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2022高考化学一轮专题复习 第33讲 化学实验热点
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这是一份2022高考化学一轮专题复习 第33讲 化学实验热点，共21页。
第33讲 化学实验热点
目标要求
核心素养
1.根据化学实验的目的和要求，能做到：
(1)设计实验方案；
(2)正确选用实验装置；
(3)掌握控制实验条件的方法；
(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
(5)评价或改进实验方案。
2.以上实验知识与技能的综合应用。
1.变化观念与平衡思想：运用实验验证预测或探究未知时，要注意化学反应的条件，条件不同，产物可能不同。
2.科学探究与创新意识：能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程中出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。
3.证据推理与模型认知：建立观点、结论和证据之间的逻辑关系；针对不同类型的综合实验题建立思维模型。能运用模型解释化学现象，依据答题模板快速准确地回答问题。
4.科学态度与社会责任：实验方案的设计要严谨，具有可持续发展意识和绿色化学观念，遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
考点1 无机物的制备综合实验题
授课提示：对应学生用书第237页
1．实验操作顺序
⇨⇨⇨⇨⇨⇨
2．加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
(2)易挥发的液体产物要及时冷却；
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
5．制备无机物的思维流程
[典例] 葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用如图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：
(1)a的名称为________________。
(2)打开K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在________(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有________________________________________、________________________________。(写2条)
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因：________________________________________。
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_______。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为________________________，此法产品纯度更高，原因是_________________。
[解析] (1)根据图示可知，a为恒压滴液漏斗；(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开K1、K3，关闭K2，此时在b中制备硫酸亚铁；一段时间后，关闭K3，打开K2，利用生成的氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中，发生的反应为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，因此碳酸亚铁在c中生成；(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁，该反应的化学方程式为4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2；(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，从而提高产率；(5)FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应生成FeCO3、CO2和H2O，该反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O，该反应生成二氧化碳，使溶液的pH减小，从而避免生成氢氧化亚铁。
[答案] (1)恒压滴液漏斗
(2)c 排出装置内空气，防止生成的FeCO3被氧化 将b中溶液压入c中
(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度
(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O 降低溶液的pH，以免产生氢氧化亚铁
考点2 有机物的制备综合实验题
授课提示：对应学生用书第238页
1．重要仪器
2．典型装置
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
3．常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
4．提纯有机物的常用方法
5．把握制备流程
[典例1] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是_______________________________________________________。
(2)加入碎瓷片的作用是___________________________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________________________
________________________________________________________________________。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(6)本实验所得到的环己烯产率是________。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
[解析] (1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出。(4)加入无水氯化钙的目的是除去水和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(5)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(6)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，环己烯的质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%。
[答案] (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B
(3)检漏 上口倒出
(4)除去水和除去环己醇
(5)CD (6)C
[典例2] 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图。
已知：正丁醇沸点为118 ℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：
①向三颈烧瓶内加入30 g(0.2 mol)邻苯二甲酸酐，22 g(0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。
请回答以下问题：
(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是
_______________________________________________________________________。
判断反应已结束的方法是__________________________________________________
_______________________________________________________________________。
(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为__________________(填一种即可)。
(3)操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)___________
________________________________________________________________________。
(4)操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有
________________________________________________________________________。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是__________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为
________________________________________________________________________。
答案：(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 分水器中的水位高度基本保持不变
(2)CH2===CHCH2CH3
或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
(3) ＋2CH3CH2CH2CH2OH
(4)分液漏斗、烧杯
(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使沸点降低
(6)50%
考点3 定量型实验综合题
授课提示：对应学生用书第239页
一、沉淀法
基本思路：将某种成分转化为沉淀―→提纯、干燥沉淀并称量沉淀质量―→进行相关计算。
[典例1] 海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可采用如下方法：
(1)气提、吸收CO2。用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如下)。将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂。
(2)计算。
将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO3，再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量，质量为x g，海水中溶解无机碳的浓度为________mol/L。
[解析] (1)注意酸化试剂要用稀硫酸，一定不能用盐酸，否则HCl会挥发出来影响后续的实验。通N2的导管需长进短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。
(2)该转化过程的关系式为
CO2～HCO～CaCO3
1 1
n(CO2) mol
解得n(CO2)＝ mol，
所以c(CO2)＝ mol/L。
[答案] (1) (2)
二、气体体积法
基本思路：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算样品纯度。量气装置的设计如图所示，其中A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。
[典例2] 已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。如图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有
________________________________________________________________________。
[解析] 根据题给信息可得，2CaO2～O2，w(CaO2)＝×100%＝×100%。如果用重量法测定，需要测定的物理量有样品质量、完全分解后剩余固体的质量。
[答案] ×100% 样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即可)
三、气体质量法
基本思路：将生成的气体通入足量的气体吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
[典例3] 甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示为HCHO＋2Cu(OH)2HCOOH＋Cu2O↓＋2H2O。若向足量新制氢氧化铜中加入4.00 mL甲醛水溶液，充分反应。请回答下列问题：
(1)设计一个简单实验验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
①主要仪器：试管、酒精灯。
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液。
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中加入足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定CO2吸收瓶增重1.76 g，则甲醛水溶液的浓度为________mol/L。
[解析] (1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
(2)根据碳原子守恒可知HCHO～CO2，而生成CO2的物质的量为＝0.04 mol，所以甲醛的物质的量为0.04 mol，甲醛水溶液的浓度为＝10 mol/L。
[答案] (1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，制成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐
(2)10
四、滴定法
基本思路：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
[典例4] 碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
①仪器X的名称为____________；检验装置甲气密性良好的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验中K1、K2打开的先后顺序为____________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有__________________。
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为_______________________和__________________________________。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是____________________________________
_______________________________________________________________(任写一条)。
(3)碳酸镧(摩尔质量为458 g·mol－1)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数为多少？(写出计算过程)
[解析] (1)①仪器X的名称为球形干燥管；检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好。
②氨气是极易溶于水的气体，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，溶解的量较大，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制氨气(或CO2)通入量。
(2)①碳酸氢钠分别与La3＋、H＋反应，反应的离子方程式为2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋和H＋＋HCO===CO2↑＋H2O。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
[答案] (1)①球形干燥管 关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好 ②先打开K2，再打开K1 控制氨气(或CO2)通入量
(2)①2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋ H＋＋HCO===CO2↑＋H2O
②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧
(3)滴定时消耗EDTA的物质的量为60.00×10－3 L×0.5 mol·L－1＝0.03 mol，根据反应La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋可知，La2(CO3)3的物质的量为 mol，产品中碳酸镧的质量分数w＝×100%＝45.8%。
考点4 实验探究与创新意识的综合
授课提示：对应学生用书第241页
[思维流程]
[典例1] 某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一：溶液中的NO 假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一成立
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如图所示。
实验1中溶液pH变小的原因是________________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是_____________________________________________________________________
________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)实验1中根据强酸制弱酸的原理，SO2不与BaCl2溶液反应，即无明显现象，实验2中SO2溶于水生成H2SO3，其电离出的H＋与NO会将SO氧化为SO，生成白色的BaSO4沉淀。(2)实验1中通入的SO2与水化合生成H2SO3且浓度逐渐增大，从而导致溶液的pH逐渐减小，实验2中SO2会被NO氧化生成SO，同时产生大量H＋。(3)验证假设二，可用实验1作为参照实验，实验3可将纯净的SO2通入未经脱氧处理的BaCl2溶液中，观察是否有白色沉淀生成。
[答案] (1)无明显现象 有白色沉淀生成
(2)SO2溶于水生成H2SO3 3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋4H＋＋2NO
(3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 实验3：将纯净的SO2缓慢通入未经脱氧处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
[典例2] 某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为_____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL ______ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取_________________________________________
___________________________________________________
无明显现象
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为___________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)
(3)用离子方程式解释NO产生的原因：______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。
(2)由反应：2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2 mol·L－1，Cu2＋为0.1 mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。
(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，二者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。
(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。
[答案] (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被稀硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
课时作业 单独成册 对应学生用书第369页
1．过氧化钙是一种白色固体，常用作杀菌剂、防腐剂。
(1)化学实验小组选用如图装置(部分固定装置略)用钙和氧气制备过氧化钙。
①请选择必要的装置(装置可重复使用)，按气流方向连接顺序为________。(填仪器接口的字母编号)
②连接好装置进行实验，步骤如下：
Ⅰ.检查装置气密性后，装入药品；
Ⅱ.________________；
Ⅲ.点燃B处酒精灯加热药品；反应结束后，_________________________________
________________________________________________________________________；
Ⅳ.拆除装置，取出产物
(2)已知离子反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH。在碱性环境中制取CaO2·8H2O的装置如图所示：
①装置B中仪器X的作用是________________________________________；反应在冰水浴中进行的目的是________________________________________________。
②反应结束后，经________、________、低温烘干获得CaO2·8H2O。
答案：(1)①adebcd或adecbd
②打开分液漏斗旋塞，通一段时间氧气 先熄灭酒精灯，待产品冷却后再停止通入氧气
(2)①导气，防止倒吸 防止温度过高H2O2分解；利于晶体析出 ②过滤 洗涤
2．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2二氯乙烷
99
1.235 1
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229
其实验步骤为
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为________，锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为________。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是______________________________。
(5)步骤4中，某种技术为______________________________________________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是____________________________________。
解析：(1)由于温度低于100 ℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用NaOH溶液吸收，防止污染空气；(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；(3)因分液后的有机相中溶有Br2、HCl，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸)；(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中水的作用；(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是×185 g＝9.25 g，所以产率是×100%＝40.0%。
答案：(1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液
(2)催化剂 (3)Br2、HCl
(4)除去有机相的水(或干燥或除水)
(5)减压蒸馏 (6)40.0%
3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是__________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是_____________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：________________________________________________。
②草酸为二元酸：________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)结合题中信息“草酸晶体受热脱水、升华，170 ℃以上分解”，再根据实验装置图和氧化还原反应有关知识可推知，草酸晶体受热分解产物为CO2、CO、H2O；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验。(2)由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热CuO(或Fe2O3)来氧化CO，进而检验其产物CO2，但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F(除CO2)、D(验证CO2被除尽)、G(干燥)、H(氧化CO)、D(通过验证CO2来证明CO的存在)、I(尾气处理，CO有毒)；H中要装CuO(或Fe2O3)。(3)①利用强酸制取弱酸原理进行验证。②利用NaOH标准溶液滴定草酸溶液进行验证。
答案：(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(或Fe2O3)
②H中的黑色粉末变为红色(或红棕色粉末变为黑色)，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
4．(2021·河南郑州模拟)某学习小组用凯氏定氮法来测定农产品中氮的含量，测定过程如下：
Ⅰ.用热浓硫酸处理0.25 g谷物样品，把有机氮转化为铵盐。
Ⅱ.用如图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。
回答下列问题：
(1)实验前要检查B装置的气密性，具体操作为_______________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)盛放氢氧化钠溶液的仪器名称为________；玻璃管2的作用是_______________；圆底烧瓶中碎瓷片的作用是________________________。
(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈烧瓶中，打开玻璃塞、旋开K2，加入足量氢氧化钠溶液，关闭K2，打开K1，点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。
①B装置中反应的离子方程式为________________________________。
②C装置冰水混合物的作用是________________________________。
Ⅲ.滴定、计算氮的含量
(4)取下锥形瓶，加入指示剂，用0.10 mol·L－1的NaOH溶液滴定，重复滴定3次，平均消耗19.30 mL NaOH溶液。
①该滴定的指示剂应选择________(填字母)。
a．甲基橙 b．酚酞 c．甲基橙或酚酞
②该谷物样品中氮的百分含量为________。(保留2位小数)
解析：(2)氢氧化钠溶液盛放在分液漏斗中；玻璃管2起到平衡压强的作用，避免B中压强过大；圆底烧瓶中碎瓷片的作用是防止暴沸。(3)①B装置中反应的离子方程式为NH＋OH－NH3↑＋H2O；②C装置冰水混合物可以降低温度，使氨气被充分吸收。(4)用强碱溶液滴定酸，故用甲基橙作指示剂，选a；②n(NH3)＋n(OH－)＝n(H＋)，代入数据可得n(NH3)＝0.003 07 mol，该谷物样品中氮的百分含量为×100%＝17.19%。
答案：(1)关闭K1、K2，锥形瓶中加水浸没导管，微热三颈烧瓶，锥形瓶内的导管口产生气泡，停止加热后，导管中产生一段水柱，一段时间不下降，表明气密性良好
(2)分液漏斗 避免B中压强过大 防止暴沸
(3)①NH＋OH－NH3↑＋H2O ②降低温度，使氨气被充分吸收
(4)①a ②17.19%
5．(2021·湖北名校联考)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并验证其他分解产物。
【查阅资料】
①CuCl2·2H2OCuCl2CuCl＋Cl2
②CuCl是一种白色难溶固体，潮湿CuCl在空气中缓慢被氧化
【实验探究】 该小组选用如图装置进行实验(夹持、加热仪器略)。
(1)A装置用于制取HCl：NaCl＋H2SO4(浓)===NaHSO4＋HCl↑，浓硫酸在该反应中体现强酸性和________性。
(2)按实验要求选择上图装置，连接顺序为a________(按气流方向，用小写字母表示)。
(3)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：
①连接装置，________________；②装入药品；③打开分液漏斗活塞；④控制温度加热硬质玻璃管一段时间；⑤停止通HCl，升温继续加热；步骤④通HCl的目的是________________。
(4)E装置中发生反应的离子方程式是________________________________________
________________________________________________________________________。
【实验分析与改进】
(5)B装置中试纸先变蓝后又褪色，经查资料获知过量的Cl2能将I2氧化。甲同学认为可将湿润淀粉KI试纸改成足量的淀粉KI溶液以克服Cl2过量的问题，但小组分析后认为该方案存在一个明显安全问题：________________________________________。
(6)反应结束后，CuCl产品中可能含有少量未分解的CuCl2，乙同学认为只用一种日常生活常见的液体即可检验。该实验方案为：取少量固体放入小试管中，
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(2)由A装置制备的HCl通入C装置，经过D装置检验生成的水，经过B装置检验是否有氯气生成，最后用E装置进行尾气处理，防止污染空气，则装置的连接顺序为adegfcbh或aedgfcbh。(3)装置连接好后，首先要检查装置气密性，再进行后续实验；因CuCl2易水解，可通入HCl抑制CuCl2水解。(4)E装置是用NaOH溶液处理含有HCl和Cl2的尾气，发生反应的离子方程式是H＋＋OH－===H2O、Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)如果将湿润淀粉KI试纸改成足量的淀粉KI溶液，HCl气体易溶于水，容易产生倒吸现象，存在安全隐患。(6)CuCl2能溶于水，且其水溶液显蓝色，同时考虑到CuCl在潮湿环境中易被氧化，则检验时需避免空气中氧气的干扰，具体实验方案是取少量固体放入小试管中，加少量水后用胶塞盖紧，迅速振荡，若溶液显蓝色则产品中含CuCl2，若不显蓝色则不含CuCl2。
答案：(1)难挥发
(2)degfcbh或edgfcbh
(3)检查装置气密性 抑制CuCl2水解
(4)H＋＋OH－===H2O、Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)HCl易溶于水，易发生倒吸
(6)加少量水后用胶塞盖紧，迅速振荡，若溶液显蓝色则产品中含CuCl2，若不显蓝色则不含CuCl2
6．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是______________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________________
________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)该显色反应的原理是Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2沉淀，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。
②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。
③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明A中残留物含有Fe2O3。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴 KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
第33讲 化学实验热点
目标要求
核心素养
1.根据化学实验的目的和要求，能做到：
(1)设计实验方案；
(2)正确选用实验装置；
(3)掌握控制实验条件的方法；
(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
(5)评价或改进实验方案。
2.以上实验知识与技能的综合应用。
1.变化观念与平衡思想：运用实验验证预测或探究未知时，要注意化学反应的条件，条件不同，产物可能不同。
2.科学探究与创新意识：能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程中出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。
3.证据推理与模型认知：建立观点、结论和证据之间的逻辑关系；针对不同类型的综合实验题建立思维模型。能运用模型解释化学现象，依据答题模板快速准确地回答问题。
4.科学态度与社会责任：实验方案的设计要严谨，具有可持续发展意识和绿色化学观念，遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
考点1 无机物的制备综合实验题
授课提示：对应学生用书第237页
1．实验操作顺序
⇨⇨⇨⇨⇨⇨
2．加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
(2)易挥发的液体产物要及时冷却；
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
5．制备无机物的思维流程
[典例] 葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用如图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：
(1)a的名称为________________。
(2)打开K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在________(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有________________________________________、________________________________。(写2条)
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因：________________________________________。
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_______。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为________________________，此法产品纯度更高，原因是_________________。
[解析] (1)根据图示可知，a为恒压滴液漏斗；(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开K1、K3，关闭K2，此时在b中制备硫酸亚铁；一段时间后，关闭K3，打开K2，利用生成的氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中，发生的反应为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，因此碳酸亚铁在c中生成；(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁，该反应的化学方程式为4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2；(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，从而提高产率；(5)FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应生成FeCO3、CO2和H2O，该反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O，该反应生成二氧化碳，使溶液的pH减小，从而避免生成氢氧化亚铁。
[答案] (1)恒压滴液漏斗
(2)c 排出装置内空气，防止生成的FeCO3被氧化 将b中溶液压入c中
(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度
(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O 降低溶液的pH，以免产生氢氧化亚铁
考点2 有机物的制备综合实验题
授课提示：对应学生用书第238页
1．重要仪器
2．典型装置
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
3．常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
4．提纯有机物的常用方法
5．把握制备流程
[典例1] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是_______________________________________________________。
(2)加入碎瓷片的作用是___________________________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________________________
________________________________________________________________________。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(6)本实验所得到的环己烯产率是________。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
[解析] (1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出。(4)加入无水氯化钙的目的是除去水和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(5)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(6)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，环己烯的质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%。
[答案] (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B
(3)检漏 上口倒出
(4)除去水和除去环己醇
(5)CD (6)C
[典例2] 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图。
已知：正丁醇沸点为118 ℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：
①向三颈烧瓶内加入30 g(0.2 mol)邻苯二甲酸酐，22 g(0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。
请回答以下问题：
(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是
_______________________________________________________________________。
判断反应已结束的方法是__________________________________________________
_______________________________________________________________________。
(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为__________________(填一种即可)。
(3)操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)___________
________________________________________________________________________。
(4)操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有
________________________________________________________________________。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是__________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为
________________________________________________________________________。
答案：(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 分水器中的水位高度基本保持不变
(2)CH2===CHCH2CH3
或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
(3) ＋2CH3CH2CH2CH2OH
(4)分液漏斗、烧杯
(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使沸点降低
(6)50%
考点3 定量型实验综合题
授课提示：对应学生用书第239页
一、沉淀法
基本思路：将某种成分转化为沉淀―→提纯、干燥沉淀并称量沉淀质量―→进行相关计算。
[典例1] 海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可采用如下方法：
(1)气提、吸收CO2。用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如下)。将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂。
(2)计算。
将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO3，再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量，质量为x g，海水中溶解无机碳的浓度为________mol/L。
[解析] (1)注意酸化试剂要用稀硫酸，一定不能用盐酸，否则HCl会挥发出来影响后续的实验。通N2的导管需长进短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。
(2)该转化过程的关系式为
CO2～HCO～CaCO3
1 1
n(CO2) mol
解得n(CO2)＝ mol，
所以c(CO2)＝ mol/L。
[答案] (1) (2)
二、气体体积法
基本思路：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算样品纯度。量气装置的设计如图所示，其中A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。
[典例2] 已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。如图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有
________________________________________________________________________。
[解析] 根据题给信息可得，2CaO2～O2，w(CaO2)＝×100%＝×100%。如果用重量法测定，需要测定的物理量有样品质量、完全分解后剩余固体的质量。
[答案] ×100% 样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即可)
三、气体质量法
基本思路：将生成的气体通入足量的气体吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
[典例3] 甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示为HCHO＋2Cu(OH)2HCOOH＋Cu2O↓＋2H2O。若向足量新制氢氧化铜中加入4.00 mL甲醛水溶液，充分反应。请回答下列问题：
(1)设计一个简单实验验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
①主要仪器：试管、酒精灯。
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液。
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中加入足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定CO2吸收瓶增重1.76 g，则甲醛水溶液的浓度为________mol/L。
[解析] (1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
(2)根据碳原子守恒可知HCHO～CO2，而生成CO2的物质的量为＝0.04 mol，所以甲醛的物质的量为0.04 mol，甲醛水溶液的浓度为＝10 mol/L。
[答案] (1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，制成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐
(2)10
四、滴定法
基本思路：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
[典例4] 碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
①仪器X的名称为____________；检验装置甲气密性良好的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验中K1、K2打开的先后顺序为____________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有__________________。
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为_______________________和__________________________________。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是____________________________________
_______________________________________________________________(任写一条)。
(3)碳酸镧(摩尔质量为458 g·mol－1)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数为多少？(写出计算过程)
[解析] (1)①仪器X的名称为球形干燥管；检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好。
②氨气是极易溶于水的气体，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，溶解的量较大，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制氨气(或CO2)通入量。
(2)①碳酸氢钠分别与La3＋、H＋反应，反应的离子方程式为2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋和H＋＋HCO===CO2↑＋H2O。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
[答案] (1)①球形干燥管 关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好 ②先打开K2，再打开K1 控制氨气(或CO2)通入量
(2)①2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋ H＋＋HCO===CO2↑＋H2O
②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧
(3)滴定时消耗EDTA的物质的量为60.00×10－3 L×0.5 mol·L－1＝0.03 mol，根据反应La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋可知，La2(CO3)3的物质的量为 mol，产品中碳酸镧的质量分数w＝×100%＝45.8%。
考点4 实验探究与创新意识的综合
授课提示：对应学生用书第241页
[思维流程]
[典例1] 某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一：溶液中的NO 假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一成立
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如图所示。
实验1中溶液pH变小的原因是________________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是_____________________________________________________________________
________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)实验1中根据强酸制弱酸的原理，SO2不与BaCl2溶液反应，即无明显现象，实验2中SO2溶于水生成H2SO3，其电离出的H＋与NO会将SO氧化为SO，生成白色的BaSO4沉淀。(2)实验1中通入的SO2与水化合生成H2SO3且浓度逐渐增大，从而导致溶液的pH逐渐减小，实验2中SO2会被NO氧化生成SO，同时产生大量H＋。(3)验证假设二，可用实验1作为参照实验，实验3可将纯净的SO2通入未经脱氧处理的BaCl2溶液中，观察是否有白色沉淀生成。
[答案] (1)无明显现象 有白色沉淀生成
(2)SO2溶于水生成H2SO3 3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋4H＋＋2NO
(3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 实验3：将纯净的SO2缓慢通入未经脱氧处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
[典例2] 某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为_____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL ______ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取_________________________________________
___________________________________________________
无明显现象
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为___________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)
(3)用离子方程式解释NO产生的原因：______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] (1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。
(2)由反应：2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2 mol·L－1，Cu2＋为0.1 mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。
(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，二者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。
(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。
[答案] (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被稀硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
课时作业 单独成册 对应学生用书第369页
1．过氧化钙是一种白色固体，常用作杀菌剂、防腐剂。
(1)化学实验小组选用如图装置(部分固定装置略)用钙和氧气制备过氧化钙。
①请选择必要的装置(装置可重复使用)，按气流方向连接顺序为________。(填仪器接口的字母编号)
②连接好装置进行实验，步骤如下：
Ⅰ.检查装置气密性后，装入药品；
Ⅱ.________________；
Ⅲ.点燃B处酒精灯加热药品；反应结束后，_________________________________
________________________________________________________________________；
Ⅳ.拆除装置，取出产物
(2)已知离子反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH。在碱性环境中制取CaO2·8H2O的装置如图所示：
①装置B中仪器X的作用是________________________________________；反应在冰水浴中进行的目的是________________________________________________。
②反应结束后，经________、________、低温烘干获得CaO2·8H2O。
答案：(1)①adebcd或adecbd
②打开分液漏斗旋塞，通一段时间氧气 先熄灭酒精灯，待产品冷却后再停止通入氧气
(2)①导气，防止倒吸 防止温度过高H2O2分解；利于晶体析出 ②过滤 洗涤
2．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2二氯乙烷
99
1.235 1
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229
其实验步骤为
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为________，锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为________。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是______________________________。
(5)步骤4中，某种技术为______________________________________________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是____________________________________。
解析：(1)由于温度低于100 ℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用NaOH溶液吸收，防止污染空气；(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；(3)因分液后的有机相中溶有Br2、HCl，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸)；(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中水的作用；(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是×185 g＝9.25 g，所以产率是×100%＝40.0%。
答案：(1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液
(2)催化剂 (3)Br2、HCl
(4)除去有机相的水(或干燥或除水)
(5)减压蒸馏 (6)40.0%
3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是__________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是_____________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：________________________________________________。
②草酸为二元酸：________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)结合题中信息“草酸晶体受热脱水、升华，170 ℃以上分解”，再根据实验装置图和氧化还原反应有关知识可推知，草酸晶体受热分解产物为CO2、CO、H2O；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验。(2)由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热CuO(或Fe2O3)来氧化CO，进而检验其产物CO2，但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F(除CO2)、D(验证CO2被除尽)、G(干燥)、H(氧化CO)、D(通过验证CO2来证明CO的存在)、I(尾气处理，CO有毒)；H中要装CuO(或Fe2O3)。(3)①利用强酸制取弱酸原理进行验证。②利用NaOH标准溶液滴定草酸溶液进行验证。
答案：(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(或Fe2O3)
②H中的黑色粉末变为红色(或红棕色粉末变为黑色)，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
4．(2021·河南郑州模拟)某学习小组用凯氏定氮法来测定农产品中氮的含量，测定过程如下：
Ⅰ.用热浓硫酸处理0.25 g谷物样品，把有机氮转化为铵盐。
Ⅱ.用如图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。
回答下列问题：
(1)实验前要检查B装置的气密性，具体操作为_______________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)盛放氢氧化钠溶液的仪器名称为________；玻璃管2的作用是_______________；圆底烧瓶中碎瓷片的作用是________________________。
(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈烧瓶中，打开玻璃塞、旋开K2，加入足量氢氧化钠溶液，关闭K2，打开K1，点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。
①B装置中反应的离子方程式为________________________________。
②C装置冰水混合物的作用是________________________________。
Ⅲ.滴定、计算氮的含量
(4)取下锥形瓶，加入指示剂，用0.10 mol·L－1的NaOH溶液滴定，重复滴定3次，平均消耗19.30 mL NaOH溶液。
①该滴定的指示剂应选择________(填字母)。
a．甲基橙 b．酚酞 c．甲基橙或酚酞
②该谷物样品中氮的百分含量为________。(保留2位小数)
解析：(2)氢氧化钠溶液盛放在分液漏斗中；玻璃管2起到平衡压强的作用，避免B中压强过大；圆底烧瓶中碎瓷片的作用是防止暴沸。(3)①B装置中反应的离子方程式为NH＋OH－NH3↑＋H2O；②C装置冰水混合物可以降低温度，使氨气被充分吸收。(4)用强碱溶液滴定酸，故用甲基橙作指示剂，选a；②n(NH3)＋n(OH－)＝n(H＋)，代入数据可得n(NH3)＝0.003 07 mol，该谷物样品中氮的百分含量为×100%＝17.19%。
答案：(1)关闭K1、K2，锥形瓶中加水浸没导管，微热三颈烧瓶，锥形瓶内的导管口产生气泡，停止加热后，导管中产生一段水柱，一段时间不下降，表明气密性良好
(2)分液漏斗 避免B中压强过大 防止暴沸
(3)①NH＋OH－NH3↑＋H2O ②降低温度，使氨气被充分吸收
(4)①a ②17.19%
5．(2021·湖北名校联考)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并验证其他分解产物。
【查阅资料】
①CuCl2·2H2OCuCl2CuCl＋Cl2
②CuCl是一种白色难溶固体，潮湿CuCl在空气中缓慢被氧化
【实验探究】 该小组选用如图装置进行实验(夹持、加热仪器略)。
(1)A装置用于制取HCl：NaCl＋H2SO4(浓)===NaHSO4＋HCl↑，浓硫酸在该反应中体现强酸性和________性。
(2)按实验要求选择上图装置，连接顺序为a________(按气流方向，用小写字母表示)。
(3)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：
①连接装置，________________；②装入药品；③打开分液漏斗活塞；④控制温度加热硬质玻璃管一段时间；⑤停止通HCl，升温继续加热；步骤④通HCl的目的是________________。
(4)E装置中发生反应的离子方程式是________________________________________
________________________________________________________________________。
【实验分析与改进】
(5)B装置中试纸先变蓝后又褪色，经查资料获知过量的Cl2能将I2氧化。甲同学认为可将湿润淀粉KI试纸改成足量的淀粉KI溶液以克服Cl2过量的问题，但小组分析后认为该方案存在一个明显安全问题：________________________________________。
(6)反应结束后，CuCl产品中可能含有少量未分解的CuCl2，乙同学认为只用一种日常生活常见的液体即可检验。该实验方案为：取少量固体放入小试管中，
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(2)由A装置制备的HCl通入C装置，经过D装置检验生成的水，经过B装置检验是否有氯气生成，最后用E装置进行尾气处理，防止污染空气，则装置的连接顺序为adegfcbh或aedgfcbh。(3)装置连接好后，首先要检查装置气密性，再进行后续实验；因CuCl2易水解，可通入HCl抑制CuCl2水解。(4)E装置是用NaOH溶液处理含有HCl和Cl2的尾气，发生反应的离子方程式是H＋＋OH－===H2O、Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)如果将湿润淀粉KI试纸改成足量的淀粉KI溶液，HCl气体易溶于水，容易产生倒吸现象，存在安全隐患。(6)CuCl2能溶于水，且其水溶液显蓝色，同时考虑到CuCl在潮湿环境中易被氧化，则检验时需避免空气中氧气的干扰，具体实验方案是取少量固体放入小试管中，加少量水后用胶塞盖紧，迅速振荡，若溶液显蓝色则产品中含CuCl2，若不显蓝色则不含CuCl2。
答案：(1)难挥发
(2)degfcbh或edgfcbh
(3)检查装置气密性 抑制CuCl2水解
(4)H＋＋OH－===H2O、Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)HCl易溶于水，易发生倒吸
(6)加少量水后用胶塞盖紧，迅速振荡，若溶液显蓝色则产品中含CuCl2，若不显蓝色则不含CuCl2
6．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是______________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________________
________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)该显色反应的原理是Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2沉淀，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。
②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。
③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明A中残留物含有Fe2O3。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴 KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
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