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2022高三一轮复习化学 第十章 第30讲 化学实验仪器和基本操作课件
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这是一份2022高三一轮复习化学 第十章 第30讲 化学实验仪器和基本操作课件，共60页。PPT课件主要包含了略向下，蒸发皿，玻璃棒，泥三角，坩埚钳，石棉网，支管口，计量仪器1，容量瓶，酸式滴定管等内容，欢迎下载使用。
考点 1 常用化学仪器的识别与使用1．加热仪器——酒精灯
2．可加热的仪器(1)直接加热仪器
(2)需垫石棉网加热的仪器
4.常用物质分离、提纯的仪器
1．名称中易出现错别字的四种仪器
2.球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是_________________________________________________________________________________。答案：冷凝后的液体容易残留在球形区域内
1．常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( )(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。( )(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加。( )(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。( )(5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。( )(6)用托盘天平称取11.7 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。( )
2．玻璃棒的用途(1)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流。( )(2)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度。( )(3)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌。( )(4)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流。( )(5)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液。( )(6)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅。( )
1．错点提醒：规避装置选择问题中的失分点(1)移动试管时选用试管夹，移动坩埚和蒸发皿时应选用坩埚钳。(2)灼烧固体时一般选用瓷坩埚，但熔融NaOH等碱性物质时应选用铁坩埚，原因是瓷坩埚中的SiO2会与NaOH反应。
2．模型构建：磨口仪器检漏方法的归纳磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检漏。如容量瓶的检漏方法：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
3．创新意识：仪器创新使用的归纳与整合(1)球形干燥管的创新应用
(2)其他常见创新装置
题组一 常用仪器的识别与使用1．实验室加热约150 mL液体时，可以使用的仪器组合是________(填序号)。
2．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定： 请回答仪器名称：仪器A________，仪器B________。答案：坩埚 500 mL容量瓶
题组二 实验仪器的选择3．茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )A．将茶叶灼烧灰化，选用①②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩
解析：灼烧茶叶需用的仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等，A项正确；溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器，容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器，B项错误；过滤需用的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，C项正确；检验Fe3＋可用KSCN溶液，仪器为胶头滴管和试管，D项正确。
4．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( )
解析：A项中应用分液漏斗，不能用长颈漏斗；B项中缺胶头滴管；D项中应用普通漏斗，不能用分液漏斗，缺玻璃棒。
5．测定已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数方案：称取一定质量的固体样品，通过加热至恒重后冷却，称量剩余固体质量，计算。回答下列问题。(1)下列仪器中，在灼烧固体样品时必须用到的是________(填名称)。 (2)实验中需加热至恒重的目的是_______________________________。(3)实验中确定加热至恒重的方法是_____________________________。
答案：(1)坩埚、泥三角 (2)确定NaHCO3分解完全(3)两次称量固体的质量相同
题组三 仪器的创新使用6．下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：
(1)甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。
解析：(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。答案：(1)A
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置，例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。(3)若按图乙，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液，此时干燥管的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________。解析： (2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。答案：(2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸
考点 2 化学实验基本操作、试剂存放及实验安全1．药品取用(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)图示向仪器中加入药品的操作方法①向容器内加固体药品
2.试纸的使用(1)试纸的类型和使用范围
(2)使用方法①检验液体：取一小块试纸放在________或________上，用蘸有待测液的________(或用胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在________的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
[提醒] 试纸不能伸入溶液中，也不能与管口接触。测溶液pH时，pH试纸不能润湿。
3．物质的溶解(1)固体的溶解常用仪器：烧杯、试管、________等。促溶方法：______、______、______或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。②极易溶于水的气体，如______、_____等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度______的液体加入密度______的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
(2)常见试剂的保存方法总结
5.玻璃仪器的洗涤(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
NaOH溶液或热的纯碱溶液
CS2或热的NaOH溶液
6.常用危险化学药品的标志
7．常见意外事故的处理
1．参照教材必修1 P4“图1－1”，回答危险化学品标志中数字代表的意义。__________________________________________________________________________________________________________________________提示：标志中的数字为常用危险化学品按其危害特性的分类。
2．指出下列仪器使用或实验的第一步操作(1)气体的制取与性质探究实验：_______________________________。(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：_____________________________。(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：_______________________________。(4)用托盘天平称量固体烧碱：_________________________________。(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：___________。提示：(1)检查装置的气密性 (2)检验气体的纯度 (3)润湿 (4)调天平平衡 (5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
3．点燃可燃性气体(如H2、CO等)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。以H2为例简述如何验纯？_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________提示：收集一小试管H2，用拇指堵住试管口靠近酒精灯火焰，松开拇指，若发出尖锐的爆鸣声，说明H2不纯，否则可断定H2较纯
1．药品的存放(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。( )(2)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。( )(3)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中。( )(4)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封。( )(5)在保存FeSO4溶液时，加入少量硫酸，并加入少量铁粉。( )(6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中。( )
2．试剂的取用及实验安全(1)取用块状固体时，用镊子夹取固体，放在略为倾斜的试管口，再慢慢竖直试管。( )(2)取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志。( )(3)点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。( )(4)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗。( )(5)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。( )(6)实验室用排水法收集氧气后，应先移出导管，后熄灭酒精灯。( )
3．化学实验基本操作中的注意事项(1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。( )(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿。( )(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。( )(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。( )(5)用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH。( )(6)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。( )(7)用广泛pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46。( )
学科素养：实验操作中的“五防”归纳(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中，②加热液体混合物时要加沸石。(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。(5)防倒吸：用加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大的气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。
题组一 文字、表格叙述型实验基本操作正误判断1．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D．用容量瓶配置溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体
解析：容量瓶不能放在烘箱中烘干，否则其容积可能受温度的影响而发生改变，A错误；滴定管在盛放溶液前，必须用所盛溶液润洗2～3次，B正确；中和滴定时，若用待滴定溶液润洗锥形瓶，必然导致标准溶液用量偏多，实验结果偏高，C错误；配制溶液时，若加水超过刻度线，应重新配制，若用胶头滴管吸出多余液体，则所配溶液的浓度偏低，D错误。
2．(2021·山西平遥模拟)下列有关实验的操作正确的是( )
题组二 装置图形实验基本操作正误判断3．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
装置的气密性检查1．原理：使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
3.气密性检查的答题规范简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
[考能突破练]1．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
2．下列各装置，夹紧②、③、④中的弹簧夹，并作以下相关操作，漏气的装置是( )A．对装置①，手移开后导管中水面与烧杯中水面相平B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变C．对装置③，长导管内形成一段稳定的水柱D．对装置④，上移a管后，a、b两端液面形成一段稳定的高度差
3．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。(1)甲同学认为，用微热法便可检查气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是______________________________________________________________________________________________________。答案：(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段液柱上升，证明气密性良好
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？并解释原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：(2)不可行；无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下
实验安全——防倒吸装置的原理与创新应用创新装置(以用水吸收氨气为例)
防倒吸原理(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。(2)接收式：(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式：(上图中的Ⅵ、Ⅶ)导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
[考能突破练]1．(2019·高考全国卷Ⅰ节选)铁屑中含有少量硫化物，用铁屑与稀硫酸反应产生的氢气需要净化处理，合适的装置为________(填字母)。
解析：含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。
2．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( )
解析：A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。
3．实验室合成氨装置如图1所示，试回答下列问题： (1)装置甲的作用：①__________，②____________，③___________。(2)某同学用图2装置吸收产生的氨气，结果烧杯中溶液能使酚酞变红，未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是________________。
答案：(1)干燥气体 使两种气体充分混合 观察气泡以调节氢气、氮气气流的速率及其两者的比例(2)反应后混合气体中氨气的含量较小，未造成装置中气体压强明显减小
[联想归纳] (1)防堵塞安全装置
(2)防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气处理可采用a或c装置。③制取H2时，需尾气处理，可采取a或c装置。
1.化学实验基础的两大方面(1)常用仪器的识别、名称和创新。(2)仪器的正确使用方法和精确度。2.化学实验操作的两大方向(1)实验操作正误判断。(2)装置连接和实验操作顺序。
3.化学实验安全的两大方向(1)危险化学品标志的识别。(2)化学实验常见危险及安全措施。4.化学实验操作和实验安全的两大突破(1)气密性检查的规范答题。(2)防倒吸原理及创新应用。
1．(2017·高考海南卷)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是( )解析：B项图示标志是指易燃固体；C项图示标志是指放射性物品；D项图示标志是指氧化剂。
2．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：用标准盐酸溶液滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成CuZn原电池，加快了放出H2的速率，A正确；黄色是Na＋的焰色，C正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过烧瓶容积的三分之二，D正确。
3．(2020·新高考山东卷)实验室中下列做法错误的是 ( )A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
解析：白磷易自燃，与水不反应，故可以保存在冷水中，A项正确；浓硫酸与二氧化硫不反应，可用浓硫酸干燥二氧化硫，B项正确；蒸发皿、坩埚都可以直接加热，C项正确；钾的燃烧产物可以与二氧化碳反应产生氧气助燃，故钾的燃烧不能用二氧化碳灭火器扑灭，D项错误。
解析：配制50.00 mL浓度为0.100 0 ml·L－1的Na2CO3溶液，不需要量筒，A项错误；除去氯气中的氯化氢，可使用洗气法，通入饱和的氯化钠溶液中，导管长进短出，B项正确；球形冷凝管用于冷凝回流，蒸馏时冷凝生成物，应使用直形冷凝管，C项错误；盛放硅酸钠溶液的试剂瓶不可使用玻璃塞，否则会导致瓶口和瓶塞黏在一起，D项错误。
5．(2019·高考全国卷Ⅲ节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。A．热水浴 B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有__________(填名称)。
解析：(1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。答案：(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
6．(1)(2018·高考全国卷Ⅰ节选)下图的实验装置中仪器a的名称是____，d的名称是__________。答案：(1)分液漏斗 锥形瓶
考点 1 常用化学仪器的识别与使用1．加热仪器——酒精灯
2．可加热的仪器(1)直接加热仪器
(2)需垫石棉网加热的仪器
4.常用物质分离、提纯的仪器
1．名称中易出现错别字的四种仪器
2.球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是_________________________________________________________________________________。答案：冷凝后的液体容易残留在球形区域内
1．常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( )(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。( )(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加。( )(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。( )(5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。( )(6)用托盘天平称取11.7 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。( )
2．玻璃棒的用途(1)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流。( )(2)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度。( )(3)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌。( )(4)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流。( )(5)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液。( )(6)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅。( )
1．错点提醒：规避装置选择问题中的失分点(1)移动试管时选用试管夹，移动坩埚和蒸发皿时应选用坩埚钳。(2)灼烧固体时一般选用瓷坩埚，但熔融NaOH等碱性物质时应选用铁坩埚，原因是瓷坩埚中的SiO2会与NaOH反应。
2．模型构建：磨口仪器检漏方法的归纳磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检漏。如容量瓶的检漏方法：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
3．创新意识：仪器创新使用的归纳与整合(1)球形干燥管的创新应用
(2)其他常见创新装置
题组一 常用仪器的识别与使用1．实验室加热约150 mL液体时，可以使用的仪器组合是________(填序号)。
2．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定： 请回答仪器名称：仪器A________，仪器B________。答案：坩埚 500 mL容量瓶
题组二 实验仪器的选择3．茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )A．将茶叶灼烧灰化，选用①②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩
解析：灼烧茶叶需用的仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等，A项正确；溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器，容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器，B项错误；过滤需用的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，C项正确；检验Fe3＋可用KSCN溶液，仪器为胶头滴管和试管，D项正确。
4．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( )
解析：A项中应用分液漏斗，不能用长颈漏斗；B项中缺胶头滴管；D项中应用普通漏斗，不能用分液漏斗，缺玻璃棒。
5．测定已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数方案：称取一定质量的固体样品，通过加热至恒重后冷却，称量剩余固体质量，计算。回答下列问题。(1)下列仪器中，在灼烧固体样品时必须用到的是________(填名称)。 (2)实验中需加热至恒重的目的是_______________________________。(3)实验中确定加热至恒重的方法是_____________________________。
答案：(1)坩埚、泥三角 (2)确定NaHCO3分解完全(3)两次称量固体的质量相同
题组三 仪器的创新使用6．下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：
(1)甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。
解析：(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。答案：(1)A
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置，例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。(3)若按图乙，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液，此时干燥管的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________。解析： (2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。答案：(2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸
考点 2 化学实验基本操作、试剂存放及实验安全1．药品取用(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)图示向仪器中加入药品的操作方法①向容器内加固体药品
2.试纸的使用(1)试纸的类型和使用范围
(2)使用方法①检验液体：取一小块试纸放在________或________上，用蘸有待测液的________(或用胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在________的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
[提醒] 试纸不能伸入溶液中，也不能与管口接触。测溶液pH时，pH试纸不能润湿。
3．物质的溶解(1)固体的溶解常用仪器：烧杯、试管、________等。促溶方法：______、______、______或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。②极易溶于水的气体，如______、_____等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度______的液体加入密度______的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
(2)常见试剂的保存方法总结
5.玻璃仪器的洗涤(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
NaOH溶液或热的纯碱溶液
CS2或热的NaOH溶液
6.常用危险化学药品的标志
7．常见意外事故的处理
1．参照教材必修1 P4“图1－1”，回答危险化学品标志中数字代表的意义。__________________________________________________________________________________________________________________________提示：标志中的数字为常用危险化学品按其危害特性的分类。
2．指出下列仪器使用或实验的第一步操作(1)气体的制取与性质探究实验：_______________________________。(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：_____________________________。(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：_______________________________。(4)用托盘天平称量固体烧碱：_________________________________。(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：___________。提示：(1)检查装置的气密性 (2)检验气体的纯度 (3)润湿 (4)调天平平衡 (5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
3．点燃可燃性气体(如H2、CO等)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。以H2为例简述如何验纯？_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________提示：收集一小试管H2，用拇指堵住试管口靠近酒精灯火焰，松开拇指，若发出尖锐的爆鸣声，说明H2不纯，否则可断定H2较纯
1．药品的存放(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。( )(2)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。( )(3)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中。( )(4)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封。( )(5)在保存FeSO4溶液时，加入少量硫酸，并加入少量铁粉。( )(6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中。( )
2．试剂的取用及实验安全(1)取用块状固体时，用镊子夹取固体，放在略为倾斜的试管口，再慢慢竖直试管。( )(2)取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志。( )(3)点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。( )(4)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗。( )(5)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。( )(6)实验室用排水法收集氧气后，应先移出导管，后熄灭酒精灯。( )
3．化学实验基本操作中的注意事项(1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。( )(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿。( )(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。( )(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。( )(5)用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH。( )(6)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。( )(7)用广泛pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46。( )
学科素养：实验操作中的“五防”归纳(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中，②加热液体混合物时要加沸石。(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。(5)防倒吸：用加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大的气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。
题组一 文字、表格叙述型实验基本操作正误判断1．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D．用容量瓶配置溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体
解析：容量瓶不能放在烘箱中烘干，否则其容积可能受温度的影响而发生改变，A错误；滴定管在盛放溶液前，必须用所盛溶液润洗2～3次，B正确；中和滴定时，若用待滴定溶液润洗锥形瓶，必然导致标准溶液用量偏多，实验结果偏高，C错误；配制溶液时，若加水超过刻度线，应重新配制，若用胶头滴管吸出多余液体，则所配溶液的浓度偏低，D错误。
2．(2021·山西平遥模拟)下列有关实验的操作正确的是( )
题组二 装置图形实验基本操作正误判断3．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
装置的气密性检查1．原理：使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
3.气密性检查的答题规范简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
[考能突破练]1．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
2．下列各装置，夹紧②、③、④中的弹簧夹，并作以下相关操作，漏气的装置是( )A．对装置①，手移开后导管中水面与烧杯中水面相平B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变C．对装置③，长导管内形成一段稳定的水柱D．对装置④，上移a管后，a、b两端液面形成一段稳定的高度差
3．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。(1)甲同学认为，用微热法便可检查气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是______________________________________________________________________________________________________。答案：(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段液柱上升，证明气密性良好
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？并解释原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：(2)不可行；无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下
实验安全——防倒吸装置的原理与创新应用创新装置(以用水吸收氨气为例)
防倒吸原理(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。(2)接收式：(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式：(上图中的Ⅵ、Ⅶ)导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
[考能突破练]1．(2019·高考全国卷Ⅰ节选)铁屑中含有少量硫化物，用铁屑与稀硫酸反应产生的氢气需要净化处理，合适的装置为________(填字母)。
解析：含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。
2．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( )
解析：A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。
3．实验室合成氨装置如图1所示，试回答下列问题： (1)装置甲的作用：①__________，②____________，③___________。(2)某同学用图2装置吸收产生的氨气，结果烧杯中溶液能使酚酞变红，未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是________________。
答案：(1)干燥气体 使两种气体充分混合 观察气泡以调节氢气、氮气气流的速率及其两者的比例(2)反应后混合气体中氨气的含量较小，未造成装置中气体压强明显减小
[联想归纳] (1)防堵塞安全装置
(2)防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气处理可采用a或c装置。③制取H2时，需尾气处理，可采取a或c装置。
1.化学实验基础的两大方面(1)常用仪器的识别、名称和创新。(2)仪器的正确使用方法和精确度。2.化学实验操作的两大方向(1)实验操作正误判断。(2)装置连接和实验操作顺序。
3.化学实验安全的两大方向(1)危险化学品标志的识别。(2)化学实验常见危险及安全措施。4.化学实验操作和实验安全的两大突破(1)气密性检查的规范答题。(2)防倒吸原理及创新应用。
1．(2017·高考海南卷)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是( )解析：B项图示标志是指易燃固体；C项图示标志是指放射性物品；D项图示标志是指氧化剂。
2．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：用标准盐酸溶液滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成CuZn原电池，加快了放出H2的速率，A正确；黄色是Na＋的焰色，C正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过烧瓶容积的三分之二，D正确。
3．(2020·新高考山东卷)实验室中下列做法错误的是 ( )A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
解析：白磷易自燃，与水不反应，故可以保存在冷水中，A项正确；浓硫酸与二氧化硫不反应，可用浓硫酸干燥二氧化硫，B项正确；蒸发皿、坩埚都可以直接加热，C项正确；钾的燃烧产物可以与二氧化碳反应产生氧气助燃，故钾的燃烧不能用二氧化碳灭火器扑灭，D项错误。
解析：配制50.00 mL浓度为0.100 0 ml·L－1的Na2CO3溶液，不需要量筒，A项错误；除去氯气中的氯化氢，可使用洗气法，通入饱和的氯化钠溶液中，导管长进短出，B项正确；球形冷凝管用于冷凝回流，蒸馏时冷凝生成物，应使用直形冷凝管，C项错误；盛放硅酸钠溶液的试剂瓶不可使用玻璃塞，否则会导致瓶口和瓶塞黏在一起，D项错误。
5．(2019·高考全国卷Ⅲ节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。A．热水浴 B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有__________(填名称)。
解析：(1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。答案：(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
6．(1)(2018·高考全国卷Ⅰ节选)下图的实验装置中仪器a的名称是____，d的名称是__________。答案：(1)分液漏斗 锥形瓶
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