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2020版《名师导学》高考新课标化学第一轮总复习讲义：第10章第一节 化学实验仪器和基本操作
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第十章 化学实验基础
第一节 化学实验仪器和基本操作
[高考备考指南]
考纲定位
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.正确选用实验装置和仪器的连接。
核心素养
1.宏观辨识——能识别常用仪器的名称和使用方法。
2.模型认识——会根据实验原理和目的进行典型装置模型的组装。
3.科学精神——具有严谨求实的科学态度，规范进行实验操作。
常用化学仪器的识别和使用方法
(对应复习讲义第116页)
1．可加热仪器
—
—
2．计量仪器
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
3．常用分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④、⑤的名称分别为分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形(直形)冷凝管、球形干燥管。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。
(3)用仪器②后期分离时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(4)仪器③使用时，要垫石棉网加热，温度计的水银球插到烧瓶支管口处。
(5)使用仪器④时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。
(6)仪器⑤⑥用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器⑤，从粗口进气，细口出气。
(7)用仪器⑦除杂时，从A口进气，B口出气，用仪器⑦排水收集气体时，从B口进气，A口出水。
4．其他仪器
(1)滴瓶
用途：用于盛放少量液体药品。
[注意] ①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；
②见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。
(2)胶头滴管
用途：用于吸取和滴加少量液体。
[注意] ①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；②滴液时不能接触器壁；③用后立即洗净，再去吸取其他药品；④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。
(3)
(1)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的滤纸上。( )
(2)用托盘天平称取11.75 g食盐，量取8.3 mL盐酸选用规格为10 mL的量筒。( )
(3)用碱式滴定管可以准确量取20.00 mL高锰酸钾溶液。( )
(4)量筒、滴定管都有0刻度，且都在刻度的最下方。( )
(5)烧瓶、锥形瓶、量筒加热时均需要垫石棉网。( )
(6)在灼烧固体物质时需用到的仪器有坩埚、泥三角等。( )
(7)蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下。( × )
[提示](1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)√ (7)×
角度1 常用仪器的使用和注意事项
1．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
B [A.容量瓶是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干。B.酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗2～3次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果。C.锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高。D.配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的浓度将偏低。]
2．如图是实验室常用的部分仪器。
请回答下列问题：
(1)序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为__________、____________。
(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的________(填序号)。
(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的________(填名称)。
(4)在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是____________(填序号)。
(5)仪器上标有温度的是________(填序号)。
[答案](1)容量瓶 直形冷凝管 (2)②⑥ (3)试管 (4)②④⑧⑨ (5)⑧⑨
角度2 特定装置的识图分析
3．(2015·全国卷Ⅱ)用下图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是( )
选项
①中物质
②中物质
预测②中的现象
A.
稀盐酸
碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液
立即产生气泡
B.
浓硝酸
用砂纸打磨过的铝条
产生红棕色气体
C.
氯化铝
溶液
浓氢氧化钠溶液
产生大量白色沉淀
D.
草酸溶液
高锰酸钾酸性溶液
溶液逐渐褪色
[答案]D
4．关于下列各装置图的叙述，不正确的是( )
A．用A可验证HCl气体在水中的溶解性
B．用B装置吸收氨气，并防止倒吸
C．用C所示的装置，用NaOH待测液滴定H2C2O4溶液
D．用D装置除去CO2中的HCl
C [C项，NaOH溶液不能用酸式滴定管盛装，应用碱式滴定管。]
5．(2019·青岛模拟)下列能达到实验目的的是( )
A．除去杂质气体CO2 B．收集并吸收多余的Cl2
C．模拟工业制备并检验氨气 D．吸收HCl制盐酸
C [A项，除杂质时应从长管进气且应用NaOH等强碱性溶液；B项，进气管应插入烧瓶底部；D项，会产生倒吸现象。]
仪器的创新使用
1.广口瓶的“一材多用”
要注意在广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。
(1)A可用于收集气体：①从a口进气，可收集气体密度比空气大的气体，从b口进气可收集气体密度比空气小的气体；②A中充满水，从b口进气收集难溶于水的气体。
(2)A可用作洗气瓶，从a口进气。
(3)B装置用于测量气体的体积
长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”，将广口瓶中的水排到量筒中来测量难溶于水的气体的体积。
(4)安全防倒吸装置
①C装置中长导管与另一弯管连接伸入溶液中。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管其中一个进，另一个出。
2．球形干燥管的创新用途
化学实验常见的基本操作
(对应复习讲义第118页)
1．药品的取用
(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。
(2)向容器内加液体药品
取少量液体可用胶头滴管，取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签朝向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
2．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率；
②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
(2)气体的溶解
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置；
②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入到密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。
3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
(3)加热的方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉
网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水
浴、油浴、
沙浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)
②需反应混合液静止的(如银镜反应)
③蒸馏沸点差较小的混合液
4.玻璃仪器的洗涤
(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜反应实验的试管
银
稀HNO3
做过油脂水解实验的试管
油污
纯碱液
5.常用试纸的使用
(1)常见类型
①—
②—测量(粗测)溶液的pH，确定酸碱性的强弱
③——检验SO2等有漂白性的物质
④——检验Cl2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH试纸测pH时，还需与标准比色卡对照确定pH。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
③用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿。若润湿，测得的结果可能会产生误差：
酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液pH不变。
6．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
7．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序
洗气时，应选装置A，注意“长进短出”；量气时，应选装置B，注意“短进长出”；干燥管除杂时，应选装置C，注意“大进小出”。
8．沉淀的洗涤
(1)沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤液)至没过沉淀，滤干后重复操作2～3次。
(2)检验沉淀是否洗净的方法：取样→滴加试剂→描述现象→得出结论。
取最后一次洗涤液，滴加合理试剂(如沉淀表面残留Cl－，用硝酸银溶液)，根据所发生现象(如无浑浊产生)，则表明沉淀洗涤干净。
角度1 实验基本操作
1．下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。
①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管
②用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
③为了促进固体物质的溶解，可采用加热、搅拌等措施
④稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌
⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤
⑥加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热
⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温
⑧测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
⑨用pH试纸可以测定氯水的pH
⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸
⑪用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平
⑫对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性
⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水
[解析] ②胶头滴管一般不能插入试管内；④量筒不能用于溶解物质；⑧试纸不能直接浸入溶液中；⑨氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。
[答案] ①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬
2．(2018·全国卷Ⅲ，T10)下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
B [A项，刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净，正确；C项，将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，错误；D项，配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，错误。]
角度2 装置气密性检查
4．(1)某同学认为，只要向长颈漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则此同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某实验小组利用如图装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[答案](1)连接好仪器，关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面时，停止加水，液面差保持不变，说明装置的气密性良好
(2)关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
一般气密性检查的答题模板
(1)微热法：封闭→微热→观察气泡→冷却导管中水柱上升→说明气密性良好。
(2)液差法：封闭→加水形成液面高度差→停止加水→观察液面不变化→说明气密性良好。
规范思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
角度3 常见仪器的组合连接
5．实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质铁。
(1)请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→__________________。
(2)在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] A中产生的CO先通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
[答案] (1)E―→B―→C―→D
(2)检验CO的纯度
常见仪器的组合连接
(1)涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
(2)一般装置的进出气口
①洗气瓶：长进短出；②U形管：无前后；③干燥管：粗入细出；④加热玻璃管：无前后；⑤排水量气：短进长出。
化学实验安全与试剂保存
(对应复习讲义第121页)
1．化学实验安全
(1)指出下列危险化学品标志的名称
爆炸品 易燃固体 氧化剂
剧毒品 腐蚀品
(2)化学实验中常见事故的处理
意外事故
处理方法
酒精及其他易燃有机物小面积失火
立即用湿布或沙土扑盖
钠、磷等失火
迅速用沙子覆盖
腐蚀性酸(或碱)流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)冲洗，后用水冲洗
腐蚀性酸(或碱)沾到皮肤上
先用大量水冲洗，再用NaHCO3溶液(或硼酸溶液)冲洗
腐蚀性酸、碱溅到眼中
立即用水反复冲洗，并不断眨眼，千万不要用手揉眼睛
误食重金属盐
应立即口服生蛋清或牛奶
汞滴落在桌上或地上
尽量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉
(3)常见操作的安全问题
①加热制取气体，用排水法收集时为防止倒吸，结束时应先将导管移出，后停止加热。
②点燃H2、CH4或CO时，应先检验气体的纯度，防止爆炸。
③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。
④浓H2SO4稀释时，应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。
⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。
⑥实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。
⑦不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。
⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。
⑨使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
2．常见化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口：固体药品存放于广口瓶中；液体药品存放于细口瓶中。
②瓶质：与SiO2强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。
③瓶塞：碱性溶液不可用带玻璃塞的试剂瓶来盛装，酸性或强氧化性溶液不可用带橡胶塞的试剂瓶盛装。
④瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶中。
(2)试剂保存的“六注意”
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
角度1 化学实验安全
1．下列有关实验安全的说法或装置正确的是________(填序号)。
①在氢气还原氧化铜的实验中，应先通氢气，后加热氧化铜
②蒸馏石油时，加热一段时间后发现未加碎瓷片，立刻拔开橡皮塞投入碎瓷片
图1 图2
③实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中
④用如图1装置制氨水
⑤用如图2装置处理尾气CO
[答案]①⑤
2．(2019·大连模拟)进行化学实验时必须注意安全，下列选项正确的是( )
图1 图2 图3
A．用图1方法点燃酒精灯
B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上2%～5%的硼酸溶液
C．用图2制备氢气并检验H2的可燃性
D．用图3配制硫酸溶液
B [A项，不能用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯；C项，H2需验纯后，再点燃；D项，浓H2SO4稀释时应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中。]
三类安全装置图示
(1)防污染尾气处理装置
(2)防倒吸尾气处理装置
(3)防堵塞装置
防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
a b c d
角度2 常用试剂保存
3．下列常用试剂保存正确的是________(填序号)。
①Na2CO3溶液、NaOH溶液均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中
②浓HNO3、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色试剂瓶中，并放于冷暗处
③保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉
④AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中
⑤酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中
⑥汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡皮塞的试剂瓶中
⑦液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封
⑧水玻璃应保存在带有玻璃塞的试剂瓶中
[解析] ①碱性溶液不能用玻璃塞；④AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑥汽油、苯可溶解橡胶，不能用带有橡皮塞的试剂瓶保存；⑧水玻璃能黏结玻璃塞，不能用带有玻璃塞的试剂瓶存放。
[答案] ②③⑤⑦
4．(2019·青岛模拟)实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、硫酸
烧碱、氢
氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、
硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是( )
A．硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B．苛性钾溶液用磨口玻璃塞广口瓶盛装放在乙柜
C．碘单质用广口瓶盛装放在丙柜
D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
B [苛性钾溶液呈碱性，应用橡皮塞细口瓶盛装，B项错误。]
第十章 化学实验基础
第一节 化学实验仪器和基本操作
[高考备考指南]
考纲定位
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.正确选用实验装置和仪器的连接。
核心素养
1.宏观辨识——能识别常用仪器的名称和使用方法。
2.模型认识——会根据实验原理和目的进行典型装置模型的组装。
3.科学精神——具有严谨求实的科学态度，规范进行实验操作。
常用化学仪器的识别和使用方法
(对应复习讲义第116页)
1．可加热仪器
—
—
2．计量仪器
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
3．常用分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④、⑤的名称分别为分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形(直形)冷凝管、球形干燥管。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。
(3)用仪器②后期分离时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(4)仪器③使用时，要垫石棉网加热，温度计的水银球插到烧瓶支管口处。
(5)使用仪器④时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。
(6)仪器⑤⑥用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器⑤，从粗口进气，细口出气。
(7)用仪器⑦除杂时，从A口进气，B口出气，用仪器⑦排水收集气体时，从B口进气，A口出水。
4．其他仪器
(1)滴瓶
用途：用于盛放少量液体药品。
[注意] ①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；
②见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。
(2)胶头滴管
用途：用于吸取和滴加少量液体。
[注意] ①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；②滴液时不能接触器壁；③用后立即洗净，再去吸取其他药品；④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。
(3)
(1)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的滤纸上。( )
(2)用托盘天平称取11.75 g食盐，量取8.3 mL盐酸选用规格为10 mL的量筒。( )
(3)用碱式滴定管可以准确量取20.00 mL高锰酸钾溶液。( )
(4)量筒、滴定管都有0刻度，且都在刻度的最下方。( )
(5)烧瓶、锥形瓶、量筒加热时均需要垫石棉网。( )
(6)在灼烧固体物质时需用到的仪器有坩埚、泥三角等。( )
(7)蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下。( × )
[提示](1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)√ (7)×
角度1 常用仪器的使用和注意事项
1．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
B [A.容量瓶是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干。B.酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗2～3次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果。C.锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高。D.配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的浓度将偏低。]
2．如图是实验室常用的部分仪器。
请回答下列问题：
(1)序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为__________、____________。
(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的________(填序号)。
(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的________(填名称)。
(4)在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是____________(填序号)。
(5)仪器上标有温度的是________(填序号)。
[答案](1)容量瓶 直形冷凝管 (2)②⑥ (3)试管 (4)②④⑧⑨ (5)⑧⑨
角度2 特定装置的识图分析
3．(2015·全国卷Ⅱ)用下图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是( )
选项
①中物质
②中物质
预测②中的现象
A.
稀盐酸
碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液
立即产生气泡
B.
浓硝酸
用砂纸打磨过的铝条
产生红棕色气体
C.
氯化铝
溶液
浓氢氧化钠溶液
产生大量白色沉淀
D.
草酸溶液
高锰酸钾酸性溶液
溶液逐渐褪色
[答案]D
4．关于下列各装置图的叙述，不正确的是( )
A．用A可验证HCl气体在水中的溶解性
B．用B装置吸收氨气，并防止倒吸
C．用C所示的装置，用NaOH待测液滴定H2C2O4溶液
D．用D装置除去CO2中的HCl
C [C项，NaOH溶液不能用酸式滴定管盛装，应用碱式滴定管。]
5．(2019·青岛模拟)下列能达到实验目的的是( )
A．除去杂质气体CO2 B．收集并吸收多余的Cl2
C．模拟工业制备并检验氨气 D．吸收HCl制盐酸
C [A项，除杂质时应从长管进气且应用NaOH等强碱性溶液；B项，进气管应插入烧瓶底部；D项，会产生倒吸现象。]
仪器的创新使用
1.广口瓶的“一材多用”
要注意在广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。
(1)A可用于收集气体：①从a口进气，可收集气体密度比空气大的气体，从b口进气可收集气体密度比空气小的气体；②A中充满水，从b口进气收集难溶于水的气体。
(2)A可用作洗气瓶，从a口进气。
(3)B装置用于测量气体的体积
长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”，将广口瓶中的水排到量筒中来测量难溶于水的气体的体积。
(4)安全防倒吸装置
①C装置中长导管与另一弯管连接伸入溶液中。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管其中一个进，另一个出。
2．球形干燥管的创新用途
化学实验常见的基本操作
(对应复习讲义第118页)
1．药品的取用
(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。
(2)向容器内加液体药品
取少量液体可用胶头滴管，取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签朝向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
2．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率；
②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
(2)气体的溶解
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置；
②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入到密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。
3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
(3)加热的方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉
网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水
浴、油浴、
沙浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)
②需反应混合液静止的(如银镜反应)
③蒸馏沸点差较小的混合液
4.玻璃仪器的洗涤
(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜反应实验的试管
银
稀HNO3
做过油脂水解实验的试管
油污
纯碱液
5.常用试纸的使用
(1)常见类型
①—
②—测量(粗测)溶液的pH，确定酸碱性的强弱
③——检验SO2等有漂白性的物质
④——检验Cl2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH试纸测pH时，还需与标准比色卡对照确定pH。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
③用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿。若润湿，测得的结果可能会产生误差：
酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液pH不变。
6．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
7．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序
洗气时，应选装置A，注意“长进短出”；量气时，应选装置B，注意“短进长出”；干燥管除杂时，应选装置C，注意“大进小出”。
8．沉淀的洗涤
(1)沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤液)至没过沉淀，滤干后重复操作2～3次。
(2)检验沉淀是否洗净的方法：取样→滴加试剂→描述现象→得出结论。
取最后一次洗涤液，滴加合理试剂(如沉淀表面残留Cl－，用硝酸银溶液)，根据所发生现象(如无浑浊产生)，则表明沉淀洗涤干净。
角度1 实验基本操作
1．下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。
①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管
②用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
③为了促进固体物质的溶解，可采用加热、搅拌等措施
④稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌
⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤
⑥加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热
⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温
⑧测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
⑨用pH试纸可以测定氯水的pH
⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸
⑪用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平
⑫对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性
⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水
[解析] ②胶头滴管一般不能插入试管内；④量筒不能用于溶解物质；⑧试纸不能直接浸入溶液中；⑨氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。
[答案] ①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬
2．(2018·全国卷Ⅲ，T10)下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
B [A项，刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净，正确；C项，将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，错误；D项，配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，错误。]
角度2 装置气密性检查
4．(1)某同学认为，只要向长颈漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则此同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某实验小组利用如图装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[答案](1)连接好仪器，关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面时，停止加水，液面差保持不变，说明装置的气密性良好
(2)关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
一般气密性检查的答题模板
(1)微热法：封闭→微热→观察气泡→冷却导管中水柱上升→说明气密性良好。
(2)液差法：封闭→加水形成液面高度差→停止加水→观察液面不变化→说明气密性良好。
规范思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
角度3 常见仪器的组合连接
5．实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质铁。
(1)请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→__________________。
(2)在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] A中产生的CO先通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
[答案] (1)E―→B―→C―→D
(2)检验CO的纯度
常见仪器的组合连接
(1)涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
(2)一般装置的进出气口
①洗气瓶：长进短出；②U形管：无前后；③干燥管：粗入细出；④加热玻璃管：无前后；⑤排水量气：短进长出。
化学实验安全与试剂保存
(对应复习讲义第121页)
1．化学实验安全
(1)指出下列危险化学品标志的名称
爆炸品 易燃固体 氧化剂
剧毒品 腐蚀品
(2)化学实验中常见事故的处理
意外事故
处理方法
酒精及其他易燃有机物小面积失火
立即用湿布或沙土扑盖
钠、磷等失火
迅速用沙子覆盖
腐蚀性酸(或碱)流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)冲洗，后用水冲洗
腐蚀性酸(或碱)沾到皮肤上
先用大量水冲洗，再用NaHCO3溶液(或硼酸溶液)冲洗
腐蚀性酸、碱溅到眼中
立即用水反复冲洗，并不断眨眼，千万不要用手揉眼睛
误食重金属盐
应立即口服生蛋清或牛奶
汞滴落在桌上或地上
尽量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉
(3)常见操作的安全问题
①加热制取气体，用排水法收集时为防止倒吸，结束时应先将导管移出，后停止加热。
②点燃H2、CH4或CO时，应先检验气体的纯度，防止爆炸。
③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。
④浓H2SO4稀释时，应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。
⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。
⑥实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。
⑦不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。
⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。
⑨使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
2．常见化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口：固体药品存放于广口瓶中；液体药品存放于细口瓶中。
②瓶质：与SiO2强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。
③瓶塞：碱性溶液不可用带玻璃塞的试剂瓶来盛装，酸性或强氧化性溶液不可用带橡胶塞的试剂瓶盛装。
④瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶中。
(2)试剂保存的“六注意”
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
角度1 化学实验安全
1．下列有关实验安全的说法或装置正确的是________(填序号)。
①在氢气还原氧化铜的实验中，应先通氢气，后加热氧化铜
②蒸馏石油时，加热一段时间后发现未加碎瓷片，立刻拔开橡皮塞投入碎瓷片
图1 图2
③实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中
④用如图1装置制氨水
⑤用如图2装置处理尾气CO
[答案]①⑤
2．(2019·大连模拟)进行化学实验时必须注意安全，下列选项正确的是( )
图1 图2 图3
A．用图1方法点燃酒精灯
B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上2%～5%的硼酸溶液
C．用图2制备氢气并检验H2的可燃性
D．用图3配制硫酸溶液
B [A项，不能用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯；C项，H2需验纯后，再点燃；D项，浓H2SO4稀释时应将浓H2SO4沿器壁缓缓注入水中。]
三类安全装置图示
(1)防污染尾气处理装置
(2)防倒吸尾气处理装置
(3)防堵塞装置
防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
a b c d
角度2 常用试剂保存
3．下列常用试剂保存正确的是________(填序号)。
①Na2CO3溶液、NaOH溶液均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中
②浓HNO3、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色试剂瓶中，并放于冷暗处
③保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉
④AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中
⑤酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中
⑥汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡皮塞的试剂瓶中
⑦液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封
⑧水玻璃应保存在带有玻璃塞的试剂瓶中
[解析] ①碱性溶液不能用玻璃塞；④AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑥汽油、苯可溶解橡胶，不能用带有橡皮塞的试剂瓶保存；⑧水玻璃能黏结玻璃塞，不能用带有玻璃塞的试剂瓶存放。
[答案] ②③⑤⑦
4．(2019·青岛模拟)实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、硫酸
烧碱、氢
氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、
硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是( )
A．硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B．苛性钾溶液用磨口玻璃塞广口瓶盛装放在乙柜
C．碘单质用广口瓶盛装放在丙柜
D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
B [苛性钾溶液呈碱性，应用橡皮塞细口瓶盛装，B项错误。]
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