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2021高考化学专题练习 专题13 化学实验探究综合（解析版）
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专题13 化学实验探究综合
1．（福建省福州第一中学2021届高三期中）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水
利用图1所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______________________________________。
（2）若对调B和C装置的位置，_____________（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：
试管编号
1
2
3
4
0.20mol•L﹣1KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3（s）/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0mol•L﹣1H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸馏水
9.0
6.0
3.0
0
实验现象
①系列a实验的实验目的是________________________________________________。
②设计1号试管实验的作用是_____________________________________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为___________________________________________________。
实验三测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用图2装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_____________。（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）
【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管 （2） 能 （3） 研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 硫酸浓度为0的对照实验 +6I﹣+6H+=Cl﹣+3I2+3H2O （4）因存在氯气的重新溶解以及次氯酸分解等，此方案无法测算试样含氯总量
【解析】(1)过滤、洗涤所需仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管；
(2)氯气先进入C装置，有利于除去混有的HCl，这样一来，B中的KOH只与Cl2反应，故能提高KClO3产率；
(3)①对比实验数据发现，四组实验的硫酸浓度是不一样的，所以系列a实验目的是探究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②1号实验硫酸浓度为0，其作用是作为对比实验；
③根据信息，产物为I2和KCl，即KClO3 + KI→ KCl + I2，结合得失电子守恒和电荷守恒（需添加H+）配平方程式如下：+6I﹣+6H+=Cl﹣+3I2+3H2O；
(4)因存在氯气的重新溶解以及次氯酸分解产生的氧气，此方案无法测算试样含氯总量。
2．（福建省福州市三中2021届高三质量检测）吊白块(，)在工业中有广泛应用；吊白块在酸性环境下、100℃即发生分解释放出HCHO。实验室制备吊白块的方案如下：
的制备：如图，在广口瓶中加入一定量和水，振荡溶解，缓慢通入，至广口瓶中液体pH约为4，制得溶液。
(1)装置I中产生气体的化学反应方程式为_________________；II中多孔球泡的作用是_________________。
(2)实验室检测晶体在空气中是否发生氧化变质的实验方案是_____________________。
吊白块的制备：如图，向仪器A中加入上述溶液、稍过量的锌粉和一定量甲醛，在80～90℃下，反应约3h，冷却过滤。
(3)仪器A的名称为_______；用恒压漏斗代替普通滴液漏斗滴加甲醛的优点是_______________________。
(4)将仪器A中的反应温度恒定在80～90℃的目的是_______________________________________。
吊白块纯度的测定：将0.5000g吊白块样品置于蒸馏烧瓶中，加入10%磷酸10mL，立即通入100℃水蒸气；吊白块分解并释放出甲醛，用含酸性吸收甲醛(不考虑的有影响，)，再用的草酸标准溶液滴定酸性，再重复实验2次，平均消耗草酸溶液的体积为30.00mL。
(5)吊白块样品的纯度为_______%(保留思维有效数字)；若标准溶液久置释放出而变质，会导致测量结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
【答案】（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O 增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率 （2）取少量晶体于试管中，加少量水溶液，滴加过量盐酸，再滴加氧化钡溶液，看是否有白色沉淀生成，若有，说明被氧化（3）三颈烧瓶 恒压滴液漏斗可以保持内外压强一致，液体顺利流下，同时避免挥发 （4）温度过低反应较慢，温度过高会导致吊白块分解 92.40% 偏高
【解析】装置Ⅰ中亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫气体，二氧化硫通入Ⅱ中和亚硫酸钠反应制备亚硫酸氢钠，最后利用亚硫酸氢钠溶液、稍过量的锌粉和一定量甲醛，在80～90℃下，反应约3h制备吊白块，结合装置图、物质的性质和问题分析解答。
(1)装置Ⅰ中亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫气体，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O；Ⅱ中多孔球泡可以增大气体与液体的接触面积，加快气体的吸收速率；
(2)亚硫酸氢钠变质被氧化生成硫酸钠，因此可设计对硫酸根离子的检验以检测是否变质，故实验方案为：取少量亚硫酸氢钠晶体于试管中，加少量水溶液，滴加过量盐酸，再滴加氧化钡溶液，看是否有白色沉淀生成，若有，说明亚硫酸氢钠被氧化；
(3)仪器A为三颈烧瓶；恒压滴液漏斗可以保持内外压强一致，液体顺利流下，同时避免HCHO挥发；
(4)将仪器A中的反应温度恒定在80～90℃，可避免温度过低导致反应速率减小，温度过高导致物质分解；
(5)根据5H2C2O4+2MnO+6H＋＝10CO2↑+2Mn2＋+8H2O可知HOOC-COOH消耗KMnO4的物质的量为×0.1000mol/L×0.03L＝0.0012mol，KMnO4的总物质的量为0.1000mol/L×0.036L＝0.0036mol，则HCHO消耗的KMnO4的物质的量为0.0024mol，根据方程式可知NaHSO2•HCHO•2H2O的物质的量为0.0024mol×＝0.003mol，NaHSO2•HCHO•2H2O的质量为0.003mol×154.0g/mol＝0.462g，所以吊白块的纯度为×100%=92.40%；如果高锰酸钾变质，则其浓度降低，导致消耗HOOC-COOH的用量偏少，会导致测量结果偏高。
3．（福建省宁德市2021届第一次质量检查）光气(COCl2)是一种重要的有机中间体，无色剧毒，易水解生成两种酸性物质。实验室常用CCl4与发烟硫酸反应制备光气，化学方程式为CCl4+SO3+H2SO4=COCl2↑+2ClSO3H。装置如图所示(夹持及加热仪器略去)：
已知：光气的熔点-127.84℃，沸点7.94℃；CCl4沸点76.8℃；ClSO3H沸点151℃。
回答下列问题：
(1)A装置中冷凝管进水口为___________(填“a”或“b”)，仪器甲的名称是__________________________。
(2)A装置加热的温度不宜超过76.8℃的原因是____________________________________。
(3)D装置中可观察到的现象是______________________________________________。
(4)E装置的作用是___________________________________________________。
(5)F装置用于吸收多余的光气，反应的离子方程式为_________________________________________。
(6)光气纯度测定：用注射器抽取光气注入m1g装有氢氧化钠溶液的密封碘量瓶中，称得碘量瓶为m2g，充分反应后用硝酸调节pH至6.5，加入少量K2CrO4作指示剂，用c mol/L硝酸银标准液滴定至终点，消耗硝酸银标准液V mL。(已知Ag2CrO4为砖红色沉淀)
①滴定终点的现象是______________________________________________。
②光气的纯度是___________________________________________________。
【答案】(1)a 分液漏斗 (2)防止CCl4大量挥发 (3)出现无色液体 (4) 防止F中的水蒸气进入D中使光气水解 (5) 4OH-+COCl2=CO+2Cl-+2H2O (6)滴至出现砖红色沉淀，且30s内不变色 %
【解析】已知实验室常用CCl4与发烟硫酸反应制备光气，则装置A为制备光气；为减少CCl4挥发，用球形干燥管使CCl4蒸汽冷凝回流；光气的沸点7.94℃，则生成的光气经浓硫酸和活性炭进入装置D，装置D利用冰盐水水浴，使光气变为液体；装置F中为水溶液，则装置E可防止装置F中的水蒸气进入装置D，而导致光气水解生成两种酸性物质；装置F可吸收未冷却为液体的光气。
(1)A装置中冷凝管中冷却水的流向为下进上出，则进水口为a；根据装置特点，仪器甲为分液漏斗；
(2)已知CCl4沸点76.8℃，为防止CCl4的大量挥发，则A装置加热的温度不宜超过76.8℃；
(3)已知光气的熔点-127.84℃，沸点7.94℃，D装置处于冰水浴中，温度低于光气的沸点，可观察到的装置D中出现无色液体；
(4)装置F中为水溶液，则装置E可防止装置F中的水蒸气进入装置D，而导致光气水解生成碳酸和盐酸；
(5)光气与水反应生成两种酸性物质即二氧化碳和HCl，则F装置中NaOH可与两种物质反应生成盐，反应的离子方程式为4OH-+COCl2=CO+2Cl-+2H2O；
(6)①用少量K2CrO4作指示剂，铬酸根离子与银离子反应生成Ag2CrO4，Ag2CrO4为砖红色沉淀，则滴定终点的现象为滴至出现砖红色沉淀，且30s内不变色；
②光气与NaOH反应生成氯化钠，氯化钠与硝酸银反应生成氯化银，则存在COCl2~2NaCl~2AgNO3，则n(COCl2)= ，根据质量守恒，初始光气的质量=m2g-m1g，光气的纯度=×100%=%。
4．（福建省莆田第一中学2021届高三期中）CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为CuCl（s）+3HCl（aq）⇌H3CuCl4（aq）．
（1）实验室用如图1所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2++SO2+8Cl﹣+2H2O═2CuCl43﹣+SO42-+4H+
CuCl43﹣（aq）⇌CuCl（s）+3Cl﹣（aq）
①装置C的作用是_____________________________________________。
②装置B中反应结束后，取出混合物进行如图所示操作，得到CuCl晶体．
混合物CuCl晶体
操作ⅱ的主要目的是________________________________________。
操作ⅳ中最好选用的试剂是___________________________________。
③实验室保存新制CuCl晶体的方法是______________________________。
④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案：_________________________。
（2）某同学利用如图2所示装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成．
已知：
i．CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu(CO)Cl•H2O．
ii．保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能吸收氧气．
①D、F洗气瓶中宜盛放的试剂分别是_________________、_____________________．
②写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式：_____________________________________．
【答案】（1）吸收SO2尾气，防止污染空气 促进CuCl析出、防止CuCl被氧化 水、稀盐酸或乙醇 避光、密封保存 将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤、洗涤、干燥 （2） 氢氧化钡溶液 CuCl的盐酸溶液 2S2O42﹣+3O2+4OH﹣=4SO42﹣+2H2O
【解析】
用二氧化硫和氯化铜溶液制取CuCl，其中二氧化硫需要用亚硫酸钠固体和硫酸制备，制取的二氧化硫进入装置B中，和B中的氯化铜溶液在一定温度下反应，生成CuCl沉淀，过量的二氧化硫用氢氧化钠吸收。从混合物中提取CuCl晶体，需要先把B中的混合物冷却，为了防止低价的铜被氧化，把混合物倒入溶有二氧化硫的水中，然后过滤、洗涤、干燥得到CuCl晶体。
【解析】（1）①A装置制备二氧化硫，B中盛放氯化铜溶液，与二氧化硫反应得到CuCl，C装置盛放氢氧化钠溶液，吸收未反应的二氧化硫尾气，防止污染空气。
②操作ⅱ倒入溶有二氧化硫的溶液，有利于CuCl析出，二氧化硫具有还原性，可以防止CuCl被氧化；CuCl难溶于水、稀盐酸和乙醇，可以用水、稀盐酸或乙醇洗涤，减小因溶解导致的损失。
③由于CuCl见光分解、露置于潮湿空气中易被氧化，应避光、密封保存。
④提纯某混有铜粉的CuCl晶体实验方案是将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量的水稀释，过滤、洗涤、干燥得到CuCl。
（2）①氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，所以D中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，E中盛放保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液吸收氧气，F中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，G测定氮气的体积。
②Na2S2O4在碱性条件下吸收氧气，发生氧化还原反应生成硫酸钠与水，反应离子方程式为：2S2O42-+3O2 +4OH－=4SO42-+2H2O。
5．（广东省2021届高三“六校联盟”联考）以环已醇()为原料制取己二酸的实验流程如图：
其中“氧化”的实验过程为：在三颈烧瓶中加入水和碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入(约)高锰酸钾，按图示1组装好装置，打开磁力搅拌器，加热至35℃，滴加(约)环己醇，发生的主要反应为：
(1)图1中a的名称为___________________________________________。
(2)“氧化”过程，不同环己醇滴加速度下，溶液温度随时间变化曲线如图2，为保证产品纯度，应选择的滴速为_________滴(“滴”指两滴间的间隔时间)，选择的理由是____________________________________。
(3)为证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴反应混合物，若观察到______________________，则表明反应已经完成。
(4)“趁热抽滤”后，洗涤沉淀的操作为：___________________________________。
(5)室温下，相关物质溶解度(水)为：己二酸，，。“蒸发浓缩”过程中，为保证产品纯度及产量，应浓缩溶液体积至_________(填标号)。
A． B． C． D．
(6)称取己二酸样品，用新煮沸的热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗的平均体积为，己二酸样品的纯度为__________________________________________。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 25 氧化”过程应在小于50℃温度下进行，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，容易生成较多副产物 (3) 未出现紫红色 (4)向过滤器中加入热水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次，直至洗涤干净即可 (5) B (6) 98.50%
【解析】
(1)由装置图可知，a为恒压滴液漏斗；
(2) “氧化”过程应在小于50℃温度下进行，该反应为放热反应，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，容易生成较多副产物，为保证反应温度的稳定性(小于50℃)，由图可知，最好采用25s/滴；“氧化”过程应在小于50℃温度下进行，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，容易生成较多副产物；
(3)0.031mol环己醇完全氧化为KOOC(CH2)4COOK，失去电子0.031mol×8=0.248mol，而0.06mol高锰酸钾在碱性条件下完全反应转移电子0.18mol(KMnO4→MnO2)，由此可知，高锰酸钾先消耗完，若证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴混合物，若观察到未出现紫红色，则说明已经完成；
(4)趁热抽滤后，洗涤沉淀的操作为：向过滤器中加入热水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次，直至洗涤干净即可；
(5)“蒸发浓缩”过程中，根据钾原子守恒可知，溶液中杂质KCl的质量为：0.06mol×(39+35.5)g/mol=4.47g，在室温下完全溶解4.47g KCl所需水的体积，当杂质全部溶解在水中时，乙二酸能最大限度析出，故应浓缩至溶液体积为15mL；
(6)由HOOC(CH2)4COOH+2NaOH=NaOOC(CH2)4COONa+2H2O可知，n(NaOH)=n(HOOC(CH2)4COOH)，所以己二酸样品的纯度为=98.50%。
6．（广东省汕头市金山中学2021届高三期中）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I：3I2+ 6KOH=KIO3+5KI+3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为_________________________________。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是____________________________。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为____________________________(填现象) ，停止滴入KOH溶液；然后打开启普发生器活塞，通入气体，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是____________________。接着把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤、洗涤。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
(4)实验室模拟工业制备KIO3流程如图：
几种物质的溶解度见表：
KCl
KH(IO3)2
KClO3
25℃时的溶解度(g)
20.8
0.8
7.5
80℃时的溶解度(g)
37.1
12.4
16.2
①由上表数据分析可知，“操作a”为_______________。
②用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，请写出电解反应的离子方程式_____________________。
(5)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度：取1.00g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0mol·L-1Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_________________。(已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
【答案】(1)ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4 滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)无色 (3)使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出而将其除去 (4)蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶) I－+3H2O +3H2↑ 89.88%
【解析】在三颈烧瓶中先加入NaOH溶液，待溶液颜色变为无色后，停止加入NaOH溶液，向启普发生器中加入硫酸，反应生成H2S，将开始生成的KIO3转化为KI，提高原料利用率，反应完后，加入硫酸将剩余的H2S气体除去。工业制备KIO3主要是将KClO3、I2、HCl和H2O反应生成KH(IO3)2、Cl2和KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，得到KH(IO3)2晶体，再加入KOH溶液得到KIO3，过滤、蒸发得到晶体。
(1)启普发生器ZnS和H2SO4反应生成H2S和ZnSO4，其反应的化学方程式为ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4。根据图中得到盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗。
(2)KI和KIO3是无色的，因此待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为无色，说明单质碘反应完，停止滴入KOH溶液。
(3)烧瓶中可能还有剩余的硫化氢气体，滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出而将其除去。
(4)①由上表数据分析可知，KH(IO3)2在25℃时溶解度小，因此“操作a”为蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶)。
②用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，阳极得到，阴极得到氢气，因此电解反应的离子方程式I－+3H2O +3H2↑。
(5)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度：取1.00g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol∙L−1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。根据关系式KIO3～3I2～6Na2S2O3，样品中n(KIO3)= ×0.0126L×2 mol∙L−1=0.0042mol，因此该样品中KIO3的质量分数为。
7．（广东省深圳市高级中学2021届高三阶段性测试）硫氰化钾(KSCN)是中学实验室的常见药品，某校化学兴趣小组在实验室制备少量样品，并进行探究实验。他们查有关资料：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，该反应比较缓慢。
Ⅰ.制备KSCN样品。
(1)先制备NH4SCN溶液，装置如图：
①实验开始时打开K1，关闭K2，加热水浴装置，缓缓地向三颈烧瓶中持续通入NH3，并持续通入N2，通入N2的作用是：_______________________________________________。
②一段时间后，当CS2反应完毕，停止实验，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是：_____________________。
③烧杯内的溶液X是__________________________________。
(2)再制备KSCN溶液：关闭K1，打开K2，利用耐碱分液漏斗缓慢加入适量KOH溶液，继续加热，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是________________________________________。
(3)样品检测：待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，请分析可能的原因：________________________________________________。
Ⅱ.KSCN的探究实验，同学们用实验室配制的KSCN溶液做下列实验(不是刚才兴趣小组合成的)。
(4)同学甲想检测Fe3O4中是否有三价铁，他把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，再往混合液中滴入少量KSCN溶液检验是否有Fe3+，结果没变红，请分析原因：_____________________________________________________________________________。
(5)同学乙想利用反应Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3来研究浓度对化学平衡的影响。他往盛有5 mL 0.05 mol/L FeCl3溶液的试管中加入5 mL_____ mol/L KSCN溶液，再把反应后的溶液均分置于两只试管中，分别加4滴浓FeCl3溶液和4滴浓KSCN溶液，观察现象并得出有关结论。
(6)同学丙往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，溶液变成红色，不过他注意到，当氯水过量时，红色会褪去，为此，他设计如图装置进行探究。
Y为NaClO溶液，Z为FeCl3和KSCN的混合溶液。打开分液漏斗，持续缓慢滴入NaClO溶液至过量，他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还有现象为：_____________________________；D中的现象为：___________________________________，F中有气泡。由此推测，KSCN具有______________性。
【答案】(1)搅拌作用；或者稀释氨气，使接触更加充分，转化率高 溶液不再分层 NaOH或者CuSO4、CuCl2或者KMnO4等 (2) NH4SCN + KOHKSCN + H2O + NH3↑ (3)原样品中KOH过量，会和FeCl3溶液生成Fe(OH)3沉淀 (4)铁除了生成Fe3O4，还有Fe过量，会把Fe3+还原为Fe2+ (5) 0.15 (6)有红褐色沉淀生成 澄清石灰水变浑浊 还原性
【解析】(1)①向盛有CS2、H2O混合物的三颈烧瓶中缓缓持续通入NH3，并水浴加热发生反应：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，为了使反应物充分接触，提高转化率，要持续通入N2；
②CS2是有机溶剂，与水互不相溶，当反应一段时间后，若CS2反应完毕，由于反应产生的物质都易溶解在水中，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是溶液不再分层，此时停止实验；
③发生反应产生的H2S是有毒气体，会造成环境污染，可根据H2S水溶液显酸性，用NaOH等碱性溶液吸收；也可以利用H2S与CuSO4或CuCl2会产生CuS沉淀吸收除去；还可以利用其强的还原性，用具有强氧化性的物质如酸性KMnO4溶液等将其氧化除去，故烧杯内的溶液X是NaOH或CuSO4、CuCl2或者KMnO4等物质；
(2)将KOH溶液与NH4SCN溶液混合加热，发生反应：NH4SCN + KOHKSCN + H2O + NH3↑ ，得到KSCN溶液；
(3)待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，可能是原样品中加入的KOH过量，与FeCl3溶液发生复分解反应生成Fe(OH)3红褐色沉淀，导致未发生3KSCN+ FeCl3Fe(SCN)3+3KCl，因此不能观察到溶液变为红色；
(4)Fe与O2在点燃时发生反应产生Fe3O4，把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，Fe3O4与HCl反应产生FeCl2、FeCl3和H2O，若铁丝残渣中含有未反应的Fe，则FeCl3与Fe反应转化为FeCl2，当溶液中不再含有Fe3+时，再往混合液中滴入少量KSCN溶液就不会变红色；
(5)使5mL 0.05 mol/L FeCl3完全发生反应：3KSCN+FeCl3=Fe(SCN)3+3KCl，根据物质反应关系可知n(KSCN)=3n(FeCl3)，由于加入KSCN溶液的体积与FeCl3溶液的体积相同，也是5 mL，因此KSCN溶液的浓度就是FeCl3的三倍，故c(KSCN)=3×0.05 mol/L=0.15 mol/L；
(6)往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，首先发生反应：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，Fe2+被氧化产生Fe3+，Fe3+遇SCN-使溶液变成红色，当氯水过量时，SCN-会被过量氯水氧化成（SCN）2逸出，导致溶液的红色褪去；若将溶液Y改为NaClO，由于NaClO是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，烧瓶中的Fe3+与水解产生OH-反应会产生Fe(OH)3红褐色沉淀；同时由于NaClO具有强氧化性，会将SCN-氧化产生SO42-、CO2、N2等物质，气体逸出进入盛有饱和石灰水的装置D中，CO2与Ca(OH)2反应产生CaCO3沉淀，使石灰水变浑浊，因此他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还产生红褐色沉淀；D中澄清石灰水变浑浊，F中有气泡该气体主要是N2。由此可知KSCN具有强的还原性。
8．（广东省中山纪念中学2021届高三月考）某中学化学实验室要求学生在实验室现有条件下(标准卷尺、中学化学实验室常用的托盘天平和如图所示的仪器)，用稀硫酸和宽度、厚度均匀的纯镁带(镁带每米质量为2.5g左右)测定气体摩尔体积Vm。假如实验是在标准状况下进行，试回答下列问题：
(1)镁带和稀硫酸应分别置于__________、__________仪器中(填仪器编号)；
(2)仪器丙由左、右两个部分组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水，上下移动两管可以调节液面高低。甲、乙两试管各有两根导管，用橡胶管连接对应接口后，倒置盛稀硫酸的试管，发生反应，放出气体，接口的连接方式如下：A连接__________，B连接__________，C连接__________；(填写各接口的编号)
(3)实验中要取用一定质量的镁带样品投入图示试管中，但是不能用中学化学实验室常用的托盘天平，理由是______________________________________________________________________________；
(4)你认为可用什么方法取镁带样品______________________________________________________，某同学所截取的镁带长为x厘米(已知长y 米的镁带质量为m克)，产生气体体积为V 毫升，则测得标准状况下气体摩尔体积应表示为：Vm=__________L/mol。(用V、m、x、y表示)
【答案】(1)甲 乙 (2)D E F (3)因最大体积是50 mL，经计算可知镁带的质量只能是0.05 g左右，而托盘天平的最小量程为0.1 g，所以不能使用 (4)用标准卷尺量取较长镁带
【解析】将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管，B、E相连起到平衡气压的作用，生成的氢气经C、F通入丙装置中，由G读出氢气的体积，以此解答。
(1)将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管后发生反应；
(2)将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管，B、E相连起到平衡气压的作用，生成的氢气经C、F通入丙装置中，由G读出氢气的体积；
(3)因最大体积是50 mL，经计算可以知道镁带的质量只能是0.05 g左右，而托盘天平的最小量程为0.1 g，不能使用；
(4)如果取镁带长ym，质量为mg，现截取镁带长xcm，产生气体体积为VmL，则测得标准状况下气体摩尔体积，如果取镁带长ym，质量为mg，现截取镁带长xcm，产生气体体积为VmL，则测得标准状况下气体摩尔体积V×10−3=nVm= Vm，解得Vm=。
9．（广东省中山纪念中学2021届高三月考）二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。 可由硫和氯气在100-110℃直接化合而成。实验室用以下装罝制备S2Cl2并利用尾气制备漂白粉。已知S2Cl2的熔点：-77℃，沸点：137℃。 S2Cl2遇水剧烈反应。
(1)B中所装试剂名称为____________________。
(2)S2Cl2遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式____________________。
(3)通入N2的目的是__________________________________________________________，A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_____________________________________________。
(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，故需增加一个盛有固体试剂的装置克服缺陷，则装置中的试剂可以选用_______________。
A．CaCl2 B．碱石灰 C．五氧化二磷 D．浓硫酸
【答案】(1)浓硫酸 (2) 2S2Cl2 + 2H2O = SO2↑ + 3S↓ +4HCl (3) 排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 (4)AC
【解析】装置A：二氧化锰与浓盐酸反应生成氯气，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，因为S2Cl2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气；装置B：装有浓硫酸，装置B干燥氯气，反应需要在100～110℃下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N2，排尽装置中的空气，装置C：A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，排尽装置中的空气，装置D：制备S2Cl2，装置E：吸收多余的氯气及氯化氢气体并获得漂白粉或漂粉精。
(1)制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,因为S2Cl2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气，B中装入浓硫酸即可；
(2)S2Cl2遇水会生成淡黄色单质为S、一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢,反应的化学方程式为2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl；
(3)反应需要在100∼110℃下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N2，排尽装置中的空气，A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气休时，关闭K3打开K2；
(4) S2Cl2遇水剧烈反应，反应装置中，E中的水蒸气可以通过导管进入D中，使制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶，增加一个盛有固体试剂的装置，则装置中的试剂可以选用AC。
10．（广东实验中学2021届高三阶段测试）氧化二氯(C12O)是次氯酸的酸酐，用作氯化剂其部分性质如下：
物理性质
化学性质
常温下，C12O是棕黄色刺激性气体。
熔点：－120.6℃；沸点2.0℃
C12O不稳定接触一般有机物易爆炸；它易溶于水，同时反应生成次氯酸。
实验室制备原理2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl +2NaHCO3+ C12O， 现用下列装置设计实验制备少量C12O，并探究相关物质的性质。
(1)装置A中仪器X的名称为____________________________________。
(2)若气体从左至右流动装置连接顺序是A、__________________ __________(每个装置限用一次)。
(3)装置F中盛装试剂的名称为____________________________________。
(4)A中反应的离子方程式为________________________________________________________。
(5)当D中收集适量液态物质时停止反应，设计简单实验证明B中残留固体中含有NaHCO3：_________________________________________________________________________________。
(6)实验完成后取E中烧杯内溶液滴加品红溶液发现溶液褪色。该课题组设计实验探究溶液褪色的原因。
序号
0.1mol/LNaClO溶液/mL
0.1mol/LNaCl溶液/mL
0.1mol/LNaOH溶液/mL
H2O/mL
品红溶液
现象
I
5.0
0
0
5.0
3滴
较快褪色
II
0
5.0
a
0
3滴
不褪色
III
5.0
0
5.0
0
3滴
缓慢褪色
①a=___________。
②由上述实验得出的结论是______________________________________________。
【答案】(1)分液漏斗 (2)FBCDE (3)饱和食盐水 (4) MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(5)取B中固体少许于试管中，加蒸馏水溶解，滴加过量BaCl2溶液，振荡静置，取上层清液于另一试管中，再滴加Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成 (6) 5.0 在其他条件相同时，溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。
【解析】
(1)根据装置图可知装置A中仪器X的名称为分液漏斗；
(2)通过A装置制取Cl2，由于浓盐酸具有挥发性，制取的Cl2中含有HCl杂质，为防止其干扰Cl2O的制取，要先通过F装置除去HCl杂质，再通过B装置发生反应2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl +2NaHCO3+C12O，制取得到C12O，由于易溶于水，同时与水反应生成次氯酸，所以收集之前要先通过C装置干燥，再通过D装置收集Cl2O并验证其沸点低，容易液化的特点，同时由于Cl2、C12O都会产生大气污染，所以最后要用E装置进行尾气处理。故按气体从左至右流动装置连接顺序是AFBCDE；
(3)装置F是除去Cl2中的杂质HCl气体的，为减少Cl2的溶解消耗，要通过盛有饱和食盐水的溶液来除去HCl杂质，故装置F中盛装试剂的名称为饱和食盐水；
(4)A中浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；
(5)在装置B中Na2CO3与Cl2反应制取Cl2O，所以要证明B中残留固体中含有NaHCO3，就要先加入过量的BaCl2溶液，振荡静置，使可能存在的Na2CO3转化为BaCO3沉淀除去，然后取上层清液于另一试管中，再滴加Ba(OH)2溶液，若有白色沉淀生成，证明发生反应：2NaHCO3+Ba(OH)2=BaCO3↓+Na2CO3+2H2O，产生了碳酸钡沉淀，从而可证明含有NaHCO3；
(6)①要保证每组实验时溶液的体积都是10mL，所以a=5.0；
②由上述实验可以看出：在其它条件不变时，溶液的碱性越弱，次氯酸钠溶液的漂白性越强；溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。
11．（河北省衡水中学2021届高三联考）无水氯化锌是白色固体，易吸水潮解，常用作有机合成的脱水剂、缩合剂和催化剂，还用作活性炭的活化剂。某校化学课题小组的同学设计如下实验方案制备无水ZnCl2，并进行纯度测定，涉及的实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)按气流从左到右的方向，装置合理的连接顺序为h→_____________________________(填仪器接口小写字母，装置不可重复使用)。装置D中橡皮管的作用为____________________________________ 。
(2)写出装置D中反应的离子方程式：_________________________________________ 。
(3)若省略装置B，经检验产物中含有氧化锌，利用所学知识解释原因：___________________________ 。
(4)装置C中的药品为____________，其作用为__________________________________________ 。
(5)氯化锌纯度的测定：取a g试样配成100 mL溶液，取25. 00 mL，加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入两滴半二甲酚橙作指示剂，用b mol/LEDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定Zn2+，反应的离子方程式为Zn2++H2Y2-=ZnY2- +2H+ ，达到滴定终点时，消耗EDTA标准溶液的平均体积为12.50 mL。
①配制100 mL ZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、_______。
②该氯化锌试样中氯化锌的质量分数为____________(用含a、b的代数式表示)。
【答案】(1)dcabe(f) 平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸滴下 (2)16H++2MnO+10Cl- =2Mn2++5Cl2↑+8H2O (3)氯化锌发生水解生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解生成ZnO (4)碱石灰 吸收多余的氯气和 HCl，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入装置A 100 mL容量瓶、胶头滴管 (5)
【解析】通过浓盐酸和高锰酸钾之间的氧化还原反应制得氯气，经过干燥后，气体与Zn反应生成氯化锌，干燥管中碱石灰吸收尾气、吸收空气中的水分防止其进入装置A；配制100mLZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管；要计算样品中氯化锌的含量，根据化学方程式、结合数据计算即可；
(1)装置D制备氯气，进入装置A前，Cl2需要干燥，但Cl2中的HCl杂质不需要除掉，装置C用于处理尾气，故装置的连接顺序为hdcabe(f)；装置D中橡皮管的作用为平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸滴下；
(2)装置D中反应的为浓盐酸和高锰酸钾之间的氧化还原反应，有氯气生成，故离子方程式为：16H++2MnO+10Cl- =2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(3)气体中有水蒸气杂质时，会导致氯化锌发生水解，生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解生成ZnO；
(4) A用于制备无水氯化锌，已知无水氯化锌易吸水潮解，故A必须是干燥环境，则装置C中的药品为碱石灰，碱石灰不仅可以吸收多余的氯气和HCl，防止污染空气，同时还能防止空气中的水蒸气进入装置A；
(5)①配制100mLZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管；②按：Zn2++H2Y2-=ZnY2- +2H+ ，ag试样中，氯化锌的质量分数为。
12．（河北省衡水中学2021届高三期中）常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42℃以上分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。
[制备产品]
将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液。
(1)各装置的连接顺序为_______→______→_____→C→_____；(填字母)
(2)装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是_____________________________________；装置C的作用是_________________________________________________；
(3)制备Cl2O的化学方程式为_______________________________________________________________；
(4)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是________________________________；
(5)反应过程中，装置B需放在____________中：(选填“冷水”或“热水”)
[测定浓度]
(6)已知次氯酸可被FeSO4等物质还原。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100 mL，再从中取出10.00 mL于锥形瓶中，并加入10.00 mL 0.8 mol/L的FeSO4溶液，充分反应后，用0.05000 mol/L的酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液24.00 mL，则原次氯酸的物质的量浓度为_______。(保留四位有效数字)
【答案】(1)A D B E (2)增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 除去Cl2O中的Cl2 (3)2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaHCO3) (4) 制得的次氯酸溶液纯度较高，浓度较大 (5) 冷水 (6)1.000mol/L
【解析】根据实验目的，将氯气和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O（不含Cl2）制备次氯酸溶液，应先用装置A制备Cl2，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置B，在装置B中发生制备Cl2O的反应；然后将制取的Cl2O气体先通入装置C，以除去Cl2等杂质气体，最后通过装置E制取次氯酸溶液，以此解答。
(1)根据实验目的，将氯气和空气(不参与反应)按体积比1:3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液，应先用装置A制备Cl2，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置B，在装置B中发生制备Cl2O的反应;然后将制取的Cl2O气体先通入装置C，以除去Cl2等杂质气体，最后通过装置E制取次氯酸溶液，装置连接顺序为：A→D→B→C→E；
(2)多孔球泡和搅拌棒均能使反应物充分接触，增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；装置B中生成Cl2O的同时还会有多余的Cl2逸出，而Cl2是非极性分子，易溶于非极性溶剂四氯化碳，因此此处装置C使用足量的四氯化碳将Cl2吸收；
(3)已知空气不参与反应，则制取Cl2O以Cl2和Na2CO3为反应物，发生歧化反应，其中氯元素从0价变为+1价和−1价，反应的化学方程式为：2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaHCO3)；
(4)Cl2O与水反应的化学方程式为：Cl2O+H2O=2HClO，Cl2和水反应的化学方程式为：Cl2+H2O=HCl+HClO，Cl2O和水反应只生成HClO且反应不可逆，氯气和水反应除了生成HClO还生成HCl，并且反应可逆，所以用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液相对于用氯气溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液时制得次氯酸溶液纯度较高、浓度也较大；
(5)由题可知：Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2，故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中；
(6)10.00mL 0.80mol⋅L−1的FeSO4溶液中，n(FeSO4)=0.80mol/L×0.01L=0.008mol，24.00mL0.050 00mol⋅L−1的酸性KMnO4溶液中，n(KMnO4)=0.050mol/L×0.024L=0.0012mol，根据反应MnO+5Fe2++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知，0.0012mol高锰酸钾消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.0012mol×5=0.006mol，则稀释后的10.00mLHClO溶液消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.008mol−0.006mol=0.002mol，根据反应HClO+2Fe2++H+=2Fe3++Cl−+H2O可知，稀释后10.00mLHClO溶液中n(HClO)=×0.002mol=0.001mol，原10mL次氯酸溶液中n(HClO)=0.001mol×=0.01mol，其浓度为：=1.000mol/L。
13．（河北省衡水中学2021届高三期中）有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl)，某小组在实验室对该反应进行探究，并对岩脑砂进行元素测定。
[岩脑砂的制备]
(1)写出实验室装置A中发生反应的化学方程式：____________________________________________。
(2)装置C的仪器名称是______________________________________________________；
(3)为了使氨气和氯气在D中充分混合，请确定上述装置的合理连接顺序：________→ef←_______(用小写字母和箭头表示，箭头方向与气流方向一致)。
(4)证明氨气和氯气反应有NH4Cl生成，需要的检验试剂中除了蒸馏水、稀硝酸、红色石蕊试纸外，还需要__________________________________________________________________。
[岩脑砂中元素的测定]
准确称取a g岩脑砂，与足量氧化铜混合加热(反应：2NH4Cl+3CuO3Cu+N2↑+2HCl+3H2O)，利用下列装置测定岩脑砂中氮元素和氯元素的物质的量之比。
(5)装置H中盛装的试剂是________(填试剂名称)。
(6)若装置I增重b g，利用装置K测得气体体积为V L(已知常温常压下气体摩尔体积为24.5 L·mol-1)，则岩脑砂中n(N)：n(Cl)＝________(用含b、V的代数式表示，不必化简)，若取消J装置(其它装置均正确)，n(N)：n(Cl)比正常值_____________(填“偏高“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O (2)（球形）干燥管 (3) a→d→c h←g←j←i←b (4)NaOH溶液、AgNO3溶液 (5)浓硫酸 (6)： 偏低
【解析】A为制备氨气发生装置，用碱石灰干燥。B为制备氯气装置，先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥氯气。氨气和氯气在D中充分混合并反应生成NH4C1，氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bghij，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的；检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸；以此解答。
(1)装置A中用氯化铵和熟石灰固体混合回执制氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
(2) 装置C的仪器名称是（球形）干燥管，故答案为：（球形）干燥管；
(3)A为制备氨气发生装置，用碱石灰干燥。B为制备氯气装置，先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥氯气。氨气和氯气在D中充分混合并反应生成NH4C1，制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bijgh，氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为a→d→c→e→f←h←g←j←i←b；
(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸，所以还需要的试剂为NaOH溶液、AgNO3溶液；
(5)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差；
(6)装置I增重bg，即生成HCl的质量为bg，其物质的量为=mol；装置K测得气体体积为VL，则N2的物质的量为=mol，则岩脑砂中n(N)：n(Cl)＝(×2)：=：；若取消J装置(其它装置均正确)，装置I会吸收部分水，导致测定HCl的物质的量偏大，比值n(N)：n(Cl)偏低。
14．（河北省唐山一中2021届高三期中）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种食品添加剂，实验室用如图所示装置制备Na2S2O5，实验步骤如下：
(1)原料气(SO2)的制备
装置A中盛装药品之前需要进行的操作是_______________________________________________；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的试剂最好选用_________(填字母)。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液
(2)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的制备
①pH＞4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是______________________________________________。
②结晶脱水生成产品的化学方程式为_____________________________________________。
(3)产品含量的测定
测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数，已知+2I2+3H2O=2+4I-+6H+；2+I2=+2I-。请补充实验步骤(可提供的试剂有焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水)。
①精确称量0.2000g焦亚硫酸钠样品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中；
②准确移取V1mL的过量的c1mol·L-1的标准碘溶液(过量)并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量蒸馏水;
③加入淀粉溶液，用c2mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至溶液___________________________________，读数；
④重复步骤①~③；根据相关记录数据计算出平均值:标准Na2S2O3溶液为V2mL。
⑤产品中焦亚硫酸钠的质量分数为____________________________(用含有c1、c2、V1、V2的式子表示)。
【答案】(1)检查装置气密性 c (2) Na2SO3 2NaHSO3=Na2S2O5+H2O (3) 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色 47.5(c1V1-c2V2)%
【解析】装置A制取二氧化硫，亚硫酸钠与硫酸反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O，装置C制取Na2S2O5晶体，Na2SO3+SO2=Na2S2O5，装置D用于处理尾气吸收未反应的二氧化硫，还要防止倒吸；
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的制备：Ⅰ中纯碱溶液吸收二氧化硫至饱和得到亚硫酸氢钠溶液，Ⅱ中再添加Na2CO3固体与亚硫酸氢钠溶液混合形成Na2SO3悬浮液，Ⅲ中向形成Na2SO3悬浮液继续通入二氧化硫，析出亚硫酸氢钠晶体，亚硫酸氢钠结晶脱水生成产品。
(1)①装置A中盛装药品之前需要进行的操作是检查装置的气密性；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，所以里面的溶液不能与二氧化硫反应，蒸馏水与二氧化硫反应生成亚硫酸，饱和Na2SO3溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，饱和NaHCO3溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，只有饱和NaHSO3溶液不与二氧化硫反应，所以选c；
(2)①Ⅲ中向形成悬浮液继续通入二氧化硫，目的是使亚硫酸钠、水、二氧化硫反应获得亚硫酸氢钠晶体，pH＞4.1时，说明二氧化硫不足，则产品中会有副产物Na2SO3；
②NaHSO3结晶脱水生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3=Na2S2O5+H2O；
(3)③达到滴定终点时被焦亚硫酸钠氧化生成的碘单质恰好完全被Na2S2O3标准液还原，所以达到滴定终点的现象是蓝色刚好褪去且半分钟内颜色不恢复；
⑤标准Na2S2O3溶液含有溶质的物质的量V2mL×10-3L/mL×c2mol•L-1=V2×c210-3mol；由2+I2=+2I-可知：步骤②中过量的I2的物质的量为V2×c210-3mol，则与焦亚硫酸钠反应的碘的物质的量V1mL×10-3L/mL×c1mol•L-1-V2×c210-3mol=(V1×c1-V2×c2)×10-3mol；再由+2I2+3H2O=2+4I-+6H+知产品中焦亚硫酸钠的质量为(V1×c1-V2×c2)×10-3mol××190g/mol=95(V1×c1-V2×c2)×10-3g，故产品中焦亚硫酸钠的质量分数为=47.5(V1×c1-V2×c2)%。
15．（湖南省衡阳市第八中学2021届高三月考）碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
I．合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液；
步骤2：将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，控制温度50℃，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5；
步骤3：放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3•nH2O，n=1~5)。
(1)步骤1中配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有________________________________________________________。
(2) ①步骤2中应采取的较好加热的方法为______________________________________________________；
②生成MgCO3•nH2O的离子方程式为______________________________________________。
II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30℃，最后，烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后，用已知浓度的盐酸滴定至中性，从而测得CO2的总量；重复上述操作2次。
(3)图中气球的作用是______________________________________。
(4)设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL。3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为__________________(用含a、b、c、d的代数式表示)。
(5)若省去“反应后期升温到30℃”的步骤，产生的后果是n值_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)500mL 容量瓶 (2) 水浴加热 Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3·H2O+HCO = MgCO3· nH2O↓+NH (3)缓冲压强并封闭体系 (4) (5) 偏大
【解析】II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值实验原理：MgCO3∙nH2O溶液先与稀硫酸反应生成CO2，反应方程式为MgCO3+H2SO4=MgSO4+H2O+CO2↑，将生成的CO2气体导入过量NaOH溶液反应生成碳酸钠，反应方程式为2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O，向烧杯中的反应液加入足量氯化钡溶液后，碳酸钠与氯化钡反应生成碳酸钡，此时溶液中溶质为氯化钡、氢氧化钠、氯化钠，向溶液中滴加盐酸，盐酸先与氢氧化钠反应，滴加盐酸至溶液呈中性时，盐酸恰好与氢氧化钠完全反应，通过盐酸的量确定吸收二氧化碳后剩余氢氧化钠的量，然后利用总氢氧化钠的量与剩余氢氧化钠的量确定吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量，从而计算出二氧化碳的物质的量，由MgCO3∙nH2O可知n(C)=n(MgCO3)，由此可得1.000 g碳酸镁晶须中碳酸镁的质量，由碳酸镁晶须总质量-碳酸镁质量=晶须中水的质量，由此计算出n(H2O)，通过=解得n值，以此进行解答。
I．(1)配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液实验中，应选择500mL容量瓶进行配制，利用托盘天平称量NH4HCO3固体质量，将NH4HCO3固体质量转移至烧杯中，用量筒量取一定体积蒸馏水加入烧杯中，用玻璃棒不断搅拌使固体溶解，待溶液恢复至室温后，再转移至容量瓶中，然后洗涤烧杯并转移至容量瓶中，再向容量瓶中加入蒸馏水至液面刻度接近刻度线时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线，然后摇匀溶液，因此所需玻璃仪器有：500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒，故答案为：500mL 容量瓶；
(2) ①NH4HCO3受热易发生分解，因此将反应温度控制在50℃较好的加热方式为水浴加热；
②MgSO4溶液和NH4HCO3溶液以及氨水之间发生复分解反应生成MgCO3∙nH2O，反应离子方程式为Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3·H2O+HCO = MgCO3· nH2O↓+NH；
II．(3)由上述分析可知，实验过程中会有CO2气体生成，装置内压强会增大，容易产生安全隐患，且实验过程中需要将反应生成的CO2气体全部吸收，因此气球的作用是缓冲压强并封闭体系；
(4)由上述分析可知，n(HCl)=c mol·L-1×d×10-3L=10-3×cd mol= n(NaOH)余，
则吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量为n(NaOH)吸=n(NaOH)总－n(NaOH)余= a mol·L-1×b×10-3L－10-3×cd mol=10-3×(ab－cd)mol，
由2NaOH ～CO2可知，n(CO2)=n(NaOH)吸=mol，
由MgCO3∙nH2O ～CO2可知，n(MgCO3)=n(CO2)=mol，
m(MgCO3)= mol×84g/mol=4.2×10-2(ab－cd)g，
根据质量守恒可知，m(H2O)= m(MgCO3∙nH2O)－m(MgCO3)=[1-4.2×10-2(ab－cd)]g，
则n(H2O)=，
由化学式MgCO3∙nH2O可知，=，即n==；
(5)若省去“反应后期升温到30℃”的步骤，部分CO2将溶于水未参加反应，会导致n(CO2)偏小，使得m(MgCO3)偏小，m(H2O)将偏大，导致最终计算结果偏大。
16．（湖南省长沙市长郡中学2021届高三月考）锶（Sr）和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶（Sr3N2相对分子质量：290.8）。
方案Ⅰ：制备氮气来制取氮化锶
(1)仪器 A 的名称是 ____________________。
(2)实验时先点燃 __________处酒精灯（填“B”或“C”），一段时间后，再点燃另一只酒精灯。
(3)方案Ⅰ中用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为： ___________________________________________________________。
方案 II：利用氮气样品来制取氮化锶
已知：① 所使用的氮气样品可能含有少量 CO、CO2、O2等气体杂质。
② 醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收 CO，但易被 O2氧化， 失去吸收 CO 能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收 O2。
(4)打开分液漏斗的旋塞，装置 D 能持续提供 N2，这是利用了 N2__________的物理性质。
(5)装置 F、G、H 盛装的试剂分别是 __________（填代号）。
甲、浓硫酸 乙、连苯三酚碱性溶液 丙、醋酸二氨合亚铜溶液
(6) 方案Ⅰ和方案 II 设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案为： _________________
______________________________________________________。
(7)产品纯度的测定：称取 0.8000 g 方案Ⅰ中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸馏水，并通入足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用 20.00 mL 1.00mol/L 的盐酸标准溶液完全吸收，再用 1.00 mol/LNaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl，到终点时消耗 16.00mLNaOH 溶液。则产品纯度为 _________（计算结果保留 4 位有效数字）。
【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) B (3)NH4Cl +NaNO2 NaCl + N2↑+ 2H2O (4) 不溶于水
(5) 乙、丙、甲 (6) 最后加一个装有碱石灰的干燥管 (7) 72.70%
【解析】饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热生成氮气，除掉水蒸气，氮气和锶反应生成氮化锶。氮气样品和锶反应生成氮化锶，先除掉二氧化碳、再除掉氧气、再除掉一氧化碳、再干燥气体，再是干燥的氮气和锶反应生成氮化锶，由于氮化锶遇水剧烈反应，空气中水蒸气会进入到氮化锶装置中，因此在装置后加一个装置防止空气中水蒸气进入。
(1)根据图中得到仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；
(2)实验时产生氮气，再是氮气和锶反应，因此先点燃B处酒精灯；
(3)方案Ⅰ中用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为：NH4Cl +NaNO2 NaCl + N2↑+ 2H2O；
(4)打开分液漏斗的旋塞，装置 D 能持续提供 N2，这是利用了 N2不溶于水的物理性质；
(5)根据醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收 CO，但易被 O2 氧化， 失去吸收 CO 能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2，则用氢氧化钠溶液除掉二氧化碳，再用连苯三酚碱性溶液除掉氧气，再用醋酸二氨合亚铜溶液除掉CO，再用浓硫酸干燥，因此装置 F、G、H 盛装的试剂分别是乙、丙、甲。
(6)根据信息氮化锶遇水剧烈反应，方案Ⅰ和方案 II 设计存在相同的缺陷，氮化锶与大气相通，可能会导致产品变质，改进方案为在后面加一个装有碱石灰的干燥管。
(7)根据HCl—NaOH，则剩余盐酸的物质的量n(HCl)= 1.00 mol/L×0.016L=0.016mol，则氨气消耗的盐酸物质的量为n(HCl)= 0.02L×1.00mol/L－0.016mol=0.004mol；则n(NH3)= n(HCl)= 0.004mol，根据元素守恒得到n(Sr3N2)=0.002mol，则产品纯度为。
17．（华南师范大学附属中学2021届高三综合测试）氯气与碱溶液反应，在低温和稀碱溶液中主要产物是ClO-和Cl-，在75℃以上和浓碱溶液中主要产物是和Cl-。研究小组用如下实验装置取氯酸钾(KClO3)，并测定其纯度。
A为浓盐酸，b为MnO2，c为饱和食盐水，d为30%KOH溶液，e为NaOH溶液。回答下列问题；
(1)检查装置气密性后，添加药品，待装置III水温升至75℃开始反应。
①装置I的作用是制备__________，反应的化学方程式为________________________________________。
②若取消装置II，对本实验的影响是_____________________________________________。
③实验结束，拆解装置I前为了防止大量氯气逸出，可采取的措施是____________________。
④从装置III的试管中分离得到KClO3粗产品，其中混有的杂质是KClO和______________________。
(2)已知碱性条件下，ClO-有强氧化性，而氧化性很弱。设计实验证明“碱性条件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被氧化”：_______________________________________(写出实验操作及现象)。
(3)为测定产品KClO3的纯度，进行如下实验：
步骤1：取2.45 g样品溶于水配成250 mL溶液。
步骤2：取25.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH=10，滴加足量H2O2溶液充分反应，然后煮沸溶液1~2分钟，冷却。
步骤3：加入过量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。()
步骤4：加入指示剂，用0.5000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL。()
①步骤2的目的是_______________________________________。写出煮沸时反应的化学方程式____________________________________________________________________。
②样品中KClO3的质量分数为____________________________________________。(KClO3式量：122.5)
【答案】(1)Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 杂质HCl气体消耗氢氧化钾，使KClO3产率降低 将装置Ⅳ中的溶液从分液漏斗中注入圆底烧瓶 KCl (2)分别取少量KClO和KClO3溶液于试管AB中，均滴加少量KOH溶液，再分别滴加H2O2溶液，A中有气泡产生，并能使带有火星的木条复燃，B中无明显现象。(3) 除去ClO- 2H2O22H2O+O2↑ 83.3%
【解析】氯气与碱溶液反应，在低温和稀碱溶液中主要产物是ClO-和Cl-，在75℃以上和浓碱溶液中主要产物是和Cl-。利用装置Ⅰ制备氯气，通过装置Ⅱ中的饱和Ⅱ水除去Cl2中杂质气体HCl，Cl2通入装置Ⅲ的d装置中的KOH溶液控制温度75℃以上发生反应生成KClO3，剩余Cl2通过装置Ⅳ中的NaOH溶液吸收过量Cl2，避免污染空气。
(1)①Ⅰ中是MnO2和浓盐酸加热反应生成Cl2的发生装置，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
②装置Ⅱ是饱和食盐水用来除去Cl2中的HCl气体，避免影响生成KClO3的产量，若取消装置Ⅱ，对本实验的影响是杂质HCl气体消耗氢氧化钾，使KClO3产率降低；
③拆解装置Ⅰ前为了防止大量Cl2逸出，可以利用装置Ⅳ中的NaOH溶液从分液漏斗加入吸收剩余的Cl2，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，将装置Ⅳ中的溶液从分液漏斗中注入圆底烧瓶吸收剩余氯气；
④在75℃以上氯气和浓碱溶液中主要产物是和Cl-，所以混有杂质为KCl；
(2)已知碱性条件下，ClO-有强氧化性，而氧化性很弱，碱性条件下，H2O2能被ClO-氧化产生O2，O2有助燃性，可以使带有火星的木条复燃，而不能被氧化，实验操作为：分别取少量KClO和KClO3溶液于试管A、B中，均滴加少量KOH溶液，再分别滴加H2O2溶液，会看到：A中有气泡产生，并能使带有火星的木条复燃，B中无明显现象，从而可证明：“碱性条件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被氧化”；
①测定产品KClO3的纯度，样品中含次氯酸钾，加入过氧化氢会和次氯酸根离子发生反应，步骤2的目的是除去ClO-，煮沸过程中过氧化氢分解生成水和氧气，反应的化学方程式为：2H2O22H2O+O2↑；
②+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O，2+I2=+2I-，依据离子方程式定量关系计算。
～3I2～6，n(Na2S2O3)=c·V=0.5000 mol/L×0.02000 L=0.01000 mol，则n()=n(Na2S2O3)=×0.01000 mol，则250 mL溶液中所含KClO3的物质的量n(KClO3)总=×0.01000 mol ×=mol，则2.45 g样品中KClO3的含量==83.3%。
18．（华南师范大学附属中学2021届高三综合测试）氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
（方案1）取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)NH3的电子式是__________；C装置中球形干燥管的作用是__________________________________。
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先__________________________________，再加入实验药品。接下来的实验操作是：测定C装置反应前的质量，关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应后的质量。通入氮气的目的是____
________________________________________。
(3)若去掉装置B，则导致测定结果_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：______________________________________________________。
（方案2）按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(4)步骤②生成沉淀的离子方程式为__________________________________________。
(5)步骤③的操作是________。AlN的纯度是________(用m1、m2表示)。
【答案】(1) 防止倒吸 (2)检查装置的气密性 把装置中残留的氨气全部赶入C装置，防止测量结果偏小 (3) 偏高 C装置出口处连接一个干燥装置 (4) CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓ (5)过滤、洗涤
【解析】方案l测定原理是通过测定AlN与NaOH反应生成的氨气的质量来计算氮化铝的含量，装置A中进行反应，装置B除水，装置C吸收氨气，干燥管可以防止倒吸；
方案2测定原理是通过测定样品中Al元素的质量来确定AlN的纯度，先用样品和过量NaOH溶液反应过量洗涤得到含有偏铝酸钠的洗涤液，然后通入过量二氧化碳得到氢氧化铝成，过滤煅烧后得到氧化铝固体，测定氧化铝的质量来确定AlN的纯度。
(1)氨气分子中每个氢原子与氮原子共用一对电子，电子式为；氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用；
(2)本实验需要测定气体的质量，所以组装好实验装置后首先要检查装置的气密性；通入氮气可以将装置中残留的氨气全部赶入C装置，防止测量结果偏小；
(3)由于浓硫酸具有吸水性，去掉B装置，浓硫酸还会吸收水蒸气，导致氨气的质量偏大，测定的结果偏高；该装置浓硫酸可能会吸收空气中的水蒸气，导致测定结果偏高，所以可以C装置出口处连接一个干燥装置；
(4)步骤②中生成的沉淀为二氧化碳和偏铝酸根反应生成的氢氧化铝，离子方程式为CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓；
(5)步骤③是要得到氢氧化铝沉淀，所以操作为过滤、洗涤；步骤④灼烧后得到的固体是Al2O3，其物质的量为mol，根据元素守恒可知样品中AlN的物质的量mol，所以纯度为´100%=。
19．（江苏省启东中学2021届高三模拟）过二硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质氧化降解.用(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得Na2S2O8晶体，同时还会放出氨气。某化学兴趣小组利用该原理在实验室制备Na2S2O8晶体(装置如图所示)。
已知：反应过程中发生的副反应为2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2
（1）图中装有NaOH溶液的仪器的名称为____________________________，反应过程中持续通入氮气的目的是_______________________________________________________。
（2）(NH4)2S2O8可由电解硫酸铵和硫酸的混合溶液制得，写出电解时阳极的电极反应式：_________________________________________________________________________。
（3）Na2S2O8溶于水中，会发生一定程度的水解，最终仅生成H2SO4、Na2SO4和另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质，写出该反应的化学方程式：_________________________________________。
（4）Na2S2O8具有强氧化性，该兴趣小组设计实验探究不同环境下Na2S2O8氧化性的强弱。将MnSO4•H2O(1.69g)与过量Na2S2O8(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如表格所示)。
环境
调节溶液氧化环境时的现象
加热煮沸3min期间产生的现象
中性
加入VmL蒸馏水，无明显现象
30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变深棕色，溶液中有悬浮小颗粒
碱性
加入VmL某浓度的NaOH溶液，瞬间变为棕色(MnO2)
10s后溶液逐渐变为深紫色(MnO)，没有明显冒气泡现象
酸性
加入VmL稀H2SO4无明显现象
煮沸3min后，有气泡冒出
①在________(填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，Na2S2O8的氧化能力最强。
②若用0.1mol•L-1的H2O2溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为___________________________；达到滴定终点时，消耗H2O2溶液的体积为V1rnL。则碱性氧化后的溶液中NaMnO4的质量为_______g(用含V1的代数式表示，5H2O2~2MnO)。
【答案】（1）分液漏斗 将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生 （2） 2SO-2e-=S2O （3）Na2S2O8+2H2O=H2SO4+Na2SO4+H2O2 （4） 碱性 当滴入最后一滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不变色 5.68×10-3V1
【解析】（1）由实验装置图可知，装有NaOH溶液的仪器为分液漏斗；(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合，发生复分解反应生成Na2S2O8和NH3，由题给信息可知NH3能被Na2S2O8氧化生成N2，所以在反应过程中需不断往反应液中通N2将NH3尽快排出，以减少副反应的发生；
（2）由生成可知，硫元素的化合价升高被氧化，则电解时在阳极失去电子发生氧化反应生成，电极反应式为2-2e- =；
（3）由Na2S2O8水解生成H2SO4、Na2SO4可知，反应中硫元素化合价降低被还原，由氧化还原反应规律可知，另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质为H2O2，则反应的化学方程式为Na2S2O8+2H2O=H2SO4+Na2SO4+ H2O2；
（4）①由信息知，在碱性溶液中，能瞬间将Mn2+逐渐氧化为MnO2，煮沸10s就能生成说明在碱性条件下，与Mn2+的反应剧烈，Na2S2O8的氧化能力最强；
②碱性氧化反应后的溶液为深紫色的NaMnO4溶液，NaMnO4溶液与过氧化氢发生氧化还原反应，NaMnO4被还原生成Mn2+，溶液由紫色变为无色，则滴定终点时的现象为当滴入最后一滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不变色；由题给关系式5H2O2~2可得n()=，则m()==5.68×10-3V1g。
20．（辽宁省丹东市五校2021届高三联考）高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4 为紫色固体，可溶于水，微溶 于浓 KOH 溶液，难溶于有机物；在 0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶 液中易分解放出 O2.某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)。回答下列问题：装置如图所示， 夹持、加热等装置略。
(1)仪器 a 的名称是___________，装置 B 中除杂质所用试剂是_____________________，装置D的作用是_____________________________________。
(2)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在 0～5℃，采用的控温方法为___________，反应中KOH必须过量的原因是________________________________________________________。
(3)写出C中总反应的离子方程式：_________________________________________。
(4)取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。取少量 a，滴加 KSCN溶液至过量，溶液呈红色。溶液变红可知a中含有___________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，还可能由反应_________________________________________产生(用离子方程式表示)。
【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 吸收尾气Cl2并能防倒吸 (2) 冰(或冷)水浴 K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定 (3) 3Cl2+2Fe3++16OH-=2+6Cl-+8H2O (4)Fe3+ 4FeO+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O
【解析】二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气，因为氯气中的氯化氢能和氢氧化钾反应，故用B除去，氯气和氯化铁溶液在氢氧化钾存在下反应生成高铁酸钾，最后用氢氧化钠进行尾气吸收，防止污染。据此分析。
(1)仪器 a 的名称是圆底烧瓶，装置 B为除去氯气中的氯化氢，除杂质所用试剂是饱和食盐水，装置 D 能吸收氯气，干燥管能防止倒吸，所以D的作用是吸收尾气Cl2并能防倒吸；
(2)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在 0～5℃，可采用的控温方法为冰(或冷)水浴，K2FeO4 在强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出 O2，反应中 KOH 必须过量的原因是保持溶液碱性，防止高铁酸钾变质；
(3) C中氯气氧化铁离子生成高铁酸根离子，总反应的离子方程式3Cl2+2Fe3++16OH-=2+6Cl-+8H2O；
(4)铁离子遇到硫氰化钾显红色，所以说明溶液a中有铁离子。铁离子的生成可能也高铁酸钾在酸性条件下分解生成的，离子方程式为4FeO+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O。
21．（辽宁省辽阳市2021届高三期末）(保险粉)是一种强还原剂，锌粉法制备的原理为 、。制备的装置(夹持及加热装置已省略)如图所示，回答下列问题：
(1)仪器a中盛放的药品是____________________________________(填名称)。
(2)实验开始前，需要向三口烧瓶中充满，目的是_________________________________________。
(3)通入三口烧瓶中的是由铜屑与浓硫酸反应制得的，生成的化学方程式为_______________________________________________。
(4)制备时，三口烧瓶的加热方式是____________________________________。
(5)Zn粉消耗完全后，在搅拌下向三口烧瓶中加入NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤液中加入NaCl固体，冷却结晶、过滤、蒸馏水洗涤，酒精洗涤及干燥得产品。加入NaCl固体的作用是_____________，酒精洗涤的目的是_______________________________。
(6)取a g产品溶于适量NaOH溶液，加入亚甲基蓝指示剂，用的标准溶液滴定，至终点时消耗标准溶液V mL。已知：被还原为，被氧化为。产品中的质量分数为___________(列出计算式)。
【答案】(1)碱石灰(或固体氢氧化钠或生石灰) (2)排出装置内的空气，防止生成的被氧化 (3) (4) 水浴加热 (5) 利用同离子效应，减小的溶解度(或其他合理答案) 使产品快速干燥 (6)
【解析】(1)仪器a的作用是防止二氧化硫溢出而污染环境，所以a盛装的是碱石灰(或固体氢氧化钠或生石灰)；
(2) (保险粉)是一种强还原剂，则推测制备的也易被氧化，而化学性质稳定，实验开始前充入氮气不仅可以排除空气，还可作保护气，防止生成的被氧化；
(3)铜屑与浓硫酸反应在加热条件下发生氧化还原反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，其化学方程式为：；
(4)根据题干信息可知，锌粉法制备的原理为 ，所需的温度是，所以不能直接加热，应该水浴加热；
(5)根据题给信息可知，加入NaCl固体，可增大溶液中钠离子的浓度，利用同离子效应，减小的溶解度，进而促进的析出；酒精可快速挥发，从而快速干燥固体；
(6)根据题干信息“被还原为，被氧化为”可知，Fe元素化合价降低1价，S元素化合价从+3升高到+4价，共升高2价，结合电子转移数守恒可知，与的化学计量数之比为2:1，所以参与反应的两者物质的量之比也为2:1，因n()=n()=mol，所以的质量为=g，所以其在产品中的质量分数为。
22．（重庆市第八中学校2021届高三月考卷）联苄()是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1，二氯乙烷为原料，在无水AlCl3催化下加热制得。查阅资料：
名称
相对分子质量
密度/(g/mL)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.9
5.5
80.1
难溶水，易溶乙醇
1，2-二氯乙烷
99
1.3
-35.5
83.5
难溶水，可溶苯
无水氯化铝
133.5
2.4
190
178(升华)
遇水水解，微溶苯
联苄
182
1.0
52
284
难溶水，易溶苯
Ⅰ.催化剂(AlCl3)的制备：图中是实验室制取并收集少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品。
(1)制备无水AlCl3的导管接口顺序为d→__________________________(填序号，不重复使用)。
(2)装置B中制氯气的化学方程式为_______________________________。
(3)在选择收集装置时，常选用图中F，而不选择以下所给图的原因是__________________________。
Ⅱ.苄的制备：联苄的制取原理为：2+ClCH2CH2Cl+2HCl↑，实验装置如图所示加热和加持仪器略去：
实验步骤：
在三口烧瓶中加入120.0ml苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加二氯乙烷，控制反应温度在60-65℃，反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水固体，静止、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集的馏分，得联苄。
(4)依次用稀盐酸、碳酸钠溶液、水洗涤后均需要进行的操作是__________________________。
(5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是____________________________________。
(6)常压蒸馏时，除去的杂质为____________________________________。
(7)该实验的产率约为___________计算结果保留3位有效数字。
【答案】(1)ef→gh→ab→mn→c(或ef→gh→ba→mn→c) (2)MnO2+2NaCl+2H2SO4(浓)Cl2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O (3) 升华的氯化铝在细导管中凝华会造成堵塞 (4)分液 (5) 洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机物 (6) 1，2−二氯乙烷、苯 (7) 75.3%
【解析】(1)制备无水AlCl3时，装置B中产生的氯气有氯化氢和水蒸气，先除去氯化氢后再干燥，碱石灰的作用是除去多余氯气和防止空气中水蒸气，所以进入产品中的导管接口顺序为d→ef→gh→ab→mn→c(或ef→gh→ba→mn→c)；
(2)装置B中可以看成NaCl与浓H2SO4生成氯化氢，MnO2再与盐酸反应生成氯气，所以化学方程式为MnO2+2NaCl+2H2SO4(浓)Cl2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O；
(3)在选择收集装置时，若用细导管氯化铝凝华会造成堵塞，所以原因是升华的氯化铝在细导管中凝华会造成堵塞；
(4)将反应后的混合物依次用稀盐酸、2% Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，稀盐酸洗去氯化铝，并防止氯化铝水解，碳酸钠除去多余的盐酸，最后一步水除去生成的氯化钠和多余的碳酸钠等无机盐，洗涤之后再分液，所以均需要进行的操作是分液；
(5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机物；
(6)常压蒸馏除去的杂质是1，2−二氯乙烷、苯，需控制的最低温度是83.5℃；
(7) 1，2−二氯乙烷的质量为，根据反应2+ClCH2CH2Cl+2HCl↑，得到联苄理论产量为：，则产率为。
23．（重庆育才中学高2021届高三月考）用P2O5作催化剂，将乙醇脱水制乙烯。按下表所示各化学试剂的用量和反应条件，在三颈瓶中加入试剂并加热，观察现象。
实验
P2O5
95%乙醇量
加热方式
实验1
2g
4mL
酒精灯
实验2
2g
4mL
水浴70℃
实验结果如下：
实验
实验现象
三颈瓶
收集瓶
试管
实验1
酒精加入时，有少量白雾生成，当用酒精灯加热快速升温，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体。
有无色液体
溶液褪色
实验2
酒精加入时，有少量白雾生成，当用水浴加热时，不产生气泡，反应一个小时，反应瓶内生成粘稠状液体
有无色液体
溶液不褪色
根据上述资料，完成下列填空。
(1)写出本实验乙醇制备乙烯的化学方程式____________________________。
(2)图中装置中冷凝管的作用是_________________________________，进水口为(填“a”或“b”)___。
(3)实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是_______________________(写结构简式)。
(4)为了验证反应机理，特配制250mL2mol·L-1磷酸溶液，如图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是__________________________________；三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式__________________________________________________________，P2O5在实验1中的作用是___________________________________________。
(5)根据实验1、2可以推断：以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是____________________________。
【答案】(1)CH3-CH2-OHCH2=CH2↑+H2O (2) 冷凝导气 b (3) CH2=CH2 (4) 未用玻璃棒引流，容量瓶规格不对 P2O5+3H2O2H3PO4 反应物和催化剂(5) 较高温度下或直接加热
【解析】(1)乙醇在五氧化二磷的存在下制备乙烯，化学方程式为CH3-CH2-OHCH2=CH2↑+H2O；
(2)冷凝管的作用是冷凝导气，冷却水的流向为下进上出，即进水口为b；
(3)乙醇在五氧化二磷做催化剂条件下生成乙烯，所以实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是乙烯，结构简式为CH2=CH2；
(4)转移溶液过程中需要用玻璃棒引流，且应使用250mL容量瓶，图中的错误是未用玻璃棒引流，容量瓶规格不对；五氧化二磷可以和水反应生成磷酸，化学方程式P2O5+3H2O2H3PO4，实验1也生成了粘稠状液体，说明五氧化二磷参与反应，同时实验1中生成乙烯，所以说明P2O5在实验1中的作用是反应物和催化剂；
(5)根据实验1、2可以推断：以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是实验1中的条件，即较高温度下或直接加热。
专题13 化学实验探究综合
1．（福建省福州第一中学2021届高三期中）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水
利用图1所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______________________________________。
（2）若对调B和C装置的位置，_____________（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：
试管编号
1
2
3
4
0.20mol•L﹣1KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3（s）/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0mol•L﹣1H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸馏水
9.0
6.0
3.0
0
实验现象
①系列a实验的实验目的是________________________________________________。
②设计1号试管实验的作用是_____________________________________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为___________________________________________________。
实验三测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用图2装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_____________。（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）
【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管 （2） 能 （3） 研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 硫酸浓度为0的对照实验 +6I﹣+6H+=Cl﹣+3I2+3H2O （4）因存在氯气的重新溶解以及次氯酸分解等，此方案无法测算试样含氯总量
【解析】(1)过滤、洗涤所需仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管；
(2)氯气先进入C装置，有利于除去混有的HCl，这样一来，B中的KOH只与Cl2反应，故能提高KClO3产率；
(3)①对比实验数据发现，四组实验的硫酸浓度是不一样的，所以系列a实验目的是探究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②1号实验硫酸浓度为0，其作用是作为对比实验；
③根据信息，产物为I2和KCl，即KClO3 + KI→ KCl + I2，结合得失电子守恒和电荷守恒（需添加H+）配平方程式如下：+6I﹣+6H+=Cl﹣+3I2+3H2O；
(4)因存在氯气的重新溶解以及次氯酸分解产生的氧气，此方案无法测算试样含氯总量。
2．（福建省福州市三中2021届高三质量检测）吊白块(，)在工业中有广泛应用；吊白块在酸性环境下、100℃即发生分解释放出HCHO。实验室制备吊白块的方案如下：
的制备：如图，在广口瓶中加入一定量和水，振荡溶解，缓慢通入，至广口瓶中液体pH约为4，制得溶液。
(1)装置I中产生气体的化学反应方程式为_________________；II中多孔球泡的作用是_________________。
(2)实验室检测晶体在空气中是否发生氧化变质的实验方案是_____________________。
吊白块的制备：如图，向仪器A中加入上述溶液、稍过量的锌粉和一定量甲醛，在80～90℃下，反应约3h，冷却过滤。
(3)仪器A的名称为_______；用恒压漏斗代替普通滴液漏斗滴加甲醛的优点是_______________________。
(4)将仪器A中的反应温度恒定在80～90℃的目的是_______________________________________。
吊白块纯度的测定：将0.5000g吊白块样品置于蒸馏烧瓶中，加入10%磷酸10mL，立即通入100℃水蒸气；吊白块分解并释放出甲醛，用含酸性吸收甲醛(不考虑的有影响，)，再用的草酸标准溶液滴定酸性，再重复实验2次，平均消耗草酸溶液的体积为30.00mL。
(5)吊白块样品的纯度为_______%(保留思维有效数字)；若标准溶液久置释放出而变质，会导致测量结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
【答案】（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O 增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率 （2）取少量晶体于试管中，加少量水溶液，滴加过量盐酸，再滴加氧化钡溶液，看是否有白色沉淀生成，若有，说明被氧化（3）三颈烧瓶 恒压滴液漏斗可以保持内外压强一致，液体顺利流下，同时避免挥发 （4）温度过低反应较慢，温度过高会导致吊白块分解 92.40% 偏高
【解析】装置Ⅰ中亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫气体，二氧化硫通入Ⅱ中和亚硫酸钠反应制备亚硫酸氢钠，最后利用亚硫酸氢钠溶液、稍过量的锌粉和一定量甲醛，在80～90℃下，反应约3h制备吊白块，结合装置图、物质的性质和问题分析解答。
(1)装置Ⅰ中亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫气体，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O；Ⅱ中多孔球泡可以增大气体与液体的接触面积，加快气体的吸收速率；
(2)亚硫酸氢钠变质被氧化生成硫酸钠，因此可设计对硫酸根离子的检验以检测是否变质，故实验方案为：取少量亚硫酸氢钠晶体于试管中，加少量水溶液，滴加过量盐酸，再滴加氧化钡溶液，看是否有白色沉淀生成，若有，说明亚硫酸氢钠被氧化；
(3)仪器A为三颈烧瓶；恒压滴液漏斗可以保持内外压强一致，液体顺利流下，同时避免HCHO挥发；
(4)将仪器A中的反应温度恒定在80～90℃，可避免温度过低导致反应速率减小，温度过高导致物质分解；
(5)根据5H2C2O4+2MnO+6H＋＝10CO2↑+2Mn2＋+8H2O可知HOOC-COOH消耗KMnO4的物质的量为×0.1000mol/L×0.03L＝0.0012mol，KMnO4的总物质的量为0.1000mol/L×0.036L＝0.0036mol，则HCHO消耗的KMnO4的物质的量为0.0024mol，根据方程式可知NaHSO2•HCHO•2H2O的物质的量为0.0024mol×＝0.003mol，NaHSO2•HCHO•2H2O的质量为0.003mol×154.0g/mol＝0.462g，所以吊白块的纯度为×100%=92.40%；如果高锰酸钾变质，则其浓度降低，导致消耗HOOC-COOH的用量偏少，会导致测量结果偏高。
3．（福建省宁德市2021届第一次质量检查）光气(COCl2)是一种重要的有机中间体，无色剧毒，易水解生成两种酸性物质。实验室常用CCl4与发烟硫酸反应制备光气，化学方程式为CCl4+SO3+H2SO4=COCl2↑+2ClSO3H。装置如图所示(夹持及加热仪器略去)：
已知：光气的熔点-127.84℃，沸点7.94℃；CCl4沸点76.8℃；ClSO3H沸点151℃。
回答下列问题：
(1)A装置中冷凝管进水口为___________(填“a”或“b”)，仪器甲的名称是__________________________。
(2)A装置加热的温度不宜超过76.8℃的原因是____________________________________。
(3)D装置中可观察到的现象是______________________________________________。
(4)E装置的作用是___________________________________________________。
(5)F装置用于吸收多余的光气，反应的离子方程式为_________________________________________。
(6)光气纯度测定：用注射器抽取光气注入m1g装有氢氧化钠溶液的密封碘量瓶中，称得碘量瓶为m2g，充分反应后用硝酸调节pH至6.5，加入少量K2CrO4作指示剂，用c mol/L硝酸银标准液滴定至终点，消耗硝酸银标准液V mL。(已知Ag2CrO4为砖红色沉淀)
①滴定终点的现象是______________________________________________。
②光气的纯度是___________________________________________________。
【答案】(1)a 分液漏斗 (2)防止CCl4大量挥发 (3)出现无色液体 (4) 防止F中的水蒸气进入D中使光气水解 (5) 4OH-+COCl2=CO+2Cl-+2H2O (6)滴至出现砖红色沉淀，且30s内不变色 %
【解析】已知实验室常用CCl4与发烟硫酸反应制备光气，则装置A为制备光气；为减少CCl4挥发，用球形干燥管使CCl4蒸汽冷凝回流；光气的沸点7.94℃，则生成的光气经浓硫酸和活性炭进入装置D，装置D利用冰盐水水浴，使光气变为液体；装置F中为水溶液，则装置E可防止装置F中的水蒸气进入装置D，而导致光气水解生成两种酸性物质；装置F可吸收未冷却为液体的光气。
(1)A装置中冷凝管中冷却水的流向为下进上出，则进水口为a；根据装置特点，仪器甲为分液漏斗；
(2)已知CCl4沸点76.8℃，为防止CCl4的大量挥发，则A装置加热的温度不宜超过76.8℃；
(3)已知光气的熔点-127.84℃，沸点7.94℃，D装置处于冰水浴中，温度低于光气的沸点，可观察到的装置D中出现无色液体；
(4)装置F中为水溶液，则装置E可防止装置F中的水蒸气进入装置D，而导致光气水解生成碳酸和盐酸；
(5)光气与水反应生成两种酸性物质即二氧化碳和HCl，则F装置中NaOH可与两种物质反应生成盐，反应的离子方程式为4OH-+COCl2=CO+2Cl-+2H2O；
(6)①用少量K2CrO4作指示剂，铬酸根离子与银离子反应生成Ag2CrO4，Ag2CrO4为砖红色沉淀，则滴定终点的现象为滴至出现砖红色沉淀，且30s内不变色；
②光气与NaOH反应生成氯化钠，氯化钠与硝酸银反应生成氯化银，则存在COCl2~2NaCl~2AgNO3，则n(COCl2)= ，根据质量守恒，初始光气的质量=m2g-m1g，光气的纯度=×100%=%。
4．（福建省莆田第一中学2021届高三期中）CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为CuCl（s）+3HCl（aq）⇌H3CuCl4（aq）．
（1）实验室用如图1所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2++SO2+8Cl﹣+2H2O═2CuCl43﹣+SO42-+4H+
CuCl43﹣（aq）⇌CuCl（s）+3Cl﹣（aq）
①装置C的作用是_____________________________________________。
②装置B中反应结束后，取出混合物进行如图所示操作，得到CuCl晶体．
混合物CuCl晶体
操作ⅱ的主要目的是________________________________________。
操作ⅳ中最好选用的试剂是___________________________________。
③实验室保存新制CuCl晶体的方法是______________________________。
④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案：_________________________。
（2）某同学利用如图2所示装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成．
已知：
i．CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu(CO)Cl•H2O．
ii．保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能吸收氧气．
①D、F洗气瓶中宜盛放的试剂分别是_________________、_____________________．
②写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式：_____________________________________．
【答案】（1）吸收SO2尾气，防止污染空气 促进CuCl析出、防止CuCl被氧化 水、稀盐酸或乙醇 避光、密封保存 将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤、洗涤、干燥 （2） 氢氧化钡溶液 CuCl的盐酸溶液 2S2O42﹣+3O2+4OH﹣=4SO42﹣+2H2O
【解析】
用二氧化硫和氯化铜溶液制取CuCl，其中二氧化硫需要用亚硫酸钠固体和硫酸制备，制取的二氧化硫进入装置B中，和B中的氯化铜溶液在一定温度下反应，生成CuCl沉淀，过量的二氧化硫用氢氧化钠吸收。从混合物中提取CuCl晶体，需要先把B中的混合物冷却，为了防止低价的铜被氧化，把混合物倒入溶有二氧化硫的水中，然后过滤、洗涤、干燥得到CuCl晶体。
【解析】（1）①A装置制备二氧化硫，B中盛放氯化铜溶液，与二氧化硫反应得到CuCl，C装置盛放氢氧化钠溶液，吸收未反应的二氧化硫尾气，防止污染空气。
②操作ⅱ倒入溶有二氧化硫的溶液，有利于CuCl析出，二氧化硫具有还原性，可以防止CuCl被氧化；CuCl难溶于水、稀盐酸和乙醇，可以用水、稀盐酸或乙醇洗涤，减小因溶解导致的损失。
③由于CuCl见光分解、露置于潮湿空气中易被氧化，应避光、密封保存。
④提纯某混有铜粉的CuCl晶体实验方案是将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量的水稀释，过滤、洗涤、干燥得到CuCl。
（2）①氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，所以D中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，E中盛放保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液吸收氧气，F中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，G测定氮气的体积。
②Na2S2O4在碱性条件下吸收氧气，发生氧化还原反应生成硫酸钠与水，反应离子方程式为：2S2O42-+3O2 +4OH－=4SO42-+2H2O。
5．（广东省2021届高三“六校联盟”联考）以环已醇()为原料制取己二酸的实验流程如图：
其中“氧化”的实验过程为：在三颈烧瓶中加入水和碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入(约)高锰酸钾，按图示1组装好装置，打开磁力搅拌器，加热至35℃，滴加(约)环己醇，发生的主要反应为：
(1)图1中a的名称为___________________________________________。
(2)“氧化”过程，不同环己醇滴加速度下，溶液温度随时间变化曲线如图2，为保证产品纯度，应选择的滴速为_________滴(“滴”指两滴间的间隔时间)，选择的理由是____________________________________。
(3)为证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴反应混合物，若观察到______________________，则表明反应已经完成。
(4)“趁热抽滤”后，洗涤沉淀的操作为：___________________________________。
(5)室温下，相关物质溶解度(水)为：己二酸，，。“蒸发浓缩”过程中，为保证产品纯度及产量，应浓缩溶液体积至_________(填标号)。
A． B． C． D．
(6)称取己二酸样品，用新煮沸的热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗的平均体积为，己二酸样品的纯度为__________________________________________。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 25 氧化”过程应在小于50℃温度下进行，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，容易生成较多副产物 (3) 未出现紫红色 (4)向过滤器中加入热水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次，直至洗涤干净即可 (5) B (6) 98.50%
【解析】
(1)由装置图可知，a为恒压滴液漏斗；
(2) “氧化”过程应在小于50℃温度下进行，该反应为放热反应，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，容易生成较多副产物，为保证反应温度的稳定性(小于50℃)，由图可知，最好采用25s/滴；“氧化”过程应在小于50℃温度下进行，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，容易生成较多副产物；
(3)0.031mol环己醇完全氧化为KOOC(CH2)4COOK，失去电子0.031mol×8=0.248mol，而0.06mol高锰酸钾在碱性条件下完全反应转移电子0.18mol(KMnO4→MnO2)，由此可知，高锰酸钾先消耗完，若证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴混合物，若观察到未出现紫红色，则说明已经完成；
(4)趁热抽滤后，洗涤沉淀的操作为：向过滤器中加入热水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次，直至洗涤干净即可；
(5)“蒸发浓缩”过程中，根据钾原子守恒可知，溶液中杂质KCl的质量为：0.06mol×(39+35.5)g/mol=4.47g，在室温下完全溶解4.47g KCl所需水的体积，当杂质全部溶解在水中时，乙二酸能最大限度析出，故应浓缩至溶液体积为15mL；
(6)由HOOC(CH2)4COOH+2NaOH=NaOOC(CH2)4COONa+2H2O可知，n(NaOH)=n(HOOC(CH2)4COOH)，所以己二酸样品的纯度为=98.50%。
6．（广东省汕头市金山中学2021届高三期中）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I：3I2+ 6KOH=KIO3+5KI+3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为_________________________________。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是____________________________。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为____________________________(填现象) ，停止滴入KOH溶液；然后打开启普发生器活塞，通入气体，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是____________________。接着把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤、洗涤。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
(4)实验室模拟工业制备KIO3流程如图：
几种物质的溶解度见表：
KCl
KH(IO3)2
KClO3
25℃时的溶解度(g)
20.8
0.8
7.5
80℃时的溶解度(g)
37.1
12.4
16.2
①由上表数据分析可知，“操作a”为_______________。
②用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，请写出电解反应的离子方程式_____________________。
(5)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度：取1.00g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0mol·L-1Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_________________。(已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
【答案】(1)ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4 滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)无色 (3)使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出而将其除去 (4)蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶) I－+3H2O +3H2↑ 89.88%
【解析】在三颈烧瓶中先加入NaOH溶液，待溶液颜色变为无色后，停止加入NaOH溶液，向启普发生器中加入硫酸，反应生成H2S，将开始生成的KIO3转化为KI，提高原料利用率，反应完后，加入硫酸将剩余的H2S气体除去。工业制备KIO3主要是将KClO3、I2、HCl和H2O反应生成KH(IO3)2、Cl2和KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，得到KH(IO3)2晶体，再加入KOH溶液得到KIO3，过滤、蒸发得到晶体。
(1)启普发生器ZnS和H2SO4反应生成H2S和ZnSO4，其反应的化学方程式为ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4。根据图中得到盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗。
(2)KI和KIO3是无色的，因此待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为无色，说明单质碘反应完，停止滴入KOH溶液。
(3)烧瓶中可能还有剩余的硫化氢气体，滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出而将其除去。
(4)①由上表数据分析可知，KH(IO3)2在25℃时溶解度小，因此“操作a”为蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶)。
②用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，阳极得到，阴极得到氢气，因此电解反应的离子方程式I－+3H2O +3H2↑。
(5)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度：取1.00g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol∙L−1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。根据关系式KIO3～3I2～6Na2S2O3，样品中n(KIO3)= ×0.0126L×2 mol∙L−1=0.0042mol，因此该样品中KIO3的质量分数为。
7．（广东省深圳市高级中学2021届高三阶段性测试）硫氰化钾(KSCN)是中学实验室的常见药品，某校化学兴趣小组在实验室制备少量样品，并进行探究实验。他们查有关资料：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，该反应比较缓慢。
Ⅰ.制备KSCN样品。
(1)先制备NH4SCN溶液，装置如图：
①实验开始时打开K1，关闭K2，加热水浴装置，缓缓地向三颈烧瓶中持续通入NH3，并持续通入N2，通入N2的作用是：_______________________________________________。
②一段时间后，当CS2反应完毕，停止实验，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是：_____________________。
③烧杯内的溶液X是__________________________________。
(2)再制备KSCN溶液：关闭K1，打开K2，利用耐碱分液漏斗缓慢加入适量KOH溶液，继续加热，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是________________________________________。
(3)样品检测：待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，请分析可能的原因：________________________________________________。
Ⅱ.KSCN的探究实验，同学们用实验室配制的KSCN溶液做下列实验(不是刚才兴趣小组合成的)。
(4)同学甲想检测Fe3O4中是否有三价铁，他把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，再往混合液中滴入少量KSCN溶液检验是否有Fe3+，结果没变红，请分析原因：_____________________________________________________________________________。
(5)同学乙想利用反应Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3来研究浓度对化学平衡的影响。他往盛有5 mL 0.05 mol/L FeCl3溶液的试管中加入5 mL_____ mol/L KSCN溶液，再把反应后的溶液均分置于两只试管中，分别加4滴浓FeCl3溶液和4滴浓KSCN溶液，观察现象并得出有关结论。
(6)同学丙往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，溶液变成红色，不过他注意到，当氯水过量时，红色会褪去，为此，他设计如图装置进行探究。
Y为NaClO溶液，Z为FeCl3和KSCN的混合溶液。打开分液漏斗，持续缓慢滴入NaClO溶液至过量，他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还有现象为：_____________________________；D中的现象为：___________________________________，F中有气泡。由此推测，KSCN具有______________性。
【答案】(1)搅拌作用；或者稀释氨气，使接触更加充分，转化率高 溶液不再分层 NaOH或者CuSO4、CuCl2或者KMnO4等 (2) NH4SCN + KOHKSCN + H2O + NH3↑ (3)原样品中KOH过量，会和FeCl3溶液生成Fe(OH)3沉淀 (4)铁除了生成Fe3O4，还有Fe过量，会把Fe3+还原为Fe2+ (5) 0.15 (6)有红褐色沉淀生成 澄清石灰水变浑浊 还原性
【解析】(1)①向盛有CS2、H2O混合物的三颈烧瓶中缓缓持续通入NH3，并水浴加热发生反应：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，为了使反应物充分接触，提高转化率，要持续通入N2；
②CS2是有机溶剂，与水互不相溶，当反应一段时间后，若CS2反应完毕，由于反应产生的物质都易溶解在水中，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是溶液不再分层，此时停止实验；
③发生反应产生的H2S是有毒气体，会造成环境污染，可根据H2S水溶液显酸性，用NaOH等碱性溶液吸收；也可以利用H2S与CuSO4或CuCl2会产生CuS沉淀吸收除去；还可以利用其强的还原性，用具有强氧化性的物质如酸性KMnO4溶液等将其氧化除去，故烧杯内的溶液X是NaOH或CuSO4、CuCl2或者KMnO4等物质；
(2)将KOH溶液与NH4SCN溶液混合加热，发生反应：NH4SCN + KOHKSCN + H2O + NH3↑ ，得到KSCN溶液；
(3)待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，可能是原样品中加入的KOH过量，与FeCl3溶液发生复分解反应生成Fe(OH)3红褐色沉淀，导致未发生3KSCN+ FeCl3Fe(SCN)3+3KCl，因此不能观察到溶液变为红色；
(4)Fe与O2在点燃时发生反应产生Fe3O4，把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，Fe3O4与HCl反应产生FeCl2、FeCl3和H2O，若铁丝残渣中含有未反应的Fe，则FeCl3与Fe反应转化为FeCl2，当溶液中不再含有Fe3+时，再往混合液中滴入少量KSCN溶液就不会变红色；
(5)使5mL 0.05 mol/L FeCl3完全发生反应：3KSCN+FeCl3=Fe(SCN)3+3KCl，根据物质反应关系可知n(KSCN)=3n(FeCl3)，由于加入KSCN溶液的体积与FeCl3溶液的体积相同，也是5 mL，因此KSCN溶液的浓度就是FeCl3的三倍，故c(KSCN)=3×0.05 mol/L=0.15 mol/L；
(6)往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，首先发生反应：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，Fe2+被氧化产生Fe3+，Fe3+遇SCN-使溶液变成红色，当氯水过量时，SCN-会被过量氯水氧化成（SCN）2逸出，导致溶液的红色褪去；若将溶液Y改为NaClO，由于NaClO是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，烧瓶中的Fe3+与水解产生OH-反应会产生Fe(OH)3红褐色沉淀；同时由于NaClO具有强氧化性，会将SCN-氧化产生SO42-、CO2、N2等物质，气体逸出进入盛有饱和石灰水的装置D中，CO2与Ca(OH)2反应产生CaCO3沉淀，使石灰水变浑浊，因此他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还产生红褐色沉淀；D中澄清石灰水变浑浊，F中有气泡该气体主要是N2。由此可知KSCN具有强的还原性。
8．（广东省中山纪念中学2021届高三月考）某中学化学实验室要求学生在实验室现有条件下(标准卷尺、中学化学实验室常用的托盘天平和如图所示的仪器)，用稀硫酸和宽度、厚度均匀的纯镁带(镁带每米质量为2.5g左右)测定气体摩尔体积Vm。假如实验是在标准状况下进行，试回答下列问题：
(1)镁带和稀硫酸应分别置于__________、__________仪器中(填仪器编号)；
(2)仪器丙由左、右两个部分组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水，上下移动两管可以调节液面高低。甲、乙两试管各有两根导管，用橡胶管连接对应接口后，倒置盛稀硫酸的试管，发生反应，放出气体，接口的连接方式如下：A连接__________，B连接__________，C连接__________；(填写各接口的编号)
(3)实验中要取用一定质量的镁带样品投入图示试管中，但是不能用中学化学实验室常用的托盘天平，理由是______________________________________________________________________________；
(4)你认为可用什么方法取镁带样品______________________________________________________，某同学所截取的镁带长为x厘米(已知长y 米的镁带质量为m克)，产生气体体积为V 毫升，则测得标准状况下气体摩尔体积应表示为：Vm=__________L/mol。(用V、m、x、y表示)
【答案】(1)甲 乙 (2)D E F (3)因最大体积是50 mL，经计算可知镁带的质量只能是0.05 g左右，而托盘天平的最小量程为0.1 g，所以不能使用 (4)用标准卷尺量取较长镁带
【解析】将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管，B、E相连起到平衡气压的作用，生成的氢气经C、F通入丙装置中，由G读出氢气的体积，以此解答。
(1)将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管后发生反应；
(2)将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管，B、E相连起到平衡气压的作用，生成的氢气经C、F通入丙装置中，由G读出氢气的体积；
(3)因最大体积是50 mL，经计算可以知道镁带的质量只能是0.05 g左右，而托盘天平的最小量程为0.1 g，不能使用；
(4)如果取镁带长ym，质量为mg，现截取镁带长xcm，产生气体体积为VmL，则测得标准状况下气体摩尔体积，如果取镁带长ym，质量为mg，现截取镁带长xcm，产生气体体积为VmL，则测得标准状况下气体摩尔体积V×10−3=nVm= Vm，解得Vm=。
9．（广东省中山纪念中学2021届高三月考）二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。 可由硫和氯气在100-110℃直接化合而成。实验室用以下装罝制备S2Cl2并利用尾气制备漂白粉。已知S2Cl2的熔点：-77℃，沸点：137℃。 S2Cl2遇水剧烈反应。
(1)B中所装试剂名称为____________________。
(2)S2Cl2遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式____________________。
(3)通入N2的目的是__________________________________________________________，A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_____________________________________________。
(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，故需增加一个盛有固体试剂的装置克服缺陷，则装置中的试剂可以选用_______________。
A．CaCl2 B．碱石灰 C．五氧化二磷 D．浓硫酸
【答案】(1)浓硫酸 (2) 2S2Cl2 + 2H2O = SO2↑ + 3S↓ +4HCl (3) 排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 (4)AC
【解析】装置A：二氧化锰与浓盐酸反应生成氯气，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，因为S2Cl2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气；装置B：装有浓硫酸，装置B干燥氯气，反应需要在100～110℃下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N2，排尽装置中的空气，装置C：A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，排尽装置中的空气，装置D：制备S2Cl2，装置E：吸收多余的氯气及氯化氢气体并获得漂白粉或漂粉精。
(1)制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,因为S2Cl2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气，B中装入浓硫酸即可；
(2)S2Cl2遇水会生成淡黄色单质为S、一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢,反应的化学方程式为2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl；
(3)反应需要在100∼110℃下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N2，排尽装置中的空气，A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气休时，关闭K3打开K2；
(4) S2Cl2遇水剧烈反应，反应装置中，E中的水蒸气可以通过导管进入D中，使制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶，增加一个盛有固体试剂的装置，则装置中的试剂可以选用AC。
10．（广东实验中学2021届高三阶段测试）氧化二氯(C12O)是次氯酸的酸酐，用作氯化剂其部分性质如下：
物理性质
化学性质
常温下，C12O是棕黄色刺激性气体。
熔点：－120.6℃；沸点2.0℃
C12O不稳定接触一般有机物易爆炸；它易溶于水，同时反应生成次氯酸。
实验室制备原理2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl +2NaHCO3+ C12O， 现用下列装置设计实验制备少量C12O，并探究相关物质的性质。
(1)装置A中仪器X的名称为____________________________________。
(2)若气体从左至右流动装置连接顺序是A、__________________ __________(每个装置限用一次)。
(3)装置F中盛装试剂的名称为____________________________________。
(4)A中反应的离子方程式为________________________________________________________。
(5)当D中收集适量液态物质时停止反应，设计简单实验证明B中残留固体中含有NaHCO3：_________________________________________________________________________________。
(6)实验完成后取E中烧杯内溶液滴加品红溶液发现溶液褪色。该课题组设计实验探究溶液褪色的原因。
序号
0.1mol/LNaClO溶液/mL
0.1mol/LNaCl溶液/mL
0.1mol/LNaOH溶液/mL
H2O/mL
品红溶液
现象
I
5.0
0
0
5.0
3滴
较快褪色
II
0
5.0
a
0
3滴
不褪色
III
5.0
0
5.0
0
3滴
缓慢褪色
①a=___________。
②由上述实验得出的结论是______________________________________________。
【答案】(1)分液漏斗 (2)FBCDE (3)饱和食盐水 (4) MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(5)取B中固体少许于试管中，加蒸馏水溶解，滴加过量BaCl2溶液，振荡静置，取上层清液于另一试管中，再滴加Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成 (6) 5.0 在其他条件相同时，溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。
【解析】
(1)根据装置图可知装置A中仪器X的名称为分液漏斗；
(2)通过A装置制取Cl2，由于浓盐酸具有挥发性，制取的Cl2中含有HCl杂质，为防止其干扰Cl2O的制取，要先通过F装置除去HCl杂质，再通过B装置发生反应2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl +2NaHCO3+C12O，制取得到C12O，由于易溶于水，同时与水反应生成次氯酸，所以收集之前要先通过C装置干燥，再通过D装置收集Cl2O并验证其沸点低，容易液化的特点，同时由于Cl2、C12O都会产生大气污染，所以最后要用E装置进行尾气处理。故按气体从左至右流动装置连接顺序是AFBCDE；
(3)装置F是除去Cl2中的杂质HCl气体的，为减少Cl2的溶解消耗，要通过盛有饱和食盐水的溶液来除去HCl杂质，故装置F中盛装试剂的名称为饱和食盐水；
(4)A中浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；
(5)在装置B中Na2CO3与Cl2反应制取Cl2O，所以要证明B中残留固体中含有NaHCO3，就要先加入过量的BaCl2溶液，振荡静置，使可能存在的Na2CO3转化为BaCO3沉淀除去，然后取上层清液于另一试管中，再滴加Ba(OH)2溶液，若有白色沉淀生成，证明发生反应：2NaHCO3+Ba(OH)2=BaCO3↓+Na2CO3+2H2O，产生了碳酸钡沉淀，从而可证明含有NaHCO3；
(6)①要保证每组实验时溶液的体积都是10mL，所以a=5.0；
②由上述实验可以看出：在其它条件不变时，溶液的碱性越弱，次氯酸钠溶液的漂白性越强；溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。
11．（河北省衡水中学2021届高三联考）无水氯化锌是白色固体，易吸水潮解，常用作有机合成的脱水剂、缩合剂和催化剂，还用作活性炭的活化剂。某校化学课题小组的同学设计如下实验方案制备无水ZnCl2，并进行纯度测定，涉及的实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)按气流从左到右的方向，装置合理的连接顺序为h→_____________________________(填仪器接口小写字母，装置不可重复使用)。装置D中橡皮管的作用为____________________________________ 。
(2)写出装置D中反应的离子方程式：_________________________________________ 。
(3)若省略装置B，经检验产物中含有氧化锌，利用所学知识解释原因：___________________________ 。
(4)装置C中的药品为____________，其作用为__________________________________________ 。
(5)氯化锌纯度的测定：取a g试样配成100 mL溶液，取25. 00 mL，加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入两滴半二甲酚橙作指示剂，用b mol/LEDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定Zn2+，反应的离子方程式为Zn2++H2Y2-=ZnY2- +2H+ ，达到滴定终点时，消耗EDTA标准溶液的平均体积为12.50 mL。
①配制100 mL ZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、_______。
②该氯化锌试样中氯化锌的质量分数为____________(用含a、b的代数式表示)。
【答案】(1)dcabe(f) 平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸滴下 (2)16H++2MnO+10Cl- =2Mn2++5Cl2↑+8H2O (3)氯化锌发生水解生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解生成ZnO (4)碱石灰 吸收多余的氯气和 HCl，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入装置A 100 mL容量瓶、胶头滴管 (5)
【解析】通过浓盐酸和高锰酸钾之间的氧化还原反应制得氯气，经过干燥后，气体与Zn反应生成氯化锌，干燥管中碱石灰吸收尾气、吸收空气中的水分防止其进入装置A；配制100mLZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管；要计算样品中氯化锌的含量，根据化学方程式、结合数据计算即可；
(1)装置D制备氯气，进入装置A前，Cl2需要干燥，但Cl2中的HCl杂质不需要除掉，装置C用于处理尾气，故装置的连接顺序为hdcabe(f)；装置D中橡皮管的作用为平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸滴下；
(2)装置D中反应的为浓盐酸和高锰酸钾之间的氧化还原反应，有氯气生成，故离子方程式为：16H++2MnO+10Cl- =2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(3)气体中有水蒸气杂质时，会导致氯化锌发生水解，生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解生成ZnO；
(4) A用于制备无水氯化锌，已知无水氯化锌易吸水潮解，故A必须是干燥环境，则装置C中的药品为碱石灰，碱石灰不仅可以吸收多余的氯气和HCl，防止污染空气，同时还能防止空气中的水蒸气进入装置A；
(5)①配制100mLZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管；②按：Zn2++H2Y2-=ZnY2- +2H+ ，ag试样中，氯化锌的质量分数为。
12．（河北省衡水中学2021届高三期中）常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42℃以上分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。
[制备产品]
将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液。
(1)各装置的连接顺序为_______→______→_____→C→_____；(填字母)
(2)装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是_____________________________________；装置C的作用是_________________________________________________；
(3)制备Cl2O的化学方程式为_______________________________________________________________；
(4)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是________________________________；
(5)反应过程中，装置B需放在____________中：(选填“冷水”或“热水”)
[测定浓度]
(6)已知次氯酸可被FeSO4等物质还原。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100 mL，再从中取出10.00 mL于锥形瓶中，并加入10.00 mL 0.8 mol/L的FeSO4溶液，充分反应后，用0.05000 mol/L的酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液24.00 mL，则原次氯酸的物质的量浓度为_______。(保留四位有效数字)
【答案】(1)A D B E (2)增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 除去Cl2O中的Cl2 (3)2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaHCO3) (4) 制得的次氯酸溶液纯度较高，浓度较大 (5) 冷水 (6)1.000mol/L
【解析】根据实验目的，将氯气和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O（不含Cl2）制备次氯酸溶液，应先用装置A制备Cl2，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置B，在装置B中发生制备Cl2O的反应；然后将制取的Cl2O气体先通入装置C，以除去Cl2等杂质气体，最后通过装置E制取次氯酸溶液，以此解答。
(1)根据实验目的，将氯气和空气(不参与反应)按体积比1:3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液，应先用装置A制备Cl2，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置B，在装置B中发生制备Cl2O的反应;然后将制取的Cl2O气体先通入装置C，以除去Cl2等杂质气体，最后通过装置E制取次氯酸溶液，装置连接顺序为：A→D→B→C→E；
(2)多孔球泡和搅拌棒均能使反应物充分接触，增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；装置B中生成Cl2O的同时还会有多余的Cl2逸出，而Cl2是非极性分子，易溶于非极性溶剂四氯化碳，因此此处装置C使用足量的四氯化碳将Cl2吸收；
(3)已知空气不参与反应，则制取Cl2O以Cl2和Na2CO3为反应物，发生歧化反应，其中氯元素从0价变为+1价和−1价，反应的化学方程式为：2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaHCO3)；
(4)Cl2O与水反应的化学方程式为：Cl2O+H2O=2HClO，Cl2和水反应的化学方程式为：Cl2+H2O=HCl+HClO，Cl2O和水反应只生成HClO且反应不可逆，氯气和水反应除了生成HClO还生成HCl，并且反应可逆，所以用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液相对于用氯气溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液时制得次氯酸溶液纯度较高、浓度也较大；
(5)由题可知：Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2，故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中；
(6)10.00mL 0.80mol⋅L−1的FeSO4溶液中，n(FeSO4)=0.80mol/L×0.01L=0.008mol，24.00mL0.050 00mol⋅L−1的酸性KMnO4溶液中，n(KMnO4)=0.050mol/L×0.024L=0.0012mol，根据反应MnO+5Fe2++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知，0.0012mol高锰酸钾消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.0012mol×5=0.006mol，则稀释后的10.00mLHClO溶液消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.008mol−0.006mol=0.002mol，根据反应HClO+2Fe2++H+=2Fe3++Cl−+H2O可知，稀释后10.00mLHClO溶液中n(HClO)=×0.002mol=0.001mol，原10mL次氯酸溶液中n(HClO)=0.001mol×=0.01mol，其浓度为：=1.000mol/L。
13．（河北省衡水中学2021届高三期中）有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl)，某小组在实验室对该反应进行探究，并对岩脑砂进行元素测定。
[岩脑砂的制备]
(1)写出实验室装置A中发生反应的化学方程式：____________________________________________。
(2)装置C的仪器名称是______________________________________________________；
(3)为了使氨气和氯气在D中充分混合，请确定上述装置的合理连接顺序：________→ef←_______(用小写字母和箭头表示，箭头方向与气流方向一致)。
(4)证明氨气和氯气反应有NH4Cl生成，需要的检验试剂中除了蒸馏水、稀硝酸、红色石蕊试纸外，还需要__________________________________________________________________。
[岩脑砂中元素的测定]
准确称取a g岩脑砂，与足量氧化铜混合加热(反应：2NH4Cl+3CuO3Cu+N2↑+2HCl+3H2O)，利用下列装置测定岩脑砂中氮元素和氯元素的物质的量之比。
(5)装置H中盛装的试剂是________(填试剂名称)。
(6)若装置I增重b g，利用装置K测得气体体积为V L(已知常温常压下气体摩尔体积为24.5 L·mol-1)，则岩脑砂中n(N)：n(Cl)＝________(用含b、V的代数式表示，不必化简)，若取消J装置(其它装置均正确)，n(N)：n(Cl)比正常值_____________(填“偏高“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O (2)（球形）干燥管 (3) a→d→c h←g←j←i←b (4)NaOH溶液、AgNO3溶液 (5)浓硫酸 (6)： 偏低
【解析】A为制备氨气发生装置，用碱石灰干燥。B为制备氯气装置，先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥氯气。氨气和氯气在D中充分混合并反应生成NH4C1，氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bghij，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的；检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸；以此解答。
(1)装置A中用氯化铵和熟石灰固体混合回执制氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
(2) 装置C的仪器名称是（球形）干燥管，故答案为：（球形）干燥管；
(3)A为制备氨气发生装置，用碱石灰干燥。B为制备氯气装置，先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥氯气。氨气和氯气在D中充分混合并反应生成NH4C1，制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bijgh，氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为a→d→c→e→f←h←g←j←i←b；
(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸，所以还需要的试剂为NaOH溶液、AgNO3溶液；
(5)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差；
(6)装置I增重bg，即生成HCl的质量为bg，其物质的量为=mol；装置K测得气体体积为VL，则N2的物质的量为=mol，则岩脑砂中n(N)：n(Cl)＝(×2)：=：；若取消J装置(其它装置均正确)，装置I会吸收部分水，导致测定HCl的物质的量偏大，比值n(N)：n(Cl)偏低。
14．（河北省唐山一中2021届高三期中）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种食品添加剂，实验室用如图所示装置制备Na2S2O5，实验步骤如下：
(1)原料气(SO2)的制备
装置A中盛装药品之前需要进行的操作是_______________________________________________；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的试剂最好选用_________(填字母)。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液
(2)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的制备
①pH＞4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是______________________________________________。
②结晶脱水生成产品的化学方程式为_____________________________________________。
(3)产品含量的测定
测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数，已知+2I2+3H2O=2+4I-+6H+；2+I2=+2I-。请补充实验步骤(可提供的试剂有焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水)。
①精确称量0.2000g焦亚硫酸钠样品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中；
②准确移取V1mL的过量的c1mol·L-1的标准碘溶液(过量)并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量蒸馏水;
③加入淀粉溶液，用c2mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至溶液___________________________________，读数；
④重复步骤①~③；根据相关记录数据计算出平均值:标准Na2S2O3溶液为V2mL。
⑤产品中焦亚硫酸钠的质量分数为____________________________(用含有c1、c2、V1、V2的式子表示)。
【答案】(1)检查装置气密性 c (2) Na2SO3 2NaHSO3=Na2S2O5+H2O (3) 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色 47.5(c1V1-c2V2)%
【解析】装置A制取二氧化硫，亚硫酸钠与硫酸反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O，装置C制取Na2S2O5晶体，Na2SO3+SO2=Na2S2O5，装置D用于处理尾气吸收未反应的二氧化硫，还要防止倒吸；
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的制备：Ⅰ中纯碱溶液吸收二氧化硫至饱和得到亚硫酸氢钠溶液，Ⅱ中再添加Na2CO3固体与亚硫酸氢钠溶液混合形成Na2SO3悬浮液，Ⅲ中向形成Na2SO3悬浮液继续通入二氧化硫，析出亚硫酸氢钠晶体，亚硫酸氢钠结晶脱水生成产品。
(1)①装置A中盛装药品之前需要进行的操作是检查装置的气密性；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，所以里面的溶液不能与二氧化硫反应，蒸馏水与二氧化硫反应生成亚硫酸，饱和Na2SO3溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，饱和NaHCO3溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，只有饱和NaHSO3溶液不与二氧化硫反应，所以选c；
(2)①Ⅲ中向形成悬浮液继续通入二氧化硫，目的是使亚硫酸钠、水、二氧化硫反应获得亚硫酸氢钠晶体，pH＞4.1时，说明二氧化硫不足，则产品中会有副产物Na2SO3；
②NaHSO3结晶脱水生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3=Na2S2O5+H2O；
(3)③达到滴定终点时被焦亚硫酸钠氧化生成的碘单质恰好完全被Na2S2O3标准液还原，所以达到滴定终点的现象是蓝色刚好褪去且半分钟内颜色不恢复；
⑤标准Na2S2O3溶液含有溶质的物质的量V2mL×10-3L/mL×c2mol•L-1=V2×c210-3mol；由2+I2=+2I-可知：步骤②中过量的I2的物质的量为V2×c210-3mol，则与焦亚硫酸钠反应的碘的物质的量V1mL×10-3L/mL×c1mol•L-1-V2×c210-3mol=(V1×c1-V2×c2)×10-3mol；再由+2I2+3H2O=2+4I-+6H+知产品中焦亚硫酸钠的质量为(V1×c1-V2×c2)×10-3mol××190g/mol=95(V1×c1-V2×c2)×10-3g，故产品中焦亚硫酸钠的质量分数为=47.5(V1×c1-V2×c2)%。
15．（湖南省衡阳市第八中学2021届高三月考）碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
I．合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制200 mL 0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液；
步骤2：将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，控制温度50℃，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5；
步骤3：放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3•nH2O，n=1~5)。
(1)步骤1中配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有________________________________________________________。
(2) ①步骤2中应采取的较好加热的方法为______________________________________________________；
②生成MgCO3•nH2O的离子方程式为______________________________________________。
II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30℃，最后，烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后，用已知浓度的盐酸滴定至中性，从而测得CO2的总量；重复上述操作2次。
(3)图中气球的作用是______________________________________。
(4)设NaOH溶液为a mol·L-1 b mL。3次实验测得消耗c mol·L-1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为__________________(用含a、b、c、d的代数式表示)。
(5)若省去“反应后期升温到30℃”的步骤，产生的后果是n值_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)500mL 容量瓶 (2) 水浴加热 Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3·H2O+HCO = MgCO3· nH2O↓+NH (3)缓冲压强并封闭体系 (4) (5) 偏大
【解析】II．测定合成的MgCO3∙nH2O中的n值实验原理：MgCO3∙nH2O溶液先与稀硫酸反应生成CO2，反应方程式为MgCO3+H2SO4=MgSO4+H2O+CO2↑，将生成的CO2气体导入过量NaOH溶液反应生成碳酸钠，反应方程式为2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O，向烧杯中的反应液加入足量氯化钡溶液后，碳酸钠与氯化钡反应生成碳酸钡，此时溶液中溶质为氯化钡、氢氧化钠、氯化钠，向溶液中滴加盐酸，盐酸先与氢氧化钠反应，滴加盐酸至溶液呈中性时，盐酸恰好与氢氧化钠完全反应，通过盐酸的量确定吸收二氧化碳后剩余氢氧化钠的量，然后利用总氢氧化钠的量与剩余氢氧化钠的量确定吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量，从而计算出二氧化碳的物质的量，由MgCO3∙nH2O可知n(C)=n(MgCO3)，由此可得1.000 g碳酸镁晶须中碳酸镁的质量，由碳酸镁晶须总质量-碳酸镁质量=晶须中水的质量，由此计算出n(H2O)，通过=解得n值，以此进行解答。
I．(1)配制400 mL 0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液实验中，应选择500mL容量瓶进行配制，利用托盘天平称量NH4HCO3固体质量，将NH4HCO3固体质量转移至烧杯中，用量筒量取一定体积蒸馏水加入烧杯中，用玻璃棒不断搅拌使固体溶解，待溶液恢复至室温后，再转移至容量瓶中，然后洗涤烧杯并转移至容量瓶中，再向容量瓶中加入蒸馏水至液面刻度接近刻度线时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线，然后摇匀溶液，因此所需玻璃仪器有：500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒，故答案为：500mL 容量瓶；
(2) ①NH4HCO3受热易发生分解，因此将反应温度控制在50℃较好的加热方式为水浴加热；
②MgSO4溶液和NH4HCO3溶液以及氨水之间发生复分解反应生成MgCO3∙nH2O，反应离子方程式为Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3·H2O+HCO = MgCO3· nH2O↓+NH；
II．(3)由上述分析可知，实验过程中会有CO2气体生成，装置内压强会增大，容易产生安全隐患，且实验过程中需要将反应生成的CO2气体全部吸收，因此气球的作用是缓冲压强并封闭体系；
(4)由上述分析可知，n(HCl)=c mol·L-1×d×10-3L=10-3×cd mol= n(NaOH)余，
则吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量为n(NaOH)吸=n(NaOH)总－n(NaOH)余= a mol·L-1×b×10-3L－10-3×cd mol=10-3×(ab－cd)mol，
由2NaOH ～CO2可知，n(CO2)=n(NaOH)吸=mol，
由MgCO3∙nH2O ～CO2可知，n(MgCO3)=n(CO2)=mol，
m(MgCO3)= mol×84g/mol=4.2×10-2(ab－cd)g，
根据质量守恒可知，m(H2O)= m(MgCO3∙nH2O)－m(MgCO3)=[1-4.2×10-2(ab－cd)]g，
则n(H2O)=，
由化学式MgCO3∙nH2O可知，=，即n==；
(5)若省去“反应后期升温到30℃”的步骤，部分CO2将溶于水未参加反应，会导致n(CO2)偏小，使得m(MgCO3)偏小，m(H2O)将偏大，导致最终计算结果偏大。
16．（湖南省长沙市长郡中学2021届高三月考）锶（Sr）和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶（Sr3N2相对分子质量：290.8）。
方案Ⅰ：制备氮气来制取氮化锶
(1)仪器 A 的名称是 ____________________。
(2)实验时先点燃 __________处酒精灯（填“B”或“C”），一段时间后，再点燃另一只酒精灯。
(3)方案Ⅰ中用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为： ___________________________________________________________。
方案 II：利用氮气样品来制取氮化锶
已知：① 所使用的氮气样品可能含有少量 CO、CO2、O2等气体杂质。
② 醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收 CO，但易被 O2氧化， 失去吸收 CO 能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收 O2。
(4)打开分液漏斗的旋塞，装置 D 能持续提供 N2，这是利用了 N2__________的物理性质。
(5)装置 F、G、H 盛装的试剂分别是 __________（填代号）。
甲、浓硫酸 乙、连苯三酚碱性溶液 丙、醋酸二氨合亚铜溶液
(6) 方案Ⅰ和方案 II 设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案为： _________________
______________________________________________________。
(7)产品纯度的测定：称取 0.8000 g 方案Ⅰ中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸馏水，并通入足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用 20.00 mL 1.00mol/L 的盐酸标准溶液完全吸收，再用 1.00 mol/LNaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl，到终点时消耗 16.00mLNaOH 溶液。则产品纯度为 _________（计算结果保留 4 位有效数字）。
【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) B (3)NH4Cl +NaNO2 NaCl + N2↑+ 2H2O (4) 不溶于水
(5) 乙、丙、甲 (6) 最后加一个装有碱石灰的干燥管 (7) 72.70%
【解析】饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热生成氮气，除掉水蒸气，氮气和锶反应生成氮化锶。氮气样品和锶反应生成氮化锶，先除掉二氧化碳、再除掉氧气、再除掉一氧化碳、再干燥气体，再是干燥的氮气和锶反应生成氮化锶，由于氮化锶遇水剧烈反应，空气中水蒸气会进入到氮化锶装置中，因此在装置后加一个装置防止空气中水蒸气进入。
(1)根据图中得到仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；
(2)实验时产生氮气，再是氮气和锶反应，因此先点燃B处酒精灯；
(3)方案Ⅰ中用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为：NH4Cl +NaNO2 NaCl + N2↑+ 2H2O；
(4)打开分液漏斗的旋塞，装置 D 能持续提供 N2，这是利用了 N2不溶于水的物理性质；
(5)根据醋酸二氨合亚铜 CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收 CO，但易被 O2 氧化， 失去吸收 CO 能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2，则用氢氧化钠溶液除掉二氧化碳，再用连苯三酚碱性溶液除掉氧气，再用醋酸二氨合亚铜溶液除掉CO，再用浓硫酸干燥，因此装置 F、G、H 盛装的试剂分别是乙、丙、甲。
(6)根据信息氮化锶遇水剧烈反应，方案Ⅰ和方案 II 设计存在相同的缺陷，氮化锶与大气相通，可能会导致产品变质，改进方案为在后面加一个装有碱石灰的干燥管。
(7)根据HCl—NaOH，则剩余盐酸的物质的量n(HCl)= 1.00 mol/L×0.016L=0.016mol，则氨气消耗的盐酸物质的量为n(HCl)= 0.02L×1.00mol/L－0.016mol=0.004mol；则n(NH3)= n(HCl)= 0.004mol，根据元素守恒得到n(Sr3N2)=0.002mol，则产品纯度为。
17．（华南师范大学附属中学2021届高三综合测试）氯气与碱溶液反应，在低温和稀碱溶液中主要产物是ClO-和Cl-，在75℃以上和浓碱溶液中主要产物是和Cl-。研究小组用如下实验装置取氯酸钾(KClO3)，并测定其纯度。
A为浓盐酸，b为MnO2，c为饱和食盐水，d为30%KOH溶液，e为NaOH溶液。回答下列问题；
(1)检查装置气密性后，添加药品，待装置III水温升至75℃开始反应。
①装置I的作用是制备__________，反应的化学方程式为________________________________________。
②若取消装置II，对本实验的影响是_____________________________________________。
③实验结束，拆解装置I前为了防止大量氯气逸出，可采取的措施是____________________。
④从装置III的试管中分离得到KClO3粗产品，其中混有的杂质是KClO和______________________。
(2)已知碱性条件下，ClO-有强氧化性，而氧化性很弱。设计实验证明“碱性条件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被氧化”：_______________________________________(写出实验操作及现象)。
(3)为测定产品KClO3的纯度，进行如下实验：
步骤1：取2.45 g样品溶于水配成250 mL溶液。
步骤2：取25.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH=10，滴加足量H2O2溶液充分反应，然后煮沸溶液1~2分钟，冷却。
步骤3：加入过量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。()
步骤4：加入指示剂，用0.5000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL。()
①步骤2的目的是_______________________________________。写出煮沸时反应的化学方程式____________________________________________________________________。
②样品中KClO3的质量分数为____________________________________________。(KClO3式量：122.5)
【答案】(1)Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 杂质HCl气体消耗氢氧化钾，使KClO3产率降低 将装置Ⅳ中的溶液从分液漏斗中注入圆底烧瓶 KCl (2)分别取少量KClO和KClO3溶液于试管AB中，均滴加少量KOH溶液，再分别滴加H2O2溶液，A中有气泡产生，并能使带有火星的木条复燃，B中无明显现象。(3) 除去ClO- 2H2O22H2O+O2↑ 83.3%
【解析】氯气与碱溶液反应，在低温和稀碱溶液中主要产物是ClO-和Cl-，在75℃以上和浓碱溶液中主要产物是和Cl-。利用装置Ⅰ制备氯气，通过装置Ⅱ中的饱和Ⅱ水除去Cl2中杂质气体HCl，Cl2通入装置Ⅲ的d装置中的KOH溶液控制温度75℃以上发生反应生成KClO3，剩余Cl2通过装置Ⅳ中的NaOH溶液吸收过量Cl2，避免污染空气。
(1)①Ⅰ中是MnO2和浓盐酸加热反应生成Cl2的发生装置，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
②装置Ⅱ是饱和食盐水用来除去Cl2中的HCl气体，避免影响生成KClO3的产量，若取消装置Ⅱ，对本实验的影响是杂质HCl气体消耗氢氧化钾，使KClO3产率降低；
③拆解装置Ⅰ前为了防止大量Cl2逸出，可以利用装置Ⅳ中的NaOH溶液从分液漏斗加入吸收剩余的Cl2，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，将装置Ⅳ中的溶液从分液漏斗中注入圆底烧瓶吸收剩余氯气；
④在75℃以上氯气和浓碱溶液中主要产物是和Cl-，所以混有杂质为KCl；
(2)已知碱性条件下，ClO-有强氧化性，而氧化性很弱，碱性条件下，H2O2能被ClO-氧化产生O2，O2有助燃性，可以使带有火星的木条复燃，而不能被氧化，实验操作为：分别取少量KClO和KClO3溶液于试管A、B中，均滴加少量KOH溶液，再分别滴加H2O2溶液，会看到：A中有气泡产生，并能使带有火星的木条复燃，B中无明显现象，从而可证明：“碱性条件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被氧化”；
①测定产品KClO3的纯度，样品中含次氯酸钾，加入过氧化氢会和次氯酸根离子发生反应，步骤2的目的是除去ClO-，煮沸过程中过氧化氢分解生成水和氧气，反应的化学方程式为：2H2O22H2O+O2↑；
②+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O，2+I2=+2I-，依据离子方程式定量关系计算。
～3I2～6，n(Na2S2O3)=c·V=0.5000 mol/L×0.02000 L=0.01000 mol，则n()=n(Na2S2O3)=×0.01000 mol，则250 mL溶液中所含KClO3的物质的量n(KClO3)总=×0.01000 mol ×=mol，则2.45 g样品中KClO3的含量==83.3%。
18．（华南师范大学附属中学2021届高三综合测试）氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
（方案1）取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)NH3的电子式是__________；C装置中球形干燥管的作用是__________________________________。
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先__________________________________，再加入实验药品。接下来的实验操作是：测定C装置反应前的质量，关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应后的质量。通入氮气的目的是____
________________________________________。
(3)若去掉装置B，则导致测定结果_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：______________________________________________________。
（方案2）按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
(4)步骤②生成沉淀的离子方程式为__________________________________________。
(5)步骤③的操作是________。AlN的纯度是________(用m1、m2表示)。
【答案】(1) 防止倒吸 (2)检查装置的气密性 把装置中残留的氨气全部赶入C装置，防止测量结果偏小 (3) 偏高 C装置出口处连接一个干燥装置 (4) CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓ (5)过滤、洗涤
【解析】方案l测定原理是通过测定AlN与NaOH反应生成的氨气的质量来计算氮化铝的含量，装置A中进行反应，装置B除水，装置C吸收氨气，干燥管可以防止倒吸；
方案2测定原理是通过测定样品中Al元素的质量来确定AlN的纯度，先用样品和过量NaOH溶液反应过量洗涤得到含有偏铝酸钠的洗涤液，然后通入过量二氧化碳得到氢氧化铝成，过滤煅烧后得到氧化铝固体，测定氧化铝的质量来确定AlN的纯度。
(1)氨气分子中每个氢原子与氮原子共用一对电子，电子式为；氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用；
(2)本实验需要测定气体的质量，所以组装好实验装置后首先要检查装置的气密性；通入氮气可以将装置中残留的氨气全部赶入C装置，防止测量结果偏小；
(3)由于浓硫酸具有吸水性，去掉B装置，浓硫酸还会吸收水蒸气，导致氨气的质量偏大，测定的结果偏高；该装置浓硫酸可能会吸收空气中的水蒸气，导致测定结果偏高，所以可以C装置出口处连接一个干燥装置；
(4)步骤②中生成的沉淀为二氧化碳和偏铝酸根反应生成的氢氧化铝，离子方程式为CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓；
(5)步骤③是要得到氢氧化铝沉淀，所以操作为过滤、洗涤；步骤④灼烧后得到的固体是Al2O3，其物质的量为mol，根据元素守恒可知样品中AlN的物质的量mol，所以纯度为´100%=。
19．（江苏省启东中学2021届高三模拟）过二硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质氧化降解.用(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得Na2S2O8晶体，同时还会放出氨气。某化学兴趣小组利用该原理在实验室制备Na2S2O8晶体(装置如图所示)。
已知：反应过程中发生的副反应为2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2
（1）图中装有NaOH溶液的仪器的名称为____________________________，反应过程中持续通入氮气的目的是_______________________________________________________。
（2）(NH4)2S2O8可由电解硫酸铵和硫酸的混合溶液制得，写出电解时阳极的电极反应式：_________________________________________________________________________。
（3）Na2S2O8溶于水中，会发生一定程度的水解，最终仅生成H2SO4、Na2SO4和另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质，写出该反应的化学方程式：_________________________________________。
（4）Na2S2O8具有强氧化性，该兴趣小组设计实验探究不同环境下Na2S2O8氧化性的强弱。将MnSO4•H2O(1.69g)与过量Na2S2O8(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如表格所示)。
环境
调节溶液氧化环境时的现象
加热煮沸3min期间产生的现象
中性
加入VmL蒸馏水，无明显现象
30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变深棕色，溶液中有悬浮小颗粒
碱性
加入VmL某浓度的NaOH溶液，瞬间变为棕色(MnO2)
10s后溶液逐渐变为深紫色(MnO)，没有明显冒气泡现象
酸性
加入VmL稀H2SO4无明显现象
煮沸3min后，有气泡冒出
①在________(填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，Na2S2O8的氧化能力最强。
②若用0.1mol•L-1的H2O2溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为___________________________；达到滴定终点时，消耗H2O2溶液的体积为V1rnL。则碱性氧化后的溶液中NaMnO4的质量为_______g(用含V1的代数式表示，5H2O2~2MnO)。
【答案】（1）分液漏斗 将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生 （2） 2SO-2e-=S2O （3）Na2S2O8+2H2O=H2SO4+Na2SO4+H2O2 （4） 碱性 当滴入最后一滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不变色 5.68×10-3V1
【解析】（1）由实验装置图可知，装有NaOH溶液的仪器为分液漏斗；(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合，发生复分解反应生成Na2S2O8和NH3，由题给信息可知NH3能被Na2S2O8氧化生成N2，所以在反应过程中需不断往反应液中通N2将NH3尽快排出，以减少副反应的发生；
（2）由生成可知，硫元素的化合价升高被氧化，则电解时在阳极失去电子发生氧化反应生成，电极反应式为2-2e- =；
（3）由Na2S2O8水解生成H2SO4、Na2SO4可知，反应中硫元素化合价降低被还原，由氧化还原反应规律可知，另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质为H2O2，则反应的化学方程式为Na2S2O8+2H2O=H2SO4+Na2SO4+ H2O2；
（4）①由信息知，在碱性溶液中，能瞬间将Mn2+逐渐氧化为MnO2，煮沸10s就能生成说明在碱性条件下，与Mn2+的反应剧烈，Na2S2O8的氧化能力最强；
②碱性氧化反应后的溶液为深紫色的NaMnO4溶液，NaMnO4溶液与过氧化氢发生氧化还原反应，NaMnO4被还原生成Mn2+，溶液由紫色变为无色，则滴定终点时的现象为当滴入最后一滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不变色；由题给关系式5H2O2~2可得n()=，则m()==5.68×10-3V1g。
20．（辽宁省丹东市五校2021届高三联考）高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4 为紫色固体，可溶于水，微溶 于浓 KOH 溶液，难溶于有机物；在 0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶 液中易分解放出 O2.某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)。回答下列问题：装置如图所示， 夹持、加热等装置略。
(1)仪器 a 的名称是___________，装置 B 中除杂质所用试剂是_____________________，装置D的作用是_____________________________________。
(2)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在 0～5℃，采用的控温方法为___________，反应中KOH必须过量的原因是________________________________________________________。
(3)写出C中总反应的离子方程式：_________________________________________。
(4)取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。取少量 a，滴加 KSCN溶液至过量，溶液呈红色。溶液变红可知a中含有___________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，还可能由反应_________________________________________产生(用离子方程式表示)。
【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 吸收尾气Cl2并能防倒吸 (2) 冰(或冷)水浴 K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定 (3) 3Cl2+2Fe3++16OH-=2+6Cl-+8H2O (4)Fe3+ 4FeO+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O
【解析】二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气，因为氯气中的氯化氢能和氢氧化钾反应，故用B除去，氯气和氯化铁溶液在氢氧化钾存在下反应生成高铁酸钾，最后用氢氧化钠进行尾气吸收，防止污染。据此分析。
(1)仪器 a 的名称是圆底烧瓶，装置 B为除去氯气中的氯化氢，除杂质所用试剂是饱和食盐水，装置 D 能吸收氯气，干燥管能防止倒吸，所以D的作用是吸收尾气Cl2并能防倒吸；
(2)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在 0～5℃，可采用的控温方法为冰(或冷)水浴，K2FeO4 在强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出 O2，反应中 KOH 必须过量的原因是保持溶液碱性，防止高铁酸钾变质；
(3) C中氯气氧化铁离子生成高铁酸根离子，总反应的离子方程式3Cl2+2Fe3++16OH-=2+6Cl-+8H2O；
(4)铁离子遇到硫氰化钾显红色，所以说明溶液a中有铁离子。铁离子的生成可能也高铁酸钾在酸性条件下分解生成的，离子方程式为4FeO+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O。
21．（辽宁省辽阳市2021届高三期末）(保险粉)是一种强还原剂，锌粉法制备的原理为 、。制备的装置(夹持及加热装置已省略)如图所示，回答下列问题：
(1)仪器a中盛放的药品是____________________________________(填名称)。
(2)实验开始前，需要向三口烧瓶中充满，目的是_________________________________________。
(3)通入三口烧瓶中的是由铜屑与浓硫酸反应制得的，生成的化学方程式为_______________________________________________。
(4)制备时，三口烧瓶的加热方式是____________________________________。
(5)Zn粉消耗完全后，在搅拌下向三口烧瓶中加入NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤液中加入NaCl固体，冷却结晶、过滤、蒸馏水洗涤，酒精洗涤及干燥得产品。加入NaCl固体的作用是_____________，酒精洗涤的目的是_______________________________。
(6)取a g产品溶于适量NaOH溶液，加入亚甲基蓝指示剂，用的标准溶液滴定，至终点时消耗标准溶液V mL。已知：被还原为，被氧化为。产品中的质量分数为___________(列出计算式)。
【答案】(1)碱石灰(或固体氢氧化钠或生石灰) (2)排出装置内的空气，防止生成的被氧化 (3) (4) 水浴加热 (5) 利用同离子效应，减小的溶解度(或其他合理答案) 使产品快速干燥 (6)
【解析】(1)仪器a的作用是防止二氧化硫溢出而污染环境，所以a盛装的是碱石灰(或固体氢氧化钠或生石灰)；
(2) (保险粉)是一种强还原剂，则推测制备的也易被氧化，而化学性质稳定，实验开始前充入氮气不仅可以排除空气，还可作保护气，防止生成的被氧化；
(3)铜屑与浓硫酸反应在加热条件下发生氧化还原反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，其化学方程式为：；
(4)根据题干信息可知，锌粉法制备的原理为 ，所需的温度是，所以不能直接加热，应该水浴加热；
(5)根据题给信息可知，加入NaCl固体，可增大溶液中钠离子的浓度，利用同离子效应，减小的溶解度，进而促进的析出；酒精可快速挥发，从而快速干燥固体；
(6)根据题干信息“被还原为，被氧化为”可知，Fe元素化合价降低1价，S元素化合价从+3升高到+4价，共升高2价，结合电子转移数守恒可知，与的化学计量数之比为2:1，所以参与反应的两者物质的量之比也为2:1，因n()=n()=mol，所以的质量为=g，所以其在产品中的质量分数为。
22．（重庆市第八中学校2021届高三月考卷）联苄()是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1，二氯乙烷为原料，在无水AlCl3催化下加热制得。查阅资料：
名称
相对分子质量
密度/(g/mL)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.9
5.5
80.1
难溶水，易溶乙醇
1，2-二氯乙烷
99
1.3
-35.5
83.5
难溶水，可溶苯
无水氯化铝
133.5
2.4
190
178(升华)
遇水水解，微溶苯
联苄
182
1.0
52
284
难溶水，易溶苯
Ⅰ.催化剂(AlCl3)的制备：图中是实验室制取并收集少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品。
(1)制备无水AlCl3的导管接口顺序为d→__________________________(填序号，不重复使用)。
(2)装置B中制氯气的化学方程式为_______________________________。
(3)在选择收集装置时，常选用图中F，而不选择以下所给图的原因是__________________________。
Ⅱ.苄的制备：联苄的制取原理为：2+ClCH2CH2Cl+2HCl↑，实验装置如图所示加热和加持仪器略去：
实验步骤：
在三口烧瓶中加入120.0ml苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加二氯乙烷，控制反应温度在60-65℃，反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水固体，静止、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集的馏分，得联苄。
(4)依次用稀盐酸、碳酸钠溶液、水洗涤后均需要进行的操作是__________________________。
(5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是____________________________________。
(6)常压蒸馏时，除去的杂质为____________________________________。
(7)该实验的产率约为___________计算结果保留3位有效数字。
【答案】(1)ef→gh→ab→mn→c(或ef→gh→ba→mn→c) (2)MnO2+2NaCl+2H2SO4(浓)Cl2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O (3) 升华的氯化铝在细导管中凝华会造成堵塞 (4)分液 (5) 洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机物 (6) 1，2−二氯乙烷、苯 (7) 75.3%
【解析】(1)制备无水AlCl3时，装置B中产生的氯气有氯化氢和水蒸气，先除去氯化氢后再干燥，碱石灰的作用是除去多余氯气和防止空气中水蒸气，所以进入产品中的导管接口顺序为d→ef→gh→ab→mn→c(或ef→gh→ba→mn→c)；
(2)装置B中可以看成NaCl与浓H2SO4生成氯化氢，MnO2再与盐酸反应生成氯气，所以化学方程式为MnO2+2NaCl+2H2SO4(浓)Cl2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O；
(3)在选择收集装置时，若用细导管氯化铝凝华会造成堵塞，所以原因是升华的氯化铝在细导管中凝华会造成堵塞；
(4)将反应后的混合物依次用稀盐酸、2% Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，稀盐酸洗去氯化铝，并防止氯化铝水解，碳酸钠除去多余的盐酸，最后一步水除去生成的氯化钠和多余的碳酸钠等无机盐，洗涤之后再分液，所以均需要进行的操作是分液；
(5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机物；
(6)常压蒸馏除去的杂质是1，2−二氯乙烷、苯，需控制的最低温度是83.5℃；
(7) 1，2−二氯乙烷的质量为，根据反应2+ClCH2CH2Cl+2HCl↑，得到联苄理论产量为：，则产率为。
23．（重庆育才中学高2021届高三月考）用P2O5作催化剂，将乙醇脱水制乙烯。按下表所示各化学试剂的用量和反应条件，在三颈瓶中加入试剂并加热，观察现象。
实验
P2O5
95%乙醇量
加热方式
实验1
2g
4mL
酒精灯
实验2
2g
4mL
水浴70℃
实验结果如下：
实验
实验现象
三颈瓶
收集瓶
试管
实验1
酒精加入时，有少量白雾生成，当用酒精灯加热快速升温，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体。
有无色液体
溶液褪色
实验2
酒精加入时，有少量白雾生成，当用水浴加热时，不产生气泡，反应一个小时，反应瓶内生成粘稠状液体
有无色液体
溶液不褪色
根据上述资料，完成下列填空。
(1)写出本实验乙醇制备乙烯的化学方程式____________________________。
(2)图中装置中冷凝管的作用是_________________________________，进水口为(填“a”或“b”)___。
(3)实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是_______________________(写结构简式)。
(4)为了验证反应机理，特配制250mL2mol·L-1磷酸溶液，如图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是__________________________________；三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式__________________________________________________________，P2O5在实验1中的作用是___________________________________________。
(5)根据实验1、2可以推断：以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是____________________________。
【答案】(1)CH3-CH2-OHCH2=CH2↑+H2O (2) 冷凝导气 b (3) CH2=CH2 (4) 未用玻璃棒引流，容量瓶规格不对 P2O5+3H2O2H3PO4 反应物和催化剂(5) 较高温度下或直接加热
【解析】(1)乙醇在五氧化二磷的存在下制备乙烯，化学方程式为CH3-CH2-OHCH2=CH2↑+H2O；
(2)冷凝管的作用是冷凝导气，冷却水的流向为下进上出，即进水口为b；
(3)乙醇在五氧化二磷做催化剂条件下生成乙烯，所以实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是乙烯，结构简式为CH2=CH2；
(4)转移溶液过程中需要用玻璃棒引流，且应使用250mL容量瓶，图中的错误是未用玻璃棒引流，容量瓶规格不对；五氧化二磷可以和水反应生成磷酸，化学方程式P2O5+3H2O2H3PO4，实验1也生成了粘稠状液体，说明五氧化二磷参与反应，同时实验1中生成乙烯，所以说明P2O5在实验1中的作用是反应物和催化剂；
(5)根据实验1、2可以推断：以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是实验1中的条件，即较高温度下或直接加热。
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