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课时跟踪检测(四十七) 定量实验的设计与评价(题型课)
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这是一份课时跟踪检测(四十七) 定量实验的设计与评价(题型课)，共11页。
1．(2021·南平模拟)CN－有剧毒，含氰电镀废水需处理达标后才能排放，某兴趣小组在密闭系统中用如图装置进行模拟实验，测定CN－被处理的百分率。具体原理及部分操作步骤如图所示：
已知：含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1；玻璃棉不参与反应。
(1)写出甲中的反应的离子方程式____________________________________________。
(2)乙中反应的离子方程式为2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，该反应的氧化剂是________。
(3)上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN－的处理效果。丙装置中的试剂是________，丁装置中主要发生反应的化学方程式是_________________________________
___________________________________________________，丁装置中玻璃棉的作用是________________________________________________________________________；
干燥管Ⅱ的作用是______________________________________________________。
(4)若干燥管Ⅰ增重b mg，则CN－被处理的百分率是________。(用含a、b的代数式来表示)
(5)该装置气密性良好，假定每一个装置都充分反应，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际值相比________(填“偏高”或“偏低”)，简述可能的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)甲中的反应为NaClO将CN－氧化成CNO－，NaClO具有强氧化性，被还原为Cl－，离子方程式为CN－＋ClO－ eq \(=====,\s\up7(TiO2),\s\d5( )) CNO－＋Cl－。(2)根据反应：2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，ClO－中的＋1价Cl元素被还原为0价，则NaClO(或ClO－)为氧化剂。(3)实验原理为测量干燥管Ⅰ吸收的二氧化碳的质量来确定对CN－的处理效果，由于乙装置中产生N2、CO2、Cl2、H2O，氯水与水都能被碱石灰吸收，影响二氧化碳质量的测定，所以进入干燥管Ⅰ的气体应除去氯气与水，用浓硫酸吸水，用铜网除去氯气，同时应防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验，所以丙装置的试剂是浓硫酸，丁装置中发生的反应为Cu＋Cl2 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) CuCl2，为了防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)，丁装置中需要使用玻璃棉；干燥管Ⅰ的作用是吸收CO2，干燥管Ⅱ的作用是防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量。(4)含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1，1 L该废水中含有CN－的质量为a mg·L－1×1 L＝a mg，干燥管Ⅰ增重的b mg为CO2的质量，
结合C元素守恒可得关系式：CN－ ～ CO2，
26 44
m(CN－) b mg
则m(CN－)＝ eq \f(26b mg,44) ＝ eq \f(13b,22) mg，CN－被处理的百分率是 eq \f(\f(13b,22) mg,a mg) ×100%＝ eq \f(13b,22a) ×100%。(5)装置中残留有CO2未被完全吸收，导致测定的CO2质量偏低，测得的CN－被处理的百分率与实际值相比偏低。
答案：(1)CN－＋ClO－ eq \(=====,\s\up7(TiO2),\s\d5()) CNO－＋Cl－
(2)NaClO(或ClO－)
(3)浓硫酸 Cu＋Cl2 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5()) CuCl2 防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体) 防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量
(4) eq \f(13b,22a) ×100%
(5)偏低 前面装置中残留有CO2未被完全吸收
2．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示：
(1)a的作用是________，仪器d的名称是________。
(2)检查装置气密性：_______________________________________________________
(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积的高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸
C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_________________________________________________________________
____________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 ml·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 ml·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为__________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是______________________________________。
解析：(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
答案：(1)平衡压强 直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e的末端
(3)①CD ②不受影响 ③此实验需要充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4) eq \f(5.7（c1V1－c2V2）,m) %
(5)寻找最佳实验条件
3．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ.NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示：
相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 ml·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 ml·L－1 NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为________________。
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为____________________________。蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是________________________________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为__________________。
解析：(2)Fe2＋与NaOH溶液反应生成Fe(OH)2沉淀，随后被氧化为氢氧化铁，反应的化学方程式为4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3；蒸氨结束后，直形冷凝管中会残留一些液氨，会对测定结果产生影响，因此为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中。(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗NaOH的量减少，则测定锥形瓶内溶液中剩余的硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测得的n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )的值偏大。(5)用冷水洗涤可以降低固体的溶解度，减少固体的溶解。(6)过量的H＋的物质的量为0.120 ml·L－1×0.025 L＝0.003 ml，与NH3反应的H＋的物质的量为3.030 ml·L－1×0.05 L×2－0.003 ml＝0.3 ml，即n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )＝0.3 ml；69.90 g沉淀为BaSO4，则n(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )＝ eq \f(69.90 g,233 g·ml－1) ＝0.3 ml；利用电荷守恒：n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )＋2n(Fe2＋)＝2n(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )，得n(Fe2＋)＝0.15 ml；再利用质量守恒得m(H2O)＝58.80 g－m(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )－m(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )－m(Fe2＋)＝16.2 g，则n(H2O)＝0.9 ml，故n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )∶n(Fe2＋)∶n(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
答案：(1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
4．(2021·青岛模拟)氨基钠(NaNH2)常用作有机合成的还原剂、脱水剂。某学习小组用如图1装置，以NH3和Na为原料加热至350～360 ℃制备氨基钠，并检验其生成的产物和测定产品的纯度。
已知：NaNH2极易水解且易被空气氧化。回答下列问题：
(1)实验时，应先关闭K2，打开K1，通一段时间He，目的是__________________________
____________________________________________。
(2)仪器M名称为________，试剂X为________。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
能证明气体产物的实验现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置C的作用是_________________________________________________________。
(5)制备时，通入的氨气过量，待钠充分反应后，取m g产品，按如图2装置进行实验(产品所含杂质与水反应不放出气体)。用注射器向试管中缓慢加入H2O至恰好完全反应立即停止，G中液面从刻度V1变为V2(已知V2>V1，数据已折合为标准状况，单位mL)，若忽略固体体积，读取刻度时保持两处液面相平，则产品纯度为________；若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，则所测得的纯度比实际产品纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：(1)根据题干可知，NaNH2极易水解且易被空气氧化，所以在实验前需排尽装置中的空气，即实验时，通一段时间He，目的是排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸。(2)试剂X的作用是检验反应中生成的水蒸气，无水硫酸铜遇水变蓝色，则X为无水硫酸铜。(3)装置A中Na和氨气在加热条件下生成NaNH2和H2，发生反应的化学方程式为2Na＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△)) 2NaNH2＋H2；当C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝时，说明A中有H2生成。(4)装置C中湿润红色石蕊试纸是为了检验氨气是否除尽。(5)设产品纯度为x，则
NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑，
39 g 22.4 L
m g×x 10－3×(V2－V1)L
产品纯度x＝ eq \f(39 g×10－3×（V2－V1）L,22.4 L×m g) ×100%＝ eq \f(39（V2－V1）,224m) %，若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，此时G中压强大于1个大气压强，V1相对标准状况下体积偏小，则(V2－V1)偏大，导致所测得的纯度比实际产品纯度偏高。
答案：(1)排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸
(2)三颈烧瓶 无水硫酸铜
(3)2Na＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5()) 2NaNH2＋H2 C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝
(4)检验氨气是否除尽
(5) eq \f(39（V2－V1）,224m) % 偏高
5．(2021·中山模拟)某学习小组根据高中知识设计如下测定室内甲醛含量的装置(夹持装置已略)：
Ⅰ.配制银氨溶液
(1)盛装AgNO3溶液的仪器D的名称________________。
(2)关闭K2和K3，打开K1和分液漏斗活塞，将饱和食盐水滴入圆底烧瓶中，当观察到D中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时，关闭K1和分液漏斗活塞。请写出A装置中发生反应的化学方程式______________________________________________________________
________________________________________________________________________；
饱和食盐水的用途是_______________________________________________________。
(3)已知银氨溶液的成分是Ag(NH3)2OH，写出D中生成银氨溶液的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.测定室内空气中甲醛含量
(4)用热水浴加热D，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1 L室内空气，关闭K3，后续操作是__________________________________________________________
________________________________________________________________________，
共计进行上述操作十次。
(5)装置中毛细管的作用是___________________________________________________。
(6)已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为HCHO＋4Ag(NH3)2OH===(NH4)2CO3＋4Ag↓＋6NH3↑＋2H2O，测得共生成Ag 2.16 mg。则空气中甲醛的含量为________ mg·L－1(空气中其他物质不与银氨溶液反应)。
(7)该设计装置存在一个明显的不足之处是_____________________________________。
解析：Ⅰ.(2)A中饱和食盐水和氮化镁反应制取氨气，同时生成氢氧化镁，反应的化学方程式为Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑；氮化镁与水反应速率很快，所以饱和食盐水的作用是降低氮化镁与水的反应速率。(3)硝酸银与氨水反应生成Ag(NH3)2OH和硝酸铵、水，则D中生成银氨溶液的化学方程式为AgNO3＋3NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2O。Ⅱ.(4)用热水浴加热三颈烧瓶，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1 L室内空气，关闭K3，后续操作是打开K2，向左缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2。(5)装置中毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收。(6)甲醛和银氨溶液反应生成银和碳酸盐，根据甲醛被氧化为碳酸盐，氢氧化二氨合银被还原为单质银，甲醛中碳元素化合价由0价→＋4价，银由＋1价→0价，生成Ag 2.16 mg，根据电子守恒规律：设消耗甲醛的物质的量为x，则4x＝ eq \f(2.16×10－3 g,108 g·ml－1) ＝2×10－5 ml，x＝5×10－6 ml，因为实验进行了10次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为5×10－7 ml，即为5×10－7 ml×30×103 mg·L－1＝0.015 mg·L－1。(7)甲醛被银氨溶液氧化会生成氨气，会污染空气，因此该装置缺少一个尾气处理装置。
答案：Ⅰ.(1)三颈烧瓶
(2)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑ 降低氮化镁与水的反应速率
(3)AgNO3＋3NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2O
Ⅱ.(4)打开K2，向左缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2
(5)减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收
(6)0.015
(7)缺少尾气处理装置
6．(2021·遂宁模拟)两个化学兴趣小组进行了以下探究活动：
第一组：探究铁质材料与热浓硫酸的反应。
(1)称取铁钉(碳素钢)15.0 g放入40.0 mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中是否含有Fe2＋，应选择加入的试剂为________。(填标号)
a．酸性KMnO4溶液 b．铁粉和KSCN溶液
c．浓氨水 d．KSCN溶液和氯水
②乙同学取448 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33 g。据此推知气体Y中SO2的体积分数为________。
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和CO2气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)：
(2)写出产生CO2的化学方程式： _________________________________________。
(3)装置A中试剂的作用是______________________________________________，
装置G中试剂的作用是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是_____________________________________
________________________________________________________________________。
第二组：拟用下列装置定量分析空气中SO2的含量。
(5)已知该实验中气体的流速为8 L·min－1、从气体通入溶液到紫色恰好褪去用时8 min，消耗2 ml·L－1酸性KMnO4溶液的体积为500 mL，则此次取样处的空气中二氧化硫含量为________ g·L－1。(已知KMnO4被还原的产物通常为Mn2＋)
解析：(1)碳素钢放入浓硫酸中，在加热时发生反应：2Fe＋6H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) Fe2(SO4)3＋3SO2↑＋6H2O，C＋2H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，随着反应的进行，当酸溶液变稀后会发生反应：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑。反应后得到的溶液X中含有硫酸铁、硫酸亚铁及过量的硫酸，气体Y中含有SO2、CO2、H2和水蒸气。①甲同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中是否含有Fe2＋，根据Fe2＋的还原性，所以选择酸性高锰酸钾溶液。②将气体Y通入足量溴水中，充分反应后，再滴加足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33 g。n(SO2)＝n(BaSO4)＝ eq \f(2.33 g,233 g·ml－1) ＝0.01 ml，气体Y的总物质的量是n＝ eq \f(0.448 L,22.4 L·ml－1) ＝0.02 ml，所以其中SO2的体积分数是 eq \f(0.01 ml,0.02 ml) ×100%＝50%。(2)C与浓硫酸在加热时反应产生CO2的化学方程式是C＋2H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。(3)装置A中盛有酸性高锰酸钾，可以除去还原性气体二氧化硫，装置G中试剂为碱石灰，防止空气中的水蒸气进入F，从而防止对H2的检验产生干扰。(4)若气体Y中含H2，则E中粉末由黑变红，F中固体由白变蓝。(5)该实验中已经知道的数据有气体流速8 L·min－1、酸性KMnO4溶液的体积0.5 L，其浓度为2 ml·L－1。若从气体通入到紫色恰好褪去，用时8分钟，则气体的体积是V＝64 L，根据SO2与KMnO4反应的化学方程式2KMnO4＋5SO2＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4可知，n(SO2)＝ eq \f(5,2) n(KMnO4)＝2.5×2 ml·L－1×0.5 L＝2.5 ml，则此次取样处的空气中二氧化硫含量为 eq \f(2.5 ml×64 g·ml－1,64 L) ＝2.5 g·L－1。
答案：(1)①a ②50%
(2)C＋2H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5()) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O
(3)除去混合气体中的SO2 防止空气中的水蒸气进入F，从而防止对H2的检验产生干扰
(4)E中粉末由黑变红，F中固体由白变蓝
(5)2.5
步骤
原理
操作
1
在TiO2催化作用下，用NaClO将CN－氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均为－3价)
将1 L含氰电镀废水经浓缩后与过量NaClO溶液混合，倒入甲中，塞上橡皮塞
2
在酸性条件下CNO－与NaClO反应生成N2、CO2和Cl2
一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部进入乙中，关闭活塞
1．(2021·南平模拟)CN－有剧毒，含氰电镀废水需处理达标后才能排放，某兴趣小组在密闭系统中用如图装置进行模拟实验，测定CN－被处理的百分率。具体原理及部分操作步骤如图所示：
已知：含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1；玻璃棉不参与反应。
(1)写出甲中的反应的离子方程式____________________________________________。
(2)乙中反应的离子方程式为2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，该反应的氧化剂是________。
(3)上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN－的处理效果。丙装置中的试剂是________，丁装置中主要发生反应的化学方程式是_________________________________
___________________________________________________，丁装置中玻璃棉的作用是________________________________________________________________________；
干燥管Ⅱ的作用是______________________________________________________。
(4)若干燥管Ⅰ增重b mg，则CN－被处理的百分率是________。(用含a、b的代数式来表示)
(5)该装置气密性良好，假定每一个装置都充分反应，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际值相比________(填“偏高”或“偏低”)，简述可能的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)甲中的反应为NaClO将CN－氧化成CNO－，NaClO具有强氧化性，被还原为Cl－，离子方程式为CN－＋ClO－ eq \(=====,\s\up7(TiO2),\s\d5( )) CNO－＋Cl－。(2)根据反应：2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，ClO－中的＋1价Cl元素被还原为0价，则NaClO(或ClO－)为氧化剂。(3)实验原理为测量干燥管Ⅰ吸收的二氧化碳的质量来确定对CN－的处理效果，由于乙装置中产生N2、CO2、Cl2、H2O，氯水与水都能被碱石灰吸收，影响二氧化碳质量的测定，所以进入干燥管Ⅰ的气体应除去氯气与水，用浓硫酸吸水，用铜网除去氯气，同时应防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验，所以丙装置的试剂是浓硫酸，丁装置中发生的反应为Cu＋Cl2 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) CuCl2，为了防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)，丁装置中需要使用玻璃棉；干燥管Ⅰ的作用是吸收CO2，干燥管Ⅱ的作用是防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量。(4)含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1，1 L该废水中含有CN－的质量为a mg·L－1×1 L＝a mg，干燥管Ⅰ增重的b mg为CO2的质量，
结合C元素守恒可得关系式：CN－ ～ CO2，
26 44
m(CN－) b mg
则m(CN－)＝ eq \f(26b mg,44) ＝ eq \f(13b,22) mg，CN－被处理的百分率是 eq \f(\f(13b,22) mg,a mg) ×100%＝ eq \f(13b,22a) ×100%。(5)装置中残留有CO2未被完全吸收，导致测定的CO2质量偏低，测得的CN－被处理的百分率与实际值相比偏低。
答案：(1)CN－＋ClO－ eq \(=====,\s\up7(TiO2),\s\d5()) CNO－＋Cl－
(2)NaClO(或ClO－)
(3)浓硫酸 Cu＋Cl2 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5()) CuCl2 防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体) 防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量
(4) eq \f(13b,22a) ×100%
(5)偏低 前面装置中残留有CO2未被完全吸收
2．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示：
(1)a的作用是________，仪器d的名称是________。
(2)检查装置气密性：_______________________________________________________
(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积的高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸
C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_________________________________________________________________
____________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 ml·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 ml·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为__________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是______________________________________。
解析：(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
答案：(1)平衡压强 直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e的末端
(3)①CD ②不受影响 ③此实验需要充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4) eq \f(5.7（c1V1－c2V2）,m) %
(5)寻找最佳实验条件
3．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ.NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示：
相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 ml·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 ml·L－1 NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为________________。
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为____________________________。蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是________________________________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为__________________。
解析：(2)Fe2＋与NaOH溶液反应生成Fe(OH)2沉淀，随后被氧化为氢氧化铁，反应的化学方程式为4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3；蒸氨结束后，直形冷凝管中会残留一些液氨，会对测定结果产生影响，因此为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中。(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗NaOH的量减少，则测定锥形瓶内溶液中剩余的硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测得的n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )的值偏大。(5)用冷水洗涤可以降低固体的溶解度，减少固体的溶解。(6)过量的H＋的物质的量为0.120 ml·L－1×0.025 L＝0.003 ml，与NH3反应的H＋的物质的量为3.030 ml·L－1×0.05 L×2－0.003 ml＝0.3 ml，即n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )＝0.3 ml；69.90 g沉淀为BaSO4，则n(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )＝ eq \f(69.90 g,233 g·ml－1) ＝0.3 ml；利用电荷守恒：n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )＋2n(Fe2＋)＝2n(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )，得n(Fe2＋)＝0.15 ml；再利用质量守恒得m(H2O)＝58.80 g－m(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )－m(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )－m(Fe2＋)＝16.2 g，则n(H2O)＝0.9 ml，故n(NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) )∶n(Fe2＋)∶n(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) )∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
答案：(1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
4．(2021·青岛模拟)氨基钠(NaNH2)常用作有机合成的还原剂、脱水剂。某学习小组用如图1装置，以NH3和Na为原料加热至350～360 ℃制备氨基钠，并检验其生成的产物和测定产品的纯度。
已知：NaNH2极易水解且易被空气氧化。回答下列问题：
(1)实验时，应先关闭K2，打开K1，通一段时间He，目的是__________________________
____________________________________________。
(2)仪器M名称为________，试剂X为________。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
能证明气体产物的实验现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置C的作用是_________________________________________________________。
(5)制备时，通入的氨气过量，待钠充分反应后，取m g产品，按如图2装置进行实验(产品所含杂质与水反应不放出气体)。用注射器向试管中缓慢加入H2O至恰好完全反应立即停止，G中液面从刻度V1变为V2(已知V2>V1，数据已折合为标准状况，单位mL)，若忽略固体体积，读取刻度时保持两处液面相平，则产品纯度为________；若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，则所测得的纯度比实际产品纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：(1)根据题干可知，NaNH2极易水解且易被空气氧化，所以在实验前需排尽装置中的空气，即实验时，通一段时间He，目的是排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸。(2)试剂X的作用是检验反应中生成的水蒸气，无水硫酸铜遇水变蓝色，则X为无水硫酸铜。(3)装置A中Na和氨气在加热条件下生成NaNH2和H2，发生反应的化学方程式为2Na＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△)) 2NaNH2＋H2；当C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝时，说明A中有H2生成。(4)装置C中湿润红色石蕊试纸是为了检验氨气是否除尽。(5)设产品纯度为x，则
NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑，
39 g 22.4 L
m g×x 10－3×(V2－V1)L
产品纯度x＝ eq \f(39 g×10－3×（V2－V1）L,22.4 L×m g) ×100%＝ eq \f(39（V2－V1）,224m) %，若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，此时G中压强大于1个大气压强，V1相对标准状况下体积偏小，则(V2－V1)偏大，导致所测得的纯度比实际产品纯度偏高。
答案：(1)排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸
(2)三颈烧瓶 无水硫酸铜
(3)2Na＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5()) 2NaNH2＋H2 C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝
(4)检验氨气是否除尽
(5) eq \f(39（V2－V1）,224m) % 偏高
5．(2021·中山模拟)某学习小组根据高中知识设计如下测定室内甲醛含量的装置(夹持装置已略)：
Ⅰ.配制银氨溶液
(1)盛装AgNO3溶液的仪器D的名称________________。
(2)关闭K2和K3，打开K1和分液漏斗活塞，将饱和食盐水滴入圆底烧瓶中，当观察到D中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时，关闭K1和分液漏斗活塞。请写出A装置中发生反应的化学方程式______________________________________________________________
________________________________________________________________________；
饱和食盐水的用途是_______________________________________________________。
(3)已知银氨溶液的成分是Ag(NH3)2OH，写出D中生成银氨溶液的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.测定室内空气中甲醛含量
(4)用热水浴加热D，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1 L室内空气，关闭K3，后续操作是__________________________________________________________
________________________________________________________________________，
共计进行上述操作十次。
(5)装置中毛细管的作用是___________________________________________________。
(6)已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为HCHO＋4Ag(NH3)2OH===(NH4)2CO3＋4Ag↓＋6NH3↑＋2H2O，测得共生成Ag 2.16 mg。则空气中甲醛的含量为________ mg·L－1(空气中其他物质不与银氨溶液反应)。
(7)该设计装置存在一个明显的不足之处是_____________________________________。
解析：Ⅰ.(2)A中饱和食盐水和氮化镁反应制取氨气，同时生成氢氧化镁，反应的化学方程式为Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑；氮化镁与水反应速率很快，所以饱和食盐水的作用是降低氮化镁与水的反应速率。(3)硝酸银与氨水反应生成Ag(NH3)2OH和硝酸铵、水，则D中生成银氨溶液的化学方程式为AgNO3＋3NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2O。Ⅱ.(4)用热水浴加热三颈烧瓶，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1 L室内空气，关闭K3，后续操作是打开K2，向左缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2。(5)装置中毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收。(6)甲醛和银氨溶液反应生成银和碳酸盐，根据甲醛被氧化为碳酸盐，氢氧化二氨合银被还原为单质银，甲醛中碳元素化合价由0价→＋4价，银由＋1价→0价，生成Ag 2.16 mg，根据电子守恒规律：设消耗甲醛的物质的量为x，则4x＝ eq \f(2.16×10－3 g,108 g·ml－1) ＝2×10－5 ml，x＝5×10－6 ml，因为实验进行了10次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为5×10－7 ml，即为5×10－7 ml×30×103 mg·L－1＝0.015 mg·L－1。(7)甲醛被银氨溶液氧化会生成氨气，会污染空气，因此该装置缺少一个尾气处理装置。
答案：Ⅰ.(1)三颈烧瓶
(2)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑ 降低氮化镁与水的反应速率
(3)AgNO3＋3NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2O
Ⅱ.(4)打开K2，向左缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2
(5)减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收
(6)0.015
(7)缺少尾气处理装置
6．(2021·遂宁模拟)两个化学兴趣小组进行了以下探究活动：
第一组：探究铁质材料与热浓硫酸的反应。
(1)称取铁钉(碳素钢)15.0 g放入40.0 mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中是否含有Fe2＋，应选择加入的试剂为________。(填标号)
a．酸性KMnO4溶液 b．铁粉和KSCN溶液
c．浓氨水 d．KSCN溶液和氯水
②乙同学取448 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33 g。据此推知气体Y中SO2的体积分数为________。
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和CO2气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)：
(2)写出产生CO2的化学方程式： _________________________________________。
(3)装置A中试剂的作用是______________________________________________，
装置G中试剂的作用是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是_____________________________________
________________________________________________________________________。
第二组：拟用下列装置定量分析空气中SO2的含量。
(5)已知该实验中气体的流速为8 L·min－1、从气体通入溶液到紫色恰好褪去用时8 min，消耗2 ml·L－1酸性KMnO4溶液的体积为500 mL，则此次取样处的空气中二氧化硫含量为________ g·L－1。(已知KMnO4被还原的产物通常为Mn2＋)
解析：(1)碳素钢放入浓硫酸中，在加热时发生反应：2Fe＋6H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) Fe2(SO4)3＋3SO2↑＋6H2O，C＋2H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△)) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，随着反应的进行，当酸溶液变稀后会发生反应：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑。反应后得到的溶液X中含有硫酸铁、硫酸亚铁及过量的硫酸，气体Y中含有SO2、CO2、H2和水蒸气。①甲同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中是否含有Fe2＋，根据Fe2＋的还原性，所以选择酸性高锰酸钾溶液。②将气体Y通入足量溴水中，充分反应后，再滴加足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33 g。n(SO2)＝n(BaSO4)＝ eq \f(2.33 g,233 g·ml－1) ＝0.01 ml，气体Y的总物质的量是n＝ eq \f(0.448 L,22.4 L·ml－1) ＝0.02 ml，所以其中SO2的体积分数是 eq \f(0.01 ml,0.02 ml) ×100%＝50%。(2)C与浓硫酸在加热时反应产生CO2的化学方程式是C＋2H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。(3)装置A中盛有酸性高锰酸钾，可以除去还原性气体二氧化硫，装置G中试剂为碱石灰，防止空气中的水蒸气进入F，从而防止对H2的检验产生干扰。(4)若气体Y中含H2，则E中粉末由黑变红，F中固体由白变蓝。(5)该实验中已经知道的数据有气体流速8 L·min－1、酸性KMnO4溶液的体积0.5 L，其浓度为2 ml·L－1。若从气体通入到紫色恰好褪去，用时8分钟，则气体的体积是V＝64 L，根据SO2与KMnO4反应的化学方程式2KMnO4＋5SO2＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4可知，n(SO2)＝ eq \f(5,2) n(KMnO4)＝2.5×2 ml·L－1×0.5 L＝2.5 ml，则此次取样处的空气中二氧化硫含量为 eq \f(2.5 ml×64 g·ml－1,64 L) ＝2.5 g·L－1。
答案：(1)①a ②50%
(2)C＋2H2SO4(浓) eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5()) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O
(3)除去混合气体中的SO2 防止空气中的水蒸气进入F，从而防止对H2的检验产生干扰
(4)E中粉末由黑变红，F中固体由白变蓝
(5)2.5
步骤
原理
操作
1
在TiO2催化作用下，用NaClO将CN－氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均为－3价)
将1 L含氰电镀废水经浓缩后与过量NaClO溶液混合，倒入甲中，塞上橡皮塞
2
在酸性条件下CNO－与NaClO反应生成N2、CO2和Cl2
一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部进入乙中，关闭活塞
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