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2019届二轮复习 化学实验综合应用 学案(全国通用)
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第14讲 化学实验综合应用
最新考纲
考向分析
1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。
2.设计、评价或改进实验方案。
3.了解控制实验条件的方法。
4.分析或处理实验数据,得出合理的结论。
5.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
6.以上各部分知识与技能的综合应用。
1.客观题:主要依托实验验证物质的化学性质,并对已设计的方案是否符合实验要求作出判断。
2.主观题:将在综合实验设计题或工艺流程图题中,以探究物质的化学性质、组成、结构与含量及其制备等为目的,考查原理、实验操作、有关的计算及实验方案的设计与评价等。
考点一 “气体制备”为纽带的实验方案设计
K (课前)
1.关于下列图示的说法中,正确的是 ( A )
A.图①所示实验可比较硫、碳、硅的非金属性强弱
B.用图②所示实验装置排空气法收集CO2气体
C.用图③所示实验装置制备BaSO3沉淀
D.图④装置可以用来除去SO2中的HCl
2.下列实验符合“绿色环保”思想的是 ( B )
3.Ⅰ.现有含CaO杂质的CaC2试样。设计以下实验,测定CaC2试样的纯度(反应的化学方程式为CaC2+2H2O―→Ca(OH)2+C2H2↑),请从下图中选用适当的装置,完成该实验。
(1)制取C2H2最好选④中的__丙__装置(填“甲”“乙”或“丙”),所选用装置的连接顺序是__E、C、D、B__(填各接口A~E的顺序)。
(2)若实验时称取的试样为1.4 g,产生的乙炔在标准状况下的体积为448 mL,此试样中CaC2的质量分数为__91.4%__。(保留3位有效数字)
Ⅱ.某同学在实验室从如图标签的试剂瓶中取少许钠进行燃烧实验,实验后发现还有少许黑色固体生成。从反应物及实验操作猜测:
该黑色物质可能为碳与另一种氧化物组成的混合物。
根据题意和图示回答下面问题:
(1)装置图⑤中A的名称为__坩埚__。
(2)此氧化物可能是__FeO__或__Fe3O4__(写化学式)。
(3)对黑色固体物质的组成作如图⑥所示研究
①实验甲中加入盐酸的目的是__检验黑色固体物质中是否有碳,同时溶解氧化物__。
②仅通过实验乙,用最简步骤能快速确定黑色氧化物的组成,请完善该设计(限选试剂:稀盐酸、KSCN溶液、10% H2O2溶液)。
实验操作
预期现象与结论
相关离子方程式
取少量实验甲中的澄清溶液,加入__适量的KSCN溶液__
__如果溶液显红色,则黑色氧化物为Fe3O4,反之则为FeO__
__Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3__
[解析] Ⅰ.(1)碳化钙溶于水发热,不能保持块状,且反应不需要加热,因此制取C2H2最好选④中的丙装置。要测定碳化钙的纯度,需要通过排水法测量乙炔的体积,因此连接顺序是E、C、D、B。
(2)若实验时称取的试样为1.4 g,产生的乙炔在标准状况下的体积为448 mL,乙炔的物质的量是0.02 mol,则根据碳原子守恒可知碳化钙的物质的量是0.02 mol,质量是0.02 mol×64 g·mol-1=1.28 g,所以此试样中CaC2的质量分数为×100%≈91.4%。
Ⅱ.(1)根据装置的结构可知装置图⑤中A的名称是坩埚。
(2)由于含有杂质铁,因此产生的黑色氧化物可能是FeO或Fe3O4。
(3)①由于黑色氧化物中还可能含有碳,因此实验甲中加入盐酸的目的是检验黑色固体物质中是否有碳,同时溶解氧化物。
②检验Fe3+一般用KSCN溶液,实验操作为取少量实验甲中的澄清溶液加入适量的KSCN溶液,如果溶液显红色,则黑色氧化物为Fe3O4,反之则为FeO,有关反应的离子方程式为Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3。
R (课堂)
对气体制备不会分析装置作用,如盘查T1,T2。
1.实验室典型的4类气体发生装置:
(1)实验室制取氨气可以选用装置__A__。
(2)若用H2O2分解来制取氧气,可以选用装置__C__。
(3)实验室制取氯气,可以选用装置__D__。
(4)装置B可以制备的最常见气体有__CO2__和__H2__。
2.实验设计的一般过程:
3.气体物质制备方案的设计思路:
判断下列说法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)Cl2收集可用排饱和NaCl溶液法,不能用排水法。(√)
(2)除去CO2中的HCl可以将混合气通入饱和的Na2CO3溶液中。(×)
(3)用浓盐酸酸化KMnO4溶液,增强KMnO4的强氧化性。(×)
(4)实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备CO2。(×)
(5)实验室中的CCl4含有少量溴,加适量的苯,振荡、静置后分液,可除去CCl4中的溴。(×)
(6)NaOH的酚酞溶液红色褪去,说明SO2具有漂白性。(×)
(7)验证Fe3O4固体含有+2价铁离子和+3价铁离子,可采用如下实验设计: (√)
【例】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是__干燥管__。
(2)实验操作的先后顺序是a→__c→d→b__→e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是__先变红,后褪色__。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是__Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O__。
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是__加热时间不足或温度偏低__。
②若杂质是CuO,则产生的原因是__通入HCl的量不足__。
[解析] (1)仪器X的名称为干燥管。(2)实验操作中应先通氯化氢气体,再点燃酒精灯,反应结束后,先熄灭酒精灯,再停止通入氯化氢气体,故实验操作的先后顺序为:a→c→d→b→e。(3)实验过程中,由于通入氯化氢气体,多余的氯化氢气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红;又由于反应过程中产生氯气,氯气与水反应生成的HClO能漂白试纸而使试纸褪色。(4)装置D中发生的氧化还原反应为氯气与氢氧化钠溶液的反应,离子方程式为Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O。(5)①由于加热时间不足或温度偏低,CuCl2·2H2O失去结晶水后生成CuCl2,CuCl2没有完全分解;②通入的氯化氢气体不足,反应过程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2,Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。
气体制备与性质实验的四个注意问题:
(1)操作顺序问题。
与气体有关的实验操作顺序为:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求。
①使用可燃性气体(如:H2、CO、CH4等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法。
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法,不能直接排放。
(4)特殊实验装置。
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时,在干燥管前连盛有CaCl2的U形管,在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管,前一个的目的是干燥CO2,后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
1.从下列实验操作、现象得出的相应结论不正确的是 ( D )
选项
实验操作、现象
结论
A
某溶液中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体
不能确定该溶液中存在CO
B
氯水中存在多种分子和离子,向新制氯水中加入有色布条,片刻后有色布条褪色
说明氯水中有HClO存在
C
将淀粉与KCl混合液装于半透膜内,浸泡在盛蒸馏水的烧杯中,5 min后取烧杯中液体,加碘水变蓝色
证明半透膜有破损
D
将气体通入盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
可用于除去CO2中的HCl
2.下列装置用于实验室制取NH3,并用AlCl3溶液吸收多余氨气制氢氧化铝,最后回收氯化铵的实验,能达到实验目的的是 ( C )
A.用装置乙吸收NH3制取Al(OH)3
B.用装置丙在不断搅拌下分离Al(OH)3和NH4Cl溶液
C.用装置甲制取NH3
D.用装置丁蒸干NH4Cl溶液并灼烧制NH4Cl
3.以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α氧化铝,既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3),其制备实验流程如下:
(1)图中“沉铁”化学方程式为__2K4[Fe(CN)6]+Fe2(SO4)3===2KFe[Fe(CN)6]↓+3K2SO4__。
(2)图中“过滤”后滤液中金属阳离子除了含有的Al3+,还含有__Fe2+、Fe3+__(填离子符号)。
(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为__2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O__。
(4)煅烧硫酸铝铵晶体,发生的主要反应为4[NH4Al(SO4)2·12H2O]2Al2O3+2NH3↑+N2↑+5SO3↑+3SO2↑+53H2O,将产生的气体通过如图所示的装置。
①集气瓶中收集到的气体是__N2__(填化学式)。
②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有__SO3、NH3__(填化学式)。
③KMnO4溶液褪色(MnO还原为Mn2+),发生的离子反应方程式为__2MnO+5SO2+2H2O===2Mn2++5SO+4H+__。
[解析] (1)由K4[Fe(CN)6]生成KFe[Fe(CN)6]。(2)铁的氧化物和氧化铝溶于酸,二氧化硅不溶形成滤渣。(3)溶液中的亚铁离子不易除去,需把其氧化为铁离子再沉淀除去。(4)①通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去氨气、三氧化硫,通过高锰酸钾溶液除去二氧化硫气体,故收集的气体为氮气。②SO3、NH3均溶解于水与水反应。③KMnO4溶液与二氧化硫反应,二氧化硫被氧化为硫酸根离子。
考点二 有机物制备与提纯实验方案设计
K (课前)
1.实验室制备1,2二溴乙烷的反应原理如下:
CH3CH2OHCH2===CH2+H2O
CH2===CH2+Br2―→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如图所示:
有关数据列表如下:
乙醇
1,2二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g·cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-130
9
-116
回答下列问题:
(1)在此制备实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右,其最主要的目的是__d__(填正确选项前的字母);
a.引发反应 b.加快反应速度
c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入__c__(填正确选项前的字母),其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体;
a.水 b.浓硫酸
c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是__溴的颜色完全褪去__;
(4)将1,2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在__下__层(填“上”或“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用__b__(填正确选项前的字母)洗涤除去;
a.水 b.氢氧化钠溶液
c.碘化钠溶液 d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚,可用__蒸馏__的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是__避免溴大量挥发__;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是__1,2二溴乙烷的熔点低,过度冷却会凝固而堵塞导管__。
[解析] (2)根据题中提示,选碱来吸收酸性气体;(3)制备反应是溴与乙烯的反应,明显的现象是溴的颜色褪去;(4)1,2二溴乙烷的密度大于水,因而在下层;(5)溴在水中溶解度小,不能用水,碘化钠与溴反应生成碘会溶解在1,2二溴乙烷中,不能用碘化钠溶液除溴,乙醇与1,2二溴乙烷混溶也不能用;(6)根据表中数据,乙醚沸点低,可通过蒸馏除去(不能用蒸发,乙醚不能散发到空气中,且蒸发会导致1,2二溴乙烷挥发到空气中);(7)溴易挥发,冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。
2.乙酸丁酯是重要的化工原料,具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
乙酸
1丁醇
乙酸丁酯
熔点(℃)
16.6
-89.5
-73.5
沸点(℃)
117.9
117
126.0
密度(g·cm-3)
1.1
0.80
0.88
(1)乙酸丁酯粗产品的制备。
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,装入沸石,加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量),再加3~4滴浓硫酸。然后再安装分水器、冷凝管,然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器中的酯层合并。装置中冷水应从__b__(填“a”或“b”)管口通入;通过分水器下端旋塞分出的生成物是__水__,其目的是__分离酯化反应生成的水,使平衡正向移动,提高反应产率__。
(2)乙酸丁酯的精制。
将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制:①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。
①正确的操作步骤是__c__(填标号)。
a.①②③④ b.③①④②
c.①④①③② d.④①③②③
②在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后
__d__(填标号)。
a.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从上口倒出
③蒸馏操作时,需收集__126__ ℃的馏分,仪器选择及安装都正确的是__b__(填标号)。
(3)计算产率。
测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL,假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失,且忽略副反应,计算乙酸丁酯的产率为__77.3%__。
R (课堂)
对有机实验目的分析不透仪器使用方法不熟练,如盘查T1,T3。
1.有机制备与分离提纯的思维流程:
—
↓
—
↓
—
↓
—
2.有机物制备实验中常用的仪器:
(1)制备装置。
(2)蒸馏装置。
3.有机混合物的分离提纯常用方法:
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体,沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸
【例】冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示:
产物的有关数据如表所示:
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点/℃
溶解性
冬青油
152
1.180
222.2
微溶于水
实验步骤如下所示:
①向三颈瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g (0.75 mol)甲醇,再小心地加入6 mL浓硫酸,摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片),装上仪器a,在石棉网上保持温度在85~95 ℃,回流1.5 h。③反应完毕,将烧瓶冷却,加入50 mL蒸馏水,然后转移至分液漏斗,弃去水层,将有机层再倒入分液漏斗中,依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中,加入0.5 g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏,收集221~224 ℃的馏分,其质量为6.8 g。
请回答下列问题:
(1)本实验中浓硫酸的作用是__催化剂、吸水剂__。
(2)装置中仪器a的名称是__球形冷凝管__,进水口为
__Ⅰ__(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__②__(填代号)。
①50 ℃ ②100 ℃ ③300 ℃
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__除去水杨酸和硫酸__;用水洗涤时,产品在__下__(填“上”或“下”)层。
(4)加入无水氯化钙的目的是__除去粗产品中的水分__。
(5)本次实验中冬青油的产率为__89.5%__。
有机物制备的解题流程
有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分,以新物质制备为背景的实验图,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大,能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力,因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是:
第一步,明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理,分析反应的特点(如可逆反应等),并分析可能发生的副反应。
第二步,确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器,并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点,确定每个装置的作用。
第三步,设计除杂方案。根据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点,分析除杂步骤、试剂及除杂装置。
第四步,产品产率(纯度)计算。根据题目提供的反应原理和试剂的用量,利用有机反应方程式或关系式,计算产品的理论产量,则产品产率为×100%。
1.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示:
+HO—NO2 +H2O ΔH