2020版《名师导学》高考新课标化学第一轮总复习讲义：第10章第三节　物质的实验制备

第三节　物质的实验制备

[高考备考指南]

　常见气体的制备

(对应复习讲义第126页)

1．常见气体制备的发生装置

选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：

2.(1)常见净化装置

a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。

b装置一般盛液体试剂，用于洗气。

c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。

(2)常见干燥剂

①浓H2SO4：具有强氧化性和酸性，不能干燥碱性气体(NH3)和还原性气体(HI、HBr、H2S等)。

②碱石灰(CaO＋NaOH)：具有碱性，不能干燥酸性气体。如SO2、CO2、Cl2等。

③中性干燥剂：如CaCl2，硅胶，Na2SO4，一般可干燥所有气体，但CaCl2不能干燥NH3。

3．常见气体的收集方法

(1)排水法：收集难溶于水的气体，如NO、H2、C2H4等。

(2)排液法：收集难溶于所选溶液的气体，如Cl2用排饱和食盐水法。

(3)向上排空气法：收集气体密度比空气的大且相差较大，即相对分子质量大于29，如Cl2、CO2、NO2等。

(4)向下排空气法：收集气体密度比空气的小且相差较大，即相对分子质量小于29，如H2、NH3、CH4等。

4．尾气处理装置

(1)在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。

(2)对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。

(3)某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。

(4)收集法：尾气处理也可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。

角度1　常见气体的实验室制法

1．如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为(　　)

A．①⑤⑧　　　　　　B．③④⑦

C．②⑤⑥  D．②④⑧

C　[用H2O2制O2的反应原理为2H2O22H2O＋O2↑，由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。干燥O2可选用④或⑤装置，要收集干燥的O2只能用⑥装置，故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。]

2．(2019·烟台模拟)下列有关图示装置的叙述中不正确的是(　　)

A．装置①可用于吸收实验中多余的Cl2

B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等

C．装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体

D．装置④可用于收集并吸收多余的NH3

C　[Cl2和NaOH溶液会发生反应，故用NaOH溶液吸收Cl2可以防止污染，A正确；装置②中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集Cl2、NO2；如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集H2、NH3，B正确；装置③中如果X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C错误；装置④中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中混有的水蒸气，然后用向下排空气法收集NH3，最后用防倒吸装置吸收多余的NH3，D正确。]

(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。

(2)加入试剂时：先固后液。

(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

(4)净化气体时：一般先除去杂质气体，最后除水蒸气。

(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。

角度2　以气体制法为载体的综合试题

3．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液

B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热

D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

B　[A项，若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气，错误；B项，若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，正确；C项，为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K，错误；D项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热，错误。]

4．(2019·潍坊模拟)兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究SO2的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na2S2O5)。

请回答下列问题：(实验前已除去装置中的空气)

(1)打开分液漏斗活塞，发现其中的液体不能流下，应采取的操作是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)关闭K2、K3，打开K1，观察到装置C中发生的现象是

________________________________________________________________________。

(3)装置D和F的作用是________________________________________________________________________。

(4)关闭K1、K3，打开K2。一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

[解析]　(1)使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞，使分液漏斗内的压强等于大气压强，保证液体顺利流下。(2)装置A中生成SO2，装置C中发生反应：H2O＋SO2＋Na2S===H2S＋Na2SO3、SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O，现象是有淡黄色沉淀生成。(3)装置D和F的作用是吸收SO2，防止污染空气。

(4)装置E中Na2SO3与SO2反应生成Na2S2O5。(5)若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则生成Na2SO4，可以利用稀盐酸和BaCl2溶液检验SO。

[答案]　(1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔)

(2)有淡黄色沉淀生成

(3)吸收SO2，防止污染空气

(4)SO2＋Na2SO3===Na2S2O5

(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，再滴加足量盐酸，振荡，无沉淀产生，排除Ag＋的干扰，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化

(1)物质制备流程

(2)有气体参与实验中的注意事项

①爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。

②炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。

③倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。

④堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。

⑤空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。

　几种有机物的制备与提纯

(对应复习讲义第127页)

1．把握制备过程

―→―→―→―→―→

2．盘点常用仪器

3．熟悉几个问题

(1)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。

(2)冷凝管的进出水方向：下口进上口出。

(3)加热方法的选择

①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。

(4)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。

(5)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

(6)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

(7)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。

【例】　

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

OOH＋OH

OO＋H2O

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是____________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________，第二次水洗的主要目的是______________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出  

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

(7)本实验的产率是______(填标号)。

a．30%　　　　　　　　b．40%

c．60%  d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是__________________________。

[思路点拨]　(1)除杂方案的设计

依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为：

(2)酯化反应为可逆反应，增大酸的用量，可提高醇的转化率。

(3)产率计算：×100%

由反应方程式：

OOH＋OHOO＋H2O

可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，则可求得该反应的产率为×100 %＝60%。

[答案]　(1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氢钠

(3)d　(4)提高异戊醇的转化率　(5)干燥　(6)b

(7)c　(8)高　会收集少量未反应的异戊醇

[对点训练]　

(2019·潍坊模拟)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：

OH＋H2O

可能用到的有关数据如下：

合成反应：在a中加入 20 g环己醇和2小块碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。

分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

请回答下列问题：

(1)装置b的名称是________________。

(2)加入碎瓷片的作用是________________________________________________________________________；

如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。

A．立即补加　　　　　　B．冷却后补加

C．不需补加  D．重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________________________________________________________________________；

在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。

A．圆底烧瓶  B．温度计

C．吸滤瓶  D．球形冷凝管

E．接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。

A．41%　　　　　　　　B．50%

C．61%　　　　　　　　D．70%

[解析]　(1)装置b是直形冷凝管。

(2)在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。

(3)本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是O。

(4)分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.810 2 g·cm－3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。

(5)加入无水氯化钙是为了除去醇和水。

(6)蒸馏操作中所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶(可用圆底烧瓶)、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。

(7)根据化学方程式和表格数据可知，100 g环己醇可以生成82 g环己烯，那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g，而实际得到10 g，所以产率为×100%≈61%。

[答案]　(1)直形冷凝管(或冷凝管)　(2)防止暴沸　B

(3)O

(4)检查是否漏水(检漏)　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇)

(6)CD　(7)C