2020版高考化学（经典版）一轮复习教师用书：第十一章第3节实验方案的设计与评价

第3节　实验方案的设计与评价

[考试说明]　1.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。2.了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。3.实验各部分知识与技能的综合应用。

[命题规律]　以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计及评价能力是历届各地高考的必考点。

知识梳理

1.化学实验方案设计的五项基本原则

2．化学实验方案设计的步骤

3．实验方案评价的五大原则

(1)可行性原则

①分析实验方案是否科学可行；

②实验操作是否安全合理；

③实验步骤是否简单方便；

④实验效果是否明显。

(2)绿色化学原则

①实验过程中是否造成环境污染；

②原料是否无毒、安全、易得；

③原料利用率是否较高；

④反应速率是否较快。

(3)安全性原则

①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；

②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；

③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；

④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；

⑤防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。

(4)规范性原则

①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；

②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；

③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；

④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。

(5)最佳方案原则

几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。

题组训练

1.草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O4·2H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，加热时可发生如下分解反应：FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。

(1)请你用下图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、碱石灰)，设计一个实验，检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(部分加热装置和夹持仪器在图中略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。

(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是____________________________________。

(3)反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是__________________________________________。

答案　(1)

(2)未对尾气进行处理，会造成环境污染

(3)FeC2O4·2H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧

解析　(1)设计实验检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验CO2是否除尽，再将气体通过盛有碱石灰的C装置干燥CO气体，接着通过装有炽热氧化铜的B装置使CO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。

(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。

2．铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如图所示：

(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为________________________________。

(2)AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反应中NaH的转化率较低的原因是_______________________

__________________________________________________________________。

(3)实验室利用如图装置制取无水AlCl3。

①A中所盛装的试剂的名称是________。

②点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气，其操作是____________________________________________。

(4)改变A、B和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。最好将B试管中原来的________改为________。如果操作不当，制得的NaH中可能含有________杂质。

答案　(1)NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑

(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面，阻止了AlCl3和NaH进一步反应

(3)①高锰酸钾　②打开分液漏斗活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯

(4)饱和食盐水　NaOH溶液　Na、Na2O2(其他合理答案也可)

解析　(1)NaAlH4中H显－1价，与水发生氧化还原反应生成H2：NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑。

(2)反应生成的NaCl不溶于有机溶剂，附着在NaH的表面，阻碍了反应的进行。

(3)①浓盐酸与MnO2在加热条件下或浓盐酸直接与KMnO4反应可制得Cl2；②本实验是用生成的Cl2将装置中的空气赶走，所以当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。

(4)NaH可由H2和Na在D中反应制得，所以A中是活泼金属，如Zn，生成的H2中会混有HCl和水蒸气，而原来制取的Cl2中混有的挥发的HCl可使用饱和食盐水除去，水蒸气可用浓硫酸干燥，而除去H2中的HCl可用NaOH溶液；如果操作不当会使装置中混有空气而生成Na2O2，或生成H2的量不足而有部分Na未参与反应，如果H2干燥不充分还可能导致Na与水反应生成NaOH，所以混有的杂质可能是Na、Na2O2和NaOH等。

物质性质实验设计与评价题的解题策略

性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂了解命题的意图。一般思路是：

高考真题实战

1.( 2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是(　　)

答案　B

解析　氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温后再转移至容量瓶中，A错误；氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，C错误；反应的方程式为HSO＋H2O2===SO＋H＋＋H2O，反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。

2．(2018·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)

答案　B

解析　向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应＋Na2CO3→＋NaHCO3，酸性：H2CO3＞＞HCO，A错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B正确；向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂＞氧化产物，氧化性Cu2＋＞Fe2＋，C错误；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小，D错误。

3．(2017·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)

答案　B

解析　A错：向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是溴水的量太少。B对：向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡，证明部分Na2SO3被氧化。C错：银镜反应需要在碱性环境中进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解。D错：向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3＋，Fe3＋也能将I－氧化为单质碘。

4．(2016·全国卷Ⅱ)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)

答案　D

解析　制备Fe(OH)3胶体时，应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，A错误；将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2，欲得到无水MgCl2，应在氯化氢气流中加热蒸干，B错误；向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3，Cu也会与HNO3发生反应，C错误。

5．(2016·江苏高考)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)

答案　C

解析　制NH3需要用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体加热进行反应，A错误；CO2应从长导管进短导管出，B错误；制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，C正确；加热时NaHCO3会分解，D错误。

6．(2016·四川高考)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(　　)

答案　D

解析　气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该气体可能是CO2或SO2，则原溶液中可能含有CO或HCO或SO或HSO，A错误；常温下，铁片遇浓硫酸发生钝化，是化学变化，B错误；淀粉溶液遇碘单质变蓝，而遇KIO3不变蓝，则溶液不变色，只能证明该食盐中不含碘单质，不能证明该食盐中一定没有添加KIO3，C错误；溶液变浑浊说明有苯酚生成，可证明酸性：乙酸>苯酚，D正确。

7．(2015·全国卷Ⅱ)用如图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是(　　)

答案　D

解析　稀盐酸滴入Na2CO3和NaOH的混合溶液中，先发生酸碱中和反应，开始没有气泡产生，A错误；浓硝酸与Al发生钝化，无红棕色的NO2生成，B错误；将AlCl3溶液滴入NaOH溶液中，开始无大量白色沉淀，C错误；草酸与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应，KMnO4溶液的紫红色褪去，D正确。

8．(2015·山东高考)下列由实验现象得出的结论正确的是(　　)

答案　C

解析　向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，A错误；不能排除原溶液中只含有Fe3＋的可能，B错误；向NaBr溶液中加入少量氯水和苯，振荡、静置后溶液分层，且上层呈橙红色，说明Cl2置换出了Br2，能说明Br－的还原性强于Cl－，C正确；加热NH4Cl固体时发生分解反应，生成NH3和HCl，NH3和HCl在试管口处遇冷又发生化合反应生成NH4Cl，不是升华，D错误。

9．(2018·全国卷Ⅲ节选)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：

(1)已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

答案　(1)③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊　

⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液　⑥产生白色沉淀

解析　(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化(反应为S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O)，静置，(吸)取上层清液，滴入氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。