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2019高考化学高分突破二轮复习专题二十三物质的制备与合成、定量分析 备考备查清单学案
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备考备查清单
[知识体系]
[规律方法]
1.气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2.“五审法”突破气体制备装置的选择与连接
一、选择题
1.(2018·浙江湖州高二)某课外兴趣小组同学利用下图装置测定FeSO4·xH2O中结晶水含量，实验前测得装置A(包括石英玻璃管及两端开关K1和K2)的质量为m1 g，装入样品测得装置A的质量为m2 g。下列有关说法错误的是( )
A.仪器B的名称为球形干燥管，其中可装入碱石灰
B.加热前先通入一段时间的N2以排除装置中的空气，目的是防止发生爆炸
C.若加热直至恒重时，A的质量为m3g，则x＝
D.若先加热一段时间后再通入N2或撤去B装置都会使x值偏低
解析 FeSO4·xH2O受热分解为硫酸亚铁和水；碱石灰作用防止外界空气的水蒸气、氧气进入A装置，干扰实验，A正确；加热前先通入一段时间的N2以排除装置中的空气，目的是防止硫酸亚铁被空气氧化，B错误；根据题意可知：FeSO4质量为(m3－m1)g，FeSO4晶体质量为(m2－m1)g，结晶水的质量为(m2－m3)g，n(FeSO4)＝(m3－m1)/152，n(H2O)＝(m2－m3)/18，结晶水的数目为：n(H2O)/n(FeSO4)＝[(m2－m3)/18]/[(m3－m1)/152]＝[76(m2－m3)]/[9(m3－m1)]；C正确；若先加热一段时间后再通入N2或撤去B装置，硫酸亚铁都会被氧气氧化为硫酸铁，导致剩余固体质量增大，水的量减小，会使测定的x值偏低，D正确；正确选项B。
答案 B
2.(2018·浙江新高考研究联盟)某下列实验误差分析合理的是( )
选项
实验目的及操作
误差分析
A
用pH 试纸测某稀酸溶液的pH 时，先润湿试纸
无影响
B
配制一定物质的量浓度的NaCl 溶液时，仰视容量瓶刻度线
偏低
C
测定某酸的准确浓度时，碱式滴定管未用标准液润洗
偏低
D
测定中和热时，忘记盖上泡沫塑料板
偏高
解析 A.先用蒸馏水将pH试纸润湿时，再滴加待测液会使溶液H＋浓度减小，酸溶液pH增大，故A错误；B.配制一定物质的量浓度的NaCl溶液时，定容时仰视容量瓶的刻度线，导致加入的蒸馏水体积偏大，配制的溶液浓度偏低，故B正确；C.测定某酸的准确浓度时，碱式滴定管未用标准液润洗，导致标准液浓度减小，滴定过程中消耗的标准液体积偏大，测定结果偏高，故C错误；D.测定中和热时，忘记盖上泡沫塑料板，导致热量散失，结果偏低，故D错误；故选B。
答案 B
3.(2018·桐乡一中月考)人的血液里Ca2＋的浓度一般采用g·cm－3表示，今抽一血样20.00 mL加入适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液，可析出CaC2O4沉淀，将沉淀洗净后溶于强酸可得草酸，再用浓度为0.02 mol·L－1的KMnO4溶液滴定。当观察到溶液紫色褪尽时，共消耗12.00 mL KMnO4溶液。则该血液样品中Ca2＋的浓度为( )
A.0.001 5 g·cm－3 B.0.001 2 g·cm－3
C.0.002 4 g·cm－3 D.0.002 g·cm－3
解析 根据关系式5Ca2＋～5CaC2O4～5H2C2O4～2MnO可计算出n(Ca2＋)：
n(Ca2＋)＝＝6×10－4 mol，
20 mL血液中Ca2＋的浓度为：
＝1.2×10－3 g·cm－3。
答案 B
4.下列说法正确的是( )
A.在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全
B.在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C.在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
D.受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
解析 A选项，产生的氢气速率突然减小，说明已经无法构成原电池，锌镀层完全反应，正确；B选项，滴加硝酸银溶液和稀硝酸，不能使KClO3中的氯元素转化为Cl－，必须加入亚硝酸钠溶液，把氯酸钾还原为氯化钾，才会有白色沉淀生成，说明有氯元素，错误；C选项，浓缩至有大量晶体析出，硫酸亚铁铵晶体会失水或分解，亚铁离子加热过程中易被氧化，错误；D选项，受酸腐蚀应涂碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)，错误。
答案 A
5.下列设计的实验方案能达到实验目的的是( )
A.制备氢氧化铁胶体：向沸腾的NaOH溶液中，滴加氯化铁饱和溶液，煮沸至红褐色
B.提纯含少量苯酚的苯：加入氢氧化钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C.检验亚硫酸钠是否变质：将试样溶解后加入氯化钡溶液，观察实验现象
D.比较铁与铜的活泼性：将铜粉加入1.0 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液中，观察实验现象
解析 A项，制备Fe(OH)3胶体，应将FeCl3饱和溶液滴入沸水中，若滴入NaOH溶液中会生成Fe(OH)3沉淀，错误；B项，苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，进入水溶液，而苯与水分层，通过分液法分离，得苯，正确；C项，无论是否变质，均有白色沉淀生成，若不变质，为BaSO3沉淀，若变质，为BaSO4沉淀，若部分变质，则为BaSO3和BaSO4的混合物，错误；D项，Cu与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，不能得到Fe，所以无法判断Fe与Cu的活泼性，错误。
答案 B
6.(2018·浙江省常山质检)某研究性学习小组在实验室用如图所示装置探究氮氧化物气体与烧碱溶液的反应。实验过程中将胶头滴管中的液体挤入烧瓶。碱液可快速、充分吸收产生的氮氧化物气体。下列叙述正确的是( )
A.若将A与B连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生
B.若将A与C连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中
C.无论A连接B还是C，打开止水夹，均无明显现象
D.若将NaOH溶液换为水，可以用这套装置验证氨气易溶于水
解析 A与B连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中，若将A与C连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生，A、B、C错误；氨气溶解于水也可以形成负压，应用该装置可以验证，D正确。
答案 D
7.用已知浓度的盐酸测定未知浓度NaOH溶液的物质的量浓度，待测液放在锥形瓶中。中和滴定时下列操作会使测定结果偏低的是(锥形瓶中溶液用滴定管量取)( )
A.碱式滴定管未用待测碱液润洗
B.酸式滴定管未用标准盐酸润洗
C.滴定过程中滴定管内不慎有标准液溅出
D.滴定前俯视读数，滴定后读数正确
解析 A项碱式滴定管未用待测碱液润洗，导致实际取用的碱少，则消耗的酸少，结果偏低；B项酸式滴定管未用标准盐酸润洗，会造成消耗的酸多，结果偏高；C项偏高；D项计算出消耗的酸将会偏多，结果偏高(滴定管的“0”刻度在上面)。
答案 A
8.(2018·嘉兴高二模拟)实验室用0.100 mol·L－1 Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液浓度的步骤为
①取10.00 mL KMnO4溶液酸化；
②用标准液滴定至滴定终点，平均消耗标准液体积为25.00 mL。
下列说法正确的是( )
A.“酸化”可用盐酸
B.滴定终点的现象为溶液恰好变为红色，半分钟不变色
C.KMnO4溶液的浓度为 0.004 mol·L－1
D.滴定反应中转移电子的数目为3.01×1021
解析 高锰酸钾能氧化氯化氢，不能用盐酸酸化高锰酸钾溶液，故A错误；滴定终点的现象为溶液恰好变为无色，半分钟不变色，故B错误；根据Na2C2O4与KMnO4反应的物质的量为5∶2，KMnO4溶液的浓度为＝0.1 mol·L－1，故C错误；滴定反应中转移电子的数目为0.025 L×0.1 mol·L－1×2×6.02×1023＝3.01×1021，故D正确。
答案 D
二、填空题
9.(2017·温州市龙湾区艺术学校)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧；某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。
甲同学的实验方案如下：
(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为__________________，其中装置B的作用是____________________________________；加入药品前首先要进行的实验操作是______________(不必写出具体的操作方法)。
(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是________________________，然后快速把锂放入到石英管中。
(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是____________________________________。
(4)丙同学设计如图实验装置来测定本实验所制得样品中LiH的含量。
①写出乙醇与氢化锂反应的化学方程式：
___________________________________________________________。
②以下说法正确的是________。
A.本反应放热，若未冷却就读数，测量结果偏高
B.若氢气中混有较多乙醇蒸汽，使测量结果明显偏高
C.为了加快反应速率，从分液漏斗放入烧瓶的乙醇可以过量很多
D.不考虑装置、操作引起的误差，本实验设计的原理存在明显的错误
③已知锂的相对原子质量Li＝7。丙同学称量制得的产品0.8 g来完成本实验，请说明其中存在的不合理性______________________________________。
答案 (1)e接a，b接f，g接d，c (f和g调换也可以)
除去H2中的H2O和HCl 检验装置的气密性
(2)除去锂表面的石蜡
(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度(只写检验H2纯度也可以)
(4)①LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑
②ABD(说明：样品中含的杂质锂也与乙醇生成氢气)
③0.8 g LiH产生大约2.24 L H2，没这么大的洗气瓶和量筒
10.中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 g·L－1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对含量进行测定。
图1 图2
(1)仪器A的名称是________，水通入A的进口为________。
(2)B中加入300.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为
___________________________________________________________。
(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.090 0 mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10 mL，②＝40 mL，③＜10 mL，④＞40 mL)。
(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为：________g·L－1。
(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施___________________________________________________________
___________________________________________________________。
解析 (1)根据仪器的结构特点，可知A为冷凝管或冷凝器，冷却水下口进上口出，水能够充满冷凝管，冷却效果好。(2)SO2被H2O2氧化为H2SO4，其化学方程式为SO2＋H2O2===H2SO4。(3)盛放NaOH标准液，应选择碱式滴定管，滴定前用图③方法排气泡 ；滴定终点溶液的pH＝8.8在酚酞的变色范围(8～10)内；依据滴定管的结构特点，0刻度在上，大刻度在下，且最下端尖嘴部位无刻度，因此液面在刻度“10”处，管内液体体积大于40 mL。(4)n(NaOH)＝0.090 0 mol·L－1×0.025 L＝0.002 25 mol。根据反应关系SO2～H2SO4～2NaOH，m(SO2)＝＝0.072 g，该葡萄酒中SO2的含量为＝0.24 g·L－1。(5)造成测定结果比实际值偏高的原因是反应过程中挥发出的盐酸滴定时消耗了NaOH标准液，可使用难挥发的强酸代替盐酸避免误差的产生。
答案 (1)冷凝管或冷凝器 b (2)SO2＋H2O2===H2SO4 (3)③ 酚酞 ④ (4)0.24
(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸(或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，排除盐酸挥发的影响)。
11.(2018·宁波适应性测试)六氨氯化镁 (MgCl2·6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分 MgCO3，含少量 FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：
―→
其中氨化过程装置示意图如下：
已知：(1)与Mg2＋结合能力：H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH
(2)相关物质的性质见下表：
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65 ℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197 ℃)
易溶
易溶
难溶
请回答：
(1)调pH适合的物质是________(填化学式)。
(2)在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2，原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________(用化学方程式表示)。
(3)虚框内装置的作用：________，操作a的名称是________。
(4)提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是________。
A.冰浓氨水 B.乙二醇和水的混合液
C.氨气饱和的甲醇溶液 D.氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：
a.称取1.420 g样品，加足量硫酸溶解，配制成250 mL溶液；
b.量取25.00 mL待测液于锥形瓶中；
c.用0.200 0 mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；
d.重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液10.00 mL。
①配制样品溶液时加硫酸的原因_________________________
___________________________________________________________。
②该样品中氯离子百分含量为________。
③将氯离子百分含量实验值与理论值 (36.04%)相比较，请分析造成此结果的可能原因有___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
解析 (1)为了不引入新的杂质，调pH合适的物质为MgO，同时过量的MgO过滤即可除去；
(2)加热能促进Mg2＋水解生成Mg(OH)Cl等，反应的方程式为MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑，所以在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2；
(3)倒置漏斗用于吸收剩余的氨气，干燥管用于防止水蒸气进入三颈瓶中；由于六氨氯化镁不溶于乙二醇，所以可用过滤的方法得到粗产品；
(4)根据甲醇沸点65 ℃和乙二醇的沸点197 ℃，产品在二者中都是难溶的，所以用氨气饱和的甲醇溶液洗涤粗产品，因甲醇和氨气都易挥发，更有利于提纯产品，因此正确答案为C；
(5)①检验Cl－需要用AgNO3，而Ag＋能与NH3络合生成[Ag(NH3)2]＋，所以加入硫酸除去NH3；②由实验数据可得n(AgNO3)＝10.00×10－3L×0.200 0 mol·L－1＝0.002 000 mol，所以Cl－的百分含量＝×100%＝50.00%；③根据MgCl2·6NH3的组成可得，其中Cl－的百分含量＝×100%＝36.04%，但实验结果偏高，可能是MgCl2没有完全氨化，也可能是产品在称量时已有部分氨气逸出。
答案 (1)MgO (2)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑ (3)吸收氨气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中
过滤 (4)C (5)①避免NH3与银离子络合，干扰检测
②50.00% ③氨化过程不完全或晶体称量时已有部分氨气逸出
12.(2018·浙江暨阳联合)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品， 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O
已知：①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如下图。
②制备过程中可能用到的部分装置如下：
(1)原料NH4Cl的主要作用是________________________________；
步骤④中要冷却至10 ℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，这样操作的目的：___________________________________________________________。
(2)步骤⑤中保持60 ℃的加热方法是_______________________________，
恒温20分钟的目的是_____________________________________。
(3)步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ )，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是________。
(4)操作A的名称为________。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是___________________________________________________________。
(5)步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用________(填序号)洗涤。
A.饱和氯化钠溶液
B.无水乙醇
C.浓盐酸
解析 (1)NH4Cl溶于水电离出NH会抑制NH3·H2O的电离，利于加入浓氨水后生成[Co(NH3)6]Cl3；步骤④中要冷却至10℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，可以防止温度过高导致H2O2分解，同时降低反应速率，防止反应过于剧烈；
(2)根据Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线可知，步骤⑤中，保持60 ℃可以通过水浴加热控制温度，恒温20分钟可以保证反应完全进行；
(3)在减压抽滤操作中，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头；
(4)根据流程图，粗产品中加入50 mL热水和2 mL浓盐酸，洗涤后，需要趁热过滤，得到滤液；若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，往漏斗中加入少量热水，使之溶解后继续过滤；
(5)根据流程图，步骤⑦和⑧的提示，步骤⑨进行洗涤时可以先用浓盐酸洗涤，因为[Co(NH3)6]Cl3易溶于水，因此再用无水乙醇洗涤。
答案 (1)NH4Cl溶于水电离出NH会抑制NH3·H2O的电离 防止温度过高H2O2分解，降低反应速率，防止反应过于剧烈 (2)水浴加热 提高反应速率，保证反应完全 (3)慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头 (4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水 (5)C、B
13.(加试题)(2018·温州高三二模)某兴趣小组用只含有铜、铝、铁的工业废料来制备硫酸铜和硫酸铝晶体，实验流程如下：
请回答：
(1)步骤Ⅰ反应后分离操作可用下图所示方法，适用该方法分离的沉淀特点是___________________________________________________________。
(2)写出步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式________________________
___________________________________________________________。
写出步骤Ⅲ中气体B与O2(足量)通入NaOH溶液中反应的化学方程式___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(3)步骤Ⅳ蒸发浓缩的具体操作是___________________________________。
(4)下列有关实验说法正确的是________。
A.步骤Ⅴ为得到较大的硫酸铜晶体颗粒，可采用投入几粒晶种并加快溶液冷却速度的方法
B.步骤Ⅵ过滤用如图装置，过滤结束时，为防止倒吸，可先关闭抽气泵，后打开活塞a
C.步骤Ⅵ洗涤沉淀时，关小抽气泵，向布氏漏斗中加冰水没过沉淀，并用玻璃棒搅拌
D.步骤Ⅶ调节pH时可加入氧化铝
(5)为测定实验所得硫酸铝晶体的纯度，进行以下实验：
步骤一：取晶体试样a g溶于20 mL水中，加适量醋酸－醋酸铵缓冲溶液，再加入过量的c1 mol·L－1 EDTA溶液V1 mL，充分反应后稀释至250 mL。
步骤二：取25.00 mL上述稀释液，滴加指示剂，用c2 mol·L－1 ZnCl2溶液滴定过量的EDTA, 达到终点时消耗V2 mL ZnCl2溶液。
已知：M[Al2(SO4)3·18H2O]＝666 g·mol －1，EDTA分别能与Al3＋或Zn2＋以物质的量之比1∶1进行反应。
根据实验数据计算该试样中Al2(SO4)3·18H2O的纯度为________(用含字母的代数式表示)。计算得出硫酸铝晶体的纯度为112.0%，若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：___________________________
___________________________________________________________。
解析 只含有铜、铝、铁的工业废料加硫酸Al、Fe发生反应生成Al3＋、Fe2＋，过滤后滤渣A是铜，溶于硫酸和硝酸的混合物，生成溶液B硫酸铜，气体B为NO，NO与O2、NaOH反应4NO＋3O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O生成溶液C，主要成分是NaNO3；滤液A含Al3＋、Fe2＋，加H2O2的作用是把Fe2＋氧化为Fe3＋，该氧化剂的优点是不引入杂质，产物对环境无污染，调溶液pH的目的是使Fe3＋形成沉淀，滤渣D是Fe(OH)3，滤液D为Al2(SO4)3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。(1)沉淀颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部，可以用倾倒的方法分离。(2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。步骤Ⅲ中气体B与O2(足量)通入NaOH溶液中反应的化学方程式4NO＋3O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O。(3)步骤Ⅳ蒸发浓缩的具体操作是将溶液转移至蒸发皿中，小火加热至溶液表面出现晶膜，停止加热。(4)A.步骤Ⅴ为得到较大的硫酸铜晶体颗粒，可采用投入1粒晶种并控制溶液冷却速度的方法，让晶体慢慢长大，故A错误；B.步骤Ⅵ过滤用如图装置，过滤结束时，为防止倒吸，可先打开活塞a，后关闭抽气泵，故B错误；C.步骤Ⅵ洗涤沉淀时，关小抽气泵，向布氏漏斗中加冰水没过沉淀，不能用玻璃棒搅拌，故C错误；D.步骤Ⅶ调节pH时可加入氧化铝，与氢离子作用，促进铁离子的水解，故D正确；故选D。(5)a g中n(Al)＝(c1V1－10c2V2)×10－3 mol，该试样中Al2(SO4)3·18H2O的纯度为M[Al2(SO4)3·18H2O]×n(Al)/2a×100%＝666 g mol －1×(c1V1－10c2V2)×10－3 mol/2a×100%＝×100%；计算得出硫酸铝晶体的纯度为112.0%，若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3、或Al2(SO4)3·18H2O晶体失去部分结晶水、或因水解产生碱式硫酸铝等。
答案 (1)沉淀颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部
(2)3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O 4NO＋3O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O
(3)将溶液转移至蒸发皿中，小火加热至溶液表面出现晶膜，停止加热 (4)D
(5)×100% 所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3、或Al2(SO4)3·18H2O晶体失去部分结晶水、或因水解产生碱式硫酸铝等
[知识体系]
[规律方法]
1.气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2.“五审法”突破气体制备装置的选择与连接
一、选择题
1.(2018·浙江湖州高二)某课外兴趣小组同学利用下图装置测定FeSO4·xH2O中结晶水含量，实验前测得装置A(包括石英玻璃管及两端开关K1和K2)的质量为m1 g，装入样品测得装置A的质量为m2 g。下列有关说法错误的是( )
A.仪器B的名称为球形干燥管，其中可装入碱石灰
B.加热前先通入一段时间的N2以排除装置中的空气，目的是防止发生爆炸
C.若加热直至恒重时，A的质量为m3g，则x＝
D.若先加热一段时间后再通入N2或撤去B装置都会使x值偏低
解析 FeSO4·xH2O受热分解为硫酸亚铁和水；碱石灰作用防止外界空气的水蒸气、氧气进入A装置，干扰实验，A正确；加热前先通入一段时间的N2以排除装置中的空气，目的是防止硫酸亚铁被空气氧化，B错误；根据题意可知：FeSO4质量为(m3－m1)g，FeSO4晶体质量为(m2－m1)g，结晶水的质量为(m2－m3)g，n(FeSO4)＝(m3－m1)/152，n(H2O)＝(m2－m3)/18，结晶水的数目为：n(H2O)/n(FeSO4)＝[(m2－m3)/18]/[(m3－m1)/152]＝[76(m2－m3)]/[9(m3－m1)]；C正确；若先加热一段时间后再通入N2或撤去B装置，硫酸亚铁都会被氧气氧化为硫酸铁，导致剩余固体质量增大，水的量减小，会使测定的x值偏低，D正确；正确选项B。
答案 B
2.(2018·浙江新高考研究联盟)某下列实验误差分析合理的是( )
选项
实验目的及操作
误差分析
A
用pH 试纸测某稀酸溶液的pH 时，先润湿试纸
无影响
B
配制一定物质的量浓度的NaCl 溶液时，仰视容量瓶刻度线
偏低
C
测定某酸的准确浓度时，碱式滴定管未用标准液润洗
偏低
D
测定中和热时，忘记盖上泡沫塑料板
偏高
解析 A.先用蒸馏水将pH试纸润湿时，再滴加待测液会使溶液H＋浓度减小，酸溶液pH增大，故A错误；B.配制一定物质的量浓度的NaCl溶液时，定容时仰视容量瓶的刻度线，导致加入的蒸馏水体积偏大，配制的溶液浓度偏低，故B正确；C.测定某酸的准确浓度时，碱式滴定管未用标准液润洗，导致标准液浓度减小，滴定过程中消耗的标准液体积偏大，测定结果偏高，故C错误；D.测定中和热时，忘记盖上泡沫塑料板，导致热量散失，结果偏低，故D错误；故选B。
答案 B
3.(2018·桐乡一中月考)人的血液里Ca2＋的浓度一般采用g·cm－3表示，今抽一血样20.00 mL加入适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液，可析出CaC2O4沉淀，将沉淀洗净后溶于强酸可得草酸，再用浓度为0.02 mol·L－1的KMnO4溶液滴定。当观察到溶液紫色褪尽时，共消耗12.00 mL KMnO4溶液。则该血液样品中Ca2＋的浓度为( )
A.0.001 5 g·cm－3 B.0.001 2 g·cm－3
C.0.002 4 g·cm－3 D.0.002 g·cm－3
解析 根据关系式5Ca2＋～5CaC2O4～5H2C2O4～2MnO可计算出n(Ca2＋)：
n(Ca2＋)＝＝6×10－4 mol，
20 mL血液中Ca2＋的浓度为：
＝1.2×10－3 g·cm－3。
答案 B
4.下列说法正确的是( )
A.在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全
B.在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C.在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
D.受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
解析 A选项，产生的氢气速率突然减小，说明已经无法构成原电池，锌镀层完全反应，正确；B选项，滴加硝酸银溶液和稀硝酸，不能使KClO3中的氯元素转化为Cl－，必须加入亚硝酸钠溶液，把氯酸钾还原为氯化钾，才会有白色沉淀生成，说明有氯元素，错误；C选项，浓缩至有大量晶体析出，硫酸亚铁铵晶体会失水或分解，亚铁离子加热过程中易被氧化，错误；D选项，受酸腐蚀应涂碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)，错误。
答案 A
5.下列设计的实验方案能达到实验目的的是( )
A.制备氢氧化铁胶体：向沸腾的NaOH溶液中，滴加氯化铁饱和溶液，煮沸至红褐色
B.提纯含少量苯酚的苯：加入氢氧化钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C.检验亚硫酸钠是否变质：将试样溶解后加入氯化钡溶液，观察实验现象
D.比较铁与铜的活泼性：将铜粉加入1.0 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液中，观察实验现象
解析 A项，制备Fe(OH)3胶体，应将FeCl3饱和溶液滴入沸水中，若滴入NaOH溶液中会生成Fe(OH)3沉淀，错误；B项，苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，进入水溶液，而苯与水分层，通过分液法分离，得苯，正确；C项，无论是否变质，均有白色沉淀生成，若不变质，为BaSO3沉淀，若变质，为BaSO4沉淀，若部分变质，则为BaSO3和BaSO4的混合物，错误；D项，Cu与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，不能得到Fe，所以无法判断Fe与Cu的活泼性，错误。
答案 B
6.(2018·浙江省常山质检)某研究性学习小组在实验室用如图所示装置探究氮氧化物气体与烧碱溶液的反应。实验过程中将胶头滴管中的液体挤入烧瓶。碱液可快速、充分吸收产生的氮氧化物气体。下列叙述正确的是( )
A.若将A与B连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生
B.若将A与C连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中
C.无论A连接B还是C，打开止水夹，均无明显现象
D.若将NaOH溶液换为水，可以用这套装置验证氨气易溶于水
解析 A与B连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中，若将A与C连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生，A、B、C错误；氨气溶解于水也可以形成负压，应用该装置可以验证，D正确。
答案 D
7.用已知浓度的盐酸测定未知浓度NaOH溶液的物质的量浓度，待测液放在锥形瓶中。中和滴定时下列操作会使测定结果偏低的是(锥形瓶中溶液用滴定管量取)( )
A.碱式滴定管未用待测碱液润洗
B.酸式滴定管未用标准盐酸润洗
C.滴定过程中滴定管内不慎有标准液溅出
D.滴定前俯视读数，滴定后读数正确
解析 A项碱式滴定管未用待测碱液润洗，导致实际取用的碱少，则消耗的酸少，结果偏低；B项酸式滴定管未用标准盐酸润洗，会造成消耗的酸多，结果偏高；C项偏高；D项计算出消耗的酸将会偏多，结果偏高(滴定管的“0”刻度在上面)。
答案 A
8.(2018·嘉兴高二模拟)实验室用0.100 mol·L－1 Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液浓度的步骤为
①取10.00 mL KMnO4溶液酸化；
②用标准液滴定至滴定终点，平均消耗标准液体积为25.00 mL。
下列说法正确的是( )
A.“酸化”可用盐酸
B.滴定终点的现象为溶液恰好变为红色，半分钟不变色
C.KMnO4溶液的浓度为 0.004 mol·L－1
D.滴定反应中转移电子的数目为3.01×1021
解析 高锰酸钾能氧化氯化氢，不能用盐酸酸化高锰酸钾溶液，故A错误；滴定终点的现象为溶液恰好变为无色，半分钟不变色，故B错误；根据Na2C2O4与KMnO4反应的物质的量为5∶2，KMnO4溶液的浓度为＝0.1 mol·L－1，故C错误；滴定反应中转移电子的数目为0.025 L×0.1 mol·L－1×2×6.02×1023＝3.01×1021，故D正确。
答案 D
二、填空题
9.(2017·温州市龙湾区艺术学校)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧；某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。
甲同学的实验方案如下：
(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为__________________，其中装置B的作用是____________________________________；加入药品前首先要进行的实验操作是______________(不必写出具体的操作方法)。
(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是________________________，然后快速把锂放入到石英管中。
(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是____________________________________。
(4)丙同学设计如图实验装置来测定本实验所制得样品中LiH的含量。
①写出乙醇与氢化锂反应的化学方程式：
___________________________________________________________。
②以下说法正确的是________。
A.本反应放热，若未冷却就读数，测量结果偏高
B.若氢气中混有较多乙醇蒸汽，使测量结果明显偏高
C.为了加快反应速率，从分液漏斗放入烧瓶的乙醇可以过量很多
D.不考虑装置、操作引起的误差，本实验设计的原理存在明显的错误
③已知锂的相对原子质量Li＝7。丙同学称量制得的产品0.8 g来完成本实验，请说明其中存在的不合理性______________________________________。
答案 (1)e接a，b接f，g接d，c (f和g调换也可以)
除去H2中的H2O和HCl 检验装置的气密性
(2)除去锂表面的石蜡
(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度(只写检验H2纯度也可以)
(4)①LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑
②ABD(说明：样品中含的杂质锂也与乙醇生成氢气)
③0.8 g LiH产生大约2.24 L H2，没这么大的洗气瓶和量筒
10.中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 g·L－1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对含量进行测定。
图1 图2
(1)仪器A的名称是________，水通入A的进口为________。
(2)B中加入300.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为
___________________________________________________________。
(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.090 0 mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10 mL，②＝40 mL，③＜10 mL，④＞40 mL)。
(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为：________g·L－1。
(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施___________________________________________________________
___________________________________________________________。
解析 (1)根据仪器的结构特点，可知A为冷凝管或冷凝器，冷却水下口进上口出，水能够充满冷凝管，冷却效果好。(2)SO2被H2O2氧化为H2SO4，其化学方程式为SO2＋H2O2===H2SO4。(3)盛放NaOH标准液，应选择碱式滴定管，滴定前用图③方法排气泡 ；滴定终点溶液的pH＝8.8在酚酞的变色范围(8～10)内；依据滴定管的结构特点，0刻度在上，大刻度在下，且最下端尖嘴部位无刻度，因此液面在刻度“10”处，管内液体体积大于40 mL。(4)n(NaOH)＝0.090 0 mol·L－1×0.025 L＝0.002 25 mol。根据反应关系SO2～H2SO4～2NaOH，m(SO2)＝＝0.072 g，该葡萄酒中SO2的含量为＝0.24 g·L－1。(5)造成测定结果比实际值偏高的原因是反应过程中挥发出的盐酸滴定时消耗了NaOH标准液，可使用难挥发的强酸代替盐酸避免误差的产生。
答案 (1)冷凝管或冷凝器 b (2)SO2＋H2O2===H2SO4 (3)③ 酚酞 ④ (4)0.24
(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸(或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，排除盐酸挥发的影响)。
11.(2018·宁波适应性测试)六氨氯化镁 (MgCl2·6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分 MgCO3，含少量 FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：
―→
其中氨化过程装置示意图如下：
已知：(1)与Mg2＋结合能力：H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH
(2)相关物质的性质见下表：
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65 ℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197 ℃)
易溶
易溶
难溶
请回答：
(1)调pH适合的物质是________(填化学式)。
(2)在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2，原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________(用化学方程式表示)。
(3)虚框内装置的作用：________，操作a的名称是________。
(4)提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是________。
A.冰浓氨水 B.乙二醇和水的混合液
C.氨气饱和的甲醇溶液 D.氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：
a.称取1.420 g样品，加足量硫酸溶解，配制成250 mL溶液；
b.量取25.00 mL待测液于锥形瓶中；
c.用0.200 0 mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；
d.重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液10.00 mL。
①配制样品溶液时加硫酸的原因_________________________
___________________________________________________________。
②该样品中氯离子百分含量为________。
③将氯离子百分含量实验值与理论值 (36.04%)相比较，请分析造成此结果的可能原因有___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
解析 (1)为了不引入新的杂质，调pH合适的物质为MgO，同时过量的MgO过滤即可除去；
(2)加热能促进Mg2＋水解生成Mg(OH)Cl等，反应的方程式为MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑，所以在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2；
(3)倒置漏斗用于吸收剩余的氨气，干燥管用于防止水蒸气进入三颈瓶中；由于六氨氯化镁不溶于乙二醇，所以可用过滤的方法得到粗产品；
(4)根据甲醇沸点65 ℃和乙二醇的沸点197 ℃，产品在二者中都是难溶的，所以用氨气饱和的甲醇溶液洗涤粗产品，因甲醇和氨气都易挥发，更有利于提纯产品，因此正确答案为C；
(5)①检验Cl－需要用AgNO3，而Ag＋能与NH3络合生成[Ag(NH3)2]＋，所以加入硫酸除去NH3；②由实验数据可得n(AgNO3)＝10.00×10－3L×0.200 0 mol·L－1＝0.002 000 mol，所以Cl－的百分含量＝×100%＝50.00%；③根据MgCl2·6NH3的组成可得，其中Cl－的百分含量＝×100%＝36.04%，但实验结果偏高，可能是MgCl2没有完全氨化，也可能是产品在称量时已有部分氨气逸出。
答案 (1)MgO (2)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl↑ (3)吸收氨气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中
过滤 (4)C (5)①避免NH3与银离子络合，干扰检测
②50.00% ③氨化过程不完全或晶体称量时已有部分氨气逸出
12.(2018·浙江暨阳联合)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品， 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O
已知：①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如下图。
②制备过程中可能用到的部分装置如下：
(1)原料NH4Cl的主要作用是________________________________；
步骤④中要冷却至10 ℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，这样操作的目的：___________________________________________________________。
(2)步骤⑤中保持60 ℃的加热方法是_______________________________，
恒温20分钟的目的是_____________________________________。
(3)步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ )，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是________。
(4)操作A的名称为________。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是___________________________________________________________。
(5)步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用________(填序号)洗涤。
A.饱和氯化钠溶液
B.无水乙醇
C.浓盐酸
解析 (1)NH4Cl溶于水电离出NH会抑制NH3·H2O的电离，利于加入浓氨水后生成[Co(NH3)6]Cl3；步骤④中要冷却至10℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，可以防止温度过高导致H2O2分解，同时降低反应速率，防止反应过于剧烈；
(2)根据Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线可知，步骤⑤中，保持60 ℃可以通过水浴加热控制温度，恒温20分钟可以保证反应完全进行；
(3)在减压抽滤操作中，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头；
(4)根据流程图，粗产品中加入50 mL热水和2 mL浓盐酸，洗涤后，需要趁热过滤，得到滤液；若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，往漏斗中加入少量热水，使之溶解后继续过滤；
(5)根据流程图，步骤⑦和⑧的提示，步骤⑨进行洗涤时可以先用浓盐酸洗涤，因为[Co(NH3)6]Cl3易溶于水，因此再用无水乙醇洗涤。
答案 (1)NH4Cl溶于水电离出NH会抑制NH3·H2O的电离 防止温度过高H2O2分解，降低反应速率，防止反应过于剧烈 (2)水浴加热 提高反应速率，保证反应完全 (3)慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头 (4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水 (5)C、B
13.(加试题)(2018·温州高三二模)某兴趣小组用只含有铜、铝、铁的工业废料来制备硫酸铜和硫酸铝晶体，实验流程如下：
请回答：
(1)步骤Ⅰ反应后分离操作可用下图所示方法，适用该方法分离的沉淀特点是___________________________________________________________。
(2)写出步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式________________________
___________________________________________________________。
写出步骤Ⅲ中气体B与O2(足量)通入NaOH溶液中反应的化学方程式___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(3)步骤Ⅳ蒸发浓缩的具体操作是___________________________________。
(4)下列有关实验说法正确的是________。
A.步骤Ⅴ为得到较大的硫酸铜晶体颗粒，可采用投入几粒晶种并加快溶液冷却速度的方法
B.步骤Ⅵ过滤用如图装置，过滤结束时，为防止倒吸，可先关闭抽气泵，后打开活塞a
C.步骤Ⅵ洗涤沉淀时，关小抽气泵，向布氏漏斗中加冰水没过沉淀，并用玻璃棒搅拌
D.步骤Ⅶ调节pH时可加入氧化铝
(5)为测定实验所得硫酸铝晶体的纯度，进行以下实验：
步骤一：取晶体试样a g溶于20 mL水中，加适量醋酸－醋酸铵缓冲溶液，再加入过量的c1 mol·L－1 EDTA溶液V1 mL，充分反应后稀释至250 mL。
步骤二：取25.00 mL上述稀释液，滴加指示剂，用c2 mol·L－1 ZnCl2溶液滴定过量的EDTA, 达到终点时消耗V2 mL ZnCl2溶液。
已知：M[Al2(SO4)3·18H2O]＝666 g·mol －1，EDTA分别能与Al3＋或Zn2＋以物质的量之比1∶1进行反应。
根据实验数据计算该试样中Al2(SO4)3·18H2O的纯度为________(用含字母的代数式表示)。计算得出硫酸铝晶体的纯度为112.0%，若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：___________________________
___________________________________________________________。
解析 只含有铜、铝、铁的工业废料加硫酸Al、Fe发生反应生成Al3＋、Fe2＋，过滤后滤渣A是铜，溶于硫酸和硝酸的混合物，生成溶液B硫酸铜，气体B为NO，NO与O2、NaOH反应4NO＋3O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O生成溶液C，主要成分是NaNO3；滤液A含Al3＋、Fe2＋，加H2O2的作用是把Fe2＋氧化为Fe3＋，该氧化剂的优点是不引入杂质，产物对环境无污染，调溶液pH的目的是使Fe3＋形成沉淀，滤渣D是Fe(OH)3，滤液D为Al2(SO4)3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。(1)沉淀颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部，可以用倾倒的方法分离。(2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。步骤Ⅲ中气体B与O2(足量)通入NaOH溶液中反应的化学方程式4NO＋3O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O。(3)步骤Ⅳ蒸发浓缩的具体操作是将溶液转移至蒸发皿中，小火加热至溶液表面出现晶膜，停止加热。(4)A.步骤Ⅴ为得到较大的硫酸铜晶体颗粒，可采用投入1粒晶种并控制溶液冷却速度的方法，让晶体慢慢长大，故A错误；B.步骤Ⅵ过滤用如图装置，过滤结束时，为防止倒吸，可先打开活塞a，后关闭抽气泵，故B错误；C.步骤Ⅵ洗涤沉淀时，关小抽气泵，向布氏漏斗中加冰水没过沉淀，不能用玻璃棒搅拌，故C错误；D.步骤Ⅶ调节pH时可加入氧化铝，与氢离子作用，促进铁离子的水解，故D正确；故选D。(5)a g中n(Al)＝(c1V1－10c2V2)×10－3 mol，该试样中Al2(SO4)3·18H2O的纯度为M[Al2(SO4)3·18H2O]×n(Al)/2a×100%＝666 g mol －1×(c1V1－10c2V2)×10－3 mol/2a×100%＝×100%；计算得出硫酸铝晶体的纯度为112.0%，若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3、或Al2(SO4)3·18H2O晶体失去部分结晶水、或因水解产生碱式硫酸铝等。
答案 (1)沉淀颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部
(2)3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O 4NO＋3O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O
(3)将溶液转移至蒸发皿中，小火加热至溶液表面出现晶膜，停止加热 (4)D
(5)×100% 所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3、或Al2(SO4)3·18H2O晶体失去部分结晶水、或因水解产生碱式硫酸铝等
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