2021版浙江高考选考化学一轮复习教师用书：专题102第二单元　物质的分离、提纯与检验

第二单元　物质的分离、提纯与检验
[考点分布]
知识内容
考试要求
2016年
2017年
2018年
2019年
2020年
4月
10月
4月
11月
4月
11月
4月
1月
(1)海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
b








(2)萃取的原理及萃取方法的适用范围
b








(3)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
b
T9







(4)物质分离、提纯的基本原则及应用
c

T31






(5)物质的分离与提纯(过滤、蒸馏、萃取、分液、结晶)
c
T31(1)
T10、T31
T24
T31
T10
T10
T9、T31(1)
T11
(6)层析法的基本原理
a







(7)氨水使Fe3＋、Cu2＋显色的原理
a







(8)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
b







(9)硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
b







(10)结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作方法
b





T31(4)(5)

(11)减压过滤的实验方法
a


T31(5)
T31(4)②
T31(2)


(12)晶粒生长的条件
a



T31(3)



(13)牙膏的主要成分及其功能
a







(14)检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法
b







(15)火柴起火的原理
a







(16)火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法
b






T11
(17)物质检验的方案设计
c


T28(2)
T24
T28
T25
T28Ⅱ
(18)亚硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)
b







(19)亚硝酸的酸性和不稳定性
a







(20)亚硝酸钠和食盐的鉴别
c







(21)常见物质的鉴别
c

T8

T10、T25
T10、T25
T10
T25

　物质的分离与提纯

1．物质分离、提纯的物理方法

(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤；浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液液面超过滤纸边缘。
(2)如图2，方法、装置的名称：减压过滤。
适用范围：分离不溶性固体与液体，但比普通过滤速度快，得到的固体较干燥。
注意事项：①过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。
②倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。
③橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3。
④布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。
⑤安全瓶的导管短进长出。
⑥吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。
⑦当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
⑧减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。
(3)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图3，方法、装置的名称：蒸发结晶。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(4)如图4，方法、装置的名称：萃取分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
(5)如图5，方法、装置的名称：蒸馏。
适用范围：沸点相差较大的液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
2．物质分离、提纯的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、S2－、SO、HSO、NH
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还
原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶
解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
调
pH法
加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去
3.几种常见物质的分离与检验
(1)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
①实验原理：海带中碘元素主要存在形式为化合态(有机碘化物)。经灼烧后，在灰分中加入水，碘元素便以I－的形式进入溶液。
可使用某些氧化剂，如H2O2、新制氯水将I－氧化为I2，然后检验I2的存在，并分离I2，有关反应的离子方程式为2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O、2I－＋Cl2===2Cl－＋I2。
可使用淀粉溶液检验I2，用CCl4萃取并分液来分离出I2。
②操作流程
a．取海带样品：取3 g干燥海带，放入坩埚或蒸发皿中。
b．灼烧得到灰分：在通风处加热灼烧，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移至小烧杯中。
c．溶解、过滤得到滤液：向小烧杯中加入30 mL蒸馏水，搅拌煮沸2～3 min，过滤，得滤液。
d．氧化：在滤液中加入1～2 mL 2 mol·L－1H2SO4溶液，再加入3～5 mL 6%H2O2溶液或1 mL新制氯水。
e．萃取：取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘。再向余液中加入 2 mL CCl4，萃取其中的碘。
(2)用纸层析法分离铁离子和铜离子
①实验原理：Fe3＋和Cu2＋在滤纸上随丙酮展开的速度不同，展开后两种离子的富集位置不同，从而分离开来。
②氨水使铁离子、铜离子显色的原理
a．Fe3＋与氨水反应生成红棕色沉淀(写离子方程式)：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH__。
b．Cu2＋与氨水反应生成深蓝色溶液(写离子方程式)：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O。
(3)硝酸钾晶体的制备
①在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na＋、K＋、Cl－和NO四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有氯化钠晶体析出。趁热过滤，即可分离出氯化钠晶体。将滤液冷却至室温，可使硝酸钾晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。
②重结晶
若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求，晶体中常会混有一些可溶性杂质，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。有些物质的提纯，需经过几次重结晶才能使产品纯度合乎要求。每次过滤后的母液中均含有一些溶质，所以应将母液收集起来，进行适当处理，以提高产率。

题组一物质分离、提纯的物理方法
1．(2020·嘉兴一中高三上期末)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳。”文中涉及操作方法是(　　)
A．蒸馏　　　　　　　　　 B．萃取
C．盐析 D．升华
解析：选D。“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳”，涉及用加热的方法，将被提纯物质气化，冷凝成固体的过程，为升华的操作，故D正确。
2．(2019·浙江4月选考，T3)下列图示表示过滤的是(　　)

答案：C
3．(2020·杭州高三质检)下列实验中，所选装置不合理的是(　　)

A．分离饱和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐(含泥沙)提纯，选①和②
解析：选A。解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与饱和Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发浓缩，最后得到NaCl晶体，D正确。
4．下列有关物质分离、提纯的操作叙述错误的是(　　)
A．用CCl4萃取碘水中的I2，应先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
B．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
C．1­己醇的沸点比己烷的沸点高，1­己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
D．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相中的水
解析：选B。CCl4的密度比水大，先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层，A项正确；氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再蒸发浓缩至较多晶体，然后趁热过滤、洗涤再干燥的方法，B项错误；沸点相差较大的有机物可用蒸馏初步分离，C项正确；饱和Na2CO3溶液能与乙酸反应，而不影响乙酸乙酯，D项正确。
5．某兴趣小组进行碘的提取实验：首先将海带灼烧成灰，用水浸泡得到含碘离子的水溶液，再用硫酸酸化、加氯水氧化得到少量碘水，最后以CCl4为萃取剂将碘单质从中提取出来。下列说法正确的是(　　)
A．灼烧的目的是使海带灰化，除去有机物，便于碘离子的浸出
B．灼烧时用到的仪器是烧杯、酒精灯、玻璃棒
C．海带灰浸取液中的碘离子可用淀粉溶液检验
D．CCl4萃取剂还可用苯、酒精代替
解析：选A。海带灼烧应在坩埚中进行，B项错误；碘离子不能使淀粉溶液变蓝，无法检验，C项错误；酒精与水互溶，不能作为碘水中碘的萃取剂，D项错误。

依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

题组二物质分离、提纯的化学方法
6．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2

固体吸收气体
CO
CO2
__________
或________
______或固
体吸收气体
CO2
CO

用固体转化气体
CO2
HCl


Cl2
HCl


CO2
SO2


碳粉
CuO



原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
Fe2O3
Al2O3


NaHCO3溶液
Na2CO3

通入气体转化
NaCl溶液
NaHCO3


FeCl3溶液
FeCl2

加氧化剂转化
FeCl2溶液
FeCl3


MgCl2溶液
FeCl3


NaCl晶体
NH4Cl
—

乙酸乙酯
乙酸


乙醇
水(少量)


答案：
除杂质试剂
主要操作方法
灼热的铜网
固体吸收气体
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸收气体
灼热的CuO
用固体转化气体
饱和NaHCO3溶液
洗气
饱和食盐水
洗气
饱和NaHCO3溶液
洗气
稀酸(如稀盐酸)
过滤
NaOH溶液
过滤
CO2
通入气体转化
稀盐酸
加酸转化
Cl2
加氧化剂转化
Fe
加还原剂转化
MgO
沉淀转化
—
加热分解
饱和Na2CO3溶液
分液
新制CaO
蒸馏

物质分离和提纯的原则与注意事项
(1)原则——“两不”和“两易”
两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯物质)。
两易：①易分离(被提纯物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复原来的组成状态)。
(2)注意事项
①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
题组三几种常见物质的分离与检验
7．(2019·台州校级期末)海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：

(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的______(填字母)。
a．试管　b．烧杯　c．坩埚　d．泥三角　e．铁三脚架
f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有____________、______________。
(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是___________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：

①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_______________________________，最后晶态碘在__________里聚集。检验I2常用的试剂是________。
答案：(1)cdef　(2)过滤　萃取分液　(3)B
(4)分液漏斗　普通漏斗
(5)紫红　分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
(6)①缺石棉网　②温度计插到了液体中　③冷凝管进出水的方向颠倒
(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高　蒸馏烧瓶　淀粉溶液
8．中国的饮食讲究“色香味”，颜色会影响消费。小李同学拟研发“绿色”食用色素，他以生长很快的入侵植物水葫芦为材料进行如下实验。
Ⅰ.提取叶绿素
―→―→―→
Ⅱ.探究pH对叶绿素稳定性的影响
取一些叶绿素粗产品，配成一定浓度的溶液，于室温(约25 ℃)下进行实验，方法和结果如下表。
实验组号
叶绿素
溶液(mL)
调pH至
处理时
间(min)
溶液颜色
①
3.0
Y
10
绿色
②
3.0
7.0
10
绿色
③
3.0
6.0
10
黄绿色
④
3.0
5.0
10
黄褐色
注：叶绿素被破坏后变成黄褐色。
根据所学知识和实验结果，请回答：
(1)提取食用叶绿素的X应该为________，原因是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)表中Y应该为________，原因是______________________________________。
(3)若用作食品色素，天然叶绿素不适用于________食品，否则_________________。
(4)某同学想了解叶绿素粗产品中是否含有其他色素，请你提供检测方法并写出主要步骤。
解析：(1)叶绿素能够溶解在有机溶剂，如无水乙醇中，所以，可以用无水乙醇提取绿叶中的色素。(2)该实验探究pH对叶绿素稳定性的影响，所以需设置一系列pH梯度，即pH为 8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通过对实验结果的分析，在pH为6.0、5.0的酸性条件下叶绿素会分解，所以天然叶绿素不适用于酸性食品。(4)由于各种色素在展开剂中的溶解度不同，溶解度大的随展开剂在滤纸条上扩散得快；反之，则慢。所以，我们可用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离，以确定是否含有其他色素。
答案：(1)无水乙醇(答案合理即可)　叶绿素能够溶解在有机溶剂中
(2)8.0　pH梯度差为1.0
(3)酸性　叶绿素分解，食品变为黄绿色或黄褐色
(4)方法：用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离，以确定是否含有其他色素。
主要步骤：①制备滤纸条：将预先准备的干燥滤纸条一端剪去两个角使之呈梯形，在距该端1 cm处画一铅笔细线。
②画滤液细线：用毛细管吸取叶绿素粗产品，沿铅笔线均匀地画滤液细线。
③纸层析法分离色素：将滤纸条画有滤液细线的一端置于烧杯中的展开剂中(不要将滤液细线浸没在展开剂中)。
④观察实验结果。
9．(2020·浙江“超级全能生”选考科目联考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
请回答下列问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a__________________，b__________________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列因素有利于得到较大晶体的是________。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用__________________、____________________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，需将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，
需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液 D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：______________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15 min B．30 min
C．45 min D．60 min
解析：(1)a为三颈烧瓶，b为球形冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂使晶体充分析出有利于得到较大的晶体。溶液过饱和时一般用玻璃棒摩擦容器内壁，也可以加入晶种使其结晶。(3)抽滤所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径。根据题干信息，使杯壁上的晶体冲洗下来最好用滤液，因不带入杂质。(4)趁热过滤除去了不溶性杂质。(5)从图中看出回流45 min时反应完全，最合适。
答案：(1)三颈烧瓶　球形冷凝管　(2)AD　用玻璃棒摩擦容器内壁　加入晶种(答案合理即可)　(3)小于　D
(4)趁热过滤　(5)C
题组四物质分离、提纯的综合应用
10．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是(　　)

A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
解析：选D。A项，碳酸氢钠、氯化铵受热均分解，故不能用方案1将两物质分离开，故A项错误；B项，方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，故B项错误；C项，方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，故C项错误；D项，SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而除去，故D项正确。
11．(2020·宁波选考适应性考试)食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________(只填化学式)。
(2)用于沉淀的试剂需过量，判断SO沉淀完全的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________________________。
解析：为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前加入即可，NaOH加入顺序可变；除去SO需加试剂BaCl2溶液，判断SO沉淀完全的方法是取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全
(3)75%乙醇

过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分
[案例1]　在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？
提示：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
[案例2]　若母液是饱和CuSO4溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
提示：加热蒸发，冷却结晶，过滤。
(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
[案例3]　在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SO是否沉淀完全？
提示：取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
提示：洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
③沉淀的洗涤方法？
提示：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
④怎样判断沉淀是否洗净？
提示：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
　物质的检验与鉴别

1．牙膏和火柴头中某些成分检验原理与实验设计

待检物质
检验方法
牙膏
摩擦剂：
碳酸钙
取样，溶解，过滤，在滤渣中加稀盐酸，将产生气体通入澄清石灰水，若出现浑浊，则摩擦剂是碳酸钙
保湿剂：
甘油
取样，溶解，过滤，在滤液中加入新制氢氧化铜悬浊液，若出现绛蓝色溶液，则保湿剂是甘油
火柴头
S元素的
检验
燃烧，将产生气体通入品红(或酸性高锰酸钾溶液)，褪色，则含有S元素
Cl元素
的检验
取样，燃尽的火柴头浸泡，在浸泡液中加硝酸酸化的AgNO3，若出现白色沉淀，则含有Cl元素
取样，浸泡，在浸泡液中加NaNO2溶液、稀硝酸和硝酸银，若出现白色沉淀，则含有Cl元素
2.亚硝酸钠与食盐的鉴别
方案
鉴别方法
方案1
取样，加稀硫酸，微热，若出现红棕色气体，则为亚硝酸钠，反之则为氯化钠
方案2
取样，加稀硫酸，再加入淀粉­碘化钾溶液，若出现蓝色，则为亚硝酸钠，反之则为氯化钠
方案3
取样，加稀硫酸，再加入重铬酸钾溶液，若橙色变绿色，则为亚硝酸钠，反之则为氯化钠
方案4
取样，加入AgNO3溶液，出现白色沉淀，再加入稀硝酸，若白色沉淀溶解，则为亚硝酸钠，反之则为氯化钠
3.常见离子的检验方法
(1)常见阳离子的检验
①用NaOH溶液检验

②焰色反应
用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋。
　　
③特殊检验法

(2)常见阴离子的检验
①利用酸碱指示剂检验
OH－―→滴入酚酞试液，溶液变红色；滴入紫色石蕊试液，溶液变蓝色。
②利用盐酸和其他试剂检验
CO―→加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体。
SO―→加入稀盐酸，无沉淀、气体产生，再加入BaCl2溶液产生白色沉淀。
SO―→加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，产生无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
③利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

④利用某些特征反应检验
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色。
4．常见气体的检验方法
(1)可燃性气体的检验

(2)酸性气体的检验


(3)碱性气体(NH3)的检验

(4)强氧化性气体的检验

(5)NO的检验——无色气体，与空气接触后立即变为红棕色。
5．物质的鉴别
分类
鉴别方法
不用
试剂
(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后利用它们去鉴别其他的几种物质
(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质
(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析现象得出结论
只用
一种
试剂
(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，若被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂
(3)常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物
任选
试剂
此类题目不限制所加试剂的种类，可有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤最简单，试剂选用最少，现象最明显

题组一常见物质的检验
1．为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂(括号内物质)不能达到目的的是(　　)
A．NaOH溶液[Ba(OH)2溶液]
B．FeSO4溶液(KSCN溶液)
C．KI(淀粉溶液)
D．Na2SO3溶液(BaCl2溶液)
答案：D
2．火柴头燃烧可产生SO2，下列检验SO2的装置正确的是(　　)


解析：选B。A会把KMnO4溶液抽入注射器内；C会把KMnO4溶液压出试管外；D无法把火柴燃烧产生的气体抽入试管内。
3．(2019·浙江4月选考，T25)白色固体混合物A，含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种，常温常压下进行如下实验。

下列推断不正确的是(　　)
A．无色溶液B的pH≥7
B．白色固体F的主要成分是H2SiO3
C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3
D．在无色溶液B中加HNO3酸化，无沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KCl
答案：C
4．某溶液中含有SO、CO、Cl－，若只允许取一次该溶液而把三种离子分别检验出来，则应采取什么样的措施并写出相应的离子反应方程式。
(1)首先检验________；加入________(填化学式，下同)试剂。离子方程式：______________________。
(2)再检验________；加入________试剂。离子方程式：______________________。
(3)最后检验________；加入________试剂。离子方程式：______________________。
答案：(1)CO　HNO3　CO＋2H＋===CO2↑＋H2O
(2)SO　Ba(NO3)2　Ba2＋＋SO===BaSO4↓
(3)Cl－　AgNO3　Ag＋＋Cl－===AgCl↓

“九字诀”突破离子检验问题
(1)一注意
注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO、SO、HSO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。
(2)三原则
物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(3)四方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法如下：①生成气体，如NH、CO的检验；②生成沉淀，如Cl－、SO的检验；③显现特殊颜色，如Fe3＋的检验；④焰色反应，检验金属单质或金属离子。
题组二物质的鉴别
5．(2018·浙江11月选考，T10)下列实验合理的是(　　)
A．用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pH
B．用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.3 ℃)和苯(沸点为80.1 ℃)的混合物
C．用淀粉­KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液
D．用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸
解析：选D。A.用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pH时，溶液被稀释，使测定的pH偏小，故A不合理；B.由于乙醇(沸点为78.3 ℃)和苯(沸点为80.1 ℃)的沸点很接近，其混合物不适合采用蒸馏的方法分离，故B不合理；C.淀粉­KI试纸遇碘水变蓝色，Fe3＋能将I－氧化成I2，则淀粉­KI试纸遇FeCl3溶液也变蓝色，所以用淀粉­KI试纸不能鉴别碘水和FeCl3溶液，故C不合理；D.将Na2CO3溶液分别滴入CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸中出现的现象分别是产生白色沉淀、无明显现象和产生气泡，所以可以用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸，故D合理。
6．(2017·浙江11月选考，T10)下列方法(必要时可加热)不合理的是(　　)
A．用澄清石灰水鉴别CO和CO2
B．用水鉴别苯和四氯化碳
C．用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4和K2SO4
D．用淀粉­碘化钾试纸鉴别碘水和溴水
答案：D
7．(2017·浙江11月选考，T25)取某固体样品，进行如下实验：
①取一定量的样品，加足量水充分溶解，过滤得到滤液和滤渣；
②取少量滤液，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生；
③取少量滤渣，加入稀盐酸，滤渣全部溶解，同时有气体产生。
根据上述实验现象，该固体样品的成分可能是(　　)
A．K2SO4、Ba(OH)2、Na2CO3
B．Na2CO3、AgNO3、KNO3
C．K2CO3、NaCl、Ba(NO3)2
D．KNO3、MgCl2、NaOH
答案：C
8．(2020·浙江1月选考,T25)某固体混合物X，含有Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3和CuSO4中的几种，进行如下实验：
①X与水作用有气泡冒出，得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z；
②沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化。
下列说法不正确的是(　　)
A．混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3
B．溶液Z中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO3
C．灼烧沉淀Y，可以得到黑色物质
D．往溶液Z中加入Cu粉，若不溶解，说明X中不含FeCl3
答案：D
课后达标检测
一、选择题
1．(2020·浙江1月选考,T11)下列有关实验说法，不正确的是(　　)
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
答案：C
2．(2020·杭州二中选考模拟)只用一种试剂就可以鉴别苯、碘化钾溶液、硝酸银溶液、己烯、四氯化碳，这种试剂是(　　)
A．NaOH溶液　　　　　　 B．KMnO4溶液
C．溴水 D．Na2CO3溶液
答案：C
3．(2020·金丽衢十二校第一次联考)下列除去杂质(括号内的物质为杂质)的方法中错误的是(　　)
A．FeSO4(CuSO4)：加足量铁粉后，过滤
B．CO(CO2)：用NaOH溶液洗气后干燥
C．MnO2(KCl)：加水溶解后，过滤、洗涤、烘干
D．CO2(HCl)：用NaOH溶液洗气后干燥
答案：D
4．(2018·浙江4月选考，T10)下列操作或试剂的选择不合理的是(　　)
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
解析：选A。A.从碘水中提取碘单质应该是用CCl4萃取碘水中的碘单质，不可用蒸发结晶的方法，不合理；B.在灼烧时铜粉转化为氧化铜，所以可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉，合理；C.将硫酸加入到碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠中时，碳酸钠产生气体，硅酸钠出现沉淀，硫酸钠没有现象，所以可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠，合理；D.含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛在加热的条件下产生砖红色沉淀，与乙酸反应生成蓝色溶液，所以可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别，合理。
5．(2019·浙江4月选考，T9)下列说法不正确的是(　　)
A．蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B．可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C．用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D．根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维
解析：选C。苯和四氯化碳互溶，它们均难溶于水，所以加水后也无法分离，C项错误。
6．(2020·金华高二检测)下列有关实验的描述或操作错误的是(　　)
A．提取海带中碘元素，为保证I－完全氧化为I2，加入的氧化剂(H2O2或新制氯水)应过量
B．纸层析法通常以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干
D．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀
解析：选A。A中若氯水过量，会把生成的I2继续氧化成HIO3。
7．下列实验装置、试剂选择和操作均正确的是(　　)
A.除去NO中的NO2
B.铁制品表面镀锌
C.配制一定浓度的硫酸
D.鉴定Fe3＋




解析：选A。NO2溶于水生成硝酸和NO，A项正确；电镀时电解质溶液应该含有镀层金属离子，故应该用含锌可溶性盐溶液作为电解质溶液，B项错误；容量瓶不能用来直接稀释浓硫酸，C项错误；胶头滴管不能伸入到试管中，D项错误。
8．下列实验或操作方法正确的是(　　)

A．甲图装置：用蘸有待测液的铁丝，检验K＋
B．乙图装置：分离水和乙酸
C．丙图装置：验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
D．丁图装置：从食盐水中提取NaCl晶体
解析：选C。A.K元素的焰色反应必须透过蓝色钴玻璃观察，滤去黄光的干扰，该实验不符合实际，故A错误；B.互溶的液体不能采用分液方法分离，应该采用蒸馏方法分离，乙酸和水互溶，应该采用蒸馏方法分离提纯，故B错误；C.碳酸氢钠不稳定，加热易分解，而碳酸钠不分解，比较稳定性时，碳酸氢钠应放在小试管内，故C正确；D.从溶液中通过蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体，应用蒸发皿加热溶液，而坩埚用于加热固体药品，故D错误。
9．(2017·浙江11月选考，T24)某兴趣小组查阅资料得知：连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2；CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH溶液逐一吸收混合气体(由CO2、CO、N2和O2组成)的相应组分。有关该方案设计，下列说法不正确的是(　　)
A．采用上述3种吸收剂，气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO
B．其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代
C．CO的吸收必须在吸收O2后进行，因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化
D．在3种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有HCl
答案：B
10．某固体混合物X可能含有KCl、NH4Cl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种，为确定其组成，某同学进行了如下实验：

根据实验现象，下列推断正确的是(　　)
A．固体混合物X中一定含有KCl和Na2SiO3，一定不含CuSO4
B．固体混合物X中，CaCO3、Na2CO3至少含有一种
C．在无色溶液B中通入CO2气体，可能有白色沉淀生成
D．在无色溶液B中滴加NaOH溶液，未检测到使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则该固体混合物X中不存在NH4Cl
答案：B
二、非选择题
11．某贮气袋中贮存有色气体，可能由NO2、CH4、CO2、HCl、NH3、Br2(蒸气)等气体中的几种混合而成。现分别进行如下实验：
①通入少许水中，得无色溶液；
②通入少许AgNO3溶液中，有沉淀析出；
③通入少许澄清石灰水中，无浑浊现象；
④通过盛水的洗气瓶后，导出的气体再通入澄清的石灰水，石灰水变浑浊。
试回答：
(1)由①可判断一定存在______，一定不存在______；
(2)由②可判断一定存在______，一定不存在______；
(3)由③④可判断一定存在______，可能存在______。
解析：NO2与Br2的颜色接近，但通入水中，溴水是橙色的，而3NO2＋H2O===2HNO3＋NO得到溶液是无色的，故由①断定NO2存在，Br2不存在。由②通入少量AgNO3溶液中，因有HNO3生成又生成白色沉淀，故一定有HCl，从而确定无NH3。由③并不能说明无CO2，因为混合气体产生的HNO3及HCl都可与Ca(OH)2反应，通过④说明有CO2。CH4是否存在由以上实验不能确定。
答案：(1)NO2　Br2　(2)HCl　NH3　(3)CO2　CH4
12．(2018·浙江4月选考，T28)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，完成了如下实验：

已知[Cu(NH3)4]2＋＋4H＋===Cu2＋＋4NH。
请回答：
(1)步骤①中，试剂X应采用________。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏，收集到的馏出液体积相近，经检测，甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低，可能的原因是__________________________
________________________________________________________________________。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH：________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题意，从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，需要加入硫酸发生反应[Cu(NH3)4]2＋＋4H＋===Cu2＋＋4NH，NH3·H2O＋H＋===NH＋H2O，故试剂X应采用H2SO4。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏，收集到的馏出液体积相近，经检测，甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低，可能的原因是加热温度偏高，馏出速度太快或冷却效果不好，造成乙醇损失。
(3)验证硫酸铜铵固体中的NH的方法是取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝，表明该固体中存在NH。
答案：(1)H2SO4
(2)加热温度偏高，馏出速度太快或冷却效果不好，造成乙醇损失
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝，表明该固体中存在NH
13．如图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请回答有关问题。

(1)选用方案Ⅰ时，X应该具有的性质是________________，残留物应该具有的性质是________________________________________________________________________。
(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是________(填化学式)，有关反应的化学方程式为________________________________________。
(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)，参照方案Ⅰ和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。
解析：本题考查混合物的分离，意在考查综合运用元素化合物性质进行分离的方法。(1)用加热法分离含X的混合物，X应具有的性质是易挥发(或易升华)但不易分解，而残留物沸点高，受热较稳定；(2)方案Ⅱ中，加入HNO3，可将Cu、Ag溶解，而Au不溶；(3)利用氧化铁是碱性氧化物，二氧化硅是酸性氧化物，而氧化铝是两性氧化物，则有


答案：(1)有挥发性(或易升华)，不易分解　受热不挥发，且具有较高的热稳定性
(2)HNO3　3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O；3Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O[或Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O；Ag＋2HNO3(浓)===AgNO3＋NO2↑＋H2O]
(3)
(其他合理答案也可)
14．(2020·杭州二中选考模拟)研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。
现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：

(1)操作①中发生反应的化学方程式是______________________________________。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用Ba(NO3)2溶液__________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：__________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作③的目的是______________________________________________。
(4)操作④的目的是_______________________________________________。
解析：NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO可通过加入BaCl2溶液除去。过量的Ba2＋可加入Na2CO3除去，过量的Na2CO3可用盐酸除去，加热煮沸可除去CO2和HCl。
答案：(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O
(2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO
(3)除去过量的Ba2＋
(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl