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2022版高考化学选考山东专用一轮总复习集训：专题十八化学常用仪器和化学实验基本操作 —模拟
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这是一份2022版高考化学选考山东专用一轮总复习集训：专题十八化学常用仪器和化学实验基本操作 —模拟，共51页。
专题十八 化学常用仪器和化学实验基本操作
【5年高考】
考点一 常用仪器的使用
1.(2019上海选考,10,2分)用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积,所用的步骤有①冷却至室温,②调节使水准管和量气管液面持平,③读数。正确的顺序是 ( )
A.①②③ B.①③②
C.③①② D.③②①
答案 A
2.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( )
A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol·L-1 NaOH溶液
C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
答案 D
3.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是 ( )
A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火
B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高
C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置
D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
答案 B
4.(2019海南单科,17,9分)干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体,化学方程式为
2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s) ΔH<0
在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示。
回答下列问题:
(1)装置1用来制备二氧化碳气体:将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上,漏斗中所加试剂为 ;装置2中,所加试剂为 。
(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2,发生反应的化学方程式为 。试管口不能向上倾斜的原因是 。装置3中试剂为KOH,其作用为 。
(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却,其目的是 。
答案 (1)盐酸 浓硫酸
(2)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O 防止反应产生的水蒸气在管口凝结倒流,损坏仪器 干燥氨气(吸收氨气中的水蒸气)
(3)使氨气和二氧化碳充分反应生成氨基甲酸铵,防止氨基甲酸铵分解,同时减少四氯化碳的挥发
5.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
+(CH3CO)2O醋酸酐+CH3COOH
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm-3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)
A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是 。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为 。
(6)本实验的产率是 %。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
考点二 化学实验基本操作
6.(2020江苏单科,5,2分)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
答案 D
7.(2020浙江1月选考,11,2分)下列有关实验说法,不正确的是 ( )
A.碱液不慎溅到手上,先用大量水冲洗,再用饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗
B.KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥,可分离出MnO2
C.用容量瓶配制溶液,定容时若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
D.火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液,可检验火柴头是否含有氯元素
答案 C
8.(2019上海选考,14,2分)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是 ( )
A.硝基苯(苯)——蒸馏
B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C.己烷(己烯)——溴水,分液
D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液,分液
答案 C
9.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是 ( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
10.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
11.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
12.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是 ( )
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案 D
13.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
答案 (1)增加固液接触面积,提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
[教师专用题组]
【5年高考】
考点一 常见仪器的使用
1.(2020山东,5,2分)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是 ( )
A.用甲装置制备并收集CO2
B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C.用丙装置制备无水MgCl2
D.用丁装置在铁上镀铜
答案 C A项,CO2的密度比空气大,收集时应用向上排空气法,错误;B项,液溴易挥发,会与AgNO3溶液反应,干扰验证有HBr的产生,错误;C项,由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2需要在HCl氛围中干燥脱水,抑制其水解,正确;D项,铁上镀铜,Cu应作电解池的阳极,Fe作阴极,则Cu连电池的正极,Fe连电池的负极,错误。
2.(2020天津,5,3分)下列实验仪器或装置的选择正确的是 ( )
配制50.00 mL 0.100 0 mol·L-1 Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
答案 B 配制50.00 mL 0.100 0 mol·L-1的Na2CO3溶液,要用50.00 mL的容量瓶,量筒不够精确,A项不正确;HCl极易溶于水,使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl,可减少Cl2的损耗,导管长进短出,B项正确;蒸馏应使用直形冷凝管,图中为球形冷凝管,C项不正确;Na2SiO3溶液显碱性,盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞,D项不正确。
3.(2020浙江7月选考,2,2分)固液分离操作中,需要用到的仪器是 ( )
答案 C A项,干燥管常用于干燥气体;B项,蒸馏烧瓶常用于分离互溶的液体;C项,普通漏斗可用于固液分离;D项,牛角管常用于蒸馏、分馏实验,故选C。
4.(2020江苏单科,5,2分)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
答案 D A项,碳酸钙和稀盐酸常温下可反应生成CO2气体,正确;B项,二氧化碳的密度比空气密度大,用向上排空气法收集,正确;C项,过滤操作遵循了“一贴二低三靠”,正确;D项,制备CaCl2·6H2O应采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,错误。
5.(2018浙江4月选考,2,2分)下列仪器名称为“漏斗”的是( )
答案 D A是直形冷凝管;B是容量瓶;C是量筒;D是漏斗。
6.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 ( )
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),②中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),③中应盛浓H2SO4(干燥H2);C项,结束反应时应先停止加热,继续通H2,直至冷却至室温,防止灼热的W被氧化;D项,MnO2为粉末状固体,且用MnO2和浓盐酸反应制Cl2需要加热,因此不能用启普发生器。
7.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ( )
A.配制0.10 mol·L-1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20 mL
答案 B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。
8.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是 ( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B A项,灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等,A项正确;B项,溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器,容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器,B项错误;C项,过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等,C项正确;D项,检验Fe3+可用KSCN溶液,仪器为胶头滴管和试管,D项正确。
9.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是 ( )
答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。
10.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是 ( )
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
答案 D CuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI 2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。
11.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误··的是 ( )
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案 B B项,定容时俯视刻度线,会使所配溶液体积偏小,溶液浓度偏大;C项,终点读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和反应反应热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成反应体系中热量损失过多,所测温度值偏小。
12.(2012山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是 ( )
A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶
C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
答案 D A项,用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高;B项,玻璃中含有SiO2,用带玻璃塞的磨口瓶盛NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起;C项,苯萃取溴分层后,溴的苯溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出。
13.(2012江苏单科,6,2分)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是 ( )
A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
答案 D A项,Cl2也能与NaOH溶液反应,故不能用NaOH溶液除去Cl2中含有的少量HCl;B项,NH4Cl晶体受热易分解,故不能通过蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体;C项,纯碱易溶于水,利用图示装置不能达到使反应随时发生或停止的目的,不能制取少量纯净的CO2气体;D项,碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度,且CCl4与水不相溶,密度大于水的密度,故可用图中所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层。
14.(2011重庆,9,6分)在实验室进行下列实验,括号内的实验用品都能用到的是 ( )
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)
B.蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)
C.钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)
D.肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)
答案 C A项,不需要温度计,故错误;B项,不能用醋酸铅溶液,重金属盐使蛋白质变性,故错误;C项正确;D项,不需要使用甘油,故错误。
15.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
答案 (1)增加固液接触面积,提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
解析 本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作;借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力;依据探究目的,进行分离、提纯,体现科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。
(2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发,若采用明火加热,挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。
(3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外,还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。
(4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。
(5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
16.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
+(CH3CO)2O醋酸酐+CH3COOH
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm-3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)
A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是 。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为 。
(6)本实验的产率是 %。
答案 (1)A
(2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
解析 本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)该合成反应需维持瓶内温度在70 ℃左右,采用热水浴加热最合适。
(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。
(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。
(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。
(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。
(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g,故本实验的产率为5.4 g9.0 g×100%=60%。
知识拓展 水浴加热的特点:①受热均匀;②加热温度易于控制;③加热温度不超过100 ℃。
考点二 化学实验基本操作
1.(2020山东,1,2分)实验室中下列做法错误的是 ( )
A.用冷水贮存白磷
B.用浓硫酸干燥二氧化硫
C.用酒精灯直接加热蒸发皿
D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
答案 D A项,白磷不溶于水且密度比水大,将白磷贮存在冷水中,冷水能起到封闭作用,同时保持白磷处于着火点之下,正确;B项,浓硫酸与二氧化硫不发生反应,实验室里能用浓硫酸干燥二氧化硫,正确;C项,蒸发皿一般为瓷制品,高温灼烧也不会炸裂,所以可以用酒精灯直接加热蒸发皿,正确;D项,钾燃烧时会生成超氧化钾,超氧化钾与二氧化碳反应会产生氧气,所以不能用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧,错误。
2.(2019浙江4月选考,3,2分)下列图示表示过滤的是 ( )
答案 C A是萃取振荡;B是配制一定物质的量浓度溶液的定容步骤;C是过滤;D是配制一定物质的量浓度溶液的溶液转移步骤。
3.(2019浙江4月选考,9,2分)下列说法不正确的是 ( )
A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液
C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维
答案 C 蒸馏时加碎瓷片防暴沸,A正确;精密pH试纸可精确至0.1,B正确;苯和四氯化碳互溶,加水后再分液的方法不能将苯和四氯化碳分离,C错误;根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维,D正确。
易错警示 苯和四氯化碳均不溶于水,但苯的密度比水小而四氯化碳密度比水大,因此易忽视苯和四氯化碳互溶,错误地认为在苯和四氯化碳的混合物中加水,液体会分为三层(上层苯中层水下层四氯化碳)。
4.(2019天津理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
答案 B 本题涉及的考点有浓硫酸的物理性质、一定物质的量浓度溶液的配制、气体的收集、乙炔的制备和检验。考查化学实验基本方法和技能、化学实验探究能力,体现了能依据实验目的设计探究方案,并运用化学实验进行实验探究,即体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
A项,浓硫酸密度较大,与乙醇混合时应向乙醇中慢慢倒入浓硫酸,边加边搅拌,故错误;B项,用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液,液面接近刻度线1~2 cm时改用胶头滴管定容,平视液面,直至凹液面最低点与刻度线相切,故正确;C项,NO2气体密度比空气大,收集时气体应“长进短出”,故错误;D项,电石中含有含硫元素的杂质,与水反应生成还原性气体H2S(H2S也能使溴水褪色),干扰乙炔的检验,故错误。
对比突破 浓硫酸与水混合时,因浓硫酸密度大,且腐蚀性强,为防止其溅出,应采取“酸入水”的混合方式,同时不停搅拌。乙醇与浓硫酸混合时亦是如此。
5.(2018课标Ⅰ,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 ( )
答案 D 本题考查乙酸乙酯的制取与分离、提纯。冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从其溶液中析出,D不涉及。
知识拓展 饱和碳酸钠溶液的作用
制取乙酸乙酯实验中,饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,便于乙酸乙酯的分离、提纯。
6.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是 ( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。
易混易错 钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。
7.(2018海南单科,7,4分)下列分离方法正确的是 ( )
A.回收水溶液中的I2:加入乙醇,分液,蒸发
B.回收含有KCl的MnO2:加水溶解,过滤,干燥
C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管
D.除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏
答案 B 本题涉及的考点有物质的分离和提纯方法等,主要考查通过物质的性质选择合适提纯方法的能力,体现了证据推理与模型认知的学科核心素养。
A项,乙醇能溶于水,不能用分液方法分开,错误;B项,氯化钾能溶于水,而二氧化锰不溶于水,故可通过过滤除去,正确;C项,P2O5为酸性氧化物,能跟碱性物质发生反应,故不能用来除去氨气中的水蒸气,错误;D项,无水氯化钙能与乙醇形成配合物,故除去乙醇中的水,不能用无水氯化钙,应加氧化钙,蒸馏,错误。
思路分析 解题时要明确除杂、提纯要求,能除去杂质,不能与期望所得产物发生反应,不能引入新的杂质。
8.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 ( )
A.用装置甲灼烧碎海带
B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2
D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2 尾气
答案 B A项,灼烧碎海带应在坩埚中进行,错误;C项,用MnO2和浓盐酸制备Cl2需要加热,错误;D项,吸收尾气中的Cl2要用NaOH溶液,不能用饱和NaCl溶液,错误。
关联知识 ①灼烧固体常在坩埚中进行;②制取Cl2时,KMnO4和浓盐酸在常温下反应,MnO2和浓盐酸在加热条件下反应;净化Cl2时常用饱和食盐水除HCl,用浓硫酸干燥;用NaOH溶液吸收尾气。
9.(2017课标Ⅱ,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( )
实验
现象
结论
A.
向2 mL 0.1 mol·L-1
的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变
还原性:Fe>
Fe2+
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象
Ksp(AgI)<
Ksp(AgCl)
答案 C 本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中燃烧生成的黑色颗粒为C,C+4O2 C0,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向浓度相同的银氨溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)
10.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。
温馨提示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。
11.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色
溶液中含Br2
答案 B 本题考查化学实验基本操作。向苯酚溶液中滴加少量浓溴水,生成的有机物会溶解在过量的苯酚溶液中,并非苯酚浓度小,A不正确;Na2SO3可被氧化成Na2SO4,BaSO3可与稀盐酸反应而溶解,BaSO4不溶于稀盐酸,B正确;C项,未将水解后的溶液调到碱性,故银镜反应不能发生,C不正确;D项,若黄色溶液中含Cl2或Fe3+,加入淀粉KI溶液,溶液同样会呈蓝色,D不正确。
12.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是 ( )
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。
13.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。
14.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是 ( )
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗2~3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。
15.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是 ( )
答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。
16.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析 (1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。
(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95 ℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。
(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。
(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。
(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol,加热到150 ℃,失去1.5 mol(即27 g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分为水,482-26618=12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。
17.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品 饱和食盐水 操作2
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为
,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KI I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (18分)(1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)① +H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液 (b-cV2 000)×82a
(6)b、c
解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。
(2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为 +H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。
②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。
(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。
(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)=12n(Na2S2O3)=12cV×10-3 mol,则与环己烯反应的n'(Br2)=(b-12cV×10-3) mol,则n()=n'(Br2)=(b-12cV×10-3) mol,故样品中环己烯的质量分数为(b-12cV×10-3)×82 gag=(b-cV2 000)×82a。
(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结果偏低。
易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停止通入冷凝水。
18.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。
装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+ S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
解析 (1)通过向装置B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。
(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。
(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。
19.(2013大纲全国,28,15分)制备氮化镁的装置示意图如下:
回答下列问题:
(1)检查装置气密性的方法是 ,a的名称是 ,b的名称是 。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 。
(3)C的作用是 ,D的作用是 ,是否可以把C与D的位置对调并说明理由 。
(4)写出E中发生反应的化学方程式 。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象
。
答案 (15分)(1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性良好(2分) 分液漏斗 圆底烧瓶(每空1分,共2分)
(2)(NH4)2SO4+2NaNO2 2N2↑+Na2SO4+4H2O(2分)
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能,对调后无法除去水蒸气(每空1分,共3分)
(4)N2+3Mg Mg3N2(2分)
(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁(4分)
解析 (1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作,要特别注意回答时必须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。
(2)(NH4)2SO4与NaNO2反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应,据此不难写出该反应的化学方程式。
(3)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物,用FeSO4饱和溶液的目的是除去这些物质,以免与Mg发生反应;水蒸气会影响N2与Mg的反应,故D的作用是除去水蒸气。
(5)Mg3N2能和水发生反应:Mg3N2+6H2O 3Mg(OH)2+2NH3↑,可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀生成判断是否有Mg3N2。利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。
【3年模拟】
时间:40分钟 分值:48分
一、选择题(本题共10小题,每小题2分,共20分,每小题只有一个选项符合题目要求)
1. (2021届枣庄三中高三月考,2)实验室中下列做法错误的是 ( )
A.氯水通常保存在棕色细口瓶中并置于阴凉处
B.KMnO4具有氧化性,其稀溶液可用于消毒
C.用酒精灯直接加热蒸发皿
D.用泡沫灭火器扑灭金属钾的燃烧
答案 D
2.(2020滨州三模,2)下列实验操作中选用的部分仪器,不合理的是 ( )
A.配制100 mL 0.1 mol·L-1NaCl溶液,选用③、⑤、⑥和⑧
B.盛放NaOH溶液,选用④
C.分离I2的四氯化碳溶液和水,选用②、③
D.从食盐水中获得食盐,选用①、⑥、⑦
答案 B
3.(2021届章丘四中高三第一次检测,2)下列实验中,所选装置不合理的是 ( )
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④
B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤
D.粗盐提纯,选①和②
答案 A
4.(2020潍坊三模,2)在芒硝(Na2SO4·10H2O)结晶水含量测定的实验过程中,下列仪器或操作未涉及的是 ( )
答案 C
5.(2020潍坊一模,4)从海带中提取碘的实验中,包括灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、反萃取等步骤。下列说法正确的是( )
A.灼烧中用到的仪器有蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒
B.过滤中用到的仪器只有烧杯、漏斗(带滤纸)、铁架台
C.萃取得到碘的四氯化碳溶液,分液时从分液漏斗上口倒出
D.反萃取是在有机相中加入浓氢氧化钠溶液,振荡、静置、分液,再向水相中滴加45%硫酸溶液,过滤得固态碘
答案 D
6.(2021届邹城一中高三期中,3)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是 ( )
A.用碱式滴定管量取13.60 mL酸性高锰酸钾溶液
B.用容量瓶配制溶液时,定容时仰视刻度线,所配溶液浓度偏低
C.蒸馏时,应使温度计水银球置于蒸馏液体中
D.过滤时,先将滤纸润湿,然后再将滤纸放入漏斗中
答案 B
7.(2020泰安一模,2)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是 ( )
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.蒸发时将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上,并垫石棉网加热
C.使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
D.酸碱中和滴定过程中,眼睛必须注视滴定管刻度的变化
答案 C
8.(2020泰安二模,4)玻璃棒是化学实验中常用的仪器之一,主要用于搅拌、过滤或转移液体时的引流。下列有关实验过程中,肯定不需要使用玻璃棒的是 ( )
①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl
③用饱和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3胶体
④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
⑤取某溶液做焰色试验,检验该溶液中是否含有钠元素
⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验
⑦促使过饱和的硝酸钾溶液析出晶体
A.①②④⑤ B.③④⑤⑦
C.③⑤ D.⑤⑥⑦
答案 C
9.(2020青岛三模,5)下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是 ( )
A.①② B.②③ C.③④ D.②④
答案 C
10.(2020青岛一模,3)下列图示的实验操作中,能达到相应实验目的的是 ( )
答案 B
二、选择题(本题共4小题,每小题4分,共16分。每小题有一个或两个选项符合题目要求)
11.(2021届济南一中高三期中,10)下列实验操作、实验现象以及所得出的结论均正确的是 ( )
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向淀粉碘化钾溶液中通入过量氯气
溶液由无色变为蓝色,后蓝色褪去
氯气具有强氧化性和漂白性
B
在Ca(ClO)2溶液中通入SO2气体
有沉淀生成
酸性:H2SO3>
HClO
C
草酸溶液滴入酸性高锰酸钾溶液中
溶液逐渐褪色
草酸溶液具有还原性
D
向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液
有白色沉淀产生
该溶液中含有SO42-
答案 C
12.(2021届潍坊五县高三10月联考,10)磷酸亚铁锂是制作电池的材料,其制备过程可以简化如图。下列说法错误的是 ( )
A.蒸发需要的硅酸盐材料仪器有烧杯、酒精灯、玻璃棒、泥三角
B.反应釜中反应的化学方程式为2H3PO4+Li2CO32LiH2PO4+H2O+CO2↑
C.分离的操作是过滤
D.烧结窑中氧化铁与炭黑发生氧化还原反应
答案 A
13.(2021届历城二中高三10月学情检测,7)氮化钡(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下,向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应可制得氮化钡。已知:Ba3N2遇水反应;BaH2在潮湿空气中能自燃,遇水反应。用图示装置制备氮化钡时,下列说法不正确的是 ( )
A.装置乙中反应的化学方程式为NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O
B.气流由左向右的字母连接顺序为c→a→b→d→e→g→f
C.实验时,先点燃装置乙中的酒精灯,反应一段时间后,再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应
D.装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰都是用于吸收水蒸气,防止水蒸气进入装置丙中
答案 B
14.(2020济宁三模,13)碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图装置模拟制备碳酸镧,反应为2LaCl3+6NH4HCO3La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,下列说法正确的是 ( )
A.从左向右接口的连接顺序:F→B,A→D,E←C
B.装置X中盛放的试剂为饱和Na2CO3溶液
C.装置Z中用干燥管的主要目的是增大接触面积,加快气体溶解
D.实验开始时应先打开Y中分液漏斗的旋转活塞
答案 AD
三、非选择题(本题包括1小题,共12分)
15.(2020济钢高级中学3月检测,18)(12分)草酸是草本植物常具有的成分。查阅相关资料得到草酸晶体(H2C2O4·3H2O)及其盐的性质如表。
熔、沸点
颜色、溶解性
部分化学性质
盐
熔点:101~102 ℃
沸点:150~160 ℃易升华
草酸晶体无色,易溶于水
100.1 ℃受热脱水,175 ℃以上分解成气体;具有还原性
草酸钙难溶于水
(1)草酸晶体(H2C2O4·3H2O) 175 ℃以上会发生分解生成三种氧化物,某实验小组欲通过实验证明这三种氧化物。
①该小组选用丙装置作为分解装置,不选用甲装置的原因是 。丙装置相对于乙装置的优点是 。实验前检验该装置气密性的操作方法是 。
②从图中选用合适的装置,验证分解产生的气体,装置的连接顺序是 。(用装置编号表示,某些装置可以重复使用,也可以装不同的试剂)
③B装置的作用是 。
(2)某实验小组称取4.0 g粗草酸晶体配成100 mL溶液,采用0.1 mol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定该草酸溶液,测定该草酸晶体的纯度。
①配制草酸溶液需要用到的主要玻璃仪器有 。
②本实验达到滴定终点的标志是 。
③将所配草酸分为四等份,实验测得每份平均消耗酸性高锰酸钾溶液20 mL。该粗草酸中含草酸晶体的质量为 g(保留两位有效数字)。
答案 (1)①甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂 乙装置管口略向下倾斜,晶体熔化后会流出试管,而丙装置会避免这些情况发生 将丙装置连接导气管插入水中,加热试管,若导气管口有气泡冒出,停止加热后倒吸形成一段稳定的水柱,证明装置气密性良好 ②EBCDCEFC ③冷凝草酸,防止生成白色草酸钙沉淀干扰CO2的检验
(2)①烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管 ②滴入最后一滴高锰酸钾溶液,溶液由无色变为粉红色(或淡红色)且半分钟内颜色不变 ③2.88
[教师专用题组]
【3年模拟】
时间:40分钟 分值:55分
一、选择题(每小题2分,共18分)
1.关于如图所示的装置对其作用的说法正确的是 ( )
A.c中装浓硫酸,该装置可用于干燥NH3、SO2等气体
B.b口进气,该装置可用于排空气法收集CO2、Cl2、SO2等气体
C.a口进气,c中装满水,该装置可用于排水法收集O2、H2等气体
D.c中装NaHCO3饱和溶液,该装置可用于除去CO2中混有的HCl杂质
答案 D A项,NH3不能用浓硫酸干燥,错误;B项,b口进气,该装置收集的气体必须是密度比空气小的气体,而CO2、Cl2、SO2都比空气密度大,错误;C项,a口进气,c中装满水,该装置无法收集气体,错误。
2.下列实验操作会使最终结果偏高的是 ( )
A.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液,定容时俯视刻度线
B.用0.100 0 mol·L-1盐酸滴定20.00 mL NaOH溶液,起始读数时仰视
C.用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pH
D.测定中和热的数值时,将0.5 mol·L-1 NaOH溶液倒入盐酸后,立即读数
答案 A A项,配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液,定容时俯视刻度线,溶液的体积偏小,由c=nV可知所配溶液浓度偏高,正确;B项,用0.100 0 mol·L-1盐酸滴定20.00 mL NaOH溶液,起始读数时仰视,即起始时读数偏大,则计算得到的消耗标准液的体积偏小,由c(测)=c(标)×V(标)V(测)可知测定浓度偏低,错误;C项,用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pH,NaOH溶液被稀释,所测溶液的pH偏小,错误;D项,测定中和热的数值时,将0.5 mol·L-1 NaOH溶液倒入盐酸后,立即读数,温度偏低,导致测定中和热数值偏低,错误。
解题关键 准确理解实验原理是解题的关键。溶液配制过程中,根据c=nV,结合配制过程中溶质质量和溶液体积的变化来判断误差;而中和滴定根据c(测)=c(标)×V(标)V(测),结合消耗标准液的体积误差对测定结果的影响进行分析即可。
3.下列图示装置正确且能达到实验目的的是 ( )
答案 C 向容量瓶中转移溶液需要用玻璃棒引流,A项错误;过滤时漏斗下端需要靠在烧杯内壁上,B项错误;碘易升华,升华后的碘蒸气在冷的烧瓶底部凝华,C项正确;蒸馏时温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口附近,D项错误。
4.下列实验操作能达到相应实验目的的是( )
A.用洁净的铁丝代替铂丝进行焰色反应
B.用酒精代替CCl4来萃取溴水中的Br2
C.用pH试纸测氯水的pH
D.用酸性KMnO4溶液除去乙烯中的二氧化硫
答案 A 铁丝、铂丝灼烧均为无色,可用洁净的铁丝代替铂丝进行焰色反应,A项正确;酒精与水互溶,不能作萃取剂,B项错误;氯水中含有的HClO具有漂白性,故应选pH计测定pH,C项错误;乙烯、二氧化硫均能被高锰酸钾氧化,应选NaOH溶液洗气,D项错误。
5.玻璃棒是化学实验中常用的仪器之一,主要用于搅拌、过滤或转移液体时的引流。下列有关实验过程中,肯定不需要使用玻璃棒的是 ( )
①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl
③用饱和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3胶体
④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
⑤取某溶液做焰色实验,检验该溶液中是否含有钠元素
⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验
⑦促使过饱和的硝酸钾溶液析出晶体
A.①②④⑤ B.③④⑤⑦
C.③⑤ D.⑤⑥⑦
答案 C ①用pH试纸测定溶液的pH,可用玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸上观察;②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl,可根据KCl易溶于水,而MnO2不溶于水,用过滤和蒸发操作提取,操作时需要用玻璃棒进行引流和搅拌;③将几滴饱和FeCl3溶液滴入沸腾的蒸馏水中,继续加热至液体呈红褐色,得到的液体就是Fe(OH)3胶体,不需使用玻璃棒;④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液需用玻璃棒搅拌和引流;⑤做焰色反应实验时,用铂丝蘸取待测液进行灼烧,无需使用玻璃棒;⑥进行浓硫酸的脱水性实验,需要用玻璃棒不断搅拌;⑦促使过饱和的硝酸钾溶液析出晶体,应该使用玻璃棒不断搅拌或摩擦烧杯内壁,促使晶体析出。可见不需要使用玻璃棒的实验过程是③⑤,故选C。
6.某化学学习小组用如图所示装置制备、收集Cl2,并进行性质验证实验(夹持装置略去)。下列说法正确的是 ( )
A.用KMnO4和浓盐酸制备Cl2时,只选①
B.③用于收集Cl2时,a为进气口
C.④中加入NaBr溶液和CCl4,通入Cl2反应后振荡、静置,下层溶液呈橙红色
D.⑤中通入Cl2使品红溶液褪色后,加热溶液可恢复红色
答案 C 高锰酸钾可溶于水,KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2时不能用①,A项错误。因氯气的密度比空气大,排空气法收集氯气时,应从b进气,B项错误。Cl2的氧化性比Br2强,将Cl2通入NaBr溶液中,会发生氧化还原反应生成Br2,Br2被CCl4萃取后在下层溶液中,显橙红色,C项正确。Cl2能使品红溶液褪色,是发生了氧化还原反应,反应不可逆,因此反应后的溶液加热不能恢复红色,D项错误。
方法技巧 广口瓶的多种用途
①收集气体
②洗气瓶
7.下列有关实验的图示及分析均正确的是 ( )
选项
实验目的
实验图示
实验分析
A
实验室用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸溶液
摇瓶时,使溶液向一个方向做圆周运动,勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出
B
石油分馏时接收馏出物
为收集到不同沸点范围的馏出物,需要不断更换锥形瓶
C
测定锌与稀硫酸反应生成氢气的速率
实验中,需测定的物理量是反应时间和生成氢气的体积
D
用四氯化碳萃取碘水中的碘
充分振荡后静置,待溶液分层后,先把上层液体从上口倒出,再让下层液体从下口流出
答案 A 实验室用酸性KMnO4溶液滴定草酸溶液,酸性KMnO4溶液具有强氧化性,盛放在酸式滴定管中,用左手控制酸式滴定管的活塞,右手摇瓶时,使溶液向一个方向做圆周运动,勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出,A项正确;分馏时接受馏出物的锥形瓶不能密封,B项错误;稀硫酸与锌反应产生的H2会从长颈漏斗中逸出,不能准确测量生成H2的体积,稀硫酸应盛放在分液漏斗中,C项错误;用CCl4萃取碘水中的碘,充分振荡后静置,待溶液分层后,先放出下层液体,再把上层液体从上口倒出,D项错误。
8.下列关于实验装置和相关实验描述都正确的是 ( )
A.图①装置可完成苯在铁粉作用下与液溴的反应,长玻璃管的作用是冷凝回流挥发的苯和溴
B.图②装置可分离MnO2和稀盐酸
C.图③装置和秒表可用于测锌和稀硫酸反应生成氢气的速率
D.用图④装置检验氯化铵受热分解生成的两种气体
答案 A A项,苯和液溴都是易挥发的物质,同时该反应放热,温度升高加快两者的挥发,长玻璃管中苯和溴在空气冷凝作用下,温度降低转化为液体,回流到烧瓶中继续参加反应,故A正确;B项,漏斗的尖嘴未紧贴烧杯内壁,故B错误;C项,生成的氢气会从长颈漏斗逸出,应用分液漏斗,故C错误;D项,P2O5可以吸收分解生成的氨气,检验HCl应该用湿润的蓝色石蕊试纸,碱石灰吸收分解生成的HCl,应该用湿润的红色石蕊试纸检验氨气,故D错误。
9.某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO,已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示:
下列说法正确的是 ( )
A.实验开始时,先点燃酒精灯,后打开活塞K
B.b、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液
C.装置e的作用是收集一氧化碳气体
D.用上述装置(另选试剂)可以制备氢气并探究其还原性
答案 D 由题意知,实验目的是探究CO2和锌粒反应是否生成CO,a装置是二氧化碳气体发生装置,生成的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气,应通过b中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢,c中浓硫酸除去水蒸气,通过d加热使CO2和锌发生反应,通过装置e为安全瓶,装置f中银氨溶液产生黑色固体,一氧化碳的存在。实验开始时,装置内含有空气,若先点燃酒精灯,锌与空气中的O2反应生成ZnO,所以应该先打开活塞K,使CO2充满整个装置后再点燃酒精灯,A项错误。根据以上分析可知b中试剂为饱和碳酸氢钠溶液,用来除去杂质氯化氢;c中试剂为浓硫酸,用来干燥CO2气体;f中试剂为银氨溶液,验证一氧化碳的存在,B项错误。装置e作安全瓶,防止装置f中液体倒吸入硬质玻璃管中,C项错误。在实验室中用稀盐酸与Zn粒反应制取氢气,反应不需要加热,因此可以使用启普发生器制取H2,然后用饱和食盐水或水除HCl杂质,用浓硫酸干燥氢气,再通过盛有CuO的干燥管来验证H2的还原性,e作安全瓶,可以防止倒吸现象的发生,氢气是可燃性气体,排放时要进行尾气处理,D项正确。
二、非选择题(共37分)
10.(14分)化学兴趣小组在实验室里制备某些气体,并探究相关物质的性质,需要的仪器如下图所示,部分装置可重复选取。请回答下列问题:
(1)制备并收集纯净的氨气。
①所选装置正确的连接顺序为 (填接口编号)。
②简述检验氨气的操作方法: 。
(2)氯气的制备及性质实验。
①制备装置中发生反应的离子方程式是 。
②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两通硬质玻璃管中,加热制取氯化铁(极易吸水),则在玻璃管右侧需要直接连接一个 装置(填作用)。若将制得的氯化铁配制成溶液,请简述操作方法: 。
③可以用E装置收集并测量氯气的体积,其操作为 。
(3)标准状况下,在D中可以发生反应3Cl2+2NH3 N2+6HCl。首先在烧瓶中收集满氯气,然后关闭止水夹1、3,打开止水夹2,通入NH3至上述反应恰好完全进行并关闭止水夹2。若此时仅打开止水夹3,D中烧瓶中的现象为 。
答案 (1)①b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n ②将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触,若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可) (2)①MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O ②干燥 将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释至所需体积 ③调节两侧液面相平,读数。收集结束后,再次调节两侧液面相平并读数,两次读数差值即为所收集氯气的体积 (3)有喷泉产生,溶液体积约占烧瓶容积的23
解析 (1)①实验室制备氨气,可用氯化铵固体与熟石灰加热反应或者浓氨水与生石灰反应或者加热浓氨水;生成的氨气中含有水蒸气,需要用碱石灰来干燥,气体的收集为向下排空气法;吸收尾气时注意防止倒吸。②氨气的水溶液显碱性,将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触,若试纸变蓝说明是氨气;也可用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近气体,产生白烟说明是氨气。
(2)①实验室可用二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气:MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O。②氯化铁极易吸水,玻璃管右侧需要直接连接一个装有碱石灰的干燥装置,既能吸水,又能吸收多余的氯气;氯化铁在水中易发生水解,配制FeCl3溶液时为防止发生水解,将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释至所需体积。
11.(12分)草酸是草本植物常具有的成分。查阅相关资料得到草酸晶体(H2C2O4·3H2O)及其盐的性质如表。
熔、沸点
颜色溶解性
部分化学性质
盐
熔点:101~102 ℃
沸点:150~160 ℃升华
草酸晶体无色,易溶于水
100.1 ℃受热脱水,175 ℃以上分解成气体;具有还原性
草酸钙难溶于水
(1)草酸晶体(H2C2O4·3H2O) 175 ℃以上会发生分解生成三种氧化物,某实验小组欲通过实验证明这三种氧化物。
①该小组选用装置丙作为分解装置,不选用甲装置的原因是 。丙装置相对于乙装置的优点是 。实验前检验该装置气密性的操作方法是 。
②从图中选用合适的装置,验证分解产生的气体,装置的连接顺序是 。(用装置编号表示,某些装置可以重复使用,也可以装不同的试剂)
③B装置的作用是 。
(2)某实验小组称取4.0 g粗草酸晶体配成100 mL溶液,采用0.1 mol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定该草酸溶液,测定该草酸晶体的纯度。
①配制草酸溶液需要用到的主要玻璃仪器有 。
②本实验达到滴定终点的标志是 。
③将所配草酸分为四等份,实验测得每份平均消耗酸性高锰酸钾溶液20 mL。计算该粗草酸中含草酸晶体的质量为 g(保留两位有效数字)。
答案 (1)①甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂 乙装置管口略向下倾斜,晶体熔化成液态后会流出试管,而丙装置会避免这种情况发生 将丙装置连接导气管插入水中,加热试管,若导气管口有气泡冒出,停止加热后倒吸形成一段水柱,证明装置气密性良好
②EBCDCEFC ③冷凝草酸,防止生成白色草酸钙沉淀干扰CO2的检验
(2)①烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管 ②滴入最后一滴高锰酸钾溶液,溶液由无色变为粉红色(或淡红色)且半分钟内颜色不变 ③2.88
解析 (1)①甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂,乙装置管口略向下倾斜,晶体熔化成液态后会流出试管,而丙装置会避免这种情况发生。根据热胀冷缩的原理,检验该装置气密性的操作方法是将丙装置连接导气管插入水中,加热试管,若导气管口有气泡冒出,停止加热后倒吸形成一段水柱,证明装置气密性良好。②草酸晶体分解生成二氧化碳、一氧化碳、水,通过E验证分解的气体中含水蒸气,再通过B装置,冷凝草酸,防止草酸与氢氧化钙反应生成草酸钙白色沉淀干扰CO2的检验,用C检验产生的CO2,用D除去CO2,再用C检验CO2是否除尽,将余下的气体干燥后通入F,用CuO与余下的气体反应,再用C检验生成的气体,则装置的连接顺序是EBCDCEFC。(2)③滴定时酸性高锰酸钾溶液能氧化H2C2O4生成CO2,同时本身被还原为Mn2+,反应的离子方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+ 2Mn2++10CO2↑+8H2O,可得关系式:5H2C2O4~2MnO4-,样品中草酸晶体的质量为m(H2C2O4·3H2O)=0.1mol·L-1×0.020 L×5×144 g·mol-12×4=2.88 g。
12.(11分)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS,某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:
回答下列问题:
(1)在下列装置中,第一次浸出必须用 ,第二次浸出应选用 。(填标号)
(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成 。滤渣2的主要成分是 。
(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是
。
(4)某同学在实验完成之后,得到1.5 g CuSO4·5H2O,则铜的回收率为 。
答案 (1)D A(每空1分,共2分)
(2)H2O2与固体颗粒接触分解 SiO2(和S)(每空2分,共4分)
(3)蒸发皿(2分)
(4)30%(3分)
解析 本题考查了化学工艺流程分析,化学实验方案的分析、评价,化学实验基本操作和化学计算,考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心,通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用的能力。体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4 ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4 ZnSO4+H2S↑,有有毒气体H2S生成,必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理,选D装置;第二次浸出时发生反应:CuS+H2O2+H2SO4 CuSO4+S+2H2O,不产生有毒气体,可选用A装置。(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。(3)浓缩溶液即为蒸发操作,应使用蒸发皿。(4)15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0 g×12.8%÷96 g·mol-1=0.02 mol,1.5 g CuSO4·5H2O中铜的物质的量为1.5 g÷250 g·mol-1=0.006 mol,则铜的回收率为0.006 mol÷0.02 mol×100%=30%。
专题十八 化学常用仪器和化学实验基本操作
【5年高考】
考点一 常用仪器的使用
1.(2019上海选考,10,2分)用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积,所用的步骤有①冷却至室温,②调节使水准管和量气管液面持平,③读数。正确的顺序是 ( )
A.①②③ B.①③②
C.③①② D.③②①
答案 A
2.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( )
A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol·L-1 NaOH溶液
C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
答案 D
3.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是 ( )
A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火
B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高
C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置
D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
答案 B
4.(2019海南单科,17,9分)干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体,化学方程式为
2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s) ΔH<0
在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示。
回答下列问题:
(1)装置1用来制备二氧化碳气体:将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上,漏斗中所加试剂为 ;装置2中,所加试剂为 。
(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2,发生反应的化学方程式为 。试管口不能向上倾斜的原因是 。装置3中试剂为KOH,其作用为 。
(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却,其目的是 。
答案 (1)盐酸 浓硫酸
(2)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O 防止反应产生的水蒸气在管口凝结倒流,损坏仪器 干燥氨气(吸收氨气中的水蒸气)
(3)使氨气和二氧化碳充分反应生成氨基甲酸铵,防止氨基甲酸铵分解,同时减少四氯化碳的挥发
5.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
+(CH3CO)2O醋酸酐+CH3COOH
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm-3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)
A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是 。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为 。
(6)本实验的产率是 %。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
考点二 化学实验基本操作
6.(2020江苏单科,5,2分)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
答案 D
7.(2020浙江1月选考,11,2分)下列有关实验说法,不正确的是 ( )
A.碱液不慎溅到手上,先用大量水冲洗,再用饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗
B.KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥,可分离出MnO2
C.用容量瓶配制溶液,定容时若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
D.火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液,可检验火柴头是否含有氯元素
答案 C
8.(2019上海选考,14,2分)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是 ( )
A.硝基苯(苯)——蒸馏
B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C.己烷(己烯)——溴水,分液
D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液,分液
答案 C
9.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是 ( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
10.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
11.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
12.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是 ( )
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案 D
13.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
答案 (1)增加固液接触面积,提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
[教师专用题组]
【5年高考】
考点一 常见仪器的使用
1.(2020山东,5,2分)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是 ( )
A.用甲装置制备并收集CO2
B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C.用丙装置制备无水MgCl2
D.用丁装置在铁上镀铜
答案 C A项,CO2的密度比空气大,收集时应用向上排空气法,错误;B项,液溴易挥发,会与AgNO3溶液反应,干扰验证有HBr的产生,错误;C项,由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2需要在HCl氛围中干燥脱水,抑制其水解,正确;D项,铁上镀铜,Cu应作电解池的阳极,Fe作阴极,则Cu连电池的正极,Fe连电池的负极,错误。
2.(2020天津,5,3分)下列实验仪器或装置的选择正确的是 ( )
配制50.00 mL 0.100 0 mol·L-1 Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
答案 B 配制50.00 mL 0.100 0 mol·L-1的Na2CO3溶液,要用50.00 mL的容量瓶,量筒不够精确,A项不正确;HCl极易溶于水,使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl,可减少Cl2的损耗,导管长进短出,B项正确;蒸馏应使用直形冷凝管,图中为球形冷凝管,C项不正确;Na2SiO3溶液显碱性,盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞,D项不正确。
3.(2020浙江7月选考,2,2分)固液分离操作中,需要用到的仪器是 ( )
答案 C A项,干燥管常用于干燥气体;B项,蒸馏烧瓶常用于分离互溶的液体;C项,普通漏斗可用于固液分离;D项,牛角管常用于蒸馏、分馏实验,故选C。
4.(2020江苏单科,5,2分)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 ( )
答案 D A项,碳酸钙和稀盐酸常温下可反应生成CO2气体,正确;B项,二氧化碳的密度比空气密度大,用向上排空气法收集,正确;C项,过滤操作遵循了“一贴二低三靠”,正确;D项,制备CaCl2·6H2O应采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,错误。
5.(2018浙江4月选考,2,2分)下列仪器名称为“漏斗”的是( )
答案 D A是直形冷凝管;B是容量瓶;C是量筒;D是漏斗。
6.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 ( )
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),②中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),③中应盛浓H2SO4(干燥H2);C项,结束反应时应先停止加热,继续通H2,直至冷却至室温,防止灼热的W被氧化;D项,MnO2为粉末状固体,且用MnO2和浓盐酸反应制Cl2需要加热,因此不能用启普发生器。
7.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ( )
A.配制0.10 mol·L-1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20 mL
答案 B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。
8.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是 ( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B A项,灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等,A项正确;B项,溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器,容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器,B项错误;C项,过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等,C项正确;D项,检验Fe3+可用KSCN溶液,仪器为胶头滴管和试管,D项正确。
9.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是 ( )
答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。
10.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是 ( )
选项
实验器材(省略夹持装置)
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
答案 D CuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI 2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。
11.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误··的是 ( )
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案 B B项,定容时俯视刻度线,会使所配溶液体积偏小,溶液浓度偏大;C项,终点读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和反应反应热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成反应体系中热量损失过多,所测温度值偏小。
12.(2012山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是 ( )
A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶
C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
答案 D A项,用待测液润洗锥形瓶会导致所测结果偏高;B项,玻璃中含有SiO2,用带玻璃塞的磨口瓶盛NaOH溶液容易使瓶口和瓶塞粘在一起;C项,苯萃取溴分层后,溴的苯溶液在上层,应从分液漏斗上口倒出。
13.(2012江苏单科,6,2分)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是 ( )
A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
答案 D A项,Cl2也能与NaOH溶液反应,故不能用NaOH溶液除去Cl2中含有的少量HCl;B项,NH4Cl晶体受热易分解,故不能通过蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体;C项,纯碱易溶于水,利用图示装置不能达到使反应随时发生或停止的目的,不能制取少量纯净的CO2气体;D项,碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度,且CCl4与水不相溶,密度大于水的密度,故可用图中所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层。
14.(2011重庆,9,6分)在实验室进行下列实验,括号内的实验用品都能用到的是 ( )
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)
B.蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)
C.钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)
D.肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)
答案 C A项,不需要温度计,故错误;B项,不能用醋酸铅溶液,重金属盐使蛋白质变性,故错误;C项正确;D项,不需要使用甘油,故错误。
15.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
答案 (1)增加固液接触面积,提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
解析 本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作;借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力;依据探究目的,进行分离、提纯,体现科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。
(2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发,若采用明火加热,挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。
(3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外,还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。
(4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。
(5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
16.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
+(CH3CO)2O醋酸酐+CH3COOH
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm-3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)
A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是 。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为 。
(6)本实验的产率是 %。
答案 (1)A
(2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
解析 本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)该合成反应需维持瓶内温度在70 ℃左右,采用热水浴加热最合适。
(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。
(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。
(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。
(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。
(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g,故本实验的产率为5.4 g9.0 g×100%=60%。
知识拓展 水浴加热的特点:①受热均匀;②加热温度易于控制;③加热温度不超过100 ℃。
考点二 化学实验基本操作
1.(2020山东,1,2分)实验室中下列做法错误的是 ( )
A.用冷水贮存白磷
B.用浓硫酸干燥二氧化硫
C.用酒精灯直接加热蒸发皿
D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
答案 D A项,白磷不溶于水且密度比水大,将白磷贮存在冷水中,冷水能起到封闭作用,同时保持白磷处于着火点之下,正确;B项,浓硫酸与二氧化硫不发生反应,实验室里能用浓硫酸干燥二氧化硫,正确;C项,蒸发皿一般为瓷制品,高温灼烧也不会炸裂,所以可以用酒精灯直接加热蒸发皿,正确;D项,钾燃烧时会生成超氧化钾,超氧化钾与二氧化碳反应会产生氧气,所以不能用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧,错误。
2.(2019浙江4月选考,3,2分)下列图示表示过滤的是 ( )
答案 C A是萃取振荡;B是配制一定物质的量浓度溶液的定容步骤;C是过滤;D是配制一定物质的量浓度溶液的溶液转移步骤。
3.(2019浙江4月选考,9,2分)下列说法不正确的是 ( )
A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液
C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维
答案 C 蒸馏时加碎瓷片防暴沸,A正确;精密pH试纸可精确至0.1,B正确;苯和四氯化碳互溶,加水后再分液的方法不能将苯和四氯化碳分离,C错误;根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维,D正确。
易错警示 苯和四氯化碳均不溶于水,但苯的密度比水小而四氯化碳密度比水大,因此易忽视苯和四氯化碳互溶,错误地认为在苯和四氯化碳的混合物中加水,液体会分为三层(上层苯中层水下层四氯化碳)。
4.(2019天津理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
答案 B 本题涉及的考点有浓硫酸的物理性质、一定物质的量浓度溶液的配制、气体的收集、乙炔的制备和检验。考查化学实验基本方法和技能、化学实验探究能力,体现了能依据实验目的设计探究方案,并运用化学实验进行实验探究,即体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
A项,浓硫酸密度较大,与乙醇混合时应向乙醇中慢慢倒入浓硫酸,边加边搅拌,故错误;B项,用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液,液面接近刻度线1~2 cm时改用胶头滴管定容,平视液面,直至凹液面最低点与刻度线相切,故正确;C项,NO2气体密度比空气大,收集时气体应“长进短出”,故错误;D项,电石中含有含硫元素的杂质,与水反应生成还原性气体H2S(H2S也能使溴水褪色),干扰乙炔的检验,故错误。
对比突破 浓硫酸与水混合时,因浓硫酸密度大,且腐蚀性强,为防止其溅出,应采取“酸入水”的混合方式,同时不停搅拌。乙醇与浓硫酸混合时亦是如此。
5.(2018课标Ⅰ,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 ( )
答案 D 本题考查乙酸乙酯的制取与分离、提纯。冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从其溶液中析出,D不涉及。
知识拓展 饱和碳酸钠溶液的作用
制取乙酸乙酯实验中,饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,便于乙酸乙酯的分离、提纯。
6.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是 ( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。
易混易错 钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。
7.(2018海南单科,7,4分)下列分离方法正确的是 ( )
A.回收水溶液中的I2:加入乙醇,分液,蒸发
B.回收含有KCl的MnO2:加水溶解,过滤,干燥
C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管
D.除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏
答案 B 本题涉及的考点有物质的分离和提纯方法等,主要考查通过物质的性质选择合适提纯方法的能力,体现了证据推理与模型认知的学科核心素养。
A项,乙醇能溶于水,不能用分液方法分开,错误;B项,氯化钾能溶于水,而二氧化锰不溶于水,故可通过过滤除去,正确;C项,P2O5为酸性氧化物,能跟碱性物质发生反应,故不能用来除去氨气中的水蒸气,错误;D项,无水氯化钙能与乙醇形成配合物,故除去乙醇中的水,不能用无水氯化钙,应加氧化钙,蒸馏,错误。
思路分析 解题时要明确除杂、提纯要求,能除去杂质,不能与期望所得产物发生反应,不能引入新的杂质。
8.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 ( )
A.用装置甲灼烧碎海带
B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2
D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2 尾气
答案 B A项,灼烧碎海带应在坩埚中进行,错误;C项,用MnO2和浓盐酸制备Cl2需要加热,错误;D项,吸收尾气中的Cl2要用NaOH溶液,不能用饱和NaCl溶液,错误。
关联知识 ①灼烧固体常在坩埚中进行;②制取Cl2时,KMnO4和浓盐酸在常温下反应,MnO2和浓盐酸在加热条件下反应;净化Cl2时常用饱和食盐水除HCl,用浓硫酸干燥;用NaOH溶液吸收尾气。
9.(2017课标Ⅱ,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( )
实验
现象
结论
A.
向2 mL 0.1 mol·L-1
的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变
还原性:Fe>
Fe2+
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象
Ksp(AgI)<
Ksp(AgCl)
答案 C 本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中燃烧生成的黑色颗粒为C,C+4O2 C0,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向浓度相同的银氨溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)
10.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。
温馨提示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。
11.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色
溶液中含Br2
答案 B 本题考查化学实验基本操作。向苯酚溶液中滴加少量浓溴水,生成的有机物会溶解在过量的苯酚溶液中,并非苯酚浓度小,A不正确;Na2SO3可被氧化成Na2SO4,BaSO3可与稀盐酸反应而溶解,BaSO4不溶于稀盐酸,B正确;C项,未将水解后的溶液调到碱性,故银镜反应不能发生,C不正确;D项,若黄色溶液中含Cl2或Fe3+,加入淀粉KI溶液,溶液同样会呈蓝色,D不正确。
12.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是 ( )
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。
13.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。
14.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是 ( )
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗2~3次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。
15.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是 ( )
答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。
16.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析 (1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。
(2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80~95 ℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。
(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于0.5。
(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。
(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol,加热到150 ℃,失去1.5 mol(即27 g)水,质量减轻5.6%,则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分为水,482-26618=12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。
17.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品 饱和食盐水 操作2
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为
,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KI I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (18分)(1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)① +H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液 (b-cV2 000)×82a
(6)b、c
解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。
(2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为 +H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。
②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。
(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。
(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)=12n(Na2S2O3)=12cV×10-3 mol,则与环己烯反应的n'(Br2)=(b-12cV×10-3) mol,则n()=n'(Br2)=(b-12cV×10-3) mol,故样品中环己烯的质量分数为(b-12cV×10-3)×82 gag=(b-cV2 000)×82a。
(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结果偏低。
易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停止通入冷凝水。
18.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。
装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+ S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
解析 (1)通过向装置B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。
(2)依题意(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。
(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
(4)由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。
19.(2013大纲全国,28,15分)制备氮化镁的装置示意图如下:
回答下列问题:
(1)检查装置气密性的方法是 ,a的名称是 ,b的名称是 。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 。
(3)C的作用是 ,D的作用是 ,是否可以把C与D的位置对调并说明理由 。
(4)写出E中发生反应的化学方程式 。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象
。
答案 (15分)(1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性良好(2分) 分液漏斗 圆底烧瓶(每空1分,共2分)
(2)(NH4)2SO4+2NaNO2 2N2↑+Na2SO4+4H2O(2分)
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能,对调后无法除去水蒸气(每空1分,共3分)
(4)N2+3Mg Mg3N2(2分)
(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁(4分)
解析 (1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作,要特别注意回答时必须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。
(2)(NH4)2SO4与NaNO2反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应,据此不难写出该反应的化学方程式。
(3)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物,用FeSO4饱和溶液的目的是除去这些物质,以免与Mg发生反应;水蒸气会影响N2与Mg的反应,故D的作用是除去水蒸气。
(5)Mg3N2能和水发生反应:Mg3N2+6H2O 3Mg(OH)2+2NH3↑,可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀生成判断是否有Mg3N2。利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。
【3年模拟】
时间:40分钟 分值:48分
一、选择题(本题共10小题,每小题2分,共20分,每小题只有一个选项符合题目要求)
1. (2021届枣庄三中高三月考,2)实验室中下列做法错误的是 ( )
A.氯水通常保存在棕色细口瓶中并置于阴凉处
B.KMnO4具有氧化性,其稀溶液可用于消毒
C.用酒精灯直接加热蒸发皿
D.用泡沫灭火器扑灭金属钾的燃烧
答案 D
2.(2020滨州三模,2)下列实验操作中选用的部分仪器,不合理的是 ( )
A.配制100 mL 0.1 mol·L-1NaCl溶液,选用③、⑤、⑥和⑧
B.盛放NaOH溶液,选用④
C.分离I2的四氯化碳溶液和水,选用②、③
D.从食盐水中获得食盐,选用①、⑥、⑦
答案 B
3.(2021届章丘四中高三第一次检测,2)下列实验中,所选装置不合理的是 ( )
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④
B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤
D.粗盐提纯,选①和②
答案 A
4.(2020潍坊三模,2)在芒硝(Na2SO4·10H2O)结晶水含量测定的实验过程中,下列仪器或操作未涉及的是 ( )
答案 C
5.(2020潍坊一模,4)从海带中提取碘的实验中,包括灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、反萃取等步骤。下列说法正确的是( )
A.灼烧中用到的仪器有蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒
B.过滤中用到的仪器只有烧杯、漏斗(带滤纸)、铁架台
C.萃取得到碘的四氯化碳溶液,分液时从分液漏斗上口倒出
D.反萃取是在有机相中加入浓氢氧化钠溶液,振荡、静置、分液,再向水相中滴加45%硫酸溶液,过滤得固态碘
答案 D
6.(2021届邹城一中高三期中,3)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是 ( )
A.用碱式滴定管量取13.60 mL酸性高锰酸钾溶液
B.用容量瓶配制溶液时,定容时仰视刻度线,所配溶液浓度偏低
C.蒸馏时,应使温度计水银球置于蒸馏液体中
D.过滤时,先将滤纸润湿,然后再将滤纸放入漏斗中
答案 B
7.(2020泰安一模,2)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是 ( )
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.蒸发时将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上,并垫石棉网加热
C.使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
D.酸碱中和滴定过程中,眼睛必须注视滴定管刻度的变化
答案 C
8.(2020泰安二模,4)玻璃棒是化学实验中常用的仪器之一,主要用于搅拌、过滤或转移液体时的引流。下列有关实验过程中,肯定不需要使用玻璃棒的是 ( )
①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl
③用饱和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3胶体
④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
⑤取某溶液做焰色试验,检验该溶液中是否含有钠元素
⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验
⑦促使过饱和的硝酸钾溶液析出晶体
A.①②④⑤ B.③④⑤⑦
C.③⑤ D.⑤⑥⑦
答案 C
9.(2020青岛三模,5)下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是 ( )
A.①② B.②③ C.③④ D.②④
答案 C
10.(2020青岛一模,3)下列图示的实验操作中,能达到相应实验目的的是 ( )
答案 B
二、选择题(本题共4小题,每小题4分,共16分。每小题有一个或两个选项符合题目要求)
11.(2021届济南一中高三期中,10)下列实验操作、实验现象以及所得出的结论均正确的是 ( )
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向淀粉碘化钾溶液中通入过量氯气
溶液由无色变为蓝色,后蓝色褪去
氯气具有强氧化性和漂白性
B
在Ca(ClO)2溶液中通入SO2气体
有沉淀生成
酸性:H2SO3>
HClO
C
草酸溶液滴入酸性高锰酸钾溶液中
溶液逐渐褪色
草酸溶液具有还原性
D
向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液
有白色沉淀产生
该溶液中含有SO42-
答案 C
12.(2021届潍坊五县高三10月联考,10)磷酸亚铁锂是制作电池的材料,其制备过程可以简化如图。下列说法错误的是 ( )
A.蒸发需要的硅酸盐材料仪器有烧杯、酒精灯、玻璃棒、泥三角
B.反应釜中反应的化学方程式为2H3PO4+Li2CO32LiH2PO4+H2O+CO2↑
C.分离的操作是过滤
D.烧结窑中氧化铁与炭黑发生氧化还原反应
答案 A
13.(2021届历城二中高三10月学情检测,7)氮化钡(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下,向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应可制得氮化钡。已知:Ba3N2遇水反应;BaH2在潮湿空气中能自燃,遇水反应。用图示装置制备氮化钡时,下列说法不正确的是 ( )
A.装置乙中反应的化学方程式为NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O
B.气流由左向右的字母连接顺序为c→a→b→d→e→g→f
C.实验时,先点燃装置乙中的酒精灯,反应一段时间后,再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应
D.装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰都是用于吸收水蒸气,防止水蒸气进入装置丙中
答案 B
14.(2020济宁三模,13)碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图装置模拟制备碳酸镧,反应为2LaCl3+6NH4HCO3La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,下列说法正确的是 ( )
A.从左向右接口的连接顺序:F→B,A→D,E←C
B.装置X中盛放的试剂为饱和Na2CO3溶液
C.装置Z中用干燥管的主要目的是增大接触面积,加快气体溶解
D.实验开始时应先打开Y中分液漏斗的旋转活塞
答案 AD
三、非选择题(本题包括1小题,共12分)
15.(2020济钢高级中学3月检测,18)(12分)草酸是草本植物常具有的成分。查阅相关资料得到草酸晶体(H2C2O4·3H2O)及其盐的性质如表。
熔、沸点
颜色、溶解性
部分化学性质
盐
熔点:101~102 ℃
沸点:150~160 ℃易升华
草酸晶体无色,易溶于水
100.1 ℃受热脱水,175 ℃以上分解成气体;具有还原性
草酸钙难溶于水
(1)草酸晶体(H2C2O4·3H2O) 175 ℃以上会发生分解生成三种氧化物,某实验小组欲通过实验证明这三种氧化物。
①该小组选用丙装置作为分解装置,不选用甲装置的原因是 。丙装置相对于乙装置的优点是 。实验前检验该装置气密性的操作方法是 。
②从图中选用合适的装置,验证分解产生的气体,装置的连接顺序是 。(用装置编号表示,某些装置可以重复使用,也可以装不同的试剂)
③B装置的作用是 。
(2)某实验小组称取4.0 g粗草酸晶体配成100 mL溶液,采用0.1 mol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定该草酸溶液,测定该草酸晶体的纯度。
①配制草酸溶液需要用到的主要玻璃仪器有 。
②本实验达到滴定终点的标志是 。
③将所配草酸分为四等份,实验测得每份平均消耗酸性高锰酸钾溶液20 mL。该粗草酸中含草酸晶体的质量为 g(保留两位有效数字)。
答案 (1)①甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂 乙装置管口略向下倾斜,晶体熔化后会流出试管,而丙装置会避免这些情况发生 将丙装置连接导气管插入水中,加热试管,若导气管口有气泡冒出,停止加热后倒吸形成一段稳定的水柱,证明装置气密性良好 ②EBCDCEFC ③冷凝草酸,防止生成白色草酸钙沉淀干扰CO2的检验
(2)①烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管 ②滴入最后一滴高锰酸钾溶液,溶液由无色变为粉红色(或淡红色)且半分钟内颜色不变 ③2.88
[教师专用题组]
【3年模拟】
时间:40分钟 分值:55分
一、选择题(每小题2分,共18分)
1.关于如图所示的装置对其作用的说法正确的是 ( )
A.c中装浓硫酸,该装置可用于干燥NH3、SO2等气体
B.b口进气,该装置可用于排空气法收集CO2、Cl2、SO2等气体
C.a口进气,c中装满水,该装置可用于排水法收集O2、H2等气体
D.c中装NaHCO3饱和溶液,该装置可用于除去CO2中混有的HCl杂质
答案 D A项,NH3不能用浓硫酸干燥,错误;B项,b口进气,该装置收集的气体必须是密度比空气小的气体,而CO2、Cl2、SO2都比空气密度大,错误;C项,a口进气,c中装满水,该装置无法收集气体,错误。
2.下列实验操作会使最终结果偏高的是 ( )
A.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液,定容时俯视刻度线
B.用0.100 0 mol·L-1盐酸滴定20.00 mL NaOH溶液,起始读数时仰视
C.用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pH
D.测定中和热的数值时,将0.5 mol·L-1 NaOH溶液倒入盐酸后,立即读数
答案 A A项,配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液,定容时俯视刻度线,溶液的体积偏小,由c=nV可知所配溶液浓度偏高,正确;B项,用0.100 0 mol·L-1盐酸滴定20.00 mL NaOH溶液,起始读数时仰视,即起始时读数偏大,则计算得到的消耗标准液的体积偏小,由c(测)=c(标)×V(标)V(测)可知测定浓度偏低,错误;C项,用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pH,NaOH溶液被稀释,所测溶液的pH偏小,错误;D项,测定中和热的数值时,将0.5 mol·L-1 NaOH溶液倒入盐酸后,立即读数,温度偏低,导致测定中和热数值偏低,错误。
解题关键 准确理解实验原理是解题的关键。溶液配制过程中,根据c=nV,结合配制过程中溶质质量和溶液体积的变化来判断误差;而中和滴定根据c(测)=c(标)×V(标)V(测),结合消耗标准液的体积误差对测定结果的影响进行分析即可。
3.下列图示装置正确且能达到实验目的的是 ( )
答案 C 向容量瓶中转移溶液需要用玻璃棒引流,A项错误;过滤时漏斗下端需要靠在烧杯内壁上,B项错误;碘易升华,升华后的碘蒸气在冷的烧瓶底部凝华,C项正确;蒸馏时温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口附近,D项错误。
4.下列实验操作能达到相应实验目的的是( )
A.用洁净的铁丝代替铂丝进行焰色反应
B.用酒精代替CCl4来萃取溴水中的Br2
C.用pH试纸测氯水的pH
D.用酸性KMnO4溶液除去乙烯中的二氧化硫
答案 A 铁丝、铂丝灼烧均为无色,可用洁净的铁丝代替铂丝进行焰色反应,A项正确;酒精与水互溶,不能作萃取剂,B项错误;氯水中含有的HClO具有漂白性,故应选pH计测定pH,C项错误;乙烯、二氧化硫均能被高锰酸钾氧化,应选NaOH溶液洗气,D项错误。
5.玻璃棒是化学实验中常用的仪器之一,主要用于搅拌、过滤或转移液体时的引流。下列有关实验过程中,肯定不需要使用玻璃棒的是 ( )
①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl
③用饱和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3胶体
④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
⑤取某溶液做焰色实验,检验该溶液中是否含有钠元素
⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验
⑦促使过饱和的硝酸钾溶液析出晶体
A.①②④⑤ B.③④⑤⑦
C.③⑤ D.⑤⑥⑦
答案 C ①用pH试纸测定溶液的pH,可用玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸上观察;②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl,可根据KCl易溶于水,而MnO2不溶于水,用过滤和蒸发操作提取,操作时需要用玻璃棒进行引流和搅拌;③将几滴饱和FeCl3溶液滴入沸腾的蒸馏水中,继续加热至液体呈红褐色,得到的液体就是Fe(OH)3胶体,不需使用玻璃棒;④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液需用玻璃棒搅拌和引流;⑤做焰色反应实验时,用铂丝蘸取待测液进行灼烧,无需使用玻璃棒;⑥进行浓硫酸的脱水性实验,需要用玻璃棒不断搅拌;⑦促使过饱和的硝酸钾溶液析出晶体,应该使用玻璃棒不断搅拌或摩擦烧杯内壁,促使晶体析出。可见不需要使用玻璃棒的实验过程是③⑤,故选C。
6.某化学学习小组用如图所示装置制备、收集Cl2,并进行性质验证实验(夹持装置略去)。下列说法正确的是 ( )
A.用KMnO4和浓盐酸制备Cl2时,只选①
B.③用于收集Cl2时,a为进气口
C.④中加入NaBr溶液和CCl4,通入Cl2反应后振荡、静置,下层溶液呈橙红色
D.⑤中通入Cl2使品红溶液褪色后,加热溶液可恢复红色
答案 C 高锰酸钾可溶于水,KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2时不能用①,A项错误。因氯气的密度比空气大,排空气法收集氯气时,应从b进气,B项错误。Cl2的氧化性比Br2强,将Cl2通入NaBr溶液中,会发生氧化还原反应生成Br2,Br2被CCl4萃取后在下层溶液中,显橙红色,C项正确。Cl2能使品红溶液褪色,是发生了氧化还原反应,反应不可逆,因此反应后的溶液加热不能恢复红色,D项错误。
方法技巧 广口瓶的多种用途
①收集气体
②洗气瓶
7.下列有关实验的图示及分析均正确的是 ( )
选项
实验目的
实验图示
实验分析
A
实验室用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸溶液
摇瓶时,使溶液向一个方向做圆周运动,勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出
B
石油分馏时接收馏出物
为收集到不同沸点范围的馏出物,需要不断更换锥形瓶
C
测定锌与稀硫酸反应生成氢气的速率
实验中,需测定的物理量是反应时间和生成氢气的体积
D
用四氯化碳萃取碘水中的碘
充分振荡后静置,待溶液分层后,先把上层液体从上口倒出,再让下层液体从下口流出
答案 A 实验室用酸性KMnO4溶液滴定草酸溶液,酸性KMnO4溶液具有强氧化性,盛放在酸式滴定管中,用左手控制酸式滴定管的活塞,右手摇瓶时,使溶液向一个方向做圆周运动,勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出,A项正确;分馏时接受馏出物的锥形瓶不能密封,B项错误;稀硫酸与锌反应产生的H2会从长颈漏斗中逸出,不能准确测量生成H2的体积,稀硫酸应盛放在分液漏斗中,C项错误;用CCl4萃取碘水中的碘,充分振荡后静置,待溶液分层后,先放出下层液体,再把上层液体从上口倒出,D项错误。
8.下列关于实验装置和相关实验描述都正确的是 ( )
A.图①装置可完成苯在铁粉作用下与液溴的反应,长玻璃管的作用是冷凝回流挥发的苯和溴
B.图②装置可分离MnO2和稀盐酸
C.图③装置和秒表可用于测锌和稀硫酸反应生成氢气的速率
D.用图④装置检验氯化铵受热分解生成的两种气体
答案 A A项,苯和液溴都是易挥发的物质,同时该反应放热,温度升高加快两者的挥发,长玻璃管中苯和溴在空气冷凝作用下,温度降低转化为液体,回流到烧瓶中继续参加反应,故A正确;B项,漏斗的尖嘴未紧贴烧杯内壁,故B错误;C项,生成的氢气会从长颈漏斗逸出,应用分液漏斗,故C错误;D项,P2O5可以吸收分解生成的氨气,检验HCl应该用湿润的蓝色石蕊试纸,碱石灰吸收分解生成的HCl,应该用湿润的红色石蕊试纸检验氨气,故D错误。
9.某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO,已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示:
下列说法正确的是 ( )
A.实验开始时,先点燃酒精灯,后打开活塞K
B.b、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液
C.装置e的作用是收集一氧化碳气体
D.用上述装置(另选试剂)可以制备氢气并探究其还原性
答案 D 由题意知,实验目的是探究CO2和锌粒反应是否生成CO,a装置是二氧化碳气体发生装置,生成的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气,应通过b中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢,c中浓硫酸除去水蒸气,通过d加热使CO2和锌发生反应,通过装置e为安全瓶,装置f中银氨溶液产生黑色固体,一氧化碳的存在。实验开始时,装置内含有空气,若先点燃酒精灯,锌与空气中的O2反应生成ZnO,所以应该先打开活塞K,使CO2充满整个装置后再点燃酒精灯,A项错误。根据以上分析可知b中试剂为饱和碳酸氢钠溶液,用来除去杂质氯化氢;c中试剂为浓硫酸,用来干燥CO2气体;f中试剂为银氨溶液,验证一氧化碳的存在,B项错误。装置e作安全瓶,防止装置f中液体倒吸入硬质玻璃管中,C项错误。在实验室中用稀盐酸与Zn粒反应制取氢气,反应不需要加热,因此可以使用启普发生器制取H2,然后用饱和食盐水或水除HCl杂质,用浓硫酸干燥氢气,再通过盛有CuO的干燥管来验证H2的还原性,e作安全瓶,可以防止倒吸现象的发生,氢气是可燃性气体,排放时要进行尾气处理,D项正确。
二、非选择题(共37分)
10.(14分)化学兴趣小组在实验室里制备某些气体,并探究相关物质的性质,需要的仪器如下图所示,部分装置可重复选取。请回答下列问题:
(1)制备并收集纯净的氨气。
①所选装置正确的连接顺序为 (填接口编号)。
②简述检验氨气的操作方法: 。
(2)氯气的制备及性质实验。
①制备装置中发生反应的离子方程式是 。
②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两通硬质玻璃管中,加热制取氯化铁(极易吸水),则在玻璃管右侧需要直接连接一个 装置(填作用)。若将制得的氯化铁配制成溶液,请简述操作方法: 。
③可以用E装置收集并测量氯气的体积,其操作为 。
(3)标准状况下,在D中可以发生反应3Cl2+2NH3 N2+6HCl。首先在烧瓶中收集满氯气,然后关闭止水夹1、3,打开止水夹2,通入NH3至上述反应恰好完全进行并关闭止水夹2。若此时仅打开止水夹3,D中烧瓶中的现象为 。
答案 (1)①b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n ②将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触,若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可) (2)①MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O ②干燥 将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释至所需体积 ③调节两侧液面相平,读数。收集结束后,再次调节两侧液面相平并读数,两次读数差值即为所收集氯气的体积 (3)有喷泉产生,溶液体积约占烧瓶容积的23
解析 (1)①实验室制备氨气,可用氯化铵固体与熟石灰加热反应或者浓氨水与生石灰反应或者加热浓氨水;生成的氨气中含有水蒸气,需要用碱石灰来干燥,气体的收集为向下排空气法;吸收尾气时注意防止倒吸。②氨气的水溶液显碱性,将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触,若试纸变蓝说明是氨气;也可用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近气体,产生白烟说明是氨气。
(2)①实验室可用二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气:MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O。②氯化铁极易吸水,玻璃管右侧需要直接连接一个装有碱石灰的干燥装置,既能吸水,又能吸收多余的氯气;氯化铁在水中易发生水解,配制FeCl3溶液时为防止发生水解,将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释至所需体积。
11.(12分)草酸是草本植物常具有的成分。查阅相关资料得到草酸晶体(H2C2O4·3H2O)及其盐的性质如表。
熔、沸点
颜色溶解性
部分化学性质
盐
熔点:101~102 ℃
沸点:150~160 ℃升华
草酸晶体无色,易溶于水
100.1 ℃受热脱水,175 ℃以上分解成气体;具有还原性
草酸钙难溶于水
(1)草酸晶体(H2C2O4·3H2O) 175 ℃以上会发生分解生成三种氧化物,某实验小组欲通过实验证明这三种氧化物。
①该小组选用装置丙作为分解装置,不选用甲装置的原因是 。丙装置相对于乙装置的优点是 。实验前检验该装置气密性的操作方法是 。
②从图中选用合适的装置,验证分解产生的气体,装置的连接顺序是 。(用装置编号表示,某些装置可以重复使用,也可以装不同的试剂)
③B装置的作用是 。
(2)某实验小组称取4.0 g粗草酸晶体配成100 mL溶液,采用0.1 mol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定该草酸溶液,测定该草酸晶体的纯度。
①配制草酸溶液需要用到的主要玻璃仪器有 。
②本实验达到滴定终点的标志是 。
③将所配草酸分为四等份,实验测得每份平均消耗酸性高锰酸钾溶液20 mL。计算该粗草酸中含草酸晶体的质量为 g(保留两位有效数字)。
答案 (1)①甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂 乙装置管口略向下倾斜,晶体熔化成液态后会流出试管,而丙装置会避免这种情况发生 将丙装置连接导气管插入水中,加热试管,若导气管口有气泡冒出,停止加热后倒吸形成一段水柱,证明装置气密性良好
②EBCDCEFC ③冷凝草酸,防止生成白色草酸钙沉淀干扰CO2的检验
(2)①烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管 ②滴入最后一滴高锰酸钾溶液,溶液由无色变为粉红色(或淡红色)且半分钟内颜色不变 ③2.88
解析 (1)①甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂,乙装置管口略向下倾斜,晶体熔化成液态后会流出试管,而丙装置会避免这种情况发生。根据热胀冷缩的原理,检验该装置气密性的操作方法是将丙装置连接导气管插入水中,加热试管,若导气管口有气泡冒出,停止加热后倒吸形成一段水柱,证明装置气密性良好。②草酸晶体分解生成二氧化碳、一氧化碳、水,通过E验证分解的气体中含水蒸气,再通过B装置,冷凝草酸,防止草酸与氢氧化钙反应生成草酸钙白色沉淀干扰CO2的检验,用C检验产生的CO2,用D除去CO2,再用C检验CO2是否除尽,将余下的气体干燥后通入F,用CuO与余下的气体反应,再用C检验生成的气体,则装置的连接顺序是EBCDCEFC。(2)③滴定时酸性高锰酸钾溶液能氧化H2C2O4生成CO2,同时本身被还原为Mn2+,反应的离子方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+ 2Mn2++10CO2↑+8H2O,可得关系式:5H2C2O4~2MnO4-,样品中草酸晶体的质量为m(H2C2O4·3H2O)=0.1mol·L-1×0.020 L×5×144 g·mol-12×4=2.88 g。
12.(11分)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS,某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:
回答下列问题:
(1)在下列装置中,第一次浸出必须用 ,第二次浸出应选用 。(填标号)
(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成 。滤渣2的主要成分是 。
(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是
。
(4)某同学在实验完成之后,得到1.5 g CuSO4·5H2O,则铜的回收率为 。
答案 (1)D A(每空1分,共2分)
(2)H2O2与固体颗粒接触分解 SiO2(和S)(每空2分,共4分)
(3)蒸发皿(2分)
(4)30%(3分)
解析 本题考查了化学工艺流程分析,化学实验方案的分析、评价,化学实验基本操作和化学计算,考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心,通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用的能力。体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4 ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4 ZnSO4+H2S↑,有有毒气体H2S生成,必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理,选D装置;第二次浸出时发生反应:CuS+H2O2+H2SO4 CuSO4+S+2H2O,不产生有毒气体,可选用A装置。(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。(3)浓缩溶液即为蒸发操作,应使用蒸发皿。(4)15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0 g×12.8%÷96 g·mol-1=0.02 mol,1.5 g CuSO4·5H2O中铜的物质的量为1.5 g÷250 g·mol-1=0.006 mol,则铜的回收率为0.006 mol÷0.02 mol×100%=30%。
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