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高考化学二轮复习课件：第一部分 专题九
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这是一份高考化学二轮复习课件：第一部分 专题九，共60页。PPT课件主要包含了重温真题，实验设计思维模型，知识精华，题组精练，题型剖析等内容，欢迎下载使用。
[最新考纲]1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。3.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。4.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
考点一 化学实验方案的设计与评价
1.(2015·江苏化学，19)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质:①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0 ℃～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为___________________________________________________，将制备的Cl2通过装置B可除去________________(填化学式)。
(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 ℃～5 ℃进行，实验中可采取的措施是________、________。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 ml·L－1 KOH溶液中，________________________________________(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
或弱碱性条件下均不能稳定存在。Fe(NO3)3溶液因Fe3＋水解呈酸性，KClO溶液因ClO－水解呈碱性，所以应将饱和Fe(NO3)3溶液缓缓滴入饱和KClO溶液中。注意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe(OH)3沉淀。(4)由题给信息①可知，K2FeO4可溶于水，而杂质Fe(OH)3不溶，过滤除掉Fe(OH)3，由题给信息②“0 ℃～5 ℃，强碱性溶液中稳定”，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息①可知，K2FeO4微溶于浓KOH，故可加入浓KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的挥发，加快干燥)。
2.(2016·江苏化学，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l) ΔH＝－50.4 kJ·ml－1Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l) ΔH＝－225.4 kJ·ml－1 酸溶需加热的目的是________；所加H2SO4不宜过量太多的原因是________。
解析 (1)加热，加快酸溶的速率，提高酸溶的效率。后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，自身被还原为H2O，Fe2＋＋H2O2→Fe3＋＋ H2O，前面酸溶，溶液呈酸性，补H＋配平。(3)①A为分液漏斗。②萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。(4)由于萃取除去Fe3＋，萃取液中含有Mg2＋和Al3＋，要除去Al3＋，调节5
感悟高考1.题型：填空题2.考向：化学实验方案的设计与评价能力是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计与评价，考查学生发现问题与解决问题的能力，是高考命题热点。特别关注：根据实验目的和实验原理设计多种实验方案并对多种方案进行分析评价选出最佳方案。
2.解答评价型化学实验题的一般思维流程一般通过读题即可明确实验目的。弄清题目有哪些新的信息,综合已学过的知识,通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。对于检验型或性质型实验要注意“操作简单、现象明显”的要求;对于制备型实验要注意“产率要高、纯度要高”的要求。
状元体会实验方案的设计与评价是高考压轴大题，也是学生最头痛的题目，要很好地解答此类题目，必须先明确实验目的，再根据已学知识，设想探究、验证所需原理，最后根据所涉及原理，从题干中获取有效信息，进一步确定实验方案，再将方案代入题目，进行复合验证。
1.(2016·苏锡常镇高三第二次调研)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种食品添加剂。实验室用下图所示装置制备Na2S2O5，实验步骤如下：
Ⅰ. 在Na2CO3溶液中通入SO2至pH为4.1，生成NaHSO3溶液；Ⅱ. 加碳酸钠粉末调至pH为7～8；Ⅲ. 再通SO2至pH为4.1；Ⅳ. 从过饱和溶液中析出Na2S2O5晶体。
(1)制备焦亚硫酸钠总反应的化学方程式为_______________________________________________________________________。(2) Na2S2O5溶于水且与水能反应，所得溶液显酸性，其原因是_______________。步骤Ⅲ中测定溶液的pH的方法是________；pH>4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是________。(3)利用碘量法可测定Na2S2O5产品中＋4价硫的含量，实验方案为：将一定量的Na2S2O5产品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中，________，重复如上步骤2次，记录数据。(实验中必须使用的试剂有：c1 ml·L－1的标准碘溶液、c2 ml·L－1的标准Na2S2O3溶液、冰醋酸、淀粉溶液、蒸馏水；已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
2.(2016·扬州高三5月第四次模拟)实验室制备氯酸钾、次氯酸钠和氯水的装置如图所示。
(1)制备KClO3需在70 ℃～80 ℃进行，写出制备KClO3的离子方程式_______________________________________________。若有少量MnO2进入试管B，则会生成K2MnO4，此反应的化学方程式是___________________________________________________________________________________________________。(2)制备NaClO需在0 ℃～5 ℃进行，实验中宜采取的措施是________。温度过高还会生成NaClO3，当n(NaClO)∶n(NaClO3)＝1∶a时，该反应中n(Cl2)∶n(NaOH)＝________。
(3)制取氯酸盐和次氯酸盐条件的差异是________。(4)KClO3、KCl的溶解度曲线如下图所示。反应结束后，从装置B中获得氯酸钾晶体的实验方案是________。
(1)分液漏斗中如直接用浓硫酸，烧瓶中固体易产生“结块”现象使反应速率变慢，产生“结块”现象的原因是____________，装置B的作用是_______________________________________________________________________________________________。(2)如直接加水溶解Na2S，溶液中易出现浑浊且有H2S逸出，原因是_______________________________________________________________________________________________。(3)装置C中反应生成Na2S2O3和CO2，其离子方程式为______________________________________________该反应的最佳温度为35 ℃，实验中可采取的措施是________。
(4)由于副反应的存在，产品中常含有Na2SO4等杂质。①检验Na2S2O3·5H2O粗产品中是否含有Na2SO4的方法为：取少量粗产品溶于足量稀盐酸，______________________________②如粗产品含少量Na2SO4杂质，则提纯产品的实验方案为___________________________________________________________(相关物质的溶解度曲线如图所示。实验中可供选择的试剂：BaCl2溶液，无水乙醇，蒸馏水)
■思维建模 物质制备“三审”流程
考点二 化学实验综合探究
1.(2013·江苏化学，19)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 ml·L－1计算)。
(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是________(填字母)，原因是________________。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是________________________。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 ℃下搅拌反应。①铁粉的作用是__________________。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是_________。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是________________________。
(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，________，得到FeSO4溶液，________，得到FeSO4·7H2O晶体。
(5)由于Fe2O3中含有SiO2、Al2O3杂质，酸溶后SiO2不溶，可过滤除去。溶液中主要有Fe3＋及杂质Al3＋，要除去杂质Al3＋，一是使Al3＋生成Al(OH)3沉淀除去，由表中信息可知Al3＋完全沉淀的pH＝5.0，此时Fe3＋完全沉淀，因此先加铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，再调节pH＝5.0，除去Al3＋。二是使Fe3＋生成沉淀，过滤得固体再溶解得Fe2(SO4)3，再加铁粉还原。由FeSO4溶液制得FeSO4·7H2O晶体，采用冷却结晶的方法，先制取饱和溶液再降温结晶。由溶解度曲线可知，温度高于60 ℃时绿矾的溶解度下降，因此需配成60 ℃的饱和溶液再降温至0 ℃，过滤，由于绿矾的溶解度随温度的升高而增大，故用冰水洗。
答案 (1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)“(过滤,)向反应液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥
2.(2014·江苏化学，19)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过程如下：
(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为______________________________；该操作将I2还原为I－的目的是_____________________。(2)操作X的名称为________。
(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I－ 的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40 ℃左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是________________________；锥形瓶里盛放的溶液为________。
感悟高考1.题型：填空题2.考向：探究类综合实验题是一类思维开放性试题，能够综合考查学生发现问题和解决问题的能力，命题角度灵活、涵盖知识面广，该类试题是近几年高考命题的热点，复习备考应引起特别关注。特别关注：探究型实验方案设计的可行性。
探究型实验的基本程序解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
(1)提出问题要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
(2)提出猜想所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。(3)设计验证方案提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。(4)观察实验现象，得出结论根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
1.(2016·南京盐城徐州连云港高三二模)海洋是一个巨大的化学资源宝库。海水综合利用的部分流程如下：
(2)下列方法可用于海水淡化的是________(填字母代号)。A.蒸馏法 B.萃取法C.离子交换法 D.电渗析法(3)工业上用电解法制Mg时，通常在MgCl2中加入CaCl2，其原因是：①增加电解质的密度，便于分离出熔融的镁；②________。
(4)利用如图所示装置从母液中提取溴，在B瓶中得到较浓的溴水。实验方案为：关闭b、d，打开a、c，由a向A中缓慢通入Cl2至反应完全，__________________________________________________________________________________。(实验中须使用的试剂有：SO2、Cl2、热空气)
(1)试管B中白色沉淀的化学式是________，请用离子方程式表示生成该白色沉淀的可能原因____________________、____________________。
(2) 乙同学认为甲同学的装置不完善，设计了改进装置II进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。①打开弹簧夹，通入N2一段时间后关闭弹簧夹②滴加一定量浓硫酸，加热A，一段时间后C中未见沉淀生成。操作①的目的是________，洗气瓶B中的试剂是_______________________。(3)丙同学取乙实验后的C中溶液少许，滴加一种无色溶液，也产生不溶于盐酸的白色沉淀，丙滴加的试剂可能是________。A.NaOH溶液 B.NaAlO2溶液C.H2O2溶液 D.酸性 KMnO4溶液
3.(2016·南通扬州泰州淮安高三第三次调研)实验室中利用含银废料(主要含有AgNO3和AgCl)制取硝酸银的实验步骤如下：步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al(OH)3和少量仍未反应的AgCl]。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。步骤3：……
(1)步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是___________。(2)步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：___________________________。(3)已知AgNO3和Al(NO3)3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银固体的实验方案：向所得灰白色混合物中________，得到硝酸银晶体(实验中必须使用的试剂有：稀盐酸、稀硝酸、冰水)。
(4)已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色)。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度(杂质不参与反应): ①称取2.000 g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100 mL。溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有________。②准确量取25.00 mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，再用0.100 0 ml·L－1 NH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为_________________________________________________________________________________________。③重复②的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00 mL。则硝酸银的质量分数为________。
■规范模板 综合实验题中“答题规范”盘查(1)规范书写试剂名称。(2)规范书写装置中试剂的用途。如①除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。②尾气吸收装置：吸收××气体，防止污染空气。(3)物质检验、鉴别题的描述：取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
(4)规范书写实验现象描述：如“颜色由××变成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。(5)规范书写实验方法。用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)。(6)规范书写实验操作目的、原因、理由方法。答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。好处：直接作用是……根本目的是……“坏处”：如果(不这样)……那么会(怎样)。
压轴题型三 化学实验评价与探究
[题型信息链接]化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备，物质在生产中的回收利用，物质的性质探究为主进行设计。这类实验题综合性较强，一般难度较大，近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新能力的提高，是对学生综合能力进行考查的优秀试题。
【样题】(15分)氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN－等形式存在于废水中。某化学兴趣小组的同学对含氰化物的废水处理进行研究。Ⅰ.查阅资料：含氰化物的废水破坏性处理方法。利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以TiO2为催化剂用NaClO将CN－氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均为－3价)，CNO－在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl2等。
Ⅱ.实验验证：破坏性处理CN－的效果。化学兴趣小组的同学在密闭系统中用下图装置进行实验，以测定CN－被处理的百分率，实验步骤如下：
步骤1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。步骤2：取浓缩后含CN－的废水与过量NaClO溶液的混合液共200 mL(设其中CN－的浓度为0.2 ml·L－1)倒入甲中，塞上橡皮塞。
步骤3：________________________________。步骤4：打开甲上的橡皮塞和活塞a，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞a。步骤5：打开活塞K，通一段时间N2，关闭活塞K。步骤6：实验完成后测定干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量m2[实验前干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量m1]。
回答下列问题：(1)在破坏性处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO－反应的离子方程式为______________________。(2)完成步骤3：____________________________。(3)丙装置中的试剂是________，丁装置的目的是________。(4)干燥管Ⅱ的作用是______________________。(5)请简要说明实验中通入N2的目的是___________________________________________________________________________。(6)若干燥管I中碱石灰增重1.408 g，则该实验中测得CN－被处理的百分率为______________________。
[标准答案] (1)2CNO－＋6ClO－＋8H＋===2CO2↑＋N2↑＋3Cl2↑＋4H2O(2分)(2)点燃酒精灯对丁装置加热(2分)(3)浓硫酸(2分) 除去Cl2(2分)(4)防止空气中的水蒸气和CO2进入干燥管Ⅰ中影响对CO2的测量(2分)(5)使装置中的CO2全部到干燥管Ⅰ中被吸收，减小误差(2分)(6)80%(3分)
[评分细则] (1)化学式、元素符号、离子符号出错或不规范不得分，漏写“↑”扣1分。(2)答案合理均可得分，如点燃酒精灯，加热丁装置等，若出现汉字错误扣分。(3)答成“硫酸”、“除杂”均不得分。(4)强调出空气中H2O(g)和CO2方可得分，漏掉一项扣1分。(5)强调出干燥管Ⅰ方可得分。(6)写成0.8不得分。
原创总结1.高考实验“十大目的”及答题方向(1)加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。(4)物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。
(5)趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。(6)控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。(8)某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9)使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。(10)控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其它物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其它物质，从而影响产品的产率或纯度。
2.解题要点(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心:①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有正确的实验思路，就是拿不到满分，常见的情况有三种：①会而不对：考虑不全或书写不准，导致最后答案是错的。②对而不全：思路大致正确，但丢三落四或遗漏某一答案或讨论不够完备或以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。
[题型过关]【过关训练1】 硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的方法之一，流程如下：
已知：Na2S2O3在空气中加强热会被氧化，Na2S2O3·5H2O在35 ℃以上的干燥空气中易失去结晶水。(1)甲研究小组设计如下吸硫装置。
①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式：____________________________________________________________________；②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是________，表明SO2未被完全吸收的实验现象是_____________________________________________________________；③为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是__________________________(写出一条即可)。
解析 (1)①由A瓶的三种反应物制备Na2S2O3的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。②生成的气体中有CO2，要检验SO2未被完全吸收，则B瓶中可用品红溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液等，如果SO2未被完全吸收，则品红溶液或溴水或酸性高锰酸钾溶液会褪色。③为使SO2被吸收完全，在不改变溶液浓度的情况下可采用减慢通入SO2的速率或者在A中的导气管尾部装一个多孔的玻璃球来增大SO2与溶液的接触面积等措施。(2)因为硫代硫酸钠可溶于水，故用冰水洗涤，可减少洗涤时的损失，另外超过35 ℃硫代硫酸钠晶体会失去结晶水，故需要低温烘干。
(3)ClO－具有很强的氧化性，根据题目所提供的试剂，可选3 ml·L－1的硫酸和淀粉－KI溶液，如果溶液中存在ClO－，则加入硫酸使ClO－转化为HClO，HClO将KI氧化为I2后，使淀粉变蓝，如果不变蓝，则表明没有ClO－。答案 (1)①2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2 ②品红(或溴水、酸性KMnO4溶液) B中溶液很快褪色 ③控制SO2的流速(或增大SO2与溶液的接触面积或搅拌反应物)(2)冰水洗涤 低温烘干(3)取少量吸收液于试管中，滴加3 ml·L－1 H2SO4至溶液呈酸性，滴加1～2滴淀粉－KI溶液，振荡，若溶液变蓝，则说明有ClO－
【过关训练2】 利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[Al2(SO4)3·18H2O]。
Ⅰ.实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5 ℃，沸点：263.3～265 ℃)可用图甲所示装置，以下为主要实验步骤。步骤1：将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口1和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有五氧化二磷的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口1。将装有五氧化二磷的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270 ℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
(1)步骤1中，铝箔用CCl4浸泡的目的是_____________。(2)步骤2操作中，通氮气的目的是__________________。(3)步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是________________________________________________。(4)铝与液溴反应的化学方程式为_______________________。(5)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作？______________________________________________________________。(6)步骤5需打开导管口1和4，并从4通入N2的目的是_____________________________________________________。
Ⅱ.某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图乙所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔、2.0 ml·L－1 NaOH溶液、2.0 ml·L－1硫酸。
(7)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 ml·L－1 NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止；②过滤；③________________________________________________；④过滤、洗涤；⑤________________________________________________；⑥________________________________________________；⑦冷却结晶；⑧过滤、洗涤、干燥。
解析 Ⅰ.实验原理如下：无水AlBr3易水解，故必须排出装置内空气中的水蒸气，故先从7处通入N2，4处的干燥管是为了防止空气中的水蒸气进入装置中。液溴与Al发生反应生成AlBr3，烧瓶上方的长直导管的作用为冷凝回流Br2，目的是使其与Al充分反应。AlBr3易升华(沸点只有265 ℃)，最终加热使AlBr3进入装置2中，Br2也易挥发，故滴入的液溴不能过量，否则会混入AlBr3中，反应完毕后，从4处通入N2的目的是将装置中生成的AlBr3蒸气尽量赶入装置2中。(1)铝箔表面有油污，可溶于CCl4中，也可用纯碱除去。(2)步骤2中，通入N2是为了排出装置内空气中的水蒸气。(3)铝箔要过量，否则Br2会混入产品AlBr3中。
(4)Br2有氧化性，与Al发生氧化还原反应生成AlBr3。(5)Br2为红棕色，当反应器中回流液为无色时，就可以证明Br2已全部反应完毕。(6)从4处通入N2的目的是将产品AlBr3驱赶进入装置2中。Ⅱ.废铝箔中含有Al、Fe、Si。①加入稀NaOH溶液，只能溶解Al生成NaAlO2；②过滤除去杂质Fe和Si(Si量本身很少且在稀碱条件下反应慢，只有极少量的硅或二氧化硅反应，忽略不计)；③加H2SO4调节pH在4～10时，NaAlO2转化成Al(OH)3沉淀；④过滤，洗涤Al(OH)3；⑤再加入H2SO4溶解Al(OH)3生成Al2(SO4)3溶液；⑥蒸发浓缩Al2(SO4)3溶液；⑦析出Al2(SO4)3·18H2O晶体；⑧最后将晶体过滤，洗涤、干燥。
[最新考纲]1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。3.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。4.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
考点一 化学实验方案的设计与评价
1.(2015·江苏化学，19)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质:①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0 ℃～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为___________________________________________________，将制备的Cl2通过装置B可除去________________(填化学式)。
(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 ℃～5 ℃进行，实验中可采取的措施是________、________。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 ml·L－1 KOH溶液中，________________________________________(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
或弱碱性条件下均不能稳定存在。Fe(NO3)3溶液因Fe3＋水解呈酸性，KClO溶液因ClO－水解呈碱性，所以应将饱和Fe(NO3)3溶液缓缓滴入饱和KClO溶液中。注意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe(OH)3沉淀。(4)由题给信息①可知，K2FeO4可溶于水，而杂质Fe(OH)3不溶，过滤除掉Fe(OH)3，由题给信息②“0 ℃～5 ℃，强碱性溶液中稳定”，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息①可知，K2FeO4微溶于浓KOH，故可加入浓KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的挥发，加快干燥)。
2.(2016·江苏化学，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l) ΔH＝－50.4 kJ·ml－1Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l) ΔH＝－225.4 kJ·ml－1 酸溶需加热的目的是________；所加H2SO4不宜过量太多的原因是________。
解析 (1)加热，加快酸溶的速率，提高酸溶的效率。后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，自身被还原为H2O，Fe2＋＋H2O2→Fe3＋＋ H2O，前面酸溶，溶液呈酸性，补H＋配平。(3)①A为分液漏斗。②萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。(4)由于萃取除去Fe3＋，萃取液中含有Mg2＋和Al3＋，要除去Al3＋，调节5
感悟高考1.题型：填空题2.考向：化学实验方案的设计与评价能力是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计与评价，考查学生发现问题与解决问题的能力，是高考命题热点。特别关注：根据实验目的和实验原理设计多种实验方案并对多种方案进行分析评价选出最佳方案。
2.解答评价型化学实验题的一般思维流程一般通过读题即可明确实验目的。弄清题目有哪些新的信息,综合已学过的知识,通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。对于检验型或性质型实验要注意“操作简单、现象明显”的要求;对于制备型实验要注意“产率要高、纯度要高”的要求。
状元体会实验方案的设计与评价是高考压轴大题，也是学生最头痛的题目，要很好地解答此类题目，必须先明确实验目的，再根据已学知识，设想探究、验证所需原理，最后根据所涉及原理，从题干中获取有效信息，进一步确定实验方案，再将方案代入题目，进行复合验证。
1.(2016·苏锡常镇高三第二次调研)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种食品添加剂。实验室用下图所示装置制备Na2S2O5，实验步骤如下：
Ⅰ. 在Na2CO3溶液中通入SO2至pH为4.1，生成NaHSO3溶液；Ⅱ. 加碳酸钠粉末调至pH为7～8；Ⅲ. 再通SO2至pH为4.1；Ⅳ. 从过饱和溶液中析出Na2S2O5晶体。
(1)制备焦亚硫酸钠总反应的化学方程式为_______________________________________________________________________。(2) Na2S2O5溶于水且与水能反应，所得溶液显酸性，其原因是_______________。步骤Ⅲ中测定溶液的pH的方法是________；pH>4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是________。(3)利用碘量法可测定Na2S2O5产品中＋4价硫的含量，实验方案为：将一定量的Na2S2O5产品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中，________，重复如上步骤2次，记录数据。(实验中必须使用的试剂有：c1 ml·L－1的标准碘溶液、c2 ml·L－1的标准Na2S2O3溶液、冰醋酸、淀粉溶液、蒸馏水；已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
2.(2016·扬州高三5月第四次模拟)实验室制备氯酸钾、次氯酸钠和氯水的装置如图所示。
(1)制备KClO3需在70 ℃～80 ℃进行，写出制备KClO3的离子方程式_______________________________________________。若有少量MnO2进入试管B，则会生成K2MnO4，此反应的化学方程式是___________________________________________________________________________________________________。(2)制备NaClO需在0 ℃～5 ℃进行，实验中宜采取的措施是________。温度过高还会生成NaClO3，当n(NaClO)∶n(NaClO3)＝1∶a时，该反应中n(Cl2)∶n(NaOH)＝________。
(3)制取氯酸盐和次氯酸盐条件的差异是________。(4)KClO3、KCl的溶解度曲线如下图所示。反应结束后，从装置B中获得氯酸钾晶体的实验方案是________。
(1)分液漏斗中如直接用浓硫酸，烧瓶中固体易产生“结块”现象使反应速率变慢，产生“结块”现象的原因是____________，装置B的作用是_______________________________________________________________________________________________。(2)如直接加水溶解Na2S，溶液中易出现浑浊且有H2S逸出，原因是_______________________________________________________________________________________________。(3)装置C中反应生成Na2S2O3和CO2，其离子方程式为______________________________________________该反应的最佳温度为35 ℃，实验中可采取的措施是________。
(4)由于副反应的存在，产品中常含有Na2SO4等杂质。①检验Na2S2O3·5H2O粗产品中是否含有Na2SO4的方法为：取少量粗产品溶于足量稀盐酸，______________________________②如粗产品含少量Na2SO4杂质，则提纯产品的实验方案为___________________________________________________________(相关物质的溶解度曲线如图所示。实验中可供选择的试剂：BaCl2溶液，无水乙醇，蒸馏水)
■思维建模 物质制备“三审”流程
考点二 化学实验综合探究
1.(2013·江苏化学，19)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 ml·L－1计算)。
(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是________(填字母)，原因是________________。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是________________________。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 ℃下搅拌反应。①铁粉的作用是__________________。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是_________。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是________________________。
(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，________，得到FeSO4溶液，________，得到FeSO4·7H2O晶体。
(5)由于Fe2O3中含有SiO2、Al2O3杂质，酸溶后SiO2不溶，可过滤除去。溶液中主要有Fe3＋及杂质Al3＋，要除去杂质Al3＋，一是使Al3＋生成Al(OH)3沉淀除去，由表中信息可知Al3＋完全沉淀的pH＝5.0，此时Fe3＋完全沉淀，因此先加铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，再调节pH＝5.0，除去Al3＋。二是使Fe3＋生成沉淀，过滤得固体再溶解得Fe2(SO4)3，再加铁粉还原。由FeSO4溶液制得FeSO4·7H2O晶体，采用冷却结晶的方法，先制取饱和溶液再降温结晶。由溶解度曲线可知，温度高于60 ℃时绿矾的溶解度下降，因此需配成60 ℃的饱和溶液再降温至0 ℃，过滤，由于绿矾的溶解度随温度的升高而增大，故用冰水洗。
答案 (1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)“(过滤,)向反应液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥
2.(2014·江苏化学，19)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过程如下：
(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为______________________________；该操作将I2还原为I－的目的是_____________________。(2)操作X的名称为________。
(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I－ 的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40 ℃左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是________________________；锥形瓶里盛放的溶液为________。
感悟高考1.题型：填空题2.考向：探究类综合实验题是一类思维开放性试题，能够综合考查学生发现问题和解决问题的能力，命题角度灵活、涵盖知识面广，该类试题是近几年高考命题的热点，复习备考应引起特别关注。特别关注：探究型实验方案设计的可行性。
探究型实验的基本程序解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
(1)提出问题要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
(2)提出猜想所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。(3)设计验证方案提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。(4)观察实验现象，得出结论根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
1.(2016·南京盐城徐州连云港高三二模)海洋是一个巨大的化学资源宝库。海水综合利用的部分流程如下：
(2)下列方法可用于海水淡化的是________(填字母代号)。A.蒸馏法 B.萃取法C.离子交换法 D.电渗析法(3)工业上用电解法制Mg时，通常在MgCl2中加入CaCl2，其原因是：①增加电解质的密度，便于分离出熔融的镁；②________。
(4)利用如图所示装置从母液中提取溴，在B瓶中得到较浓的溴水。实验方案为：关闭b、d，打开a、c，由a向A中缓慢通入Cl2至反应完全，__________________________________________________________________________________。(实验中须使用的试剂有：SO2、Cl2、热空气)
(1)试管B中白色沉淀的化学式是________，请用离子方程式表示生成该白色沉淀的可能原因____________________、____________________。
(2) 乙同学认为甲同学的装置不完善，设计了改进装置II进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。①打开弹簧夹，通入N2一段时间后关闭弹簧夹②滴加一定量浓硫酸，加热A，一段时间后C中未见沉淀生成。操作①的目的是________，洗气瓶B中的试剂是_______________________。(3)丙同学取乙实验后的C中溶液少许，滴加一种无色溶液，也产生不溶于盐酸的白色沉淀，丙滴加的试剂可能是________。A.NaOH溶液 B.NaAlO2溶液C.H2O2溶液 D.酸性 KMnO4溶液
3.(2016·南通扬州泰州淮安高三第三次调研)实验室中利用含银废料(主要含有AgNO3和AgCl)制取硝酸银的实验步骤如下：步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al(OH)3和少量仍未反应的AgCl]。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。步骤3：……
(1)步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是___________。(2)步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：___________________________。(3)已知AgNO3和Al(NO3)3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银固体的实验方案：向所得灰白色混合物中________，得到硝酸银晶体(实验中必须使用的试剂有：稀盐酸、稀硝酸、冰水)。
(4)已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色)。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度(杂质不参与反应): ①称取2.000 g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100 mL。溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有________。②准确量取25.00 mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，再用0.100 0 ml·L－1 NH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为_________________________________________________________________________________________。③重复②的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00 mL。则硝酸银的质量分数为________。
■规范模板 综合实验题中“答题规范”盘查(1)规范书写试剂名称。(2)规范书写装置中试剂的用途。如①除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。②尾气吸收装置：吸收××气体，防止污染空气。(3)物质检验、鉴别题的描述：取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
(4)规范书写实验现象描述：如“颜色由××变成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。(5)规范书写实验方法。用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)。(6)规范书写实验操作目的、原因、理由方法。答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。好处：直接作用是……根本目的是……“坏处”：如果(不这样)……那么会(怎样)。
压轴题型三 化学实验评价与探究
[题型信息链接]化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备，物质在生产中的回收利用，物质的性质探究为主进行设计。这类实验题综合性较强，一般难度较大，近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新能力的提高，是对学生综合能力进行考查的优秀试题。
【样题】(15分)氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN－等形式存在于废水中。某化学兴趣小组的同学对含氰化物的废水处理进行研究。Ⅰ.查阅资料：含氰化物的废水破坏性处理方法。利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以TiO2为催化剂用NaClO将CN－氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均为－3价)，CNO－在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl2等。
Ⅱ.实验验证：破坏性处理CN－的效果。化学兴趣小组的同学在密闭系统中用下图装置进行实验，以测定CN－被处理的百分率，实验步骤如下：
步骤1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。步骤2：取浓缩后含CN－的废水与过量NaClO溶液的混合液共200 mL(设其中CN－的浓度为0.2 ml·L－1)倒入甲中，塞上橡皮塞。
步骤3：________________________________。步骤4：打开甲上的橡皮塞和活塞a，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞a。步骤5：打开活塞K，通一段时间N2，关闭活塞K。步骤6：实验完成后测定干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量m2[实验前干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量m1]。
回答下列问题：(1)在破坏性处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO－反应的离子方程式为______________________。(2)完成步骤3：____________________________。(3)丙装置中的试剂是________，丁装置的目的是________。(4)干燥管Ⅱ的作用是______________________。(5)请简要说明实验中通入N2的目的是___________________________________________________________________________。(6)若干燥管I中碱石灰增重1.408 g，则该实验中测得CN－被处理的百分率为______________________。
[标准答案] (1)2CNO－＋6ClO－＋8H＋===2CO2↑＋N2↑＋3Cl2↑＋4H2O(2分)(2)点燃酒精灯对丁装置加热(2分)(3)浓硫酸(2分) 除去Cl2(2分)(4)防止空气中的水蒸气和CO2进入干燥管Ⅰ中影响对CO2的测量(2分)(5)使装置中的CO2全部到干燥管Ⅰ中被吸收，减小误差(2分)(6)80%(3分)
[评分细则] (1)化学式、元素符号、离子符号出错或不规范不得分，漏写“↑”扣1分。(2)答案合理均可得分，如点燃酒精灯，加热丁装置等，若出现汉字错误扣分。(3)答成“硫酸”、“除杂”均不得分。(4)强调出空气中H2O(g)和CO2方可得分，漏掉一项扣1分。(5)强调出干燥管Ⅰ方可得分。(6)写成0.8不得分。
原创总结1.高考实验“十大目的”及答题方向(1)加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。(4)物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。
(5)趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。(6)控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。(8)某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9)使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。(10)控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其它物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其它物质，从而影响产品的产率或纯度。
2.解题要点(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心:①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有正确的实验思路，就是拿不到满分，常见的情况有三种：①会而不对：考虑不全或书写不准，导致最后答案是错的。②对而不全：思路大致正确，但丢三落四或遗漏某一答案或讨论不够完备或以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。
[题型过关]【过关训练1】 硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的方法之一，流程如下：
已知：Na2S2O3在空气中加强热会被氧化，Na2S2O3·5H2O在35 ℃以上的干燥空气中易失去结晶水。(1)甲研究小组设计如下吸硫装置。
①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式：____________________________________________________________________；②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是________，表明SO2未被完全吸收的实验现象是_____________________________________________________________；③为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是__________________________(写出一条即可)。
解析 (1)①由A瓶的三种反应物制备Na2S2O3的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。②生成的气体中有CO2，要检验SO2未被完全吸收，则B瓶中可用品红溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液等，如果SO2未被完全吸收，则品红溶液或溴水或酸性高锰酸钾溶液会褪色。③为使SO2被吸收完全，在不改变溶液浓度的情况下可采用减慢通入SO2的速率或者在A中的导气管尾部装一个多孔的玻璃球来增大SO2与溶液的接触面积等措施。(2)因为硫代硫酸钠可溶于水，故用冰水洗涤，可减少洗涤时的损失，另外超过35 ℃硫代硫酸钠晶体会失去结晶水，故需要低温烘干。
(3)ClO－具有很强的氧化性，根据题目所提供的试剂，可选3 ml·L－1的硫酸和淀粉－KI溶液，如果溶液中存在ClO－，则加入硫酸使ClO－转化为HClO，HClO将KI氧化为I2后，使淀粉变蓝，如果不变蓝，则表明没有ClO－。答案 (1)①2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2 ②品红(或溴水、酸性KMnO4溶液) B中溶液很快褪色 ③控制SO2的流速(或增大SO2与溶液的接触面积或搅拌反应物)(2)冰水洗涤 低温烘干(3)取少量吸收液于试管中，滴加3 ml·L－1 H2SO4至溶液呈酸性，滴加1～2滴淀粉－KI溶液，振荡，若溶液变蓝，则说明有ClO－
【过关训练2】 利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[Al2(SO4)3·18H2O]。
Ⅰ.实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5 ℃，沸点：263.3～265 ℃)可用图甲所示装置，以下为主要实验步骤。步骤1：将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口1和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有五氧化二磷的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口1。将装有五氧化二磷的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270 ℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
(1)步骤1中，铝箔用CCl4浸泡的目的是_____________。(2)步骤2操作中，通氮气的目的是__________________。(3)步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是________________________________________________。(4)铝与液溴反应的化学方程式为_______________________。(5)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作？______________________________________________________________。(6)步骤5需打开导管口1和4，并从4通入N2的目的是_____________________________________________________。
Ⅱ.某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图乙所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔、2.0 ml·L－1 NaOH溶液、2.0 ml·L－1硫酸。
(7)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 ml·L－1 NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止；②过滤；③________________________________________________；④过滤、洗涤；⑤________________________________________________；⑥________________________________________________；⑦冷却结晶；⑧过滤、洗涤、干燥。
解析 Ⅰ.实验原理如下：无水AlBr3易水解，故必须排出装置内空气中的水蒸气，故先从7处通入N2，4处的干燥管是为了防止空气中的水蒸气进入装置中。液溴与Al发生反应生成AlBr3，烧瓶上方的长直导管的作用为冷凝回流Br2，目的是使其与Al充分反应。AlBr3易升华(沸点只有265 ℃)，最终加热使AlBr3进入装置2中，Br2也易挥发，故滴入的液溴不能过量，否则会混入AlBr3中，反应完毕后，从4处通入N2的目的是将装置中生成的AlBr3蒸气尽量赶入装置2中。(1)铝箔表面有油污，可溶于CCl4中，也可用纯碱除去。(2)步骤2中，通入N2是为了排出装置内空气中的水蒸气。(3)铝箔要过量，否则Br2会混入产品AlBr3中。
(4)Br2有氧化性，与Al发生氧化还原反应生成AlBr3。(5)Br2为红棕色，当反应器中回流液为无色时，就可以证明Br2已全部反应完毕。(6)从4处通入N2的目的是将产品AlBr3驱赶进入装置2中。Ⅱ.废铝箔中含有Al、Fe、Si。①加入稀NaOH溶液，只能溶解Al生成NaAlO2；②过滤除去杂质Fe和Si(Si量本身很少且在稀碱条件下反应慢，只有极少量的硅或二氧化硅反应，忽略不计)；③加H2SO4调节pH在4～10时，NaAlO2转化成Al(OH)3沉淀；④过滤，洗涤Al(OH)3；⑤再加入H2SO4溶解Al(OH)3生成Al2(SO4)3溶液；⑥蒸发浓缩Al2(SO4)3溶液；⑦析出Al2(SO4)3·18H2O晶体；⑧最后将晶体过滤，洗涤、干燥。
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