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2022届高考化学（人教版）一轮总复习课件：第29讲 物质的制备 实验方案的设计与评价
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这是一份2022届高考化学（人教版）一轮总复习课件：第29讲 物质的制备 实验方案的设计与评价，共60页。PPT课件主要包含了高考备考导航，核心知识梳理，氢氧化钠，酸性KMnO4，KMnO4，白色沉淀，先灭灯再停氢，冷凝回流，NH3，略低于等内容，欢迎下载使用。
第29讲 物质的制备 实验方案的设计与评价
考试要求：1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。5.以上各部分知识与技能的综合应用。
名师点拨：化学实验方案的设计和评价是高考的压轴题。近几年高考对本讲内容的考查主要有三个方向：一是气体的制备原理及装置、净化、收集、尾气处理及组合变形；二是以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法；三是对教材上的实验进行重组、优化和创新。本讲失分的原因是对所涉及物质的制备原理、性质与变化分不清楚。不理解或理不清设计思路，不知从何处下手对实验进行评价等。
对于化学实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计及评价能力一直是高考实验的首选。
考点一 物质制备及性质探究型综合实验
考点二 实验方案的设计与评价
Al2(SO4)3＋3H2↑
2NaAlO2＋3H2↑
(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用________，而不能选用强碱(如____________)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用____________溶液，而不能选用________(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与____________反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。
2．物质性质实验探究(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将SO2气体通入_____________溶液中，通过_________溶液褪色来说明SO2具有还原性。(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液变________来说明Fe3＋的氧化性强于I2。(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的________来说明Mg的活泼性强于Al。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测该溶液的pH，若pH______，则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有____________生成说明碳酸酸性比硅酸强。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
3．物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通______，再________。可燃性气体点燃前先________等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止________，以保证达到实验目的)。
(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装____________装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
4．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
Cl2、HCl、NH3
5.常见气体的净化和干燥(1)装置
(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有_________溶液的A装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
6.常见气体的收集装置
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用图_____装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图_____或_____装置。(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图_____或_____。
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
8．防倒吸装置的理解与应用：(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
9．几种重要非气态物质的制备(1)氢氧化铝①原理a．铝盐法：__________________________________________；b．偏铝酸盐法：__________________________________________；c．铝盐和偏铝酸盐水解法：_______________________________________。
②注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。(2)氢氧化亚铁①原理离子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②注意事项a．Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。b．将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。c．还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。
(3)氢氧化铁胶体的制备①原理化学方程式：____________________________________。②操作步骤加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈________色停止加热，不可搅拌。
(4)乙酸乙酯的制备①原理：________________________________________________。②试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用镁粉和稀硝酸反应制备H2。( )(2)加热NH4Cl可制得纯净Cl2。( )(3)用排水法可收集NH3、NO2。( )(4)用排空气法可收集CH2===CH2和NO等气体。( )(5)向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。( )
(6)除去CO2中混有的HCl，可依次通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶。( )(7)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管。( )(8)吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。( )
(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出现浑浊现象，说明有BaSO3沉淀生成。( )(17)使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热。( )(18)除去SO2中混有的HCl气体，可将气体通过装有饱和Na2SO3溶液的洗气瓶，再干燥。( )(19)溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色，该气体是乙烯。( )
2．深度思考：(1)常见气体的发生装置。
①实验室用Ca(OH)2和NH4Cl、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置________。②若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置_____。③实验室制取氯气，可以选用装置_____。
④装置B可以制备的常见气体有___________(写出两种)。(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体：①CO2 ②H2S ③NO2 ④O2 ⑤Cl2 ⑥NH3如图装置可适用的气体是____________；干燥装置不适用的是________；收集装置不适用的是______。
(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。
①如何检查装置A的气密性？_________________________________ _____________________________________________________________________________________。②某同学的仪器连接顺序为A—B—C—D，以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。A．A中反应的离子方程式是_______________________________________________。
将a接口封闭，然后向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好
B．装置B中盛放的试剂是__________________，装置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是_____________________________________，装置D中盛放的试剂是_____________，实验时看到的现象是_______________ _________________________________________________________________________________________。C．有同学认为该实验有缺陷，应该在装置C、D之间增加装置E，你认为该装置中应放入______________________________________。
吸收氯气，防止对HCl的检验带来影响
产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”，现象为“石蕊变红而不褪色”也可，其他合理答案也可)
湿润的淀粉－KI试纸或湿润的有色布条
③最后，同学们用上述除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按气流方向填接口顺序a→________→ghf(不能选用装置B，其他装置可以重复使用)，并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂：______________________。
(2021·经典习题选萃)下列有关常见气体的实验室制法的所选试剂和装置均正确的是( )
微考点1 常见的气体制备
[解析] 氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，可用氯化铵与氢氧化钙固体加热制备氨气，故A项错误；纯碱是粉末状固体，与盐酸混合后不能分离，故不能用此装置制备CO2，可改用圆底烧瓶和分液漏斗的组合，故B项错误；MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要在加热条件下完成，C错误；Cu与浓硫酸加热生成二氧化硫，图中固液加热装置可行，故D项正确。
〔对点集训1〕 (2021·天津高三检测)下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不合理的是( )A．①② B．①③ C．②③ D．②④
[解析] NH4Cl固体受热分解生成NH3和HCl，而当温度降低时，NH3和HCl又重新化合成固体NH4Cl，气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故①错误；CaO中滴加浓氨水，CaO与水反应生成Ca(OH)2，同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可用于制取氨气，故②正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能够流出，以免试管炸裂，故③错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取NH3，故④正确，不合理的为①③。
(2021·经典习题汇编)用下列装置或操作进行实验，不能达到实验目的的是( )
微考点2 气体净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断
[解析] 酸性干燥剂可以干燥酸性气体CO2，因此浓硫酸可以干燥CO2，且A中导管长进短出，能够起到干燥的目的，故A项正确，不符合题意；用干燥管干燥气体，应从口径较大的一端进气，故B项错误，符合题意；SO2可被NaOH溶液吸收，而CH2===CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液，故C项正确，不符合题意；氯化氢能与饱和亚硫酸氢钠反应而被吸收，二氧化硫不反应，故能起到除杂的效果，故D项正确，不符合题意。
〔对点集训2〕 (2021·经典习题选萃)巧妙的实验设计有助于更好地解决问题。下列装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲验证HCl气体易溶于水B．用装置乙验证SO2具有漂白性C．用装置丙验证氧化性：Cl2>I2D．用装置丁验证NH4Cl分解产生的气体[答案] B
[解析] HCl极易溶于水，挤压胶头滴管，气球变大，说明烧瓶中压强减小，则装置甲可验证HCl气体易溶于水，故A项正确，不符合题意；生成的二氧化硫与溴水或高锰酸钾均发生氧化还原反应，只可验证其还原性，与漂白性无关，故B项错误，符合题意；氯气与KI反应生成碘，溶液变蓝，图中装置可验证氧化性：Cl2>I2，故C项正确，不符合题意；NH4Cl分解生成氨气、HCl，氨气可使湿润的酚酞试纸变红，HCl可使湿润的蓝色石蕊试纸变红，五氧化二磷、碱石灰均可除杂，则装置丁可检验NH4Cl分解产生的气体，故D项正确，不符合题意。
萃取精华：气体制备题的备考策略熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。
除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。
尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH3等)可用水吸收尾气并防倒吸；易与碱反应的酸性气体(如SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH4等)可点燃处理；不能直接处理的气体(如NO等)可收集。
(2021·河北衡水高三检测)纳米CaCO3作为工业上重要的无机填充材料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨和造纸等行业。某化学兴趣小组在实验室中利用下列装置模拟工业制备纳米CaCO3。
微考点3 常见的非气体制备与性质实验
请回答下列问题：(1)仪器甲的名称是__________，在该实验中，其作用是____________。(2)将上述接口连接顺序补充完整：a→_______；b→_____；d→ _____。(3)装置D中选择的试剂是______(填序号，下同)，装置E中选择的试剂是______。①饱和Na2CO3溶液 ②饱和NaHCO3溶液 ③无水CaCl2固体 ④碱石灰
(4)装置C中发生反应的离子方程式为_____________________________________________。(5)随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐渐减少，其可能的原因为______________________ _______________________________(结合化学用语解释)。
CaCO3＋CO2＋H2O=== Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水
3.36 L或7.84 L
[解析] 根据装置图及使用的试剂可知，A是生成二氧化碳的装置，B是生成氨气的装置，C是生成碳酸钙沉淀的装置，生成的二氧化碳中混有氯化氢，可以通过装置D除去，装置E可以防止未反应的氨气污染空气。(1)根据图示，仪器甲为干燥管，在该实验中，可以防止因三颈烧瓶中气体的压强变化而引起的倒吸。(2)根据上述分析，生成的二氧化碳和氨气通入装置C中反应生成碳酸钙，通过装置D除去二氧化碳中的氯化氢，尾气用装置E吸收，上述接口连接顺序为a→f→g→e；b→c；d→h。
〔对点集训3〕 (2021·四川成都七中月考)氯气在工业上有着重要的用途，某兴趣小组在实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾)，可用下列装置制备。
(1)装置B中盛放___________溶液，其作用是_________________。F中的是__________溶液，其作用是__________________________。用一个仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为__________。(2)装置A实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_______(填序号)。A．往烧瓶中加入MnO2粉末B．加热C．往烧瓶中加入浓盐酸
防止G中的水蒸气进入E中
(3)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出很多实验方案，其中方案之一为让残留的液体与足量Zn反应，测量生成H2的体积，装置如图所示(夹持器具已略去)。反应完毕，每间隔1分钟读取气体的体积，气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是____________________(排除仪器和实验操作的影响因素)。
(4)该小组同学查资料得知，将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气，同时有大量ClO2生成；ClO2沸点为10 ℃，熔点为－59 ℃，其液体呈红色；Cl2沸点为－34 ℃，液态呈黄绿色。设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2：__________________________________________________ ______________________。
收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体(或气体)颜色变化
[解析] (1)根据所给的装置图可知，装置A是实验室利用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制备氯气，制得的氯气中含有氯化氢和水等杂质，所以B装置中应装饱和NaCl溶液是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故F的目的是防止空气中的水蒸气进入E装置，所以F装置中应放浓硫酸，而G的目的是吸收反应剩余的氯气，所以可以在一个仪器中加入碱石灰来代替F和G的作用。(2)装置A实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，应先加二氧化锰，再从分液漏斗中加入浓盐酸，再加热，所以操作顺序为ACB。
(3)反应完毕后，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐渐减小的原因是气体未冷却到室温，当温度冷却到室温后，气体体积不再改变。(4)根据ClO2沸点为10 ℃，熔点为－59 ℃，其液体为红色，Cl2沸点为－34 ℃，其液体为黄绿色，为验证Cl2中含有ClO2，可收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体(或气体)颜色变化，若出现红色，则说明Cl2中含有ClO2。
(2021·浙江高三检测)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
微考点4 以模拟工业生产为载体的无机物的制备
相关信息如下：①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：(1)下列说法不正确的是_____。A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→______________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象：__________________________。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是__________________________。②从操作上分析引入杂质的原因是__________________________。
甲基橙，颜色由红色变橙色
碱式氯化镁(或氢氧化镁)
过度蒸发导致氯化镁水解
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→ (_____)→(_____)→MgCl2溶液→产品。a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5 e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
[解析] (1)A项，煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶一般用来加热液体，A项正确；B项，氯化铵水解方程式为NH4Cl＋H2ONH3·H2O＋HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨可促进一水合氨分解，使水解平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C项，根据信息②中“NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大”可知，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D项，固液分离操作均可采用常压过滤，而减压过滤可加快过滤速度，也可采用，D项正确。故答案选C。
(2)①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气中混有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸液吸收，最后连接c。故答案填a→d→f→c。②硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸铵[(NH4)2SO4]，硫酸铵溶于水显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。
(3)①溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品，故其溶液仍呈碱性，不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性应该是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。②升高温度会促进水解的进行，因此必然是蒸发阶段导致MgCl2水解而引入了杂质，即过度蒸发导致氯化镁水解。
(4)根据各离子完全沉淀的pH不同，加酸使溶液呈酸性，然后通过逐步增大溶液的pH，将杂质离子以沉淀形式除去。故先将pH调至5，然后过滤，除掉Al3＋和Fe3＋，再将溶液pH调至11.0，使Mg2＋变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤沉淀，得到纯净的Mg(OH)2，最后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。
〔对点集训4〕 (2021·河北衡水检测)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________________。仪器a的名称是____________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______________。
Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是______________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点：_______________________________ _______。
c中产生H2使压强大于大气压
敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，c中溶液被压入装置d。由题给信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。
1．物质制备实验方案的设计原则(1)条件合适，操作方便；(2)原理正确，步骤简单；(3)原料丰富，价格低廉；(4)产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
2．实验方案设计的一般思路
3．实验方案的设计类型
实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
4．实验方案评价题的解题要点(1)理论上要________。(2)操作上要____________。(3)原料用量要________。(4)要环保，符合____________原则。5．实验评价题的常见考查角度(1)可行性方面①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。
(2)绿色化学方面①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。(3)安全性方面化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；⑤有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。
(4)规范性方面①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(5)最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
6．实验操作的规范描述实验操作的描述，应准确、详尽。对于实验药品，清楚表述出聚集状态(固体、液体、气体或溶液)；对于实验仪器，讲清名称，并要求正确使用；对于实验操作，应详细具体又语言精练；对于实验现象，从“海陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)描述变化，颜色要正确表达；对于实验结论，准确描述，并回扣实验目的。
(1)pH试纸的使用撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在pH试纸中央，等试纸变色后，与标准比色卡对照。(2)容量瓶检漏向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
(3)检查滴定管是否漏水①酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，将活塞塞紧旋转180°后，重复上述操作。②碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
(4)滴定管赶气泡①酸式滴定管：将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出。(5)滴定终点的判断当滴入最后一滴……溶液后，溶液由……色变成……色，且半分钟内不恢复。
(6)浓H2SO4稀释将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(7)萃取分液关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)测量液体体积读数待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；通过上下移动量气管使两侧凹液面在同一水平线上；视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。(9)焰色反应的操作答题模板先将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(10)检验离子答题思路：操作(取样、加试剂)→现象→结论取少量溶液于试管/取少量固体于试管并加水(或加酸等)溶解，加入……试剂，若……(实验现象)，则……(结论)。(11)沉淀洗涤答题模板①洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后，重复操作2～3次。②判断沉淀洗净：取最后一次洗涤液于试管，加入……试剂(沉淀剂)，若无沉淀产生，则已洗净。
(12)结晶方法：①降温结晶(适用于溶解度随温度变化大的物质)：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。②蒸发结晶(适用于溶解度随温度变化不大的物质)：蒸发至较多固体析出，停止加热，用余热蒸干固体。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉KI试纸变蓝，说明FeCl3有氧化性。( )(2)将SO2通入溴水中，溴水褪色，说明SO2具有漂白性。( )(3)将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明CO2具有氧化性。( )(4)蔗糖溶液中加入3～5滴稀硫酸，加热水解后，加入银氨溶液，验证蔗糖的水解产物。( )
(5)向AgNO3溶液中加入几滴NaCl溶液产生白色浑浊，再加入几滴KI溶液出现黄色浑浊，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。( )(6)分别取某淀粉水解液，加入NaOH溶液调至碱性，再加入碘水未变蓝，加入新制氢氧化铜悬浊液有红色沉淀，说明淀粉已完全水解。( )(7)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振荡，静置，上层呈橙红色，说明非金属性Cl>Br。( )(8)将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置，下层溶液显紫红色，证明氧化性：Fe3＋>I2。( )
(9)将浓(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性。( )(10)分别加热Na2CO3和NaHCO3固体，试管内壁都有水珠，说明两种物质均受热分解。( )(11)向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀，则Ksp(AgCl)
2．深度思考：(1)某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是( )
A．装置②的作用是作安全瓶B．装置③中试剂更换为Ba(NO3)2溶液后，无明显现象C．装置④中用于验证SO2具有氧化性D．装置⑤用于验证SO2具有漂白性[答案] B
[提示] 方案1，C在空气中燃烧不能得纯净的CO。方案2，AgNO3溶液价格较高，不经济。方案4，Fe燃烧后的产物为Fe3O4，不是Fe2O3。因此，只有方案3合理。
(1)(2021·河北保定第一学期调研考试)根据下列实验现象，所得结论正确的是( )
微考点1 制备实验方案的设计与评价
②还原。向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3＋完全转化为Fe2＋。“还原”过程中除生成Fe2＋外，还会生成______(填化学式)；检验Fe3＋是否还原完全的实验操作是________________________________ ______________________________________。③除杂。向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2＋转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是__________________________________________________________。[Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。
取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色
pH偏低形成HF，导致溶液中F－浓度减小，CaF2沉淀不完全
④沉铁。将提纯后的FeSO4溶液与氨水－NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。a．生成FeCO3沉淀的离子方程式为____________________________ ____________________________________________________________。b．设计以FeSO4溶液、氨水－NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案_______________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水－NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
[解析] 液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，A正确；根据题干中SnI4的熔、沸点可知其为共价化合物，从化学组成上分析知SnI4与CCl4为等电子体，分子结构相似，SnI4为非极性分子，依据“相似相溶原理”可知SnI4可溶于CCl4中，B正确；冷凝管中的冷凝水为“下进上出”，所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口，C正确；SnI4易水解，所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解，D错误。
(2)(2021·山东滨州高三检测)用下图装置制取、提纯并收集表中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是( )
[解析] 本题涉及了NO2、SO2、NH3、O2制备的原理、发生装置的选择、气体的干燥、收集的方法等知识，考查了学生对知识的识记、再现及应用等能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养。A项，NO2能与氢氧化钠溶液反应，收集不到NO2气体，错误；B项，铜和浓硫酸反应需要加热，且SO2能被酸性KMnO4溶液氧化，故不能用酸性KMnO4溶液除杂，错误；C项，碱石灰是固体干燥剂，应放在干燥管中，且应用向下排空气法收集NH3，错误；D项，过氧化氢在MnO2的催化作用下分解放出O2，O2能用浓硫酸干燥，其密度大于空气，可用向上排空气法收集，正确。
[易错警示] 干燥剂的选择要注意碱性干燥剂不能干燥酸性气体，酸性干燥剂不能干燥碱性气体，具有氧化性的干燥剂不能干燥具有还原性的气体，无水CaCl2固体不能干燥NH3。
(2020·天津高考，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：
微考点2 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为__________________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是_____(填序号)。a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝_______________ml·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4) ________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：______(填“是”或“否”)。
(9)步骤⑥E管液面高于D管即读数，D管中H2的压强大于外界大气压，测得的H2体积偏低，则测得c(CuSO4)偏高。(10)由于比Mg活泼的金属K、Ca、Na等遇水剧烈反应，不能在溶液中与MgSO4发生置换反应，故不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
〔对点集训2〕 (1)(2020·江苏单科，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
[解析] A项，若淀粉部分水解，加入碘水后溶液也会变蓝，错误；B项，金属与酸的反应是放热反应，镁粉与盐酸反应生成氢气，溶液温度上升，正确；C项，向浓度均为0.1 ml·L－1的BaCl2和CaCl2混合液中加入Na2CO3溶液，产生CaCO3和BaCO3两种白色沉淀，错误；D项，H2O2与KMnO4反应，KMnO4溶液褪色生成Mn2＋，故KMnO4作氧化剂，H2O2作还原剂，证明H2O2具有还原性，错误。
(2)(2021·山东潍坊高三检测)绿矾(FeSO4·7H2O)在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物。已知SO3是一种无色晶体，熔点16.8 ℃，沸点44.8 ℃，氧化性及脱水性较浓硫酸强，能漂白某些有机染料，如品红等。回答下列问题：
①同学甲按如图所示装置实验检验绿矾的分解产物。装置B中可观察到的现象是________________，由此得出绿矾的分解产物中含有SO2。装置C的作用是____________________________________________ ________。②同学乙认为同学甲的实验结论不严谨。乙对甲做完实验的B装置试管进行加热，发现褪色的品红溶液未恢复红色，则可证明绿矾分解的产物中______(填字母)。A．不含SO2B．可能含SO2C．一定含有SO3
吸收尾气，防止SO2(SO3)等气体扩散到空气中污染环境
③同学丙查阅资料发现绿矾受热分解还可能有O2放出，为此，丙选用甲的部分装置和下列部分装置设计出了一套检验绿矾分解气态产物的装置：
a．同学丙的实验装置中，依次连接的合理顺序为__________。b．能证明绿矾分解产物中有O2的实验操作及现象是_____________ ________________________________________________________________________________________________________________________。④为证明绿矾分解产物中含有三价铁，选用的实验仪器有试管、药匙、____________；选用的试剂为__________________。
把H中的导管移出水面，撤走酒精灯，用拇指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管内，木条复燃，证明试管中收集的气体是氧气
[解析] ①绿矾在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物，SO2、SO3都能使品红溶液褪色，则装置B中可观察到的现象是品红溶液褪色；装置C的作用是吸收尾气，防止SO2(SO3)等气体扩散到空气中污染环境。②经SO2漂白过的品红溶液加热后可恢复红色，SO3也能漂白品红，但SO3漂白后的品红溶液加热后不恢复红色。对B装置试管进行加热，褪色的品红溶液未恢复红色，说明产物中一定含SO3、可能含SO2。
③a.根据题意，绿矾分解的气态产物可能有H2O(g)、SO2、SO3和O2。检验H2O(g)用无水CuSO4；检验SO2用品红溶液；根据SO3的熔点为16.8 ℃，检验SO3可将气态产物冷却观察是否有晶体析出；检验O2用带火星的木条。为了防止检验其他气体时溶液挥发的H2O(g)干扰检验，故先检验H2O(g)；由于SO3也能漂白品红，所以先检验SO3并除去SO3，后检验SO2；检验SO2后用碱液吸收SO2，再收集并检验O2，装置连接的合理顺序为AFGBDH。
④绿矾分解得到铁的氧化物和硫的氧化物，要证明分解产物中含有三价铁，可用非氧化性酸将分解的固体产物溶解，再用KSCN溶液检验；选用的实验仪器有试管、药匙、胶头滴管；选用的试剂是盐酸、KSCN溶液。
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。2．操作先后流程(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(7)气体净化装置：先洗气后干燥；(8)洗气时：进气管长，出气管短；(9)干燥管：大口进气，小口出气。3．熟练综合性实验题解答步骤(1)明确实验目的、原理；(2)根据实验原理选择仪器、药品；(3)组装仪器并理解各仪器的作用及使用方法；(4)结合题意，综合分析解答。
第29讲 物质的制备 实验方案的设计与评价
考试要求：1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。5.以上各部分知识与技能的综合应用。
名师点拨：化学实验方案的设计和评价是高考的压轴题。近几年高考对本讲内容的考查主要有三个方向：一是气体的制备原理及装置、净化、收集、尾气处理及组合变形；二是以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法；三是对教材上的实验进行重组、优化和创新。本讲失分的原因是对所涉及物质的制备原理、性质与变化分不清楚。不理解或理不清设计思路，不知从何处下手对实验进行评价等。
对于化学实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计及评价能力一直是高考实验的首选。
考点一 物质制备及性质探究型综合实验
考点二 实验方案的设计与评价
Al2(SO4)3＋3H2↑
2NaAlO2＋3H2↑
(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用________，而不能选用强碱(如____________)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用____________溶液，而不能选用________(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与____________反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。
2．物质性质实验探究(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将SO2气体通入_____________溶液中，通过_________溶液褪色来说明SO2具有还原性。(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液变________来说明Fe3＋的氧化性强于I2。(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的________来说明Mg的活泼性强于Al。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测该溶液的pH，若pH______，则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有____________生成说明碳酸酸性比硅酸强。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
3．物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通______，再________。可燃性气体点燃前先________等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止________，以保证达到实验目的)。
(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装____________装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
4．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
Cl2、HCl、NH3
5.常见气体的净化和干燥(1)装置
(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有_________溶液的A装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
6.常见气体的收集装置
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用图_____装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图_____或_____装置。(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图_____或_____。
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
8．防倒吸装置的理解与应用：(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
9．几种重要非气态物质的制备(1)氢氧化铝①原理a．铝盐法：__________________________________________；b．偏铝酸盐法：__________________________________________；c．铝盐和偏铝酸盐水解法：_______________________________________。
②注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。(2)氢氧化亚铁①原理离子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②注意事项a．Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。b．将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。c．还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。
(3)氢氧化铁胶体的制备①原理化学方程式：____________________________________。②操作步骤加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈________色停止加热，不可搅拌。
(4)乙酸乙酯的制备①原理：________________________________________________。②试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用镁粉和稀硝酸反应制备H2。( )(2)加热NH4Cl可制得纯净Cl2。( )(3)用排水法可收集NH3、NO2。( )(4)用排空气法可收集CH2===CH2和NO等气体。( )(5)向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。( )
(6)除去CO2中混有的HCl，可依次通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶。( )(7)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管。( )(8)吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。( )
(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出现浑浊现象，说明有BaSO3沉淀生成。( )(17)使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热。( )(18)除去SO2中混有的HCl气体，可将气体通过装有饱和Na2SO3溶液的洗气瓶，再干燥。( )(19)溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色，该气体是乙烯。( )
2．深度思考：(1)常见气体的发生装置。
①实验室用Ca(OH)2和NH4Cl、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置________。②若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置_____。③实验室制取氯气，可以选用装置_____。
④装置B可以制备的常见气体有___________(写出两种)。(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体：①CO2 ②H2S ③NO2 ④O2 ⑤Cl2 ⑥NH3如图装置可适用的气体是____________；干燥装置不适用的是________；收集装置不适用的是______。
(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。
①如何检查装置A的气密性？_________________________________ _____________________________________________________________________________________。②某同学的仪器连接顺序为A—B—C—D，以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。A．A中反应的离子方程式是_______________________________________________。
将a接口封闭，然后向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好
B．装置B中盛放的试剂是__________________，装置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是_____________________________________，装置D中盛放的试剂是_____________，实验时看到的现象是_______________ _________________________________________________________________________________________。C．有同学认为该实验有缺陷，应该在装置C、D之间增加装置E，你认为该装置中应放入______________________________________。
吸收氯气，防止对HCl的检验带来影响
产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”，现象为“石蕊变红而不褪色”也可，其他合理答案也可)
湿润的淀粉－KI试纸或湿润的有色布条
③最后，同学们用上述除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按气流方向填接口顺序a→________→ghf(不能选用装置B，其他装置可以重复使用)，并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂：______________________。
(2021·经典习题选萃)下列有关常见气体的实验室制法的所选试剂和装置均正确的是( )
微考点1 常见的气体制备
[解析] 氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，可用氯化铵与氢氧化钙固体加热制备氨气，故A项错误；纯碱是粉末状固体，与盐酸混合后不能分离，故不能用此装置制备CO2，可改用圆底烧瓶和分液漏斗的组合，故B项错误；MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要在加热条件下完成，C错误；Cu与浓硫酸加热生成二氧化硫，图中固液加热装置可行，故D项正确。
〔对点集训1〕 (2021·天津高三检测)下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不合理的是( )A．①② B．①③ C．②③ D．②④
[解析] NH4Cl固体受热分解生成NH3和HCl，而当温度降低时，NH3和HCl又重新化合成固体NH4Cl，气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故①错误；CaO中滴加浓氨水，CaO与水反应生成Ca(OH)2，同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可用于制取氨气，故②正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能够流出，以免试管炸裂，故③错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取NH3，故④正确，不合理的为①③。
(2021·经典习题汇编)用下列装置或操作进行实验，不能达到实验目的的是( )
微考点2 气体净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断
[解析] 酸性干燥剂可以干燥酸性气体CO2，因此浓硫酸可以干燥CO2，且A中导管长进短出，能够起到干燥的目的，故A项正确，不符合题意；用干燥管干燥气体，应从口径较大的一端进气，故B项错误，符合题意；SO2可被NaOH溶液吸收，而CH2===CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液，故C项正确，不符合题意；氯化氢能与饱和亚硫酸氢钠反应而被吸收，二氧化硫不反应，故能起到除杂的效果，故D项正确，不符合题意。
〔对点集训2〕 (2021·经典习题选萃)巧妙的实验设计有助于更好地解决问题。下列装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲验证HCl气体易溶于水B．用装置乙验证SO2具有漂白性C．用装置丙验证氧化性：Cl2>I2D．用装置丁验证NH4Cl分解产生的气体[答案] B
[解析] HCl极易溶于水，挤压胶头滴管，气球变大，说明烧瓶中压强减小，则装置甲可验证HCl气体易溶于水，故A项正确，不符合题意；生成的二氧化硫与溴水或高锰酸钾均发生氧化还原反应，只可验证其还原性，与漂白性无关，故B项错误，符合题意；氯气与KI反应生成碘，溶液变蓝，图中装置可验证氧化性：Cl2>I2，故C项正确，不符合题意；NH4Cl分解生成氨气、HCl，氨气可使湿润的酚酞试纸变红，HCl可使湿润的蓝色石蕊试纸变红，五氧化二磷、碱石灰均可除杂，则装置丁可检验NH4Cl分解产生的气体，故D项正确，不符合题意。
萃取精华：气体制备题的备考策略熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。
除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。
尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH3等)可用水吸收尾气并防倒吸；易与碱反应的酸性气体(如SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH4等)可点燃处理；不能直接处理的气体(如NO等)可收集。
(2021·河北衡水高三检测)纳米CaCO3作为工业上重要的无机填充材料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨和造纸等行业。某化学兴趣小组在实验室中利用下列装置模拟工业制备纳米CaCO3。
微考点3 常见的非气体制备与性质实验
请回答下列问题：(1)仪器甲的名称是__________，在该实验中，其作用是____________。(2)将上述接口连接顺序补充完整：a→_______；b→_____；d→ _____。(3)装置D中选择的试剂是______(填序号，下同)，装置E中选择的试剂是______。①饱和Na2CO3溶液 ②饱和NaHCO3溶液 ③无水CaCl2固体 ④碱石灰
(4)装置C中发生反应的离子方程式为_____________________________________________。(5)随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐渐减少，其可能的原因为______________________ _______________________________(结合化学用语解释)。
CaCO3＋CO2＋H2O=== Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水
3.36 L或7.84 L
[解析] 根据装置图及使用的试剂可知，A是生成二氧化碳的装置，B是生成氨气的装置，C是生成碳酸钙沉淀的装置，生成的二氧化碳中混有氯化氢，可以通过装置D除去，装置E可以防止未反应的氨气污染空气。(1)根据图示，仪器甲为干燥管，在该实验中，可以防止因三颈烧瓶中气体的压强变化而引起的倒吸。(2)根据上述分析，生成的二氧化碳和氨气通入装置C中反应生成碳酸钙，通过装置D除去二氧化碳中的氯化氢，尾气用装置E吸收，上述接口连接顺序为a→f→g→e；b→c；d→h。
〔对点集训3〕 (2021·四川成都七中月考)氯气在工业上有着重要的用途，某兴趣小组在实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾)，可用下列装置制备。
(1)装置B中盛放___________溶液，其作用是_________________。F中的是__________溶液，其作用是__________________________。用一个仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为__________。(2)装置A实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_______(填序号)。A．往烧瓶中加入MnO2粉末B．加热C．往烧瓶中加入浓盐酸
防止G中的水蒸气进入E中
(3)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出很多实验方案，其中方案之一为让残留的液体与足量Zn反应，测量生成H2的体积，装置如图所示(夹持器具已略去)。反应完毕，每间隔1分钟读取气体的体积，气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是____________________(排除仪器和实验操作的影响因素)。
(4)该小组同学查资料得知，将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气，同时有大量ClO2生成；ClO2沸点为10 ℃，熔点为－59 ℃，其液体呈红色；Cl2沸点为－34 ℃，液态呈黄绿色。设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2：__________________________________________________ ______________________。
收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体(或气体)颜色变化
[解析] (1)根据所给的装置图可知，装置A是实验室利用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制备氯气，制得的氯气中含有氯化氢和水等杂质，所以B装置中应装饱和NaCl溶液是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故F的目的是防止空气中的水蒸气进入E装置，所以F装置中应放浓硫酸，而G的目的是吸收反应剩余的氯气，所以可以在一个仪器中加入碱石灰来代替F和G的作用。(2)装置A实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，应先加二氧化锰，再从分液漏斗中加入浓盐酸，再加热，所以操作顺序为ACB。
(3)反应完毕后，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐渐减小的原因是气体未冷却到室温，当温度冷却到室温后，气体体积不再改变。(4)根据ClO2沸点为10 ℃，熔点为－59 ℃，其液体为红色，Cl2沸点为－34 ℃，其液体为黄绿色，为验证Cl2中含有ClO2，可收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体(或气体)颜色变化，若出现红色，则说明Cl2中含有ClO2。
(2021·浙江高三检测)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
微考点4 以模拟工业生产为载体的无机物的制备
相关信息如下：①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：(1)下列说法不正确的是_____。A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→______________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象：__________________________。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是__________________________。②从操作上分析引入杂质的原因是__________________________。
甲基橙，颜色由红色变橙色
碱式氯化镁(或氢氧化镁)
过度蒸发导致氯化镁水解
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→ (_____)→(_____)→MgCl2溶液→产品。a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5 e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
[解析] (1)A项，煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶一般用来加热液体，A项正确；B项，氯化铵水解方程式为NH4Cl＋H2ONH3·H2O＋HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨可促进一水合氨分解，使水解平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C项，根据信息②中“NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大”可知，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D项，固液分离操作均可采用常压过滤，而减压过滤可加快过滤速度，也可采用，D项正确。故答案选C。
(2)①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气中混有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸液吸收，最后连接c。故答案填a→d→f→c。②硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸铵[(NH4)2SO4]，硫酸铵溶于水显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。
(3)①溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品，故其溶液仍呈碱性，不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性应该是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。②升高温度会促进水解的进行，因此必然是蒸发阶段导致MgCl2水解而引入了杂质，即过度蒸发导致氯化镁水解。
(4)根据各离子完全沉淀的pH不同，加酸使溶液呈酸性，然后通过逐步增大溶液的pH，将杂质离子以沉淀形式除去。故先将pH调至5，然后过滤，除掉Al3＋和Fe3＋，再将溶液pH调至11.0，使Mg2＋变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤沉淀，得到纯净的Mg(OH)2，最后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。
〔对点集训4〕 (2021·河北衡水检测)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________________。仪器a的名称是____________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______________。
Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是______________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点：_______________________________ _______。
c中产生H2使压强大于大气压
敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，c中溶液被压入装置d。由题给信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。
1．物质制备实验方案的设计原则(1)条件合适，操作方便；(2)原理正确，步骤简单；(3)原料丰富，价格低廉；(4)产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
2．实验方案设计的一般思路
3．实验方案的设计类型
实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
4．实验方案评价题的解题要点(1)理论上要________。(2)操作上要____________。(3)原料用量要________。(4)要环保，符合____________原则。5．实验评价题的常见考查角度(1)可行性方面①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。
(2)绿色化学方面①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。(3)安全性方面化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；⑤有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。
(4)规范性方面①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(5)最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
6．实验操作的规范描述实验操作的描述，应准确、详尽。对于实验药品，清楚表述出聚集状态(固体、液体、气体或溶液)；对于实验仪器，讲清名称，并要求正确使用；对于实验操作，应详细具体又语言精练；对于实验现象，从“海陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)描述变化，颜色要正确表达；对于实验结论，准确描述，并回扣实验目的。
(1)pH试纸的使用撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在pH试纸中央，等试纸变色后，与标准比色卡对照。(2)容量瓶检漏向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
(3)检查滴定管是否漏水①酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，将活塞塞紧旋转180°后，重复上述操作。②碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
(4)滴定管赶气泡①酸式滴定管：将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出。(5)滴定终点的判断当滴入最后一滴……溶液后，溶液由……色变成……色，且半分钟内不恢复。
(6)浓H2SO4稀释将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(7)萃取分液关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)测量液体体积读数待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；通过上下移动量气管使两侧凹液面在同一水平线上；视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。(9)焰色反应的操作答题模板先将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(10)检验离子答题思路：操作(取样、加试剂)→现象→结论取少量溶液于试管/取少量固体于试管并加水(或加酸等)溶解，加入……试剂，若……(实验现象)，则……(结论)。(11)沉淀洗涤答题模板①洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后，重复操作2～3次。②判断沉淀洗净：取最后一次洗涤液于试管，加入……试剂(沉淀剂)，若无沉淀产生，则已洗净。
(12)结晶方法：①降温结晶(适用于溶解度随温度变化大的物质)：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。②蒸发结晶(适用于溶解度随温度变化不大的物质)：蒸发至较多固体析出，停止加热，用余热蒸干固体。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉KI试纸变蓝，说明FeCl3有氧化性。( )(2)将SO2通入溴水中，溴水褪色，说明SO2具有漂白性。( )(3)将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明CO2具有氧化性。( )(4)蔗糖溶液中加入3～5滴稀硫酸，加热水解后，加入银氨溶液，验证蔗糖的水解产物。( )
(5)向AgNO3溶液中加入几滴NaCl溶液产生白色浑浊，再加入几滴KI溶液出现黄色浑浊，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。( )(6)分别取某淀粉水解液，加入NaOH溶液调至碱性，再加入碘水未变蓝，加入新制氢氧化铜悬浊液有红色沉淀，说明淀粉已完全水解。( )(7)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振荡，静置，上层呈橙红色，说明非金属性Cl>Br。( )(8)将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置，下层溶液显紫红色，证明氧化性：Fe3＋>I2。( )
(9)将浓(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性。( )(10)分别加热Na2CO3和NaHCO3固体，试管内壁都有水珠，说明两种物质均受热分解。( )(11)向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀，则Ksp(AgCl)
2．深度思考：(1)某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是( )
A．装置②的作用是作安全瓶B．装置③中试剂更换为Ba(NO3)2溶液后，无明显现象C．装置④中用于验证SO2具有氧化性D．装置⑤用于验证SO2具有漂白性[答案] B
[提示] 方案1，C在空气中燃烧不能得纯净的CO。方案2，AgNO3溶液价格较高，不经济。方案4，Fe燃烧后的产物为Fe3O4，不是Fe2O3。因此，只有方案3合理。
(1)(2021·河北保定第一学期调研考试)根据下列实验现象，所得结论正确的是( )
微考点1 制备实验方案的设计与评价
②还原。向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3＋完全转化为Fe2＋。“还原”过程中除生成Fe2＋外，还会生成______(填化学式)；检验Fe3＋是否还原完全的实验操作是________________________________ ______________________________________。③除杂。向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2＋转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是__________________________________________________________。[Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。
取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色
pH偏低形成HF，导致溶液中F－浓度减小，CaF2沉淀不完全
④沉铁。将提纯后的FeSO4溶液与氨水－NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。a．生成FeCO3沉淀的离子方程式为____________________________ ____________________________________________________________。b．设计以FeSO4溶液、氨水－NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案_______________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水－NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
[解析] 液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，A正确；根据题干中SnI4的熔、沸点可知其为共价化合物，从化学组成上分析知SnI4与CCl4为等电子体，分子结构相似，SnI4为非极性分子，依据“相似相溶原理”可知SnI4可溶于CCl4中，B正确；冷凝管中的冷凝水为“下进上出”，所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口，C正确；SnI4易水解，所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解，D错误。
(2)(2021·山东滨州高三检测)用下图装置制取、提纯并收集表中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是( )
[解析] 本题涉及了NO2、SO2、NH3、O2制备的原理、发生装置的选择、气体的干燥、收集的方法等知识，考查了学生对知识的识记、再现及应用等能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养。A项，NO2能与氢氧化钠溶液反应，收集不到NO2气体，错误；B项，铜和浓硫酸反应需要加热，且SO2能被酸性KMnO4溶液氧化，故不能用酸性KMnO4溶液除杂，错误；C项，碱石灰是固体干燥剂，应放在干燥管中，且应用向下排空气法收集NH3，错误；D项，过氧化氢在MnO2的催化作用下分解放出O2，O2能用浓硫酸干燥，其密度大于空气，可用向上排空气法收集，正确。
[易错警示] 干燥剂的选择要注意碱性干燥剂不能干燥酸性气体，酸性干燥剂不能干燥碱性气体，具有氧化性的干燥剂不能干燥具有还原性的气体，无水CaCl2固体不能干燥NH3。
(2020·天津高考，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：
微考点2 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为__________________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是_____(填序号)。a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝_______________ml·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4) ________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：______(填“是”或“否”)。
(9)步骤⑥E管液面高于D管即读数，D管中H2的压强大于外界大气压，测得的H2体积偏低，则测得c(CuSO4)偏高。(10)由于比Mg活泼的金属K、Ca、Na等遇水剧烈反应，不能在溶液中与MgSO4发生置换反应，故不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
〔对点集训2〕 (1)(2020·江苏单科，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
[解析] A项，若淀粉部分水解，加入碘水后溶液也会变蓝，错误；B项，金属与酸的反应是放热反应，镁粉与盐酸反应生成氢气，溶液温度上升，正确；C项，向浓度均为0.1 ml·L－1的BaCl2和CaCl2混合液中加入Na2CO3溶液，产生CaCO3和BaCO3两种白色沉淀，错误；D项，H2O2与KMnO4反应，KMnO4溶液褪色生成Mn2＋，故KMnO4作氧化剂，H2O2作还原剂，证明H2O2具有还原性，错误。
(2)(2021·山东潍坊高三检测)绿矾(FeSO4·7H2O)在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物。已知SO3是一种无色晶体，熔点16.8 ℃，沸点44.8 ℃，氧化性及脱水性较浓硫酸强，能漂白某些有机染料，如品红等。回答下列问题：
①同学甲按如图所示装置实验检验绿矾的分解产物。装置B中可观察到的现象是________________，由此得出绿矾的分解产物中含有SO2。装置C的作用是____________________________________________ ________。②同学乙认为同学甲的实验结论不严谨。乙对甲做完实验的B装置试管进行加热，发现褪色的品红溶液未恢复红色，则可证明绿矾分解的产物中______(填字母)。A．不含SO2B．可能含SO2C．一定含有SO3
吸收尾气，防止SO2(SO3)等气体扩散到空气中污染环境
③同学丙查阅资料发现绿矾受热分解还可能有O2放出，为此，丙选用甲的部分装置和下列部分装置设计出了一套检验绿矾分解气态产物的装置：
a．同学丙的实验装置中，依次连接的合理顺序为__________。b．能证明绿矾分解产物中有O2的实验操作及现象是_____________ ________________________________________________________________________________________________________________________。④为证明绿矾分解产物中含有三价铁，选用的实验仪器有试管、药匙、____________；选用的试剂为__________________。
把H中的导管移出水面，撤走酒精灯，用拇指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管内，木条复燃，证明试管中收集的气体是氧气
[解析] ①绿矾在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物，SO2、SO3都能使品红溶液褪色，则装置B中可观察到的现象是品红溶液褪色；装置C的作用是吸收尾气，防止SO2(SO3)等气体扩散到空气中污染环境。②经SO2漂白过的品红溶液加热后可恢复红色，SO3也能漂白品红，但SO3漂白后的品红溶液加热后不恢复红色。对B装置试管进行加热，褪色的品红溶液未恢复红色，说明产物中一定含SO3、可能含SO2。
③a.根据题意，绿矾分解的气态产物可能有H2O(g)、SO2、SO3和O2。检验H2O(g)用无水CuSO4；检验SO2用品红溶液；根据SO3的熔点为16.8 ℃，检验SO3可将气态产物冷却观察是否有晶体析出；检验O2用带火星的木条。为了防止检验其他气体时溶液挥发的H2O(g)干扰检验，故先检验H2O(g)；由于SO3也能漂白品红，所以先检验SO3并除去SO3，后检验SO2；检验SO2后用碱液吸收SO2，再收集并检验O2，装置连接的合理顺序为AFGBDH。
④绿矾分解得到铁的氧化物和硫的氧化物，要证明分解产物中含有三价铁，可用非氧化性酸将分解的固体产物溶解，再用KSCN溶液检验；选用的实验仪器有试管、药匙、胶头滴管；选用的试剂是盐酸、KSCN溶液。
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。2．操作先后流程(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(7)气体净化装置：先洗气后干燥；(8)洗气时：进气管长，出气管短；(9)干燥管：大口进气，小口出气。3．熟练综合性实验题解答步骤(1)明确实验目的、原理；(2)根据实验原理选择仪器、药品；(3)组装仪器并理解各仪器的作用及使用方法；(4)结合题意，综合分析解答。
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