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2020版新一线高考化学（鲁科版）一轮复习教学案：第1部分第10章第3节化学实验方案的设计与评价
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第3节 化学实验方案的设计与评价
考纲定位
核心素养
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.根据化学实验目的和要求能做到：
①设计实验方案；
②正确选用实验装置；
③分析或处理实验数据得出合理结论；
④掌握控制实验条件的方法；
⑤评价或改进实验方案。
1.科学探究与创新意识——能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。
2.科学精神与社会责任——实验方案的设计要严谨，具有可持续发展意识和绿色化学观念，遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
考点一| 化学实验方案的设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2．实验设计的关键热点
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口
洗气瓶：长进短出；U型管：无前后；干燥管：粗入细出；加热玻璃管：无前后；排液量气：短进长出。
提醒：仪器连接要注意的问题
(1)安装仪器时：先下后上，先左后右；(2)仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件；(3)净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气；(4)制备易潮解的物质时，制备装置后要连干燥装置。
考法1 物质制备型的实验方案设计
[典例导航]
(2019·湖南岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5_℃，熔点为－107.3_℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：
①装置B的作用是________，装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________
________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→ ________→________→________→________→________④→F→D→I；其中装置E的作用是____________________________________________
____________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N的目的是____________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是________________________
___________________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为_________________________________________________
___________________________________________________________。
[思路点拨] ①根据BCl3的熔、沸点可确定，易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。
②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。
③验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。
④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有一装置重复使用。
⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。
⑥HCl在空气中易形成白雾。
答案：(1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)
②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G E H J H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气，防止O2的干扰
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
[思维建模] 物质制备与提纯的思维流程
[对点训练]
1．(2019·甘肃部分学校联考)氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。
已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。
Ⅰ.制备氮化钙。
他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：
(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是________。
(2)气体从左至右，装置连接顺序为________(填代号)。
(3)写出A中发生反应的化学方程式为_________________________
________________________________________________________。
(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案为________________________________________________________
___________________________________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度。
利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是_______________________________________________
_______________________________________________________。
(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：Ⅰ.(1)氮化钙类似氮化镁，氮为－3价，氮化钙是离子化合物，不含共价键。(2)结合题意和题给装置图，实验装置连接顺序为N2发生装置、除O2装置、干燥装置、氮气与钙反应装置、吸收空气中水蒸气装置。(3)亚硝酸钠和硫酸铵发生归中反应生成氮气、硫酸钠和水。(4)钙与水反应生成氢氧化钙和氢气，而氮化钙与水反应生成氢氧化钙和氨气，因为氨气也能还原氧化铜，故用赤热的氧化铜粉末检验氢气时必须先除去气体中的氨气。Ⅱ.(5)观察装置图可知，上下移动水准瓶可以调平水准瓶中液面和量气管内液面，确保量气管内气压等于外界大气压。(6)n(NH3)＝× mol，根据Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑知，n(Ca3N2)＝×mol。Ca3N2的纯度为×××100%＝%。开始仰视刻度线，读数(V1)偏大，终点俯视刻度线，读数(V2)偏小，根据表达式可知，测得结果偏低。
答案：Ⅰ.(1)煤油 离子键
(2)A、D、C、B、C
(3)2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O
(4)取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、赤热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙
Ⅱ.(5)上下移动水准瓶
(6)% 偏低
考法2 猜测假设型实验方案的设计
[典例导航]
某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是________。
(2)设计方案
如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件①下与过量炭粉完全反应②，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比③。
(3)查阅资料
氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式为_______________________________
______________________________________________________。
(4)实验步骤
①按上图连接装置，______________________________________④，
称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气⑤；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气⑥。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24_g⑦；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00_g⑧。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为____________________
_______________________________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为____________________________________________________
__________________________________________________________。
(6)实验优化
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是_____
________________________________________________________。
②从环境保护的角度⑨，请你再提出一个优化方案：________。
[思路点拨] ①避免空气中的O2与碳反应造成对实验的干扰。
②计算时注意：反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。
③根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量之比，从而确定气体产物是CO是CO2还是二者的混合物。
④连好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。
⑤排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。
⑥将残存在反应装置中的CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。
⑦由此数据可求得剩余固体质量[m(Fe)＋m(C)剩]，进而可求得参加反应的碳元素的质量。
⑧此数据是CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的CO2的物质的量。
⑨本实验中对环境造成污染的气体是CO，需进行处理。
解析：(5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m(Fe)＋m(C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，则m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式为2C＋Fe2O3高温,2Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可减小称量误差。②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。
答案：(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性
步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
[思维建模] 猜测假设型实验方案设计的一般思路
[对点训练]
2．(2019·试题调研)某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启发，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
[提出猜想]
猜想1：________________________________________________；
猜想2：CH3CHO＋2CuOCH3COOH＋Cu2O。
[定性实验]
(1)甲同学设计如图1所示实验方案(部分夹持装置已略去)：
图1
已知，有机物的部分物理性质如表所示：
有机物
乙酸
乙醛
溶解性
易溶于乙醇和乙醛
易溶于乙醇和乙酸
沸点/℃
117.9
20.8
按上述实验方案进行实验，当装置B中氧化铜完全反应后停止实验。
①补充“猜想1”：__________________________________________
__________________________________________(写化学方程式)。
②装置C中冷水浴的作用是________________________________。
分离、提纯产品的方法是_________________________________。
实验中，先通入乙醛蒸气，后点燃装置B处酒精灯，这样操作的目的是________________________________________________________
___________________________________________________________。
(2)已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下发生反应为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。
乙同学设计下列实验方案：
方案
实验操作
实验现象
Ⅰ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硫酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅱ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硝酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅲ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀盐酸，振荡
溶液中有
红色固体
上述方案能证明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
[定量实验]
(3)丙同学认为乙同学设计的实验方案不能证明猜想1是否成立，该同学设计了如图2所示实验方案定量探究红色固体的成分：
图2
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有关说法正确的是________(填标号)。
a．装置D可以控制反应的发生与停止
b．装置F中盛装醋酸亚铬溶液
c．向装置D中滴几滴硫酸铜溶液可加快反应
d．实验中观察到装置G中有明显现象
②装置G中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为19.2 g；装置H净增质量为2.0 g。选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量：________。
解析：(2)取少量装置B中红色粉末于试管中，加入稀硫酸，振荡，溶液变蓝色，可确定有Cu2O；Cu、Cu2O都能与稀硝酸反应产生Cu2＋，方案Ⅱ不能证明猜想2成立；红色固体为Cu，无法确定此红色固体是否是Cu2O与酸反应生成的，方案Ⅲ不能证明猜想2成立。(3)①装置E中装醋酸亚铬溶液吸收装置D中排出的氧气，装置F中装浓硫酸，干燥氢气，b项错误；氧化亚铜、铜都是红色，故装置G中无明显现象，d项错误。②装置H还会吸收空气中水蒸气，净增质量大于生成水的质量，不能作为计算依据，只能根据装置G中红色粉末的质量变化进行计算。
根据转化关系Cu2O→Cu，固体净减质量等于混合物中氧元素的质量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1 mol，m(Cu2O)＝144 g·mol－1×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。
答案：(1)①CH3CHO＋CuO△,Cu＋CH3COOH ②冷却产品 蒸馏 排尽装置中的空气 (2)Ⅰ
(3)①ac ②0.1 mol Cu2O,0.1 mol Cu
考点二| 化学实验方案的评价
1．从可行性方面进行评价
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显，实验结论是否正确。
2．从规范性视角进行评价
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
3．从“绿色化学”视角进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程中是否造成环境污染。
4．从实验设计的安全性方面进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
(6)易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；
(7)实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
考法1 实验方案的评价与创新改进
1．(2018·贵阳统考)下列实验方案中，能达到实验目的的是( )
选项
实验方案
实验目的
A
将某Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液。观察溶液是否变红
检验Fe(NO3)2样品是否已氧化变质
B
用洁净的玻璃棒蘸取某溶液进行焰色反应，直接观察火焰是否呈紫色
验证该溶液中是否含有K＋
C
取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加热5 min后，取少量溶液，再加入少量新制的Cu(OH)2悬浊液，加热3～5 min。观察是否产生砖红色沉淀
检验蔗糖是否水解
D
相同条件下，在两支试管中各加入2 mL 5%H2O2溶液，再向H2O2溶液中分别滴入1 mL H2O和1 mL FeCl3溶液。观察并比较H2O2的分解速率
探究催化剂对H2O2分解速率的影响
D [Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，酸性条件下NO能将Fe2＋氧化为Fe3＋，因此加入KSCN溶液不能检验Fe(NO3)2样品是否已氧化变质，A项错误；利用焰色反应验证溶液中是否含有K＋时，要用蓝色钴玻璃片滤去黄光，排除Na＋的干扰，B项错误；用新制的Cu(OH)2悬浊液检验蔗糖水解产物葡萄糖时，要先加入NaOH溶液中和用作催化剂的稀硫酸，否则稀硫酸会溶解新制Cu(OH)2，C项错误；探究催化剂对H2O2分解速率的影响时，要保证其他条件相同，因此两支试管中要分别加入1 mL FeCl3溶液和1 mL H2O，D项正确。]
2．(2019·沈阳模拟)某小组同学利用下列实验探究金属铝与不同铜盐溶液的反应：
实验
实验方案
现象
1
向5 mL 1 mol·L－1 CuSO4溶液中加入用砂纸打磨过的铝片
铝片表面无明显现象，20 min后铝片表面有极少气泡，且有很少量红色物质生成
2
向5 mL 1 mol·L－1 CuCl2溶液中加入用砂纸打磨过的铝片
铝片表面有气泡产生，同时有红色物质析出，1 min后反应进一步加快，放出大量的热，有少量黑色固体生成。一段时间后烧杯底部出现白色沉淀
(1)打磨铝片的目的是______________________________________。
(2)实验中出现的红色物质是________。
(3)实验2中“1 min后反应进一步加快”的原因是______________
________________________________________________________。
(4)经检验实验1、2中产生的无色气体是H2、黑色固体为CuO，试用离子方程式解释H2产生的原因_________________________________
________________________________________________________，
用文字简述黑色固体产生的原因_____________________________
_______________________________________________________。
(5)依据上述实验1、2的现象推测并判断，用砂纸打磨后的铝片分别与H＋浓度均为0.2 mol·L－1的盐酸和硫酸反应，反应速率：前者比后者________(填“快”或“慢”)。
(6)经证明实验2中白色沉淀的化学成分为CuCl。某同学猜测可能是Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，因为Cu具有________性。依据猜测他进行了如下实验：取铜粉与适量1 mol·L－1 CuCl2溶液混合，一段时间后观察无白色沉淀产生。该同学再次分析Al与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，他的改进方法为________________________ __________________________。
解析：(1)本实验的目的是探究铝与不同铜盐溶液的反应，铝片表面有氧化物膜，打磨铝片的目的是除去其表面的氧化物膜。(2)将打磨过的铝片加入铜盐溶液中，发生反应：3Cu2＋＋2Al===3Cu＋2Al3＋，出现的红色物质为Cu。(3)有Cu生成后，Cu和Al在酸性条件下形成原电池，使反应速率加快。(4)CuSO4和CuCl2都是强酸弱碱盐，Cu2＋水解使溶液显酸性：Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋
2H＋，Al与水解生成的H＋反应得到H2：2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑；产生CuO的原因是Cu2＋水解生成的Cu(OH)2受热分解生成黑色的CuO。(5)由实验1、2的现象可推知，SO不利于反应进行，Cl－有利于反应进行，故反应速率前者比后者快。(6)Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl的推测依据是Cu具有还原性；由实验2的现象可知该反应需要加热。
答案：(1)除去表面的氧化物膜 (2)Cu(或铜)
(3)Cu和Al在酸性条件下形成原电池，反应速率加快
(4)Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋、2Al＋6H＋===3H2↑＋2Al3＋ Cu2＋水解生成的Cu(OH)2受热分解生成黑色的CuO (5)快 (6)还原 加热后观察
考法2 实验装置的评价与创新改进
3．(2019·试题调研)FeCl3可用于工业废水的处理，其易潮解，可由Cl2与Fe单质反应制备。某研究小组同学利用如图所示装置制备FeCl3。下列说法正确的是( )
A．装置①中若有6 mol Cl－被氧化，则消耗1.5 mol MnO2
B．装置②③⑤中依次盛放饱和食盐水、浓硫酸和澄清石灰水
C．整套装置没有设计缺陷
D．可以用装置①制备SO2气体
D [A项，MnO2与浓盐酸反应时，＋4价锰转化为＋2价锰，故6 mol Cl－被氧化，消耗3 mol MnO2，错误；B项，由于澄清石灰水中OH－的浓度较低，吸收Cl2较慢，所以不能用澄清石灰水吸收多余的Cl2，错误；C项，由于FeCl3易潮解，故需要防止装置⑤中水蒸气进入装置④的硬质玻璃管中，所以在装置④⑤之间应连接一个干燥装置，同时⑤中没有做到防倒吸，错误；D项，分液漏斗中加入浓硫酸，蒸馏烧瓶中加入Cu，加热，可制SO2，正确。]
4．某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“△”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为①②③三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78 ℃)；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液(检验乙醛的生成)。
(1)简述三套方案各自的优点。
甲：____________________________________________________；
乙：____________________________________________________；
丙：____________________________________________________。
(2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为________(例如：甲①，乙②，丙③)。
解析：(1)甲的优点在于②，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳，反应充分。乙的优点在于两干燥管考虑了溶液中水汽对产物H2O检验的干扰，丙的优点在①，无水生成，且装置简单。(2)将三套方案的优点组合：取丙①、甲②、乙③可组成一套完善的实验装置。
答案：(1)甲：②中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；②中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用
乙：①与③中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的验证
丙：①中氧气发生装置中无水生成，且装置简单
(2)丙①，甲②，乙③
[思维建模]
专项突破(26) 以定量实验为目的的综合实验
1．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量气体体积法
(1)量气装置的设计
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。
3．测量气体质量法
一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。
[典例导航]
(2017·全国卷Ⅰ，T26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量①。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用②是________________。
(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名称是________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路④；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c⑤，原因是______________________________________________________________
___________________________________________________________；
打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水⑥。打开k1，加热b，使水蒸气进入e⑦。
①d中保留少量水的目的是_________________________________
________________________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为_____________________________
________________________________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____________________________
________________________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数⑧为________%，样品的纯度≤________%。
[思路点拨] ①明确了蛋白质中氮含量的测定原理。
②a为与外界相通的导气管，当装置内压强增大，a导管内液面上升，其通常作用为防堵塞，防气压过大造成事故。
③液体加热时易发生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。
④水蒸气排除装置中的空气，充满蒸气。
⑤停止加热，关闭k1，水蒸气冷凝液化，内压减小，形成负压，水倒吸进装置进行仪器清洗。
⑥液封，防止NH3逸出。
⑦用H2O(g)将生成的NH3排入g中与H3BO3反应形成NH3·H3BO3。
⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl
75 g 14 g 1 mol
m(C2H5NO2) m(N) cV×10－3mol
答案：(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降，管路中形成负压 (4)①液封，防止氨气逸出 ②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出 (5)
(1)f装置的作用是______________________________________。
(2)滴定时指示剂可选用____________________________________。
(3)滴定完成后采用仰视读数时结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案：(1)冷凝NH3，防止NH3逸出
(2)甲基橙
(3)偏大
1．醋酸亚铬是一种氧气吸收剂，通常以二水盐[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相对分子质量：376)的形式存在，难溶于冷水，易溶于盐酸。其制备原理和实验装置如下：
制备原理：Cr2O―→Cr2＋―→[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
橙色 蓝色 深红色
实验装置：
(1)仪器A的名称是________。
(2)装好试剂后按如图装置进行实验，完成下表内容。
操作步骤
实验现象
发生反应的
离子方程式
关闭①________，打开②________(用K1、K2、K3填写，下同)，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中
抽滤瓶中锌粒溶解，溶液由橙色逐渐变成蓝色，有少量气泡产生
③______、
Zn＋2H＋===
Zn2＋＋H2↑
抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭K2和④________，打开⑤________
抽滤瓶中⑥________
Zn＋2H＋===
Zn2＋＋H2↑
当溶液完全转移后，迅速塞紧锥形瓶，用冷水冷却
锥形瓶中有深红色晶体析出
⑦________
(3)洗涤产品后干燥、称量，得到1.0 g固体。列式表示产率：________(不必计算出结果，K2Cr2O7的相对分子质量：294)。在实验中如果盐酸过量，会导致产率偏______(填“高”或“低”)。
解析：(1)仪器A为分液漏斗。(2)实验开始时，关闭K1，打开K2、K3，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中，盐酸与锌反应产生氢气，另外Zn还将Cr2O还原为Cr2＋；产生的氢气将装置中的空气排出，形成还原性氛围，防止Cr2＋被氧化。抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭K2和K3，打开K1，目的是让产生的H2将含Cr2＋的溶液压入盛装CH3COONa溶液的锥形瓶中。制备醋酸亚铬的反应为：4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓。(3)根据元素守恒，可得关系式：K2Cr2O7～[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,2.0 g K2Cr2O7制得[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的理论产量为2.0× g，故产率为1.0 g÷ (2.0× g)×100%＝×100%。在实验中如果盐酸过量，盐酸与锌充分反应，不能保证锌能将Cr2O全部还原为Cr2＋，同时由已知信息可知[Cr(CH3COO)2]2·2H2O易溶于盐酸，故产率偏低。
答案：(1)分液漏斗
(2)①K1 ②K2、K3 ③Cr2O＋4Zn＋14H＋===2Cr2＋＋4Zn2＋＋7H2O ④K3 ⑤K1 ⑥溶液被压入锥形瓶中 ⑦4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓ (3)×100% 低
2．(2018·专家原创)碱式碳酸钴用作催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。利用以下装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成。
已知：碱式碳酸钴中钴为＋2价，受热时可分解生成三种氧化物。
请回答下列问题：
(1)选用以上装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成，其正确的连接顺序为a→b→________→e→f(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)样品分解完，打开活塞K，缓缓通入氮气数分钟，通入氮气的目的是________。
(3)取碱式碳酸钴样品34.9 g，通过实验测得分解生成的水和二氧化碳的质量分别为3.6 g、8.8 g，则该碱式碳酸钴的化学式为____________。
解析：(1)甲装置为分解装置，用丁装置吸收生成的水，用乙装置吸收生成的二氧化碳，用丙装置防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入实验装置影响实验结果。(2)为了数据的准确性，通入氮气使产生的气体全部被吸收。(3)生成的水的质量为3.6 g，物质的量为mol＝0.2 mol，生成的CO2的质量为8.8 g，物质的量为mol＝0.2 mol，碱式碳酸钴的质量为34.9 g，氧化亚钴的质量为34.9 g－3.6 g－8.8 g＝22.5 g，其物质的量为mol＝0.3 mol，N(Co)∶N(H)∶N(C)＝0.3∶(0.2×2)∶0.2＝3∶4∶2，化学式为Co3(OH)2(CO3)2·H2O。
答案：(1)g→h→c→d(或d→c)
(2)将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入丁、乙装置中
(3)Co3(OH)2(CO3)2·H2O
课堂反馈 真题体验
1．(2018·全国卷Ⅰ，T26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______________________
________________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________
________________________________________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点_______________________________
_______________________________________________________。
解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
2．(2018·全国卷Ⅱ，T28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为____________________
________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是______________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________
________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_________________________________________________
_________________________________________________________
_______________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀硫酸酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________。
解析：(1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，
可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能将样品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，将C2O氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n(Fe2＋)＝c mol·L－1×V×10－3 L×5＝5×10－3 cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为×100%或×100%。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现 ②×100%
第3节 化学实验方案的设计与评价
考纲定位
核心素养
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.根据化学实验目的和要求能做到：
①设计实验方案；
②正确选用实验装置；
③分析或处理实验数据得出合理结论；
④掌握控制实验条件的方法；
⑤评价或改进实验方案。
1.科学探究与创新意识——能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。
2.科学精神与社会责任——实验方案的设计要严谨，具有可持续发展意识和绿色化学观念，遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
考点一| 化学实验方案的设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2．实验设计的关键热点
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口
洗气瓶：长进短出；U型管：无前后；干燥管：粗入细出；加热玻璃管：无前后；排液量气：短进长出。
提醒：仪器连接要注意的问题
(1)安装仪器时：先下后上，先左后右；(2)仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件；(3)净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气；(4)制备易潮解的物质时，制备装置后要连干燥装置。
考法1 物质制备型的实验方案设计
[典例导航]
(2019·湖南岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5_℃，熔点为－107.3_℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：
①装置B的作用是________，装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________
________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→ ________→________→________→________→________④→F→D→I；其中装置E的作用是____________________________________________
____________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N的目的是____________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是________________________
___________________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为_________________________________________________
___________________________________________________________。
[思路点拨] ①根据BCl3的熔、沸点可确定，易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。
②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。
③验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。
④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有一装置重复使用。
⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。
⑥HCl在空气中易形成白雾。
答案：(1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)
②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G E H J H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气，防止O2的干扰
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
[思维建模] 物质制备与提纯的思维流程
[对点训练]
1．(2019·甘肃部分学校联考)氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。
已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。
Ⅰ.制备氮化钙。
他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：
(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是________。
(2)气体从左至右，装置连接顺序为________(填代号)。
(3)写出A中发生反应的化学方程式为_________________________
________________________________________________________。
(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案为________________________________________________________
___________________________________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度。
利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是_______________________________________________
_______________________________________________________。
(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：Ⅰ.(1)氮化钙类似氮化镁，氮为－3价，氮化钙是离子化合物，不含共价键。(2)结合题意和题给装置图，实验装置连接顺序为N2发生装置、除O2装置、干燥装置、氮气与钙反应装置、吸收空气中水蒸气装置。(3)亚硝酸钠和硫酸铵发生归中反应生成氮气、硫酸钠和水。(4)钙与水反应生成氢氧化钙和氢气，而氮化钙与水反应生成氢氧化钙和氨气，因为氨气也能还原氧化铜，故用赤热的氧化铜粉末检验氢气时必须先除去气体中的氨气。Ⅱ.(5)观察装置图可知，上下移动水准瓶可以调平水准瓶中液面和量气管内液面，确保量气管内气压等于外界大气压。(6)n(NH3)＝× mol，根据Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑知，n(Ca3N2)＝×mol。Ca3N2的纯度为×××100%＝%。开始仰视刻度线，读数(V1)偏大，终点俯视刻度线，读数(V2)偏小，根据表达式可知，测得结果偏低。
答案：Ⅰ.(1)煤油 离子键
(2)A、D、C、B、C
(3)2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O
(4)取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、赤热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙
Ⅱ.(5)上下移动水准瓶
(6)% 偏低
考法2 猜测假设型实验方案的设计
[典例导航]
某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是________。
(2)设计方案
如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件①下与过量炭粉完全反应②，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比③。
(3)查阅资料
氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式为_______________________________
______________________________________________________。
(4)实验步骤
①按上图连接装置，______________________________________④，
称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气⑤；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气⑥。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24_g⑦；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00_g⑧。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为____________________
_______________________________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为____________________________________________________
__________________________________________________________。
(6)实验优化
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是_____
________________________________________________________。
②从环境保护的角度⑨，请你再提出一个优化方案：________。
[思路点拨] ①避免空气中的O2与碳反应造成对实验的干扰。
②计算时注意：反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。
③根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量之比，从而确定气体产物是CO是CO2还是二者的混合物。
④连好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。
⑤排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。
⑥将残存在反应装置中的CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。
⑦由此数据可求得剩余固体质量[m(Fe)＋m(C)剩]，进而可求得参加反应的碳元素的质量。
⑧此数据是CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的CO2的物质的量。
⑨本实验中对环境造成污染的气体是CO，需进行处理。
解析：(5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m(Fe)＋m(C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，则m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式为2C＋Fe2O3高温,2Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可减小称量误差。②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。
答案：(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性
步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
[思维建模] 猜测假设型实验方案设计的一般思路
[对点训练]
2．(2019·试题调研)某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启发，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
[提出猜想]
猜想1：________________________________________________；
猜想2：CH3CHO＋2CuOCH3COOH＋Cu2O。
[定性实验]
(1)甲同学设计如图1所示实验方案(部分夹持装置已略去)：
图1
已知，有机物的部分物理性质如表所示：
有机物
乙酸
乙醛
溶解性
易溶于乙醇和乙醛
易溶于乙醇和乙酸
沸点/℃
117.9
20.8
按上述实验方案进行实验，当装置B中氧化铜完全反应后停止实验。
①补充“猜想1”：__________________________________________
__________________________________________(写化学方程式)。
②装置C中冷水浴的作用是________________________________。
分离、提纯产品的方法是_________________________________。
实验中，先通入乙醛蒸气，后点燃装置B处酒精灯，这样操作的目的是________________________________________________________
___________________________________________________________。
(2)已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下发生反应为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。
乙同学设计下列实验方案：
方案
实验操作
实验现象
Ⅰ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硫酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅱ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硝酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅲ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀盐酸，振荡
溶液中有
红色固体
上述方案能证明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
[定量实验]
(3)丙同学认为乙同学设计的实验方案不能证明猜想1是否成立，该同学设计了如图2所示实验方案定量探究红色固体的成分：
图2
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有关说法正确的是________(填标号)。
a．装置D可以控制反应的发生与停止
b．装置F中盛装醋酸亚铬溶液
c．向装置D中滴几滴硫酸铜溶液可加快反应
d．实验中观察到装置G中有明显现象
②装置G中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为19.2 g；装置H净增质量为2.0 g。选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量：________。
解析：(2)取少量装置B中红色粉末于试管中，加入稀硫酸，振荡，溶液变蓝色，可确定有Cu2O；Cu、Cu2O都能与稀硝酸反应产生Cu2＋，方案Ⅱ不能证明猜想2成立；红色固体为Cu，无法确定此红色固体是否是Cu2O与酸反应生成的，方案Ⅲ不能证明猜想2成立。(3)①装置E中装醋酸亚铬溶液吸收装置D中排出的氧气，装置F中装浓硫酸，干燥氢气，b项错误；氧化亚铜、铜都是红色，故装置G中无明显现象，d项错误。②装置H还会吸收空气中水蒸气，净增质量大于生成水的质量，不能作为计算依据，只能根据装置G中红色粉末的质量变化进行计算。
根据转化关系Cu2O→Cu，固体净减质量等于混合物中氧元素的质量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1 mol，m(Cu2O)＝144 g·mol－1×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。
答案：(1)①CH3CHO＋CuO△,Cu＋CH3COOH ②冷却产品 蒸馏 排尽装置中的空气 (2)Ⅰ
(3)①ac ②0.1 mol Cu2O,0.1 mol Cu
考点二| 化学实验方案的评价
1．从可行性方面进行评价
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显，实验结论是否正确。
2．从规范性视角进行评价
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
3．从“绿色化学”视角进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程中是否造成环境污染。
4．从实验设计的安全性方面进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
(6)易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；
(7)实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
考法1 实验方案的评价与创新改进
1．(2018·贵阳统考)下列实验方案中，能达到实验目的的是( )
选项
实验方案
实验目的
A
将某Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液。观察溶液是否变红
检验Fe(NO3)2样品是否已氧化变质
B
用洁净的玻璃棒蘸取某溶液进行焰色反应，直接观察火焰是否呈紫色
验证该溶液中是否含有K＋
C
取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加热5 min后，取少量溶液，再加入少量新制的Cu(OH)2悬浊液，加热3～5 min。观察是否产生砖红色沉淀
检验蔗糖是否水解
D
相同条件下，在两支试管中各加入2 mL 5%H2O2溶液，再向H2O2溶液中分别滴入1 mL H2O和1 mL FeCl3溶液。观察并比较H2O2的分解速率
探究催化剂对H2O2分解速率的影响
D [Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，酸性条件下NO能将Fe2＋氧化为Fe3＋，因此加入KSCN溶液不能检验Fe(NO3)2样品是否已氧化变质，A项错误；利用焰色反应验证溶液中是否含有K＋时，要用蓝色钴玻璃片滤去黄光，排除Na＋的干扰，B项错误；用新制的Cu(OH)2悬浊液检验蔗糖水解产物葡萄糖时，要先加入NaOH溶液中和用作催化剂的稀硫酸，否则稀硫酸会溶解新制Cu(OH)2，C项错误；探究催化剂对H2O2分解速率的影响时，要保证其他条件相同，因此两支试管中要分别加入1 mL FeCl3溶液和1 mL H2O，D项正确。]
2．(2019·沈阳模拟)某小组同学利用下列实验探究金属铝与不同铜盐溶液的反应：
实验
实验方案
现象
1
向5 mL 1 mol·L－1 CuSO4溶液中加入用砂纸打磨过的铝片
铝片表面无明显现象，20 min后铝片表面有极少气泡，且有很少量红色物质生成
2
向5 mL 1 mol·L－1 CuCl2溶液中加入用砂纸打磨过的铝片
铝片表面有气泡产生，同时有红色物质析出，1 min后反应进一步加快，放出大量的热，有少量黑色固体生成。一段时间后烧杯底部出现白色沉淀
(1)打磨铝片的目的是______________________________________。
(2)实验中出现的红色物质是________。
(3)实验2中“1 min后反应进一步加快”的原因是______________
________________________________________________________。
(4)经检验实验1、2中产生的无色气体是H2、黑色固体为CuO，试用离子方程式解释H2产生的原因_________________________________
________________________________________________________，
用文字简述黑色固体产生的原因_____________________________
_______________________________________________________。
(5)依据上述实验1、2的现象推测并判断，用砂纸打磨后的铝片分别与H＋浓度均为0.2 mol·L－1的盐酸和硫酸反应，反应速率：前者比后者________(填“快”或“慢”)。
(6)经证明实验2中白色沉淀的化学成分为CuCl。某同学猜测可能是Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，因为Cu具有________性。依据猜测他进行了如下实验：取铜粉与适量1 mol·L－1 CuCl2溶液混合，一段时间后观察无白色沉淀产生。该同学再次分析Al与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，他的改进方法为________________________ __________________________。
解析：(1)本实验的目的是探究铝与不同铜盐溶液的反应，铝片表面有氧化物膜，打磨铝片的目的是除去其表面的氧化物膜。(2)将打磨过的铝片加入铜盐溶液中，发生反应：3Cu2＋＋2Al===3Cu＋2Al3＋，出现的红色物质为Cu。(3)有Cu生成后，Cu和Al在酸性条件下形成原电池，使反应速率加快。(4)CuSO4和CuCl2都是强酸弱碱盐，Cu2＋水解使溶液显酸性：Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋
2H＋，Al与水解生成的H＋反应得到H2：2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑；产生CuO的原因是Cu2＋水解生成的Cu(OH)2受热分解生成黑色的CuO。(5)由实验1、2的现象可推知，SO不利于反应进行，Cl－有利于反应进行，故反应速率前者比后者快。(6)Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl的推测依据是Cu具有还原性；由实验2的现象可知该反应需要加热。
答案：(1)除去表面的氧化物膜 (2)Cu(或铜)
(3)Cu和Al在酸性条件下形成原电池，反应速率加快
(4)Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋、2Al＋6H＋===3H2↑＋2Al3＋ Cu2＋水解生成的Cu(OH)2受热分解生成黑色的CuO (5)快 (6)还原 加热后观察
考法2 实验装置的评价与创新改进
3．(2019·试题调研)FeCl3可用于工业废水的处理，其易潮解，可由Cl2与Fe单质反应制备。某研究小组同学利用如图所示装置制备FeCl3。下列说法正确的是( )
A．装置①中若有6 mol Cl－被氧化，则消耗1.5 mol MnO2
B．装置②③⑤中依次盛放饱和食盐水、浓硫酸和澄清石灰水
C．整套装置没有设计缺陷
D．可以用装置①制备SO2气体
D [A项，MnO2与浓盐酸反应时，＋4价锰转化为＋2价锰，故6 mol Cl－被氧化，消耗3 mol MnO2，错误；B项，由于澄清石灰水中OH－的浓度较低，吸收Cl2较慢，所以不能用澄清石灰水吸收多余的Cl2，错误；C项，由于FeCl3易潮解，故需要防止装置⑤中水蒸气进入装置④的硬质玻璃管中，所以在装置④⑤之间应连接一个干燥装置，同时⑤中没有做到防倒吸，错误；D项，分液漏斗中加入浓硫酸，蒸馏烧瓶中加入Cu，加热，可制SO2，正确。]
4．某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“△”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为①②③三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78 ℃)；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液(检验乙醛的生成)。
(1)简述三套方案各自的优点。
甲：____________________________________________________；
乙：____________________________________________________；
丙：____________________________________________________。
(2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为________(例如：甲①，乙②，丙③)。
解析：(1)甲的优点在于②，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳，反应充分。乙的优点在于两干燥管考虑了溶液中水汽对产物H2O检验的干扰，丙的优点在①，无水生成，且装置简单。(2)将三套方案的优点组合：取丙①、甲②、乙③可组成一套完善的实验装置。
答案：(1)甲：②中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；②中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用
乙：①与③中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的验证
丙：①中氧气发生装置中无水生成，且装置简单
(2)丙①，甲②，乙③
[思维建模]
专项突破(26) 以定量实验为目的的综合实验
1．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量气体体积法
(1)量气装置的设计
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。
3．测量气体质量法
一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。
[典例导航]
(2017·全国卷Ⅰ，T26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量①。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用②是________________。
(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名称是________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路④；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c⑤，原因是______________________________________________________________
___________________________________________________________；
打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水⑥。打开k1，加热b，使水蒸气进入e⑦。
①d中保留少量水的目的是_________________________________
________________________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为_____________________________
________________________________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____________________________
________________________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数⑧为________%，样品的纯度≤________%。
[思路点拨] ①明确了蛋白质中氮含量的测定原理。
②a为与外界相通的导气管，当装置内压强增大，a导管内液面上升，其通常作用为防堵塞，防气压过大造成事故。
③液体加热时易发生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。
④水蒸气排除装置中的空气，充满蒸气。
⑤停止加热，关闭k1，水蒸气冷凝液化，内压减小，形成负压，水倒吸进装置进行仪器清洗。
⑥液封，防止NH3逸出。
⑦用H2O(g)将生成的NH3排入g中与H3BO3反应形成NH3·H3BO3。
⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl
75 g 14 g 1 mol
m(C2H5NO2) m(N) cV×10－3mol
答案：(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降，管路中形成负压 (4)①液封，防止氨气逸出 ②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出 (5)
(1)f装置的作用是______________________________________。
(2)滴定时指示剂可选用____________________________________。
(3)滴定完成后采用仰视读数时结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案：(1)冷凝NH3，防止NH3逸出
(2)甲基橙
(3)偏大
1．醋酸亚铬是一种氧气吸收剂，通常以二水盐[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相对分子质量：376)的形式存在，难溶于冷水，易溶于盐酸。其制备原理和实验装置如下：
制备原理：Cr2O―→Cr2＋―→[Cr(CH3COO)2]2·2H2O
橙色 蓝色 深红色
实验装置：
(1)仪器A的名称是________。
(2)装好试剂后按如图装置进行实验，完成下表内容。
操作步骤
实验现象
发生反应的
离子方程式
关闭①________，打开②________(用K1、K2、K3填写，下同)，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中
抽滤瓶中锌粒溶解，溶液由橙色逐渐变成蓝色，有少量气泡产生
③______、
Zn＋2H＋===
Zn2＋＋H2↑
抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭K2和④________，打开⑤________
抽滤瓶中⑥________
Zn＋2H＋===
Zn2＋＋H2↑
当溶液完全转移后，迅速塞紧锥形瓶，用冷水冷却
锥形瓶中有深红色晶体析出
⑦________
(3)洗涤产品后干燥、称量，得到1.0 g固体。列式表示产率：________(不必计算出结果，K2Cr2O7的相对分子质量：294)。在实验中如果盐酸过量，会导致产率偏______(填“高”或“低”)。
解析：(1)仪器A为分液漏斗。(2)实验开始时，关闭K1，打开K2、K3，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中，盐酸与锌反应产生氢气，另外Zn还将Cr2O还原为Cr2＋；产生的氢气将装置中的空气排出，形成还原性氛围，防止Cr2＋被氧化。抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭K2和K3，打开K1，目的是让产生的H2将含Cr2＋的溶液压入盛装CH3COONa溶液的锥形瓶中。制备醋酸亚铬的反应为：4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓。(3)根据元素守恒，可得关系式：K2Cr2O7～[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,2.0 g K2Cr2O7制得[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的理论产量为2.0× g，故产率为1.0 g÷ (2.0× g)×100%＝×100%。在实验中如果盐酸过量，盐酸与锌充分反应，不能保证锌能将Cr2O全部还原为Cr2＋，同时由已知信息可知[Cr(CH3COO)2]2·2H2O易溶于盐酸，故产率偏低。
答案：(1)分液漏斗
(2)①K1 ②K2、K3 ③Cr2O＋4Zn＋14H＋===2Cr2＋＋4Zn2＋＋7H2O ④K3 ⑤K1 ⑥溶液被压入锥形瓶中 ⑦4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓ (3)×100% 低
2．(2018·专家原创)碱式碳酸钴用作催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。利用以下装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成。
已知：碱式碳酸钴中钴为＋2价，受热时可分解生成三种氧化物。
请回答下列问题：
(1)选用以上装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成，其正确的连接顺序为a→b→________→e→f(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)样品分解完，打开活塞K，缓缓通入氮气数分钟，通入氮气的目的是________。
(3)取碱式碳酸钴样品34.9 g，通过实验测得分解生成的水和二氧化碳的质量分别为3.6 g、8.8 g，则该碱式碳酸钴的化学式为____________。
解析：(1)甲装置为分解装置，用丁装置吸收生成的水，用乙装置吸收生成的二氧化碳，用丙装置防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入实验装置影响实验结果。(2)为了数据的准确性，通入氮气使产生的气体全部被吸收。(3)生成的水的质量为3.6 g，物质的量为mol＝0.2 mol，生成的CO2的质量为8.8 g，物质的量为mol＝0.2 mol，碱式碳酸钴的质量为34.9 g，氧化亚钴的质量为34.9 g－3.6 g－8.8 g＝22.5 g，其物质的量为mol＝0.3 mol，N(Co)∶N(H)∶N(C)＝0.3∶(0.2×2)∶0.2＝3∶4∶2，化学式为Co3(OH)2(CO3)2·H2O。
答案：(1)g→h→c→d(或d→c)
(2)将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入丁、乙装置中
(3)Co3(OH)2(CO3)2·H2O
课堂反馈 真题体验
1．(2018·全国卷Ⅰ，T26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______________________
________________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________
________________________________________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点_______________________________
_______________________________________________________。
解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
2．(2018·全国卷Ⅱ，T28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为____________________
________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是______________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________
________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_________________________________________________
_________________________________________________________
_______________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀硫酸酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________。
解析：(1)发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，
可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能将样品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，将C2O氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n(Fe2＋)＝c mol·L－1×V×10－3 L×5＝5×10－3 cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为×100%或×100%。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现 ②×100%
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