2019届高考化学一、二轮衔接专题整合(十六)　化学综合实验作业

专题整合(十六)　化学综合实验

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[一题串知·迁移练]

Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60分钟。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
Ⅱ.测定产品纯度
准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。
反应原理为2S2O＋I2===S4O＋2I－
Ⅲ.Na2S2O3的应用　　　　
[串知设计]
(1)在制备Na2S2O3·5H2O过程中硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是
________________________________________________________________________；
仪器a的名称是________，其作用是________；该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，其原因是________________________________________________________
________________________________________________________________________。(用离子方程式表示)


(2)测定产品纯度实验中，当滴定至终点时，溶液颜色的变化：__________________________________________________________；
测定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为________mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)________________________________________________________。

(3)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_____________________________________________________________。

答案：(1)使硫粉易于分散到溶液中　冷凝管　冷凝回流　S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
(2)由无色变蓝色　18.10　×100%
(3)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋

[保分题目·综合练]

题组(一)　物质制备类实验

1．亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，遇水易水解，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下制备亚硝酰氯。
(1)甲组同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示。

为制备纯净干燥的气体，请补充表中缺少的药品。

装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
①________
②________
制备纯净NO
Cu
③________
④________
(2)乙组同学利用甲组同学制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示。(已知：Cl2的熔点为－101 ℃，沸点为－34 ℃；NO的熔点为－163.6 ℃，沸点为－151 ℃)

①装置连接顺序为a→____________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是________________________。
③装置Ⅶ的作用是_________________________________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(3)丙组同学查阅资料得知王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为____________________________________________。
解析：(1)实验室用MnO2和浓盐酸反应制备Cl2，分液漏斗中盛放浓盐酸，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，需要用装置Ⅱ除去氯化氢，因此装置Ⅱ中应盛放饱和食盐水。常用铜和稀硝酸反应制备NO，分液漏斗中盛放稀硝酸，烧瓶中含有空气，制得的NO中含有NO2，因此通过水除去NO2。(2)①NOCl的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，收集的NOCl应放在冰水中，因此a应接e或f，NOCl遇水易水解，应防止水蒸气进入，因此f(或e)后接c，Cl2和NO有毒，必须进行尾气处理，b后接d，综上所述，装置连接顺序为a→e(或f)→f(或e)→c→b→d。②装置Ⅳ、Ⅴ的另一个作用是观察气泡调节气体的流速。③NOCl遇水易水解，装置Ⅶ可防止水蒸气进入装置Ⅸ中。④NOCl和NaOH发生反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O。(3)HNO3中N的化合价由＋5降为＋3，HCl中Cl的化合价由－1升为0，根据化合价升降相等进行配平，反应的化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。
答案：(1)①浓盐酸　②饱和食盐水　③稀硝酸　④水　(2)①e(或f)→f(或e)→c→b→d
②通过观察气泡调节气体的流速(说法合理即可)
③防止水蒸气进入装置Ⅸ中(说法合理即可)
④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
(3)HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O
2．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，可用于化肥、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应原理如下：
2NH3(g)＋CO2(g)H2NCOONH4　ΔH7得出结论，既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠
要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。