OH)3沉淀，而Mg2＋不能转化为Mg(OH)2沉淀，需向水溶液中滴加氨水，至5.0＜pH＜8.5，使Al3＋全部转化为Al(OH)3沉淀，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液，若无沉淀出现，说明Mg2＋全部转化为MgCO3·3H2O，然后进行过滤、洗涤、干燥等操作。

答案：(1)加快酸溶速率　避免制备MgCO3时消耗过多的碱　(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O　(3)①分液漏斗　②充分振荡　(4)至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成