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2019届二轮复习 专题十三 实验化学 教案（浙江专用）
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专题十三 实验化学
[考试标准]
专题
知识条目
必考要求
加试要求
一、物质的分离和提纯
1.海带中碘元素的分离及检验
①从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
②萃取的原理及萃取方法的适用范围
③溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
④物质分离、提纯的基本原则及应用
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2.用纸层析法分离铁离子和铜离子
①层析法的基本原理
②氨水使Fe3＋、Cu2＋显色的原理
③纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
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3.硝酸钾晶体的制备
①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
③减压过滤的实验方法
④晶粒生长的条件
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二、物质性质
的探究
4.铝及其化合物的性质
①铝片(条)燃烧的方法
②铝表面氧化膜的作用
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5.乙醇和苯酚的性质
①观察液态有机物颜色、状态、气味的方法
②用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作
③乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较
④盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较
⑤用铁离子检验酚类物质
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三、物质的检
验与鉴别
6.牙膏和火柴头中某些成分的检验
①牙膏的主要成分及其功能
②检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法
③火柴起火的原理
④火柴头中硫元素，氯元素的检验原理和操作方法
⑤物质检验的方案设计
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7.亚硝酸钠和食盐的鉴别
①硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)
②亚硝酸的酸性和不稳定性
③亚硝酸钠和食盐的鉴别
④常见物质的鉴别
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四、化学反应条件的控制
8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素
①硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象
②浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响
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9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响
①不同的催化剂对同一反应的催化效果
②变量控制在实验研究中的应用
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10.反应条件对化学平衡的影响
①氯化钴溶液的变色原理
②浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响
③不同条件下(酸、碱性)乙酸乙酯水解的速率和程度
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六、物质的定量分析
11.食醋总酸含量的测定
①移液管、滴定管的使用方法
②中和滴定原理和基本操作
③酸碱滴定中指示剂的选择方法
④用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)
⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析
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12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
①电子天平的使用
②镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程
③实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析
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七、物质的制备与合成
13.硫酸亚铁铵的制备
①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法
②倾析法分离、洗涤固体物质
③产率的计算方法
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14.阿司匹林的合成
①阿司匹林的合成原理、方法及流程
②粗产品中杂质的检验
③晶体洗涤方法
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考点一 物质的分离、提纯
1．物质分离、提纯的热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。
a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物料。
b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。
⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。
(2)热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。
④热过滤装置
⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置
2．物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。
②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。
③升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。
(2)气体的分离、提纯
①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。
3．纸层析法的原理及实验操作
(1)基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。
(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理
Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。
②Fe3＋、Cu2＋的显色反应
吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征颜色。
Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH。
Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O。
③操作步骤：
a．装置制作——裁纸
b．点样——点层析试样
c．配制展开剂
d．层析操作
e．显色反应
1．碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
(1)滤渣的主要成分为_________________________________________________________。
(2)“趁热过滤”的原因是_____________________________________________________。
(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是________________(写出1种)。
答案 (1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
解析 (1)因工业碳酸钠中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。
(2)观察坐标图，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体。
(3)思路方向：①减少过滤的时间；②保持过滤时的温度。
2．甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：
步骤Ⅰ 把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。
步骤Ⅱ 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央(如图所示)。在距滤纸中心约1 cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。
步骤Ⅲ 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环。
步骤Ⅳ 待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。
试回答下列问题：
(1)本实验采用的分离方法叫__________法。
(2)步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用________(填“钢”或“铅”)笔。
(3)步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
这说明实验中__________________(填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。
(4)他们可以通过______________________________________________来判断分离的效果。
答案 (1)纸层析(或色层或色谱)
(2)铅
(3)内部为黄环，外部为红环 酚酞
(4)色斑间的距离大小
解析 (1)由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。(2)钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。(3)Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色。(4)通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。
3．柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)操作①的名称是___________________________________________________________；
操作②名称是_______________________________________________________________。
(2)参照如图溶解度曲线，固体A是______________(写化学式)；固体B是______________(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的__________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。
(3)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称：①____________________；
②________________________________________________________________________；
请写出这种过滤方法的优点：________________________________________________。
答案 (1)萃取 分液
(2)MgSO4 KCl 冷水
(3)吸滤瓶 布氏漏斗 加快过滤速度，使得到的晶体更干燥
解析 用盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，应首先用氯气置换出单质溴：2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。然后进行萃取(操作①)和分液(操作②)操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作③(蒸馏)得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤的优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。
考点二 物质的定量分析
1．物质定量分析常用仪器
(1)滴定管
滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。
酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。
特别提醒 使用滴定管时要注意：①要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。②要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有25 mL和50 mL。滴定管属精量仪器，精确度为0.01 mL。③使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗2～3次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。④装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。⑤读数时要使视线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。
(2)移液管
常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01 mL。
(3)电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。
2．定量测定数据常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
1．某学习小组用DIS系统(DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下：
(1)用________(填仪器名称，下同)量取10.00 mL食用白醋，在________中用水稀释后转移到100 mL的______中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。
(2)量取20.00 mL上述溶液倒入烧杯中，连接好DIS系统,向烧杯中滴加浓度为0.100 0 mol·L－1的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线(见上图2)。
①用滴定管盛氨水前，滴定管要用__________润洗2～3遍，润洗的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②氨水与醋酸反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是________。
答案 (1)酸式滴定管(或移液管) 烧杯 容量瓶
(2)①0.100 0 mol·L－1的氨水 确保反应时氨水的浓度为0.100 0 mol·L－1
②CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH＋H2O
③1.000 mol· L－1
解析 量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入烧杯中稀释，再转移到100 mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH＋H2O。由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，消耗氨水的体积为20 mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.100 0 mol·L－1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000 mol·L－1。
2．化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。
取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。加入过量稀盐酸时观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有____________。
(4)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填字母)。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(5)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
(2)有气体产生、白色沉淀溶解
(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
(4)cd
(5)B中的水蒸气、HCl气体等进入装置C中(或其他合理答案)
解析 (1)氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，氢氧化铝是难溶电解质，不能拆开，所以离子方程式是Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O。(2)偏铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，再加入稀盐酸，白色沉淀溶解，同时有气体产生。(3)空气通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳，持续通入空气的目的是将B中生成的二氧化碳气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收，减小误差。(4)在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，可以提高测定准确度，a项错误；滴加盐酸不宜过快，使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应，尽可能产生二氧化碳气体，可以提高测定准确度，b项错误；在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，后面的实验中仍有溶液存在，所以该操作无意义，不能提高测定准确度，c项正确；在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，则挥发的HCl与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体，使进入C中的二氧化碳增多，误差增大，d项错误。(5)因为B装置中剩余的不仅是反应后的溶液，还有挥发的HCl气体和水蒸气等进入装置C中，使装置C的质量增加，测定结果偏高。
3．用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)。有如下操作：
已知：在pH为4～5时，Fe3＋几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2＋却几乎不水解。
(1)溶液A中的金属离子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋。能检验溶液A中Fe2＋的试剂为________(填序号，下同)。
①KMnO4(H＋) ②(NH4)2S
③NaOH ④KSCN
(2)氧化剂可选用________。
①Cl2 ②KMnO4
③HNO3 ④H2O2
(3)要得到较纯的产品，试剂可选用________。
①NaOH ②FeO
③CuO ④Cu(OH)2
⑤Cu2(OH)2CO3
(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，实验前，首先要配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需________，下列滴定方式中(夹持部分略去)，最合理的是________(填字母)。
写出滴定反应的离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值，某兴趣小组设计了两种实验方案：(已知CuCl2的摩尔质量为135 g·mol－1；H2O的摩尔质量为18 g·mol－1)。
方案一：称取m g晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1 g。
方案二：称取m g晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得固体的质量为n2 g。
试评价上述两种实验方案：其中正确的方案是________，据此计算得x＝______________(用含m、n1或n2的代数式表示)。
答案 (1)① (2)①④ (3)③④⑤
(4)250 mL容量瓶 b 5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(5)方案二
解析 (1)亚铁离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾氧化为铁离子，使高锰酸钾溶液褪色。
(2)根据题意，加入氧化剂可把Fe2＋氧化为Fe3＋，而没有增加新杂质，所以氧化剂可用H2O2或Cl2。
(3)因需要得到较纯的产品，试剂可选用CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，①②均会引入杂质离子。
(4)配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液需要的仪器有：天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管、250 mL容量瓶，高锰酸钾具有强氧化性，必须放在酸式滴定管中。
(5)由于氯化铜是强酸弱碱盐，铜离子易水解且生成的氯化氢具有挥发性，加热促进晶体水解，所以方案一错误；方案二正确，
根据Cu元素守恒，则
CuCl2·xH2O～Cu(OH)2～CuO
1 1
解得x＝。
考点三 实验方案的设计与评价
一、仪器的选择方法
二、物质检验的思维流程
1．取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
2．取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
3．取少量试样→加酸(或碱)溶液使其汽化→检测气体的成分→得出实验结论。
4．注意以下几个问题：
(1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。
三、实验条件的控制及目的
1．调节溶液的pH
(1)目的：①使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；②抑制某微粒的水解。
(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全～目标离子不沉淀)。如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。
2．控制体系的温度
(1)控制低温的目的：①防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；③抑制物质的水解；④反应放热，低温使反应正向进行；⑤避免副反应的发生。
(2)控制某一温度范围：①低温反应速率慢，高温消耗能量；②确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；③防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ℃，防止140 ℃时生成乙醚。
(3)采取加热的目的：①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；④使平衡向需要的方向移动；⑤趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。
四、沉淀及洗涤操作
1．沉淀洗涤的原因
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
(3)防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN－，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。
2．洗涤剂的选择
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水
有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失
有机溶剂
(酒精、丙酮等)
固体易溶于水，难溶于有机溶剂
减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
3．洗涤的方法及注意事项
洗涤的方法
注意点
三个得分点
让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂没过晶体，让洗涤液自然流下，重复2～3 次即可
在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失
注洗涤液→加洗涤液→重复操作
(1)注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液
(2)加洗涤液：洗涤液完全没过晶体
(3)重复操作：重复操作2～3次
4.洗涤干净的操作
四个得分点
答题模板
常见离子检验的试剂
取样→滴加试剂→描述现象→得出结论
(1)取样：取少量最后一次洗涤滤液
(2)滴加试剂：滴加合理试剂
(3)描述现象：根据所发生的反应描述现象
(4)得出结论：沉淀洗涤是否干净
取样：取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中
试剂：加入××试剂(有必要时加热)
现象：不产生××沉淀、溶液不变××色、不产生××气体
结论：说明沉淀已经洗涤干净
SO：稀盐酸和氯化钡溶液
Cl－：稀硝酸和硝酸银溶液
Fe3＋：硫氰化钾溶液
五、有机制备实验的典型装置
1．反应装置
2．蒸馏装置
3．高考题中出现的实验装置
特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
题组一 以无机物制备为载体的定性、定量考查
1．四氯化钛是无色液体，沸点为136 ℃，极易水解。在800 ℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛，同时产生一种有毒气体。装置如下图。
(1)实验步骤：
先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为__________________(填序号)。
①通入CO2气体并开始加热；
②观察反应已基本完成，停止加热，改通CO2气体直至冷却至室温；
③将TiO2团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置；
④当管式炉升温到800 ℃后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水；
⑤取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。
实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是________________________________________________________________________。
(2)装置B所装的药品为______________，作用为______________；实验中两次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是____________________________________________________；
(3)以上步骤②中，观察到______________(填现象)时，可确定反应已基本完成。
(4)制备反应的主要化学方程式为
________________________________________________________________________。
(5)该装置存在明显的缺陷，请提出改进措施：
________________________________________________________________________。
答案 (1)③①④②⑤ 增大反应物接触面积
(2)无水硫酸铜 检验装置中的水蒸气是否除尽 将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中
(3)冷凝管末端没有TiCl4液滴继续滴下
(4)TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO
(5)在装置末端c出口处，放一盏点燃的酒精灯
解析 (1)实验中应该先连接装置加入药品，通入二氧化碳排除装置中的空气，再通入氯气进行反应，然后在二氧化碳气体中冷却，最后塞紧塞子，防止水解。所以顺序为：③①④②⑤。先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率。
(2)装置B中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后，持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却，同时也将可能在装置中残留的TiCl4排入D中，也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至D中。
(3)以上步骤②，当反应结束的时候，没有TiCl4生成，所以D中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。
(4)制备反应是二氧化钛、炭粉、氯气反应得到TiCl4和有毒气体(CO)，所以反应为：TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO。
(5)该装置存在明显的缺陷是生成的CO没有进行尾气处理，所以改进措施为：在装置末端c出口处，放一盏点燃的酒精灯，将CO燃烧为二氧化碳。
2．二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。
实验机理：TiOSO4＋2NH3·H2O===TiO(OH)2↓＋(NH4)2SO4
信息提示：①钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性，Ti(OH)4不稳定，容易失去一分子水形成TiO(OH)2。
②钛的相对原子质量：48。
③浓氨水的密度：0.91 g ·cm－3。
(1)灼烧时用到的硅酸盐容器是________。
(2)下列说法正确的是________(填字母)。
A．为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水
B．为了提高产率，反应容器需要用滤液洗
C．为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸
D．为了加快干燥的速率，干燥时可以用小火加热
E．灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为TiO2的质量
(3)为了使实验过程中尽可能的减少环境污染，同时要注意操作的安全性，请你指出该反应装置图中需要改进之处(指出两处即可)：
________________________________________________________________________。
(4)反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢？_____________________________________________________________________。
(5)焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)最后称得纳米 TiO2的质量是a g，请你计算用该方法制备 TiO2的产率________。
答案 (1)坩埚 (2)BCD
(3)①将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境；②因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎(或温度计测水浴的温度，所以应该放在外面)；③干燥管里应放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气(任选2个即可)
(4)取最后一次洗涤液，滴加 BaCl2溶液，若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了
(5)TiO2＋2NaOH===Na2TiO3＋H2O
(6)×100%(或20a%)
解析 (2)A项，根据题给信息钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性，可知氢氧化钛能够溶于强碱，不溶于弱碱，所以不能用氢氧化钠溶液代替浓氨水，错误；B项，反应容器需要用滤液洗，减少生成物的损失，提高了产率，正确；C项，为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸，正确；D项，干燥时可以用小火加热，可以使水分挥发完全，防止氢氧化钛的分解，加快干燥的速率，正确；E项，灼烧后需要冷却到室温，至少称量2次，所得数值误差相差不到0.1克，即为 TiO2的质量，错误。
(3)从减少环境污染的角度分析，将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境，同时干燥管里放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气；从操作的安全性角度分析，因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。
(4)检验白色滤饼固体中是否附着有硫酸根离子(用稀盐酸和氯化钡溶液)，如果检验不出硫酸根离子，证明白色滤饼已经洗干净。
(6)根据钛元素守恒规律：理论上TiOSO4―→TiO2，钛元素没有损失，根据题意可知n(TiOSO4)＝ mol，n(TiO2)＝ mol，m(TiO2)＝(10÷160)×80 g＝5 g，据题意最后称得纳米 TiO2的质量是a g，TiO2的产率为×100%＝20a%。
题组二 以有机物制备为载体的定性、定量考查
3．(2018·嘉兴市第一中学高三上学期期末考试)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa；C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl
有关物质物理性质如下表：
苯甲醛
苯甲醇
苯甲酸
苯
沸点/℃
178
205
249
80
熔点/℃
26
－15
122
5.5
苯甲酸在水中的溶解度
17 ℃
25 ℃
100 ℃
0.21 g
0.34 g
5.9 g
实验流程如下：
(1)第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________(填字母)。
A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
(3)操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集________ ℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为_____________________________________________________。
(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用________冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应________________。
(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.100 0 mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为______________________________________________________________。
答案 (1)三颈烧瓶 B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好 (2)CD (3)205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处 (4)滤液 关小水龙头 (5)96.00%
解析 (1)仪器B为球形冷凝管，仪器C为直形冷凝管，B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B。
(2)分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必须检验是否漏水，故A正确；分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，故B正确；在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使之与大气相通，故C错误；分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，故D错误。
(3)操作④的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集205 ℃的馏分；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失、也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，应关小水龙头。
(5)根据化学反应C6H5COOH＋NaOH===C6H5COONa＋H2O，反应消耗0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液19.20 mL，物质的量为0.100 0 mol·L－1×0.019 2 L＝0.001 92 mol，苯甲酸的纯度为(0.001 92 mol×122 g·mol－1)÷0.244 0 g×100%＝96.00%。
4．工业上用苯和1,2-二氯乙烷制联苄的反应原理如下：
实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)：
实验步骤：
①在三颈烧瓶中加入120.0 mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0 mL 1,2-二氯乙烷，控制反应温度在60～65 ℃，反应约60 min。
②将反应后的混合物依次用2% Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2 g。
相关物理常数和物理性质如下表：
名称
相对分子质量
密度/ g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶于水，易溶于乙醇
1,2-二氯乙烷
99
1.27
－35.3
83.5
难溶于水，可溶于苯
联苄
182
0.98
52
284
难溶于水，易溶于苯
(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是________________；球形冷凝管进水口是______(填“a”或“b”)
(2)仪器X的名称是___________________________________________________________；
装置中虚线部分的作用是______________________________________________________。
(3)洗涤操作中，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是____________________；水洗的目的是______________。
(4)在进行蒸馏操作时，应收集______ ℃的馏分。
(5)该实验中，联苄的产率约为______ %(小数点后保留两位)。
答案 (1)平衡压强，使液体顺利滴下 a
(2)干燥管 吸收挥发出的HCl、防倒吸
(3)洗去残留的盐酸 洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)
(4)284 (5)77.94
解析 (1)滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；冷凝管中的冷凝水应低进高出，所以进水口是a。(2)根据装置图，仪器X的名称是干燥管；反应生成的氯化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸。(3)Na2CO3溶液与盐酸反应，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)联苄的沸点是284 ℃，所以在进行蒸馏操作时，应收集284 ℃的馏分。(5)120.0 mL苯的物质的量为120.0×0.88÷78 mol≈1.35 mol，10.0 mL 1,2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99 mol≈0.128 3 mol，根据苯、1,2-二氯乙烷为原料制备联芐的方程式可知，苯过量，根据1,2-二氯乙烷的物质的量计算，产品的理论产量为0.128 3 mol×182 g·mol－1≈23.351 g，产率＝18.2 g÷23.351 g×100%≈77.94%。
1．(2018·浙江4月选考，31)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150 ℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
(1)下列操作或描述正确的是________(填字母)。
A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4
D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。
a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；
d．确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n(Fe2＋)/mol
n(C2O)/mol
试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是
________________________________________________________________________。
(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是
________________________________________________________________________。
答案 (1)BD
(2)c→e→b→d
(3)(NH4)2SO4
(4)bd 4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯
解析 (1)A项，酸化溶解时溶液已经呈酸性，故而草酸过量的主要目的不是抑制Fe2＋的水解，应该是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化；B项，热水洗涤有利于H2C2O4和(NH4)2SO4杂质的除去；C项，酸化和加入过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，所以溶质应还含有H2SO4；D项，FeC2O4·2H2O在150 ℃时才失去结晶水，故而选择略高于100 ℃的温度干燥不影响产物的成分。
(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升，添加洗涤剂洗涤，关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，故正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。
(3)依据c(Fe2＋)∶c(C2O)＝1∶1，可得含有的杂质应该是(NH4)2SO4。
(4)灼烧需要在坩埚中高温加热，所以需要的仪器为坩埚、高温炉；高温分解的反应方程式为
4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯。
2．(2017·浙江11月选考，31)某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：
已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表
温度/℃
0
10
20
30
40
60
80
90
溶解度/g
3.00
3.99
5.90
8.39
11.7
24.8
71.0
109
请回答：
(1)步骤Ⅰ中的化学方程式为____________________________________________________；
步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式为___________________________________________。
(2)步骤Ⅲ，下列操作合理的是________。
A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧
B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重
C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳
D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用
E．为确保称量准确，燃烧后应趁热称重
(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。
①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90 ℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10～20 ℃的明矾饱和溶液
(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和___________________________________________
_____________________________________________________________________________。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是_________________________________
_____________________________________________________________________________；
洗涤时，合适的洗涤剂是_______________________________________________________。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是_________________________。
答案 (1)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO
(2)BCD
(3)⑥⑤④
(4)①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出
②强酸性环境会腐蚀滤纸 饱和氯化铝溶液
③用滤纸吸干
解析 (2)Al(OH)3加热失去水生成固体Al2O3，涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等，此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。坩埚洗净后，需要缓慢加热到500 ℃以上才可以使用，故A项错；称量灼烧前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有Al2O3，故B正确；使用坩埚钳移动坩埚时，需预热坩埚钳，故C正确；坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却，应放在石棉网上冷却待用，故D正确；加热后的固体应先冷却后再称量，测定结果更准确，且灼烧过的Al2O3不吸潮，故不需要趁热称量，故E错。
(3)由表格可知，考查影响晶体大小的因素，以及明矾晶体的制备过程。明矾晶体的溶解度随着温度升高而增大，选用低温下明矾饱和溶液，再用规则明矾小晶体悬挂在溶液中央，自然冷却，故选⑥⑤④。
(4)此装置的目的是制备AlCl3·6H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶体析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，还能促进AlCl3·6H2O晶体析出；大量HCl溶解使溶液呈强酸性，会腐蚀滤纸，故采用玻璃纤维代替滤纸；干燥晶体时为了防止失去结晶水，一般用滤纸吸干即可。
3．(2017·浙江4月选考，31)ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。
已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔点－59 ℃、沸点11 ℃；H2O2沸点150 ℃
图1
请回答：
(1)仪器A的作用是____________________________________________________________；
冰水浴冷却的目的是___________________________________________________________
_____________________________________________________________(写出两种)。
(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_______________________。
(3)Cl－存在时会催化ClO2生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。
(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是_____________________________，馏出物是________。
图2
(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是________。
A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头
答案 (1)防止倒吸 降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解(写任意两种即可)
(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收
(3)2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O
(4)减压 H2O
(5)C
解析 (1)仪器A是安全瓶，作用是防倒吸；双氧水易分解，ClO2的沸点低，因此冰水浴冷却的目的是降低NaClO2的溶解度，防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收。(2)如果空气流速过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；空气流速过快则反应物ClO2不能充分吸收，不能与NaOH充分反应，原料利用率不高。(3)Cl－存在时会催化ClO2的生成，根据第二步反应可知产生氯离子，因此第一步是消耗氯离子，离子方程式为2ClO＋2Cl－＋4H＋===Cl2↑＋2ClO2↑＋2H2O。(4)由于是浓缩双氧水，则馏出物是水，而双氧水易分解，因此该设备的作用是减少体系内压强，降低H2O的沸点(促进H2O蒸出，同时减少H2O2的受热分解等)。(5)为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤，A正确；先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；洗涤沉淀时，应将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干，C错误；抽滤完毕，为防止水倒吸到抽滤瓶内，应断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头，D正确。
专题强化练
1．(2018·金华市十校高三上学期期末联考)五氧化二钒(V2O5，摩尔质量为182 g·mol－1)可作化学工业中的催化剂，广泛用于冶金、化工等行业。V2O5是一种橙黄色片状晶体，微溶于水，不溶于乙醇，具有强氧化性，属于两性氧化物。某研究小组将从某粗钒(主要含有V2O5，还有少量Al2O3、Fe2O3)中提取V2O5。实验方案设计如下：
已知：NH4VO3是白色粉末，微溶于冷水，可溶于热水，不溶于乙醇、醚。
2NH4VO3V2O5＋2NH3↑＋H2O
请回答：
(1)第①步操作的实验装置如右下图所示，虚线框中最为合适的仪器是________(填字母)。
(2)调节pH为8～8.5的目的是________。
(3)第④步洗涤操作时，可选用的洗涤剂______(填字母)。
A．冷水 B．热水
C．乙醇 D．1% NH4Cl溶液
(4)第⑤步操作时，需在流动空气中灼烧的可能原因
________________________________________________________________________。
(5)硫酸工业中，SO2转化为SO3的催化剂就选用V2O5，催化过程经两步完成，将其补充完整：_______________________________________( 用化学方程式表示)，4VO2＋O2===2V2O5。
(6)将0.253 g产品溶于强碱溶液中，加热煮沸，调节pH为8～8.5，向反应后的溶液中加入硫酸酸化的KI溶液(过量)，溶液中含有V3＋，滴加指示剂，用0.250 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定，达到终点消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL，则该产品的纯度为________。(已知：I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI)
答案 (1)B (2)让AlO 转化为Al(OH)3沉淀，避免VO的沉淀 (3)AD (4)若空气不流通，由于V2O5具有强氧化性，会与还原性的NH3反应，从而影响产物的纯度及产率 (5)SO2＋V2O5===2VO2＋SO3 (6)89.9%
解析 (1)虚线框中的仪器是向三颈烧瓶中滴加NaOH溶液，为了能够使NaOH溶液顺利滴下，需要有连通装置，故选B装置。(2)根据流程图，氧化铁为碱性氧化物，不与NaOH发生反应，V2O5、Al2O3属于两性氧化物，能与NaOH发生反应，调节pH为8～8.5的目的就是让AlO转化为Al(OH)3沉淀，避免VO的沉淀。(3)根据信息，NH4VO3微溶于冷水，可溶于热水，不溶于乙醇、醚，用冷水洗涤，可以减少NH4VO3的溶解，故A正确；NH4VO3溶于热水，造成NH4VO3溶解，故B错误；虽然NH4VO3不溶于乙醇，但NH4VO3表面的杂质，如NH4Cl也不溶于乙醇，使用乙醇不能洗去沉淀表面的杂质，故C错误；根据流程生成NH4VO3沉淀，是滤液1与饱和 NH4Cl 溶液反应生成，且NH4Cl受热易分解，不产生杂质，故D正确。(4)根据信息，NH4VO4灼烧生成V2O5，因为V2O5具有强氧化性，能与具有还原性的NH3发生反应，从而影响产物的纯度及产率，因此灼烧NH4VO3时需在流动空气中。(5)催化剂在反应前后质量不变，根据已知反应方程式，因此得出反应方程式为SO2＋V2O5===2VO2＋SO3。(6)根据I2和Na2S2O3发生反应的方程式，求出消耗n(I2)＝20.00×10－3× mol＝2.5×10－3 mol，根据得失电子数目守恒，n(V2O5)×2×2＝n(I2)×2，求出n(V2O5)＝1.25×10－3 mol，即m(V2O5)＝1.25×10－3×182 g＝0.227 5 g，则产品纯度为×100%≈89.9%。
2．过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一) 如下：
已知：CaO2的制备原理：CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称为__________，支管B的作用是____________________。
(2)加入氨水的作用是_________________________________________________________。
(从化学平衡移动的原理分析)
(3)过滤后洗涤沉淀的试剂最好用______(填字母)。
A．水 B．浓盐酸
C．无水乙醇 D．CaCl2溶液
(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能原因是__________________、__________________(写出两种)。
(5)已知CaO2在350 ℃时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)。
①检查该装置气密性的方法是：__________________________________________________；
②准确称取0.500 0 g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80 mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为________________(保留4位有效数字)。
答案 (1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下
(2)CaCl2＋H2O2CaO2＋2HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向进行，提高CaO2的产率
(3)C
(4)防止氨水挥发 防止过氧化氢分解
(5) ①连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气 ②57.60%(或0.576 0)
解析 (1)C中装的是液态药品，C装置能控制液体的滴加，有支管，所以为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。支管 B的作用是平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。(2)加入氨水能与氯化氢发生中和反应，使可逆反应CaCl2＋H2O2CaO2＋2HCl向着生成CaO2的方向进行，提高CaO2的产率。(3)洗涤沉淀的试剂不能与CaO2反应，故不选A；结合题干可知过氧化钙易与酸反应，故不选B；CaO2不溶于醇类，故选C；CaCl2溶液中也含有水，故不选D。(4)反应时温度不能过高，温度过高氨气会挥发，过氧化氢会分解。(5)①检查该装置气密性的方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差不变，则装置不漏气，反之装置漏气。②收集到标准状况下的气体44.80 mL，其物质的量为 mol＝0.002 mol，由2CaO2～O2知，过氧化钙的物质的量为0.004 mol，则产品中过氧化钙的质量分数为：×100%＝57.60%。
3．(2018·宁波市新高考选考适应性考试)六氨氯化镁 (MgCl2·6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分 MgCO3，含少量 FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：
其中氨化过程装置示意图如下：
已知：Ⅰ .与Mg2＋结合能力： H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH
Ⅱ.相关物质的性质见下表：
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65 ℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197 ℃)
易溶
易溶
难溶
请回答：
(1)调pH适合的物质是________(填化学式)。
(2)在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2，原因是______________
____________________________________________________________(用化学方程式表示)。
(3)虚线框内装置的作用：__________________________________，操作a的名称是______。
(4)提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是____(填字母)。
A．冰浓氨水
B．乙二醇和水的混合液
C．氨气饱和的甲醇溶液
D．氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：
a．称取1.420 g样品，加足量硫酸溶解，配制成250 mL溶液；
b．量取25.00 mL待测液于锥形瓶中；
c．用0.200 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；
d．重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液10.00 mL。
①配制样品溶液时加硫酸的原因________________________________________________
____________________________________________________________________________。
②该样品中氯离子的百分含量为________________________________________________。
③将氯离子百分含量实验值与理论值 (36.04%)相比较，请分析造成此结果的可能原因有____________________________________(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
答案 (1)MgO (2)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑ (3)吸收剩余的氨气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中 过滤 (4)C (5)①避免NH3与银离子络合，干扰检测 ②50.00% ③氨化过程不完全或晶体称量时已有部分氨气逸出
解析 (1)为了不引入新的杂质，调pH合适的物质为MgO，同时过量的MgO过滤即可除去。
(2)加热能促进Mg2＋水解生成Mg(OH)Cl等，反应的化学方程式为MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑，所以在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2。
(3)倒置漏斗用于吸收剩余的氨气，干燥管用于防止水蒸气进入三颈烧瓶中；由于六氨氯化镁难溶于乙二醇，所以可用过滤的方法得到粗产品。
(4)根据甲醇沸点65 ℃和乙二醇的沸点197 ℃，产品在二者中都是难溶的，所以用氨气饱和的甲醇溶液洗涤粗产品，因甲醇和氨气都易挥发，更有利于提纯产品，因此正确答案为C。
(5)①检验Cl－需要用AgNO3，而Ag＋能与NH3络合生成[Ag(NH3)2]＋，银氨溶液在碱性条件下相对稳定，加入硫酸避免NH3与银离子络合，干扰检测。②由实验数据可得n(AgNO3)＝10.00×10－3 L×0.2 000 mol·L－1＝0.002 000 mol，所以Cl－的百分含量＝×100%＝50.00%；③根据MgCl2·6NH3的组成可得，其中Cl－的百分含量＝×100%≈36.04%，但实验结果偏高，可能是MgCl2没有完全氨化，也可能是产品在称量时已有部分氨气逸出。
4．[2017·宁波市效实中学高二(创新班)上学期期中]正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O，反应物和产物的相关数据如下表：
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中的溶解性
正丁醇
74
117.2
0.810 9
微溶
正丁醚
130
142.0
0.770 4
几乎不溶
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135 ℃，维持反应一段时间。
③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL 水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序：应先加____________________________。
(2)加热A前，需先从________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应________(填“上”或“下”)口倒出。
(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填字母)左右的馏分。
A．100 ℃ B．117 ℃ C．135 ℃ D．142 ℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为________，下层液体的主要成分为____________________。
(6)本实验中，正丁醚的产率为________(精确到1%)。
答案 (1)先加入正丁醇，再加入浓硫酸 (2)b (3)浓硫酸 上 (4)D (5)正丁醇 水 (6)34%
解析 (1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先向其中加入密度小的正丁醇，然后再加入密度大的浓硫酸，类似浓硫酸的稀释。
(3)在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水中，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水。所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸。由于正丁醚、正丁醇密度都比水小，所以粗产物应从分液漏斗的上口分离出来。
(4)本实验的目的是为了制取正丁醚，而正丁醚的沸点为142 ℃，所以步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142 ℃时的馏分，选D。
(5)液体混合物加热会蒸出，经过冷凝器降温会转化为液体，由于正丁醇的密度比水小，又微溶于水，所以在上层，水在下层。因此分水器中上层液体的主要成分为正丁醇；下层液体的主要成分为水。
(6)n(正丁醇)＝37 g÷74 g·mol－1＝0.5 mol，根据方程式中正丁醇与正丁醚的相互关系可知：正丁醚的理论物质的量为n(正丁醚)＝0.25 mol，m(正丁醚)＝0.25 mol×130 g·mol－1＝32.5 g。实际得到的正丁醚的质量：m(正丁醚)＝11 g，所以本实验中，正丁醚的产率为(11 g÷32.5 g)×100%≈34%。
[考试标准]
专题
知识条目
必考要求
加试要求
一、物质的分离和提纯
1.海带中碘元素的分离及检验
①从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
②萃取的原理及萃取方法的适用范围
③溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
④物质分离、提纯的基本原则及应用
b
b
b
c
2.用纸层析法分离铁离子和铜离子
①层析法的基本原理
②氨水使Fe3＋、Cu2＋显色的原理
③纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
a
a
b
3.硝酸钾晶体的制备
①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
③减压过滤的实验方法
④晶粒生长的条件
b
b
a
a
二、物质性质
的探究
4.铝及其化合物的性质
①铝片(条)燃烧的方法
②铝表面氧化膜的作用
b
b
5.乙醇和苯酚的性质
①观察液态有机物颜色、状态、气味的方法
②用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作
③乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较
④盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较
⑤用铁离子检验酚类物质
a
b
b
b
a
三、物质的检
验与鉴别
6.牙膏和火柴头中某些成分的检验
①牙膏的主要成分及其功能
②检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法
③火柴起火的原理
④火柴头中硫元素，氯元素的检验原理和操作方法
⑤物质检验的方案设计
a
b
a
b
c
7.亚硝酸钠和食盐的鉴别
①硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)
②亚硝酸的酸性和不稳定性
③亚硝酸钠和食盐的鉴别
④常见物质的鉴别
b
a
c
c
四、化学反应条件的控制
8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素
①硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象
②浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响
b
c
9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响
①不同的催化剂对同一反应的催化效果
②变量控制在实验研究中的应用
c
c
10.反应条件对化学平衡的影响
①氯化钴溶液的变色原理
②浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响
③不同条件下(酸、碱性)乙酸乙酯水解的速率和程度
b
b
b
六、物质的定量分析
11.食醋总酸含量的测定
①移液管、滴定管的使用方法
②中和滴定原理和基本操作
③酸碱滴定中指示剂的选择方法
④用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)
⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析
b
b
b
b
c
12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
①电子天平的使用
②镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程
③实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析
a
b
c
七、物质的制备与合成
13.硫酸亚铁铵的制备
①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法
②倾析法分离、洗涤固体物质
③产率的计算方法
b
a
b
14.阿司匹林的合成
①阿司匹林的合成原理、方法及流程
②粗产品中杂质的检验
③晶体洗涤方法
a
b
b
考点一 物质的分离、提纯
1．物质分离、提纯的热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。
a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物料。
b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。
⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。
(2)热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。
④热过滤装置
⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置
2．物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。
②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。
③升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。
(2)气体的分离、提纯
①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。
3．纸层析法的原理及实验操作
(1)基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。
(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理
Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。
②Fe3＋、Cu2＋的显色反应
吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征颜色。
Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH。
Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O。
③操作步骤：
a．装置制作——裁纸
b．点样——点层析试样
c．配制展开剂
d．层析操作
e．显色反应
1．碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
(1)滤渣的主要成分为_________________________________________________________。
(2)“趁热过滤”的原因是_____________________________________________________。
(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是________________(写出1种)。
答案 (1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
解析 (1)因工业碳酸钠中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。
(2)观察坐标图，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体。
(3)思路方向：①减少过滤的时间；②保持过滤时的温度。
2．甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：
步骤Ⅰ 把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。
步骤Ⅱ 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央(如图所示)。在距滤纸中心约1 cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。
步骤Ⅲ 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环。
步骤Ⅳ 待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。
试回答下列问题：
(1)本实验采用的分离方法叫__________法。
(2)步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用________(填“钢”或“铅”)笔。
(3)步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
这说明实验中__________________(填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。
(4)他们可以通过______________________________________________来判断分离的效果。
答案 (1)纸层析(或色层或色谱)
(2)铅
(3)内部为黄环，外部为红环 酚酞
(4)色斑间的距离大小
解析 (1)由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。(2)钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。(3)Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色。(4)通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。
3．柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)操作①的名称是___________________________________________________________；
操作②名称是_______________________________________________________________。
(2)参照如图溶解度曲线，固体A是______________(写化学式)；固体B是______________(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的__________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。
(3)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称：①____________________；
②________________________________________________________________________；
请写出这种过滤方法的优点：________________________________________________。
答案 (1)萃取 分液
(2)MgSO4 KCl 冷水
(3)吸滤瓶 布氏漏斗 加快过滤速度，使得到的晶体更干燥
解析 用盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，应首先用氯气置换出单质溴：2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。然后进行萃取(操作①)和分液(操作②)操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作③(蒸馏)得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤的优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。
考点二 物质的定量分析
1．物质定量分析常用仪器
(1)滴定管
滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。
酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。
特别提醒 使用滴定管时要注意：①要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。②要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有25 mL和50 mL。滴定管属精量仪器，精确度为0.01 mL。③使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗2～3次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。④装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。⑤读数时要使视线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。
(2)移液管
常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01 mL。
(3)电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。
2．定量测定数据常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
1．某学习小组用DIS系统(DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下：
(1)用________(填仪器名称，下同)量取10.00 mL食用白醋，在________中用水稀释后转移到100 mL的______中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。
(2)量取20.00 mL上述溶液倒入烧杯中，连接好DIS系统,向烧杯中滴加浓度为0.100 0 mol·L－1的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线(见上图2)。
①用滴定管盛氨水前，滴定管要用__________润洗2～3遍，润洗的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②氨水与醋酸反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是________。
答案 (1)酸式滴定管(或移液管) 烧杯 容量瓶
(2)①0.100 0 mol·L－1的氨水 确保反应时氨水的浓度为0.100 0 mol·L－1
②CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH＋H2O
③1.000 mol· L－1
解析 量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入烧杯中稀释，再转移到100 mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH＋H2O。由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，消耗氨水的体积为20 mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.100 0 mol·L－1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000 mol·L－1。
2．化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。
取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。加入过量稀盐酸时观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有____________。
(4)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填字母)。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(5)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
(2)有气体产生、白色沉淀溶解
(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
(4)cd
(5)B中的水蒸气、HCl气体等进入装置C中(或其他合理答案)
解析 (1)氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，氢氧化铝是难溶电解质，不能拆开，所以离子方程式是Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O。(2)偏铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，再加入稀盐酸，白色沉淀溶解，同时有气体产生。(3)空气通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳，持续通入空气的目的是将B中生成的二氧化碳气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收，减小误差。(4)在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，可以提高测定准确度，a项错误；滴加盐酸不宜过快，使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应，尽可能产生二氧化碳气体，可以提高测定准确度，b项错误；在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，后面的实验中仍有溶液存在，所以该操作无意义，不能提高测定准确度，c项正确；在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，则挥发的HCl与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体，使进入C中的二氧化碳增多，误差增大，d项错误。(5)因为B装置中剩余的不仅是反应后的溶液，还有挥发的HCl气体和水蒸气等进入装置C中，使装置C的质量增加，测定结果偏高。
3．用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)。有如下操作：
已知：在pH为4～5时，Fe3＋几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2＋却几乎不水解。
(1)溶液A中的金属离子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋。能检验溶液A中Fe2＋的试剂为________(填序号，下同)。
①KMnO4(H＋) ②(NH4)2S
③NaOH ④KSCN
(2)氧化剂可选用________。
①Cl2 ②KMnO4
③HNO3 ④H2O2
(3)要得到较纯的产品，试剂可选用________。
①NaOH ②FeO
③CuO ④Cu(OH)2
⑤Cu2(OH)2CO3
(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，实验前，首先要配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需________，下列滴定方式中(夹持部分略去)，最合理的是________(填字母)。
写出滴定反应的离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值，某兴趣小组设计了两种实验方案：(已知CuCl2的摩尔质量为135 g·mol－1；H2O的摩尔质量为18 g·mol－1)。
方案一：称取m g晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1 g。
方案二：称取m g晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得固体的质量为n2 g。
试评价上述两种实验方案：其中正确的方案是________，据此计算得x＝______________(用含m、n1或n2的代数式表示)。
答案 (1)① (2)①④ (3)③④⑤
(4)250 mL容量瓶 b 5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(5)方案二
解析 (1)亚铁离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾氧化为铁离子，使高锰酸钾溶液褪色。
(2)根据题意，加入氧化剂可把Fe2＋氧化为Fe3＋，而没有增加新杂质，所以氧化剂可用H2O2或Cl2。
(3)因需要得到较纯的产品，试剂可选用CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，①②均会引入杂质离子。
(4)配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液需要的仪器有：天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管、250 mL容量瓶，高锰酸钾具有强氧化性，必须放在酸式滴定管中。
(5)由于氯化铜是强酸弱碱盐，铜离子易水解且生成的氯化氢具有挥发性，加热促进晶体水解，所以方案一错误；方案二正确，
根据Cu元素守恒，则
CuCl2·xH2O～Cu(OH)2～CuO
1 1
解得x＝。
考点三 实验方案的设计与评价
一、仪器的选择方法
二、物质检验的思维流程
1．取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
2．取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
3．取少量试样→加酸(或碱)溶液使其汽化→检测气体的成分→得出实验结论。
4．注意以下几个问题：
(1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。
三、实验条件的控制及目的
1．调节溶液的pH
(1)目的：①使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；②抑制某微粒的水解。
(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全～目标离子不沉淀)。如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。
2．控制体系的温度
(1)控制低温的目的：①防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；③抑制物质的水解；④反应放热，低温使反应正向进行；⑤避免副反应的发生。
(2)控制某一温度范围：①低温反应速率慢，高温消耗能量；②确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；③防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ℃，防止140 ℃时生成乙醚。
(3)采取加热的目的：①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；④使平衡向需要的方向移动；⑤趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。
四、沉淀及洗涤操作
1．沉淀洗涤的原因
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
(3)防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN－，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。
2．洗涤剂的选择
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水
有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失
有机溶剂
(酒精、丙酮等)
固体易溶于水，难溶于有机溶剂
减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
3．洗涤的方法及注意事项
洗涤的方法
注意点
三个得分点
让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂没过晶体，让洗涤液自然流下，重复2～3 次即可
在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失
注洗涤液→加洗涤液→重复操作
(1)注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液
(2)加洗涤液：洗涤液完全没过晶体
(3)重复操作：重复操作2～3次
4.洗涤干净的操作
四个得分点
答题模板
常见离子检验的试剂
取样→滴加试剂→描述现象→得出结论
(1)取样：取少量最后一次洗涤滤液
(2)滴加试剂：滴加合理试剂
(3)描述现象：根据所发生的反应描述现象
(4)得出结论：沉淀洗涤是否干净
取样：取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中
试剂：加入××试剂(有必要时加热)
现象：不产生××沉淀、溶液不变××色、不产生××气体
结论：说明沉淀已经洗涤干净
SO：稀盐酸和氯化钡溶液
Cl－：稀硝酸和硝酸银溶液
Fe3＋：硫氰化钾溶液
五、有机制备实验的典型装置
1．反应装置
2．蒸馏装置
3．高考题中出现的实验装置
特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
题组一 以无机物制备为载体的定性、定量考查
1．四氯化钛是无色液体，沸点为136 ℃，极易水解。在800 ℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛，同时产生一种有毒气体。装置如下图。
(1)实验步骤：
先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为__________________(填序号)。
①通入CO2气体并开始加热；
②观察反应已基本完成，停止加热，改通CO2气体直至冷却至室温；
③将TiO2团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置；
④当管式炉升温到800 ℃后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水；
⑤取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。
实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是________________________________________________________________________。
(2)装置B所装的药品为______________，作用为______________；实验中两次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是____________________________________________________；
(3)以上步骤②中，观察到______________(填现象)时，可确定反应已基本完成。
(4)制备反应的主要化学方程式为
________________________________________________________________________。
(5)该装置存在明显的缺陷，请提出改进措施：
________________________________________________________________________。
答案 (1)③①④②⑤ 增大反应物接触面积
(2)无水硫酸铜 检验装置中的水蒸气是否除尽 将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中
(3)冷凝管末端没有TiCl4液滴继续滴下
(4)TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO
(5)在装置末端c出口处，放一盏点燃的酒精灯
解析 (1)实验中应该先连接装置加入药品，通入二氧化碳排除装置中的空气，再通入氯气进行反应，然后在二氧化碳气体中冷却，最后塞紧塞子，防止水解。所以顺序为：③①④②⑤。先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率。
(2)装置B中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后，持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却，同时也将可能在装置中残留的TiCl4排入D中，也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至D中。
(3)以上步骤②，当反应结束的时候，没有TiCl4生成，所以D中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。
(4)制备反应是二氧化钛、炭粉、氯气反应得到TiCl4和有毒气体(CO)，所以反应为：TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO。
(5)该装置存在明显的缺陷是生成的CO没有进行尾气处理，所以改进措施为：在装置末端c出口处，放一盏点燃的酒精灯，将CO燃烧为二氧化碳。
2．二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。
实验机理：TiOSO4＋2NH3·H2O===TiO(OH)2↓＋(NH4)2SO4
信息提示：①钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性，Ti(OH)4不稳定，容易失去一分子水形成TiO(OH)2。
②钛的相对原子质量：48。
③浓氨水的密度：0.91 g ·cm－3。
(1)灼烧时用到的硅酸盐容器是________。
(2)下列说法正确的是________(填字母)。
A．为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水
B．为了提高产率，反应容器需要用滤液洗
C．为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸
D．为了加快干燥的速率，干燥时可以用小火加热
E．灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为TiO2的质量
(3)为了使实验过程中尽可能的减少环境污染，同时要注意操作的安全性，请你指出该反应装置图中需要改进之处(指出两处即可)：
________________________________________________________________________。
(4)反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢？_____________________________________________________________________。
(5)焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)最后称得纳米 TiO2的质量是a g，请你计算用该方法制备 TiO2的产率________。
答案 (1)坩埚 (2)BCD
(3)①将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境；②因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎(或温度计测水浴的温度，所以应该放在外面)；③干燥管里应放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气(任选2个即可)
(4)取最后一次洗涤液，滴加 BaCl2溶液，若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了
(5)TiO2＋2NaOH===Na2TiO3＋H2O
(6)×100%(或20a%)
解析 (2)A项，根据题给信息钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性，可知氢氧化钛能够溶于强碱，不溶于弱碱，所以不能用氢氧化钠溶液代替浓氨水，错误；B项，反应容器需要用滤液洗，减少生成物的损失，提高了产率，正确；C项，为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸，正确；D项，干燥时可以用小火加热，可以使水分挥发完全，防止氢氧化钛的分解，加快干燥的速率，正确；E项，灼烧后需要冷却到室温，至少称量2次，所得数值误差相差不到0.1克，即为 TiO2的质量，错误。
(3)从减少环境污染的角度分析，将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境，同时干燥管里放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气；从操作的安全性角度分析，因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。
(4)检验白色滤饼固体中是否附着有硫酸根离子(用稀盐酸和氯化钡溶液)，如果检验不出硫酸根离子，证明白色滤饼已经洗干净。
(6)根据钛元素守恒规律：理论上TiOSO4―→TiO2，钛元素没有损失，根据题意可知n(TiOSO4)＝ mol，n(TiO2)＝ mol，m(TiO2)＝(10÷160)×80 g＝5 g，据题意最后称得纳米 TiO2的质量是a g，TiO2的产率为×100%＝20a%。
题组二 以有机物制备为载体的定性、定量考查
3．(2018·嘉兴市第一中学高三上学期期末考试)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa；C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl
有关物质物理性质如下表：
苯甲醛
苯甲醇
苯甲酸
苯
沸点/℃
178
205
249
80
熔点/℃
26
－15
122
5.5
苯甲酸在水中的溶解度
17 ℃
25 ℃
100 ℃
0.21 g
0.34 g
5.9 g
实验流程如下：
(1)第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________(填字母)。
A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
(3)操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集________ ℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为_____________________________________________________。
(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用________冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应________________。
(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.100 0 mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为______________________________________________________________。
答案 (1)三颈烧瓶 B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好 (2)CD (3)205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处 (4)滤液 关小水龙头 (5)96.00%
解析 (1)仪器B为球形冷凝管，仪器C为直形冷凝管，B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B。
(2)分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必须检验是否漏水，故A正确；分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，故B正确；在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使之与大气相通，故C错误；分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，故D错误。
(3)操作④的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集205 ℃的馏分；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失、也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，应关小水龙头。
(5)根据化学反应C6H5COOH＋NaOH===C6H5COONa＋H2O，反应消耗0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液19.20 mL，物质的量为0.100 0 mol·L－1×0.019 2 L＝0.001 92 mol，苯甲酸的纯度为(0.001 92 mol×122 g·mol－1)÷0.244 0 g×100%＝96.00%。
4．工业上用苯和1,2-二氯乙烷制联苄的反应原理如下：
实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)：
实验步骤：
①在三颈烧瓶中加入120.0 mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0 mL 1,2-二氯乙烷，控制反应温度在60～65 ℃，反应约60 min。
②将反应后的混合物依次用2% Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2 g。
相关物理常数和物理性质如下表：
名称
相对分子质量
密度/ g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶于水，易溶于乙醇
1,2-二氯乙烷
99
1.27
－35.3
83.5
难溶于水，可溶于苯
联苄
182
0.98
52
284
难溶于水，易溶于苯
(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是________________；球形冷凝管进水口是______(填“a”或“b”)
(2)仪器X的名称是___________________________________________________________；
装置中虚线部分的作用是______________________________________________________。
(3)洗涤操作中，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是____________________；水洗的目的是______________。
(4)在进行蒸馏操作时，应收集______ ℃的馏分。
(5)该实验中，联苄的产率约为______ %(小数点后保留两位)。
答案 (1)平衡压强，使液体顺利滴下 a
(2)干燥管 吸收挥发出的HCl、防倒吸
(3)洗去残留的盐酸 洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)
(4)284 (5)77.94
解析 (1)滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；冷凝管中的冷凝水应低进高出，所以进水口是a。(2)根据装置图，仪器X的名称是干燥管；反应生成的氯化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸。(3)Na2CO3溶液与盐酸反应，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)联苄的沸点是284 ℃，所以在进行蒸馏操作时，应收集284 ℃的馏分。(5)120.0 mL苯的物质的量为120.0×0.88÷78 mol≈1.35 mol，10.0 mL 1,2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99 mol≈0.128 3 mol，根据苯、1,2-二氯乙烷为原料制备联芐的方程式可知，苯过量，根据1,2-二氯乙烷的物质的量计算，产品的理论产量为0.128 3 mol×182 g·mol－1≈23.351 g，产率＝18.2 g÷23.351 g×100%≈77.94%。
1．(2018·浙江4月选考，31)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150 ℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
(1)下列操作或描述正确的是________(填字母)。
A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4
D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。
a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；
d．确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n(Fe2＋)/mol
n(C2O)/mol
试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是
________________________________________________________________________。
(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是
________________________________________________________________________。
答案 (1)BD
(2)c→e→b→d
(3)(NH4)2SO4
(4)bd 4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯
解析 (1)A项，酸化溶解时溶液已经呈酸性，故而草酸过量的主要目的不是抑制Fe2＋的水解，应该是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化；B项，热水洗涤有利于H2C2O4和(NH4)2SO4杂质的除去；C项，酸化和加入过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，所以溶质应还含有H2SO4；D项，FeC2O4·2H2O在150 ℃时才失去结晶水，故而选择略高于100 ℃的温度干燥不影响产物的成分。
(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升，添加洗涤剂洗涤，关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，故正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。
(3)依据c(Fe2＋)∶c(C2O)＝1∶1，可得含有的杂质应该是(NH4)2SO4。
(4)灼烧需要在坩埚中高温加热，所以需要的仪器为坩埚、高温炉；高温分解的反应方程式为
4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。
(5)用炭粉还原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分离提纯。
2．(2017·浙江11月选考，31)某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：
已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表
温度/℃
0
10
20
30
40
60
80
90
溶解度/g
3.00
3.99
5.90
8.39
11.7
24.8
71.0
109
请回答：
(1)步骤Ⅰ中的化学方程式为____________________________________________________；
步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式为___________________________________________。
(2)步骤Ⅲ，下列操作合理的是________。
A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧
B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重
C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳
D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用
E．为确保称量准确，燃烧后应趁热称重
(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。
①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90 ℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10～20 ℃的明矾饱和溶液
(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和___________________________________________
_____________________________________________________________________________。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是_________________________________
_____________________________________________________________________________；
洗涤时，合适的洗涤剂是_______________________________________________________。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是_________________________。
答案 (1)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO
(2)BCD
(3)⑥⑤④
(4)①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出
②强酸性环境会腐蚀滤纸 饱和氯化铝溶液
③用滤纸吸干
解析 (2)Al(OH)3加热失去水生成固体Al2O3，涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等，此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。坩埚洗净后，需要缓慢加热到500 ℃以上才可以使用，故A项错；称量灼烧前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有Al2O3，故B正确；使用坩埚钳移动坩埚时，需预热坩埚钳，故C正确；坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却，应放在石棉网上冷却待用，故D正确；加热后的固体应先冷却后再称量，测定结果更准确，且灼烧过的Al2O3不吸潮，故不需要趁热称量，故E错。
(3)由表格可知，考查影响晶体大小的因素，以及明矾晶体的制备过程。明矾晶体的溶解度随着温度升高而增大，选用低温下明矾饱和溶液，再用规则明矾小晶体悬挂在溶液中央，自然冷却，故选⑥⑤④。
(4)此装置的目的是制备AlCl3·6H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶体析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，还能促进AlCl3·6H2O晶体析出；大量HCl溶解使溶液呈强酸性，会腐蚀滤纸，故采用玻璃纤维代替滤纸；干燥晶体时为了防止失去结晶水，一般用滤纸吸干即可。
3．(2017·浙江4月选考，31)ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。
已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔点－59 ℃、沸点11 ℃；H2O2沸点150 ℃
图1
请回答：
(1)仪器A的作用是____________________________________________________________；
冰水浴冷却的目的是___________________________________________________________
_____________________________________________________________(写出两种)。
(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_______________________。
(3)Cl－存在时会催化ClO2生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。
(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是_____________________________，馏出物是________。
图2
(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是________。
A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头
答案 (1)防止倒吸 降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解(写任意两种即可)
(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收
(3)2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O
(4)减压 H2O
(5)C
解析 (1)仪器A是安全瓶，作用是防倒吸；双氧水易分解，ClO2的沸点低，因此冰水浴冷却的目的是降低NaClO2的溶解度，防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收。(2)如果空气流速过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；空气流速过快则反应物ClO2不能充分吸收，不能与NaOH充分反应，原料利用率不高。(3)Cl－存在时会催化ClO2的生成，根据第二步反应可知产生氯离子，因此第一步是消耗氯离子，离子方程式为2ClO＋2Cl－＋4H＋===Cl2↑＋2ClO2↑＋2H2O。(4)由于是浓缩双氧水，则馏出物是水，而双氧水易分解，因此该设备的作用是减少体系内压强，降低H2O的沸点(促进H2O蒸出，同时减少H2O2的受热分解等)。(5)为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤，A正确；先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；洗涤沉淀时，应将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干，C错误；抽滤完毕，为防止水倒吸到抽滤瓶内，应断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头，D正确。
专题强化练
1．(2018·金华市十校高三上学期期末联考)五氧化二钒(V2O5，摩尔质量为182 g·mol－1)可作化学工业中的催化剂，广泛用于冶金、化工等行业。V2O5是一种橙黄色片状晶体，微溶于水，不溶于乙醇，具有强氧化性，属于两性氧化物。某研究小组将从某粗钒(主要含有V2O5，还有少量Al2O3、Fe2O3)中提取V2O5。实验方案设计如下：
已知：NH4VO3是白色粉末，微溶于冷水，可溶于热水，不溶于乙醇、醚。
2NH4VO3V2O5＋2NH3↑＋H2O
请回答：
(1)第①步操作的实验装置如右下图所示，虚线框中最为合适的仪器是________(填字母)。
(2)调节pH为8～8.5的目的是________。
(3)第④步洗涤操作时，可选用的洗涤剂______(填字母)。
A．冷水 B．热水
C．乙醇 D．1% NH4Cl溶液
(4)第⑤步操作时，需在流动空气中灼烧的可能原因
________________________________________________________________________。
(5)硫酸工业中，SO2转化为SO3的催化剂就选用V2O5，催化过程经两步完成，将其补充完整：_______________________________________( 用化学方程式表示)，4VO2＋O2===2V2O5。
(6)将0.253 g产品溶于强碱溶液中，加热煮沸，调节pH为8～8.5，向反应后的溶液中加入硫酸酸化的KI溶液(过量)，溶液中含有V3＋，滴加指示剂，用0.250 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定，达到终点消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL，则该产品的纯度为________。(已知：I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI)
答案 (1)B (2)让AlO 转化为Al(OH)3沉淀，避免VO的沉淀 (3)AD (4)若空气不流通，由于V2O5具有强氧化性，会与还原性的NH3反应，从而影响产物的纯度及产率 (5)SO2＋V2O5===2VO2＋SO3 (6)89.9%
解析 (1)虚线框中的仪器是向三颈烧瓶中滴加NaOH溶液，为了能够使NaOH溶液顺利滴下，需要有连通装置，故选B装置。(2)根据流程图，氧化铁为碱性氧化物，不与NaOH发生反应，V2O5、Al2O3属于两性氧化物，能与NaOH发生反应，调节pH为8～8.5的目的就是让AlO转化为Al(OH)3沉淀，避免VO的沉淀。(3)根据信息，NH4VO3微溶于冷水，可溶于热水，不溶于乙醇、醚，用冷水洗涤，可以减少NH4VO3的溶解，故A正确；NH4VO3溶于热水，造成NH4VO3溶解，故B错误；虽然NH4VO3不溶于乙醇，但NH4VO3表面的杂质，如NH4Cl也不溶于乙醇，使用乙醇不能洗去沉淀表面的杂质，故C错误；根据流程生成NH4VO3沉淀，是滤液1与饱和 NH4Cl 溶液反应生成，且NH4Cl受热易分解，不产生杂质，故D正确。(4)根据信息，NH4VO4灼烧生成V2O5，因为V2O5具有强氧化性，能与具有还原性的NH3发生反应，从而影响产物的纯度及产率，因此灼烧NH4VO3时需在流动空气中。(5)催化剂在反应前后质量不变，根据已知反应方程式，因此得出反应方程式为SO2＋V2O5===2VO2＋SO3。(6)根据I2和Na2S2O3发生反应的方程式，求出消耗n(I2)＝20.00×10－3× mol＝2.5×10－3 mol，根据得失电子数目守恒，n(V2O5)×2×2＝n(I2)×2，求出n(V2O5)＝1.25×10－3 mol，即m(V2O5)＝1.25×10－3×182 g＝0.227 5 g，则产品纯度为×100%≈89.9%。
2．过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一) 如下：
已知：CaO2的制备原理：CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称为__________，支管B的作用是____________________。
(2)加入氨水的作用是_________________________________________________________。
(从化学平衡移动的原理分析)
(3)过滤后洗涤沉淀的试剂最好用______(填字母)。
A．水 B．浓盐酸
C．无水乙醇 D．CaCl2溶液
(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能原因是__________________、__________________(写出两种)。
(5)已知CaO2在350 ℃时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)。
①检查该装置气密性的方法是：__________________________________________________；
②准确称取0.500 0 g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80 mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为________________(保留4位有效数字)。
答案 (1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下
(2)CaCl2＋H2O2CaO2＋2HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向进行，提高CaO2的产率
(3)C
(4)防止氨水挥发 防止过氧化氢分解
(5) ①连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气 ②57.60%(或0.576 0)
解析 (1)C中装的是液态药品，C装置能控制液体的滴加，有支管，所以为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。支管 B的作用是平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。(2)加入氨水能与氯化氢发生中和反应，使可逆反应CaCl2＋H2O2CaO2＋2HCl向着生成CaO2的方向进行，提高CaO2的产率。(3)洗涤沉淀的试剂不能与CaO2反应，故不选A；结合题干可知过氧化钙易与酸反应，故不选B；CaO2不溶于醇类，故选C；CaCl2溶液中也含有水，故不选D。(4)反应时温度不能过高，温度过高氨气会挥发，过氧化氢会分解。(5)①检查该装置气密性的方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差不变，则装置不漏气，反之装置漏气。②收集到标准状况下的气体44.80 mL，其物质的量为 mol＝0.002 mol，由2CaO2～O2知，过氧化钙的物质的量为0.004 mol，则产品中过氧化钙的质量分数为：×100%＝57.60%。
3．(2018·宁波市新高考选考适应性考试)六氨氯化镁 (MgCl2·6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分 MgCO3，含少量 FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：
其中氨化过程装置示意图如下：
已知：Ⅰ .与Mg2＋结合能力： H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH
Ⅱ.相关物质的性质见下表：
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65 ℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197 ℃)
易溶
易溶
难溶
请回答：
(1)调pH适合的物质是________(填化学式)。
(2)在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2，原因是______________
____________________________________________________________(用化学方程式表示)。
(3)虚线框内装置的作用：__________________________________，操作a的名称是______。
(4)提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是____(填字母)。
A．冰浓氨水
B．乙二醇和水的混合液
C．氨气饱和的甲醇溶液
D．氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：
a．称取1.420 g样品，加足量硫酸溶解，配制成250 mL溶液；
b．量取25.00 mL待测液于锥形瓶中；
c．用0.200 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；
d．重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液10.00 mL。
①配制样品溶液时加硫酸的原因________________________________________________
____________________________________________________________________________。
②该样品中氯离子的百分含量为________________________________________________。
③将氯离子百分含量实验值与理论值 (36.04%)相比较，请分析造成此结果的可能原因有____________________________________(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
答案 (1)MgO (2)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑ (3)吸收剩余的氨气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中 过滤 (4)C (5)①避免NH3与银离子络合，干扰检测 ②50.00% ③氨化过程不完全或晶体称量时已有部分氨气逸出
解析 (1)为了不引入新的杂质，调pH合适的物质为MgO，同时过量的MgO过滤即可除去。
(2)加热能促进Mg2＋水解生成Mg(OH)Cl等，反应的化学方程式为MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑，所以在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2。
(3)倒置漏斗用于吸收剩余的氨气，干燥管用于防止水蒸气进入三颈烧瓶中；由于六氨氯化镁难溶于乙二醇，所以可用过滤的方法得到粗产品。
(4)根据甲醇沸点65 ℃和乙二醇的沸点197 ℃，产品在二者中都是难溶的，所以用氨气饱和的甲醇溶液洗涤粗产品，因甲醇和氨气都易挥发，更有利于提纯产品，因此正确答案为C。
(5)①检验Cl－需要用AgNO3，而Ag＋能与NH3络合生成[Ag(NH3)2]＋，银氨溶液在碱性条件下相对稳定，加入硫酸避免NH3与银离子络合，干扰检测。②由实验数据可得n(AgNO3)＝10.00×10－3 L×0.2 000 mol·L－1＝0.002 000 mol，所以Cl－的百分含量＝×100%＝50.00%；③根据MgCl2·6NH3的组成可得，其中Cl－的百分含量＝×100%≈36.04%，但实验结果偏高，可能是MgCl2没有完全氨化，也可能是产品在称量时已有部分氨气逸出。
4．[2017·宁波市效实中学高二(创新班)上学期期中]正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O，反应物和产物的相关数据如下表：
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中的溶解性
正丁醇
74
117.2
0.810 9
微溶
正丁醚
130
142.0
0.770 4
几乎不溶
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135 ℃，维持反应一段时间。
③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL 水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序：应先加____________________________。
(2)加热A前，需先从________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应________(填“上”或“下”)口倒出。
(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填字母)左右的馏分。
A．100 ℃ B．117 ℃ C．135 ℃ D．142 ℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为________，下层液体的主要成分为____________________。
(6)本实验中，正丁醚的产率为________(精确到1%)。
答案 (1)先加入正丁醇，再加入浓硫酸 (2)b (3)浓硫酸 上 (4)D (5)正丁醇 水 (6)34%
解析 (1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先向其中加入密度小的正丁醇，然后再加入密度大的浓硫酸，类似浓硫酸的稀释。
(3)在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水中，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水。所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸。由于正丁醚、正丁醇密度都比水小，所以粗产物应从分液漏斗的上口分离出来。
(4)本实验的目的是为了制取正丁醚，而正丁醚的沸点为142 ℃，所以步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142 ℃时的馏分，选D。
(5)液体混合物加热会蒸出，经过冷凝器降温会转化为液体，由于正丁醇的密度比水小，又微溶于水，所以在上层，水在下层。因此分水器中上层液体的主要成分为正丁醇；下层液体的主要成分为水。
(6)n(正丁醇)＝37 g÷74 g·mol－1＝0.5 mol，根据方程式中正丁醇与正丁醚的相互关系可知：正丁醚的理论物质的量为n(正丁醚)＝0.25 mol，m(正丁醚)＝0.25 mol×130 g·mol－1＝32.5 g。实际得到的正丁醚的质量：m(正丁醚)＝11 g，所以本实验中，正丁醚的产率为(11 g÷32.5 g)×100%≈34%。
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