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2021高三全国统考化学(经典版)一轮学案:第11章第1节 化学实验常用仪器和基本操作
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第十一章 化学实验
第1节 化学实验常用仪器和基本操作
[考试说明] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作,能识别化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.正确选用实验装置。
[命题规律] 本节内容在高考试题中多以选择题型考查,每个选项从不同角度拼盘式考查化学实验常用仪器的主要用途和使用方法,化学实验的基本操作规范,各选项具有一定的独立性,题目比较简单。
考点1 常用化学仪器的识别与使用
知识梳理
1.可加热的仪器
2.计量仪器
3.分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
(1)向小口容器中转移液体
(2)加滤纸后,可过滤液体
(1)制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
(2)滤纸边缘低于漏斗边缘,液体低于滤纸边缘
分液漏斗
(1)用于随时添加液体
(2)萃取、分液
(1)注意活塞不得渗漏
(2)分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出
(1)用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
(2)用于液体回流
(1)直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝
(2)球形冷凝管通常用于回流
(3)冷却水下口进上口出
用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用无水CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择
(2)一般为大口进气,小口出气
4.夹持仪器
5.其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法
和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品
(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,不能平置和倒置;滴液时不可接触器壁
(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
续表
仪器
主要用途
使用方法
和注意事项
(1)广口瓶用于贮存固体药品
(2)细口瓶用于贮存液体药品
(1)不宜盛放易挥发物,盛碱性物质时应改用橡胶塞
(2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
(3)见光分解的物质要用棕色瓶盛装
制取气体的发生器(用于固体+液体―→气体)
(1)固体为块状
(2)该气体溶解度小
(3)反应无强热放出
装配反应器
下端应插入液面下,否则气体会从漏斗口跑掉
(1)托盘天平的精确度为0.1 g;使用时,要“左物右码”。
(2)量筒的精确度为0.1 mL,无“0”刻度,小刻度在下方。
(3)滴定管的精确度为0.01 mL,“0”刻度在滴定管的上部,取液体时液面不一定要在“0”刻度处,但要在“0”刻度以下。
(4)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(5)容量瓶只有一条刻度线,只能读取一个值,该数值为容量瓶的容量值,其常见的规格有:100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL;只能配制与容积等体积的溶液。
(6)玻璃棒的作用有搅拌使固体溶解(或使热量散失)、引流防止液体外洒以及转移固体药品等。
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”,错误的指明错因。
(1)使食盐水中NaCl晶体析出时,常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角。(×)
错因:蒸发NaCl溶液时,应用蒸发皿进行。
(2)用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物,可将四氯化碳从下口放出,苯从上口倒出。(×)
错因:苯与四氯化碳互溶,不能用分液漏斗分离。
(3)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。(×)
错因:容量瓶不能在烘箱中烘干(受热)。
(4)长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(×)
错因:应该用分液漏斗进行分离。
(5)用碱式滴定管量取24.50 mL高锰酸钾溶液。(×)
错因:高锰酸钾溶液具有强氧化性,会使橡胶管老化,故不能用碱式滴定管量取。
(6)用50 mL量筒量取1.5 mL盐酸。(×)
错因:用量筒量取液体时,应选择和溶液体积相近规格的量筒,否则误差会很大。
(7)用托盘天平称量2.12 g NaOH固体,用100 mL容量瓶配制100 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液。(×)
错因:托盘天平的准确度为0.1 g,故用托盘天平仅能称取2.1 g NaOH固体。
2.(1)如图所示,对不同量器读数时同样是仰视,引起的读数误差相同吗?________;若不同,请指出读数误差情况________________________。
(2)下列仪器中,在灼烧固体物质时必须用到的仪器是______________(填名称)。
答案 (1)不同 A图读数偏大,B图读数偏小
(2)坩埚、泥三角
解析 (1)图A仪器为碱式滴定管,0刻度在上,大刻度在下,故仰视时读数偏大,而图B仪器为量筒,大刻度在上,小刻度在下(无0刻度),故仰视时读数偏小。
(2)坩埚使用时须配有泥三角和坩埚钳。
题组训练
题组一 常用仪器的识别及使用
1.茶叶中铁元素的检测可经过以下A、B、C、D四个步骤完成,各步骤中选用的实验仪器不会全部都用上的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④和⑦
C.过滤得到滤液,选用④⑤⑦和⑨
D.检验滤液中的Fe3+,选用③⑧和⑩
答案 C
解析 过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒,不需要泥三角,C错误。
2.下列说法正确的是( )
A.FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中
B.将1 mol/L的NaCl溶液保存在容量瓶中
C.凡是给玻璃仪器加热,都要垫石棉网,以防仪器炸裂
D.用pH试纸检验某溶液的酸碱性时,一定要先用蒸馏水湿润
答案 A
解析 为了防止FeSO4被氧化,则应将FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中,A正确。
题组二 仪器的组合应用
3.如图是实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置,部分固定装置未画出。下列有关说法正确的是( )
A.关闭K2,打开K1,滴加硫酸,则装置B中每消耗1 mol Na2O2,转移电子数为NA
B.关闭K1,打开K2,试剂X是酸性KMnO4或FeCl3溶液,均可证明SO2有还原性
C.为防止环境污染,装置C和E中的试剂均取用饱和的石灰水
D.实验过程中体现了硫酸的酸性、吸水性、难挥发性、强氧化性
答案 B
解析 70%的硫酸和Na2SO3反应生成SO2气体,关闭K2,打开K1,装置B中发生反应Na2O2+SO2===Na2SO4,每消耗1 mol Na2O2,转移电子数为2NA,A错误;饱和石灰水的浓度太小,不能用来除去SO2,应该用浓的氢氧化钠溶液,C错误;实验过程中体现了硫酸的强酸性、难挥发性和二氧化硫的还原性,D错误。
4.下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是( )
选项
实验器材
相应实验
A
试管、铁架台、导管
乙酸乙酯的制备
B
锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙
检验MnO2对H2O2分解速率的影响
C
500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、天平
配制500 mL 1.00 mol/L NaCl溶液
D
三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳
钠在空气中燃烧
答案 B
解析 制备乙酸乙酯需要加热,缺少酒精灯,不能完成实验,A错误;MnO2作催化剂,加速H2O2的分解,所给器材能够完成实验,B正确;缺少胶头滴管和药匙,C错误;缺少泥三角,D错误。
托盘天平称量时“物码放反”后称量的物质的实际质量。
托盘天平:m(右盘)+m(砝码)+m(游码)=m(左盘)+m(物体)。如:药品:9.6克=9克(砝码)+0.6克(游码)。
物码放反后可依据上述关系求出m(砝码)=m(物体)+m(游码)。即:9克(砝码)=8.4克(药品)+0.6克(游码)。故当物码放反且称量用到游码时,会导致所称量实际质量偏少。
考点2 化学实验基本操作
知识梳理
1.药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手接触药品,不要把鼻子凑到容器口去闻气味,不得品尝药品的味道。
(3)根据药品的性状和用量选择取用方法
(4)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2.仪器的洗涤
(1)方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准:内壁附着均匀水膜,不凝聚成水滴,也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸并加热
做过碘升华的烧杯
碘
酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀硝酸
做过油脂实验的试管
油污
NaOH或热纯碱溶液
做过硫实验的试管
硫
二硫化碳或热的NaOH溶液
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH溶液或酒精
3.试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验碱性溶液
——定性检验酸性溶液
——定量、定性检验溶液酸碱性的强弱
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
——检验SO2等具有漂白性的物质
(2)使用方法
①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部,观察试纸颜色的变化。
②检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察颜色的变化。
(3)注意事项
4.物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
用量筒分别量取一定体积待溶解的液体和溶剂,然后先后加入烧杯中搅拌稀释。但对于稀释放热较多的液体,往往先加入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边加入边搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4沿烧杯内壁慢慢加入到水中,并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解或吸收
①对溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,如用水吸收,则选用如图a所示装置;如用NaOH溶液吸收,则应选用b所示装置。
②对极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置,以防止产生倒吸的现象。
5.物质的加热
(1)给固体加热
①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)给液体加热
①加热前,先把玻璃容器外壁的水擦干,以免炸裂试管;用试管夹夹住试管中上部,管口向上倾斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、砂浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)
②需反应混合液静止的(如银镜反应)
③蒸馏沸点差较小的混合液
6.实验装置气密性的检查方法
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度,使气体膨胀
缩小装置中气体的体积,增大压强
增大封闭气体的压强
图示
具体
操作
塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水
现象
说明
烧杯中有气泡产生,停止微热,冷却后导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降
停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且液面差不再改变
一段时间后,液滴不能顺利滴下
7.洗涤沉淀的方法
向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀,使水自然滤出,重复2~3次。
8.仪器的安装、连接
(1)安装顺序:一般从热源开始,按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序:洗气时,“长进短出”,如图a;量气装置“短进长出”,如图b;干燥管除杂时“大进小出”,如图c。
(1)化学实验中应该记住的几个数据
①酸碱指示剂的用量一般在2~3滴。不宜多加,否则会造成较大误差。
②配制一定物质的量浓度溶液时,烧杯、玻璃棒要洗涤2~3次;往容量瓶中加水时,一般加到距离刻度线1~2 cm处,再改用胶头滴管定容。
③水浴加热的温度不超过100 ℃;温度计的水银球插在水浴的水中。
④酸碱中和滴定时,一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(2)化学实验中的几个标志
①沉淀完全的标志:继续向上层清液中加入沉淀剂,无沉淀生成。
②沉淀洗净的标志:取最后一次洗涤滤出液,检测被洗去离子时无现象。
(3)一些特殊装置气密性的检验方法
①抽气法或吹气法
图A:关闭分液漏斗活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B:打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
②分段法
较复杂的实验装置检验气密性时,可分段检查,方法多是常用方法的组合。如下图装置,可分别关闭K1、K2,分段检查。
③如图,连接好仪器,向乙管中注入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置片刻,若液面差保持不变则表明装置不漏气,反之则漏气。
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”,错误的指明错因。
(1)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可。(×)
错因:pH试纸显色后会被新制氯水漂白。
(2)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。(×)
错因:检验NH3用湿润的红色石蕊试纸。
(3)做钠盐溶液的焰色反应时,用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(×)
错因:玻璃中含有钠盐,自身焰色反应呈黄色,应该用洁净的铂丝。
(4)向试管中滴加液体时,胶头滴管紧贴试管内壁。(×)
错因:胶头滴管不能碰到试管内壁。
(5)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味。(×)
错因:应用“招气入鼻法”去闻。
(6)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液,发现取量过多,为了不浪费,又把过量的试剂倒入试剂瓶中。(×)
错因:取出的Na2CO3溶液,不能放回原瓶,会污染原试剂。
(7)用50 mL量筒量取5.4 mL 98%的浓硫酸(密度1.84 g·mL-1),然后加水到50 mL,配得2 mol·L-1的硫酸50 mL。(×)
错因:量取5.4 mL浓硫酸应该用10 mL的量筒,并且准确配制一定物质的量浓度的溶液需在容量瓶中进行。
2.(2020·山东潍坊高三期中)下列仪器的使用或操作(夹持装置略去)正确的是( )
答案 C
解析 容量瓶只能用于定容,不能用于稀释浓硫酸;玻璃棒引流时,不能与容量瓶口接触,A错误;向沸水中滴加饱和氯化铁溶液,继续加热至液体呈红褐色透明状,即可得到氢氧化铁胶体,不能用玻璃棒搅拌,否则无法形成胶体,B错误;灼烧时,加热容器应选坩埚,不能使用蒸发皿,D错误。
题组训练
题组一 基本操作的正误判断
1.(2019·南充市高三适应性考试)下列实验操作正确的是( )
A.用排水集气法收集NH3
B.给试管里的液体加热时,液体的体积不超过试管容积的三分之一
C.pH计不能用于酸碱中和滴定终点的判断
D.用CCl4萃取溴水中的溴时,将溴的CCl4溶液从分液漏斗上口倒出
答案 B
解析 给试管里的液体加热时,液体体积不能超过试管容积的三分之一,以防加热时液体沸腾溅出伤人,B正确。在酸碱中和滴定过程中,判断滴定终点的主要依据是溶液的pH变化,指示剂借助溶液颜色的改变来粗略指示溶液的pH,而pH计是一种精确测量溶液pH的仪器,所以可在酸碱中和滴定过程中用来判断滴定终点,C错误。
2.下列实验装置设计完全正确且能达到目的的是( )
答案 D
解析 蒸馏时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,A错误;氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装,B错误;检验氨气应该用湿润的红色石蕊试纸,C错误。
题组二 装置的气密性检查
3.下列各装置,夹紧②、③、④中的弹簧夹,并作相关操作,会漏气的装置是( )
A.对装置①,手移开后导管中水面与烧杯中水面相平
B.对装置②,长颈漏斗内液面高度保持不变
C.对装置③,长导管内形成一段稳定的水柱
D.对装置④,上移a管后,a、b两端液面形成一段稳定的高度差
答案 A
解析 对装置①,手移开后导管中水面与烧杯水面相平,说明装置漏气,否则导管中应形成一段水柱。
4.根据图示及描述回答下列问题。
(1)检验装置A气密性的方法是______________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后,从长颈漏斗向试管中注入一定量的水,静置后如图所示。试判断:B装置是否漏气?________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是____________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶。试判断:C装置是否漏气?________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是___________________________________________________。
答案 (1)关闭分液漏斗上的活塞,塞紧瓶塞,把导气管的一端浸入水中,用双手紧握锥形瓶底部,如果观察到导气管口有气泡冒出,而且在松开手后,导管中形成一段水柱,则证明装置气密性良好(即手捂法)[或关闭止水夹a,打开分液漏斗的活塞,向锥形瓶中加水,一段时间后水不能顺利滴下(即注水法)]
(2)不漏气 由于不漏气,加水后试管内气体体积减小,导致压强增大,使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
(3)无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
气密性检查
(1)解答此类题目必须明确的关键词:
①微热法检查:封闭、微热、气泡、水柱。
②液差(封)法检查:封闭、液差。
(2)答案必须按“操作+现象+结论”要点回答:
①操作:如何形成“密闭体系”,如何“加热”。
②现象:观察气泡或液面变化,指出相关实验现象。
③结论:通过什么现象说明气密性良好。
考点3 化学试剂的存放及实验安全问题
知识梳理
1.化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口:固体药品存放于广口瓶,液体药品存放于细口瓶。
②瓶质:与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。
③瓶塞:强碱性溶液不可用玻璃塞的玻璃试剂瓶来盛装,可用橡胶塞。强氧化性试剂不可用橡胶塞的试剂瓶盛装。
④瓶色:见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶里。
(2)特殊试剂存放的“十防范”
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里,白磷保存在冷水中,Li保存在石蜡里
防潮解(或与水反应,或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体,浓硫酸等
防与CO2反应
密封保存,减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴加水液封
防燃烧
置于阴凉处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,置于阴凉处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等
续表
保存依据
保存方法
典型实例
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加盐酸
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡皮塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现配现用
银氨溶液、氯水等
2.常见危险化学药品的标志
注:标志中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类。
3.常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上
用较多水冲洗,然后涂上硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上
先用抹布拭去,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%NaHCO3溶液
续表
意外事故
处理方法
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,切不可用手揉眼睛
温度计水银球不慎碰破
先用胶头滴管吸回试剂瓶,再用硫粉覆盖
液溴、苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶,并及时送医院
4.实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用ac装置。
③制取H2时,尾气处理可采取ac装置。
(1)实验室操作五防
①防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。
②防暴沸:配制硫酸的水溶液时,要将密度大的浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入水中;加热液体混合物时要加沸石。
③防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源。
④防中毒:制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时,应在通风橱中进行。
⑤防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。
(2)广口瓶的多种用途
如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置有以下用途:
①收集气体
②洗气瓶
(3)球形干燥管的创新用途
(4)用下列一些实验装置制气体时能做到“随关随停”“随开随用”
(5)测量气体体积装置
(6)冷凝装置
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”,错误的指明错因。
(1)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时,必须尽可能收集,并深埋处理。(×)
错因:洒落在实验室地面或桌面的金属汞,应加硫磺粉处理。
(2)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(×)
错因:玻璃中含有二氧化硅,能与氢氧化钠反应生成硅酸钠,属矿物胶使瓶塞与瓶口粘连。
(3)实验室装有白磷的试剂瓶应贴上标签:,做完实验后,剩余的白磷放回原试剂瓶,不能随意丢弃。(×)
错因:白磷具有可燃性,属于易燃物,故应贴上易燃物的危险化学品标志,而题中标志是指放射性。
(4)实验室用图1所示的装置制取少量氨气。(×)
错因:气体收集装置试管口不能用胶塞密封,应与大气相通,用向下排空气法收集氨气。
(5)实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl。(×)
错因:NaOH溶液会将HCl与Cl2同时吸收,应改用饱和食盐水。
2.教材改编题。
(据人教必修一P20 T2)安全是顺利进行实验的保障,下列实验处理或方法符合实验安全要求的是( )
A.尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收
B.氢气和氯气混合光照制氯化氢
C.导管口点燃一氧化碳时要先验纯
D.将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味
答案 C
解析 A项,尾气(主要含氯气)应该用NaOH溶液吸收,因为澄清石灰水中Ca(OH)2浓度太小,吸收效果差。B项,氢气与氯气混合光照易爆炸。
题组训练
题组一 试剂的保存
1.读下列药品标签,有关分析不正确的是( )
选项
A
B
C
D
药品
标签
KMnO4
碳酸氢钠NaHCO3
俗名小苏打
(84 g·mol-1)
浓硫酸H2SO4密度1.84 g·mL-1
质量分数98.0%
分析
该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中
该药品不能与活性炭、苯、酒精等混放
该物质受热易分解
该药品标签上还标有
答案 A
解析 氯水可氧化橡胶,应使用玻璃塞的细口瓶盛装,A错。
2.下列有关药品保存方法错误的是( )
A.保存液溴、白磷要用水液封
B.新制氯水、硝酸银溶液要保存在棕色试剂瓶中
C.Li、Na、K要保存在煤油中
D.苏打溶液保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中
答案 C
解析 Li的密度比煤油小,应保存在石蜡中,C错误。
题组二 化学实验安全及意外事故的处理
3.在化学实验中必须注意安全,以下实验操作或事故处理正确的是( )
①在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前,必须检验气体的纯度 ②在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中,并不断用玻璃棒搅拌 ③浓碱液对皮肤有腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液
④给试管中的液体加热时,液体体积不能超过试管容积的三分之一 ⑤点燃添满酒精的酒精灯 ⑥给试管中的液体加热时,试管口不能对着自己或他人
A.⑤⑥ B.①②③
C.①②③④⑥ D.全部
答案 C
解析 ⑤装满酒精的酒精灯容易洒出引起燃烧,为了使酒精灯正常燃烧,酒精的量不超过酒精灯容积的,故错误。
4.化学实验必须注意安全,下列做法中正确的是( )
A.在氢气还原氧化铜的实验中,应先加热氧化铜,后通氢气
B.浓硫酸对皮肤有腐蚀性,如不慎溅到皮肤上,立即用干布拭去浓硫酸,然后用较多的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液
C.实验室做钠的实验时,余下的钠屑投入废液缸中
D.用如图装置制氨水
答案 B
解析 A项,易发生爆炸;C项,余下的钠可放回原试剂瓶,投入废液缸易发生危险;D项,易发生倒吸。
题组三 实验仪器的选择和使用
5.下列叙述中不正确的是( )
A.可用装置甲鉴别碳酸钠和碳酸氢钠
B.可用装置乙分离汽油和水的混合物
C.可用装置丙从海水中蒸馏得到淡水
D.可用装置丁把胶体粒子从分散系中分离出来
答案 D
解析 D项中把胶体粒子从分散系中分离出来,应用渗析的方法,错误。
6.室温下用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )
A.图甲验证浓硫酸具有强氧化性
B.图乙制取干燥的NH3
C.图丙干燥、收集并吸收多余SO2
D.图丁验证乙炔的还原性
答案 B
解析 铜与浓硫酸反应需要加热,故A错误;氧化钙与水的反应是放热反应,可加快浓氨水中氨气的逸出,故可用浓氨水和生石灰制取氨气,而干燥管中碱石灰可以干燥氨气,B正确;装置丙中收集不到干燥的二氧化硫气体,因为二氧化硫不能用碱石灰干燥,故C错误;电石中混有硫化物,硫化物水解生成的硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故D错误。
“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否统一。
高考真题实战
1.(2019·天津高考)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
C
D
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
答案 B
解析 混合浓H2SO4和乙醇,应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中,并不断搅拌,A错误;配制溶液定容时,用胶头滴管逐滴滴加,眼睛平视刻度线,B正确;NO2的密度大于空气的,应用向上排空气法收集,即集气瓶中导气管应长进短出,C错误;电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生,H2S也可使溴水褪色,D错误。
2.(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )
A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯
答案 D
解析 向圆底烧瓶中滴加液体前,要先打开K,以保证液体顺利滴下,A正确;装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气,Br2溶于CCl4显浅红色,B正确;装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体,防止污染环境,C正确;反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤,目的是除去溴苯中的溴,然后分液得到溴苯,不是结晶,D错误。
3.(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
解析 锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应,置换出单质铜,形成锌铜原电池,反应速率加快,A正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液,滴定终点时,碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳气体,此时溶液应该显酸性(二氧化碳在水中形成碳酸),应该选择甲基橙为指示剂,B错误。用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,进行焰色反应,火焰为黄色,说明该盐溶液中一定有Na+,C正确。常压蒸馏时,为保证加热过程中液体不会从烧瓶内溢出,一般要求液体的体积不超过烧瓶容积的三分之二,D正确。
4.(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
解析 A错:刻度以下部分还有盐酸,实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00 mL。B对:碘易溶于酒精,所以可用酒精清洗碘,又因为酒精与水互溶,所以再用水清洗可洗净。C错:将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液,会造成溶液pH偏低,应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上。D错:配制一定物质的量浓度的溶液,应在烧杯中溶解固体,冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。
5.(2017·海南高考)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是( )
答案 A
解析 A项标签的含义为腐蚀品,B项标签的含义为易燃固体,C项标签的含义为放射性物品,D项标签的含义为氧化剂,故选A项。
6.(2016·全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
解析 乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,用长颈漏斗无法分离,A错误;NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集,B错误;混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2,D错误。
7.(2016·全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案 D
解析 稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入水中,并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,A错误;制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,B错误;应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气,C错误。
8.(2015·山东高考)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
解析 金属钠着火时生成的Na2O2能与H2O和CO2反应生成O2,且反应放热,用泡沫灭火器灭火会“越灭越旺”,A错误;用试管加热NaHCO3固体时,要使试管口略向下倾斜,以免生成的水倒流造成试管炸裂,B错误;浓硫酸溅到皮肤上时应立即用布拭去浓硫酸,再用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片可防止暴沸,D正确。
第十一章 化学实验
第1节 化学实验常用仪器和基本操作
[考试说明] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作,能识别化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.正确选用实验装置。
[命题规律] 本节内容在高考试题中多以选择题型考查,每个选项从不同角度拼盘式考查化学实验常用仪器的主要用途和使用方法,化学实验的基本操作规范,各选项具有一定的独立性,题目比较简单。
考点1 常用化学仪器的识别与使用
知识梳理
1.可加热的仪器
2.计量仪器
3.分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
(1)向小口容器中转移液体
(2)加滤纸后,可过滤液体
(1)制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
(2)滤纸边缘低于漏斗边缘,液体低于滤纸边缘
分液漏斗
(1)用于随时添加液体
(2)萃取、分液
(1)注意活塞不得渗漏
(2)分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出
(1)用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
(2)用于液体回流
(1)直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝
(2)球形冷凝管通常用于回流
(3)冷却水下口进上口出
用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用无水CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择
(2)一般为大口进气,小口出气
4.夹持仪器
5.其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法
和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品
(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,不能平置和倒置;滴液时不可接触器壁
(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
续表
仪器
主要用途
使用方法
和注意事项
(1)广口瓶用于贮存固体药品
(2)细口瓶用于贮存液体药品
(1)不宜盛放易挥发物,盛碱性物质时应改用橡胶塞
(2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
(3)见光分解的物质要用棕色瓶盛装
制取气体的发生器(用于固体+液体―→气体)
(1)固体为块状
(2)该气体溶解度小
(3)反应无强热放出
装配反应器
下端应插入液面下,否则气体会从漏斗口跑掉
(1)托盘天平的精确度为0.1 g;使用时,要“左物右码”。
(2)量筒的精确度为0.1 mL,无“0”刻度,小刻度在下方。
(3)滴定管的精确度为0.01 mL,“0”刻度在滴定管的上部,取液体时液面不一定要在“0”刻度处,但要在“0”刻度以下。
(4)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(5)容量瓶只有一条刻度线,只能读取一个值,该数值为容量瓶的容量值,其常见的规格有:100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL;只能配制与容积等体积的溶液。
(6)玻璃棒的作用有搅拌使固体溶解(或使热量散失)、引流防止液体外洒以及转移固体药品等。
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”,错误的指明错因。
(1)使食盐水中NaCl晶体析出时,常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角。(×)
错因:蒸发NaCl溶液时,应用蒸发皿进行。
(2)用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物,可将四氯化碳从下口放出,苯从上口倒出。(×)
错因:苯与四氯化碳互溶,不能用分液漏斗分离。
(3)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。(×)
错因:容量瓶不能在烘箱中烘干(受热)。
(4)长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(×)
错因:应该用分液漏斗进行分离。
(5)用碱式滴定管量取24.50 mL高锰酸钾溶液。(×)
错因:高锰酸钾溶液具有强氧化性,会使橡胶管老化,故不能用碱式滴定管量取。
(6)用50 mL量筒量取1.5 mL盐酸。(×)
错因:用量筒量取液体时,应选择和溶液体积相近规格的量筒,否则误差会很大。
(7)用托盘天平称量2.12 g NaOH固体,用100 mL容量瓶配制100 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液。(×)
错因:托盘天平的准确度为0.1 g,故用托盘天平仅能称取2.1 g NaOH固体。
2.(1)如图所示,对不同量器读数时同样是仰视,引起的读数误差相同吗?________;若不同,请指出读数误差情况________________________。
(2)下列仪器中,在灼烧固体物质时必须用到的仪器是______________(填名称)。
答案 (1)不同 A图读数偏大,B图读数偏小
(2)坩埚、泥三角
解析 (1)图A仪器为碱式滴定管,0刻度在上,大刻度在下,故仰视时读数偏大,而图B仪器为量筒,大刻度在上,小刻度在下(无0刻度),故仰视时读数偏小。
(2)坩埚使用时须配有泥三角和坩埚钳。
题组训练
题组一 常用仪器的识别及使用
1.茶叶中铁元素的检测可经过以下A、B、C、D四个步骤完成,各步骤中选用的实验仪器不会全部都用上的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④和⑦
C.过滤得到滤液,选用④⑤⑦和⑨
D.检验滤液中的Fe3+,选用③⑧和⑩
答案 C
解析 过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒,不需要泥三角,C错误。
2.下列说法正确的是( )
A.FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中
B.将1 mol/L的NaCl溶液保存在容量瓶中
C.凡是给玻璃仪器加热,都要垫石棉网,以防仪器炸裂
D.用pH试纸检验某溶液的酸碱性时,一定要先用蒸馏水湿润
答案 A
解析 为了防止FeSO4被氧化,则应将FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中,A正确。
题组二 仪器的组合应用
3.如图是实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置,部分固定装置未画出。下列有关说法正确的是( )
A.关闭K2,打开K1,滴加硫酸,则装置B中每消耗1 mol Na2O2,转移电子数为NA
B.关闭K1,打开K2,试剂X是酸性KMnO4或FeCl3溶液,均可证明SO2有还原性
C.为防止环境污染,装置C和E中的试剂均取用饱和的石灰水
D.实验过程中体现了硫酸的酸性、吸水性、难挥发性、强氧化性
答案 B
解析 70%的硫酸和Na2SO3反应生成SO2气体,关闭K2,打开K1,装置B中发生反应Na2O2+SO2===Na2SO4,每消耗1 mol Na2O2,转移电子数为2NA,A错误;饱和石灰水的浓度太小,不能用来除去SO2,应该用浓的氢氧化钠溶液,C错误;实验过程中体现了硫酸的强酸性、难挥发性和二氧化硫的还原性,D错误。
4.下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是( )
选项
实验器材
相应实验
A
试管、铁架台、导管
乙酸乙酯的制备
B
锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙
检验MnO2对H2O2分解速率的影响
C
500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、天平
配制500 mL 1.00 mol/L NaCl溶液
D
三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳
钠在空气中燃烧
答案 B
解析 制备乙酸乙酯需要加热,缺少酒精灯,不能完成实验,A错误;MnO2作催化剂,加速H2O2的分解,所给器材能够完成实验,B正确;缺少胶头滴管和药匙,C错误;缺少泥三角,D错误。
托盘天平称量时“物码放反”后称量的物质的实际质量。
托盘天平:m(右盘)+m(砝码)+m(游码)=m(左盘)+m(物体)。如:药品:9.6克=9克(砝码)+0.6克(游码)。
物码放反后可依据上述关系求出m(砝码)=m(物体)+m(游码)。即:9克(砝码)=8.4克(药品)+0.6克(游码)。故当物码放反且称量用到游码时,会导致所称量实际质量偏少。
考点2 化学实验基本操作
知识梳理
1.药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手接触药品,不要把鼻子凑到容器口去闻气味,不得品尝药品的味道。
(3)根据药品的性状和用量选择取用方法
(4)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2.仪器的洗涤
(1)方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准:内壁附着均匀水膜,不凝聚成水滴,也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸并加热
做过碘升华的烧杯
碘
酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀硝酸
做过油脂实验的试管
油污
NaOH或热纯碱溶液
做过硫实验的试管
硫
二硫化碳或热的NaOH溶液
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH溶液或酒精
3.试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验碱性溶液
——定性检验酸性溶液
——定量、定性检验溶液酸碱性的强弱
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
——检验SO2等具有漂白性的物质
(2)使用方法
①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部,观察试纸颜色的变化。
②检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察颜色的变化。
(3)注意事项
4.物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
用量筒分别量取一定体积待溶解的液体和溶剂,然后先后加入烧杯中搅拌稀释。但对于稀释放热较多的液体,往往先加入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边加入边搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4沿烧杯内壁慢慢加入到水中,并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解或吸收
①对溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,如用水吸收,则选用如图a所示装置;如用NaOH溶液吸收,则应选用b所示装置。
②对极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置,以防止产生倒吸的现象。
5.物质的加热
(1)给固体加热
①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)给液体加热
①加热前,先把玻璃容器外壁的水擦干,以免炸裂试管;用试管夹夹住试管中上部,管口向上倾斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、砂浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)
②需反应混合液静止的(如银镜反应)
③蒸馏沸点差较小的混合液
6.实验装置气密性的检查方法
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度,使气体膨胀
缩小装置中气体的体积,增大压强
增大封闭气体的压强
图示
具体
操作
塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水
现象
说明
烧杯中有气泡产生,停止微热,冷却后导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降
停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且液面差不再改变
一段时间后,液滴不能顺利滴下
7.洗涤沉淀的方法
向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀,使水自然滤出,重复2~3次。
8.仪器的安装、连接
(1)安装顺序:一般从热源开始,按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序:洗气时,“长进短出”,如图a;量气装置“短进长出”,如图b;干燥管除杂时“大进小出”,如图c。
(1)化学实验中应该记住的几个数据
①酸碱指示剂的用量一般在2~3滴。不宜多加,否则会造成较大误差。
②配制一定物质的量浓度溶液时,烧杯、玻璃棒要洗涤2~3次;往容量瓶中加水时,一般加到距离刻度线1~2 cm处,再改用胶头滴管定容。
③水浴加热的温度不超过100 ℃;温度计的水银球插在水浴的水中。
④酸碱中和滴定时,一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(2)化学实验中的几个标志
①沉淀完全的标志:继续向上层清液中加入沉淀剂,无沉淀生成。
②沉淀洗净的标志:取最后一次洗涤滤出液,检测被洗去离子时无现象。
(3)一些特殊装置气密性的检验方法
①抽气法或吹气法
图A:关闭分液漏斗活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B:打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
②分段法
较复杂的实验装置检验气密性时,可分段检查,方法多是常用方法的组合。如下图装置,可分别关闭K1、K2,分段检查。
③如图,连接好仪器,向乙管中注入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置片刻,若液面差保持不变则表明装置不漏气,反之则漏气。
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”,错误的指明错因。
(1)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可。(×)
错因:pH试纸显色后会被新制氯水漂白。
(2)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。(×)
错因:检验NH3用湿润的红色石蕊试纸。
(3)做钠盐溶液的焰色反应时,用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(×)
错因:玻璃中含有钠盐,自身焰色反应呈黄色,应该用洁净的铂丝。
(4)向试管中滴加液体时,胶头滴管紧贴试管内壁。(×)
错因:胶头滴管不能碰到试管内壁。
(5)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味。(×)
错因:应用“招气入鼻法”去闻。
(6)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液,发现取量过多,为了不浪费,又把过量的试剂倒入试剂瓶中。(×)
错因:取出的Na2CO3溶液,不能放回原瓶,会污染原试剂。
(7)用50 mL量筒量取5.4 mL 98%的浓硫酸(密度1.84 g·mL-1),然后加水到50 mL,配得2 mol·L-1的硫酸50 mL。(×)
错因:量取5.4 mL浓硫酸应该用10 mL的量筒,并且准确配制一定物质的量浓度的溶液需在容量瓶中进行。
2.(2020·山东潍坊高三期中)下列仪器的使用或操作(夹持装置略去)正确的是( )
答案 C
解析 容量瓶只能用于定容,不能用于稀释浓硫酸;玻璃棒引流时,不能与容量瓶口接触,A错误;向沸水中滴加饱和氯化铁溶液,继续加热至液体呈红褐色透明状,即可得到氢氧化铁胶体,不能用玻璃棒搅拌,否则无法形成胶体,B错误;灼烧时,加热容器应选坩埚,不能使用蒸发皿,D错误。
题组训练
题组一 基本操作的正误判断
1.(2019·南充市高三适应性考试)下列实验操作正确的是( )
A.用排水集气法收集NH3
B.给试管里的液体加热时,液体的体积不超过试管容积的三分之一
C.pH计不能用于酸碱中和滴定终点的判断
D.用CCl4萃取溴水中的溴时,将溴的CCl4溶液从分液漏斗上口倒出
答案 B
解析 给试管里的液体加热时,液体体积不能超过试管容积的三分之一,以防加热时液体沸腾溅出伤人,B正确。在酸碱中和滴定过程中,判断滴定终点的主要依据是溶液的pH变化,指示剂借助溶液颜色的改变来粗略指示溶液的pH,而pH计是一种精确测量溶液pH的仪器,所以可在酸碱中和滴定过程中用来判断滴定终点,C错误。
2.下列实验装置设计完全正确且能达到目的的是( )
答案 D
解析 蒸馏时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,A错误;氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装,B错误;检验氨气应该用湿润的红色石蕊试纸,C错误。
题组二 装置的气密性检查
3.下列各装置,夹紧②、③、④中的弹簧夹,并作相关操作,会漏气的装置是( )
A.对装置①,手移开后导管中水面与烧杯中水面相平
B.对装置②,长颈漏斗内液面高度保持不变
C.对装置③,长导管内形成一段稳定的水柱
D.对装置④,上移a管后,a、b两端液面形成一段稳定的高度差
答案 A
解析 对装置①,手移开后导管中水面与烧杯水面相平,说明装置漏气,否则导管中应形成一段水柱。
4.根据图示及描述回答下列问题。
(1)检验装置A气密性的方法是______________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后,从长颈漏斗向试管中注入一定量的水,静置后如图所示。试判断:B装置是否漏气?________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是____________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶。试判断:C装置是否漏气?________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是___________________________________________________。
答案 (1)关闭分液漏斗上的活塞,塞紧瓶塞,把导气管的一端浸入水中,用双手紧握锥形瓶底部,如果观察到导气管口有气泡冒出,而且在松开手后,导管中形成一段水柱,则证明装置气密性良好(即手捂法)[或关闭止水夹a,打开分液漏斗的活塞,向锥形瓶中加水,一段时间后水不能顺利滴下(即注水法)]
(2)不漏气 由于不漏气,加水后试管内气体体积减小,导致压强增大,使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
(3)无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
气密性检查
(1)解答此类题目必须明确的关键词:
①微热法检查:封闭、微热、气泡、水柱。
②液差(封)法检查:封闭、液差。
(2)答案必须按“操作+现象+结论”要点回答:
①操作:如何形成“密闭体系”,如何“加热”。
②现象:观察气泡或液面变化,指出相关实验现象。
③结论:通过什么现象说明气密性良好。
考点3 化学试剂的存放及实验安全问题
知识梳理
1.化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口:固体药品存放于广口瓶,液体药品存放于细口瓶。
②瓶质:与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。
③瓶塞:强碱性溶液不可用玻璃塞的玻璃试剂瓶来盛装,可用橡胶塞。强氧化性试剂不可用橡胶塞的试剂瓶盛装。
④瓶色:见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶里。
(2)特殊试剂存放的“十防范”
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里,白磷保存在冷水中,Li保存在石蜡里
防潮解(或与水反应,或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体,浓硫酸等
防与CO2反应
密封保存,减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴加水液封
防燃烧
置于阴凉处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,置于阴凉处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等
续表
保存依据
保存方法
典型实例
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加盐酸
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡皮塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现配现用
银氨溶液、氯水等
2.常见危险化学药品的标志
注:标志中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类。
3.常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上
用较多水冲洗,然后涂上硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上
先用抹布拭去,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%NaHCO3溶液
续表
意外事故
处理方法
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,切不可用手揉眼睛
温度计水银球不慎碰破
先用胶头滴管吸回试剂瓶,再用硫粉覆盖
液溴、苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶,并及时送医院
4.实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用ac装置。
③制取H2时,尾气处理可采取ac装置。
(1)实验室操作五防
①防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。
②防暴沸:配制硫酸的水溶液时,要将密度大的浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入水中;加热液体混合物时要加沸石。
③防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源。
④防中毒:制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时,应在通风橱中进行。
⑤防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。
(2)广口瓶的多种用途
如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置有以下用途:
①收集气体
②洗气瓶
(3)球形干燥管的创新用途
(4)用下列一些实验装置制气体时能做到“随关随停”“随开随用”
(5)测量气体体积装置
(6)冷凝装置
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”,错误的指明错因。
(1)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时,必须尽可能收集,并深埋处理。(×)
错因:洒落在实验室地面或桌面的金属汞,应加硫磺粉处理。
(2)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(×)
错因:玻璃中含有二氧化硅,能与氢氧化钠反应生成硅酸钠,属矿物胶使瓶塞与瓶口粘连。
(3)实验室装有白磷的试剂瓶应贴上标签:,做完实验后,剩余的白磷放回原试剂瓶,不能随意丢弃。(×)
错因:白磷具有可燃性,属于易燃物,故应贴上易燃物的危险化学品标志,而题中标志是指放射性。
(4)实验室用图1所示的装置制取少量氨气。(×)
错因:气体收集装置试管口不能用胶塞密封,应与大气相通,用向下排空气法收集氨气。
(5)实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl。(×)
错因:NaOH溶液会将HCl与Cl2同时吸收,应改用饱和食盐水。
2.教材改编题。
(据人教必修一P20 T2)安全是顺利进行实验的保障,下列实验处理或方法符合实验安全要求的是( )
A.尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收
B.氢气和氯气混合光照制氯化氢
C.导管口点燃一氧化碳时要先验纯
D.将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味
答案 C
解析 A项,尾气(主要含氯气)应该用NaOH溶液吸收,因为澄清石灰水中Ca(OH)2浓度太小,吸收效果差。B项,氢气与氯气混合光照易爆炸。
题组训练
题组一 试剂的保存
1.读下列药品标签,有关分析不正确的是( )
选项
A
B
C
D
药品
标签
KMnO4
碳酸氢钠NaHCO3
俗名小苏打
(84 g·mol-1)
浓硫酸H2SO4密度1.84 g·mL-1
质量分数98.0%
分析
该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中
该药品不能与活性炭、苯、酒精等混放
该物质受热易分解
该药品标签上还标有
答案 A
解析 氯水可氧化橡胶,应使用玻璃塞的细口瓶盛装,A错。
2.下列有关药品保存方法错误的是( )
A.保存液溴、白磷要用水液封
B.新制氯水、硝酸银溶液要保存在棕色试剂瓶中
C.Li、Na、K要保存在煤油中
D.苏打溶液保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中
答案 C
解析 Li的密度比煤油小,应保存在石蜡中,C错误。
题组二 化学实验安全及意外事故的处理
3.在化学实验中必须注意安全,以下实验操作或事故处理正确的是( )
①在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前,必须检验气体的纯度 ②在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中,并不断用玻璃棒搅拌 ③浓碱液对皮肤有腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液
④给试管中的液体加热时,液体体积不能超过试管容积的三分之一 ⑤点燃添满酒精的酒精灯 ⑥给试管中的液体加热时,试管口不能对着自己或他人
A.⑤⑥ B.①②③
C.①②③④⑥ D.全部
答案 C
解析 ⑤装满酒精的酒精灯容易洒出引起燃烧,为了使酒精灯正常燃烧,酒精的量不超过酒精灯容积的,故错误。
4.化学实验必须注意安全,下列做法中正确的是( )
A.在氢气还原氧化铜的实验中,应先加热氧化铜,后通氢气
B.浓硫酸对皮肤有腐蚀性,如不慎溅到皮肤上,立即用干布拭去浓硫酸,然后用较多的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液
C.实验室做钠的实验时,余下的钠屑投入废液缸中
D.用如图装置制氨水
答案 B
解析 A项,易发生爆炸;C项,余下的钠可放回原试剂瓶,投入废液缸易发生危险;D项,易发生倒吸。
题组三 实验仪器的选择和使用
5.下列叙述中不正确的是( )
A.可用装置甲鉴别碳酸钠和碳酸氢钠
B.可用装置乙分离汽油和水的混合物
C.可用装置丙从海水中蒸馏得到淡水
D.可用装置丁把胶体粒子从分散系中分离出来
答案 D
解析 D项中把胶体粒子从分散系中分离出来,应用渗析的方法,错误。
6.室温下用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )
A.图甲验证浓硫酸具有强氧化性
B.图乙制取干燥的NH3
C.图丙干燥、收集并吸收多余SO2
D.图丁验证乙炔的还原性
答案 B
解析 铜与浓硫酸反应需要加热,故A错误;氧化钙与水的反应是放热反应,可加快浓氨水中氨气的逸出,故可用浓氨水和生石灰制取氨气,而干燥管中碱石灰可以干燥氨气,B正确;装置丙中收集不到干燥的二氧化硫气体,因为二氧化硫不能用碱石灰干燥,故C错误;电石中混有硫化物,硫化物水解生成的硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故D错误。
“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否统一。
高考真题实战
1.(2019·天津高考)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
C
D
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
答案 B
解析 混合浓H2SO4和乙醇,应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中,并不断搅拌,A错误;配制溶液定容时,用胶头滴管逐滴滴加,眼睛平视刻度线,B正确;NO2的密度大于空气的,应用向上排空气法收集,即集气瓶中导气管应长进短出,C错误;电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生,H2S也可使溴水褪色,D错误。
2.(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )
A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯
答案 D
解析 向圆底烧瓶中滴加液体前,要先打开K,以保证液体顺利滴下,A正确;装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气,Br2溶于CCl4显浅红色,B正确;装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体,防止污染环境,C正确;反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤,目的是除去溴苯中的溴,然后分液得到溴苯,不是结晶,D错误。
3.(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
解析 锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应,置换出单质铜,形成锌铜原电池,反应速率加快,A正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液,滴定终点时,碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳气体,此时溶液应该显酸性(二氧化碳在水中形成碳酸),应该选择甲基橙为指示剂,B错误。用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,进行焰色反应,火焰为黄色,说明该盐溶液中一定有Na+,C正确。常压蒸馏时,为保证加热过程中液体不会从烧瓶内溢出,一般要求液体的体积不超过烧瓶容积的三分之二,D正确。
4.(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
解析 A错:刻度以下部分还有盐酸,实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00 mL。B对:碘易溶于酒精,所以可用酒精清洗碘,又因为酒精与水互溶,所以再用水清洗可洗净。C错:将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液,会造成溶液pH偏低,应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上。D错:配制一定物质的量浓度的溶液,应在烧杯中溶解固体,冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。
5.(2017·海南高考)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是( )
答案 A
解析 A项标签的含义为腐蚀品,B项标签的含义为易燃固体,C项标签的含义为放射性物品,D项标签的含义为氧化剂,故选A项。
6.(2016·全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
解析 乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,用长颈漏斗无法分离,A错误;NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集,B错误;混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2,D错误。
7.(2016·全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案 D
解析 稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入水中,并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,A错误;制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,B错误;应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气,C错误。
8.(2015·山东高考)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
解析 金属钠着火时生成的Na2O2能与H2O和CO2反应生成O2,且反应放热,用泡沫灭火器灭火会“越灭越旺”,A错误;用试管加热NaHCO3固体时,要使试管口略向下倾斜,以免生成的水倒流造成试管炸裂,B错误;浓硫酸溅到皮肤上时应立即用布拭去浓硫酸,再用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片可防止暴沸,D正确。
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