高考化学一轮复习微专题强化提升课常规仪器的创新应用学案新人教版

常规仪器的创新应用

命题角度1：“一瓶多用”

【典例1】(2021·六安模拟)亚硝酰氯(NOCl)常用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。

已知：①NOCl是黄色气体，熔点：－64.5℃，沸点：－5.5℃；NOCl遇水易反应生成一种无氧酸和两种氮的常见氧化物；NOCl对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。

②Ag2CrO4是砖红色沉淀。

实验1：制备原料气NO和Cl2：利用如图1所示装置制备纯净的NO和Cl2。

(1)制备纯净的Cl2，烧瓶中反应的化学方程式为________________________。

(2)制备纯净的NO，烧瓶中盛有Cu，装置Ⅱ中盛有____________(填试剂名称)；导管A的作用是__________________________________。

实验2：制备NOCl：利用实验1中制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图2所示。

(3)仪器接口的连接顺序为a→__________(按气流从左到右顺序填写)。

(4)装置Ⅳ、Ⅴ除进一步干燥NO和Cl2外，另一作用是__________________。

(5)装置Ⅷ用于吸收尾气，NOCl发生反应的化学方程式为________________。

实验3：测定NOCl的纯度

将所得亚硝酰氯(NOCl)产品13.5 g溶于水，配成250 mL该溶液，取出25.00 mL该溶液，以K2CrO4溶液为指示剂，用1.0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，再重复上述实验操作2次，测得三次实验消耗AgNO3标准溶液的平均体积为20.00 mL。

(6)达到滴定终点的现象是________________________________________。

(7)产品中亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为__________(保留两位小数)。

【解析】(1)常用浓盐酸和强氧化剂制备氯气，该装置无加热装置，故烧瓶中制备纯净的Cl2的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O；

(2)制备纯净的NO，烧瓶中盛有Cu，装置Ⅱ中盛水；导管A的作用是使分液漏斗和烧瓶之间保持压强平衡，液体能顺利流下；

(3)制备NOCl，NOCl的熔沸点较低，要保持低温环境，且最后进行尾气处理，干燥管的气流方向是大进小出，故仪器接口的连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d；

(4)装置Ⅳ、Ⅴ除进一步干燥NO和Cl2外，另一作用是通过观察气泡，调节NO和Cl2的流速；

(5)NOCl遇水易反应生成一种无氧酸和两种氮的常见氧化物，故NOCl与氢氧化钠反应：NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O；

(6)滴定终点，可生成Ag2CrO4，有砖红色沉淀生成，终点现象为当滴入最后一滴AgNO3标准溶液，溶液中有砖红色沉淀产生，且30 s不消失；

(7)取产品13.5 g溶于水，配成250 mL该溶液，取出25.00 mL，则混合溶液中满足：n(NOCl)＝n(Cl－)＝n(Ag＋)＝1 mol·L－1×0.020 L＝0.02 mol，250 mL原溶液的NOCl 物质的量为n(NOCl)＝0.2 mol，所以产品中亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为×100%≈97.04%。

答案：(1)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O

(2)水　使分液漏斗和烧瓶之间保持压强平衡

(3)e→f(或f→e)→c→b→d

(4)通过观察气泡，调节NO和Cl2的流速

(5)NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O

(6)当滴入最后一滴AgNO3标准溶液，溶液中有砖红色沉淀产生，且30 s不消失　(7)97.04%

命题角度2：锥形瓶的创新使用

【典例2】(2021·长沙模拟)氮化锶可作荧光粉的原料，可通过金属锶与干燥纯净的氮气在460 ℃时反应制得。锶与镁、钙同主族，能与水、NH3反应。实验室设计以下装置来制备氮化锶(夹持装置略去)。

(1)实验简单步骤如下：①连接装置，检验装置的气密性；②加装实验药品；

③点燃B处的酒精灯；④加热D处的管式炉；⑤打开A处的分液漏斗活塞。正确的实验操作步骤是____________________。

(2)仪器X的名称是__________________；装置A是制取氨气的简易装置，仪器X中的固体是__________________________________________________。

(3)装置B中的化学方程式是________________________________。

(4)装置C的作用是平衡装置中的压强和____________________________。

(5)装置D中的固体物质中含有氮化锶，已知氮化锶极易与水反应生成微溶于水的氢氧化锶，写出反应的化学方程式___________________________。

(6)锶的金属性比钠强，但锶与水反应的剧烈程度不如钠，原因是锶的熔点比钠高和_____________________________________________________。

【审题流程】准确提取实质性内容，整合已有知识，重组新知识模块。

【解析】(1)正确的实验操作步骤是①连接装置，检验装置的气密性；②加装实验药品；⑤打开A处的分液漏斗活塞；③点燃B处的酒精灯；④加热D处的管式炉。

(2)仪器X的名称是蒸馏烧瓶；装置A是制取氨气的简易装置，用浓氨水分解制备氨气，常用溶于水大量放热的CaO或碱石灰、NaOH固体等物质。

(3)根据氧化还原反应，装置B中的化学方程式是2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O。

(4)装置B中的产物为水、氮气并混杂未反应的氨气，氨气极易溶于水，必须防止倒吸，浓硫酸吸收反应生成的水，长颈漏斗平衡大气压，故装置C的作用是平衡装置中的压强和除去氮气中的氨气和水。

(5)氮化锶极易与水反应生成微溶于水的氢氧化锶，根据反应原理，反应的化学方程式Sr3N2＋6H2O===3Sr(OH)2＋2NH3↑。

(6)锶的金属性比钠强，但锶与水反应的剧烈程度不如钠，原因是锶的熔点比钠高和锶与水反应生成的微溶物氢氧化锶覆盖在锶的表面，缓和了金属与水的反应。

答案：(1)①②⑤③④　

(2)蒸馏烧瓶　CaO(或碱石灰、NaOH)

(3)2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O

(4)除去氮气中的氨气和水

(5)Sr3N2＋6H2O===3Sr(OH)2＋2NH3↑　

(6)锶与水反应生成的微溶物氢氧化锶覆盖在锶的表面，缓和了金属与水的反应

1．广口瓶(或锥形瓶)的创新应用

2.球形干燥管的创新应用

1．(干燥管的创新应用)(2021·重庆模拟)球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是(　　)

【解析】选D。球形结构可防止倒吸，可用于尾气处理，防倒吸，A正确；氯气与NaOH反应，球形结构可防止倒吸，图中装置可用于铜丝与Cl2反应，防污染，B正确；活性炭具有吸附性，装置可作简易的天然水净化过滤器，C正确；Na2CO3固体易溶于水和稀硫酸，与稀硫酸接触后，关闭活塞不能使固液分离，则制备CO2气体时不能随制随停，D错误。

2．(2020·海口模拟)如图是某同学设计的储气装置(固定装置已略去)，下列说法中不正确的是(　　)

A.打开止水夹a、b，气体从d管导入，储存在下面的集气瓶里

B．气体被储存在下面的集气瓶里时，c导管不必安装止水夹

C．取用储存在下面集气瓶里的气体时，通过控制止水夹a，可将气体顺利排出

D．该装置(另取药品)也可作为制取二氧化碳气体的发生装置

【解析】选C。打开止水夹a、b，气体从d管导入，水被压入上面的集气瓶，气体储存在下面的集气瓶里，A正确；气体被储存在下面的集气瓶里时，上面集气瓶的液面低于其中的长导管口，所以c导管不必安装止水夹，B正确；取用储存在下面集气瓶里的气体时，打开止水夹a、b，可将气体顺利排出，C错误；将石灰石或大理石置于下面集气瓶中，将稀盐酸置于上面集气瓶中，该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置，D正确。

3．(普通仪器创新)下列仪器中一般不能用作反应容器的是(　　)

【解析】选D。试管可用于加热也可用作反应器，故A错误；烧瓶可作固液或液液反应容器，故B错误；烧杯是较大量试剂的反应容器，反应热效应不会影响烧杯的使用，烧杯也可用于配制溶液，故C错误；容量瓶是配制一定物质的量浓度的溶液的专用仪器，不能用作反应容器，故D正确。

4．(洗气瓶的创新)以下气体发生装置中，不具有与启普发生器相同功能的是(　　)

【解析】选C。固体和液体能分离，能控制反应的发生和停止，具有启普发生器原理，故A错误；固体和液体能分离，能控制反应的发生和停止，具有启普发生器原理，故B错误；固体和液体不能分离，不能控制反应的发生和停止，不具有启普发生器原理，故C正确；固体和液体能分离，能控制反应的发生和停止，具有启普发生器原理，故D错误。

5．(多器同用)(2021·济宁模拟)莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐。

回答下列问题：

(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4，晶体置于玻璃仪器__________中(填仪器名称)，将6.0 g洁浄铁屑加入锥形瓶中。

(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L－1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为__________________________。

②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为________

___________________________________________________，

原因是___________________________________________________。

③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为__________________。

④装置C的作用为____________，装置C存在的缺点是____________________。

【解析】(1)由装置结构可知该装置为三颈烧瓶；

(2)①铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，离子方程式为：Fe＋2H＋===H2↑＋

Fe2＋；

②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，将A中的液体压入B中；

③采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶，然后用过滤的方法将晶体从溶液中分离出来；硫酸过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为抑制Fe2＋水解；

④装置C的导管插入液面以下，可起到液封作用，可防止空气进入三颈烧瓶将Fe2＋氧化。装置C存在的缺点是不能除去尾气中的H2，也不能防止倒吸。

答案：(1)三颈烧瓶

(2)①Fe＋2H＋===H2↑＋Fe2＋　②A中的液体被压入B中　A中产生氢气，使A中压强增大　③过滤　抑制Fe2＋水解　④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋　不能除去尾气中的H2(或答可能会倒吸均可)

【加固训练—拔高】

1．(干燥管的创新应用)(2021·济南模拟)某同学设计如下实验装置，测定葡萄糖还原新制氢氧化铜所得红色物质的组成。下列说法中正确的是(　　)

A.将装置a中的Zn换成CaCO3可制备CO2气体

B．若撤去装置b，会导致该物质含氧量测定结果偏低

C．只需称量装置d反应前后的质量就可确定该物质的组成

D.装置e的作用是防止空气中的H2O、CO2进入装置d中

【解析】选D。碳酸钙和稀硫酸反应生成硫酸钙微溶于水，会附着在碳酸钙表面阻止反应进行，不可制备CO2气体，A错误；撤去b装置，水蒸气进入d被吸收，使测定生成水的质量偏大，导致该物质含氧量测定结果偏高，B错误；称量装置d反应前后的质量只能确定生成水的质量，不能确定红色物质组成，需要测定装置c反应前后质量，结合氧元素和铜元素质量变化确定化学式，C错误；装置d是测定氢气还原红色物质生成的水蒸气质量，装置e中碱石灰的作用是防止空气中的H2O、CO2等进入装置d中影响测定结果，D正确。

2．下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：

(1)能用于干燥CO2气流的装置是________。

(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。

(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。

(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。

(5)利用装置A收集CO2气体，应从________口进气，A中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应从________口进气。

答案：(1)A、E、F　(2)A　(3)C、E　(4)D　(5)a　b

3．(2021·成都模拟)某学生利用以下装置制备氨气，并完成氨气的喷泉实验。

请回答下列问题：

(1)装置A中发生反应的化学方程式______________________________。

(2)装置B中所盛的试剂是___________________________________________。

(3)如果将制备氨气和氨气喷泉组合为一整套实验，用字母表示接口的连接顺序：_______________________________________________________________。

(4)组装好装置，检查装置的气密性后，加入试剂关闭K3，打开K1、K2给A装置试管进行加热。当______________(填写现象)时，即烧瓶中氨气收集满。

(5)装置E的作用_______________________________________________。

(6)请叙述引发该喷泉实验的操作过程________________________________

________________________________________。

【解析】(1)实验室制氨气用氯化铵和氢氧化钙加热，装置A中发生反应的化学方程式：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；

(2)碱石灰能够吸收水蒸气，所以B中用碱石灰作干燥剂；

(3)A制取氨气，进入B干燥，E作安全瓶，防止倒吸，C进行喷泉实验，D吸收多余的氨气，由此得出仪器的连接顺序为a、b、c、h、i、d、e、f；

(4)氨气的水溶液显碱性，能够使酚酞溶液变红；当看到D中的酚酞溶液变红时，说明C中氨气已经收集满；

(5)E作安全瓶，储存氨气、调节装置中的压强起到安全作用；

(6)先让少量氨气溶于水，减小烧瓶内压强，可以采用热胀冷缩法引发喷泉实验，引发该喷泉实验的操作过程：打开K3，关闭K1、K2用手握住(或用热、冷毛巾盖住)圆底烧瓶，一会儿松开手，即可引发喷泉。

答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O　(2)碱石灰　(3)a、b、c、h、i、d、e、f(h与i可对调)　(4)D中的酚酞溶液变红　(5)储存氨气、调节装置中的压强起到安全作用　(6)打开K3，关闭K1、K2用手握住(或用热、冷毛巾盖住)圆底烧瓶，一会儿松开手，即可引发喷泉

4．实验室使用量气法测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0 g，溶于水中，配成250 mL溶液。

量取10.00 mL配制好的溶液与足量稀硫酸反应，测定生成气体在通常状况(约20 ℃，1.01×105 Pa)的体积，由此计算混合物中w(Na2CO3)。

(1)装置中导管a的作用是___________________________________________。

(2)反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：

①_____________________________________________________________，

②_____________________________________________________________，

③眼睛视线与液面最低处相平。

(3)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则产生CO2的体积为________mL。

【解析】(1)导管a将广口瓶和分液漏斗中空气相连，可以平衡压强，且能消除液体滴加过程中的气体体积误差，使读数更准确。

(2)读数时应恢复至室温，且液面相平，平视读数。

(3)使用滴定管组成量气装置，刻度上小下大。

答案：(1)平衡压强、使液体顺利滴下，消除加入稀硫酸引起的气体体积误差　

(2)①待冷却至室温才开始读数　②读数前左右液面相平　(3)(V1－V2)

5．为测定某样品中氟元素的质量分数进行如下实验，利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(氢氟酸为低沸点酸，含量低，不考虑对玻璃仪器的腐蚀)，用水蒸气蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示，加热装置省略。

(1)A的名称是____________，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端________(填“能”或“不能”)在液面以上。

(2)仪器C是直形冷凝管，实验过程中，冷却水应从________(填“a”或“b”)口出。

(3)实验时，首先打开活塞K，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏：若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即________________

________________________________________________________。

(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，其作用是________________。

(5)B中加入一定体积高氯酸和1.00 g氟化稀土矿样品，D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热A、B，使A中产生的水蒸气进入B。

①下列物质不可代替高氯酸的是________(填标号)。

a．醋酸　　b．硝酸　　c．磷酸　　d．硫酸

②D中主要反应的离子方程式为____________________________________。

(6)向馏出液中加入25.00 mL 0.100 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用0.100 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1络合)，消耗EDTA标准溶液20.00 mL，则氟化稀土矿样品中氟的质量分数为____________。

【解析】(1)A的名称是圆底烧瓶，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端在液面以下；(2)实验过程中，直形冷凝管中的冷却水应从a进b出，这样可使冷却水充满外管，有利于带走热量；(3)从实验安全角度考虑，实验时，首先打开活塞K，目的是让烧瓶内压强和外界一致，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏，若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即打开活塞K，和外界连通降低压强；(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，石棉绳的隔热效果比较好，主要起到保温防止水蒸气冷凝的作用；

(5)①根据题干知识可知反应原理为高沸点酸(难挥发性酸)制取低沸点酸(易挥发性酸)，醋酸和硝酸易挥发，不可代替高氯酸；②D中是氢氧化钠与HF发生酸碱中和反应生成盐和水，离子方程式为HF＋OH－===F－＋H2O；(6)关系式法计算：设F－的物质的量为x

3F－　～　LaF3　～　La3＋

3 mol　　          1 mol

x                  x/3

EDTA　　　 　 ～　 　　 La3＋

1 mol　                  1 mol

0.1 mol·L－1×20.00×10－3 L   0.1 mol·L－1×20.00×10－3 L

x/3＋0.1 mol·L－1×20.00×10－3 L＝0.100 mol·L－1×25.00×10－3 L；得x＝1.5×10－3 mol＝0.001 5 mol；氟化稀土矿样品中氟的质量分数为

×100%＝2.85%。

答案：(1)圆底烧瓶　不能　(2)b

(3)打开活塞K

(4)保温，避免水蒸气冷凝

(5)①ab　②HF＋OH－===F－＋H2O

(6)2.85%

6．(一材多用)(2021·浙江大学附属中学模拟)过碳酸钠(Na2CO4)是一种很好的供氧剂，与稀盐酸发生反应的化学方程式为2Na2CO4＋4HCl===4NaCl＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O。市售过碳酸钠中一般都含有碳酸钠，为测定某过碳酸钠样品(只含 Na2CO4和Na2CO3)的纯度，某化学兴趣小组采用以下方案实施：按如图组装好实验装置，Q为一可鼓胀收缩的塑料气袋(该气袋耐酸碱腐蚀)，取适量样品于其中，打开分液漏斗活塞，将足量稀盐酸滴入气袋中至充分反应。

(1)过碳酸钠的化学式也可表示为aNa2O2·bNa2CO3，请写出Na2O2的电子式__________。

(2)仪器 B 的名称为________，导管A的作用是______________________。

(3)该实验共需测定两个数据，首先需测定反应所生成的气体的总体积，故滴加稀盐酸前必须关闭______并打开______(均填“K1”“K2”或“K3”)。

(4)其次用量筒Ⅱ测定混合气体中某种成分的体积，则 B 中装的固体试剂名称为________，具体测定过程操作如下：当 Q 中反应停止后，先____________

____________________，再________________。

(5)实验结束时，装置内的气体同温同压，测得量筒Ⅰ中有x mL水，量筒Ⅱ中收集到了y mL气体，则样品中过碳酸钠的质量分数是________(用含有x、y的代数式表示)。

【解析】(1)Na2O2为离子化合物，含有过氧键，电子式为Na＋[ ]2－Na＋；

(2)仪器B为干燥管，为使分液漏斗内液体顺利流下，应使分液漏斗内外压强相等，所以导管A的作用是平衡分液漏斗上下的压强使稀盐酸顺利流下，同时能够减小实验误差；

(3)反应产生的CO2、O2使气球变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的CO2、O2的体积，所以滴稀盐酸前必须关闭K1、K2打开K3；

(4)为获得氧气的体积，应将二氧化碳除去，可用碱石灰，当Q中反应停止后，先使K1和K3处于关闭状态，K2处于打开状态，再缓缓打开K1即可；

(5)量筒Ⅰ中有x mL水，则CO2、O2的总体积为x mL，量筒Ⅱ中收集到了y mL气体，则O2总体积为y mL，根据反应2Na2CO4＋4HCl===4NaCl＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O可知，生成的二氧化碳为2y mL，碳酸钠反应生成二氧化碳为(x－y－2y) mL＝(x－3y) mL，生成二氧化碳物质的量之比为2y∶(x－3y)，则Na2CO4与碳酸钠的物质的量之比为2y∶(x－3y)，故样品中过碳酸钠的质量分数是＝。

答案：(1)Na＋[ ]2－Na＋　

(2)干燥管　平衡分液漏斗和反应体系内的压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除所滴下的稀盐酸体积对所测量气体体积的影响　

(3) K1、K2　K3　

(4)碱石灰　使K1和K3处于关闭状态，K2处于打开状态　缓缓打开K1　

(5)