2021高三化学人教版一轮教师用书：第10章第2节物质的分离、提纯和检验

第二节　物质的分离、提纯和检验
考纲定位
要点网络
1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
2．正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。
3．根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离、提纯的实验方案。


常见物质的分离和提纯

1．固体与液体的分离提纯

图1　　　　　　图2
(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。
[补短板]
结晶的两种方式
(1)蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl。
(2)冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
2．液体与液体的分离提纯

　　　　　 图3　　　　　 　　图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。
适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。

3．固体与固体的分离——升华法
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图)。如NaCl与I2混合物的分离。
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U型管。如用碱石灰干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。

(1)过滤和蒸发均用到玻璃棒，其作用均为搅拌防止液体溅出。(　　)
(2)FeSO4·7H2O、KNO3均可以通过蒸发结晶从溶液中结晶析出。(　　)
(3)用酒精洗AgCl比用水洗损耗AgCl的量少，且易干燥。(　　)
(4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。(　　)
(5)蒸馏的物质状态变化可理解为液态→气态→液态。(　　)
(6)油水、乙酸乙酯与乙酸的混合物均可以采用分液法分离。(　　)
[答案]　(1)×　(2)×　(3)√　(4)×　(5)√　(6)×

1．请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
从海水
中获得
粗食盐
从溴水
中提取
溴
除去氯
化钠溶
液中的
泥沙　
分离固
体氯化
钠和单
质碘　
用自来
水制取
蒸馏水
油脂发
生皂化
反应后
产物的
分离　
四氯化
碳和水
的分离
除去硝
酸钾中
混有的
氯化钠








A.过滤　B．蒸发　C．萃取　D．蒸馏　E．升华　F．分液　G．重结晶　H．盐析
[答案]　①B　②C(F)　③A　④E　⑤D　⑥H　⑦F　⑧G
2．(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分离出KNO3晶体的操作为__________________________、洗涤、干燥。
(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO4·5H2O的操作为__________________、洗涤、干燥。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_______________ _________________________________________________________________。
[答案]　(1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(3)防止晶体失水，也防止其他杂质
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞

命题点1　物质一般分离提纯的方法与装置选择
1．(2019·郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
(　　)
选项
实验目的
分离方法
原理
A
除去CO2中的HCl
通入饱和Na2CO3溶液洗气
HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2
B
除去乙醇中少量的乙酸
加入足量生石灰蒸馏
乙醇和乙酸钙的沸点相差较大
C
除去KNO3固体中的NaCl
冷却热饱和溶液进行重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
B　[饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。]
2．(2019·内江调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)

选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
B　[A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。]
3．(2019·黄冈中学三模)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图所示，加热及夹持装置已略)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是柠檬烯()


　　　 　 甲　　 　乙　　　　　丙
提取柠檬烯的实验操作步骤：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水
(2)松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是 (　　)
A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏
B　[蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，然后停止加热，B错误。]
4．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)(2)(3)(4)的分离提纯方法依次为________、________、_______、_______；其中(1)涉及的玻璃仪器有________________，(2)涉及的玻璃仪器有____________________，(4)涉及的玻璃仪器有_____________________________。
[答案]　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏　漏斗、烧杯、玻璃棒　分液漏斗、烧杯　蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶
命题点2　化工流程中的分离提纯
5．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下：

下列说法中错误的是 (　　)
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
B　[高温条件下，CO2为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2，需要降温，加压，B项错误。]
6．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：

下列说法正确的是 (　　)
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
C　[步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。]

(1)分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”

(2)常见物质分离、提纯的7种化学方法
方法
原理
杂质成分或除杂方法
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、
HSO、S2－、NH
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还
原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
调节pH
沉淀法
调节pH使某些离子沉淀除去
如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋
电解法
利用电解原理提纯粗金属
粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液
物质的检验

1．常见离子的检验(见本书第二章第三节考点二)
2．常见气体的检验
(1)酸性气体的检验

(2)碱性气体的检验

(3)还原性气体的检验

(4)强氧化性气体的检验


命题点1　常见物质的检验
1．(2019·黑龙江五校联考)下列实验中，实验操作能达到实验目的的是
(　　)
选项
实验操作
实验目的
A
将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清石灰水中
验证碳的氧化产物为CO2
B
向KI­淀粉溶液中通入氯气
证明Cl2氧化性大于I2
C
向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸
检验原溶液中是否含SO
D
向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反应
除去FeCl2溶液中少量的FeCl3
B　[选项A,4HNO3(浓)＋C4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸与CaCO3反应，故在NO2存在的情况下不能检验CO2，错误；选项B，淀粉遇I2变蓝，正确；选项C，稀硝酸有强氧化性，不能排除溶液中有SO或HSO，也不能排除溶液中有Ag＋，错误；选项D，最后得到的是FeCl3溶液，错误。]
2．下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作
实验现象
结论
A
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓X溶液
有白烟产生
X一定是HCl
B
将Cl2持续通入淀粉­KI溶液中
溶液先变蓝色，后褪色
氯气先表现氧化性，后表现漂白性
C
向强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入铁氰化钾溶液
只有白色沉淀产生
Y中一定含有SO，一定不含Fe2＋
D
将无色气体X通入品红溶液中，然后加热
开始时品红溶液褪色，加热后又恢复红色
X中一定含有SO2
D　[能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；将Cl2持续通入淀粉­KI溶液中，先将I－氧化为I2，然后将I2氧化为IO，整个过程只表现出氧化性，B项错误；酸性条件下NO具有强氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入铁氰化钾溶液时不产生蓝色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C项错误；能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色的气体只能为SO2，D项正确。]
3．(2019·安徽联考)为鉴别某种固体物质的成分，某活动小组进行如下实验：
①取少量样品溶于水，加入硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀；
②取①中上层清液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，产生白色沉淀；
③取②中上层清液，加入KSCN溶液，溶液呈红色，加入氢氧化钠固体并加热，产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。
下列说法正确的是 (　　)
A．原固体中一定含有Cl－、SO、Fe3＋、NH
B．原固体中一定含有Cl－、NH，不能确定是否含有SO、Fe3＋
C．原固体可能是(NH4)2Fe(SO4)2
D．原固体一定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物
C　[根据题意可知：一定存在NH，可能存在Fe2＋、Fe3＋、
Cl－、SO、SO等。]

无色溶液中离子检验的一般思路

命题点2　物质的鉴别
4．(2019·青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是
(　　)
A．H2SO4　　　　　　　　 B．(NH4)2SO4
C．NH3·H2O D．NH4HSO4
D　[D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原KAlO2，不溶解的对应BaCl2。另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。]
5．只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是 ________(填序号)。
①AlCl3溶液和NaOH溶液
②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液
③NaAlO2溶液和盐酸
④Al2(SO4)3溶液和氨水
⑤Na2CO3溶液和稀硫酸
⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液
⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液
⑧NaHCO3溶液与稀硫酸
⑨苯与水
⑩乙醇与水
⑪CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五种溶液
[解析]　①将AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；②无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；③将NaAlO2溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；④无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；⑤将Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别；⑥将一种溶液滴加另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出
NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别；⑨取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；⑩乙醇与水互溶，不能鉴别；⑪首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液，用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液，可鉴别。
[答案]　①③⑤⑦⑨⑪

(1)限用一种试剂的物质鉴别方法
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。
(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
⑥若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。

以有机物制备为素材的分离提纯
——科学探究与社会责任

以有机物制备为素材的分离提纯试题，在2015年以前出现了多年，2015年至2018年高考试题未出现此类题，2019年全国Ⅱ、Ⅲ卷又出现类似的试题。此类试题特点起点高，落点低，复习要强化归纳总结。此类试题也充分体现了“科学探究与社会责任”的化学核心素养。

[典例导航]
(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：



相对分
子质量
密度/
(g·cm－3)
沸点/℃
水中
溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
(1)仪器B的名称是____________________________________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________
____________________________________________________________；
第二次水洗的主要目的是_____________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)，
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是____________(填标号)。


(7)本实验的产率是________(填标号)。
a．30%　　　b．40%　　　c．60%　　　d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)其原因是________________________________ ________________________________________________________________。
[思路点拨]　(1)整体分析思路：分析“实验目的―→实验原理―→实验装置―→有机物制备步骤―→有机物分离提纯方法”。
(2)问题分析
依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为


第(3)问考查分液的实验操作
乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口流出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。
第(4)问考查平衡移动原理的应用
乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高异戊醇的转化率。
第(5)问考查除杂知识
目的是除去混合物中的少量水分。
第(6)问考查蒸馏的实验操作
蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失。
第(7)问考查产品纯度(即产率)计算由反应方程式：
可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g 乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为×100%＝60%。
[答案]　(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氢钠溶液
(3)d　(4)提高异戊醇的转化率　(5)干燥　(6)b
(7)c　(8)高　会收集少量未反应的异戊醇

(1)常考仪器

(2)问题设置
①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
④产率计算公式
产率＝×100%。

(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸　醋酸酐　　　　　乙酰水杨酸

水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴　　　　　　　 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的有________________(填名称)。

(3)①中需使用冷水，目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________________
____________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是____________%。
[解析]　(1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。
(2)①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。
(3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。
(4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。
(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。
(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。

138 180
6.9 g x
＋CH3COOH
x＝＝9.0 g
乙酰水杨酸的产率为×100%＝60%。
[答案]　(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)　(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠　(5)重结晶　(6)60

1．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
D　[A项，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，正确；B项，装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，正确；C项，装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，正确；D项，反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，错误。]
2．(高考组合)下列说法正确的是________(填序号)。
①(2019·全国卷Ⅱ)向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
②(2018·全国卷Ⅲ)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
③(2016·全国卷Ⅱ)除去铜粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
④(2016·全国卷Ⅰ)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
⑤(2016·全国卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
[答案]　①②⑤
3．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　　　　 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

[解析]　(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
[答案]　(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低，易浓缩 　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华
4．(2016·全国卷Ⅲ，T26节选)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是____________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________。

(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
[解析]　(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。
[答案]　(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离 (2)ade