2019届高考化学一轮复习顶层设计配餐作业：36 《物质的制备及实验方案的设计与评价》 含解析 练习

配餐作业(三十六)　

物质的制备及实验方案的设计与评价

►►见学生用书P427

1．(2018·厦门质检)实验室采用HCl气体“置换”除水，升华相结合的方法从市售的氯化锌制备高纯度无水氯化锌，装置如图所示[市售氯化锌含Zn(OH)Cl]。下列说法不正确的是(　　)

A．恒压漏斗的作用是平衡气体压强

B．管式炉Ⅰ采取的升温方式是阶段式升温

C．实验时，应先撤去管式炉Ⅰ，再撤去管式炉Ⅱ

D．在尾气吸收装置前应增加一个干燥装置

解析　恒压分液漏斗可以保证内部压强不变，保持恒压分液漏斗与三颈瓶内压强相等，使浓硫酸顺利滴下，故A项正确；装置中干燥的HCl气体从左边进入管式炉Ⅰ，与Zn(OH)Cl反应生成氯化锌和H2O(g)，H2O(g)随HCl气流进入尾气吸收装置，然后管式炉Ⅰ升至更高的温度使氯化锌升华进入管式炉Ⅱ，凝华得到高纯度无水氯化锌，所以管式炉Ⅰ采取的升温方式是阶段式升温，故B项正确；氯化锌升华进入管式炉Ⅱ，凝华得到高纯度无水氯化锌，所以实验时应先撤去管式炉Ⅱ，再撤去管式炉Ⅰ，故C项错误；为防止氯化锌吸水再次生成Zn(OH)Cl，在尾气吸收装置前应增加一个干燥装置，故D项正确。

答案　C

2．(2018·安徽江淮十校联考)下列实验方案能达到实验目的的是(　　)

A．用苯和饱和溴水制溴苯

B．用浓盐酸和铁粉制少量氯气

C．用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质

D．用如图所示装置制备乙酸乙酯

解析　苯与液溴在溴化铁作催化剂条件下，发生取代反应生成溴苯，苯与溴水不反应，故A项错误；铁和盐酸反应生成氢气，不能制取氯气，故B项错误；用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质得到的是Mg(OH)2沉淀，故C项错误；该装置能够制备乙酸乙酯，故D项正确。

答案　D

3．下列有关实验描述中，正确的是(　　)

A．检验溴乙烷中的溴元素，在溴乙烷中滴入氢氧化钾溶液加热后，用稀硝酸酸化再滴加硝酸银溶液

B．测氯水的pH，可用玻璃棒蘸取氯水点在 pH 试纸上，待其变色后和标准比色卡比较

C．配制一定物质的量浓度溶液时，用量筒量取溶液时仰视读数，所得溶液的浓度偏低

D．证明CH2===CHCH2CHO 中一定有碳碳不饱和键：滴入KMnO4酸性溶液，看紫红色是否褪去

解析　氯水能将pH试纸漂白，无法测其pH；用量筒量取溶液时仰视读数，视线偏低，这样量取一定体积溶液时量取的浓溶液偏多，所配溶液浓度偏大；碳碳双键与醛基都能使酸性KMnO4溶液褪色。

答案　A

4．(2018·湖北八校联考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图)。其实验步骤为

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

下列说法错误的是(　　)

A．甲同学认为步骤1中使用1,2­二氯乙烷的目的是做催化剂，加快反应速率

B．乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO4的干燥管，实验效果可能会更好

C．丙同学认为步骤2中有机相使用10%NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的Br2

D．丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解

解析　根据信息，有机物中催化剂一般是无机物，故是AlCl3，选项A错误；在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO4的干燥管，无水MgSO4的作用是除去有机相中水，实验效果可能会更好，选项B正确；步骤2中有机相使用10%NaHCO3溶液洗涤，类似乙酸乙酯中饱和碳酸钠的作用，除去溶解在间溴苯甲醛中溴和盐酸，选项C正确；醛基容易被氧化，减压即为防止间溴苯甲醛被氧化，选项D正确。

答案　A

5．(2018·山东部分重点中学调研联考)下列装置或操作能达到实验目的是(　　)

A．利用图甲方法验证装置的气密性

B．利用图乙装置制备氯气

C．利用图丙制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色

D．利用图丁装置制备氨气

解析　图甲可以利用液差法(两导管液面高度差不变)检验装置的气密性，A项能达到实验目的；MnO2和浓盐酸反应制备氯气需要加热，B项不能达到实验目的；电解法制备Fe(OH)2时，Fe作阳极，与电源正极相连，C项不能达到实验目的；利用Ca(OH)2和NH4Cl制备氨气时，试管口应略向下倾斜，且收集气体的试管口应塞一团棉花，D项不能达到实验目的。

答案　A

6．(2018·湖北百所中学联考)利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是(　　)

解析　A项，浓盐酸和二氧化锰反应是在加热的条件下发生的，故不能完成实验；B项，本实验中只在硝酸银溶液中通入了氨气这一种碱性的气体，没有加入酸性的物质，故不能说明AgOH具有两性；C项，根据FeCl3溶液颜色变成浅绿色得SO2与FeCl3发生氧化还原反应，体现了SO2具有还原性；D项，稀盐酸和Na2CO3反应生成的CO2中含有氯化氢气体杂质，故与Na2SiO3反应生成沉淀的不知道是哪一种气体且应比较HClO4与H2CO3酸性强弱来比较非金属性，得不到正确的结论。

答案　C

7．(2018·河南郑州第一次质量预测)下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是(　　)

【思维导图】

解析　SO2使品红试液褪色是由于SO2具有漂白性，A项错误；HCl为酸性气体，湿润的蓝色石蕊试纸遇HCl气体变红，B项正确；湿润淀粉碘化钾试纸变蓝，说明Cl2将KI氧化为I2，C项正确；湿润的红色石蕊试纸遇碱性气体变蓝，D项正确。

答案　A

8．(2018·湖南六校联考)下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用图甲装置除去乙烯中的少量SO2气体

B．用图乙装置量取20.00 mL 0.10 mol·L－1硫酸

C．用图丙装置验证HCl气体在水中的溶解性

D．用图丁装置从碘的CCl4溶液中分离出碘

解析　酸性KMnO4溶液具有强氧化性，不仅能与SO2反应，还能与乙烯反应，A项不能达到实验目的；图乙装置为碱式滴定管，不能用碱式滴定管量取硫酸，B项不能达到实验目的；HCl气体溶于水，烧瓶内压强减小，气球膨大，C项能达到实验目的；碘溶于CCl4溶液，无法用分液漏斗进行分离，D项不能达到实验目的。

答案　C

9．亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是__________________________。

③装置Ⅶ的作用是__________________________________________________。

④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为__________________________________________________。

(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为__________________________________________________。

解析　(1)实验室通常用浓盐酸和MnO2混合加热制氯气，因盐酸有挥发性，氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去，最后再用浓硫酸干燥即可得纯Cl2；用铜和稀硝酸反应制NO气体，因装置中混有的氧气和NO反应生成少量NO2，因此需要通过水除去NO2，再用浓硫酸干燥即可得较纯净的NO。

(2)①亚硝酰氯的熔、沸点较低，易液化，遇水易水解，故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥，同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染，需要用NaOH溶液吸收尾气，则装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以通过观察气泡调节气体的流速，控制NO和Cl2的比例。

③亚硝酰氯遇水易水解，装置Ⅶ的作用是防止装置Ⅷ中水蒸气进入反应器Ⅵ中。

④装置Ⅷ中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl，其中NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O。

(3)浓硝酸与浓盐酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气，发生反应的化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。

答案　(1)①浓盐酸　②饱和食盐水　③稀硝酸　

④水

(2)①e→f(或f→e)→c→b→d

②通过观察气泡调节气体的流速

③防止水蒸气进入反应器

④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O

(3)HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O

10．(2018·河南洛阳统考)已知磺酰氯(SO2Cl2)是一种有机氯化剂，也是锂电池正极活性物质。SO2Cl2是一种无色液体，熔点－54.1℃，沸点69.1℃，极易水解，遇潮湿空气会产生白雾。磺酰氯(SO2Cl2)的制备方法及装置图如下：

SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(g)　ΔH<0。

(1)化合物SO2Cl2中S元素的化合价是______价。

(2)仪器D的名称是________，仪器C的作用除了吸

收氯气和二氧化硫外，还具有____________________________的作用。

(3)戊是贮气装置，则E中的溶液是__________________________________________________；

若缺少装置乙和丁，则产物变质，发生反应的化学方程式是__________________________。

(4)反应结束后，将丙中混合物分离开的实验操作是________________。

(5)有关实验叙述正确的是________(填选项字母)。

a．X、Y最好的试剂组合是铜片和浓硫酸

b．活性炭的作用是作催化剂

c．冷凝管B也可以用于蒸馏

(6)GET公司开发的Li－SO2Cl2军用电池，其示意图如图所示，已知电池反应为2Li＋SO2Cl2===2LiCl＋SO2↑，则电池工作时，正极的电极反应式为__________________________________。

解析　(1)SO2Cl2中O元素为－2价，Cl元素为－1价，则S元素为＋6价。(2)由题中信息知，产物磺酰氯极易水解，遇潮湿空气会产生白雾，故干燥管C的作用除吸收尾气外，还可以防止空气中的水进入丙中。(3)戊是贮气装置，戊中气体为SO2，为了减少SO2的溶解，E中应盛装饱和NaHSO3溶液。装置乙和丁为干燥装置，可防止磺酰氯发生水解反应，磺酰氯与水发生反应生成HCl和H2SO4。(4)磺酰氯的沸点较低，可采用蒸馏方法分离。(5)甲装置为制取Cl2的装置，a项错误；球形冷凝管可用于冷凝回流，但不能用于蒸馏，蒸馏时应用直形冷凝管，c项错误。(6)由电池总反应看出，SO2Cl2在正极得电子，其还原产物为SO2，结合示意图可写出正极的电极反应式。

答案　(1)＋6价

(2)三颈烧瓶　防止空气中的水进入三颈烧瓶

(3)饱和亚硫酸氢钠溶液　SO2Cl2＋2H2O===2HCl＋H2SO4

(4)蒸馏

(5)b

(6)SO2Cl2＋2e－===2Cl－＋SO2↑