人教版 (新课标)选修6 实验化学课题二 物质的制备第1课时导学案
展开①条件合适,操作方便;②设计合理,步骤简单;③原料易得,价格低廉;④产物纯净,产量较高;⑤易于分离,污染物少。
二、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
1.铁屑的选择:
(1)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。
(2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多,会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。
(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。
2.铁屑先要除去油污,因为废铁屑表面有油污,如果不除去不利于铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知,升高温度,促进Na2CO3的水解,溶液碱性增强,去油污能力增强,所以除污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液,先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净,可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净,然后干燥称量。
3.与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色。为加快反应速率需加热,但最好控温在60 ℃以下。
4.反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时,可剩下一点铁屑,这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。硫酸亚铁的制备要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。
5.硫酸亚铁的制备反应基本结束后,为防止水解,加1 mL H2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤,因为FeSO4在低温时溶解度较小,如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤2~3次,但所用热水不可过多,否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。
6.注意计算(NH4)2SO4的用量,基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是1∶1,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。
7.蒸发浓缩初期要搅拌,发现结晶薄膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离、产率高、质量好。
8.最后得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体,用无水乙醇洗涤2~3次,洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。
知识点1 物质制备原理的设计
【例题1】 在实验室进行物质制备实验,下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )。
A.Ceq \(――→,\s\up7(在空气中点燃))COeq \(――→,\s\up7(CuO),\s\d5(△))CO2eq \(――→,\s\up7(NaOH溶液))Na2CO3
B.Cueq \(――→,\s\up7(AgNO3溶液))Cu(NO3)2溶液eq \(――→,\s\up7(结晶))Cu(NO3)2·xH2O晶体
C.Feeq \(――→,\s\up7(点燃))Fe2O3eq \(――→,\s\up7(H2SO4))Fe2(SO4)3溶液
D.CaOeq \(――→,\s\up7(H2O))Ca(OH)2溶液eq \(――→,\s\up7(Na2CO3溶液))NaOH溶液
解析:A项中,让碳在空气中燃烧生成产物CO,可行性差,经济上也不合理,步骤COeq \(――→,\s\up7(CuO))CO2多余,且要生成Na2CO3,NaOH需过量,因此CO2的量不好控制;B项中,虽然原理上可行,但硝酸银的价格太高,经济上不合理;C项中Fe在氧气中燃烧生成Fe3O4,原理上不正确;D项符合要求。
答案:D
点拨:本题是对物质制备优化路径选择的考查。物质的制备过程要考虑反应的科学性(能进行)、可行性(可控)、经济性(转化率高,速度快)、安全(无污染等)。
知识点2 硫酸亚铁铵的制备
【例题2】 根据硫酸亚铁铵的制备实验,回答下列问题:
(1)加入(NH4)2SO4的质量为__________〔用含m1(Fe)、m2(Fe)的代数式表示〕。
(2)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水,根据是________________。
(3)浓缩时能否蒸发至干,为什么?________________________________________。
(4)制取FeSO4时,加入的Fe为什么要过量?______________________。
解析:(1)根据反应掉的铁的质量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe)。进而可计算生成FeSO4的物质的量。确定(NH4)2SO4质量的方法:Fe~FeSO4~(NH4)2SO4,m〔(NH4)2SO4〕=eq \f(m1Fe-m2Fe,56)×132=eq \f(33[m1Fe-m2Fe],14)。(2)洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。(3)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热,加热浓缩初期可轻微搅拌,但注意观察晶膜,若有晶膜出现,则停止加热,防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中,晶体可能会受热分解或被氧化。(4)剩下一点铁屑,可以还原氧化生成的Fe3+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。
答案:(1)eq \f(33[m1Fe-m2Fe],14)
(2)减少晶体在洗涤时的溶解
(3)不能。因为①蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;②蒸干时晶体会受热分解或被氧化
(4)防止Fe2+被氧化成Fe3+
点拨:实验要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等,关键之一是铁屑的称量要准确,因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥,保证m1(Fe)和m2(Fe)准确;另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤,否则FeSO4在过滤时会析出,使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)-m2(Fe)计算得出的,如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。
高中化学人教版 (新课标)选修6 实验化学课题二 物质的制备第3课时学案及答案: 这是一份高中化学人教版 (新课标)选修6 实验化学课题二 物质的制备第3课时学案及答案,共5页。学案主要包含了制备氢氧化铝实验原理,制备Al3实验注意事项,与试剂的滴加顺序有关的反应等内容,欢迎下载使用。
高中化学人教版 (新课标)选修6 实验化学课题一 实验化学起步第1课时学案设计: 这是一份高中化学人教版 (新课标)选修6 实验化学课题一 实验化学起步第1课时学案设计,共6页。学案主要包含了常见仪器的使用,实验安全中的“三禁九防”,化学实验基本操作等内容,欢迎下载使用。
高中化学人教版 (新课标)选修6 实验化学课题一 物质的分离和提纯第1课时导学案及答案: 这是一份高中化学人教版 (新课标)选修6 实验化学课题一 物质的分离和提纯第1课时导学案及答案,共4页。学案主要包含了物质的分离与提纯等内容,欢迎下载使用。