2019高三化学二轮复习配套教案：第二篇题型一　化学实验综合题

题型一　化学实验综合

(对应学生用书第69~70页)
　　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　

1.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:
(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③ 
④　　　　,有刺激性气体产生 
⑤静置, 
⑥ 

(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:
①溶液配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在　　　　中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的　　　　中,加蒸馏水至　　　　。 
②滴定:取0.009 50 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应:Cr2+6I-+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2S4+2I-。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液　　　　　　,即为终点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为　　　　%(保留 1位小数)。 
解析:(1)Na2S2O3·5H2O晶体样品中含有S,在S的检验过程中应防止加入氧化剂,如H2O2,会把S2氧化为S,也要防止加入稀H2SO4而引入S,所以样品加水溶解后应加入过量稀盐酸,发生反应:S2+2H+S↓+SO2↑+H2O。取上层清液滴入BaCl2溶液,产生白色沉淀:Ba2++SBaSO4↓,证明溶液中存在S。
(2)①配制一定物质的量浓度的溶液,应该在烧杯中溶解,冷却至室温后,转移至100 mL的容量瓶中,加水至距刻度线1~2 cm处,改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。
②加入淀粉作指示剂,淀粉遇I2变蓝色,加入的Na2S2O3样品与I2反应,当I2消耗完后,溶液蓝色褪去,即为滴定终点。由反应Cr2+6I-+14H+3I2+2Cr3++7H2O、I2+2S2S4+2I-得关系式:
Cr2　~　3I2　　~　　6S2
　1 　6
0.009 50 mol·L-1×0.02 L　0.009 50 mol·L-1×0.02 L×6
硫代硫酸钠样品溶液的浓度=,样品的纯度为×100%=95.0%。
答案:(1)③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊　⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液　⑥产生白色沉淀
(2)①烧杯　容量瓶　刻度　②蓝色褪去　95.0　
2.(2017·全国Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5 min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2+I22I-+S4)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 
　。 
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 
　。 
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和　　　　　;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除　　　　及二氧化碳。 
(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为
　; 
若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为　　　　mg·L-1。 
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏　　　　。(填“高”或“低”) 
解析:(1)防止扰动水体表面时使水中的溶解氧逸出,使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差。
(2)由题知,固氧时,Mn(OH)2MnO(OH)2,
所以反应为O2+2Mn(OH)22MnO(OH)2。
(3)配制溶液需量筒,煮沸过程中将蒸馏水中氧气除去,防止影响结果。
(4)终点:当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时,溶液颜色蓝色刚好褪去,且半分钟内不变色。
由反应:2Mn(OH)2+O22MnO(OH)2,
酸化时:MnO(OH)2+2I-+4H+Mn2++I2+3H2O
I2+2S22I-+S4
得关系式:4S2~2I2~2MnO(OH)2~O2
4 1
ab×10-3 mol n(O2)
所以n(O2)=×10-3mol,
所以m(O2)=×10-3 mol×32 g·mol-1=8ab×10-3g=8ab mg
所以=80ab mg·L-1。
(5)若滴定完成时尖嘴处留有气泡,则造成滴定后读数减小,从而使b值减小,所以结果偏低。
答案:(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差　(2)O2+2Mn(OH)22MnO(OH)2
(3)量筒　氧气
(4)蓝色刚好褪去　80ab　(5)低
3.(2016·全国Ⅰ卷,26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题:
(1)氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的　　　　,反应的化学方程式为　。 
②欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置→　　　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。 
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1,推动注射器活塞,使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中 
 
②反应的化学方程式 
 


续表
操作步骤
实验现象
解释原因
将注射器活塞退回原处并固定,待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝聚
打开K2
③ 
 
④ 
 

解析:(1)①根据所提供的装置看制备NH3可以选择A装置,依据的原理是2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O;也可以选B,原理是NH3·H2ONH3↑+H2O;②要收集干燥的NH3,应通过碱石灰干燥,再用向下排气法收集,最后剩余的NH3应用倒置水面上的漏斗吸收,以免污染空气。
(2)①根据题干信息知,NO2与NH3反应的产物之一为N2,随着NO2的消耗,红棕色气体会慢慢变浅;②反应的化学方程式为8NH3+6NO27N2+12H2O;③NaOH 溶液会倒吸进入硬质玻璃管;④因为反应后水凝聚,气态物质分子数减少,Y管压强减小,大气压将NaOH溶液压入硬质玻璃管。
答案:(1)①A　2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O(或B　NH3·H2ONH3↑+H2O)
②dcfei
(2)①红棕色气体慢慢变浅
②8NH3+6NO27N2+12H2O
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象
④反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压

实验是化学的基础,所以实验知识的考查一直是高考考查的重点内容,通常基础实验知识在第Ⅰ卷中进行考查,而综合型实验题一直都稳定地占据Ⅱ卷三个大题之一。从试题形式上来看主要有物质性质探究与设计、定量分析实验、物质制备实验三大类,其中性质探究型实验着重于实验现象的描述与原理解释、仪器装置的选择与连接顺序、结论的得出等方面,这类实验题属于研究探索类问题,对考生的实验设计、评价、原理探索等综合素质有较高的要求;定量分析实验是化学检验的基础,测定方法通常涉及沉淀质量测定、滴定法(氧化还原滴定、沉淀滴定、酸碱中和滴定)、排液量气测定气体体积、固体质量变化测定气体质量等定量测定方法;物质制备实验则是高考实验综合题的常青树,前些年频频出现的有机化合物的制备已经渐少,近两年开始回归到常规的无机化合物制备。多偏重于物质制备过程中涉及的制备原理、仪器的识别与使用、装置选择、产品的净化提纯、实验条件的确定、产率的计算等,相对而言属于中规中矩的实验题,难度不是太大。对实验探究方案的设计,体现了科学探究与创新意识的学科素养,同时对于尾气的妥善处理则体现了科学精神与社会责任。

考向1　性质探究与设计型
(对应学生用书第70~71页)
　　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　

1.题型特点
该类题中一大类是对未知产物的探究,通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质;另一大类是对物质性质的探究,在预测物质性质时通常需要通过物质的组成、元素价态来预测物质的酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等,以及该物质可能会发生哪些反应。然后结合题干的信息与所学化学原理知识,制定实验方案。主要考查试剂、仪器的选择、实验方案的选定、实验步骤优化、实验现象的探究和结论的评价等。
2.解题方法
(1)根据题目要求,需要我们探究或验证物质的什么性质,来确定实验目的。
(2)依据实验目的,结合相应的化学知识与题目中的信息,确定探究的实验原理。
(3)根据题干中提供的药品、仪器,结合实验原理确定探究实现的实验方案。
(4)整体分析实验方案、装置的完美性,证明物质性质的正确性。
3.注意事项
(1)若探究影响性质的因素,首先应确定变量,并保证其他因素不变,只改变一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响,如何避免。
(3)实验结论的得出要有唯一性,排除其他的可能性。

【例题】 (2017·全国Ⅲ卷,26)(14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:
(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化①。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红②。由此可知:　　　　　　　　、　　　　　　　　。 
(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g③。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是　　　　。 
②将下列实验操作步骤正确排序　　　　　　　　(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3 g④。 
a.点燃酒精灯,加热
b.熄灭酒精灯
c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2
e.称量A
f.冷却到室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=　　　　(列式表示)。若实验时按a、d次序操作⑤,则使x　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末⑥。

①C、D中的溶液依次为　　　　(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为　 
　　　　　　　　　　　。 
a.品红　b.NaOH　c.BaCl2　d.Ba(NO3)2
e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式: 
　。 
【审题指导】
①表明溶液中不存在Fe3+
②联想O2的氧化性以及Fe2+的还原性,说明溶液中存在Fe2+,通入O2后生成Fe3+。
③绿矾样品质量为(m2-m1)g。
④FeSO4质量为(m3-m1)g,生成水质量为(m2-m3)g。
⑤考虑Fe2+的还原性,空气中O2、H2O的存在。造成m3偏大,(m2-m3)偏小。
⑥红色粉末是Fe2O3,根据氧化还原电子守恒以及FeSO4的化学式组成,可确定生成物还有SO2和SO3。
解析:(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中没有Fe3+;再向试管中通入空气,溶液变红,说明有Fe3+生成,即Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。
(2)①由仪器的构造特征可知,B为干燥管。
②实验时,为防止空气中的O2将Fe2+氧化,应先通入N2将装置中的O2排净,然后点燃酒精灯加热。停止加热后,为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气、O2,待玻璃管冷却,关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。
③由题意知,绿矾的质量为(m2-m1) g,加热后FeSO4的质量为(m3-m1) g,结晶水的质量为(m2-m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O,则
FeSO4·xH2OFeSO4　　+　　xH2O
152 18x
(m3-m1) g (m2-m3) g
=
解得x=
若实验中,按a、d次序操作,则会导致绿矾吸收空气中的氧气,从而使加热后的固体质量m3增大,则测出结晶水的值x偏小。
(3)残留固体为红色,说明有Fe2O3生成,即分解过程中发生了氧化还原反应,根据Fe元素的化合价变化可知,一定有SO2生成,即FeSO4Fe2O3+SO2↑,根据电子转移守恒可得2FeSO4Fe2O3+SO2↑,最后根据S守恒配平可得化学方程式:2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4,H2SO4和Ba2+可生成白色沉淀BaSO4,由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有强氧化性,能氧化SO2,故应该先用BaCl2检验SO3,检验SO2可用品红溶液,故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀,D中品红溶液褪色或变浅。
【规范作答】
(1)样品中没有Fe3+　Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
(2)①干燥管　②d、a、b、f、c、e　③　偏小
(3)①c、a　生成白色沉淀、褪色　
②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【评分细则】
(1)样品中没有Fe3+得1分;答“Fe2+与KSCN不反应”同样得1分;只要答出生成了Fe3+就得1分。
(2)①干燥管、球形干燥管都得1分;②顺序完全正确得2分,其他不得分;③、都可以得2分;只能是偏小,得1分;偏低不得分。
(3)①对一个得1分,共2分;生成白色沉淀、产生白色沉淀、出现白色沉淀,只要描述出白色沉淀得1分;褪色、颜色变浅、溶液红色褪去、由红色变为无色等得1分。②方程式完全正确得2分,化学式写错、配平错误不得分,漏写反应条件、气体符号但方程式正确得1分。

1.某学生欲探究FeSO4溶液与浓HNO3的反应。
该同学向盛有FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸,并振荡试管,预期现象为试管中会立即产生红棕色气体,溶液颜色逐渐变黄。但实际操作时观察到液面上方气体变为红棕色,且试管中溶液颜色变为深棕色。
为了进一步探究溶液变为深棕色的原因,该同学进行如下实验。回答下列问题:
(1)向FeSO4溶液和反应后溶液中加入KSCN溶液,前者不变红色,后者变红,该现象的结论是　。 
(2)该同学通过查阅资料,认为溶液的深棕色可能是NO2或NO与溶液中Fe2+或Fe3+发生反应而得到的。为此他利用如图装置(气密性已检验,尾气处理装置略)进行探究。

Ⅰ.打开活塞a、关闭b,并使甲装置中反应开始后,观察到丙中溶液逐渐变为深棕色,而丁中溶液无明显变化。
Ⅱ.打开活塞b、关闭a,一段时间后再停止甲中反应。
Ⅲ.为与Ⅰ中实验进行对照重新更换丙、丁后,使甲中反应重复进行步骤Ⅰ实验,观察到的现象与步骤Ⅰ中相同。
①铜与足量浓硝酸反应的离子方程式是 
　。 
②装置乙的试剂为　　　　。 
③步骤Ⅱ的目的是　。 
④该实验可得出的结论是 
　。 
(3)该同学重新进行FeSO4溶液与浓HNO3的反应的实验,观察到了预期现象,其实验操作是 
　, 
反应的离子方程式为　。 
解析:(1)向原新制FeSO4溶液中和反应后溶液中均加入KSCN溶液,前者不变红色,后者变红,而由于Fe3+遇KSCN溶液显红色,故可以说明原溶液中不含Fe3+,反应后溶液中含有Fe3+。
(2)①铜和浓硝酸反应的方程式为Cu+4H++2NCu2++2NO2↑+2H2O;②打开活塞b、关闭a,乙中需盛装水溶液,使NO2与水反应生成NO,来验证NO与溶液中Fe2+或Fe3+发生的反应;③装置乙有残留的NO2,所以需要反应一段时间后,利用生成的NO来排出装置中的NO2,从而可以获得纯净的NO;④打开活塞a,关闭b时,反应生成的NO2气体通入了FeSO4溶液后显深棕色,而通入 Fe2(SO4)3溶液后无现象;为与Ⅰ中实验进行对照,更换丙、丁后,使甲中反应继续,观察到的现象与步骤Ⅰ中相同,即NO通入FeSO4溶液后显深棕色,而通入Fe2(SO4)3溶液中无现象,因此实验结论是NO、NO2可以与Fe2+水溶液作用产生深棕色,但Fe3+不行。
(3)由于实验Ⅰ的现象是NO2气体通入了FeSO4溶液后显深棕色,而通入Fe2(SO4)3溶液后无现象,故可以向盛有浓硝酸的试管中滴入数滴新制的FeSO4溶液,振荡,浓硝酸被还原为NO2,Fe2+被氧化为Fe3+,此时溶液应该无明显的颜色变化,反应的方程式为Fe2++2H++NFe3++NO2↑+H2O。
答案:(1)原溶液中不含Fe3+,反应后溶液中含有Fe3+
(2)①Cu+4H++2NCu2++2NO2↑+2H2O　②水　③排除乙右侧装置中的残留的NO2　④NO、NO2可以与Fe2+水溶液作用产生深棕色,但Fe3+不行
(3)向盛有浓硝酸的试管中,滴入数滴新制FeSO4溶液　Fe2++2H++NFe3++NO2↑+H2O
2.(2016·全国Ⅱ卷,28)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1 mol·L-1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是　。 
(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入 1滴 KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为 
　。 
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是　　　　　　　　　　　。 
(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液,加入6 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液混合。分别取2 mL此溶液于3支试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置,CCl4层显紫色;
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀;
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是　　　　(填离子符号);实验①和③说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有　　　　(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为　 
　。 
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是　; 
生成沉淀的原因是 
 
(用平衡移动原理解释)。
解析:(1)为探究Fe2+、Fe3+的性质,需在FeCl2溶液中加入少量铁屑,目的是防止Fe2+被氧化,以防影响实验。
(2)氯水中的Cl2能将Fe2+氧化为Fe3+,而本身被还原为Cl-,其反应的离子方程式为2Fe2++Cl22Fe3++2Cl-。(3)乙组同学在FeCl2溶液中先加入煤油,再加入氯水和KSCN溶液,这样做是因为煤油可隔绝空气,防止空气中的氧气将Fe2+氧化,干扰实验。(4)丙组同学的三组实验中,②加入K3[Fe(CN)6]是为了检验Fe2+的存在,有蓝色沉淀生成,说明有Fe2+,①实验说明有I2存在,③实验说明溶液中有Fe3+存在,在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,由此可证明FeCl3溶液与KI溶液发生的氧化还原反应是可逆反应。(5)H2O2具有氧化性,酸性条件下,可将Fe2+氧化成Fe3+,其反应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+2Fe3++2H2O;产生的Fe3+会催化H2O2分解放出O2,并放出热量,进一步促进Fe3+水解生成Fe(OH)3红褐色沉淀。
答案:(1)防止Fe2+被氧化　(2)2Fe2++Cl22Fe3++2Cl-
(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)
(4)Fe2+　Fe3+　可逆反应
(5)2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2O　Fe3+催化H2O2分解产生O2　H2O2分解放热,促进Fe3+的水解平衡正向移动
考向2　定量分析型
(对应学生用书第72~73页)
　　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　

定量分析型实验题通常包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。常涉及物质的称量、物质的分离提纯、中和滴定等基础实验操作。也会把实验数据以表格、图像的形式呈现给考生,考查考生的数据处理能力。
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后经洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再通过关系式进行相关计算。
(2)测定气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定产生的气体体积的方法来确定物质的含量。
①测量气体体积常见的实验装置

②由于气体的体积受到温度、压强的影响,所以量气时应注意:
a.应保持装置处于室温状态(读取气体体积时要冷却到室温)。
b.让气体处于标准大气压下:读数时要消除“压强差”,保持液面相平。如上图A、B应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测定气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量变化,求得所吸收气体的质量。
①装置内的空气(主要考虑H2O、CO2、O2)可能存在干扰,可以用“惰性”气体将干扰气体排出。
②为使生成气体被吸收剂完全吸收,可以在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再通过关系式(方程式)进行相关计算。
2.定量化学实验数据的加工与处理
(1)根据原理选择有用数据
题目中当以表格、图像给出实验数据时,就往往需要考生从中分析、找出有用、有效数据,正确、合理处理数据,剔除错误、多余数据等。
(2)确定数据有效的方法
①看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g,若精度值超过了这个范围,说明所得数据是无效的。
②数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去,滴定数据尤其注意。
③所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。
(3)定量实验,通常涉及误差判断
①通过实验原理确定条件影响的数据,进行判断。
②通过数据计算式,利用数学方法确定对结果会产生什么影响。

【例题】 (2017·全国Ⅰ卷,26)(15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。

回答下列问题:
(1)a的作用①是　。 
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是　。 
f的名称是　　　　　　　　。 
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c②,原因是　; 
打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水③,打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是　。 
②e中主要反应的离子方程式为　, 
e采用中空双层玻璃瓶④的作用是　。 
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为　　　　%,样品的纯度≤　　　　%⑤。 
【审题指导】
①直玻璃管上端与大气相通,下端没入液面以下。当烧瓶中产生蒸汽过多时,压强过大,将会影响整个装置的安全,这时烧瓶中水就会沿玻璃管上升,起到泄压的作用。
②注意题目的描述,停止加热,意味着产生蒸汽减少,生成的蒸汽温度下降,压强降低。在压强差作用下,g中蒸馏水进入f。
③k3关闭后,d与整个装置隔离。保留蒸馏水对整个实验没有直接影响,唯一作用是液封,防止NH3逸出。
④考虑反应的条件(加热),再就是中空双层与单层的区别,可想到是为了保温。
⑤通过N原子守恒和题目中方程式建立:N~C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl的关系式。
解析:(1)a管作用是平衡气压,防止b中压强过大。
(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。
(3)停止加热,管路中气体温度下降,水蒸气冷凝为液态水,形成负压,g中蒸馏水倒吸入c中。
(4)①d中保留少量水,起液封作用,防止有NH3逸出。②e中N与OH-加热反应放出NH3。因为加热水蒸气充满管路,双层玻璃瓶中也充满水蒸气,起保温作用,有利于NH3完全逸出。
(5)C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl,样品中氮的质量分数为×100%=%。样品的纯度≤×100%=%。
【规范作答】
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸　直形冷凝管
(3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出　
②N+OH-NH3↑+H2O　保温,使氨气完全蒸出
(5)　
【评分细则】
(1)平衡气压,平衡压强,平衡压力,指示压强变化,调节气压,控制气压。得2分。
保持仪器与外界压强相同,维持瓶内压强,观察液面变化,保持内外压强相同,安全管防堵塞不得分。
(2)过度沸腾,爆沸不得分;直形冷凝管、冷凝管、冷凝器得1分;球形冷凝管、直行冷凝管、水冷管、水凝管不得分。
(3)c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中;气压降低;气压下降;气压小;压强差;外压大于内压都得2分。
c中温度低,压强小,氨与水反应不得分。
(4)①密封、水封、防气体逸出、防氨逸出、保证气密性良好、防空气进入得2分。
检验开关是否关紧、吸收氨气、检验氨气、检验气密性不得分。
②反应式中间符号写成“”“”“”“——”不扣分,漏写“△”“↑”得1分。
方程式未配平,反应物、产物写错;产物写成NH3·H2O不给分
保温、隔热、防止降温、使氨完全蒸出、减少导热、保暖、隔温、减少热量交换、使气体蒸出、绝热得2分。
防止e装置内外温差过大,保持温度(恒定),防止气体液化,防止气体散失,防止外界温度影响不给分。
(5)或得分;或或得分,%不得分。

1.(2017·天津卷,9)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L-1 NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.100 0 mol·L-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.100 0 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98

f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有　。 
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是　。 
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其目的是 
　。 
(4)b和c两步操作是否可以颠倒　　　　,说明理由　 
　。 
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为　　　　 mL,测得c(I-)=　　　　 mol·L-1。 
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为　。 
(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果　　　　。 
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果　　　　。 
解析:(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液,除烧杯和玻璃棒外,还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解,因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,Fe3+容易发生水解,影响滴定终点判断,因此控制pH<0.5,目的是抑制Fe3+的水解。(4)Fe3+能与I-发生氧化还原反应:2Fe3++2I-2Fe2++I2,因此b、c不能颠倒,否则指示剂耗尽,无法判断滴定终点。(5)第1组数据误差较大,舍去,取第2组、第3组实验数据的平均值,消耗NH4SCN标准溶液的体积为(10.02+9.98)mL×=10.00 mL。根据滴定原理,则n(Ag+)=n(I-)+n(SCN-),故n(I-)=n(Ag+)-n(SCN-)=0.025 L×0.100 0 mol·L-1-0.01 L×0.100 0 mol·L-1=0.001 5 mol,则c(I-)==0.060 0 mol·L-1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前,要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)①配制AgNO3标准溶液时,若烧杯中溶液有少量溅出,配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低,则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小,测得的c(I-)偏高。②滴定管0刻度在上,读数时从上往下读数,读取体积偏小,计算所用NH4SCN的物质的量偏低,测得的c(I-)偏高。
答案:(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管
(2)AgNO3见光分解
(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)
(4)否(或不能)　若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点
(5)10.00　0.060 0
(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗
(7)①偏高　②偏高
2.水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg/L,我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源的DO不能低于5 mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。

(1)测定原理:
碱性条件下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-2MnO(OH)2↓,酸性条件下,MnO(OH)2将I-氧化为I2:②MnO(OH)2+I-+H+Mn2++I2+H2O(未配平),用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2:③2S2+I2S4+2I-
(2)测定步骤
a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。
b.向烧瓶中加入200 mL水样
c.向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应①完全。
d.搅拌并向烧瓶中加入2 mL硫酸无氧溶液至反应②完全,溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00 mL溶液,以淀粉作指示剂,用0.010 00 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题:
(1)配制以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为　。 
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为　　　　　。 
①滴定管　②注射器　③量筒
(3)搅拌的作用是　。 
(4)配平反应②的方程式,其化学计量数依次为　　　　　　　　　　　　。 
(5)步骤f为　。 
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为 
　。 
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL,水样的DO=　　　　mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:　　　　(填“是”或“否”) 
(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个) 
　。 
解析:(1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小,将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧。
(2)避免混入空气,在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器,故选②。
(3)搅拌可以使溶液混合均匀,加快反应的速率。
(4)根据化合价升降守恒,反应②配平得MnO(OH)2+2I-+4H+Mn2++I2+3H2O。
(5)滴定操作一般需要重复进行2~3次,以便减小实验误差,因此步骤f为重复步骤e的操作2~3次。
(6)碘离子被氧化为碘单质后,用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子,因此滴定结束,溶液的蓝色消失;n(Na2S2O3)=0.010 00 mol/L×0.004 5 L=4.5×10-5 mol,根据反应①②③有O2~2MnO(OH)2↓~2I2~4S2,n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10-5 mol,该河水的DO=×1.125×10-5×32 g/L=9×10-3 g/L=9.0 mg/L>5 mg/L,达标。
(7)硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应,生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化,同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化,反应的离子方程式分别为2H++S2S↓+SO2↑+H2O;SO2+I2+2H2O4H++S+2I-;4H++4I-+O22I2+2H2O。
答案:(1)将溶剂水煮沸后冷却　(2)②　
(3)使溶液混合均匀,快速完成反应
(4)1,2,4,1,1,3　(5)重复步骤e的操作2~3次
(6)溶液蓝色褪去,半分钟内不变色　9.0　是
(7)2H++S2S↓+SO2↑+H2O;SO2+I2+2H2O4H++S+2I-;4H++4I-+O22I2+2H2O(任写其中2个)

考向3　物质制备型
(对应学生用书第74~76页)
　　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　

物质的制备实验题一直是高考实验题的重要类型,而且制备的物质不再局限于教材中学过的常见物质。要制备的物质越来越新颖,装置越来越新奇,试题的设计也越来越灵活,但制备原理与考查点仍然源自学过的基础实验操作,通常给出限定的仪器、药品和一些操作步骤,要求正确完成某项实验操作,既有常见仪器的使用方法,又有基本操作的正误辨别。主要类型包括:气体的制备、固体物质的制备、有机化合物(液体)的制备。
1.气体物质的制备
解题时,一般先将实验装置分解为几个模块,从每个模块的作用入手分析所用药品、仪器的作用以及注意事项,做到分块突破!

(1)气体的三种典型发生装置
选取原则:根据反应物的状态和反应条件
①固+固加热装置

②液+固(液)不加热装置

③液+固(液)加热装置

注意:检验装置的气密性;加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片,防暴沸。
(2)气体的净化与干燥
根据气体的性质与可能的杂质选择适合的净化试剂和干燥剂。试剂对杂质吸收良好,原料气损失少。
(3)物质的制备(气体性质验证)
通常需要用到硬质玻璃管、三颈烧瓶等,往往要加热。
注意:在加热条件下,如果空气中的成分(H2O、O2、CO2等)干扰实验,则需要事先通惰性气体赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热。
(4)尾气处理的方法
根据尾气的性质选择恰当的试剂进行尾气处理,CO等不能吸收的有毒气体采用将之点燃的方法。
(5)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,达到隔离空气的目的。
②用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。
2.有机物的制备
(1)实验流程

(2)装置特点
①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形、蛇形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同,作用与我们学过基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器

③常用操作:蒸馏,冷凝回流,分液。

【例题】 (2014·全国Ⅰ卷,26)(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
++H2O



相对分
子质量
密度/(g·cm-3)①
沸点/℃②
水中溶解性③
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异
戊酯
130
0.867 0
142
难溶

实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和 2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体④,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是　　　　　　　　　。 
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是　　　　　　　　　　　　　　　,第二次水洗的主要目的是　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后　　　　(填标号)。 
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是　。 
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是　。 
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是　　　　(填标号)。 


(7)本实验的产率是　　　　(填标号)。 
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏　(填“高”或“低”),其原因是 
 
　。 
【审题指导】
①注意比较三种物质的密度,乙酸异戊酯的密度小于水,这是(3)小题作出判断的理论依据。
②根据三种有机物的沸点高低,可以对(4)、(8)小题作出合理的判断。乙酸沸点最低,蒸馏时会大量挥发,需要增加用量;异戊醇沸点131 ℃,130 ℃开始收集,势必蒸馏的异戊醇进入产品中,造成产率偏高。
③区分三者的溶解度大小,可以对(2)两次水洗的目标有明确的判定。只有乙酸溶于水,所以第一次水洗主要是洗掉乙酸、作催化剂的硫酸。
④经多次洗涤后的有机物中加入无水硫酸镁,注意无水两字,确定是为了吸水。
解析:(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸,接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸,第二次水洗的目的是除去过量的碳酸氢钠。(3)洗涤、分液后有机层密度小,在上面,密度大的水层在下面,需将水层从分液漏斗下口放出,然后将有机层从分液漏斗上口倒出,d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应,加入过量的乙酸,能提高醇的转化率。(5)加入少量无水 MgSO4能除去有机层中的少量水,起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度,而c中不应该用球形冷凝管,球形冷凝管一般用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底,故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量,可知理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g,实验中实际生成乙酸异戊酯 3.9 g,故乙酸异戊酯的产率为×100%=60%。(8)若从 130 ℃便开始收集馏分,则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物,导致所测出的实验产率偏高。
【规范作答】
(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠
(3)d　(4)提高醇的转化率　(5)干燥　(6)b　(7)c
(8)高　会收集到少量未反应的异戊醇
【评分细则】
(1)标准答案:球形冷凝管;冷凝管、冷凝器得1分;“球型冷凝管”“环形冷凝管”“直形冷凝管”“蛇形冷凝管”“冷凝回流装置”“分液漏斗”“蒸馏烧瓶”“冰凝管”等其他都不得分。
(2)①标准答案:洗掉大部分硫酸和醋酸;得1分。
评分标准:必须同时写出硫酸和醋酸才得分。写两者的化学式,没有写“大部分”,“洗去酸性物质”也给分。只写出两种酸的其中一个,答成其他的情况不得分。
②标准答案:洗掉碳酸氢钠得1分。
评分标准:必须有碳酸氢钠才得分,除碳酸氢钠以外还有硫酸钠、醋酸钠也给分。
写成醋酸或者硫酸,还写成碳酸钠溶液、异戊醇等不得分。
(3)标准答案:d,得2分。
(4)标准答案:提高醇的转化率,得1分
以下情况也给分:提高异戊醇的利用率,使反应右移(正向移动),使异戊醇充分反应,增大酯的产率也给分。
答成增大醋酸浓度,中和异戊醇,加快反应速率,抑制(防止)酯的水解,减少副反应的发生等不得分。
(5)干燥(1分)“干燥产品/产物”“吸收水”“除水”“作吸水剂”等能表达干燥意思的答案均得分;“吸收水蒸气”“干燥水”“脱水”等均不得分。
(6)b(2分)
(7)c(2分)
(8)①高(1分)“偏高”“偏大”“大”等不按要求作答的均不得分;
②会收集少量未反应的异戊醇(1分)“异戊醇被收集到装置”“馏分中混有异戊醇”等能表达异戊醇被收集的答案均得分。
“异戊醇的沸点为131 ℃”“异戊醇未蒸出”等答案均不得分。

1.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】

【实验探究】 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是　　　　。 
(2)实验操作的先后顺序是a→　　　　　　→e(用编号和箭头表示)。 
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是　。 
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 
　。 
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是 
　。 
②若杂质是CuO,则产生的原因是 
　。 
解析:(1)根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管。
(2)加热CuCl2·2H2O制备CuCl,为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解,必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热,且要在HCl气流中加热制备,反应结束后先熄灭酒精灯,继续通入氮气直至装置冷却,所以操作顺序为a→c→d→b→e。
(3)B中物质由白色变为蓝色,说明有水生成,产物中还有Cl2,所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色,后褪色。
(4)D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,反应的离子方程式为Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O。
(5)①根据题给信息知若杂质是CuCl2,说明CuCl2没有反应完全,原因为加热时间不足或温度偏低。②若杂质是氧化铜,说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2,进一步分解生成CuO,原因是通入HCl的量不足。
答案:(1)干燥管
(2)c→d→b
(3)先变红,后褪色
(4)Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低　②通入HCl的量不足
2.(2018·黑龙江哈尔滨三中一模)二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173 ℃,在100 ℃时开始升华,沸点是249 ℃,不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂;化学性质稳定,400 ℃以内不分解。

实验室制备二茂铁装置示意图如图1,实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到三颈烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10 min;
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度0.95 g/cm3),搅拌;
③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中,慢慢滴入三颈烧瓶中,45 min滴完,继续搅拌45 min;
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌;
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是　, 
作用是　。 
(2)步骤①中通入氮气的目的是　。 
(3)三颈烧瓶的适宜容积应为　　　　(填序号)。 
①100 mL　②250 mL　③500 mL
步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是　。 
(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl的化学方程式为 
　。 
(5)二茂铁粗产品的提纯过程在图2中进行,其操作名称为　　　　。二茂铁及其衍生物可作抗震剂用于制无铅汽油,它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多,其中一个重要的原因是　。 
(6)最终得到纯净的二茂铁4.8 g,则该实验的产率为　　　　　(保留两位有效数字)。 
解析:(1)仪器b的名称是球形冷凝管,其作用为冷凝回流有机物。
(2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁,它易被氧气氧化,所以需要通入氮气,将装置中的空气排尽。
(3)根据题给的试剂的体积可知:60+5.5+25+25=115.5 (mL),所以三颈烧瓶的适宜容积应为250 mL;步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚或乙醚和二甲亚砜。
(4)由生成物可知,该反应为非氧化还原反应,KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl,化学方程式为2KOH+FeCl2+2C5H6Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。
(5)由题给信息:二茂铁熔点是173 ℃,在100 ℃时开始升华,所以二茂铁粗产品的提纯、操作名称为升华;二茂铁及其衍生物可作抗震剂用于制无铅汽油,它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多,其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。
(6)根据反应2KOH+FeCl2+2C5H6Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O可知,FeCl2~Fe(C5H5)2,6.5 g氯化亚铁的物质的量为=0.051 mol,生成 Fe(C5H5)2的物质的量为0.051 mol,质量为0.051 mol×186 g·mol-1=9.486 g,该实验的产率为×100%=50.6%。
答案:(1)球形冷凝管　冷凝回流有机物(或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜)　(2)将装置中的空气排尽(或除去氧气),防止(避免、不让)实验过程中Fe2+被氧化
(3)②　乙醚或乙醚和二甲亚砜
(4)2KOH+FeCl2+2C5H6Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
(5)升华　四乙基铅反应后的产物会造成空气污染
(6)50.6%