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2021高考化学专题讲解 专题二十 实验方案的设计与评价（讲解部分）课件
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这是一份2021高考化学专题讲解 专题二十 实验方案的设计与评价（讲解部分）课件，共52页。
考点一 实验方案的设计
基础知识1.一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有:实验名称、实 验① 目的 、实验原理、实验用品和实验② 步骤 、实验现象记录, 及③ 结果处理 、问题和讨论等。2.实验方案设计的基本要求是:科学性、④ 安全性 、可行性、节约性。
3.制备实验方案的设计制备实验方案的设计,应遵循以下原则:(1)条件合适,操作方便;(2)原理正确,步骤简单;(3)原料丰富,价格低廉;(4)产物纯净,污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径,合理地选择化学仪器与药品,设 计合理的实验装置和实验操作步骤。
4.性质实验方案的设计(1)探索性性质实验方案的设计分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的 一系列性质,而后据此分别设计出合理的实验方案,去探索它可能具有的性 质。(2)验证性性质实验方案的设计对物质具备的性质去求证,关键是设计出简捷的实验方案,操作简单,现象 明显,安全可行。(3)研究物质性质的基本方法和程序研究物质性质的基本方法:观察法、实验法、分类法、比较法等。
研究物质性质的基本程序:观察外观→预测物质性质→实验和观察→解释 及结论。
核心精讲1.实验设计的步骤(1)明确目的、原理首先必须认真审题,明确实验的目的和要求,弄清题目有哪些新的信息,综 合已学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而明确实验原理。(2)选择仪器、药品根据实验的目的和原理,以及反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物 和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否需要控 制在一定的范围内等,从而选择合理的化学仪器和药品。(3)设计装置、步骤根据实验目的和原理,以及所选用的仪器和药品,设计出合理的实验装置和 实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力,实验步骤应既完整又简明。
(4)记录现象、数据根据观察,全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。(5)分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据,通过分析、计算、推理等方法,得出 正确的结论。2.设计中的顺序问题(1)思考问题的顺序①围绕主要问题思考。如选择适当的实验路线、方法,所用药品、仪器简 单,实验过程快速、安全,实验现象明显。②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题。如制取在空气中易 水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末
端接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入。
③思考实验的种类及如何合理地组装仪器,并将实验与课本实验比较、联 系。如涉及气体的制取和处理,对这类实验的操作程序及装置的连接顺序 大体可概括为发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。(2)仪器连接的顺序①所用仪器是否恰当,所给仪器是全用还是选用。②仪器是否齐全。如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处 理装置。③安装顺序是否合理。如气体净化装置中不应干燥后又经水溶液洗气。④仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“进气管长,出气管短”;干燥管除 杂质时“大口进,小口出”等。
(3)实验操作的顺序①连接仪器。②检查气密性。在整套仪器连接完毕后,应先检查装置的气密性,检查气密 性的方法要依装置而定。③装药品,进行实验操作。
考点二 实验方案的评价
基础知识实验方案的评价角度对几个实验方案进行评价,主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不 准确、可行与不可行等方面进行判断。另外有无干扰、是否经济、是否 安全、有无污染等也是要考虑的。1.可行性方面(1)实验方案是否科学可行;(2)实验操作是否安全合理;(3)实验步骤是否简单方便;(4)实验效果是否明显。
2.绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染;
(2)原料是否无毒、安全、易得;(3)原料利用率是否较高;(4)反应速率是否较快。
3.从安全性方面对实验方案进行评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃 前先① 验纯 等);(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在② 水 中进行等);(4)污染性气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导 气管堵塞。
定量测定型实验题中气体体积的测量1.量气装置的改进
2.应关注的问题(1)量气时,要保持装置处于室温状态。(2)读数时,视线与液面最低处相平。另外如涉及与上图(Ⅰ)(Ⅳ)中类似装 置的,应使左右侧的液面相平,再读数。(3)要消除干扰气体。如用惰性气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气 体等。(4)要测量全部气体。如反应结束后采取继续向装置中通入惰性气体以使 被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。(5)要采集和处理数据。①称量固体质量时,一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验 中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.000 1 g。②测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,准
确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶 液,一般不用于量取液体的体积。③气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方 法是称反应装置在放出气体前后的质量;另一种方法是称吸收装置在吸收 气体前后的质量。④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计 算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性,实验中 要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进 行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中要平 行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数 据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
例 (2018河南洛阳二模,26)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数, 某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟 元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是 ,仪器d的名称是 。(2)检查装置气密性: (填操作),关闭k,微热 c,导管e末端有气泡冒出;停止加热,恢复至室温,导管e内有一段稳定的水 柱,说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH 溶液。加热b、c,使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是 (填序号)。A.硝酸 B.盐酸 C.硫酸 D.磷酸②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生 成,实验结果将 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实
验结果偏低,原因是 。(4)向馏出液中加入V1 mL c1 ml·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2 ml·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准 溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。(5)用样品进行实验前,需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验,改变条件 (高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多 次。该操作的目的是 。
解题导引 一是要巧审题,明确实验目的和实验原理。实验原理可从题给 的化学情境并结合元素及其化合物等有关知识获取。二是要想过程,理清 实验操作的先后顺序,把握各步实验操作的要点。三是要看准图,分析各实 验装置的作用。四是要细分析,得出正确的实验结论。
解析 (1)a的作用是平衡压强,防止圆底烧瓶中压强过大,引起爆炸。仪器 d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水,使水浸没a和e的末端,从而形成密闭体 系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点 酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发,A、B项错误;硫酸和磷酸沸点高,难挥发,C、 D项正确。②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成, 若有SiF4生成,不影响实验结果。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中 及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是充分吸收HF气体,防 止其挥发损失。(5)用样品进行实验前,需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验,改变条件 (高氯酸的用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多
次,该操作的目的是通过做对比实验,寻找最佳的实验条件。
答案 (1)平衡压强 直形冷凝管(2)在b和f中加水,水浸没导管a和e末端(3)①CD ②不受影响③充分吸收HF气体,防止其挥发损失(4) (5)寻找最佳实验条件
1.综合实验题注重考查对实验原理的理解,对整个实验过程的把握,从而对 实验进行评价。考查内容通常为仪器名称、实验步骤、操作方法、化学 方程式的推断与书写、物质检验(有干扰)、滴定原理和计算等。例1 (2019广东广州一模,26)二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料。+4价 的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制 备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体,过程如下:V2O5 VOCl2溶液 ⅰ(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
回答下列问题(1)VOCl2中V的化合价为 。(2)步骤ⅰ中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体,该反应的化学 方程式为 。也可只用浓盐 酸与V2O5来制备VOCl2溶液,该法的缺点是 。(3)步骤ⅱ可在下图装置中进行。
①反应前先通入CO2数分钟的目的是 。②装置B中的试剂是 。(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。称量a g样品于锥形瓶中,用20 mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后,加0.02 ml·L-1KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量,再用尿 素除去过量的NaNO2,最后用c ml·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点, 消耗标准溶液的体积为b mL。滴定反应为V +Fe2++2H+ VO2++Fe3++H2O。①KMnO4溶液的作用是 。NaNO2溶液的作用是 。②粗产品中钒的质量分数的表达式为 。
思路分析 (1)根据化合物中各元素化合价代数和为零,O、Cl的化合价分 别为-2、-1,故V的化合价为+4。(2)V2O5中V元素化合价由+5价降至+4价, 具有氧化性。N2H4·2HCl中氮元素化合价为-2价,结合题意要生成无色无污 染气体,判断出产物应该还有氮气,再根据氧化还原反应方程式配平法配 平。浓盐酸通常考查挥发性及氯元素的还原性,结合V2O5具有氧化性,可猜 想有Cl2生成,污染环境。(3)题目给出“+4价的钒化合物在弱酸性条件下 易被氧化”,因而通入二氧化碳不是为了营造酸性环境,结合产品易被氧 化,得出反应前先通入CO2数分钟的目的是排出装置中的空气,避免产物被 氧化。产品的制备是在溶液中反应完成的,因此混有的水蒸气没必要除去, 但挥发出的氯化氢气体会与后续的反应物碳酸氢铵反应,导致产品不纯和 产率下降,除去二氧化碳中的氯化氢气体应该用饱和碳酸氢钠溶液。(4) KMnO4具有强氧化性,结合题目给定的滴定方程式,可知KMnO4的作用是
把+4价的钒化合物氧化为V ,接着滴加稍过量的NaNO2是为了把稍过量的KMnO4除去,否则会干扰Fe2+对V 的滴定。滴定消耗的Fe2+为bc×10-3ml,得出产品中含有的V原子的物质的量也为bc×10-3ml,其质量为51bc×10-3 g,进而可求出钒的质量分数。
答案 (1)+4(2)2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O 有氯气生成,污染空气(3)①排出装置中的空气,避免产物被氧化②饱和NaHCO3溶液(4)①将+4价的钒化合物氧化为V 除去过量的KMnO4② ×100%
题目价值 VO2是一种热致相变化合物,相变期间光学及电学性质会发生 突变,可应用于建筑物的太阳能温控装置,实现节能减排的目的,符合绿色 发展理念,体现科学态度与社会责任的化学学科素养。题目要求学生理解 实验原理,处理题中给定信息,排除实验过程中干扰项,明确特定条件下制 备物质的学科思想与方法,综合考查学生的科学素养。2.根据实验过程中各类物质及其反应的不同特征寻找证据,在复杂的化学 问题情境中寻找关键要素,控制变量并提出可能的假设,基于题目给定的现 象与数据进行分析并得出结论。
例2 (2019北京人大附中5月测试,11)草酸是一种常用的还原剂,某校高三 化学小组探究草酸被氧化的速率问题。
(1)H2C2O4是二元弱酸,写出H2C2O4溶于水的电离方程式: 。(2)实验Ⅰ试管a中KMnO4最终被还原为Mn2+,该反应的离子方程式为 。(3)瑛瑛和超超查阅资料,实验Ⅰ试管c中H2C2O4与K2Cr2O7溶液反应需数月 时间才能完成,但加入MnO2可促进H2C2O4与K2Cr2O7的反应。依据此资料, 吉吉和昊昊设计如下实验证实了这一点。
实验Ⅳ的目的是 。(4)睿睿和萌萌对实验Ⅱ继续进行探究,发现溶液中Cr2 浓度变化如图: 臧臧和蔡蔡认为此变化是通过两个过程实现的。过程ⅰ.MnO2与H2C2O4反应生成了Mn2+。过程ⅱ. 。
①查阅资料:溶液中Mn2+能被PbO2氧化为Mn 。针对过程ⅰ,可采用如下方法证实:将0.000 1 ml MnO2加入到6 mL 中,固体完全溶解;从中 取出少量溶液,加入过量PbO2固体,充分反应后静置,观察到 。②波波和姝姝设计实验方案证实了过程ⅱ成立,她们的实验方案是 。(5)综合以上实验可知,草酸发生氧化反应的速率与 有关。
解析 (1)H2C2O4是二元弱酸,分步且不完全电离,用“ ”连接。(2)Mn和H2C2O4反应生成Mn2+和CO2,结合得失电子守恒、电荷守恒和酸性条件写出反应的离子方程式。(3)MnO2中Mn的化合价为+4,可能被K2Cr2O7氧 化为更高价态;H2C2O4具有还原性,能被K2Cr2O7氧化,所以实验Ⅳ是对比实 验,目的是排除实验Ⅱ中MnO2直接还原重铬酸钾的可能性。(4)由图像可 知,2 min之前反应缓慢,随着反应进行,反应物浓度降低,反应速率应该降 低,但2 min后反应速率陡增,在温度基本不变时,猜想生成物加快了反应速 率,即生成的Mn2+可加快草酸与重铬酸钾的反应速率。①Mn2+能被PbO2氧 化为紫色的Mn ,通过观察溶液颜色变化证明溶液中含有Mn2+,为了防止溶液酸性和c(Mn2+)不同造成干扰,结合过程ⅰ和实验ⅱ信息可知,先用0.000 1 ml MnO2和6 mL 0.1 ml·L-1H2C2O4溶液制备与实验Ⅱ等浓度的Mn2+,形成对比实验;②设计实验证明Mn2+有催化作用,可在H2C2O4和K2Cr2O7浓度不
变的条件下,加入与实验Ⅱ中MnO2等物质的量的可溶性MnSO4,既可验证 Mn2+的催化作用,又可排除S 干扰。注意溶液颜色变化。
答案 (1)H2C2O4 HC2 +H+、HC2 C2 +H+(2)5H2C2O4+6H++2Mn 10CO2↑+2Mn2++8H2O(3)排除实验Ⅱ中MnO2直接还原重铬酸钾的可能性(4)Mn2+可加快草酸与重铬酸钾的反应①0.1 ml·L-1H2C2O4溶液(调至pH=2) 上层清液为紫色②将2 mL 0.3 ml·L-1H2C2O4溶液与4 mL 0.01 ml·L-1K2Cr2O7溶液混合,调至 pH=2,加入0.000 1 ml MnSO4固体,6 min后溶液橙色变浅(6)氧化剂种类、溶液pH、是否有催化剂
题目价值 以探究草酸被氧化的速率为载体考查学生实验方案设计思 路、对比实验的应用、氧化还原反应离子方程式书写等综合能力。控制 探究实验过程中无关变量、明确对比实验的应用和作用,充分体现证据推 理的核心素养要求。
1.结合实验目的与原理,明确非常见仪器的功能与用法在化学实验探究过程中,通常会根据不同的实验目的与原理选择实验仪 器。由于现阶段接触的仪器较为简单,无法满足某些实验的要求,因此在题 中可能会出现所学仪器的非常规使用,甚至新型仪器的使用。而考生对于 综合实验的分析往往缺乏条理性,不够细致全面,导致无从下手。分析这类
问题时,必须从实验目的与原理出发,结合实验过程中涉及各物质的具体性 质,掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程:原理→反应物质(性质) →仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。
例1 (2018河北衡水中学模拟,26)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连 续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下: ①包装:取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温。 然后放入称量瓶中称量,质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品,
放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量 记作b。②萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中,注入一定量的无水乙 醚,使滤纸筒完全浸入乙醚中,接通冷凝水,加热并调节温度,使冷凝下滴的 无水乙醚呈连珠状,至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止 (大约6 h~12 h)。③称量:萃取完毕后,用长镊子取出滤纸筒,在通风处使无水乙醚挥发,待无 水乙醚挥发后,将滤纸筒放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后 放入称量瓶中称量,质量记作c。回答下列问题:(1)实验中使用了三次的仪器X的名称是 。为提高乙醚蒸气的冷 凝效果,索氏提取器可选用下列 (填字母)代替。
a.空气冷凝管 b.直形冷凝管 c.蛇形冷凝管 (2)①实验中必须十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加热、室内保持 通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆,常在冷凝管上口连接一个球 形干燥管,其中装入的药品为 (填字母)。a.活性炭 b.碱石灰c.P2O5 d.浓硫酸②无水乙醚在空气中可能被氧化生成少量过氧化物,加热时发生爆炸。检 验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是 。
(3)①实验中需控制温度在70 ℃~80 ℃之间,考虑到安全等因素,应采取的 加热方式是 。②当无水乙醚加热沸腾后,蒸气通过导气管上升,被冷凝为液体滴入抽提筒 中,当液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过 程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为 。A.冷凝回流 B.虹吸C.倒吸 D.分液③索氏提取法与一般萃取法相比较,其优点为 。(4)数据处理:样品中纯脂肪百分含量 (填“<”“>”或“=”) ×100%。
解析 (1)题中三次描述“移至仪器X中冷却至室温”,目的是避免吸收空 气中的水蒸气,说明仪器X是干燥器;为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取 器中的冷凝管可选用蛇形冷凝管,增大接触面积,延长冷凝时间,提高冷凝 效果。(2)①乙醚是易挥发且易燃的液体,在冷凝管上口连接一个球形干燥管的目 的是吸收没有冷凝的乙醚,避免发生意外。乙醚性质比较稳定,很少与除酸 之外的试剂反应,与浓硫酸反应具有一定危险性。结合这四种物质的性质, 可用来吸收乙醚的只有活性炭。②过氧化物一般都有较强的氧化性,所以 可在酸性条件下用KI淀粉溶液来检验,方法是取少量无水乙醚滴加稀硫酸 和KI淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝色,则说明含过氧化物,否则不含。(3)①根据需要控制的温度,可进行水浴加热;但又不能用明火加热,故采用 恒温加热炉水浴加热。②根据实验描述,当萃取液的液面超过回流管最高
处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中,这是利用虹吸原理。(4)由于有机溶剂乙醚可能溶解样品中的其他有机物,所以纯脂肪的质量小 于(b-c)g,因此样品中纯脂肪百分含量小于 ×100%。
答案 (1)干燥器 c(2)①a ②取少量无水乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝色, 则说明含有过氧化物,否则不含(3)①恒温加热炉水浴加热 ②B③连续、反复、多次萃取,且每一次萃取都是纯的溶剂,萃取效率高(4)<
试题分析 本题新颖之处首先在于仪器的选取,对比三种类型的冷凝管,为 增强冷凝效果,选取接触面积最大的蛇形冷凝管。其次在于索氏提取器的 使用,索氏提取器是有机实验常用的萃取装置,题干中提及实验可实现连 续、反复、多次萃取,进而确定索氏提取器的功能及使用原理。最后是尾 气中乙醚的吸收和加热方式的选择,根据乙醚性质比较稳定但易挥发且易 燃,利用活性炭疏松多孔的结构进行吸收;用恒温炉水浴加热,确保实验安 全,这两个问题既没有学过,题中也没有提示信息,需要靠考生对知识进行 积累,强化分析能力,解题过程中大胆假设,小心求证。【关于索氏提取器】索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组 成的。提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏 气。将粉碎后的固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛 有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸
腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和 固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取 物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。烧瓶中试剂继续蒸发、 冷凝、浸出、回流。如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将 萃取出的物质富集在烧瓶中。
2.基于真实情景中的反应机理探究化学是一门以实验为基础的学科,借助实验可以进行物质制备、探究物质 性质及研究反应机理。由于无法直接观察微观粒子间的反应历程,反应机 理的研究通常借助宏观现象揭示微观实质,因此研究反应机理的实验题是 核心素养中证据推理及科学探究的呈现方式之一,难度较大。微观粒子间 的反应往往是复杂的,需要考虑粒子间反应的先后顺序、竞争关系或催化 作用,作答时需依据真实情景,结合题中所给信息进行分析,切忌未理解题意就匆匆下笔。
例2 (2018北京朝阳二模,28)某小组设计不同实验方案比较Cu2+、Ag+的氧化性。(1)方案1:通过置换反应比较向酸化的AgNO3溶液中插入铜丝,析出黑色固体,溶液变蓝。反应的离子方 程式是 ,说明氧化性:Ag+>Cu2+。(2)方案2:通过Cu2+、Ag+分别与同一物质反应进行比较
①经检验,Ⅰ中溶液不含I2,黄色沉淀是 。②经检验,Ⅱ中溶液含I2。推测Cu2+作氧化剂,白色沉淀A是CuI。确认A的 实验如下: a.经检验,滤液中无I2。溶液呈蓝色说明溶液中含有 (填离子符号)。b.白色沉淀B是 。c.白色沉淀A与AgNO3溶液反应的离子方程式是 ,说明氧化性Ag+>Cu2+。
(3)分析方案2中Ag+未能氧化I-,但Cu2+氧化了I-的原因,设计实验如下:
(电极均为石墨,溶液浓度均为1 ml/L,b、d中溶液pH≈4)①a中溶液呈棕黄色的原因是 (用电极反应式表 示)。②“实验3”不能说明Cu2+氧化了I-。依据是空气中的氧气也有氧化作用, 设计实验证实了该依据,实验方案及现象是 。
③方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-的原因: 。(资料:Ag++I- AgI↓ K1=1.2×1016;2Ag++2I- 2Ag↓+I2 K2=8.7×108)
解析 (1)铜将银从溶液中置换出来,离子方程式为Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+;(2)①Ag+与I-反应生成黄色沉淀AgI;②白色沉淀A与AgNO3溶液反应后的 上层清液呈蓝色,证明反应生成了Cu2+;向灰黑色固体滤渣中加入浓硝酸后, 取其上层溶液加稀盐酸出现白色沉淀B,说明上层溶液中含有Ag+,则灰黑 色固体中含有Ag,故A与AgNO3溶液反应的离子方程式是CuI+2Ag+ Cu2++AgI+Ag;(3)①a中溶液呈棕黄色说明I-放电产生了I2,电极反应式为2I--2e- I2;②为了证实氧气的氧化作用,需设计对照实验,即将d烧杯内的CuSO4溶液换为pH≈4的1 ml/L Na2SO4溶液,进行实验即可;③根据资料可知,K1>K2,Ag+与I-发生复分解反应产生AgI沉淀的趋势远大于二者发生氧化还原 反应的趋势,故Ag+更易与I-发生复分解反应,生成AgI;2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强,所以方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-。
答案 (1)Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+(2)①AgI ②a.Cu2+ +2Ag+ Cu2++Ag+AgI(3)①2I--2e- I2 ②将d烧杯内的溶液换为pH≈4的1 ml/L Na2SO4溶液,c中溶液较慢变浅黄色,电流表指针偏转 ③K1>K2,故Ag+更易与I-发生复分 解反应,生成AgI。2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强
考点一 实验方案的设计
基础知识1.一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有:实验名称、实 验① 目的 、实验原理、实验用品和实验② 步骤 、实验现象记录, 及③ 结果处理 、问题和讨论等。2.实验方案设计的基本要求是:科学性、④ 安全性 、可行性、节约性。
3.制备实验方案的设计制备实验方案的设计,应遵循以下原则:(1)条件合适,操作方便;(2)原理正确,步骤简单;(3)原料丰富,价格低廉;(4)产物纯净,污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径,合理地选择化学仪器与药品,设 计合理的实验装置和实验操作步骤。
4.性质实验方案的设计(1)探索性性质实验方案的设计分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的 一系列性质,而后据此分别设计出合理的实验方案,去探索它可能具有的性 质。(2)验证性性质实验方案的设计对物质具备的性质去求证,关键是设计出简捷的实验方案,操作简单,现象 明显,安全可行。(3)研究物质性质的基本方法和程序研究物质性质的基本方法:观察法、实验法、分类法、比较法等。
研究物质性质的基本程序:观察外观→预测物质性质→实验和观察→解释 及结论。
核心精讲1.实验设计的步骤(1)明确目的、原理首先必须认真审题,明确实验的目的和要求,弄清题目有哪些新的信息,综 合已学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而明确实验原理。(2)选择仪器、药品根据实验的目的和原理,以及反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物 和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否需要控 制在一定的范围内等,从而选择合理的化学仪器和药品。(3)设计装置、步骤根据实验目的和原理,以及所选用的仪器和药品,设计出合理的实验装置和 实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力,实验步骤应既完整又简明。
(4)记录现象、数据根据观察,全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。(5)分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据,通过分析、计算、推理等方法,得出 正确的结论。2.设计中的顺序问题(1)思考问题的顺序①围绕主要问题思考。如选择适当的实验路线、方法,所用药品、仪器简 单,实验过程快速、安全,实验现象明显。②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题。如制取在空气中易 水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末
端接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入。
③思考实验的种类及如何合理地组装仪器,并将实验与课本实验比较、联 系。如涉及气体的制取和处理,对这类实验的操作程序及装置的连接顺序 大体可概括为发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。(2)仪器连接的顺序①所用仪器是否恰当,所给仪器是全用还是选用。②仪器是否齐全。如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处 理装置。③安装顺序是否合理。如气体净化装置中不应干燥后又经水溶液洗气。④仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“进气管长,出气管短”;干燥管除 杂质时“大口进,小口出”等。
(3)实验操作的顺序①连接仪器。②检查气密性。在整套仪器连接完毕后,应先检查装置的气密性,检查气密 性的方法要依装置而定。③装药品,进行实验操作。
考点二 实验方案的评价
基础知识实验方案的评价角度对几个实验方案进行评价,主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不 准确、可行与不可行等方面进行判断。另外有无干扰、是否经济、是否 安全、有无污染等也是要考虑的。1.可行性方面(1)实验方案是否科学可行;(2)实验操作是否安全合理;(3)实验步骤是否简单方便;(4)实验效果是否明显。
2.绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染;
(2)原料是否无毒、安全、易得;(3)原料利用率是否较高;(4)反应速率是否较快。
3.从安全性方面对实验方案进行评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃 前先① 验纯 等);(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在② 水 中进行等);(4)污染性气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导 气管堵塞。
定量测定型实验题中气体体积的测量1.量气装置的改进
2.应关注的问题(1)量气时,要保持装置处于室温状态。(2)读数时,视线与液面最低处相平。另外如涉及与上图(Ⅰ)(Ⅳ)中类似装 置的,应使左右侧的液面相平,再读数。(3)要消除干扰气体。如用惰性气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气 体等。(4)要测量全部气体。如反应结束后采取继续向装置中通入惰性气体以使 被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。(5)要采集和处理数据。①称量固体质量时,一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验 中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.000 1 g。②测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,准
确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶 液,一般不用于量取液体的体积。③气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方 法是称反应装置在放出气体前后的质量;另一种方法是称吸收装置在吸收 气体前后的质量。④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计 算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性,实验中 要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进 行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中要平 行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数 据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
例 (2018河南洛阳二模,26)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数, 某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟 元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再滴定测量。实验装置如图所示。
(1)a的作用是 ,仪器d的名称是 。(2)检查装置气密性: (填操作),关闭k,微热 c,导管e末端有气泡冒出;停止加热,恢复至室温,导管e内有一段稳定的水 柱,说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH 溶液。加热b、c,使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是 (填序号)。A.硝酸 B.盐酸 C.硫酸 D.磷酸②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生 成,实验结果将 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实
验结果偏低,原因是 。(4)向馏出液中加入V1 mL c1 ml·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2 ml·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准 溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为 。(5)用样品进行实验前,需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验,改变条件 (高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多 次。该操作的目的是 。
解题导引 一是要巧审题,明确实验目的和实验原理。实验原理可从题给 的化学情境并结合元素及其化合物等有关知识获取。二是要想过程,理清 实验操作的先后顺序,把握各步实验操作的要点。三是要看准图,分析各实 验装置的作用。四是要细分析,得出正确的实验结论。
解析 (1)a的作用是平衡压强,防止圆底烧瓶中压强过大,引起爆炸。仪器 d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水,使水浸没a和e的末端,从而形成密闭体 系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点 酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发,A、B项错误;硫酸和磷酸沸点高,难挥发,C、 D项正确。②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成, 若有SiF4生成,不影响实验结果。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中 及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是充分吸收HF气体,防 止其挥发损失。(5)用样品进行实验前,需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验,改变条件 (高氯酸的用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多
次,该操作的目的是通过做对比实验,寻找最佳的实验条件。
答案 (1)平衡压强 直形冷凝管(2)在b和f中加水,水浸没导管a和e末端(3)①CD ②不受影响③充分吸收HF气体,防止其挥发损失(4) (5)寻找最佳实验条件
1.综合实验题注重考查对实验原理的理解,对整个实验过程的把握,从而对 实验进行评价。考查内容通常为仪器名称、实验步骤、操作方法、化学 方程式的推断与书写、物质检验(有干扰)、滴定原理和计算等。例1 (2019广东广州一模,26)二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料。+4价 的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制 备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体,过程如下:V2O5 VOCl2溶液 ⅰ(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
回答下列问题(1)VOCl2中V的化合价为 。(2)步骤ⅰ中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体,该反应的化学 方程式为 。也可只用浓盐 酸与V2O5来制备VOCl2溶液,该法的缺点是 。(3)步骤ⅱ可在下图装置中进行。
①反应前先通入CO2数分钟的目的是 。②装置B中的试剂是 。(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。称量a g样品于锥形瓶中,用20 mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后,加0.02 ml·L-1KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量,再用尿 素除去过量的NaNO2,最后用c ml·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点, 消耗标准溶液的体积为b mL。滴定反应为V +Fe2++2H+ VO2++Fe3++H2O。①KMnO4溶液的作用是 。NaNO2溶液的作用是 。②粗产品中钒的质量分数的表达式为 。
思路分析 (1)根据化合物中各元素化合价代数和为零,O、Cl的化合价分 别为-2、-1,故V的化合价为+4。(2)V2O5中V元素化合价由+5价降至+4价, 具有氧化性。N2H4·2HCl中氮元素化合价为-2价,结合题意要生成无色无污 染气体,判断出产物应该还有氮气,再根据氧化还原反应方程式配平法配 平。浓盐酸通常考查挥发性及氯元素的还原性,结合V2O5具有氧化性,可猜 想有Cl2生成,污染环境。(3)题目给出“+4价的钒化合物在弱酸性条件下 易被氧化”,因而通入二氧化碳不是为了营造酸性环境,结合产品易被氧 化,得出反应前先通入CO2数分钟的目的是排出装置中的空气,避免产物被 氧化。产品的制备是在溶液中反应完成的,因此混有的水蒸气没必要除去, 但挥发出的氯化氢气体会与后续的反应物碳酸氢铵反应,导致产品不纯和 产率下降,除去二氧化碳中的氯化氢气体应该用饱和碳酸氢钠溶液。(4) KMnO4具有强氧化性,结合题目给定的滴定方程式,可知KMnO4的作用是
把+4价的钒化合物氧化为V ,接着滴加稍过量的NaNO2是为了把稍过量的KMnO4除去,否则会干扰Fe2+对V 的滴定。滴定消耗的Fe2+为bc×10-3ml,得出产品中含有的V原子的物质的量也为bc×10-3ml,其质量为51bc×10-3 g,进而可求出钒的质量分数。
答案 (1)+4(2)2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O 有氯气生成,污染空气(3)①排出装置中的空气,避免产物被氧化②饱和NaHCO3溶液(4)①将+4价的钒化合物氧化为V 除去过量的KMnO4② ×100%
题目价值 VO2是一种热致相变化合物,相变期间光学及电学性质会发生 突变,可应用于建筑物的太阳能温控装置,实现节能减排的目的,符合绿色 发展理念,体现科学态度与社会责任的化学学科素养。题目要求学生理解 实验原理,处理题中给定信息,排除实验过程中干扰项,明确特定条件下制 备物质的学科思想与方法,综合考查学生的科学素养。2.根据实验过程中各类物质及其反应的不同特征寻找证据,在复杂的化学 问题情境中寻找关键要素,控制变量并提出可能的假设,基于题目给定的现 象与数据进行分析并得出结论。
例2 (2019北京人大附中5月测试,11)草酸是一种常用的还原剂,某校高三 化学小组探究草酸被氧化的速率问题。
(1)H2C2O4是二元弱酸,写出H2C2O4溶于水的电离方程式: 。(2)实验Ⅰ试管a中KMnO4最终被还原为Mn2+,该反应的离子方程式为 。(3)瑛瑛和超超查阅资料,实验Ⅰ试管c中H2C2O4与K2Cr2O7溶液反应需数月 时间才能完成,但加入MnO2可促进H2C2O4与K2Cr2O7的反应。依据此资料, 吉吉和昊昊设计如下实验证实了这一点。
实验Ⅳ的目的是 。(4)睿睿和萌萌对实验Ⅱ继续进行探究,发现溶液中Cr2 浓度变化如图: 臧臧和蔡蔡认为此变化是通过两个过程实现的。过程ⅰ.MnO2与H2C2O4反应生成了Mn2+。过程ⅱ. 。
①查阅资料:溶液中Mn2+能被PbO2氧化为Mn 。针对过程ⅰ,可采用如下方法证实:将0.000 1 ml MnO2加入到6 mL 中,固体完全溶解;从中 取出少量溶液,加入过量PbO2固体,充分反应后静置,观察到 。②波波和姝姝设计实验方案证实了过程ⅱ成立,她们的实验方案是 。(5)综合以上实验可知,草酸发生氧化反应的速率与 有关。
解析 (1)H2C2O4是二元弱酸,分步且不完全电离,用“ ”连接。(2)Mn和H2C2O4反应生成Mn2+和CO2,结合得失电子守恒、电荷守恒和酸性条件写出反应的离子方程式。(3)MnO2中Mn的化合价为+4,可能被K2Cr2O7氧 化为更高价态;H2C2O4具有还原性,能被K2Cr2O7氧化,所以实验Ⅳ是对比实 验,目的是排除实验Ⅱ中MnO2直接还原重铬酸钾的可能性。(4)由图像可 知,2 min之前反应缓慢,随着反应进行,反应物浓度降低,反应速率应该降 低,但2 min后反应速率陡增,在温度基本不变时,猜想生成物加快了反应速 率,即生成的Mn2+可加快草酸与重铬酸钾的反应速率。①Mn2+能被PbO2氧 化为紫色的Mn ,通过观察溶液颜色变化证明溶液中含有Mn2+,为了防止溶液酸性和c(Mn2+)不同造成干扰,结合过程ⅰ和实验ⅱ信息可知,先用0.000 1 ml MnO2和6 mL 0.1 ml·L-1H2C2O4溶液制备与实验Ⅱ等浓度的Mn2+,形成对比实验;②设计实验证明Mn2+有催化作用,可在H2C2O4和K2Cr2O7浓度不
变的条件下,加入与实验Ⅱ中MnO2等物质的量的可溶性MnSO4,既可验证 Mn2+的催化作用,又可排除S 干扰。注意溶液颜色变化。
答案 (1)H2C2O4 HC2 +H+、HC2 C2 +H+(2)5H2C2O4+6H++2Mn 10CO2↑+2Mn2++8H2O(3)排除实验Ⅱ中MnO2直接还原重铬酸钾的可能性(4)Mn2+可加快草酸与重铬酸钾的反应①0.1 ml·L-1H2C2O4溶液(调至pH=2) 上层清液为紫色②将2 mL 0.3 ml·L-1H2C2O4溶液与4 mL 0.01 ml·L-1K2Cr2O7溶液混合,调至 pH=2,加入0.000 1 ml MnSO4固体,6 min后溶液橙色变浅(6)氧化剂种类、溶液pH、是否有催化剂
题目价值 以探究草酸被氧化的速率为载体考查学生实验方案设计思 路、对比实验的应用、氧化还原反应离子方程式书写等综合能力。控制 探究实验过程中无关变量、明确对比实验的应用和作用,充分体现证据推 理的核心素养要求。
1.结合实验目的与原理,明确非常见仪器的功能与用法在化学实验探究过程中,通常会根据不同的实验目的与原理选择实验仪 器。由于现阶段接触的仪器较为简单,无法满足某些实验的要求,因此在题 中可能会出现所学仪器的非常规使用,甚至新型仪器的使用。而考生对于 综合实验的分析往往缺乏条理性,不够细致全面,导致无从下手。分析这类
问题时,必须从实验目的与原理出发,结合实验过程中涉及各物质的具体性 质,掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程:原理→反应物质(性质) →仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。
例1 (2018河北衡水中学模拟,26)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连 续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下: ①包装:取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温。 然后放入称量瓶中称量,质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品,
放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量 记作b。②萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中,注入一定量的无水乙 醚,使滤纸筒完全浸入乙醚中,接通冷凝水,加热并调节温度,使冷凝下滴的 无水乙醚呈连珠状,至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止 (大约6 h~12 h)。③称量:萃取完毕后,用长镊子取出滤纸筒,在通风处使无水乙醚挥发,待无 水乙醚挥发后,将滤纸筒放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后 放入称量瓶中称量,质量记作c。回答下列问题:(1)实验中使用了三次的仪器X的名称是 。为提高乙醚蒸气的冷 凝效果,索氏提取器可选用下列 (填字母)代替。
a.空气冷凝管 b.直形冷凝管 c.蛇形冷凝管 (2)①实验中必须十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加热、室内保持 通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆,常在冷凝管上口连接一个球 形干燥管,其中装入的药品为 (填字母)。a.活性炭 b.碱石灰c.P2O5 d.浓硫酸②无水乙醚在空气中可能被氧化生成少量过氧化物,加热时发生爆炸。检 验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是 。
(3)①实验中需控制温度在70 ℃~80 ℃之间,考虑到安全等因素,应采取的 加热方式是 。②当无水乙醚加热沸腾后,蒸气通过导气管上升,被冷凝为液体滴入抽提筒 中,当液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过 程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为 。A.冷凝回流 B.虹吸C.倒吸 D.分液③索氏提取法与一般萃取法相比较,其优点为 。(4)数据处理:样品中纯脂肪百分含量 (填“<”“>”或“=”) ×100%。
解析 (1)题中三次描述“移至仪器X中冷却至室温”,目的是避免吸收空 气中的水蒸气,说明仪器X是干燥器;为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取 器中的冷凝管可选用蛇形冷凝管,增大接触面积,延长冷凝时间,提高冷凝 效果。(2)①乙醚是易挥发且易燃的液体,在冷凝管上口连接一个球形干燥管的目 的是吸收没有冷凝的乙醚,避免发生意外。乙醚性质比较稳定,很少与除酸 之外的试剂反应,与浓硫酸反应具有一定危险性。结合这四种物质的性质, 可用来吸收乙醚的只有活性炭。②过氧化物一般都有较强的氧化性,所以 可在酸性条件下用KI淀粉溶液来检验,方法是取少量无水乙醚滴加稀硫酸 和KI淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝色,则说明含过氧化物,否则不含。(3)①根据需要控制的温度,可进行水浴加热;但又不能用明火加热,故采用 恒温加热炉水浴加热。②根据实验描述,当萃取液的液面超过回流管最高
处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中,这是利用虹吸原理。(4)由于有机溶剂乙醚可能溶解样品中的其他有机物,所以纯脂肪的质量小 于(b-c)g,因此样品中纯脂肪百分含量小于 ×100%。
答案 (1)干燥器 c(2)①a ②取少量无水乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝色, 则说明含有过氧化物,否则不含(3)①恒温加热炉水浴加热 ②B③连续、反复、多次萃取,且每一次萃取都是纯的溶剂,萃取效率高(4)<
试题分析 本题新颖之处首先在于仪器的选取,对比三种类型的冷凝管,为 增强冷凝效果,选取接触面积最大的蛇形冷凝管。其次在于索氏提取器的 使用,索氏提取器是有机实验常用的萃取装置,题干中提及实验可实现连 续、反复、多次萃取,进而确定索氏提取器的功能及使用原理。最后是尾 气中乙醚的吸收和加热方式的选择,根据乙醚性质比较稳定但易挥发且易 燃,利用活性炭疏松多孔的结构进行吸收;用恒温炉水浴加热,确保实验安 全,这两个问题既没有学过,题中也没有提示信息,需要靠考生对知识进行 积累,强化分析能力,解题过程中大胆假设,小心求证。【关于索氏提取器】索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组 成的。提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏 气。将粉碎后的固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛 有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸
腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和 固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取 物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。烧瓶中试剂继续蒸发、 冷凝、浸出、回流。如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将 萃取出的物质富集在烧瓶中。
2.基于真实情景中的反应机理探究化学是一门以实验为基础的学科,借助实验可以进行物质制备、探究物质 性质及研究反应机理。由于无法直接观察微观粒子间的反应历程,反应机 理的研究通常借助宏观现象揭示微观实质,因此研究反应机理的实验题是 核心素养中证据推理及科学探究的呈现方式之一,难度较大。微观粒子间 的反应往往是复杂的,需要考虑粒子间反应的先后顺序、竞争关系或催化 作用,作答时需依据真实情景,结合题中所给信息进行分析,切忌未理解题意就匆匆下笔。
例2 (2018北京朝阳二模,28)某小组设计不同实验方案比较Cu2+、Ag+的氧化性。(1)方案1:通过置换反应比较向酸化的AgNO3溶液中插入铜丝,析出黑色固体,溶液变蓝。反应的离子方 程式是 ,说明氧化性:Ag+>Cu2+。(2)方案2:通过Cu2+、Ag+分别与同一物质反应进行比较
①经检验,Ⅰ中溶液不含I2,黄色沉淀是 。②经检验,Ⅱ中溶液含I2。推测Cu2+作氧化剂,白色沉淀A是CuI。确认A的 实验如下: a.经检验,滤液中无I2。溶液呈蓝色说明溶液中含有 (填离子符号)。b.白色沉淀B是 。c.白色沉淀A与AgNO3溶液反应的离子方程式是 ,说明氧化性Ag+>Cu2+。
(3)分析方案2中Ag+未能氧化I-,但Cu2+氧化了I-的原因,设计实验如下:
(电极均为石墨,溶液浓度均为1 ml/L,b、d中溶液pH≈4)①a中溶液呈棕黄色的原因是 (用电极反应式表 示)。②“实验3”不能说明Cu2+氧化了I-。依据是空气中的氧气也有氧化作用, 设计实验证实了该依据,实验方案及现象是 。
③方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-的原因: 。(资料:Ag++I- AgI↓ K1=1.2×1016;2Ag++2I- 2Ag↓+I2 K2=8.7×108)
解析 (1)铜将银从溶液中置换出来,离子方程式为Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+;(2)①Ag+与I-反应生成黄色沉淀AgI;②白色沉淀A与AgNO3溶液反应后的 上层清液呈蓝色,证明反应生成了Cu2+;向灰黑色固体滤渣中加入浓硝酸后, 取其上层溶液加稀盐酸出现白色沉淀B,说明上层溶液中含有Ag+,则灰黑 色固体中含有Ag,故A与AgNO3溶液反应的离子方程式是CuI+2Ag+ Cu2++AgI+Ag;(3)①a中溶液呈棕黄色说明I-放电产生了I2,电极反应式为2I--2e- I2;②为了证实氧气的氧化作用,需设计对照实验,即将d烧杯内的CuSO4溶液换为pH≈4的1 ml/L Na2SO4溶液,进行实验即可;③根据资料可知,K1>K2,Ag+与I-发生复分解反应产生AgI沉淀的趋势远大于二者发生氧化还原 反应的趋势,故Ag+更易与I-发生复分解反应,生成AgI;2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强,所以方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-。
答案 (1)Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+(2)①AgI ②a.Cu2+ +2Ag+ Cu2++Ag+AgI(3)①2I--2e- I2 ②将d烧杯内的溶液换为pH≈4的1 ml/L Na2SO4溶液,c中溶液较慢变浅黄色,电流表指针偏转 ③K1>K2,故Ag+更易与I-发生复分 解反应,生成AgI。2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强
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