2021高三化学人教版一轮教师用书：第4章高考专题讲座2常见气体的实验室制法及其性质探究

(二)　常见气体的实验室制法及其性质探究

[核心整合归纳]

1．气体制备及其性质探究的基本思路

2．常见气体的发生装置

[补短板]

“固＋液气”装置的改进

(1)控制温度(图1)

(2)平衡气压、便于液体滴下(图2)

　　　　　　             图1　　　　　图2

3．常见气体的净化

(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。

除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。

(2)气体干燥净化装置

[补短板]

(1)需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如氯化氢气体、CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。

(2)选用除杂方法时要保证杂质完全除掉，如除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液。有时候为了保证气体除尽，还要验证一步，如验证混合气体中既有CO2，又有SO2，通常用品红溶液检验SO2，然后用溴水或酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2。

(3)酸性干燥(浓硫酸、P2O5)：不能干燥NH3等碱性气体；碱性干燥剂(碱石灰、NaOH、CaO)：不能干燥SO2、Cl2等酸性干燥剂；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3。

4．常见气体的收集方法

(1)排水法：收集难溶于水的气体，如O2、H2、N2、NO、CO、C2H4等。

(2)排液法：收集难溶于所选溶液的气体，如Cl2用排饱和食盐水法收集。

(3)向上排空气法：收集气体密度比空气的大且相差较大的气体，如Cl2、CO2、NO2等。

(4)向下排空气法：收集气体密度比空气的小的气体，如CH4、H2、NH3等。

[补短板]

(1)“万能收集瓶”的使用

(2)排液集气收集装置的创新

5．尾气处理的原因、方法及装置

(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。

(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。

(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用ac装置。

③制取H2时，尾气处理可采用ac装置。

注意：尾气吸收时要注意防倒吸，如NH3、HCl的吸收。

[试题分类探究]

以气体性质验证和物质制备为目的的综合实验探究

[典例导航]

(2019·保定模拟)某化学兴趣小组测定硫铁矿(主要成分为FeS2)矿样中硫元素的质量分数，进行如下实验：将m1 g样品放入如图所示装置C中，打开K1关闭K2，从a处不断通入空气，高温灼烧石英管中的样品。

请回答下列问题：

(1)装置B的名称为________；a处不断通入空气的目的是_________________________________________________________________。

(2)装置A的作用是_____________________________________________。

(3)反应结束后，关闭K1打开K2，向烧瓶中加入液体，点燃G处酒精灯，使烧瓶中反应发生，操作流程如图。

①操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有________________________________。

②操作Ⅱ是洗涤、烘干、称重，检验固体是否洗净的方法是___________

__________________________________________________________________。

③该硫铁矿中硫元素的质量分数为________(用含m1、m2的代数式表示)。

(4)取煅烧后的熔渣(含有Fe2O3、FeO)，欲验证其中存在FeO，应选用的试剂是_______________________________________________________________。

[思路点拨]　(1)明确原理：FeS2SO2Na2SO3溶液Na2SO4溶液BaSO4(m2 g)

(2)明确装置的作用：A：控制气流平稳通入

B：干燥

C：FeS2灼烧反应生成SO2

D：吸收SO2

E、F：净化Cl2

G：生成Cl2。

[解析]　(1)由装置图可知装置B为球形干燥管；a处不断通入空气的目的是提供硫铁矿反应所需的氧气，同时使反应生成的二氧化硫全部转移到装置D中被完全吸收。(2)可以根据装置A中产生气泡的多少来控制气流的速率。(3)①D中含有过量的NaOH溶液，通入SO2发生反应：2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O，再通入过量的氯气，发生反应：Na2SO3＋Cl2＋H2O===Na2SO4＋2HCl，HCl＋NaOH===NaCl＋H2O,2NaOH＋Cl2===NaCl＋H2O＋NaClO，故操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有Na2SO4、NaCl、NaClO。②可通过检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－来检验固体是否洗净，方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成则没有洗净，否则洗净。③根据硫原子守恒可知，该硫铁矿中硫元素的质量为×32 g＝ g，该硫铁矿中硫元素的质量分数为 g÷m1 g×100%＝×100%。(4)验证煅烧后的熔渣中存在FeO，即需要验证Fe2＋，可以先加入盐酸(或稀硫酸)，再加入铁氰化钾溶液，也可以先加入稀硫酸，再加入高锰酸钾溶液。

[答案]　(1)干燥管(或球形干燥管)　提供氧气(使硫铁矿充分燃烧)，同时使煅烧生成的SO2气体完全被D中NaOH溶液吸收

(2)控制通入的空气气流，使之平稳

(3)①Na2SO4、NaCl、NaClO　②取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入少量硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗净　③×100%

(4)稀硫酸、KMnO4溶液(或稀盐酸、铁氰化钾溶液或稀硫酸、铁氰化钾溶液)

(1)装置B、F的作用分别是____________、____________。

(2)通入过量Cl2，装置D中反应的离子方程式有_____________

____________________________________________________。

(3)装置D中导管的作用是_____________________________。

(4)装置C中反应的化学方程式为_______________________。

[答案]　(1)干燥SO2　吸收Cl2中的HCl

(2)SO＋Cl2＋H2O===SO＋2Cl－＋2H＋、

Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、

H＋＋OH－===H2O

(3)导出气体，平衡装置内气压

(4)4FeS2＋11O22Fe2O3＋8SO2

有气体参与实验的注意事项

(1)爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。

(2)炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。

(3)倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。

(4)堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。

(5)空气污染：生成的气体有毒、缺少尾气处理措施或措施不当导致。

(6)若制备物质易水解，要注意防止外界空气进入。

(7)实验开始时先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。

[对点训练]

1．已知MgCl2·6H2O在空气中加热时，释出部分结晶水，同时生成Mg(OH)Cl或MgO。实验室以MgCl2·6H2O制取无水MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图：

下列有关说法错误的是(　　)

A．循环物质甲为盐酸

B．装置b填充的可能是P2O5或CaCl2

C．装置a的分液漏斗中装有的试剂为浓硫酸，其作用为催化剂

D．d中与c直接相连的装置为干燥装置

C　[MgCl2易发生水解，因此由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2需要在HCl氛围中加热，因此循环物质甲为HCl，A项正确；装置a为加热浓盐酸获得HCl的装置，装置b为干燥HCl的装置，填充的干燥剂可以为P2O5或CaCl2，B项正确；装置a的分液漏斗中装有的试剂为浓盐酸，C项错误；从装置c出来的气体为HCl和水蒸气，d中与c直接相连的装置为干燥装置，以吸收水蒸气，D项正确。]

2．(2019·合肥模拟)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用如图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。

已知：NO2和NO的沸点分别是21 ℃和－152 ℃。

回答下列问题：

(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________；

装置C的作用是________________________________________________。

(2)滴入硫酸前需要通入N2，其目的是______________________________

______________________________________________________________；

实验结束后还需要继续通入N2的目的是____________________________

______________________________________________________________。

(3)关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中还含有NO的依据是_______________；

A中发生反应的化学方程式为_____________________________________

______________________________________________________________。

(4)若向D中通入过量的O2，则装置E中发生反应的离子方程式为______________________________________________________________；

若没有装置B，则对实验结论造成的影响是__________________________

__________________________________________________________________。

[解析]　(1)该实验目的为探究生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据提供信息知，NO2的沸点高于NO的沸点，装置C中冰盐水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根据提供信息知，反应后生成的气体可能有NO、NO2，滴入硫酸前通入N2，目的是赶走装置中的氧气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色的NO2，可知确认A中还含有NO的依据是：打开K2，向D中通氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。(4)若向D中通入过量的O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。

[答案]　(1)检查装置的气密性　冷凝，使NO2完全液化

(2)赶走装置中的氧气，防止对一氧化氮的检验造成干扰　把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收

(3)打开K2，向D中通氧气后，出现红棕色气体　2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O

(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O　水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验

仪器连接的气体制备与性质的实验探究

[典例导航]

(2018·专家原创)某化学小组在实验室制备CO，用制备的CO还原氧化铜，并检验反应产物。可能用到的装置如图所示。

查阅资料：

实验室制备CO的原理：HCOOHCO↑＋H2O，反应过程可能有SO2、CO2生成。

请回答下列问题：

(1)为了达到实验目的，装置接口的连接顺序是______；E装置内加入的试剂为________。

(2)甲同学提出从环保角度考虑，装置不完善，改进措施为________________________________________________________________；

乙同学认为A装置可能发生副反应生成CO2、SO2等酸性气体，理由可能是__________________________________________________________________

________________________________________________(用化学方程式表示)。

[思路点拨]　①各仪器的作用：A生成CO，B验证CO的还原性，C检验CO的氧化产物CO2，D安全瓶，E吸收杂质气体(如SO2、CO2、H2O)。

②制取CO时可能生成杂质气体SO2、CO2、H2O。

③验证CO还原CuO应用干燥纯净的CO，在进入B装置前应除去SO2、CO2、H2O(g)等。

④吸收SO2、CO2、H2O(g)可以用碱石灰固体干燥剂。

[解析]　(1)用甲酸与浓硫酸共热制取CO，制取的CO中可能含有挥发出来的HCOOH与水蒸气，需要除去杂质后才能用于还原氧化铜，可用碱石灰除去杂质气体，则E装置应连接在A、B装置之间，C装置可用于检验氧化产物CO2，D装置为安全瓶，则接口连接顺序为a→h→i→b→c(或c→b)→f→g(或g→f)→d→e，E装置中加入的试剂为碱石灰(或生石灰、烧碱)。(2)尾气中含有有毒的CO，排放到空气中会污染环境，题图中缺少一个尾气处理装置，可用燃烧法或用气球收集等方法处理尾气；甲酸与浓硫酸在加热条件下可能生成CO2、SO2和H2O。

[答案]　(1)a→h→i→b→c→f→g→d→e(b与c、f与g可互换)　碱石灰(或生石灰、烧碱)　(2)在最后导管口处放置一个点燃的酒精灯(或用气球收集尾气，其他合理方案均可)　HCOOH＋H2SO4(浓)CO2↑＋SO2↑＋2H2O

(1)制CO反应过程中有SO2生成，体现浓硫酸的______性。

(2)D装置的作用是______________。

(3)该实验证明CO还原性的现象是_____________________。

[答案]　(1)强氧化　(2)安全瓶，防倒吸　(3)B中黑色物质变红，C中澄清石灰水变浑浊

仪器连接的一般顺序及说明

―→―→―→―→

说明：(1)注意两处的防倒吸问题，一是气体的生成和气体的除杂之间，二是气体收集或性质验证与尾气处理之间，为了防倒吸，常加一安全瓶。

(2)防堵塞安全装置

(3)防污染安全装置

[对点训练]

3．氢化钙是重要的生氢剂，遇水或酸能够引起燃烧。利用下列装置制备CaH2固体(提供的实验仪器不得重复使用)，下列说法正确的是(　　)

①　　 　②　　　  ③　　　　④

A．装置①在加入试剂前无需检查气密性

B．各个装置仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e

C．加热装置④之前必须检查气体的纯度

D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中

C　[装置①为启普发生器，加入试剂之前必须检查装置的气密性，A错误；装置①中产生的氢气会混有HCl、H2O(g)，通过装置③可以除去这两种杂质，所以仪器接口的连接顺序为a→d→e→f→g(或g→f)→b→c，B错误；在加热前需通入氢气排尽装置④硬质玻璃管中的空气，通过检查氢气的纯度确定是否将空气排尽，C正确；装置③的作用是除去氢气中混有的HCl、H2O(g)，D错误。]

4．利用如图装置，进行NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。

(1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是________。

(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。

[解析]　(1)仪器a的名称为分液漏斗，仪器b中装入的试剂可以是NaOH固体或生石灰或碱石灰。

(2)该实验在B处产生氨，通过D干燥氨，在A处NH3与MxOy反应，生成的水在D处被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。

[答案]　(1)分液漏斗　NaOH固体(或生石灰或碱石灰)　(2)BDADC

5．小组乙用下列装置组装制备无水FeCl3的装置：

(1)A中发生反应的离子方程式为___________________________________

__________________________________________________________________。

(2)装置接口的连接顺序为________________________________________

(用a、b、c……i表示)；实验时应先点燃________(填“A”或“C”)处酒精灯。

(3)装置B的作用是________________________________________________

__________________________________________________________________。

(4)如果拆去E和F装置，可能的后果是_______________________________

_________________________________________________________________。

(5)证明产品中没有FeCl2的操作是__________________________________

_________________________________________________________________。

[解析]　(1)A中MnO2与浓盐酸在加热条件下反应生成MnCl2、Cl2和H2O，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)根据实验目的与原理可知，装置接口的连接顺序为a→h→i→f→g→d→e→b→c。装置中有空气，加热条件下氧气能与Fe反应，应先用氯气排尽装置中的空气，故实验时应先点燃A处酒精灯。(3)装置B中碱石灰的作用：一方面，可吸收没有反应完的氯气，以防污染空气；另一方面，可防止空气中的水蒸气进入装置

D使生成的FeCl3潮解。(4)如果拆去E和F装置，可能会发生反应Fe

＋2HCl===FeCl2＋H2↑，在C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸。(5)取少量样品于表面皿中，用磁铁把未反应的铁吸出，取剩余的固体于试管中，加蒸馏水溶解，向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液，若无明显现象，说明产品中没有FeCl2。

[答案]　(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(2)a→h→i→f→g→d→e→b→c(c可不写)　A

(3)防止反应结束后空气中的水蒸气进入装置D中使无水FeCl3潮解；吸收尾气，防止氯气污染空气

(4)发生反应Fe＋2HCl===FeCl2＋H2↑，在C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸

(5)取少量样品于表面皿中，用磁铁把铁吸出，取剩余的固体于试管中，加蒸馏水溶解，向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液，溶液中无明显现象，说明产品中没有FeCl2(答案合理即可)