2022高三化学（全国版）一轮复习试题：专题二十二　物质的检验、分离和提纯 1 Word版

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考点1 物质的分离与提纯
1.[2020山东,8,2分]实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是( )
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
2.[2019全国卷Ⅱ,28,15分]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。
图1
索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

图2 图3
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
考点2 物质的检验与鉴别
3.[2020全国卷Ⅱ,8,6分]某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验:
①混合物溶于水,得到澄清透明溶液;②做焰色反应,通过钴玻璃可观察到紫色;③向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为( )
A.KCl、NaCl B.KCl、MgSO4 C.KCl、CaCO3 D.MgSO4、NaCl
4.某同学用如图所示装置检验草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,淡黄色)受热分解的部分产物。下列说法正确的是( )
A.通入N2的主要目的是防止空气中的水蒸气对产物检验产生影响
B.若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气
C.若检验有CO生成,则③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液、CuO
D.实验结束后,①中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁
拓展变式
[2021湖南教育联合体新高三联考]已知:①SO2+HNO3SO3+HNO2;②SO3+HNO2NOSO4H(亚硝基硫酸);③2KMnO4+5NOSO4H+2H2OK2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4;④亚硝基硫酸遇水易分解。实验室中将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中可制备少量亚硝基硫酸,实验装置如图所示(夹持装置略)。
请回答下列问题:
(1)仪器Ⅰ的名称为 , C中盛放的药品是 。
(2)按气流从左到右的顺序,上述仪器接口的连接顺序为 (填标号,部分仪器可重复使用)。仪器连接好后,检查装置气密性,方法为 。
(3)D中反应的离子方程式为 。
(4)B中水的温度一般控制在20 ℃,温度不宜过低的主要原因是 。
(5)称取1.700 g产品放入250 mL的碘量瓶中,并加入100.00 mL浓度为0.100 0 ml·L-1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的H2SO4溶液,摇匀;用0.500 0 ml·L-1的Na2C2O4标准溶液滴定,滴定前读数1.00 mL, 到达滴定终点时读数为31.00 mL。产品的纯度为 (其他杂质不与KMnO4反应,结果保留三位有效数字)。
答案
专题二十二 物质的检验、分离和提纯
1.A 萃取振荡时,应盖上分液漏斗上方的塞子,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A项错误;液体分层后,先将下层液体由分液漏斗下口放出,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,B项正确;加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2O·H+·[FeCl4]-,则分液后水相为无色,说明已达到分离目的,C项正确;蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项正确。
2.(除标明外,每空2分)(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石(1分) (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩 AC (4)单宁酸(1分) 水(1分)
(5)升华
【解析】 (1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。
3.B 根据实验①混合物溶于水,得到澄清透明溶液,而CaCO3难溶于水,即白色固体中一定不含CaCO3;根据实验②做焰色反应时焰色呈紫色(透过蓝色钴玻璃)可确定含有钾元素,即白色固体中含有KCl;结合实验③向溶液中加碱产生白色沉淀,可知溶液中含有能与OH-反应生成白色沉淀的离子,只能为Mg2+,即白色固体的另一成分为MgSO4。结合上述分析,可知B项正确。
4.C 通入N2的主要目的是防止空气中的氧气、二氧化碳对产物检验产生影响,故A错误;气体通过装置②和③时会混入水蒸气,检验水蒸气的装置应在①②之间,所以将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜也不能检验分解产生的水蒸气,故B错误;③中盛放足量NaOH溶液,可以将二氧化碳除去,⑤中盛放CuO,固体由黑色变为红色,⑥中澄清石灰水变浑浊,则可说明有CO生成,故C正确;铁、氧化亚铁、四氧化三铁都是黑色固体,①中淡黄色粉末完全变成黑色,产物不一定为铁,故D错误。
(1)蒸馏烧瓶 浓硫酸 (2)a→de→bc→de→f 关闭分液漏斗旋塞,用水浸没D中导气管,然后微热蒸馏烧瓶,若D中导管口有气泡冒出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,则装置气密性良好 (3)SO2+2OH-SO32-+H2O (4)温度过低反应速率太小 (5)74.7%
【解析】 (1)仪器Ⅰ的名称为蒸馏烧瓶。亚硝基硫酸遇水易分解,A中制取的SO2中含有水蒸气,必须先干燥再通入B中反应制取亚硝基硫酸,同时要防止空气中或其他装置中的水蒸气进入B中,所以C中盛放的药品是浓硫酸。(2)A中制备的SO2利用C进行干燥时,气体应“长进短出”,即“d口进e口出”;在B中进行反应时,SO2要尽量与其他反应物充分混合,以提高其转化率,所以B中气体应“b口进c口出”;SO2有毒,未反应的SO2不能直接排放到大气中,应用D吸收;为避免D中水蒸气进入B,应在两者之间添加C,故仪器接口的连接顺序为a→de→bc→de→f。仪器连接好后,检查装置气密性,方法为在D的烧杯中加水浸没导气管,关闭分液漏斗的旋塞,然后微热蒸馏烧瓶,如果观察到D中导管口有气泡逸出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,说明装置气密性良好。(3)为了完全吸收有毒的二氧化硫,氢氧化钠应过量,所以D中反应的离子方程式为SO2+2OH-SO32-+H2O。(4)温度影响反应速率,温度过低,反应速率太小。(5)草酸钠与硫酸酸化的高锰酸钾溶液反应的离子方程式为2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O,与亚硝基硫酸反应后剩余的KMnO4的物质的量=25×0.500 0 ml·L-1×(31.00-1.00)×10-3 L=0.006 ml,则与NOSO4H反应的高锰酸钾的物质的量为0.100 0 ml·L-1× 0.1 L-0.006 ml=0.004 ml。结合已知③可知2KMnO4~5NOSO4H,则NOSO4H的物质的量=52×0.004 ml=0.01 ml,产品的纯度=0.01ml×127g·ml-11.700g×100%≈74.7%。