还剩17页未读，
继续阅读
所属成套资源：2022届高考化学一轮复习教案
成套系列资料，整套一键下载
2022高考化学一轮复习教案：第3章 第5讲 金属及其重要化合物的性质探究
展开
这是一份2022高考化学一轮复习教案：第3章 第5讲 金属及其重要化合物的性质探究，共20页。
第5课时 学科素养——金属及其重要化合物的性质探究
素养1 思维方法 含铁化合物的制备及性质
“思维方法”是思维的品质、方式和能力的综合，是个体高质量地解决生活实践或学习探索情境中的各种问题的基础。含铁化合物的制备及性质探究体现《中国高考评价体系》中学科素养“思维方法”涉及的“科学思维”、“创新思维”，要求采用严谨求真的、实证性的逻辑思维方式应对各种问题，要求运用开放性、创新性的思维方式应对问题情境，组织相关的知识与能力，注重独立性、批判性、发散性的思考，提出新视角、新观点、新方法、新设想，设计含铁化合物的制备实验方案，并解决物质制备及性质探究过程中出现的各种问题。
1．Fe(OH)2的制备原理及方法
(1)制备原理
①制备原理：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀，易被氧化)。
②实验关键：防止Fe(OH)2被氧化，保证溶液中不含O2等氧化性物质，制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中。
(2)常用方法
①有机物覆盖法
ⅰ.反应在试管底部进行，胶头滴管插入反应溶液中(胶头滴管反常使用)。
ⅱ.加入煤油、苯等密度比水小的有机物，隔离空气中的O2。如图，由于苯的液封作用，可防止生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀。
②气体保护法
该方法是先在装置Ⅰ中产生FeSO4溶液，并利用产生的H2排尽整个装置中的空气，待检验H2的纯度后，再关闭止水夹K，利用产生的H2将FeSO4溶液压入装置Ⅱ中，并与NaOH溶液反应生成Fe(OH)2。整个装置内充满H2，保护Fe(OH)2，防止被氧化。
③电解法
该方法中铁作电解池的阳极，电极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H＋＋2e－===H2↑，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，汽油起“液封”作用。电解时，在两极间最先观察到白色沉淀。
2．铁盐和亚铁盐的制备及性质
(1)用废铁屑(含少量SiO2和氧化铁)制取绿矾(FeSO4·7H2O)
①从FeSO4溶液中获得FeSO4·7H2O，需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温干燥等操作。
②冰水洗涤的目的是减少晶体的溶解损耗；低温干燥的目的是防止晶体受热失去结晶水。
③结晶过程最好是在氮气的环境中进行，其作用是防止绿矾在空气中被O2氧化而变质。
(2)用烧渣制备绿矾
(烧渣中主要含FeO、Fe2O3，还有一定量的SiO2)
①试剂X可以是SO2，也可以是Fe，其目的是将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋。
②若试剂X为SO2，其转化原理为：SO2＋Fe2(SO4)3＋2H2O===2FeSO4＋2H2SO4；若试剂X为Fe，其转化原理为：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4。
(3)利用Cl2与铁粉制备无水氯化铁
①制取FeCl3的反应原理：2Fe＋3Cl22FeCl3。
②利用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2，用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用浓硫酸干燥Cl2。
③带长度相同导管的集气瓶的作用是防止倒吸。NaOH溶液用于吸收尾气Cl2，防止污染环境。
[提升1] (2021·湖南长郡中学等四校联考)高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型非氯高效消毒剂，微溶于KOH溶液，热稳定性差。实验室制备高铁酸钾的原理为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O。下列实验设计不能达到实验目的的是( )
A．用图甲所示装置制备并净化氯气
B．用图乙所示装置制备高铁酸钾
C．用图丙所示装置分离出高铁酸钾粗品
D．用图丁所示装置干燥高铁酸钾
D [MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制取Cl2，用饱和食盐水除去Cl2中HCl，A项正确；K2FeO4微溶于KOH溶液，Fe(OH)3、过量KOH溶液和Cl2反应制备K2FeO4，析出K2FeO4固体，B项正确；由于K2FeO4微溶于KOH溶液，利用过滤法可分离出K2FeO4粗产品，C项正确；K2FeO4的热稳定性差，不能采用坩埚灼烧的方法干燥高铁酸钾，D项错误。]
[提升2] 用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入稀H2SO4和____________。
(2)除去蒸馏水中溶液的O2常采用____________的方法。
(3)生成Fe(OH)2白色沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是___________________________。
方法二：在如图所示装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是________________________________________________。
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是______________________________________________。
(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_____________________________________________________________。
(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是______________________。
解析 方法一：Fe2＋易水解，要加入稀硫酸抑制其水解，Fe2＋易被空气中的O2氧化，要加入铁粉，防止Fe2＋被氧化。煮沸后的蒸馏水中溶解的O2减少。
方法二：试管Ⅱ是开口式，无法用产生的气体将FeSO4溶液压入试管Ⅰ，因此要在试管Ⅰ中制取FeSO4，试管Ⅱ中盛有不含O2的NaOH溶液。试管Ⅰ中产生的H2可从短管排出，从而排尽试管Ⅰ中空气，再经导管进入试管Ⅱ中，排尽试管Ⅱ中空气，然后关闭止水夹，试管Ⅰ内的H2无法逸出，造成管内气体压强增大，试管Ⅰ中FeSO4溶液被压入试管Ⅱ中，使得产生的Fe(OH)2能保持较长时间不被氧化。
答案 方法一：(1)铁屑 (2)煮沸
(3)避免生成的Fe(OH)2接触氧气
方法二：(1)稀硫酸、铁屑 (2)NaOH溶液
(3)检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度，当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹
(4)试管Ⅰ中反应生成的H2充满试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不易进入
[提升3] (2021·河北承德六校联考)某研究性学习小组探究FeSO4的化学性质和用途。回答下列问题：
(1)探究FeSO4溶液的酸碱性：取少量FeSO4固体，利用石蕊溶液测定FeSO4溶液的酸碱性，必须选用的仪器有胶头滴管、药匙和________(填字母)。
A．玻璃棒 B．试管
C．天平 D．量筒
(2)利用如图装置探究FeSO4的稳定性。
①Ⅱ中有白色沉淀生成，小组成员结合理论分析，认为下列分解产物不可能的是________(填字母)。
A．Fe2O3、SO3、H2O
B．Fe2O3、SO2、SO3、H2O
C．FeO、Fe2O3、SO2、SO3、H2O
②Ⅲ中溴水是用来检验是否有SO2气体生成，若有SO2生成，溴水将褪色。实验中，观察到溴水褪色，据此推测FeSO4分解最有可能被氧化的元素是____________。
③NaOH的作用是吸收SO2气体，请写出用过量NaOH溶液吸收SO2气体的化学方程式：_______________________。
(3)探究FeSO4中Fe2＋的还原性：证明FeSO4有较强的还原性，完成下表。
实验步骤
实验预期现象及结论
步骤一：取少量的FeSO4固体于试管中，加入一定量水溶解
——
步骤二：滴加________溶液后，再滴入氯水
当溶液中出现________现象，则说明FeSO4有较强的还原性
(4)硫酸亚铁用途探究：缺铁性贫血往往口服硫酸亚铁，当用硫酸亚铁制成药片时，外层包有一层特殊的糖衣，其作用是______________________________________________。
解析 (1)用药匙取少量FeSO4固体于试管中溶解，用胶头滴管滴入石蕊溶液测定FeSO4溶液的酸碱性，必须选用的仪器有胶头滴管、药匙、试管。
(2)①依据氧化还原反应的特征可知化合价有升必有降，Fe2O3、SO3、H2O中只有铁的化合价升高了，没有元素化合价降低，故A不可能；Fe2O3、SO2、SO3、H2O中铁元素的化合价升高，硫元素的化合价降低，故B可能；FeO、Fe2O3、SO2、SO3、H2O中铁元素的化合价升高，硫元素的化合价降低，故C可能。②FeSO4中Fe2＋具有还原性，所以最有可能被氧化的元素是Fe。③过量NaOH和SO2反应生成亚硫酸钠和水，反应的化学方程式为2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O。
(3)FeSO4具有较强的还原性，很容易被氧化剂氧化为硫酸铁，故检验FeSO4的还原性，只需加入氧化剂以后检验Fe3＋的存在即可，操作是：取少量的FeSO4固体于试管中，加入一定量水溶解，向其中加入硫氰化钾溶液后，无明显现象，再加入氯水，溶液变红色，则证明硫酸亚铁具有较强的还原性。
(4)缺铁性贫血往往口服硫酸亚铁，当用硫酸亚铁制成药片时，因硫酸亚铁容易被空气中的氧气氧化，外层常包有一层特殊的糖衣，其作用是防止硫酸亚铁被氧化。
答案 (1)B (2)①A ②Fe ③2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O (3)硫氰化钾 红色 (4)防止硫酸亚铁被氧化
素养2 实践探索 含铜化合物的制备及性质
“实践探索”是指学习者在面对生活实践或学习探索问题情境时，组织整合相应的知识与能力、运用不同的技术方法进行各种操作活动以解决问题的综合品质。含铜化合物的制备及性质探究体现《中国高考评价体系》中学科素养“实践探索”涉及的“研究探索”、“操作运用”，要求考生根据应对新的问题情境的需要，合理地组织、调动各种相关知识与能力，实施调研、探究或实验活动，分析结果，提出新观点或发现新问题，运用实验等动手操作方法，探究所要解决的生活实践或学习探索情境中的各种问题；综合各种技术方法进行组合创新，将创意或方案转化为有形物品或对已有物品进行改进与优化，创新性地解决现实情境问题。
1．利用孔雀石制备CuSO4·5H2O晶体
孔雀石的主要成分为Cu2(OH)2CO3，还含少量铁的氧化物和硅的氧化物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O晶体的流程如下：
(1)孔雀石中Cu2(OH)2CO3受热分解生成CuO、CO2和H2O：Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O。
(2)加入稀H2SO4溶解时，发生反应：CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O、Fe2O3＋3H2SO4===Fe2(SO4)3＋3H2O。
(3)加入CuO调节溶液的pH＝3.7，使溶液中Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去杂质。
(4)滤液经蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到CuSO4·5H2O晶体。
2．迁移“氢气还原氧化铜”的实验装置模型
(1)实验装置
(2)各部分装置的作用
装置
作用
A
制取H2
B
除去H2中混有的HCl(若采用稀硫酸制取氢气，无需使用该装置)
C
除去H2中混有的水蒸气(也可将B、C装置用盛有碱石灰的U形干燥管代替)
E
检验氢气还原氧化铜生成的水
F
防止外界空气中的水蒸气进入装置E中，干扰产物水的检验
(3)实验操作流程
[提升4] (2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
B [A错：若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气。B对：若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉。C错：为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K。D错：二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热。]
[提升5] 硫酸铜可用于消毒、制杀虫剂、镀铜等。实验小组制取CuSO4·5H2O晶体并进行其热分解的探究。
探究Ⅰ：制取CuSO4·5H2O晶体
小组同学设计了如下两种方案：
甲：将铜片加入足量浓硫酸中并加热。
乙：将铜片加入稀硫酸，控制温度为40～50 ℃，滴加双氧水。
(1)方案甲发生反应的化学方程式为_______________________________。
反应结束后有大量白色固体析出，简述从中提取CuSO4·5H2O晶体的方法：倒出剩余液体，__________________________________________。
(2)方案乙发生反应：Cu＋H2SO4＋H2O2===CuSO4＋2H2O，该实验控制温度为40～50 ℃的原因是__________________________________________________。
与方案甲相比，方案乙的主要优点有______________、_____________(写出2条)。
探究Ⅱ：用以下装置(加热装置省略)探究CuSO4·5H2O晶体热分解的产物。
已知：CuSO4·5H2O脱水后升高温度，会继续分解成CuO和气体产物，气体产物可能含有SO3、SO2、O2中的1～3种。
(3)称取5.00 g CuSO4·5H2O于A中加热，当观察到A中出现__________________，可初步判断晶体已完全脱水并发生分解。加热一段时间后，A中固体质量为3.00 g，则此时A中固体的成分为________________。
(4)装置B中迅速生成白色沉淀，说明分解产物中有______________，C装置的作用是______________________。
(5)理论上E中应收集到V mL气体，事实上收集到的气体体积偏小，可能的原因是____________________________________________(不考虑泄漏等仪器与操作原因)。
解析 (1)方案甲发生反应的化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)SO2↑＋CuSO4＋2H2O。反应结束后有大量白色固体析出，从中提取CuSO4·5H2O晶体的方法：倒出剩余液体，加入适量蒸馏水，蒸发浓缩，冷却结晶。
(2)H2O2受热易分解，故乙方案控制温度为40～50 ℃的原因是温度较低，反应速率慢；温度太高，H2O2分解，损耗大。与方案甲相比，方案乙的主要优点有原料利用率高、不产生污染、能耗低等。
(3)若5.00 g CuSO4·5H2O完全失水为CuSO4，则CuSO4的质量为3.20 g，完全分解为CuO，则CuO的质量为1.60 g。加热一段时间后，A中固体质量为3.00 g，3.20 g>3.00 g>1.60 g，则此时A中固体的成分为CuSO4和CuO。
(4)装置B中迅速生成白色沉淀，说明分解产物中有SO3，C装置可以盛放品红溶液，目的是检验是否有SO2生成。
(5)E中收集到的气体应是O2，事实上收集到的气体体积偏小，可能是在C装置中部分O2与SO2和H2O发生了氧化还原反应。
答案 (1)Cu＋2H2SO4(浓) SO2↑＋CuSO4＋2H2O 加入适量蒸馏水，蒸发浓缩，冷却结晶
(2)温度较低，反应速率慢；温度太高，H2O2分解，损耗大 原料利用率高 不产生污染(或其他合理答案)
(3)固体变为黑色 CuSO4和CuO
(4)SO3 检验是否有SO2生成
(5)在C装置中部分O2参与了氧化还原反应
训练(十六) 金属及其重要化合物的性质探究
1．(新教材链接)(人教必修第一册·P72，5题改编)为了探究铁及其化合物的氧化性和还原性，某同学设计了如下实验方案，其中符合实验要求且完全正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
离子方程式
实验结论
A
在氯化亚
铁溶液中
滴加新制
氯水
浅绿色溶
液变成棕
黄色溶液
2Fe2＋＋Cl2===
2Fe3＋＋2Cl－
Fe2＋具
有还原性
B
在氯化亚
铁溶液中
加入锌片
浅绿色溶
液变成无
色溶液
Fe2＋＋Zn===
Fe＋Zn2＋
Fe2＋具
有还原性
C
在氯化铁
溶液中加
入铁粉
棕黄色溶
液变成浅
绿色溶液
2Fe3＋＋Fe
===3Fe2＋
铁单质具
有还原性
D
在氯化铁
溶液中加
入铜粉
蓝色溶液
变成棕黄
色溶液
2Fe3＋＋Cu===
2Fe2＋＋Cu2＋
Fe3＋具
有氧化性
A [氯气能够将Fe2＋(浅绿色)氧化为Fe3＋(棕黄色)，A项正确；B项得到的结论应该是Fe2＋具有氧化性；C项的离子方程式错误；D项的实验现象应该是铜粉逐渐溶解，溶液由棕黄色变为蓝色。]
2．(2021·四川成都七中检测)某同学欲利用图装置制取能较长时间存在的Fe(OH)2，其中实验所用溶液现配现用且蒸馏水先加热煮沸。下列分析正确的是( )
A．X可以是稀硫酸或稀硝酸或稀盐酸
B．实验开始时应先关闭止水夹a、打开b，再向烧瓶中加入X
C．反应一段时间后可在烧瓶中观察到白色沉淀
D．反应结束后若关闭b及分液漏斗活塞，则Fe(OH)2可较长时间存在
D [HNO3可氧化Fe生成Fe(NO3)3，A项错误；实验开始时应先打开止水夹a、b，利用生成的氢气将装置内的空气排出，然后关闭a，B项错误；利用氢气的压强将FeCl2排入锥形瓶中，NaOH与FeCl2溶液反应生成Fe(OH)2，立即观察到白色沉淀，C项错误；反应结束后若关闭b及分液漏斗活塞，装置内空气及溶液中氧气均已除去，则Fe(OH)2可较长时间存在，D项正确。]
3．(2020·山东德州三模)某化工厂制备净水剂硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·6H2O]的一种方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．滤渣A的主要成分是CaSO4
B．相同条件下，NH4Fe(SO4)2·6H2O净水能力比FeCl3强
C．“合成”反应要控制温度，温度过高，产率会降低
D．“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等
B [FeSO4溶液中含有Ca(NO3)2，加入H2SO4溶液，生成CaSO4，过滤得到的滤渣A主要是CaSO4，A项正确；NH的存在抑制了Fe3＋的水解，故硫酸铁铵的净水能力比FeCl3弱，B项错误；“合成”反应中，温度过高，会促进Fe3＋发生水解，生成硫酸铁铵的产率会下降，C项正确；硫酸铁铵易溶于水，且溶解度随温度的升高而增大，可采用结晶法提纯，故“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等，D项正确。]
4．(2021·甘肃兰州检测)由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
烧渣 溶液绿矾铁黄
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。下列说法不正确的是( )
A．步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B．步骤②，涉及的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋
C．步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D．步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
C [要制得绿矾，为了不引入其他杂质，步骤①最好选用硫酸来溶解烧渣，A项正确；加入FeS2后得到的溶液经步骤③可得到绿矾，故步骤②中FeS2和Fe3＋发生氧化还原反应，生成了FeSO4，离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋，B项正确；步骤③，由FeSO4溶液得到绿矾应蒸发浓缩、冷却结晶而不是蒸发结晶，C项错误；步骤④中若反应条件控制不当，则会使铁黄中混有Fe(OH)3，D项正确。]
5．(2021·湖北武汉联考)钌(Ru)是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属，性质很稳定，且耐腐蚀性很强。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断气体的纯度
B．洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去HCl
C．结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K
D．启普发生器也可以用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
D [可燃性气体在点燃或加热前必须验纯，故加热试管前，应先收集气体并点燃通过爆鸣声判断气体的纯度，以免发生爆炸，A项正确；洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去氢气中的HCl，避免制得的Ru含有杂质，B项正确；结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K，用氢气冷却Ru，以免生成的Ru在高温时又被空气中的氧气氧化，C项正确；二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，而启普发生器不能加热，D项错误。]
6．(2021·山东实验中学检测)FeCl2是一种常用的还原剂。有关数据如下：
C6H5Cl
(氯苯)
C6H4Cl2
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯
不溶于C6H5Cl、
C6H4Cl2、苯，易吸水
熔点/℃
－45
53
——
——
沸点/℃
132
173
——
——
查阅资料知：氯化铁遇水剧烈水解。
实验室可以用如下方法来制备无水FeCl2。
按下图装置，在三颈烧瓶中放入a g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在128～139 ℃加热3 h，冷却，分离提纯得到粗产品。反应的化学方程式为2FeCl3＋C6H5Cl===2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl。
请回答下列问题：
(1)仪器B的名称是____________，盛装的试剂是______________。
(2)球形冷凝管的作用是_______________________________________________。
(3)反应后通入N2的目的是_________________________________。
(4)上图虚线框内应选择的安全瓶(盛有蒸馏水)是__________。
(5)用x mol·L－1 NaOH溶液滴定安全瓶中盐酸，消耗y mL NaOH溶液，则氯化铁转化率为________________________________________________________________________
(列出计算式)。
(6)冷却实验装置，三颈烧瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品，则回收滤液中C6H5Cl的方案是________________________________________________。
(7)已知25 ℃时，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38，此温度下若在实验室中配制5 mol·L－1 100 mL FeCl3溶液，为使配制过程中不出现浑浊现象，则至少需要加入______mL 1 mol·L－1的盐酸(总体积忽略加入盐酸的体积)。
解析 (1)根据仪器的结构特点可判断B为球形干燥管。干燥HCl气体所选干燥剂一般是无水CaCl2、P2O5、硅胶等。
(2)冷凝管在此实验中的作用是冷凝回流、导气。
(3)反应后通入N2的目的是将HCl气体吹入C装置中，使其被充分吸收，减少实验误差。
(4)吸收HCl气体，应短进长出，故选c。
(5)通过滴定实验可得反应生成的HCl的物质的量为xy×10－3 mol，由反应的化学方程式2FeCl3＋C6H5Cl===2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl可知消耗的氯化铁的质量为xy×10－3mol×2×162.5 g·mol－1，则其转化率为×100%。
(6)根据题目中的表格数据可知，C6H4Cl2的沸点为173 ℃，C6H5Cl的沸点为132 ℃，回收C6H4Cl2中 C6H5Cl的措施是蒸馏，并且控制温度为132 ℃。
(7)若不出现浑浊现象，则c(Fe3＋)·c3(OH－)≤Ksp[Fe(OH)3]，代入有关数据后可求出c(OH－) ≤2×10－13mol·L－1，c(H＋)≥0.05 mol·L－1，故至少要加入5.0 mL 1 mol·L－1的盐酸。
答案 (1)球形干燥管 无水CaCl2(写“P2O5、硅胶”均可)
(2)冷凝回流、导气
(3)将HCl气体吹入C装置中，使其被充分吸收
(4)c
(5)×100%
(6)蒸馏滤液，并收集132 ℃馏分
(7)5.0
7．(2021·湖南衡阳检测)实验室用下图装置测定FeO和Fe2O3固体混合物中Fe2O3的质量，D装置的硬质双通玻璃管中的固体物质是FeO和Fe2O3的混合物。
(1)为了安全，在点燃D处的酒精灯之前，在b处必须________。
(2)装置B的作用是____________，装置C中盛装的液体是________。
(3)若为FeO和Fe2O3物质的量之比1∶1的固体混合物，反应完全后，U型管的质量增加7.2 g，则混合物中Fe2O3的质量为________。
(4)U型管E右边连接干燥管F的目的是__________________________，若无干燥管F，测得Fe2O3的质量将________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析 (1)根据实验装置可确定，装置A为制取H2的装置，装置D为还原装置，加热前需要确定H2在装置中的纯度，若在爆炸范围内，加热会发生爆炸，在加热前需要收集气体进行验纯操作。(2)盐酸具有挥发性，制取的气体中会混有HCl气体，装置B的作用为除去HCl气体；由于需要通过测定水的含量来确定氧化铁含量，则装置C需要除去水蒸气，则用浓硫酸干燥氢气。(3)U型管的作用为吸收水，增加的质量则为水的质量，7.2 g水为0.4 mol，FeO和Fe2O3物质的量之比1∶1的固体混合物，根据氧原子守恒可知Fe2O3的物质的量为0.1 mol，质量为16 g。(4)由于空气中还含有水蒸气，则干燥管F的作用为防止空气中的水蒸气进入装置E。若无干燥管F，则导致水的含量偏大，从而导致氧化铁的含量偏大。
答案 (1)验纯 (2)除HCl 浓H2SO4 (3)16 g
(4)防止空气中水蒸气进入 偏大
8．(2021·辽宁鞍山检测)氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂，研究其制备及性质是一个重要的课题。
(1)氯化铁晶体的制备：
①实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有________________、____________，仪器丙的作用为__________________________________________。
②为顺利达成实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为________________。
③反应结束后，将乙中溶液边加入____________，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
(2)氯化铁的性质探究：
某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部没有得到预期的红棕色固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：①FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小②氯化铁的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2 ③FeCl2熔点为670 ℃)
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K，充入氮气
D中有气泡产生
①充入N2的原因
______________________________________________________________________
关闭K，加热至600 ℃，充分灼烧固体
B中出现棕黄色固体
②产生现象的原因
______________________________________________________________________
实验结束，振荡C静置
③____________________________
④2FeCl32FeCl2＋Cl2↑___________________________________
(用相关的方程式说明)
⑤结合以上实验和文献资料，该未知固体可以确定的成分有________________________。
解析 (1)①装置甲制取氯气，装置乙发生Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，利用氯气的强氧化性，把Fe2＋氧化成Fe3＋，离子反应方程式为：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－；氯气有毒，作为尾气必须除去，除去氯气常用氢氧化钠溶液，因此丙装置中盛放NaOH溶液的作用是除去多余尾气；②为了实验顺利进行，铁和盐酸先充分反应，待铁全部溶解后，再通入氯气，因此操作是：关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2，待铁粉完全溶解后，打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2；③Fe3＋易水解，为抑制水解，边加入浓盐酸，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤。
(2)①充入氮气的目的是排除装置中的空气，防止干扰实验；②棕黄色固体是FeCl3，根据信息，FeCl3易升华，A中FeCl3由固体转化成气体，在B装置中遇冷凝结为固体；③FeCl3受热分解成FeCl2和Cl2，Cl2与KBr反应生成Br2，Br2易溶于有机溶剂，现象是：溶液分层，上层接近无色，下层橙红色；⑤根据上述现象和资料推出含有的物质是FeCl3、FeCl2、Fe2O3。
答案 (1)①Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑ Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－ 吸收多余的氯气
②关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2；待铁粉完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2 ③浓盐酸
(2)①排出装置内的空气 ②FeCl3易升华
③溶液分层，上层接近无色，下层橙红色
④2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－ ⑤ FeCl3、FeCl2、Fe2O3
9．(2021·山东日照检测)实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]，有关物质性质如下表：
甘氨酸
(NH2CH2COOH)
柠檬酸
甘氨酸亚铁
[(NH2CH2COO)2Fe]
易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物
易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性
易溶于水，难溶于乙醇
实验过程：
Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的水溶液。
Ⅱ.制备FeCO3：向配制好的FeSO4溶液中，缓慢加入200 mL 1.1 mol·L－1 NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)，将实验Ⅱ得到的沉淀(过量)和含0.20 mol 甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排尽，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器P的名称是______________。
(2)实验Ⅰ配制FeSO4溶液时，为防止FeSO4被氧化变质，应加入的试剂为____________(填化学式)。
(3)实验Ⅱ中，生成沉淀的离子方程式为____________________________________。
(4)实验Ⅲ中，
①检查装置A的气密性的方法是_________________________________。
②柠檬酸可调节pH，体系pH与产率的关系如下表：
实验
1
2
3
4
体系pH
4.0
4.5
5.0
5.5
产率/%
65.74
74.96
78.78
83.13
实验
5
6
7
8
体系pH
6.0
6.5
7.0
7.5
产率/%
85.57
72.98
62.31
56.86
pH过低会使产率下降，其原因是_____________________________________；柠檬酸的作用还有________(填字母)。
A．作催化剂
B．作反应终点指示剂
C．促进FeCO3溶解
D．防止二价铁被氧化
③洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是________________。
(5)若产品的质量为16.32 g，则产率为__________。
解析 (2)FeSO4易被空气中O2氧化，且易发生水解反应，故实验Ⅰ配制FeSO4溶液时，加入还原铁粉防止FeSO4被氧化，滴加稀硫酸抑制其水解。
(3)实验Ⅱ中，向配制好的FeSO4溶液中，加入200 mL 1.1 mol·L－1 NH4HCO3溶液生成FeCO3沉淀，离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。
(4)①采用“压强差法”检验装置的气密性，具体操作为：关闭弹簧夹，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于具支试管中的水面，停止加水一段时间后，若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气。
②由于NH2CH2COOH具有两性，pH过低，则溶液的酸性过强，NH2CH2COOH与H＋发生反应生成HOO CCH2NH，导致产品的产率下降。柠檬酸具有强酸性和还原性，加入柠檬酸调节pH，同时促进FeCO3溶解，并防止生成的Fe2＋被氧化。
③由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，为了降低产品的溶解，故实验Ⅲ洗涤产品时最好选用乙醇。
(5)结合制备过程中发生的反应可得关系式：FeSO4～FeCO3～(NH2CH2COO)2Fe，理论上生成0.1 mol (NH2CH2COO)2Fe，其质量为20.4 g，则产率为16.32 g/20.4 g×100%＝80%。
答案 (1)恒压漏斗 (2)Fe (3)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O
(4)①关闭弹簧夹，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于具支试管中的水面，停止加水一段时间后，若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气
②H＋会与NH2CH2COOH反应 CD ③乙醇
(5)80%
10．(2021·福建厦门一模)配合物乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)可溶于水，常见于铁强化盐中。
实验1：制备乙二胺四乙酸铁钠晶体
实验原理：
2Fe(OH)3＋Na2CO3＋2H4Y===2[NaFeY·3H2O]＋CO2↑＋H2O
实验步骤：
①称取2.7 g FeCl3·6H2O于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌，过滤，洗涤，干燥。
②将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)、H2O加入三颈烧瓶(装置如下图)，搅拌，80 ℃水浴反应1 h，用Na2CO3溶液调节pH，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品。
(1)“步骤①”为避免Fe(OH)3沉淀中裹入过多杂质，采取的措施有________________。
(2)判断“步骤①”中沉淀是否洗涤干净的操作为______________________________。
(3)若滴液漏斗替换为分液漏斗，实验中Na2CO3溶液将无法顺利滴下，其原因为_____________________________。
(4)“步骤②”中的“一系列操作”为___________________________(填标号)，
若将溶液直接蒸干，会造成_____________________________________。
A．蒸发浓缩，趁热结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热
C．蒸发浓缩至大量晶体析出，停止加热
实验2：市售铁强化盐中铁含量测定
已知：①铁强化盐含有NaCl、KIO3 、NaFeY，其中n(KIO3)∶n( NaFeY)＝1∶50；②I2＋2S2O===2I－＋S4O。
称取m g样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用c mol·L－1Na2S2O3标准液滴定，重复操作2～3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为V mL。
(5)I－除了与Fe3＋反应外，还可能发生的反应的离子方程式为________________。
(6)滴定终点的现象为________________(填颜色变化)。
(7)样品中铁元素的质量分数为__________%。
解析 (1)根据实验操作原理分析可知，采取的措施有分批次加入浓氨水、搅拌。
(2)可以通过检验是否存在Cl－，判断沉淀是否洗涤干净，具体操作为：取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液，观察是否产生白色沉淀。
(3)根据仪器构造分析知，其原因为反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大。
(4)蒸发的正确操作是蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热；若将溶液蒸干，会引起NaFeY·3H2O分解、晶体飞溅。
(5)IO具有氧化性，在酸性条件下可以与I－发生氧化还原反应生成I2，离子方程式为5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O。
(6)用c mol·L－1Na2S2O3标准液滴定溶液中I2，用淀粉溶液作指示剂，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，达到滴定终点时，I2消耗完毕，溶液的蓝色褪去。
(7)据题义知：由样品产生的n(I2)＝×c×V×10－3×＝cV×10－2 mol；已知样品中n(KIO3)∶n(NaFeY)＝1∶50
设n(NaFeY)为x，则n(KIO3)为x，由反应方程式知：x＋x＝cV×10－2 mol
解得：x＝，故样品中铁元素的质量分数为
×100%＝%。
答案 (1)分批次加入浓氨水、搅拌 (2)取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液
(3)反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大
(4)B NaFeY·3H2O分解、晶体飞溅
(5)5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O (6)蓝色褪去 (7)
第5课时 学科素养——金属及其重要化合物的性质探究
素养1 思维方法 含铁化合物的制备及性质
“思维方法”是思维的品质、方式和能力的综合，是个体高质量地解决生活实践或学习探索情境中的各种问题的基础。含铁化合物的制备及性质探究体现《中国高考评价体系》中学科素养“思维方法”涉及的“科学思维”、“创新思维”，要求采用严谨求真的、实证性的逻辑思维方式应对各种问题，要求运用开放性、创新性的思维方式应对问题情境，组织相关的知识与能力，注重独立性、批判性、发散性的思考，提出新视角、新观点、新方法、新设想，设计含铁化合物的制备实验方案，并解决物质制备及性质探究过程中出现的各种问题。
1．Fe(OH)2的制备原理及方法
(1)制备原理
①制备原理：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀，易被氧化)。
②实验关键：防止Fe(OH)2被氧化，保证溶液中不含O2等氧化性物质，制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中。
(2)常用方法
①有机物覆盖法
ⅰ.反应在试管底部进行，胶头滴管插入反应溶液中(胶头滴管反常使用)。
ⅱ.加入煤油、苯等密度比水小的有机物，隔离空气中的O2。如图，由于苯的液封作用，可防止生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀。
②气体保护法
该方法是先在装置Ⅰ中产生FeSO4溶液，并利用产生的H2排尽整个装置中的空气，待检验H2的纯度后，再关闭止水夹K，利用产生的H2将FeSO4溶液压入装置Ⅱ中，并与NaOH溶液反应生成Fe(OH)2。整个装置内充满H2，保护Fe(OH)2，防止被氧化。
③电解法
该方法中铁作电解池的阳极，电极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H＋＋2e－===H2↑，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，汽油起“液封”作用。电解时，在两极间最先观察到白色沉淀。
2．铁盐和亚铁盐的制备及性质
(1)用废铁屑(含少量SiO2和氧化铁)制取绿矾(FeSO4·7H2O)
①从FeSO4溶液中获得FeSO4·7H2O，需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温干燥等操作。
②冰水洗涤的目的是减少晶体的溶解损耗；低温干燥的目的是防止晶体受热失去结晶水。
③结晶过程最好是在氮气的环境中进行，其作用是防止绿矾在空气中被O2氧化而变质。
(2)用烧渣制备绿矾
(烧渣中主要含FeO、Fe2O3，还有一定量的SiO2)
①试剂X可以是SO2，也可以是Fe，其目的是将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋。
②若试剂X为SO2，其转化原理为：SO2＋Fe2(SO4)3＋2H2O===2FeSO4＋2H2SO4；若试剂X为Fe，其转化原理为：Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4。
(3)利用Cl2与铁粉制备无水氯化铁
①制取FeCl3的反应原理：2Fe＋3Cl22FeCl3。
②利用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2，用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用浓硫酸干燥Cl2。
③带长度相同导管的集气瓶的作用是防止倒吸。NaOH溶液用于吸收尾气Cl2，防止污染环境。
[提升1] (2021·湖南长郡中学等四校联考)高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型非氯高效消毒剂，微溶于KOH溶液，热稳定性差。实验室制备高铁酸钾的原理为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O。下列实验设计不能达到实验目的的是( )
A．用图甲所示装置制备并净化氯气
B．用图乙所示装置制备高铁酸钾
C．用图丙所示装置分离出高铁酸钾粗品
D．用图丁所示装置干燥高铁酸钾
D [MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制取Cl2，用饱和食盐水除去Cl2中HCl，A项正确；K2FeO4微溶于KOH溶液，Fe(OH)3、过量KOH溶液和Cl2反应制备K2FeO4，析出K2FeO4固体，B项正确；由于K2FeO4微溶于KOH溶液，利用过滤法可分离出K2FeO4粗产品，C项正确；K2FeO4的热稳定性差，不能采用坩埚灼烧的方法干燥高铁酸钾，D项错误。]
[提升2] 用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入稀H2SO4和____________。
(2)除去蒸馏水中溶液的O2常采用____________的方法。
(3)生成Fe(OH)2白色沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是___________________________。
方法二：在如图所示装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是________________________________________________。
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是______________________________________________。
(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_____________________________________________________________。
(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是______________________。
解析 方法一：Fe2＋易水解，要加入稀硫酸抑制其水解，Fe2＋易被空气中的O2氧化，要加入铁粉，防止Fe2＋被氧化。煮沸后的蒸馏水中溶解的O2减少。
方法二：试管Ⅱ是开口式，无法用产生的气体将FeSO4溶液压入试管Ⅰ，因此要在试管Ⅰ中制取FeSO4，试管Ⅱ中盛有不含O2的NaOH溶液。试管Ⅰ中产生的H2可从短管排出，从而排尽试管Ⅰ中空气，再经导管进入试管Ⅱ中，排尽试管Ⅱ中空气，然后关闭止水夹，试管Ⅰ内的H2无法逸出，造成管内气体压强增大，试管Ⅰ中FeSO4溶液被压入试管Ⅱ中，使得产生的Fe(OH)2能保持较长时间不被氧化。
答案 方法一：(1)铁屑 (2)煮沸
(3)避免生成的Fe(OH)2接触氧气
方法二：(1)稀硫酸、铁屑 (2)NaOH溶液
(3)检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度，当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹
(4)试管Ⅰ中反应生成的H2充满试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不易进入
[提升3] (2021·河北承德六校联考)某研究性学习小组探究FeSO4的化学性质和用途。回答下列问题：
(1)探究FeSO4溶液的酸碱性：取少量FeSO4固体，利用石蕊溶液测定FeSO4溶液的酸碱性，必须选用的仪器有胶头滴管、药匙和________(填字母)。
A．玻璃棒 B．试管
C．天平 D．量筒
(2)利用如图装置探究FeSO4的稳定性。
①Ⅱ中有白色沉淀生成，小组成员结合理论分析，认为下列分解产物不可能的是________(填字母)。
A．Fe2O3、SO3、H2O
B．Fe2O3、SO2、SO3、H2O
C．FeO、Fe2O3、SO2、SO3、H2O
②Ⅲ中溴水是用来检验是否有SO2气体生成，若有SO2生成，溴水将褪色。实验中，观察到溴水褪色，据此推测FeSO4分解最有可能被氧化的元素是____________。
③NaOH的作用是吸收SO2气体，请写出用过量NaOH溶液吸收SO2气体的化学方程式：_______________________。
(3)探究FeSO4中Fe2＋的还原性：证明FeSO4有较强的还原性，完成下表。
实验步骤
实验预期现象及结论
步骤一：取少量的FeSO4固体于试管中，加入一定量水溶解
——
步骤二：滴加________溶液后，再滴入氯水
当溶液中出现________现象，则说明FeSO4有较强的还原性
(4)硫酸亚铁用途探究：缺铁性贫血往往口服硫酸亚铁，当用硫酸亚铁制成药片时，外层包有一层特殊的糖衣，其作用是______________________________________________。
解析 (1)用药匙取少量FeSO4固体于试管中溶解，用胶头滴管滴入石蕊溶液测定FeSO4溶液的酸碱性，必须选用的仪器有胶头滴管、药匙、试管。
(2)①依据氧化还原反应的特征可知化合价有升必有降，Fe2O3、SO3、H2O中只有铁的化合价升高了，没有元素化合价降低，故A不可能；Fe2O3、SO2、SO3、H2O中铁元素的化合价升高，硫元素的化合价降低，故B可能；FeO、Fe2O3、SO2、SO3、H2O中铁元素的化合价升高，硫元素的化合价降低，故C可能。②FeSO4中Fe2＋具有还原性，所以最有可能被氧化的元素是Fe。③过量NaOH和SO2反应生成亚硫酸钠和水，反应的化学方程式为2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O。
(3)FeSO4具有较强的还原性，很容易被氧化剂氧化为硫酸铁，故检验FeSO4的还原性，只需加入氧化剂以后检验Fe3＋的存在即可，操作是：取少量的FeSO4固体于试管中，加入一定量水溶解，向其中加入硫氰化钾溶液后，无明显现象，再加入氯水，溶液变红色，则证明硫酸亚铁具有较强的还原性。
(4)缺铁性贫血往往口服硫酸亚铁，当用硫酸亚铁制成药片时，因硫酸亚铁容易被空气中的氧气氧化，外层常包有一层特殊的糖衣，其作用是防止硫酸亚铁被氧化。
答案 (1)B (2)①A ②Fe ③2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O (3)硫氰化钾 红色 (4)防止硫酸亚铁被氧化
素养2 实践探索 含铜化合物的制备及性质
“实践探索”是指学习者在面对生活实践或学习探索问题情境时，组织整合相应的知识与能力、运用不同的技术方法进行各种操作活动以解决问题的综合品质。含铜化合物的制备及性质探究体现《中国高考评价体系》中学科素养“实践探索”涉及的“研究探索”、“操作运用”，要求考生根据应对新的问题情境的需要，合理地组织、调动各种相关知识与能力，实施调研、探究或实验活动，分析结果，提出新观点或发现新问题，运用实验等动手操作方法，探究所要解决的生活实践或学习探索情境中的各种问题；综合各种技术方法进行组合创新，将创意或方案转化为有形物品或对已有物品进行改进与优化，创新性地解决现实情境问题。
1．利用孔雀石制备CuSO4·5H2O晶体
孔雀石的主要成分为Cu2(OH)2CO3，还含少量铁的氧化物和硅的氧化物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O晶体的流程如下：
(1)孔雀石中Cu2(OH)2CO3受热分解生成CuO、CO2和H2O：Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O。
(2)加入稀H2SO4溶解时，发生反应：CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O、Fe2O3＋3H2SO4===Fe2(SO4)3＋3H2O。
(3)加入CuO调节溶液的pH＝3.7，使溶液中Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去杂质。
(4)滤液经蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到CuSO4·5H2O晶体。
2．迁移“氢气还原氧化铜”的实验装置模型
(1)实验装置
(2)各部分装置的作用
装置
作用
A
制取H2
B
除去H2中混有的HCl(若采用稀硫酸制取氢气，无需使用该装置)
C
除去H2中混有的水蒸气(也可将B、C装置用盛有碱石灰的U形干燥管代替)
E
检验氢气还原氧化铜生成的水
F
防止外界空气中的水蒸气进入装置E中，干扰产物水的检验
(3)实验操作流程
[提升4] (2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
B [A错：若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气。B对：若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉。C错：为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K。D错：二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热。]
[提升5] 硫酸铜可用于消毒、制杀虫剂、镀铜等。实验小组制取CuSO4·5H2O晶体并进行其热分解的探究。
探究Ⅰ：制取CuSO4·5H2O晶体
小组同学设计了如下两种方案：
甲：将铜片加入足量浓硫酸中并加热。
乙：将铜片加入稀硫酸，控制温度为40～50 ℃，滴加双氧水。
(1)方案甲发生反应的化学方程式为_______________________________。
反应结束后有大量白色固体析出，简述从中提取CuSO4·5H2O晶体的方法：倒出剩余液体，__________________________________________。
(2)方案乙发生反应：Cu＋H2SO4＋H2O2===CuSO4＋2H2O，该实验控制温度为40～50 ℃的原因是__________________________________________________。
与方案甲相比，方案乙的主要优点有______________、_____________(写出2条)。
探究Ⅱ：用以下装置(加热装置省略)探究CuSO4·5H2O晶体热分解的产物。
已知：CuSO4·5H2O脱水后升高温度，会继续分解成CuO和气体产物，气体产物可能含有SO3、SO2、O2中的1～3种。
(3)称取5.00 g CuSO4·5H2O于A中加热，当观察到A中出现__________________，可初步判断晶体已完全脱水并发生分解。加热一段时间后，A中固体质量为3.00 g，则此时A中固体的成分为________________。
(4)装置B中迅速生成白色沉淀，说明分解产物中有______________，C装置的作用是______________________。
(5)理论上E中应收集到V mL气体，事实上收集到的气体体积偏小，可能的原因是____________________________________________(不考虑泄漏等仪器与操作原因)。
解析 (1)方案甲发生反应的化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)SO2↑＋CuSO4＋2H2O。反应结束后有大量白色固体析出，从中提取CuSO4·5H2O晶体的方法：倒出剩余液体，加入适量蒸馏水，蒸发浓缩，冷却结晶。
(2)H2O2受热易分解，故乙方案控制温度为40～50 ℃的原因是温度较低，反应速率慢；温度太高，H2O2分解，损耗大。与方案甲相比，方案乙的主要优点有原料利用率高、不产生污染、能耗低等。
(3)若5.00 g CuSO4·5H2O完全失水为CuSO4，则CuSO4的质量为3.20 g，完全分解为CuO，则CuO的质量为1.60 g。加热一段时间后，A中固体质量为3.00 g，3.20 g>3.00 g>1.60 g，则此时A中固体的成分为CuSO4和CuO。
(4)装置B中迅速生成白色沉淀，说明分解产物中有SO3，C装置可以盛放品红溶液，目的是检验是否有SO2生成。
(5)E中收集到的气体应是O2，事实上收集到的气体体积偏小，可能是在C装置中部分O2与SO2和H2O发生了氧化还原反应。
答案 (1)Cu＋2H2SO4(浓) SO2↑＋CuSO4＋2H2O 加入适量蒸馏水，蒸发浓缩，冷却结晶
(2)温度较低，反应速率慢；温度太高，H2O2分解，损耗大 原料利用率高 不产生污染(或其他合理答案)
(3)固体变为黑色 CuSO4和CuO
(4)SO3 检验是否有SO2生成
(5)在C装置中部分O2参与了氧化还原反应
训练(十六) 金属及其重要化合物的性质探究
1．(新教材链接)(人教必修第一册·P72，5题改编)为了探究铁及其化合物的氧化性和还原性，某同学设计了如下实验方案，其中符合实验要求且完全正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
离子方程式
实验结论
A
在氯化亚
铁溶液中
滴加新制
氯水
浅绿色溶
液变成棕
黄色溶液
2Fe2＋＋Cl2===
2Fe3＋＋2Cl－
Fe2＋具
有还原性
B
在氯化亚
铁溶液中
加入锌片
浅绿色溶
液变成无
色溶液
Fe2＋＋Zn===
Fe＋Zn2＋
Fe2＋具
有还原性
C
在氯化铁
溶液中加
入铁粉
棕黄色溶
液变成浅
绿色溶液
2Fe3＋＋Fe
===3Fe2＋
铁单质具
有还原性
D
在氯化铁
溶液中加
入铜粉
蓝色溶液
变成棕黄
色溶液
2Fe3＋＋Cu===
2Fe2＋＋Cu2＋
Fe3＋具
有氧化性
A [氯气能够将Fe2＋(浅绿色)氧化为Fe3＋(棕黄色)，A项正确；B项得到的结论应该是Fe2＋具有氧化性；C项的离子方程式错误；D项的实验现象应该是铜粉逐渐溶解，溶液由棕黄色变为蓝色。]
2．(2021·四川成都七中检测)某同学欲利用图装置制取能较长时间存在的Fe(OH)2，其中实验所用溶液现配现用且蒸馏水先加热煮沸。下列分析正确的是( )
A．X可以是稀硫酸或稀硝酸或稀盐酸
B．实验开始时应先关闭止水夹a、打开b，再向烧瓶中加入X
C．反应一段时间后可在烧瓶中观察到白色沉淀
D．反应结束后若关闭b及分液漏斗活塞，则Fe(OH)2可较长时间存在
D [HNO3可氧化Fe生成Fe(NO3)3，A项错误；实验开始时应先打开止水夹a、b，利用生成的氢气将装置内的空气排出，然后关闭a，B项错误；利用氢气的压强将FeCl2排入锥形瓶中，NaOH与FeCl2溶液反应生成Fe(OH)2，立即观察到白色沉淀，C项错误；反应结束后若关闭b及分液漏斗活塞，装置内空气及溶液中氧气均已除去，则Fe(OH)2可较长时间存在，D项正确。]
3．(2020·山东德州三模)某化工厂制备净水剂硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·6H2O]的一种方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．滤渣A的主要成分是CaSO4
B．相同条件下，NH4Fe(SO4)2·6H2O净水能力比FeCl3强
C．“合成”反应要控制温度，温度过高，产率会降低
D．“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等
B [FeSO4溶液中含有Ca(NO3)2，加入H2SO4溶液，生成CaSO4，过滤得到的滤渣A主要是CaSO4，A项正确；NH的存在抑制了Fe3＋的水解，故硫酸铁铵的净水能力比FeCl3弱，B项错误；“合成”反应中，温度过高，会促进Fe3＋发生水解，生成硫酸铁铵的产率会下降，C项正确；硫酸铁铵易溶于水，且溶解度随温度的升高而增大，可采用结晶法提纯，故“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、干燥等，D项正确。]
4．(2021·甘肃兰州检测)由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
烧渣 溶液绿矾铁黄
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。下列说法不正确的是( )
A．步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B．步骤②，涉及的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋
C．步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D．步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
C [要制得绿矾，为了不引入其他杂质，步骤①最好选用硫酸来溶解烧渣，A项正确；加入FeS2后得到的溶液经步骤③可得到绿矾，故步骤②中FeS2和Fe3＋发生氧化还原反应，生成了FeSO4，离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋，B项正确；步骤③，由FeSO4溶液得到绿矾应蒸发浓缩、冷却结晶而不是蒸发结晶，C项错误；步骤④中若反应条件控制不当，则会使铁黄中混有Fe(OH)3，D项正确。]
5．(2021·湖北武汉联考)钌(Ru)是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属，性质很稳定，且耐腐蚀性很强。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断气体的纯度
B．洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去HCl
C．结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K
D．启普发生器也可以用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
D [可燃性气体在点燃或加热前必须验纯，故加热试管前，应先收集气体并点燃通过爆鸣声判断气体的纯度，以免发生爆炸，A项正确；洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去氢气中的HCl，避免制得的Ru含有杂质，B项正确；结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K，用氢气冷却Ru，以免生成的Ru在高温时又被空气中的氧气氧化，C项正确；二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，而启普发生器不能加热，D项错误。]
6．(2021·山东实验中学检测)FeCl2是一种常用的还原剂。有关数据如下：
C6H5Cl
(氯苯)
C6H4Cl2
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯
不溶于C6H5Cl、
C6H4Cl2、苯，易吸水
熔点/℃
－45
53
——
——
沸点/℃
132
173
——
——
查阅资料知：氯化铁遇水剧烈水解。
实验室可以用如下方法来制备无水FeCl2。
按下图装置，在三颈烧瓶中放入a g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在128～139 ℃加热3 h，冷却，分离提纯得到粗产品。反应的化学方程式为2FeCl3＋C6H5Cl===2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl。
请回答下列问题：
(1)仪器B的名称是____________，盛装的试剂是______________。
(2)球形冷凝管的作用是_______________________________________________。
(3)反应后通入N2的目的是_________________________________。
(4)上图虚线框内应选择的安全瓶(盛有蒸馏水)是__________。
(5)用x mol·L－1 NaOH溶液滴定安全瓶中盐酸，消耗y mL NaOH溶液，则氯化铁转化率为________________________________________________________________________
(列出计算式)。
(6)冷却实验装置，三颈烧瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品，则回收滤液中C6H5Cl的方案是________________________________________________。
(7)已知25 ℃时，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38，此温度下若在实验室中配制5 mol·L－1 100 mL FeCl3溶液，为使配制过程中不出现浑浊现象，则至少需要加入______mL 1 mol·L－1的盐酸(总体积忽略加入盐酸的体积)。
解析 (1)根据仪器的结构特点可判断B为球形干燥管。干燥HCl气体所选干燥剂一般是无水CaCl2、P2O5、硅胶等。
(2)冷凝管在此实验中的作用是冷凝回流、导气。
(3)反应后通入N2的目的是将HCl气体吹入C装置中，使其被充分吸收，减少实验误差。
(4)吸收HCl气体，应短进长出，故选c。
(5)通过滴定实验可得反应生成的HCl的物质的量为xy×10－3 mol，由反应的化学方程式2FeCl3＋C6H5Cl===2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl可知消耗的氯化铁的质量为xy×10－3mol×2×162.5 g·mol－1，则其转化率为×100%。
(6)根据题目中的表格数据可知，C6H4Cl2的沸点为173 ℃，C6H5Cl的沸点为132 ℃，回收C6H4Cl2中 C6H5Cl的措施是蒸馏，并且控制温度为132 ℃。
(7)若不出现浑浊现象，则c(Fe3＋)·c3(OH－)≤Ksp[Fe(OH)3]，代入有关数据后可求出c(OH－) ≤2×10－13mol·L－1，c(H＋)≥0.05 mol·L－1，故至少要加入5.0 mL 1 mol·L－1的盐酸。
答案 (1)球形干燥管 无水CaCl2(写“P2O5、硅胶”均可)
(2)冷凝回流、导气
(3)将HCl气体吹入C装置中，使其被充分吸收
(4)c
(5)×100%
(6)蒸馏滤液，并收集132 ℃馏分
(7)5.0
7．(2021·湖南衡阳检测)实验室用下图装置测定FeO和Fe2O3固体混合物中Fe2O3的质量，D装置的硬质双通玻璃管中的固体物质是FeO和Fe2O3的混合物。
(1)为了安全，在点燃D处的酒精灯之前，在b处必须________。
(2)装置B的作用是____________，装置C中盛装的液体是________。
(3)若为FeO和Fe2O3物质的量之比1∶1的固体混合物，反应完全后，U型管的质量增加7.2 g，则混合物中Fe2O3的质量为________。
(4)U型管E右边连接干燥管F的目的是__________________________，若无干燥管F，测得Fe2O3的质量将________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析 (1)根据实验装置可确定，装置A为制取H2的装置，装置D为还原装置，加热前需要确定H2在装置中的纯度，若在爆炸范围内，加热会发生爆炸，在加热前需要收集气体进行验纯操作。(2)盐酸具有挥发性，制取的气体中会混有HCl气体，装置B的作用为除去HCl气体；由于需要通过测定水的含量来确定氧化铁含量，则装置C需要除去水蒸气，则用浓硫酸干燥氢气。(3)U型管的作用为吸收水，增加的质量则为水的质量，7.2 g水为0.4 mol，FeO和Fe2O3物质的量之比1∶1的固体混合物，根据氧原子守恒可知Fe2O3的物质的量为0.1 mol，质量为16 g。(4)由于空气中还含有水蒸气，则干燥管F的作用为防止空气中的水蒸气进入装置E。若无干燥管F，则导致水的含量偏大，从而导致氧化铁的含量偏大。
答案 (1)验纯 (2)除HCl 浓H2SO4 (3)16 g
(4)防止空气中水蒸气进入 偏大
8．(2021·辽宁鞍山检测)氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂，研究其制备及性质是一个重要的课题。
(1)氯化铁晶体的制备：
①实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有________________、____________，仪器丙的作用为__________________________________________。
②为顺利达成实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为________________。
③反应结束后，将乙中溶液边加入____________，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
(2)氯化铁的性质探究：
某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部没有得到预期的红棕色固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：①FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小②氯化铁的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2 ③FeCl2熔点为670 ℃)
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K，充入氮气
D中有气泡产生
①充入N2的原因
______________________________________________________________________
关闭K，加热至600 ℃，充分灼烧固体
B中出现棕黄色固体
②产生现象的原因
______________________________________________________________________
实验结束，振荡C静置
③____________________________
④2FeCl32FeCl2＋Cl2↑___________________________________
(用相关的方程式说明)
⑤结合以上实验和文献资料，该未知固体可以确定的成分有________________________。
解析 (1)①装置甲制取氯气，装置乙发生Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，利用氯气的强氧化性，把Fe2＋氧化成Fe3＋，离子反应方程式为：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－；氯气有毒，作为尾气必须除去，除去氯气常用氢氧化钠溶液，因此丙装置中盛放NaOH溶液的作用是除去多余尾气；②为了实验顺利进行，铁和盐酸先充分反应，待铁全部溶解后，再通入氯气，因此操作是：关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2，待铁粉完全溶解后，打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2；③Fe3＋易水解，为抑制水解，边加入浓盐酸，边进行加热浓缩、冷却结晶、过滤。
(2)①充入氮气的目的是排除装置中的空气，防止干扰实验；②棕黄色固体是FeCl3，根据信息，FeCl3易升华，A中FeCl3由固体转化成气体，在B装置中遇冷凝结为固体；③FeCl3受热分解成FeCl2和Cl2，Cl2与KBr反应生成Br2，Br2易溶于有机溶剂，现象是：溶液分层，上层接近无色，下层橙红色；⑤根据上述现象和资料推出含有的物质是FeCl3、FeCl2、Fe2O3。
答案 (1)①Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑ Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－ 吸收多余的氯气
②关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2；待铁粉完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2 ③浓盐酸
(2)①排出装置内的空气 ②FeCl3易升华
③溶液分层，上层接近无色，下层橙红色
④2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－ ⑤ FeCl3、FeCl2、Fe2O3
9．(2021·山东日照检测)实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]，有关物质性质如下表：
甘氨酸
(NH2CH2COOH)
柠檬酸
甘氨酸亚铁
[(NH2CH2COO)2Fe]
易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物
易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性
易溶于水，难溶于乙醇
实验过程：
Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的水溶液。
Ⅱ.制备FeCO3：向配制好的FeSO4溶液中，缓慢加入200 mL 1.1 mol·L－1 NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)，将实验Ⅱ得到的沉淀(过量)和含0.20 mol 甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排尽，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器P的名称是______________。
(2)实验Ⅰ配制FeSO4溶液时，为防止FeSO4被氧化变质，应加入的试剂为____________(填化学式)。
(3)实验Ⅱ中，生成沉淀的离子方程式为____________________________________。
(4)实验Ⅲ中，
①检查装置A的气密性的方法是_________________________________。
②柠檬酸可调节pH，体系pH与产率的关系如下表：
实验
1
2
3
4
体系pH
4.0
4.5
5.0
5.5
产率/%
65.74
74.96
78.78
83.13
实验
5
6
7
8
体系pH
6.0
6.5
7.0
7.5
产率/%
85.57
72.98
62.31
56.86
pH过低会使产率下降，其原因是_____________________________________；柠檬酸的作用还有________(填字母)。
A．作催化剂
B．作反应终点指示剂
C．促进FeCO3溶解
D．防止二价铁被氧化
③洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是________________。
(5)若产品的质量为16.32 g，则产率为__________。
解析 (2)FeSO4易被空气中O2氧化，且易发生水解反应，故实验Ⅰ配制FeSO4溶液时，加入还原铁粉防止FeSO4被氧化，滴加稀硫酸抑制其水解。
(3)实验Ⅱ中，向配制好的FeSO4溶液中，加入200 mL 1.1 mol·L－1 NH4HCO3溶液生成FeCO3沉淀，离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。
(4)①采用“压强差法”检验装置的气密性，具体操作为：关闭弹簧夹，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于具支试管中的水面，停止加水一段时间后，若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气。
②由于NH2CH2COOH具有两性，pH过低，则溶液的酸性过强，NH2CH2COOH与H＋发生反应生成HOO CCH2NH，导致产品的产率下降。柠檬酸具有强酸性和还原性，加入柠檬酸调节pH，同时促进FeCO3溶解，并防止生成的Fe2＋被氧化。
③由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，为了降低产品的溶解，故实验Ⅲ洗涤产品时最好选用乙醇。
(5)结合制备过程中发生的反应可得关系式：FeSO4～FeCO3～(NH2CH2COO)2Fe，理论上生成0.1 mol (NH2CH2COO)2Fe，其质量为20.4 g，则产率为16.32 g/20.4 g×100%＝80%。
答案 (1)恒压漏斗 (2)Fe (3)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O
(4)①关闭弹簧夹，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于具支试管中的水面，停止加水一段时间后，若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气
②H＋会与NH2CH2COOH反应 CD ③乙醇
(5)80%
10．(2021·福建厦门一模)配合物乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)可溶于水，常见于铁强化盐中。
实验1：制备乙二胺四乙酸铁钠晶体
实验原理：
2Fe(OH)3＋Na2CO3＋2H4Y===2[NaFeY·3H2O]＋CO2↑＋H2O
实验步骤：
①称取2.7 g FeCl3·6H2O于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌，过滤，洗涤，干燥。
②将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)、H2O加入三颈烧瓶(装置如下图)，搅拌，80 ℃水浴反应1 h，用Na2CO3溶液调节pH，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品。
(1)“步骤①”为避免Fe(OH)3沉淀中裹入过多杂质，采取的措施有________________。
(2)判断“步骤①”中沉淀是否洗涤干净的操作为______________________________。
(3)若滴液漏斗替换为分液漏斗，实验中Na2CO3溶液将无法顺利滴下，其原因为_____________________________。
(4)“步骤②”中的“一系列操作”为___________________________(填标号)，
若将溶液直接蒸干，会造成_____________________________________。
A．蒸发浓缩，趁热结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热
C．蒸发浓缩至大量晶体析出，停止加热
实验2：市售铁强化盐中铁含量测定
已知：①铁强化盐含有NaCl、KIO3 、NaFeY，其中n(KIO3)∶n( NaFeY)＝1∶50；②I2＋2S2O===2I－＋S4O。
称取m g样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用c mol·L－1Na2S2O3标准液滴定，重复操作2～3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为V mL。
(5)I－除了与Fe3＋反应外，还可能发生的反应的离子方程式为________________。
(6)滴定终点的现象为________________(填颜色变化)。
(7)样品中铁元素的质量分数为__________%。
解析 (1)根据实验操作原理分析可知，采取的措施有分批次加入浓氨水、搅拌。
(2)可以通过检验是否存在Cl－，判断沉淀是否洗涤干净，具体操作为：取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液，观察是否产生白色沉淀。
(3)根据仪器构造分析知，其原因为反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大。
(4)蒸发的正确操作是蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热；若将溶液蒸干，会引起NaFeY·3H2O分解、晶体飞溅。
(5)IO具有氧化性，在酸性条件下可以与I－发生氧化还原反应生成I2，离子方程式为5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O。
(6)用c mol·L－1Na2S2O3标准液滴定溶液中I2，用淀粉溶液作指示剂，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，达到滴定终点时，I2消耗完毕，溶液的蓝色褪去。
(7)据题义知：由样品产生的n(I2)＝×c×V×10－3×＝cV×10－2 mol；已知样品中n(KIO3)∶n(NaFeY)＝1∶50
设n(NaFeY)为x，则n(KIO3)为x，由反应方程式知：x＋x＝cV×10－2 mol
解得：x＝，故样品中铁元素的质量分数为
×100%＝%。
答案 (1)分批次加入浓氨水、搅拌 (2)取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液
(3)反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大
(4)B NaFeY·3H2O分解、晶体飞溅
(5)5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O (6)蓝色褪去 (7)
相关教案
高考化学一轮复习第4章非金属及其化合物第5讲氮及其重要化合物教案： 这是一份高考化学一轮复习第4章非金属及其化合物第5讲氮及其重要化合物教案，共24页。
高考化学一轮复习第3章金属及其化合物第5讲金属及其重要化合物的性质探究教案： 这是一份高考化学一轮复习第3章金属及其化合物第5讲金属及其重要化合物的性质探究教案，共20页。
高考化学一轮复习第3章金属及其化合物第3讲铁及其重要化合物教案： 这是一份高考化学一轮复习第3章金属及其化合物第3讲铁及其重要化合物教案，共21页。
