专题二十二　物质的检验与鉴别、分离与提纯

[考试标准]

考点一：常见离子的检验

1.(2018·浙江暨阳联合测试)某混合溶液中可能含有下列离子中的若干种：K＋、Na＋、Fe2＋、Fe3＋、SO、I－、CO，现取三份20 mL该溶液进行如下实验：

①第一份加入足量盐酸，无任何气体产生

②第二份加入足量NaOH溶液，经搅拌、过滤、洗涤、灼烧，最后得到x g固体

③第三份滴加0.10 mol·L－1酸性KMnO4溶液，恰好完全反应，消耗其体积为V mL

④另用洁净的铂丝蘸取该混合溶液置于浅色火焰上灼烧，发现火焰呈现黄色

根据上述实验，以下说法正确的是(　　)

A.由实验②、③可判定原混合溶液中是否存在I－

B.由实验①可推断原混合溶液中是否含有SO

C.由实验③可判定原混合溶液中是否含有Fe2＋

D.原混合溶液中只存在Na＋、Fe3＋、SO，不可能存在K＋、CO

解析　①第一份加入足量盐酸，无任何气体产生，说明溶液中不含CO离子，Fe3＋和I－不能同时存在；②第二份加入足量NaOH溶液生成沉淀，说明溶液中含有Fe2＋或Fe3＋离子，或二者都有，根据最后得到x g固体，为氧化铁，可知总共含有的铁元素的物质的量为×2＝ mol；③第三份滴加0.10 mol·L－1酸性KMnO4溶液，消耗其体积为V mL，说明溶液中含有还原性离子，含有Fe2＋离子或I－中的一种或两种，KMnO4的物质的量为V×10－4mol，根据得失电子守恒，Fe2＋离子或I－的物质的量之和为5V×10－4 mol；④另用洁净的铂丝蘸取该混合溶液置于浅色火焰上灼烧，发现火焰呈现黄色，说明含有Na＋离子，但不能确定是否含有K＋离子，须通过蓝色钴玻璃观察判断。A.碘离子和亚铁离子与高锰酸根反应的比例是相同的，高锰酸根折算成亚铁离子，若折算后亚铁离子的物质的量不大于 mol，即5V×10－4mol≤ mol，说明溶液中含有铁离子，则没有碘离子，若折算后亚铁离子的物质的量大于 mol，即5V×10－4mol＞ mol，说明溶液中没有铁离子，则含有碘离子，因此由实验②、③可判定原混合溶液中是否存在I－，故A正确；B.根据实验①无法推断原混合溶液中是否含有SO，故B错误；C.根据实验③无法判定原混合溶液中是否含有Fe2＋，只能判断含有Fe2＋离子或I－中的一种或两种，故C错误；D.根据上述分析，无法判断原混合溶液中是否存在K＋，故D错误；故选A。

答案　A

考点二：牙膏成分的检验(加试)

2.(2017·温州瑞安质检)检验某牙膏中不溶于水的成分是否含有Al(OH)3，可采用的方法是(　　)

A.取滤渣加入稀氨水中，不能溶解

B.取滤渣加入NaOH溶液中，能溶解

C.取滤渣加入稀盐酸中，能溶解

D.将滤渣平分成两等份，分别加入NaOH溶液和稀盐酸中，均能溶解

解析　Al(OH)3具有两性，能与强酸和强碱反应。

答案　D

考点三：火柴头某成分的检验与鉴别(加试)

3.(2018·桐乡一中模拟)火柴头燃烧可产生SO2，下列检验SO2的装置正确的是(　　)

解析　A.会把KMnO4溶液抽入注射器内；C.会把KMnO4溶液压出试管外；D.无法把火柴燃烧产生的气体抽入试管内。

答案　B

考点四：常见物质的鉴别

4.(2018·山东青岛质检)下列各组物质，不用其他试剂即可鉴别的是(　　)

A.NaCl、NaBr、KI三种无色溶液

B.HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液

C.NaBr、HCl、KCl三种溶液

D.淀粉、淀粉­碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液

解析　NaCl、NaBr、KI三种无色溶液要用AgNO3溶液鉴别，选项A不符合题意；HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液两两混合，有气泡产生的是HCl和Na2CO3两种溶液，剩余的是NaCl和NaNO3两种溶液，需再用AgNO3溶液鉴别，选项B不符合题意；NaBr、HCl、KCl三种溶液需先用Na2CO3溶液鉴别出HCl，再用AgNO3溶液鉴别，选项C不符合题意；淀粉、淀粉­碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液中溴水有颜色，溴水与碘化钾溶液反应生成碘单质，溶液颜色加深，溴水与淀粉­碘化钾溶液反应生成碘单质，碘单质与淀粉反应使溶液呈蓝色，剩余的为淀粉，选项D符合题意。

答案　D

考点五：物质的分离和提纯

5.下列除杂方案错误的是(　　)

解析　氧化钙与水反应生成氢氧化钙，乙醇易汽化，用蒸馏的方法可除去杂质H2O(l)，A方案正确；HCl(g)易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，B方案正确；氯化铵能与氢氧化钠反应，C方案错误；Br2能与NaOH溶液反应生成易溶于水难溶于溴苯的盐，D方案正确。

答案　C

考点六：利用结晶的方法制备提纯物质

6.实验室以一种工业废渣[含80%～90%的Ca(OH)2，其余为焦炭等不溶物]为原料，制备KClO3的实验过程如下：

几种物质的溶解度如图甲：

(1)反应Ⅰ的目的是制备Ca(ClO3)2，写出该反应的化学方程式：___________________________________________________________

___________________________________________________________；

在通入Cl2和O2比例、废渣量均一定的条件下，为使Cl2转化完全，可采取的合理措施是___________________________________________________________。

(2)若过滤时滤液出现浑浊，其可能的原因是________(填字母)。

A.滤纸已破损

B.漏斗中液面高于滤纸边缘

C.滤纸未紧贴漏斗内壁

(3)所加试剂Y选用KCl而不用KNO3的原因是_______________________

___________________________________________________________。

(4)已知：4KClO33KClO4＋KCl；2KClO32KCl＋3O2↑。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体，实验中必须使用的用品有：热过滤装置(如图乙所示)、冰水。

①热过滤装置中玻璃漏斗的下端露出热水浴部分不宜过长。其原因是___________________________________________________________。

②请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案：向坩埚中加入一定量KClO3，___________________________________________________________，

在低温下干燥得KClO4固体。

解析　(1)废渣的主要成分为Ca(OH)2，反应Ⅰ中通入Cl2和O2参加反应生成Ca(ClO3)2，Cl元素化合价升高，O元素化合价降低，根据Cl、O元素得失电子守恒配平反应。缓慢通入Cl2、O2可以使其充分反应，使得Cl2转化率增大，“搅拌”可以增大反应的接触面积，气体的溶解度随温度升高而减小，所以反应过程中要控制温度。(2)滤纸破损，会有少量滤渣从破损处流下；液面高于滤纸时，会有滤渣从滤纸与漏斗缝隙处流下；滤纸没有紧贴漏斗内壁，不会造成滤渣从漏斗中流下。(3)从溶解度曲线知，在蒸发浓缩、冷却结晶时，KNO3会析出很多，所以不可以用KNO3代替KCl。(4)①玻璃漏斗的下端短，则不会有冷却时析出的结晶物堵塞导管。②KClO3在400 ℃时才会分解生成KClO4，不能达到600 ℃，充分反应后生成KClO4和KCl，从溶解度曲线知，相同温度下，KClO4的溶解度比KCl的小，故采用蒸发浓缩，趁热过滤而除去KCl，KClO4在漏斗内，再用冷水洗涤KClO4晶体即可。

答案　(1)2Ca(OH)2＋2Cl2＋5O2===2Ca(ClO3)2＋2H2O

缓慢通入Cl2、O2(或搅拌浆料或控制合适的温度)

(2)AB　(3)防止产物KClO3中含有较多的KNO3杂质

(4)①防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗　②控制温度400 ℃，使KClO3充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤滤渣2～3次

易错点一　过滤操作中的易错点

过滤是最常见的沉淀分离方法，部分沉淀的分离还可以采用倾析法。当沉淀(晶体)的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能很快沉降时，则可采用倾析法进行分离。

过滤操作要做到“一贴、二低、三靠”。“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁，不残留气泡；“二低”是指滤纸边缘略低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘(防止液体过滤不净)；“三靠”是指倾倒时烧杯口要紧靠玻璃棒，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。

[易错训练1]　某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是(　　)

A.起始滤液的pH＝7

B.试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液

C.步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋

D.图示的步骤中必须要经过2次过滤操作

解析　结合题中流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使Ba2＋与SO反应生成BaSO4沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入盐酸，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。

答案　C

易错点二　萃取分液中的认识误区

1.萃取分液的基本要求：

两种溶剂互不溶，溶解程度大不同。

充分振荡再静置，下放上倒要分清。

2.萃取分液中的四步操作：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。

[易错训练2]　(2016·金华外国语学校高二期末模拟)用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A.用图1所示装置制取干燥的氨气

B.用图2所示装置除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠

C.用图3所示装置将溶液定容到100 mL

D.用图4所示装置分离出溴苯

解析　NH3不能用浓硫酸干燥，A项错误；碳酸氢钠受热易分解，碳酸钠不易分解，B项错误；配制一定物质的量浓度的溶液定容时应用玻璃棒引流，当液面接近刻度线1～2 cm改用胶头滴管，C项错误；水与溴苯互不相溶，且溴苯密度比水大，可用分液法分离两者混合液，D项正确。

答案　D

易错点三　蒸馏操作中的易错点

蒸馏装置中4注意：温度计位置、冷却水的流向、是否垫石棉网、是否加沸石。

[易错训练3]　(2017·浙江衢州二中)下列实验装置设计正确、且能达到目的的是(　　)

A.实验Ⅰ：可用于吸收氨气，并能防止倒吸

B.实验Ⅱ：静置一段时间，小试管内有晶体析出

C.实验Ⅲ：配制一定物质的量浓度的稀硫酸

D.实验Ⅳ：海水的淡化

解析　A.氨气极易溶于水，有缓冲装置的能防止倒吸，该装置中苯没有缓冲作用，所以不能防止倒吸，故A错误；B.浓硫酸具有吸水作用，可导致有晶体析出，故B正确；C.浓硫酸稀释时放出大量的热，导致配制溶液不准确，容量瓶只能配制溶液，不能稀释或溶解药品，故C错误；D.冷凝管中冷却水应下进上出，故D错误。

答案　B

易错点四　不清楚物质分离与提纯中的操作“判断”

1.判断沉淀是否洗涤干净

可根据沉淀上可能检出的杂质，向最后一次洗出液中加入适宜的试剂来检验沉淀是否洗净。如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀是否洗净，应选择AgNO3溶液，若向最后一次洗出液中加入AgNO3溶液时无沉淀(AgCl)生成，则说明沉淀已洗涤干净。

2.判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和

在蒸发浓缩过程中，若在液面出现了晶膜，说明溶液已经达到饱和。

3.判断操作中沉淀剂是否过量

静置，取少量上层清液，继续滴加沉淀剂，若无沉淀，则说明已沉淀完全；反之，需要继续滴加沉淀剂直至过量。

[易错训练4]　(2018·浙江金华十校联考)某兴趣小组制备肥皂的过程如下：

请回答：

(1)加入乙醇的目的是____________________________________；

“ 后续操作”指________________________________________。

(2)证明牛油已反应完全的方法是___________________________。

解析　本题考查物质的制备、物质的提纯等知识，(1)牛油溶于乙醇，因此加入乙醇的目的是溶解牛油，有利用后续反应；牛油属于油脂，在氢氧化钠溶液中发生水解反应，然后加入食盐，降低有机物的溶解度使之析出，然后用药匙将固体物质取出，用滤纸或纱布沥干，挤压成块；(2)牛油不溶于水，因此检验牛油已经完全反应的方法是用玻璃棒蘸取黏稠液，滴入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在水面上，证明牛油已反应完全。

答案　(1)溶解牛油，利于后续反应　用药匙将固体物质取出，用滤纸或纱布沥干，挤压成块(过滤、烘干也给分)　(2)用玻璃棒蘸取黏稠液，滴入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在水面上，证明牛油已反应完全

易错点五　不能准确掌握物质分离、提纯的原则

1.不引入新杂质。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。

2.不损耗、不减少被提纯的物质。

3.实验操作要简便易行。

4.加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。

[易错训练5]　(2018·桐乡一中高二模拟)海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物，是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下：

下列关于该流程中各步骤的说法中，错误的是(　　)

解析　由流程可知，步骤①是分离固液混合物，其操作为过滤，需要漏斗、烧杯等仪器；步骤②是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗等仪器；步骤③是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿等仪器；步骤④是从有机化合物中，利用沸点不同用蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏烧瓶等仪器，则错误的为C，故答案选C。

答案　C

1. (2018·浙江11月选考)下列实验合理的是(　　)

A.用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pH

B.用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.3 ℃)和苯(沸点为80.1 ℃)的混合物

C.用淀粉­KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液

D.用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸

解析　A项，在测量pH时，pH试纸不能润湿，否则可能引起误差；B项，由于乙醇和苯的沸点相差不大，所以不能用蒸馏的方法进行分离；C项，由于Fe3＋能把I－氧化成I2，所以不能用淀粉­KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液；D项，CaCl2和Na2CO3反应有白色沉淀生成，NaCl与Na2CO3不反应，而稀硫酸与Na2CO3反应有气泡冒出，现象各不相同，能用Na2CO3溶液鉴别这三种溶液。

答案　D

2.(2017·浙江11月)某兴趣小组查阅资料得知：连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2，CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH溶液逐一吸收混合气体(由CO2、CO、N2和O2组成)的相应组分。有关该方案设计，下列说法不正确的是(　　)

A.采用上述3种吸收剂，气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO

B.其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代

C.CO的吸收必须在吸收O2后进行，因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化

D.在3种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有HCl

解析　题干中要求，逐一吸收相应组分，即一种溶液吸收一种气体，连苯三酚的碱性溶液能吸收O2之外，因为其碱性，还能与CO2反应；CuCl的盐酸溶液能吸收CO之外，还能被O2氧化；为满足题意，吸收O2前需要先吸收CO2，吸收CO前需吸收O2，所以气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO，所以A，C正确；若用灼热的铜网代替连苯三酚的碱性溶液，会发生2Cu＋O22CuO，CO＋CuOCO2＋Cu，又产生了CO2，故B错误；由于盐酸易挥发，最后一个吸收液为CuCl的盐酸溶液，导出气体中可能含有HCl，故D正确。

答案　B

3.(2017·江苏化学，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)

解析　A项，无白色沉淀，说明苯酚过量，生成的三溴苯酚溶解于苯酚中，错误；B项，加入足量稀盐酸，不溶解的沉淀为BaSO4，说明部分Na2SO3被氧化为Na2SO4，正确；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，加银氨溶液前，应先加NaOH中和H2SO4，错误；D项，溶液呈蓝色，说明I－被氧化为I2，说明溶液中含有氧化性物质，不一定是溴，也可能是Fe3＋等，错误。

答案　B

4. (2018·浙江11月选考)通过实验得出的结论正确的是(　　)

A.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO

B.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3＋

C.在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH

D.在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO

解析　A项，若该固体是K2SO3和KNO3也会出现这样的现象；B项，若该固体是Cu、Fe2O3或Fe、Fe2O3的混合物，溶于盐酸后，Fe3＋被Cu或Fe还原，滴加KSCN溶液后，不会出现血红色现象；C项，在检验NH时，应滴加浓NaOH并加热，才能生成NH3，从而确定是否含有NH；D项，根据现象变化，该固体中也可能存在AlO。

答案　C