2022高三一轮复习化学 第十章 第31讲　物质的分离和提纯课件

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考点 1　物质分离、提纯常用的物理方法1．物质分离、提纯的区别(1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的物理方法(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。[提醒]　若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度______；②两种溶剂__________；③溶质和萃取剂________；④分液时下层液体从______放出，上层液体从______倒出。
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：____管进气____管出气。
物质分离提纯操作要领简答——规范答题(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
答案：(1)蒸发结晶，趁热过滤(2)蒸发浓缩　过滤　①③
(3)若滤液浑浊，需____________。浑浊的原因可能是_____________。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________________________________________________________________。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________。
答案：(3)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
1．依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　)(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　)(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(　　)(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　　)(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　)
2．物质分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(　　)(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(　　)(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　)(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　)(5)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　)
归纳整合：依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
题组一　分离方法及装置的选择1．下列实验中，所选装置不合理的是(　　)
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②答案：A
2．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则①、②、③、④的分离提纯方法依次为__________、____________、____________、____________。答案：过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏
题组二　根据溶解度曲线进行分离提纯3．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是________________。
答案：(1)趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，__________________________________________________________________________________________________________________________，干燥。答案：(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________；然后将滤液________，从而析出红矾钠。答案：(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出　冷却结晶
考点 2　物质分离、提纯常用的化学方法
除去下列常见物质中的杂质。请完成表格：
(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。 (　　)(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。 (　　)(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　)(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　)(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　　)(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　)
1．归纳整合：除杂的原则和注意事项(1)除杂“四原则”①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；③易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂操作“四注意”①除杂试剂要过量；②过量试剂需除去；③选择的途径要最佳；④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
2．模型构建：分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔、沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
题组一　实验室除杂方案的评价1．(2020·内江高三期末)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是(　　)
2．(2020·济南高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
题组二　分离、提纯在化学制备工艺中的应用3．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶： 关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中，说法不正确的是 (　　)A．①是萃取　　　　B．②是过滤C．③是分液 D．维生素C可作抗氧化剂
(2)操作Ⅲ中常用Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液作为除杂试剂，则加入除杂试剂的顺序为NaOH溶液→____________→____________。(3)操作Ⅲ中，判断加入BaCl2已过量的方法是____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)操作Ⅴ应选择的酸是_________。若将操作Ⅴ与操作Ⅳ的先后顺序对调，将会对实验结果产生的影响是_________________________________________________________________________________________。
答案：(2)BaCl2溶液　Na2CO3溶液(3)取所得溶液的上层清液于试管中，再滴入少量BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量(4)盐酸　在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度
有关沉淀、分离操作的规范解答1．沉淀剂是否过量的判断方法(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(2)加与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量实验时则只能选择(1)。
2．沉淀洗涤的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
3．常用的洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀中混有的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品更易干燥。
4．三套模板(1)检验沉淀完全的答题模板静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。(2)洗涤沉淀的答题模板注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)　↓标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)　↓重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)　↓加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]　↓现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)　↓结论(说明沉淀已经洗涤干净)
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为_______________________________________________________________________________。答案：沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
2．(2020·山东省实验中学期中)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：(1)实验步骤①的目的是______________________________________。(2)写出实验步骤②中的化学方程式：______________________________________________________________________________________。(3)补全实验步骤③的操作名称：______________________________。(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是__________________________________________________________________________。(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是____________________________________________________。
3．以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。
答案：(1)加快酸溶速率　(2)c　(3)Na2SO4(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2～3次
答案：(5)将粗品PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体
1.提纯的“三个必须”和“四个原则”(1)“三个必须”：①加试剂必须过量。②过量试剂必须除去。③实验方案必须最佳。(2)“四个原则”：①不增。②不减。③易分离。④易复原。2.分离提纯的两个方面(1)分离提纯方法的选择。(2)分离提纯的操作。
3.规范使用有关沉淀、分离操作的三套模板(1)检验沉淀是否完全的答题模板。(2)洗涤沉淀的答题模板。(3)检验沉淀是否洗净的答题模板。
1．(2020·新高考山东卷)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下： 已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管
解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
2．(2018·高考全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　) 解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
3．(2016·高考全国卷Ⅲ)碳酸钙的制备 (1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________________________________________________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离
(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度答案：(2)ade
4．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是____________________。
解析：(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管　　B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
解析：(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。答案：(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC (4)单宁酸　水