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2020版《名师导学》高考新课标化学第一轮总复习讲义：第10章第四节 化学实验方案的设计与评价
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第四节 化学实验方案的设计与评价
[高考备考指南]
考纲定位
根据化学实验目的和要求能做到：
①设计实验方案；
②正确选用实验装置；
③分析或处理实验数据得出合理结论；
④掌握控制实验条件的方法；
⑤评价或改进实验方案。
核心素养
1.实验探究与创新意识——发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
2.科学精神与社会责任——具有终身学习的意识和严谨求实的科学态度；崇尚真理，形成真理面前人人平等的意识；关注与化学有关的社会热点问题，认识环境保护和资源合理开发的重要性，具有可持续发展意识和绿色化学观念；深刻理解化学、技术、社会和环境之间的相互关系，赞赏化学对社会发展的重大贡献，能运用已有知识和方法综合分析化学过程对自然可能带来的各种影响，权衡利弊，勇于承担责任，积极参与有关化学问题的社会决策。
化学实验方案的设计
(对应复习讲义第129页)
1．五项基本原则
2．分析解答思路
了解实验目的→明确实验原理→掌握实验条件→选择仪器药品→设计装置步骤→记录现象数据→分析得出结论。
3．常见的4个安全问题
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验纯度。
(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。
(3)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
(4)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
4．创新设计的4个方面
(1)尾气处理装置的设计
在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置应与大气相通。
(2)防污染安全装置的设计
下列尾气处理装置中，A装置可吸收有毒的尾气(如Cl2等)，B和C装置可吸收易溶的尾气(如HCl、NH3等)，D装置可用于除去CO等可燃性气体，E装置可用于收集所有气体。
(3)量气装置的设计
例如：下列装置中，A装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的装置，而E装置则不能测量气体体积。
(4)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
角度1 物质制备型的实验方案设计
【例1】 (2019·岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：
①装置B的作用是________，装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I；其中装置E的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N的目的是________________________________________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[思路点拨] ①根据BCl3的熔、沸点可确定，易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。
②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。
③验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。
④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有一装置重复使用。
⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。
⑥HCl在空气中易形成白雾。
[答案](1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)
②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G、E、H、J、H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气，防止O2的干扰
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
物质制备与提纯的思维流程
[对点训练]
1．(2019·甘肃部分学校联考)氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。
已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。
Ⅰ.制备氮化钙。
他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：
(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是________。
(2)气体从左至右，装置连接顺序为________(填代号)。
(3)写出A中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案为________________________________________________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度。
利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
[答案]Ⅰ.(1)煤油 离子键
(2)A、D、C、B、C
(3)2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O
(4)取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、赤热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙
Ⅱ.(5)上下移动水准瓶
(6)% 偏低
2．(2018·全国卷Ⅰ，T26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________________________________________________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
[答案] (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
角度2 猜测型实验方案的设计
【例2】 某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是________。
(2)设计方案
如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件①下与过量炭粉完全反应②，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比③。
(3)查阅资料
氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验步骤
①按上图连接装置，________________________________________________________________________④，
称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气⑤；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气⑥。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24 g⑦；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00 g⑧。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为________________________________________________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(6)实验优化
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是________________________________________________________________________。
②从环境保护的角度⑨，请你再提出一个优化方案：________。
[解析] (5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m(Fe)＋m(C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，则m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式为2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可减小称量误差。②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。
[答案] (1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性
步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
[思路点拨] ①避免空气中的O2与碳反应造成对实验的干扰。
②计算时注意：反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。
③根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量之比，从而确定气体产物是CO是CO2还是二者的混合物。
④连好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。
⑤排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。
⑥将残存在反应装置中的CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。
⑦由此数据可求得剩余固体质量[m(Fe)＋m(C)剩]，进而可求得参加反应的碳元素的质量。
⑧此数据是CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的CO2的物质的量。
⑨本实验中对环境造成污染的气体是CO，需进行处理。
猜测假设型实验方案设计的一般思路
\x())
[对点训练]
(2019·试题调研)某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启发，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
[提出猜想]
猜想1：________________________________________________________________________(写出化学方程式)；
猜想2：CH3CHO＋2CuOCH3COOH＋Cu2O。
[定性实验]
(1)甲同学设计如图1所示实验方案(部分夹持装置已略去)：
图1
已知，有机物的部分物理性质如表所示：
有机物
乙酸
乙醛
溶解性
易溶于乙醇和乙醛
易溶于乙醇和乙酸
沸点/℃
117.9
20.8
按上述实验方案进行实验，当装置B中氧化铜完全反应后停止实验。
①补充“猜想1”：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(写化学方程式)。
②装置C中冷水浴的作用是________________________________________________________________________。
分离、提纯产品的方法是________________________________________________________________________。
实验中，先通入乙醛蒸气，后点燃装置B处酒精灯，这样操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下发生反应为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。
乙同学设计下列实验方案：
方案
实验操作
实验现象
Ⅰ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硫酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅱ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硝酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅲ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀盐酸，振荡
溶液中有
红色固体
上述方案能证明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
[定量实验]
(3)丙同学认为乙同学设计的实验方案不能证明猜想1是否成立，该同学设计了如图2所示实验方案定量探究红色固体的成分：
图2
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有关说法正确的是________(填标号)。
a．装置D可以控制反应的发生与停止
b．装置F中盛装醋酸亚铬溶液
c．向装置D中滴几滴硫酸铜溶液可加快反应
d．实验中观察到装置G中有明显现象
②装置G中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为19.2 g；装置H净增质量为2.0 g。选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量：________。
[解析] (2)取少量装置B中红色粉末于试管中，加入稀硫酸，振荡，溶液变蓝色，可确定有Cu2O；Cu、Cu2O都能与稀硝酸反应产生Cu2＋，方案Ⅱ不能证明猜想2成立；红色固体为Cu，无法确定此红色固体是否是Cu2O与酸反应生成的，方案Ⅲ不能证明猜想2成立。(3)①装置E中装醋酸亚铬溶液吸收装置D中排出的氧气，装置F中装浓硫酸，干燥氢气，b项错误；氧化亚铜、铜都是红色，故装置G中无明显现象，d项错误。②装置H还会吸收空气中水蒸气，净增质量大于生成水的质量，不能作为计算依据，只能根据装置G中红色粉末的质量变化进行计算。根据转化关系Cu2O→Cu，固体净减质量等于混合物中氧元素的质量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1 mol，m(Cu2O)＝144 g·mol－1×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。
[答案] (1)①CH3CHO＋CuOCu＋CH3COOH ②冷却产品 蒸馏 排尽装置中的空气 (2)Ⅰ
(3)①ac ②0.1 mol Cu2O，0.1 mol Cu
化学实验方案的评价与改进
(对应复习讲义第132页)
1．从可行性方面进行评价
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显，实验结论是否正确。
2．从“绿色化学”视角进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程中是否造成环境污染。
3．规范性视角
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
4．从实验设计的安全性方面进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
(6)易挥发液体产物导出时若为蒸气要及时冷却；
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
1．(2019·长春模拟)下列有关实验现象的预测或装置的选用正确的是( )
A．用装置 Ⅰ 加热草酸晶体获取某些气体(草酸晶体的熔点为101.5 ℃，分解温度约为150 ℃)
B．用装置Ⅱ进行实验时，酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C．用装置Ⅲ进行实验时，广口瓶内先有浅红棕色气体出现后又变为无色，且不会产生空气污染
D．用装置Ⅳ分离溴苯和苯的混合物
B [由题给信息可知，草酸晶体熔点为101.5 ℃，低于分解温度150 ℃，未分解就先熔化，故试管口应向上倾斜，A项错误；浓硫酸与蔗糖(含少量水)作用，有CO2、SO2生成，SO2能还原高锰酸钾，从而使酸性高锰酸钾溶液褪色，B项正确；C项中产生的NO、NO2会污染空气，错误；D项装置中缺少温度计，且应用蒸馏烧瓶，错误。]
2．某同学设计两种方案来检验Na2SO3溶液是否发生变质。
方案一：取样，加入稀盐酸有气泡生成，认为亚硫酸钠溶液没有变质。
方案二：取样，加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，认为亚硫酸钠溶液完全变质。
请你对两方案作出评价：
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] 加入稀盐酸有气泡生成，证明溶液中含有亚硫酸钠，Na2SO3溶液可能没有变质，也可能部分变质。亚硫酸钠、硫酸钠都能与氯化钡反应生成沉淀，故亚硫酸钠溶液未变质、部分变质、全部变质时的现象相同，都会生成白色沉淀。
[答案] 不合理 亚硫酸钠部分变质时加入稀盐酸也会产生气泡 不合理 亚硫酸钠也能与氯化钡反应生成白色沉淀，亚硫酸钠未变质或部分变质时也会产生白色沉淀
3．乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 mol·L－1 Na2SO3溶液的实际浓度。
(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂？__________(填字母)。
a．浓硝酸 b．65%硫酸 c．浓盐酸
(2)实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为________________。
(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
如何改进？________________________________________________________________________。
[解析] 制备二氧化硫气体选用硫酸。C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。该实验装置中一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。
[答案] (1)b (2)0.83 mol·L－1
(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案) 在A装置中加引一个带活塞的导气管
定量实验方案的设计与评价
(对应复习讲义第133页)
1．定量测定数据的方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．定量型实验数据的筛选
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。
(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
1．(2019·济南联考)硫铁矿(主要成分为FeS2)焙烧产生的尾气中主要含N2、O2、SO2和少量的CO2、H2O，取标准状况下的尾气V L测定SO2含量：
方案一：让尾气缓慢通过如图装置。
(1)C装置的名称是________，该装置的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气。若通过装置B的增重量来测量SO2的体积分数，你认为该方案是否合理：________(填“是”或“否”)，请说明理由________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(若方案合理，该空不必填写)。
方案二：将尾气缓慢通过足量溴水，在所得的溶液中加入过量氯化钡溶液后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称得其质量为m g。
(3)加入过量氯化钡溶液的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)洗涤沉淀的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)尾气中SO2的体积分数的表达式是________________________________________________________________________
(用含m、V的代数式表示)。
[解析] (1)C装置为干燥管，该装置的作用是防止空气中的水蒸气、CO2被装置B吸收。(2)尾气中的CO2也能被装置B吸收，会影响SO2的测定，使所测体积分数偏大。方案二：此方案利用溴水将SO2氧化为SO，加入过量BaCl2溶液产生BaSO4沉淀，根据所得沉淀的质量，计算出SO2的含量。(3)加入过量BaCl2溶液的目的是使生成的SO完全转化为沉淀。
(4)洗涤沉淀的方法为在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作。
(5)n(SO2)＝n(BaSO4)＝ mol，SO2的体积分数为×100%＝%。
[答案] (1)干燥管 防止空气中的水蒸气、CO2被B装置吸收
(2)否 尾气中的CO2也能被B装置吸收，使所测体积分数偏大
(3)使生成的SO完全转化为沉淀
(4)在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作
(5)%
2．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀且不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题：
(1)装置中安全管的作用原理是________________________________________________________________________。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
(3)样品中氨的质量分数表达式为________________________________________________________________________。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，c(CrO)为________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12]
(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
X的制备过程中温度不能过高的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[答案](1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定
(2)碱 酚酞(或甲基红)
(3)×100%
(4)偏低
(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10－3
(6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
第四节 化学实验方案的设计与评价
[高考备考指南]
考纲定位
根据化学实验目的和要求能做到：
①设计实验方案；
②正确选用实验装置；
③分析或处理实验数据得出合理结论；
④掌握控制实验条件的方法；
⑤评价或改进实验方案。
核心素养
1.实验探究与创新意识——发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论；能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
2.科学精神与社会责任——具有终身学习的意识和严谨求实的科学态度；崇尚真理，形成真理面前人人平等的意识；关注与化学有关的社会热点问题，认识环境保护和资源合理开发的重要性，具有可持续发展意识和绿色化学观念；深刻理解化学、技术、社会和环境之间的相互关系，赞赏化学对社会发展的重大贡献，能运用已有知识和方法综合分析化学过程对自然可能带来的各种影响，权衡利弊，勇于承担责任，积极参与有关化学问题的社会决策。
化学实验方案的设计
(对应复习讲义第129页)
1．五项基本原则
2．分析解答思路
了解实验目的→明确实验原理→掌握实验条件→选择仪器药品→设计装置步骤→记录现象数据→分析得出结论。
3．常见的4个安全问题
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验纯度。
(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。
(3)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
(4)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
4．创新设计的4个方面
(1)尾气处理装置的设计
在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置应与大气相通。
(2)防污染安全装置的设计
下列尾气处理装置中，A装置可吸收有毒的尾气(如Cl2等)，B和C装置可吸收易溶的尾气(如HCl、NH3等)，D装置可用于除去CO等可燃性气体，E装置可用于收集所有气体。
(3)量气装置的设计
例如：下列装置中，A装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的装置，而E装置则不能测量气体体积。
(4)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
角度1 物质制备型的实验方案设计
【例1】 (2019·岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：
①装置B的作用是________，装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I；其中装置E的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N的目的是________________________________________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[思路点拨] ①根据BCl3的熔、沸点可确定，易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。
②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。
③验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。
④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有一装置重复使用。
⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。
⑥HCl在空气中易形成白雾。
[答案](1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)
②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G、E、H、J、H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气，防止O2的干扰
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
物质制备与提纯的思维流程
[对点训练]
1．(2019·甘肃部分学校联考)氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。
已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。
Ⅰ.制备氮化钙。
他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：
(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是________。
(2)气体从左至右，装置连接顺序为________(填代号)。
(3)写出A中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案为________________________________________________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度。
利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
[答案]Ⅰ.(1)煤油 离子键
(2)A、D、C、B、C
(3)2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O
(4)取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、赤热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙
Ⅱ.(5)上下移动水准瓶
(6)% 偏低
2．(2018·全国卷Ⅰ，T26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________________________________________________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
[答案] (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
角度2 猜测型实验方案的设计
【例2】 某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是________。
(2)设计方案
如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件①下与过量炭粉完全反应②，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比③。
(3)查阅资料
氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验步骤
①按上图连接装置，________________________________________________________________________④，
称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气⑤；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气⑥。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24 g⑦；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00 g⑧。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为________________________________________________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(6)实验优化
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是________________________________________________________________________。
②从环境保护的角度⑨，请你再提出一个优化方案：________。
[解析] (5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m(Fe)＋m(C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，则m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式为2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可减小称量误差。②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。
[答案] (1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性
步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
[思路点拨] ①避免空气中的O2与碳反应造成对实验的干扰。
②计算时注意：反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。
③根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量之比，从而确定气体产物是CO是CO2还是二者的混合物。
④连好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。
⑤排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。
⑥将残存在反应装置中的CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。
⑦由此数据可求得剩余固体质量[m(Fe)＋m(C)剩]，进而可求得参加反应的碳元素的质量。
⑧此数据是CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的CO2的物质的量。
⑨本实验中对环境造成污染的气体是CO，需进行处理。
猜测假设型实验方案设计的一般思路
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[对点训练]
(2019·试题调研)某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启发，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
[提出猜想]
猜想1：________________________________________________________________________(写出化学方程式)；
猜想2：CH3CHO＋2CuOCH3COOH＋Cu2O。
[定性实验]
(1)甲同学设计如图1所示实验方案(部分夹持装置已略去)：
图1
已知，有机物的部分物理性质如表所示：
有机物
乙酸
乙醛
溶解性
易溶于乙醇和乙醛
易溶于乙醇和乙酸
沸点/℃
117.9
20.8
按上述实验方案进行实验，当装置B中氧化铜完全反应后停止实验。
①补充“猜想1”：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(写化学方程式)。
②装置C中冷水浴的作用是________________________________________________________________________。
分离、提纯产品的方法是________________________________________________________________________。
实验中，先通入乙醛蒸气，后点燃装置B处酒精灯，这样操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下发生反应为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。
乙同学设计下列实验方案：
方案
实验操作
实验现象
Ⅰ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硫酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅱ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀硝酸，振荡
溶液变蓝色
Ⅲ
取少量装置B中红色粉末于试管中，加入适量稀盐酸，振荡
溶液中有
红色固体
上述方案能证明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
[定量实验]
(3)丙同学认为乙同学设计的实验方案不能证明猜想1是否成立，该同学设计了如图2所示实验方案定量探究红色固体的成分：
图2
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有关说法正确的是________(填标号)。
a．装置D可以控制反应的发生与停止
b．装置F中盛装醋酸亚铬溶液
c．向装置D中滴几滴硫酸铜溶液可加快反应
d．实验中观察到装置G中有明显现象
②装置G中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为19.2 g；装置H净增质量为2.0 g。选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量：________。
[解析] (2)取少量装置B中红色粉末于试管中，加入稀硫酸，振荡，溶液变蓝色，可确定有Cu2O；Cu、Cu2O都能与稀硝酸反应产生Cu2＋，方案Ⅱ不能证明猜想2成立；红色固体为Cu，无法确定此红色固体是否是Cu2O与酸反应生成的，方案Ⅲ不能证明猜想2成立。(3)①装置E中装醋酸亚铬溶液吸收装置D中排出的氧气，装置F中装浓硫酸，干燥氢气，b项错误；氧化亚铜、铜都是红色，故装置G中无明显现象，d项错误。②装置H还会吸收空气中水蒸气，净增质量大于生成水的质量，不能作为计算依据，只能根据装置G中红色粉末的质量变化进行计算。根据转化关系Cu2O→Cu，固体净减质量等于混合物中氧元素的质量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1 mol，m(Cu2O)＝144 g·mol－1×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。
[答案] (1)①CH3CHO＋CuOCu＋CH3COOH ②冷却产品 蒸馏 排尽装置中的空气 (2)Ⅰ
(3)①ac ②0.1 mol Cu2O，0.1 mol Cu
化学实验方案的评价与改进
(对应复习讲义第132页)
1．从可行性方面进行评价
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显，实验结论是否正确。
2．从“绿色化学”视角进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程中是否造成环境污染。
3．规范性视角
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
4．从实验设计的安全性方面进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
(6)易挥发液体产物导出时若为蒸气要及时冷却；
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
1．(2019·长春模拟)下列有关实验现象的预测或装置的选用正确的是( )
A．用装置 Ⅰ 加热草酸晶体获取某些气体(草酸晶体的熔点为101.5 ℃，分解温度约为150 ℃)
B．用装置Ⅱ进行实验时，酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C．用装置Ⅲ进行实验时，广口瓶内先有浅红棕色气体出现后又变为无色，且不会产生空气污染
D．用装置Ⅳ分离溴苯和苯的混合物
B [由题给信息可知，草酸晶体熔点为101.5 ℃，低于分解温度150 ℃，未分解就先熔化，故试管口应向上倾斜，A项错误；浓硫酸与蔗糖(含少量水)作用，有CO2、SO2生成，SO2能还原高锰酸钾，从而使酸性高锰酸钾溶液褪色，B项正确；C项中产生的NO、NO2会污染空气，错误；D项装置中缺少温度计，且应用蒸馏烧瓶，错误。]
2．某同学设计两种方案来检验Na2SO3溶液是否发生变质。
方案一：取样，加入稀盐酸有气泡生成，认为亚硫酸钠溶液没有变质。
方案二：取样，加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，认为亚硫酸钠溶液完全变质。
请你对两方案作出评价：
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] 加入稀盐酸有气泡生成，证明溶液中含有亚硫酸钠，Na2SO3溶液可能没有变质，也可能部分变质。亚硫酸钠、硫酸钠都能与氯化钡反应生成沉淀，故亚硫酸钠溶液未变质、部分变质、全部变质时的现象相同，都会生成白色沉淀。
[答案] 不合理 亚硫酸钠部分变质时加入稀盐酸也会产生气泡 不合理 亚硫酸钠也能与氯化钡反应生成白色沉淀，亚硫酸钠未变质或部分变质时也会产生白色沉淀
3．乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 mol·L－1 Na2SO3溶液的实际浓度。
(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂？__________(填字母)。
a．浓硝酸 b．65%硫酸 c．浓盐酸
(2)实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为________________。
(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
如何改进？________________________________________________________________________。
[解析] 制备二氧化硫气体选用硫酸。C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。该实验装置中一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。
[答案] (1)b (2)0.83 mol·L－1
(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案) 在A装置中加引一个带活塞的导气管
定量实验方案的设计与评价
(对应复习讲义第133页)
1．定量测定数据的方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．定量型实验数据的筛选
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。
(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
1．(2019·济南联考)硫铁矿(主要成分为FeS2)焙烧产生的尾气中主要含N2、O2、SO2和少量的CO2、H2O，取标准状况下的尾气V L测定SO2含量：
方案一：让尾气缓慢通过如图装置。
(1)C装置的名称是________，该装置的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气。若通过装置B的增重量来测量SO2的体积分数，你认为该方案是否合理：________(填“是”或“否”)，请说明理由________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(若方案合理，该空不必填写)。
方案二：将尾气缓慢通过足量溴水，在所得的溶液中加入过量氯化钡溶液后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称得其质量为m g。
(3)加入过量氯化钡溶液的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)洗涤沉淀的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)尾气中SO2的体积分数的表达式是________________________________________________________________________
(用含m、V的代数式表示)。
[解析] (1)C装置为干燥管，该装置的作用是防止空气中的水蒸气、CO2被装置B吸收。(2)尾气中的CO2也能被装置B吸收，会影响SO2的测定，使所测体积分数偏大。方案二：此方案利用溴水将SO2氧化为SO，加入过量BaCl2溶液产生BaSO4沉淀，根据所得沉淀的质量，计算出SO2的含量。(3)加入过量BaCl2溶液的目的是使生成的SO完全转化为沉淀。
(4)洗涤沉淀的方法为在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作。
(5)n(SO2)＝n(BaSO4)＝ mol，SO2的体积分数为×100%＝%。
[答案] (1)干燥管 防止空气中的水蒸气、CO2被B装置吸收
(2)否 尾气中的CO2也能被B装置吸收，使所测体积分数偏大
(3)使生成的SO完全转化为沉淀
(4)在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作
(5)%
2．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀且不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题：
(1)装置中安全管的作用原理是________________________________________________________________________。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
(3)样品中氨的质量分数表达式为________________________________________________________________________。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，c(CrO)为________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12]
(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
X的制备过程中温度不能过高的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[答案](1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定
(2)碱 酚酞(或甲基红)
(3)×100%
(4)偏低
(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10－3
(6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
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