2020版高考化学（经典版）一轮复习教师用书：第十一章第2节物质的分离、提纯与检验

 第2节　物质的分离、提纯与检验
[考试说明]　1.了解常见离子的检验方法，能对常见的物质的组成进行检验和分析。2.了解常见气体的检验方法。3.了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。
[命题规律]　物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。主要考点有四个：一是离子的检验，如Fe3＋、NH等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。
考点1　物质的分离和提纯
知识梳理
1.物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用方法





3．气体的净化
(1)气体净化的装置与方法

①易溶于水或能与水反应不生成其他气体杂质的用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。
③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。
④选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。
(2)常见干燥装置与干燥剂的选择


(1)物质分离、提纯的一般原则
①“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。
②“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
(2)物质分离、提纯常用的化学方法






判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，错误的指明错因。
(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。(√)
错因：__________________________________________________________
(2)除去SO2中的少量HCl，可将混合气体通过饱和Na2SO3溶液。(×)
错因：SO2与HCl均可与饱和Na2SO3溶液反应。
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(×)
错因：乙烯与溴发生加成反应，SO2与溴水可发生氧化还原反应。
(4)金属铜中含有的少量银和锌可以通过电解精炼法除去。(√)
错因：__________________________________________________________
(5)FeCl3溶液中混有FeCl2，可加入双氧水除去。(√)
错因：__________________________________________________________
(6)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。(×)
错因：由反应Cu＋2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2可判断加入铜粉后，除去旧杂质FeCl3而引入新杂质CuCl2。
题组训练
题组一 分离、提纯装置及操作过程
1．下列图示实验不能达到预期目的的是(　　)


答案　A
解析　胶体和溶液均能透过滤纸，应该用渗析法分离胶体和溶液，A错误；蒸发海水制备粗盐在蒸发皿中进行，B正确；实验室利用蒸馏法制备蒸馏水，C正确；溴易溶于四氯化碳，用四氯化碳提取溴水中的溴，萃取分液即可实现分离，D正确。
2．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液
D．利用图4和图1装置可进行粗盐提纯
答案　D
解析　加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3，A错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C错误。
题组二 除杂试剂及方法的选择
3．(2018·重庆市高三调研)除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所选用的除杂试剂及分离方法或操作均正确的是(　　)
选项
物质
除杂试剂
分离方法或操作
A
BaCO3(BaSO4)
饱和Na2CO3溶液
搅拌、过滤
B
CO(CO2)
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
C
SO2[SO3(g)]
饱和Na2SO3溶液
洗气
D
苯(Br2)
水
分液

答案　A
解析　加入饱和Na2CO3溶液，Qc(BaCO3)>Ksp(BaCO3)，从而使BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，然后过滤，A项正确；CO与CuO加热反应生成二氧化碳，没有除去杂质CO2，CO反而变为CO2，应该用氢氧化钠溶液进行洗气，B项错误；SO2能够与饱和Na2SO3溶液反应生成亚硫酸氢钠，主要成分减少了，应该用浓硫酸或饱和亚硫酸氢钠溶液进行洗气，C项错误；溴在水中溶解度较小，不能达到除去溴的目的，应该用氢氧化钠溶液除去溴，然后分液，D项错误。
4．除去下列物质中所含的杂质，选用的试剂正确的是(　　)
选项
物质(杂质)
试剂
A
Al2O3(SiO2)
NaOH溶液
B
CO2(SO2)
Na2CO3溶液
C
NO(NO2)
水
D
NaHCO3(Na2CO3)
Ca(OH)2溶液

答案　C
解析　Al2O3、SiO2均可与NaOH溶液反应，A错误；CO2、SO2均能与Na2CO3溶液反应，B错误；NO2能与水反应生成NO，而NO不能与水反应，C正确；NaHCO3、Na2CO3均可与Ca(OH)2溶液反应，D错误。
题组三 气体的净化
5．可用如图装置制取、净化、收集的气体是(　　)

答案　D
解析　NH3能被浓硫酸吸收且收集NH3应该用向下排空气法，A错误；Cl2能与H2O反应，应用饱和食盐水净化Cl2，B错误；NO2能被水吸收，应用浓硫酸洗气，C错误；硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2，用浓硫酸洗气，D正确。
6．利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是(　　)



答案　D
解析　用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热，故A错误；不能使用排空气法收集NO，故B错误；碱石灰呈固态，不能使用Y装置盛放碱石灰，且NH3密度比空气小，集气瓶的导气管应“长进短出”，故C错误；CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。


物质分离提纯实验方法的选择

考点2　物质的检验与推断
知识梳理
1.常见离子的检验
(1)阳离子的检验



(2)阴离子的检验



2．常见气体的检验



3．物质的鉴别方法





(1)鉴别——对两种或两种以上的物质进行定性辨别。
方法：根据一种物质的某些性质区别于另一种或另几种物质。
(2)鉴定——对于一种物质的定性检验。
方法：根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子或组成元素，鉴定实验要比鉴别实验更全面，更复杂。
(3)不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别而无用”，所以要有“各取少许”字样。
(4)不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。

判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，错误的指明错因。
(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。(×)
错因：Cl2、O3等也可使品红溶液褪色。
(2)使湿润的淀粉­KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。(×)
错因：氯气、溴蒸气、NO2均能使KI氧化为I2，从而使淀粉变蓝。
(3)某溶液做焰色反应时呈黄色，该溶液中一定只含Na＋，不含K＋。(×)
错因：观察K＋颜色要通过蓝色的钴玻璃。
(4)某溶液中加入盐酸后，能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中一定含有CO。(×)
错因：若溶液中含有HCO，也可与盐酸反应生成CO2气体，使澄清石灰水变浑浊。
(5)某溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失，则一定含有SO。(×)
错因：若溶液中含有Ag＋时，加入BaCl2溶液则产生不溶于盐酸的AgCl沉淀。
(6)加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明该溶液中一定含有NH。(√)
错因：__________________________________________________________
题组训练
题组一 离子的检验
1．某含Na＋的溶液中可能含有NH、Fe3＋、Br－、CO、I－、SO。取样，滴加足量氯水，有气泡产生，溶液呈橙色；向橙色溶液中加BaCl2溶液和淀粉均无现象。为确定该溶液的组成，还需进行的实验有(　　)
A．取样，滴加硫氰化钾溶液
B．取样，加氯水和CCl4，振荡
C．取样，加足量盐酸加热，湿润的品红试纸检验气体
D．取样，加足量的熟石灰加热，湿润的红色石蕊试纸检验气体
答案　D
解析　滴加足量氯水有气泡产生，说明有CO，根据互斥性原则，则无Fe3＋；溶液呈橙色，说明有Br－；向橙色溶液中加BaCl2溶液和淀粉均无现象，说明没有SO(若有，则被氯水氧化为SO，加BaCl2溶液有白色沉淀)、I－(若有，则被氯水氧化为I2，加淀粉变蓝色)；NH无法判断；NH的检验需要加碱加热，若有使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，说明有NH。
2．某溶液只含有K＋、Fe3＋、Cl－、Mg2＋、I－、CO、SO中的几种，限用以下试剂检验：盐酸、硫酸、硝酸银溶液、硝酸钡溶液。设计如下实验步骤，并记录相关现象，下列叙述不正确的是(　　)

A．该溶液中一定有I－、CO、SO、K＋
B．试剂①为硝酸钡
C．通过在黄色溶液中加入硝酸银可以检验原溶液中是否存在Cl－
D．试剂②一定为盐酸
答案　C
解析　由实验可知，试剂①为硝酸钡溶液，生成白色沉淀为碳酸钡和硫酸钡，试剂②为盐酸，沉淀减少，硫酸钡不溶于盐酸，则原溶液中一定存在CO、SO，则不含Fe3＋、Mg2＋；加试剂①过滤后的滤液中，再加试剂②盐酸，H＋、NO、I－发生氧化还原反应生成I2，溶液变黄色，由于溶液呈电中性，则溶液中一定含有的阳离子为K＋。由上述分析可知，该溶液中一定有I－、CO、SO、K＋，故A正确；由上述分析可知，试剂①为硝酸钡溶液，故B正确；加入足量盐酸会引入Cl－，故无法判断原溶液中是否存在Cl－，故C错误；由上述分析可知，试剂②一定为盐酸，不能为硫酸，因为碳酸钡与硫酸反应生成硫酸钡会使沉淀质量增加，不符合题意，故D正确。
题组二 气体的检验
3．某混合气体中可能含有Cl2、O2、SO2、NO、NO2中的两种或多种气体。现将此无色透明的混合气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，把剩余气体排入空气中，很快变为红棕色。对于原混合气体成分的判断中正确的是(　　)
A．肯定有SO2和NO或NO2中的至少一种
B．肯定只有NO
C．可能有Cl2和O2
D．肯定没有Cl2、O2和NO2
答案　D
解析　无色透明的混合气体，说明不存在Cl2和NO2，气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，因此气体中存在SO2，剩余气体排入空气中，很快变为红棕色，说明剩余气体中有NO，由于NO能和O2反应生成有色的NO2，因此原气体中不存在O2，则气体中肯定存在SO2和NO，一定不存在Cl2、NO2、O2。
题组三 物质的鉴别方法
4．7瓶分别含有Cu2＋、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、Fe2＋、NH、Na＋等离子的溶液，只用一种试剂即可鉴别，该试剂是(　　)
A．KMnO4溶液 B．KSCN溶液
C．NaOH溶液 D．NH3·H2O溶液
答案　C
解析　含Cu2＋的溶液呈蓝色，含Fe3＋的溶液呈黄色，含Fe2＋的溶液呈绿色。KMnO4溶液、KSCN溶液与剩余的4种离子均不反应，无法鉴别，故A、B错误；分别向4种溶液中逐渐加入NaOH溶液，含Al3＋的溶液先产生白色沉淀，后沉淀溶解，含Mg2＋的溶液产生白色沉淀，且白色沉淀不溶解，含NH的溶液加热时产生有刺激性气味的气体，含Na＋的溶液无明显现象，C正确；NH3·H2O溶液无法鉴别Mg2＋和Al3＋、NH和Na＋，D错误。
5．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量稀盐酸，固体全部溶解，再加入过量烧碱溶液，有白色沉淀产生；②取少量样品加入足量水，固体全部溶解；再加入稀硫酸，有白色沉淀产生。该白色粉末可能为(　　)
A．BaCl2、Al(NO3)3 B．BaCO3、MgCl2
C．MgSO4、AlCl3 D．Ba(NO3)2、Mg(NO3)2
答案　D
解析　BaCl2、Al(NO3)3都能溶于水，与稀盐酸不反应，但溶于稀盐酸后滴加过量NaOH溶液无沉淀产生，故A错误；BaCO3不溶于水，故B错误；MgSO4与AlCl3都能溶于水，但再滴加稀硫酸无沉淀产生，故C错误；Ba(NO3)2与Mg(NO3)2符合题意，故D正确。

离子推断题的常用原则


高考真题实战
1．(高考集萃)判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
(1)(2018·全国卷Ⅲ)用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋。(　　)
(2)(2018·江苏高考)向FeCl2溶液中滴加NH4SCN溶液，溶液显红色。(　　)
(3)(2017·天津高考)将固体加热至恒重以除去NaHCO3固体中的Na2CO3。(　　)
(4)(2017·天津高考)将苯甲酸粗品水溶、过滤、蒸发、结晶来提纯苯甲酸。(　　)
(5)(2016·全国卷Ⅰ)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(　　)
(6)(2016·浙江高考)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置。(　　)
(7)(2015·浙江高考)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
(8)(2015·浙江高考)在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SO。(　　)
答案　(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√　(7)×　(8)×
解析　(2)FeCl2溶液中含Fe2＋，NH4SCN用于检验Fe3＋，故溶液不会显红色。
(3)NaHCO3比Na2CO3更容易分解，加热至恒重得到的是Na2CO3，错误。
(4)苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，错误。
(5)长颈漏斗不能用来分液，错误。
(7)要从含有少量KNO3的NaCl固体混合物中提纯得到NaCl，应该采用蒸发结晶的方法，而不是冷却结晶的方法，错误。
(8)由于加入了Cl－，若原溶液中无SO、SO，但存在Ag＋，也能生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，错误。
2．(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

答案　D
解析　反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯不能通过蒸发实现分离，D错误。
3．(2018·江苏高考)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(　　)

A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
答案　B
解析　灼烧碎海带应用坩埚，A错误；海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I－的溶液，B正确；MnO2与浓盐酸常温不反应，C错误；Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，应用NaOH溶液吸收，D错误。
4．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
答案　B
解析　根据题中所述操作及现象可知，文中涉及的操作方法为升华。
5．(2016·上海高考)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)

A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
答案　C
解析　操作Ⅰ应是溶解，A错误；操作Ⅱ应是加热浓缩，冷却结晶，使KNO3晶体析出，B错误；C正确；操作Ⅰ～Ⅲ只过滤一次，D错误。
6．(2016·北京高考)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)


答案　C
解析　A项属于溶解；B项属于溶解和浓缩；D项则属于液体的转移。
7．(2016·天津高考)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)


答案　C
解析　制备乙炔时不能用长颈漏斗而应使用分液漏斗，A错误；牛角管与锥形瓶之间不能用橡皮塞，B错误；HCl可以与NaHSO3反应放出SO2，而SO2不能与NaHSO3反应，C正确；K2Cr2O7具有强氧化性，应盛放于酸式滴定管中，D错误。
8．(2015·天津高考)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
答案　B
解析　在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中一定含有Fe3＋，但不能确定是否含有Fe2＋，A错误；白色无水硫酸铜粉末遇水蒸气生成蓝色固体胆矾，故无水硫酸铜可用于水分的检验，B正确；灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中含有Na＋，但无法确定是否含有K＋，C错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是CO2，也可能是SO2，D错误。
9．(2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是______________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________________。

(2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是______________________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为__________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是____________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是__________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是____________，产品的缺点是__________________________。
答案　(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离
(2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O)　温度过高时双氧水易分解
(5)去除晶体表面水分
(6)工艺简单、操作方便　纯度较低
解析　(1)从制备碳酸钙的流程可以看出，加入双氧水的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；小火煮沸使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。
(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁；滤纸边缘应低于漏斗边缘；玻璃棒仅起到引流的作用，不能搅动，否则易使滤纸破损。
(3)根据题干信息，若使CaO2·8H2O顺利析出，须保证溶液呈中性或碱性，所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。
(4)H2O2受热易分解，故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。
(5)醇洗可防止产品溶于水而损失，且可除去晶体表面的水。