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2022届高考化学（人教版）一轮总复习学案：第27讲 化学实验仪器和基本操作 Word版含解析
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这是一份2022届高考化学（人教版）一轮总复习学案：第27讲 化学实验仪器和基本操作 Word版含解析，共31页。
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第十章 化学实验基础
第27讲 化学实验仪器和基本操作
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考试要求：1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学用品标志。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.正确选用实验装置和仪器的连接。
名师点拨：高考对本部分的考查仍将以实验仪器的选择、基本操作的正确与否以及以元素及其化合物的性质为载体设计实验来探究物质的组成及含量的测定为主，题型涉及选择题和非选择题。
复习本讲时要注意：(1)加热类仪器，要注意哪些能直接加热，哪些需要垫石棉网加热；什么时候该用水浴加热，什么时候该用酒精灯或者酒精喷灯加热。(2)对于计量仪器，要注意量入和量出的区别，学会针对待测物质和反应情况选用合适的液体体积测量仪器、固体质量称量仪器、温度计等。(3)对于洗气瓶、漏斗、冷凝管、干燥管、玻璃棒、搅拌棒、坩埚(一定要注意坩埚二字怎么写)等，要熟悉其常见用途及使用方法。(4)对实验基本操作，要掌握操作的基本要领、关键点，理解操作中的注意事项，特别是气密性的检验方法、仪器和沉淀的洗涤、正误操作的辨别和错误操作带来的后果、具体实验操作方法的叙述等。
预测2022年高考将以中学化学所涉及的重要物质为载体，突出表现化学实验操作的规范性，运用实验现象对物质性质进行探究，运用实验数据对物质含量进行测定等的命题趋势较大，应予以高度重视。
考点一 化学实验常用仪器的识别与使用
核心知识梳理
1．可加热的仪器
[微点拨] (1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2．常用的计量仪器
(1)仪器A是_量筒__；用途：_粗略量取一定体积的液体__；精确度：_0.1 mL__。
特别提醒
①量筒无“0”刻度；
②量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；
③选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒；
④量筒读数读到小数点后一位(如8.2 mL)。
(2)仪器B是_容量瓶__；用途：_配制__一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度，只有刻度线。
(3)仪器C是_酸式滴定管__。注意：①使用前需“_查漏__”；②“0”刻度在_上方__；③不可盛装_碱性__溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；④精确度为_0.01__ mL。
(4)仪器D是_碱式滴定管__。注意：一般只用于盛装_碱性__溶液，其他液体一般不用碱式滴定管盛放。
(5)仪器E是 _托盘天平__。注意：①称量前先调零点；②腐蚀性药品，如NaOH固体等应放在_烧杯__内称量；③左盘放_称量物__，右盘放_砝码__，即“_左__物_右__码”；④精确度为_0.1 __g。
(6)仪器F是_温度计__。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能_接触容器内壁__；②蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶_支管口处__。③测蒸气温度时，水银球应在液面以上。④不可用于搅拌。
3．常用的分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗_长颈漏斗__
(1)漏斗的作用
①向小口容器中转移液体
②漏斗加滤纸后，可过滤液体
③漏斗倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的_防倒吸__装置
(2)长颈漏斗用于装配气体发生装置
(1)①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡
②滤纸低于_漏斗__边缘，液体低于_滤纸__边缘
(2)制取气体应将长管末端插入_液面__下，防止气体逸出
_分液漏斗__
①球形分液漏斗用于随时添加液体
②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液
①用前要检漏
②分液时，下层液体从_下口__放出，上层液体从_上口__倒出，放液时漏斗颈的尖端要紧靠_烧杯的内壁__
③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开
_蒸馏烧瓶__
蒸馏或_分馏__
使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中，应加入_碎瓷片__，防止暴沸
_冷凝管__
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②有利于液体回流
①直形冷凝管一般用于_蒸馏__或_分馏__时冷凝，也可用于回流
②球形冷凝管可用于_回流__，不能用于_蒸馏__或_分馏__
③冷却水方向均为_下口__进，_上口__出
_干燥管__
_U型管__
盛装固体，用于气体的干燥、吸收或除杂
①只能盛装_固体__吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5)
②干燥管气体流向：_大__(口)进_小__(口)出
_洗气瓶__
盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸)
①使用前要_检查气密性__。
②吸收剂量不超过广口瓶容积的___
③气体的流向应是_长(管)__进_短(管)__出
特别提醒
使用前需要检查是否漏液的仪器
(1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法：
向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立后将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。
方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞，倒立，观察上口塞周围是否漏水，然后正立后将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。
(3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
4．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
用于收集气体和做固体的燃烧实验
注意集气瓶与广口瓶的区别，集气瓶是瓶口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体；而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用
取用或滴加少量液体
①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶帽；
②向容器内滴加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]；
③用完之后要洗净，未洗净时不能一管多用
用于分装各种试剂
①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用液体试剂；
②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中；
③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞
取用粉末状固体试剂
①一般用大端，当固体用量很少时，可用小端取用；
②取用后应将药匙擦拭干净
取用块状固体试剂
①不能加热；
②不可取用酸性试剂；
③用完后必须使其保持清洁
①搅拌；
②引流；
③蘸取溶液或黏附试纸
搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源)
①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的；
②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；
③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂；②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
用于气体的制备
①适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2等；②优点是随开随用，随关随停
特别提醒
启普发生器的原理要点
(1)启普发生器适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。
(2)检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面高度不变)。
(3)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)给试管中的固体加热，应先预热，后局部加热。( √ )
(2)用10 mL量筒量取0.50 mol·L－1 H2SO4溶液5.50 mL。( × )
(3)酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗。( √ )
(4)欲配制80 mL 1 mol·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。( × )
(5)分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出。( × )
(6)欲用托盘天平称量NaCl固体5.9 g，物品与砝码放反，实际称得质量为4.1 g。( √ )
(7)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。( × )
(8)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。( √ )
(9)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。( × )
(10)用图①所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液。( × )
图①
(11)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。( √ )
(12)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。( × )
(13)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。( × )
(14)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。( √ )
(15)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 mol·L－1的酸性KMnO4溶液。( × )
(16)热的蒸发皿和坩埚应放在石棉网上冷却，取用时使用坩埚钳。( √ )
(17)用容量瓶配制480 mL某浓度的溶液。( × )
(18)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。( × )
(19)用图②所示装置除去氯气中的HCl气体( × )
图②
2．深度思考：
(1)下列定量仪器读数正确的是( D )
(2)回答下列问题：
①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从_b__口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从_a__口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放_饱和食盐水__，应从_b__口进气。
②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？_打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水__。
③图中可用于测量气体体积的是_C__(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是_D__，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是_B__。
④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从_a__端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入体的流速。
(3)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：
①石蕊试纸(检验气体)：_将试纸用蒸馏水润湿__。
②容量瓶：_检查容量瓶是否漏水__。
③滴定管(不漏水)：_用待装溶液润洗滴定管2～3次__。
④集气瓶(收集氯化氢)：_干燥集气瓶__。
(4)常用仪器中，使用前必须检查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥H2时，应选择何种干燥剂？选浓硫酸可以吗？
[提示] (4)必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥管中应盛装固体试剂，应选碱石灰、CaO或NaOH固体等固体干燥剂干燥H2，不能选浓硫酸。
考点突破提升
微考点1 常用仪器的使用及注意事项
典例1 (1)(2020·天津)下列实验仪器或装置的选择正确的是( B )
配制50.00 mL 0.100 0 mol·L－1Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
[解析] 配制50.00 mL 0.100 0 mol·L－1的Na2CO3溶液，要用50.00 mL的容量瓶，A项不正确；HCl极易溶于水，使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl，可减少Cl2的损耗，导管长进短出，B项正确；蒸馏应使用直形冷凝管，图中为球形冷凝管，C项不正确；Na2SiO3溶液显碱性，会使瓶和瓶塞粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，D项不正确。
(2)(2021·山东滨州高三检测)化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( C )
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸 ②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物 ③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体 ④用碱式滴定管取23.10 mL溴水 ⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物 ⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．只有①②④ B．只有②③④⑥
C．只有③⑥ D．只有③⑤⑥
[解析] ①量取5.2 mL稀硫酸应用10 mL量筒，错误；②苯和四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分离，错误；③托盘天平精确度为0.1 g，可以称量11.7 g氯化钠晶体，正确；④溴能腐蚀橡胶，量取溴水应用酸式滴定管，错误；⑤瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等碱性物质，错误；⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液，应选择250 mL容量瓶，正确。
〔对点集训1〕 (1)(2021·山东滨州高三检测)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( B )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
[解析] 如果③中盛装焦性没食子酸溶液，则得到的氢气混有水蒸气，因此应最后通过浓硫酸干燥，故A项错误；管式炉加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸，可点燃气体，通过声音判断气体纯度，声音越尖锐，氢气的纯度越低，故B项正确；实验结束后先停止加热再停止通入氢气，使W在氢气的氛围中冷却，以避免W被重新氧化，故C项错误；二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应，而启普发生器不能加热，故D项错误。
(2)①图1中装置A的名称是_干燥管__。
②图2中仪器D的名称是_锥形瓶__。
③图3中仪器X的名称是_圆底烧瓶__。
④图4中仪器B的名称是_球形冷凝管__。
[微点拨] 常见仪器的识别主要包括加热仪器、可加热仪器、计量仪器、常用分离提纯仪器等的识别，难度系数低，要求对常考的装置(如冷凝管、干燥管、分液漏斗、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)的简图熟练掌握。
微考点2 正确选择实验仪器
典例2 (2021·山东滨州高三检测)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( B )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
[解析] 灼烧茶叶在坩埚中进行，需要酒精灯，坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来进行稀释操作，B错误；过滤时用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。
〔对点集训2〕 (1)(2021·经典习题选萃)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( C )
A
B
C
D
蒸干AlCl3饱和溶液制备AlCl3晶体
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
[解析] AlCl3为强酸弱碱盐，在水中水解产生Al(OH)3和易挥发的HCl，则蒸干后不能得到AlCl3，故A项错误；蒸馏时接收馏分的锥形瓶不能用塞子，否则锥形瓶中气压过大会导致安全事故，故B项错误；HCl能和亚硫酸氢钠反应生成二氧化硫，从而除去HCl且不引入新杂质，故C项正确；重铬酸钾具有强氧化性，能氧化橡胶，因此不能用碱式滴定管盛装，应该用酸式滴定管，故D项错误。
(2)(2021·黑龙江大庆模拟)用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是( C )
A．用图1所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
B．用图2所示装置可除去NO2中的NO
C．用图3所示装置可分离CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液
D．用图4所示装置制取Fe(OH)2，并能较长时间观察其存在
[解析] NH3的密度小于空气的密度，应该用向下排空气法收集，A错误；因3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，B错误；CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液不相溶，可以利用分液漏斗分离，C正确；图4中Fe电极作阴极，Fe不溶解，D错误。
(3)①如图所示，对两种量器读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？_不同__；若不同，请指出读数误差情况_A图读数偏大、B图读数偏小__。
②下列仪器中，在灼烧固体物质时必须用到的仪器是_坩埚、泥三角__(填名称)。
考点二 化学实验基本操作
核心知识梳理
1．药品的取用
(1)根据药品的状态和用量选择取用方法。
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙
(或纸槽)
_镊子__
用_托盘天平__称量
_胶头滴管__
可直接用试剂瓶倾倒
量筒、滴定管(或移液管)
(2)向仪器内加入固体药品的操作方法。
①粉末状：用药匙或_纸槽__，“一平二送三直立”；
②块状：用_镊子__，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体药品。
2．常见试纸的使用
(1)常见试纸的种类及用途。
—定性检验_酸碱性__。
—定量(粗测)检测_酸碱性__强弱，读数时取整数。
—检验SO2等有_漂白__性的物质。
—检验C12、氯水等有_氧化__性的物质。
(2)试纸的使用方法。
①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用_玻璃棒__蘸取液体，点在pH试纸_中部__，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与_标准比色卡__对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸_润湿__，粘在_玻璃棒__的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解。
使用仪器：_烧杯__、试管、_玻璃棒__等。
促溶方法：研细、_搅拌(或振荡)__、加热等。
(2)液体溶解。
一般方法：将密度_大__的液体沿着器壁慢慢注入密度_小__的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与硝酸的混合。
(3)气体的溶解。
①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。
②对极易溶于水的气体，如_NH3__、_HCl__等，用如图(b)所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤
(1)玻璃仪器洗涤的“四步骤”：自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次(仅对定量实验和物质检验)。
(2)洗净的标准：内壁附着的水既不_聚成水滴__，也不_成股流下__。
(3)洗涤剂选择：易溶于水的物质可用水洗涤，难溶于水的物质要根据物质的性质选择合适的洗涤剂进行清洗。例如：
残留污物
特殊洗涤剂
MnO2
_热的浓盐酸__
油污
_NaOH溶液或热的纯碱溶液__
银镜
_稀硝酸__
硫
_CS2__或热的NaOH溶液
水垢
_稀盐酸__
难溶碳酸盐
_稀盐酸__
5．物质的加热
_试管__、_坩埚__、_蒸发皿__可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于_石棉网__上加热。对某些温度不超过100 ℃的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用_水浴__来加热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。
(1)固体的加热
①试管口要略_向下__倾斜，防止生成的水倒流，引起试管_炸裂__。
②先给试管_均匀__加热，受热均匀后再_集中__在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热时，先把玻璃容器外壁的水_擦拭干净__，以免炸裂容器；用试管加热时，先用试管夹夹住试管_中上__部，试管与桌面成45°角，试管口不得对着任何人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的___。
[微点拨] ①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。
②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
6．装置气密性检查
(1)装置气密性检验应在_连接好装置__之后，_加药品__之前。
(2)气密性检验基本思路：使装置内外压强_不相等__，观察气泡或液面变化。
(3)气密性检验常用方法
方法
微热法
液封法
压差法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体体积，构造液面差
缩小装置中气体体积，增大压强
图示
答题
规范
把导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯加热)烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出；松开手(或移去热源)，导管内形成一段水柱，说明不漏气
夹紧弹簧夹后，从长颈漏斗注水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水，静置片刻，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气
连接好仪器，向右管中注水，使右管液面高于左管液面，停止加水，静置一段时间，若液面位置保持不变，证明装置气密性良好
(4)特殊方法
抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
(5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。
凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
特别提醒
化学实验中应该记住的几个数据
(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。
(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(4)实验室制取硝基苯应控制反应温度为55～60 ℃，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。
(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
7．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按_先下后上__、_从左到右__的顺序安装。
(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如_a__；量气装置“短进长出”，如_b__；干燥管除杂时“大进小出”，如_c__。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。( × )
(2)用湿润的pH试纸测定某溶液的pH。( × )
(3)用湿润的淀粉KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( × )
(4)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。( × )
(5)用干燥的淀粉KI试纸检验溶液中是否含有Fe3＋。( √ )
(6)做钾盐的焰色反应时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。( × )
(7)称量时，将氢氧化钠固体放在滤纸上称量。( × )
(8)块状固体药品的取用：一横二放三滑下。( √ )
(9)液体药品的倾倒：瓶塞倒放、紧挨瓶口、缓慢倒入。( √ )
(10)玻璃容器内壁附着的油污可以用热的纯碱溶液、洗衣粉等清洗。( √ )
(11)做钠盐溶液的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒 精灯火焰上灼烧。( × )
(12)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中。( × )
(13)检查容量瓶是否漏水的方法是：往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可。( × )
(14)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。( √ )
(15)用集气瓶收集氯化氢首先要干燥集气瓶。( √ )
(16)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。( × )
(17)①加热液体。( × )
②加热固体。( × )
③向容量瓶中转移溶液。( √ )
④用胶头滴管滴加液体。( × )
⑤移走蒸发皿。( × )
(18)制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌。( × )
2．实验室合成氨装置如图1所示，试回答：
(1)装置甲的作用：①_干燥气体__，
②_使两种气体充分混合__，
③_观察气泡以调节H2、N2气体的速度及两者的比例__。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用图2中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是_AD__(填字母)。
(3)某同学用B装置吸收产生的氨气，结果B中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是_反应后混合气体中NH3的含量较少，未造成装置中气体压强明显减少__。
3．深度思考：
(1)取用药品时，多余的药品是否一定不能放回原试剂瓶？
(2)用蒸馏水润湿的pH试纸测定未知溶液pH时，测定结果一定偏小吗？
(3)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。
①点燃氢气或甲烷等可燃性气体_验纯__。
②用淀粉碘化钾试纸检验氯气_润湿__。
③用托盘天平称量固体烧碱_调零__。
④使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有_分液漏斗__、_酸式滴定管__、_碱式滴定管__、_容量瓶__。
[提示] (1)大多数药品是不能放回原试剂瓶的，但钾、钠、白磷等药品则必须放回原试剂瓶。
(2)不一定，当测定碱性溶液时，结果偏小，而测定酸性溶液时，则结果偏大，测定中性溶液时，则无影响。
考点突破提升
微考点1 化学实验基本操作的正误判断
典例1 (1)(2021·经典习题选萃)下列实验操作规范且能达到目的的是( B )
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
[解析] 50 mL酸式滴定管的最大刻度为50 mL，以下没有刻度，但可容纳盐酸，则将剩余盐酸放入锥形瓶，体积大于20 mL，故A项错误；碘易溶于酒精，且酒精可与水混溶，用酒精和水冲洗可达到洗涤的目的，故B项正确；用玻璃棒蘸取醋酸钠溶液，点在润湿pH试纸上，溶液浓度发生变化，导致测定结果出现偏差，故C项错误；不能在容量瓶中溶解固体，故D项错误。
(2)(2021·经典习题汇编)下列有关实验操作的说法正确的是( D )
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2
B．检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
C．配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
D．读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小
[解析] 稀盐酸不能与二氧化锰反应，需要用浓盐酸加热除去烧瓶内残留的MnO2，故A项错误；检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，应该用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，故B项错误；配制稀硫酸时，将浓硫酸沿烧杯内壁注入蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌，以使热量及时地扩散，故C项错误；滴定管的0刻度在上方，读取滴定管内液体的体积时，俯视读数导致读数偏小，故D项正确。
〔对点集训1〕 (1)(2021·湖北宜昌模拟)下列能达到实验目的的是( C )
[解析] A项除杂质时应长进短出；B项氯气的密度比空气的密度大，且氯气易与NaOH溶液反应，因烧瓶中氯气的进气管过长，不利于气体的收集，出气管短易发生倒吸；D项易发生倒吸。
(2)(2021·山东潍坊高三检测)下列关于实验操作的说法，正确的是( A )
①用有机溶剂苯萃取溴水中的溴单质，有机层应从分液漏斗下口流出
②中和滴定操作时，左手摇动锥形瓶，右手控制滴定管活塞，眼睛应注视滴定管中液面高度变化
③用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，将浓硫酸溶于水后，并不马上转移到容量瓶中，而是让其冷却至室温后才进行后续操作
④石油的蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即加入
⑤做Na的性质验证实验时，在较大的钠块上切下绿豆大小的金属钠后，将剩余部分放回原瓶中
A．③⑤ B．①②⑤
C．②④ D．①③⑤
[解析] 苯密度小于水，分液时待下层从下口流出后，有机层应从上口倒出，①错误；滴定操作时，右手摇动锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛应注视锥形瓶中溶液的颜色变化，②错误；浓硫酸溶于水放出大量热，应冷却至室温后再转移入容量瓶，③正确；蒸馏实验中忘记加沸石，可以先停止加热，待溶液冷却后再加入沸石，重新加热蒸馏，④错误；用剩的钠不能丢弃，应放回原试剂瓶保存，⑤正确。
微考点2 装置的连接和实验操作顺序
典例2 (1)(2021·辽宁沈阳模拟)夹紧下列装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置不严密漏气的是( B )
A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，放开手后，导管中形成一段稳定的水柱
B．装置②中，向长颈漏斗中加入一定量水，形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平的位置
C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落
D．装置④中，将a管向上提至一段高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差
[解析] 装置①中，夹紧弹簧夹，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，放开手后，导管中形成一段稳定的水柱表明装置气密性良好，故A项不符合题意；装置②中，夹紧弹簧夹，向长颈漏斗中加入一定量水，形成水柱，若水柱高度不变则装置气密性良好，若水柱下降至与瓶中液面相平的位置，表明装置漏气，故B项符合题意；装置③中，夹紧弹簧夹，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落表明装置气密性良好，故C项不符合题意；装置④中，夹紧弹簧夹，将a管向上提至一段高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差表明装置气密性良好，故D项不符合题意。
(2)(2021·经典习题选萃)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。(已知氢化钙极易与水反应)
请回答下列问题：
①请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_i→ef→dc→jk(或kj)→a__。(填仪器接口的字母编号)。
②根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞_BADC__(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)
A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却
[解析] ①锌粒与盐酸的反应装置为H2的气体发生装置，产生的H2中混有HCl气体和水蒸气，应先通过NaOH溶液除去HCl气体，再用浓硫酸干燥得干燥纯净的H2；将H2通过硬质玻璃管，与金属钙在加热条件下反应，最后应连接干燥管防止空气中的水蒸气进入。②打开分液漏斗活塞制备H2，收集并检验纯度，待装置中充满H2后点燃酒精灯开始反应；反应停止时应先停止加热，充分冷却后再停止通H2。
〔对点集训2〕 (1)(2021·江苏高三检测)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是( B )
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
[解析] 本题考查SO2的制备、化学性质、收集以及尾气处理知识。需用浓H2SO4与Cu反应制取SO2，A项不能达到实验目的；SO2可以使品红溶液褪色，以验证其具有漂白性，B项能达到实验目的；SO2的密度比空气大，应用向上排空气法收集，C项不能达到实验目的；SO2与NaHSO3溶液不反应，应用NaOH溶液吸收，且导管不能伸入液面以下，否则容易引起倒吸，D项不能达到实验目的。
(2)(2021·湖北武汉模拟)某学习小组的同学利用氨气还原氧化铜的反应，设计实验测定铜元素相对原子质量。
乙同学设计如下图装置。
实验前称量装置P(带两端开关K1和K2)，记为m1 g。氧化铜装入P中，再次称量装置P，记为m2 g。
①将下列实验操作步骤正确排序i—d—_g—a—b—f—h__—c—e(填字母)；重复上述操作步骤，直至装置P恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2
e．称量装置P的质量 f．冷却至室温
g．打开分液漏斗活塞，使装置中充满NH3
h．关闭分液漏斗活塞 i．检验装置气密性
②根据实验，铜元素相对原子质量为___(用含m1、m2、m3的代数式表示)。
③在本实验中，若CuO中混有不反应的杂质，则测定结果_偏大__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
[解析] (1)实验操作应为i.检验装置气密性——d.打开K1和K2——g.打开分液漏斗活塞，使装置中充满NH3——a.点燃酒精灯，加热——b.熄灭酒精灯——f.冷却至室温——h.关闭分液漏斗活塞——c.关闭K1和K2——e.称量装置P的质量。
(2)(m3－m1)为铜的质量，(m2－m3)为氧的质量，二者比值等于铜与氧的相对原子质量之比，氧的相对原子质量为16，则铜的相对原子质量可求。
(3)若CuO中混有不反应的杂质，则(m3－m1)偏大，即测定结果偏大。
萃取精华：
实验操作顺序常考点
(1)点燃可燃性气体前，应先验纯；
(2)加热试管时，应先均匀加热，后局部加热；
(3)制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品；
(4)气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加热再停止通气体；
(5)配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶。
几种实验操作的“第一道程序”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——托盘天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体等。
(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。
(6)湿润——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验或验证某些气体时。
装置连接的解题思路
(1)做实验首先要组装仪器，仪器的连接顺序是自下而上，从左到右；
(2)先除杂后干燥，进行洗气干燥时要注意长管进短管出，用干燥管干燥气体时要大口进小口出；防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短；
(3)收集气体根据气体的物理性质，用排水法收集气体时，要短管进长管出；
(4)最后要注意有毒气体要进行尾气处理，一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气进行处理。
化学实验中的6个“上、下”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29的一般用向上排空气法收集，小于29的一般用向下排空气法收集。
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
(3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线以下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入，从上端口流出(逆流原理)。
(5)用温度计测量液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。
考点三 化学试剂的存放及化学实验安全
核心知识梳理
1．常见化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择标准
①根据药品状态
②
③根据酸碱性
(2)常见化学药品的保存方法
化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存在煤油中，白磷保存在水中。
②易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、易着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
⑦氢氟酸保存在塑料瓶中。
2．化学实验安全知识
(1)常用危险化学药品标志
注：标识中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类
(2)实验室常见事故的处理方法
事故
处理方法
酒精及其他易燃有机物小面积失火
立即用湿布扑盖，不能用_水__泼
钠、钾等失火
迅速用沙土覆盖，不能用水、泡沫灭火器灭火
少量酸或碱滴到桌上
立即用湿布擦净，再用_水__冲洗
浓硫酸沾到皮肤上
先用抹布擦拭，后用大量_水__冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液涂抹
碱液沾到皮肤上
先用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液
酸、碱溅到眼中
立即用水反复冲洗，边洗边_眨眼__并就医
苯酚沾到皮肤上
用_酒精__擦洗后再用水冲洗
溴滴到皮肤上
应立即擦去，再用稀酒精溶液等无毒有机溶剂洗去
误食重金属盐
应立即口服蛋清或生牛奶并就医
汞滴落在桌上或地上
应立即撒上硫粉
磷灼伤
用CuSO4溶液涂抹伤处
[微点拨] 苯酚、液溴洒到皮肤上，不能用NaOH溶液清洗 ，因为NaOH溶液具有强腐蚀性，会造成二次伤害。
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
a．实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用_乙__装置。
b．制取CO时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。
c．制取H2时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。
[微点拨] H2虽然无毒，但实验室内H2含量达到一定范围时，会发生爆炸，因此在实验室制氢气时也要进行尾气处理，可用气囊收集或用酒精灯灼烧。
特别提醒
实验操作“五防”
(1)防爆炸：点燃可燃性气体。(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石。
(3)防水解：实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。
(4)防污染：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，要设置尾气吸收装置。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要设置防倒吸装置。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)金属钙失火应使用泡沫灭火器来灭火。( × )
(2)用排水法收集O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管。( × )
(3)浓硫酸不慎溅到手上，应立即用大量水冲洗。( × )
(4)在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯。( √ )
(5)用金属钠除去苯中的少量水分。( √ )
(6)钠与水反应时，为便于观察现象，取一大块钠投入盛水的烧杯中反应。( × )
(7)浓硝酸保存在棕色玻璃试剂瓶中。( √ )
(8)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中。( √ )
(9)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上面加少量水液封。( √ )
(10)盛放氯水应用带橡胶塞的细口玻璃瓶。( × )
(11)室温下，能将浓硫酸盛放在铁桶中。( √ )
(12)( × )
(13)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中。( √ )
(14)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理。( × )
(15)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源。( √ )
(16)CO气体有毒，处理CO尾气时可用水吸收。( × )
(17)误食硫酸铜溶液，可服用生鸡蛋清解毒。( √ )
(18)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗。( × )
2．实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、硫酸
烧碱、氢氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，请根据物质分类及药品保存原则分析，新购药品应如何存放：
(1)硝酸_用棕色细口瓶盛装放在甲柜__。
(2)苛性钾溶液_用带橡胶塞的细口瓶盛装放在乙柜__。
(3)碘单质_用广口瓶盛装放在丙柜__。
(4)硝酸银溶液_用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜__。
3．深度思考：
(1)用于贴在乙醇包装箱的是( B )
危险警告标签
(2)化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是_②③⑥⑦⑧__
①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
⑤配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中，并不断搅拌
⑥用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃
⑦浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗
⑧实验室制备Cl2时，用饱和食盐水吸收尾气
(3)点燃可燃性气体(如H2、CO等)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。以H2为例简述如何验纯？
[提示] (3)收集一小试管H2，用拇指堵住试管口靠近酒精灯火焰，松开拇指，若发出尖锐的爆鸣声，说明H2不纯，否则可断定H2较纯。
考点突破提升
微考点1 化学试剂的保存
典例1 (1)(2021·广东珠海调研)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。①NaOH溶液、②大理石、③NaCl溶液、④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如图所示的玻璃试剂瓶中，按照试剂瓶的顺序存放试剂，正确的顺序是( D )
A．①②③④ B．②①④③
C．②③④① D．②①③④
[解析] 广口瓶用于存放固体物质，可存放大理石；带橡胶塞的细口瓶一般用来盛放碱性溶液，可存放NaOH溶液；带玻璃塞的细口瓶一般用来盛放酸性或中性溶液，可存放NaCl溶液；棕色试剂瓶一般盛放见光易分解的物质，可存放稀硝酸。
(2)(2021·江苏高三检测)下列保存物质方法正确的是( B )
A．氢氟酸保存在塑料盖的玻璃瓶中
B．氯水应保存在棕色的细口玻璃瓶中
C．保存液溴时向其中加入少量酒精
D．金属钠应存放在CCl4中防止被氧化
[解析] 氢氟酸与玻璃中的二氧化硅反应，不能保存在玻璃瓶中，则氢氟酸保存在塑料瓶中，故A错误；氯水为液态，且HClO见光易分解，则氯水盛放在棕色的细口瓶中，故B正确；溴易溶于酒精，但酒精是易挥发性的物质，导致加速溴的挥发，故C错误；CCl4易挥发，钠与氧气反应，密度比煤油大，可保存在煤油中，故D错误。
〔对点集训1〕 (1)(2021·河南郑州检测)保存下列物质的试剂或容器正确的是( A )
①金属钠——煤油或石蜡油
②过氧化钠——密封的塑料瓶
③纯碱溶液——橡胶塞细口瓶
④氯水——毛玻璃塞棕色细口瓶
⑤苯——毛玻璃塞透明细口瓶
⑥浓、稀硝酸——毛玻璃塞棕色细口瓶
A．全部 B．⑤④⑥
C．②④⑥ D．①②③
[解析] 钠的密度比煤油和石蜡油的大，且不和煤油、石蜡油发生反应，将金属钠保存在煤油或石蜡油中，可以隔绝空气与水蒸气，①正确；过氧化钠易与水、二氧化碳反应，应密封保存，②正确；纯碱(碳酸钠)溶液显碱性，盛放纯碱(碳酸钠)溶液的细口瓶应用橡胶塞，③正确；氯水中含有见光易分解的次氯酸，应保存在棕色细口瓶中，④正确；苯能溶解橡胶，不能用橡胶塞，⑤正确；硝酸见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，⑥正确。
(2)(2021·吉林松原阶段测试)下列有关化学药品的存放说法不正确的是( D )
A．液溴易挥发，应用少量的水液封并放在冷暗处保存
B．氨水易挥发，应密封在低温处保存
C．金属钠遇到氧气和水均立即反应，应保存在煤油中或者液体石蜡中
D．碳酸钠属于碱，其水溶液呈碱性，应用带橡胶塞的试剂瓶保存
[解析] 液溴容易挥发，常用水封，A正确；氨水易挥发，应密封在低温处保存，故B正确；金属钠容易和氧气或水反应，保存在煤油或石蜡中，C正确；碳酸钠属于盐，其水溶液由于碳酸根离子水解而显碱性，玻璃中的二氧化硅能和碱性溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，将玻璃塞和玻璃瓶黏在一起，应用橡胶塞，D错误。
萃取精华：
化学药品保存记忆口诀
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；
硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶；
液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封；
白磷存放置冷水，钾钠钙钡煤油中；
碱瓶需用橡皮塞，塑瓶存放氟化氢；
易变质品放时短，现配现用保新鲜；
易燃易爆远火源，氧化潮解避空气；
特殊药品特殊放，确保试剂不反应。
微考点2 化学实验安全
典例2 (1)(2020·浙江1月选考，11)下列有关实验说法，不正确的是( C )
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
[解析] 碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用硼酸溶液洗，最后用水冲洗，A正确；KCl溶于水而MnO2不溶，两者的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2，B正确；用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，应重新配制，用滴管吸出多余液体会导致所配溶液浓度偏低，C错误；ClO＋3NO＋Ag＋===AgCl↓＋3NO，D正确。
(2)(2021·北京朝阳区模拟)《常用危险化学用品贮存通则》规定：“遇火、遇热、遇潮能引起燃烧、爆炸或发生化学反应，产生有毒气体的化学危险品不得在露天或在潮湿、积水的建筑物中贮存”。下列解释事实的方程式中，不合理的是( A )
A．贮存液氮的钢瓶防止阳光直射：N2＋O22NO
B．硝酸铵遇热爆炸：2NH4NO32N2↑＋O2↑＋4H2O↑
C．干燥的AlCl3遇水产生气体：AlCl3＋3H2O===Al(OH)3＋3HCl↑
D．火灾现场存有电石，禁用水灭火：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑
[解析] 液氮中无氧气，不发生反应，故A错误；硝酸铵在加热时生成氮气、氧气和水蒸气，故B正确；干燥的氯化铝遇水发生水解，生成氢氧化铝、氯化氢气体，故C正确；电石的主要成分碳化钙与水反应，故D正确。
〔对点集训2〕 (2021·内蒙古赤峰调研)为了保证实验工作的顺利开展，需要创造一个安全的实验环境，实验操作者都必须遵守安全操作规程。下列实验操作正确的是( B )
A．开启盛有易挥发液体的试剂瓶前，应反复摇动后再开启
B．用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
C．实验室制取氯气后的废液，可先倒入水槽中，再用水冲入下水道
D．在实验室中分离某些物质进行蒸馏操作时，温度计应插入液面下
[解析] 开启盛有易挥发液体的试剂瓶前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时瓶口不要对着自己或他人，A错误；检查容量瓶是否漏水的操作为用食指顶住瓶塞，用另一只手托住瓶底，将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出，若没有，正立后将瓶塞旋转180°，重复上述操作，如果瓶口处仍无水渗出，则容量瓶不漏水，B正确；实验后的废液都应倒入废液桶中收集，集中处理，C错误；蒸馏操作时，温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口处，测量蒸气温度，D错误。
萃取精华：
预防安全事故常见注意事项
点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度；
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；
实验室中的可燃性物质一定要远离火源；
制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行；
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意防倒吸。
本讲要点速记：
1．化学实验基础的两大方面
(1)常用仪器的识别、名称和创新
(2)仪器的正确使用方法和精密度
①直接加热：试管、蒸发皿、坩埚
②垫石棉网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯
③三种计量仪器的精确度
a．托盘天平：0.1 g
b．量筒：0.1 mL，无“0”刻度
c．滴定管：0.01 mL
2．化学实验操作的两大方向
(1)实验操作正误判断
(2)装置连接和实验操作顺序
3．化学实验安全的两大方向
(1)危险化学品标志的识别
(2)化学实验常见危险及安全措施
4．五点注意事项
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——托盘天平的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体
(5)定性试纸使用前可润湿，定量(pH)试纸使用前不能润湿。
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第十章 化学实验基础
第27讲 化学实验仪器和基本操作
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考试要求：1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学用品标志。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.正确选用实验装置和仪器的连接。
名师点拨：高考对本部分的考查仍将以实验仪器的选择、基本操作的正确与否以及以元素及其化合物的性质为载体设计实验来探究物质的组成及含量的测定为主，题型涉及选择题和非选择题。
复习本讲时要注意：(1)加热类仪器，要注意哪些能直接加热，哪些需要垫石棉网加热；什么时候该用水浴加热，什么时候该用酒精灯或者酒精喷灯加热。(2)对于计量仪器，要注意量入和量出的区别，学会针对待测物质和反应情况选用合适的液体体积测量仪器、固体质量称量仪器、温度计等。(3)对于洗气瓶、漏斗、冷凝管、干燥管、玻璃棒、搅拌棒、坩埚(一定要注意坩埚二字怎么写)等，要熟悉其常见用途及使用方法。(4)对实验基本操作，要掌握操作的基本要领、关键点，理解操作中的注意事项，特别是气密性的检验方法、仪器和沉淀的洗涤、正误操作的辨别和错误操作带来的后果、具体实验操作方法的叙述等。
预测2022年高考将以中学化学所涉及的重要物质为载体，突出表现化学实验操作的规范性，运用实验现象对物质性质进行探究，运用实验数据对物质含量进行测定等的命题趋势较大，应予以高度重视。
考点一 化学实验常用仪器的识别与使用
核心知识梳理
1．可加热的仪器
[微点拨] (1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2．常用的计量仪器
(1)仪器A是_量筒__；用途：_粗略量取一定体积的液体__；精确度：_0.1 mL__。
特别提醒
①量筒无“0”刻度；
②量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；
③选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒；
④量筒读数读到小数点后一位(如8.2 mL)。
(2)仪器B是_容量瓶__；用途：_配制__一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度，只有刻度线。
(3)仪器C是_酸式滴定管__。注意：①使用前需“_查漏__”；②“0”刻度在_上方__；③不可盛装_碱性__溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；④精确度为_0.01__ mL。
(4)仪器D是_碱式滴定管__。注意：一般只用于盛装_碱性__溶液，其他液体一般不用碱式滴定管盛放。
(5)仪器E是 _托盘天平__。注意：①称量前先调零点；②腐蚀性药品，如NaOH固体等应放在_烧杯__内称量；③左盘放_称量物__，右盘放_砝码__，即“_左__物_右__码”；④精确度为_0.1 __g。
(6)仪器F是_温度计__。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能_接触容器内壁__；②蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶_支管口处__。③测蒸气温度时，水银球应在液面以上。④不可用于搅拌。
3．常用的分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗_长颈漏斗__
(1)漏斗的作用
①向小口容器中转移液体
②漏斗加滤纸后，可过滤液体
③漏斗倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的_防倒吸__装置
(2)长颈漏斗用于装配气体发生装置
(1)①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡
②滤纸低于_漏斗__边缘，液体低于_滤纸__边缘
(2)制取气体应将长管末端插入_液面__下，防止气体逸出
_分液漏斗__
①球形分液漏斗用于随时添加液体
②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液
①用前要检漏
②分液时，下层液体从_下口__放出，上层液体从_上口__倒出，放液时漏斗颈的尖端要紧靠_烧杯的内壁__
③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开
_蒸馏烧瓶__
蒸馏或_分馏__
使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中，应加入_碎瓷片__，防止暴沸
_冷凝管__
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②有利于液体回流
①直形冷凝管一般用于_蒸馏__或_分馏__时冷凝，也可用于回流
②球形冷凝管可用于_回流__，不能用于_蒸馏__或_分馏__
③冷却水方向均为_下口__进，_上口__出
_干燥管__
_U型管__
盛装固体，用于气体的干燥、吸收或除杂
①只能盛装_固体__吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5)
②干燥管气体流向：_大__(口)进_小__(口)出
_洗气瓶__
盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸)
①使用前要_检查气密性__。
②吸收剂量不超过广口瓶容积的___
③气体的流向应是_长(管)__进_短(管)__出
特别提醒
使用前需要检查是否漏液的仪器
(1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法：
向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立后将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。
方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞，倒立，观察上口塞周围是否漏水，然后正立后将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。
(3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
4．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
用于收集气体和做固体的燃烧实验
注意集气瓶与广口瓶的区别，集气瓶是瓶口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体；而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用
取用或滴加少量液体
①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶帽；
②向容器内滴加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]；
③用完之后要洗净，未洗净时不能一管多用
用于分装各种试剂
①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用液体试剂；
②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中；
③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞
取用粉末状固体试剂
①一般用大端，当固体用量很少时，可用小端取用；
②取用后应将药匙擦拭干净
取用块状固体试剂
①不能加热；
②不可取用酸性试剂；
③用完后必须使其保持清洁
①搅拌；
②引流；
③蘸取溶液或黏附试纸
搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源)
①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的；
②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；
③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂；②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
用于气体的制备
①适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2等；②优点是随开随用，随关随停
特别提醒
启普发生器的原理要点
(1)启普发生器适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。
(2)检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面高度不变)。
(3)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)给试管中的固体加热，应先预热，后局部加热。( √ )
(2)用10 mL量筒量取0.50 mol·L－1 H2SO4溶液5.50 mL。( × )
(3)酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗。( √ )
(4)欲配制80 mL 1 mol·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。( × )
(5)分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出。( × )
(6)欲用托盘天平称量NaCl固体5.9 g，物品与砝码放反，实际称得质量为4.1 g。( √ )
(7)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。( × )
(8)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。( √ )
(9)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。( × )
(10)用图①所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液。( × )
图①
(11)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。( √ )
(12)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。( × )
(13)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。( × )
(14)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。( √ )
(15)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 mol·L－1的酸性KMnO4溶液。( × )
(16)热的蒸发皿和坩埚应放在石棉网上冷却，取用时使用坩埚钳。( √ )
(17)用容量瓶配制480 mL某浓度的溶液。( × )
(18)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。( × )
(19)用图②所示装置除去氯气中的HCl气体( × )
图②
2．深度思考：
(1)下列定量仪器读数正确的是( D )
(2)回答下列问题：
①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从_b__口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从_a__口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放_饱和食盐水__，应从_b__口进气。
②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？_打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水__。
③图中可用于测量气体体积的是_C__(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是_D__，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是_B__。
④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从_a__端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入体的流速。
(3)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：
①石蕊试纸(检验气体)：_将试纸用蒸馏水润湿__。
②容量瓶：_检查容量瓶是否漏水__。
③滴定管(不漏水)：_用待装溶液润洗滴定管2～3次__。
④集气瓶(收集氯化氢)：_干燥集气瓶__。
(4)常用仪器中，使用前必须检查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥H2时，应选择何种干燥剂？选浓硫酸可以吗？
[提示] (4)必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥管中应盛装固体试剂，应选碱石灰、CaO或NaOH固体等固体干燥剂干燥H2，不能选浓硫酸。
考点突破提升
微考点1 常用仪器的使用及注意事项
典例1 (1)(2020·天津)下列实验仪器或装置的选择正确的是( B )
配制50.00 mL 0.100 0 mol·L－1Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
[解析] 配制50.00 mL 0.100 0 mol·L－1的Na2CO3溶液，要用50.00 mL的容量瓶，A项不正确；HCl极易溶于水，使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl，可减少Cl2的损耗，导管长进短出，B项正确；蒸馏应使用直形冷凝管，图中为球形冷凝管，C项不正确；Na2SiO3溶液显碱性，会使瓶和瓶塞粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，D项不正确。
(2)(2021·山东滨州高三检测)化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( C )
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸 ②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物 ③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体 ④用碱式滴定管取23.10 mL溴水 ⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物 ⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．只有①②④ B．只有②③④⑥
C．只有③⑥ D．只有③⑤⑥
[解析] ①量取5.2 mL稀硫酸应用10 mL量筒，错误；②苯和四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分离，错误；③托盘天平精确度为0.1 g，可以称量11.7 g氯化钠晶体，正确；④溴能腐蚀橡胶，量取溴水应用酸式滴定管，错误；⑤瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等碱性物质，错误；⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液，应选择250 mL容量瓶，正确。
〔对点集训1〕 (1)(2021·山东滨州高三检测)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( B )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
[解析] 如果③中盛装焦性没食子酸溶液，则得到的氢气混有水蒸气，因此应最后通过浓硫酸干燥，故A项错误；管式炉加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸，可点燃气体，通过声音判断气体纯度，声音越尖锐，氢气的纯度越低，故B项正确；实验结束后先停止加热再停止通入氢气，使W在氢气的氛围中冷却，以避免W被重新氧化，故C项错误；二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应，而启普发生器不能加热，故D项错误。
(2)①图1中装置A的名称是_干燥管__。
②图2中仪器D的名称是_锥形瓶__。
③图3中仪器X的名称是_圆底烧瓶__。
④图4中仪器B的名称是_球形冷凝管__。
[微点拨] 常见仪器的识别主要包括加热仪器、可加热仪器、计量仪器、常用分离提纯仪器等的识别，难度系数低，要求对常考的装置(如冷凝管、干燥管、分液漏斗、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)的简图熟练掌握。
微考点2 正确选择实验仪器
典例2 (2021·山东滨州高三检测)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( B )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
[解析] 灼烧茶叶在坩埚中进行，需要酒精灯，坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来进行稀释操作，B错误；过滤时用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。
〔对点集训2〕 (1)(2021·经典习题选萃)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( C )
A
B
C
D
蒸干AlCl3饱和溶液制备AlCl3晶体
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
[解析] AlCl3为强酸弱碱盐，在水中水解产生Al(OH)3和易挥发的HCl，则蒸干后不能得到AlCl3，故A项错误；蒸馏时接收馏分的锥形瓶不能用塞子，否则锥形瓶中气压过大会导致安全事故，故B项错误；HCl能和亚硫酸氢钠反应生成二氧化硫，从而除去HCl且不引入新杂质，故C项正确；重铬酸钾具有强氧化性，能氧化橡胶，因此不能用碱式滴定管盛装，应该用酸式滴定管，故D项错误。
(2)(2021·黑龙江大庆模拟)用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是( C )
A．用图1所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
B．用图2所示装置可除去NO2中的NO
C．用图3所示装置可分离CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液
D．用图4所示装置制取Fe(OH)2，并能较长时间观察其存在
[解析] NH3的密度小于空气的密度，应该用向下排空气法收集，A错误；因3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，B错误；CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液不相溶，可以利用分液漏斗分离，C正确；图4中Fe电极作阴极，Fe不溶解，D错误。
(3)①如图所示，对两种量器读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？_不同__；若不同，请指出读数误差情况_A图读数偏大、B图读数偏小__。
②下列仪器中，在灼烧固体物质时必须用到的仪器是_坩埚、泥三角__(填名称)。
考点二 化学实验基本操作
核心知识梳理
1．药品的取用
(1)根据药品的状态和用量选择取用方法。
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙
(或纸槽)
_镊子__
用_托盘天平__称量
_胶头滴管__
可直接用试剂瓶倾倒
量筒、滴定管(或移液管)
(2)向仪器内加入固体药品的操作方法。
①粉末状：用药匙或_纸槽__，“一平二送三直立”；
②块状：用_镊子__，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体药品。
2．常见试纸的使用
(1)常见试纸的种类及用途。
—定性检验_酸碱性__。
—定量(粗测)检测_酸碱性__强弱，读数时取整数。
—检验SO2等有_漂白__性的物质。
—检验C12、氯水等有_氧化__性的物质。
(2)试纸的使用方法。
①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用_玻璃棒__蘸取液体，点在pH试纸_中部__，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与_标准比色卡__对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸_润湿__，粘在_玻璃棒__的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解。
使用仪器：_烧杯__、试管、_玻璃棒__等。
促溶方法：研细、_搅拌(或振荡)__、加热等。
(2)液体溶解。
一般方法：将密度_大__的液体沿着器壁慢慢注入密度_小__的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与硝酸的混合。
(3)气体的溶解。
①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。
②对极易溶于水的气体，如_NH3__、_HCl__等，用如图(b)所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤
(1)玻璃仪器洗涤的“四步骤”：自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次(仅对定量实验和物质检验)。
(2)洗净的标准：内壁附着的水既不_聚成水滴__，也不_成股流下__。
(3)洗涤剂选择：易溶于水的物质可用水洗涤，难溶于水的物质要根据物质的性质选择合适的洗涤剂进行清洗。例如：
残留污物
特殊洗涤剂
MnO2
_热的浓盐酸__
油污
_NaOH溶液或热的纯碱溶液__
银镜
_稀硝酸__
硫
_CS2__或热的NaOH溶液
水垢
_稀盐酸__
难溶碳酸盐
_稀盐酸__
5．物质的加热
_试管__、_坩埚__、_蒸发皿__可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于_石棉网__上加热。对某些温度不超过100 ℃的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用_水浴__来加热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。
(1)固体的加热
①试管口要略_向下__倾斜，防止生成的水倒流，引起试管_炸裂__。
②先给试管_均匀__加热，受热均匀后再_集中__在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热时，先把玻璃容器外壁的水_擦拭干净__，以免炸裂容器；用试管加热时，先用试管夹夹住试管_中上__部，试管与桌面成45°角，试管口不得对着任何人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的___。
[微点拨] ①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。
②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
6．装置气密性检查
(1)装置气密性检验应在_连接好装置__之后，_加药品__之前。
(2)气密性检验基本思路：使装置内外压强_不相等__，观察气泡或液面变化。
(3)气密性检验常用方法
方法
微热法
液封法
压差法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体体积，构造液面差
缩小装置中气体体积，增大压强
图示
答题
规范
把导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯加热)烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出；松开手(或移去热源)，导管内形成一段水柱，说明不漏气
夹紧弹簧夹后，从长颈漏斗注水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水，静置片刻，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气
连接好仪器，向右管中注水，使右管液面高于左管液面，停止加水，静置一段时间，若液面位置保持不变，证明装置气密性良好
(4)特殊方法
抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
(5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。
凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
特别提醒
化学实验中应该记住的几个数据
(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。
(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(4)实验室制取硝基苯应控制反应温度为55～60 ℃，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。
(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
7．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按_先下后上__、_从左到右__的顺序安装。
(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如_a__；量气装置“短进长出”，如_b__；干燥管除杂时“大进小出”，如_c__。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。( × )
(2)用湿润的pH试纸测定某溶液的pH。( × )
(3)用湿润的淀粉KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( × )
(4)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。( × )
(5)用干燥的淀粉KI试纸检验溶液中是否含有Fe3＋。( √ )
(6)做钾盐的焰色反应时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。( × )
(7)称量时，将氢氧化钠固体放在滤纸上称量。( × )
(8)块状固体药品的取用：一横二放三滑下。( √ )
(9)液体药品的倾倒：瓶塞倒放、紧挨瓶口、缓慢倒入。( √ )
(10)玻璃容器内壁附着的油污可以用热的纯碱溶液、洗衣粉等清洗。( √ )
(11)做钠盐溶液的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒 精灯火焰上灼烧。( × )
(12)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中。( × )
(13)检查容量瓶是否漏水的方法是：往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可。( × )
(14)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。( √ )
(15)用集气瓶收集氯化氢首先要干燥集气瓶。( √ )
(16)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。( × )
(17)①加热液体。( × )
②加热固体。( × )
③向容量瓶中转移溶液。( √ )
④用胶头滴管滴加液体。( × )
⑤移走蒸发皿。( × )
(18)制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌。( × )
2．实验室合成氨装置如图1所示，试回答：
(1)装置甲的作用：①_干燥气体__，
②_使两种气体充分混合__，
③_观察气泡以调节H2、N2气体的速度及两者的比例__。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用图2中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是_AD__(填字母)。
(3)某同学用B装置吸收产生的氨气，结果B中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是_反应后混合气体中NH3的含量较少，未造成装置中气体压强明显减少__。
3．深度思考：
(1)取用药品时，多余的药品是否一定不能放回原试剂瓶？
(2)用蒸馏水润湿的pH试纸测定未知溶液pH时，测定结果一定偏小吗？
(3)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。
①点燃氢气或甲烷等可燃性气体_验纯__。
②用淀粉碘化钾试纸检验氯气_润湿__。
③用托盘天平称量固体烧碱_调零__。
④使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有_分液漏斗__、_酸式滴定管__、_碱式滴定管__、_容量瓶__。
[提示] (1)大多数药品是不能放回原试剂瓶的，但钾、钠、白磷等药品则必须放回原试剂瓶。
(2)不一定，当测定碱性溶液时，结果偏小，而测定酸性溶液时，则结果偏大，测定中性溶液时，则无影响。
考点突破提升
微考点1 化学实验基本操作的正误判断
典例1 (1)(2021·经典习题选萃)下列实验操作规范且能达到目的的是( B )
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
[解析] 50 mL酸式滴定管的最大刻度为50 mL，以下没有刻度，但可容纳盐酸，则将剩余盐酸放入锥形瓶，体积大于20 mL，故A项错误；碘易溶于酒精，且酒精可与水混溶，用酒精和水冲洗可达到洗涤的目的，故B项正确；用玻璃棒蘸取醋酸钠溶液，点在润湿pH试纸上，溶液浓度发生变化，导致测定结果出现偏差，故C项错误；不能在容量瓶中溶解固体，故D项错误。
(2)(2021·经典习题汇编)下列有关实验操作的说法正确的是( D )
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2
B．检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
C．配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
D．读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小
[解析] 稀盐酸不能与二氧化锰反应，需要用浓盐酸加热除去烧瓶内残留的MnO2，故A项错误；检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，应该用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，故B项错误；配制稀硫酸时，将浓硫酸沿烧杯内壁注入蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌，以使热量及时地扩散，故C项错误；滴定管的0刻度在上方，读取滴定管内液体的体积时，俯视读数导致读数偏小，故D项正确。
〔对点集训1〕 (1)(2021·湖北宜昌模拟)下列能达到实验目的的是( C )
[解析] A项除杂质时应长进短出；B项氯气的密度比空气的密度大，且氯气易与NaOH溶液反应，因烧瓶中氯气的进气管过长，不利于气体的收集，出气管短易发生倒吸；D项易发生倒吸。
(2)(2021·山东潍坊高三检测)下列关于实验操作的说法，正确的是( A )
①用有机溶剂苯萃取溴水中的溴单质，有机层应从分液漏斗下口流出
②中和滴定操作时，左手摇动锥形瓶，右手控制滴定管活塞，眼睛应注视滴定管中液面高度变化
③用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，将浓硫酸溶于水后，并不马上转移到容量瓶中，而是让其冷却至室温后才进行后续操作
④石油的蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即加入
⑤做Na的性质验证实验时，在较大的钠块上切下绿豆大小的金属钠后，将剩余部分放回原瓶中
A．③⑤ B．①②⑤
C．②④ D．①③⑤
[解析] 苯密度小于水，分液时待下层从下口流出后，有机层应从上口倒出，①错误；滴定操作时，右手摇动锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛应注视锥形瓶中溶液的颜色变化，②错误；浓硫酸溶于水放出大量热，应冷却至室温后再转移入容量瓶，③正确；蒸馏实验中忘记加沸石，可以先停止加热，待溶液冷却后再加入沸石，重新加热蒸馏，④错误；用剩的钠不能丢弃，应放回原试剂瓶保存，⑤正确。
微考点2 装置的连接和实验操作顺序
典例2 (1)(2021·辽宁沈阳模拟)夹紧下列装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置不严密漏气的是( B )
A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，放开手后，导管中形成一段稳定的水柱
B．装置②中，向长颈漏斗中加入一定量水，形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平的位置
C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落
D．装置④中，将a管向上提至一段高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差
[解析] 装置①中，夹紧弹簧夹，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，放开手后，导管中形成一段稳定的水柱表明装置气密性良好，故A项不符合题意；装置②中，夹紧弹簧夹，向长颈漏斗中加入一定量水，形成水柱，若水柱高度不变则装置气密性良好，若水柱下降至与瓶中液面相平的位置，表明装置漏气，故B项符合题意；装置③中，夹紧弹簧夹，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落表明装置气密性良好，故C项不符合题意；装置④中，夹紧弹簧夹，将a管向上提至一段高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差表明装置气密性良好，故D项不符合题意。
(2)(2021·经典习题选萃)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。(已知氢化钙极易与水反应)
请回答下列问题：
①请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_i→ef→dc→jk(或kj)→a__。(填仪器接口的字母编号)。
②根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞_BADC__(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)
A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却
[解析] ①锌粒与盐酸的反应装置为H2的气体发生装置，产生的H2中混有HCl气体和水蒸气，应先通过NaOH溶液除去HCl气体，再用浓硫酸干燥得干燥纯净的H2；将H2通过硬质玻璃管，与金属钙在加热条件下反应，最后应连接干燥管防止空气中的水蒸气进入。②打开分液漏斗活塞制备H2，收集并检验纯度，待装置中充满H2后点燃酒精灯开始反应；反应停止时应先停止加热，充分冷却后再停止通H2。
〔对点集训2〕 (1)(2021·江苏高三检测)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是( B )
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
[解析] 本题考查SO2的制备、化学性质、收集以及尾气处理知识。需用浓H2SO4与Cu反应制取SO2，A项不能达到实验目的；SO2可以使品红溶液褪色，以验证其具有漂白性，B项能达到实验目的；SO2的密度比空气大，应用向上排空气法收集，C项不能达到实验目的；SO2与NaHSO3溶液不反应，应用NaOH溶液吸收，且导管不能伸入液面以下，否则容易引起倒吸，D项不能达到实验目的。
(2)(2021·湖北武汉模拟)某学习小组的同学利用氨气还原氧化铜的反应，设计实验测定铜元素相对原子质量。
乙同学设计如下图装置。
实验前称量装置P(带两端开关K1和K2)，记为m1 g。氧化铜装入P中，再次称量装置P，记为m2 g。
①将下列实验操作步骤正确排序i—d—_g—a—b—f—h__—c—e(填字母)；重复上述操作步骤，直至装置P恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2
e．称量装置P的质量 f．冷却至室温
g．打开分液漏斗活塞，使装置中充满NH3
h．关闭分液漏斗活塞 i．检验装置气密性
②根据实验，铜元素相对原子质量为___(用含m1、m2、m3的代数式表示)。
③在本实验中，若CuO中混有不反应的杂质，则测定结果_偏大__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
[解析] (1)实验操作应为i.检验装置气密性——d.打开K1和K2——g.打开分液漏斗活塞，使装置中充满NH3——a.点燃酒精灯，加热——b.熄灭酒精灯——f.冷却至室温——h.关闭分液漏斗活塞——c.关闭K1和K2——e.称量装置P的质量。
(2)(m3－m1)为铜的质量，(m2－m3)为氧的质量，二者比值等于铜与氧的相对原子质量之比，氧的相对原子质量为16，则铜的相对原子质量可求。
(3)若CuO中混有不反应的杂质，则(m3－m1)偏大，即测定结果偏大。
萃取精华：
实验操作顺序常考点
(1)点燃可燃性气体前，应先验纯；
(2)加热试管时，应先均匀加热，后局部加热；
(3)制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品；
(4)气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加热再停止通气体；
(5)配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶。
几种实验操作的“第一道程序”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——托盘天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体等。
(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。
(6)湿润——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验或验证某些气体时。
装置连接的解题思路
(1)做实验首先要组装仪器，仪器的连接顺序是自下而上，从左到右；
(2)先除杂后干燥，进行洗气干燥时要注意长管进短管出，用干燥管干燥气体时要大口进小口出；防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短；
(3)收集气体根据气体的物理性质，用排水法收集气体时，要短管进长管出；
(4)最后要注意有毒气体要进行尾气处理，一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气进行处理。
化学实验中的6个“上、下”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29的一般用向上排空气法收集，小于29的一般用向下排空气法收集。
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
(3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线以下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入，从上端口流出(逆流原理)。
(5)用温度计测量液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。
考点三 化学试剂的存放及化学实验安全
核心知识梳理
1．常见化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择标准
①根据药品状态
②
③根据酸碱性
(2)常见化学药品的保存方法
化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存在煤油中，白磷保存在水中。
②易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、易着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
⑦氢氟酸保存在塑料瓶中。
2．化学实验安全知识
(1)常用危险化学药品标志
注：标识中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类
(2)实验室常见事故的处理方法
事故
处理方法
酒精及其他易燃有机物小面积失火
立即用湿布扑盖，不能用_水__泼
钠、钾等失火
迅速用沙土覆盖，不能用水、泡沫灭火器灭火
少量酸或碱滴到桌上
立即用湿布擦净，再用_水__冲洗
浓硫酸沾到皮肤上
先用抹布擦拭，后用大量_水__冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液涂抹
碱液沾到皮肤上
先用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液
酸、碱溅到眼中
立即用水反复冲洗，边洗边_眨眼__并就医
苯酚沾到皮肤上
用_酒精__擦洗后再用水冲洗
溴滴到皮肤上
应立即擦去，再用稀酒精溶液等无毒有机溶剂洗去
误食重金属盐
应立即口服蛋清或生牛奶并就医
汞滴落在桌上或地上
应立即撒上硫粉
磷灼伤
用CuSO4溶液涂抹伤处
[微点拨] 苯酚、液溴洒到皮肤上，不能用NaOH溶液清洗 ，因为NaOH溶液具有强腐蚀性，会造成二次伤害。
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
a．实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用_乙__装置。
b．制取CO时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。
c．制取H2时，尾气处理可采用_甲、丙__装置。
[微点拨] H2虽然无毒，但实验室内H2含量达到一定范围时，会发生爆炸，因此在实验室制氢气时也要进行尾气处理，可用气囊收集或用酒精灯灼烧。
特别提醒
实验操作“五防”
(1)防爆炸：点燃可燃性气体。(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石。
(3)防水解：实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。
(4)防污染：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，要设置尾气吸收装置。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要设置防倒吸装置。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)金属钙失火应使用泡沫灭火器来灭火。( × )
(2)用排水法收集O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管。( × )
(3)浓硫酸不慎溅到手上，应立即用大量水冲洗。( × )
(4)在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯。( √ )
(5)用金属钠除去苯中的少量水分。( √ )
(6)钠与水反应时，为便于观察现象，取一大块钠投入盛水的烧杯中反应。( × )
(7)浓硝酸保存在棕色玻璃试剂瓶中。( √ )
(8)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中。( √ )
(9)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上面加少量水液封。( √ )
(10)盛放氯水应用带橡胶塞的细口玻璃瓶。( × )
(11)室温下，能将浓硫酸盛放在铁桶中。( √ )
(12)( × )
(13)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中。( √ )
(14)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理。( × )
(15)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源。( √ )
(16)CO气体有毒，处理CO尾气时可用水吸收。( × )
(17)误食硫酸铜溶液，可服用生鸡蛋清解毒。( √ )
(18)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗。( × )
2．实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、硫酸
烧碱、氢氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，请根据物质分类及药品保存原则分析，新购药品应如何存放：
(1)硝酸_用棕色细口瓶盛装放在甲柜__。
(2)苛性钾溶液_用带橡胶塞的细口瓶盛装放在乙柜__。
(3)碘单质_用广口瓶盛装放在丙柜__。
(4)硝酸银溶液_用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜__。
3．深度思考：
(1)用于贴在乙醇包装箱的是( B )
危险警告标签
(2)化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是_②③⑥⑦⑧__
①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
⑤配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中，并不断搅拌
⑥用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃
⑦浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗
⑧实验室制备Cl2时，用饱和食盐水吸收尾气
(3)点燃可燃性气体(如H2、CO等)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。以H2为例简述如何验纯？
[提示] (3)收集一小试管H2，用拇指堵住试管口靠近酒精灯火焰，松开拇指，若发出尖锐的爆鸣声，说明H2不纯，否则可断定H2较纯。
考点突破提升
微考点1 化学试剂的保存
典例1 (1)(2021·广东珠海调研)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。①NaOH溶液、②大理石、③NaCl溶液、④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如图所示的玻璃试剂瓶中，按照试剂瓶的顺序存放试剂，正确的顺序是( D )
A．①②③④ B．②①④③
C．②③④① D．②①③④
[解析] 广口瓶用于存放固体物质，可存放大理石；带橡胶塞的细口瓶一般用来盛放碱性溶液，可存放NaOH溶液；带玻璃塞的细口瓶一般用来盛放酸性或中性溶液，可存放NaCl溶液；棕色试剂瓶一般盛放见光易分解的物质，可存放稀硝酸。
(2)(2021·江苏高三检测)下列保存物质方法正确的是( B )
A．氢氟酸保存在塑料盖的玻璃瓶中
B．氯水应保存在棕色的细口玻璃瓶中
C．保存液溴时向其中加入少量酒精
D．金属钠应存放在CCl4中防止被氧化
[解析] 氢氟酸与玻璃中的二氧化硅反应，不能保存在玻璃瓶中，则氢氟酸保存在塑料瓶中，故A错误；氯水为液态，且HClO见光易分解，则氯水盛放在棕色的细口瓶中，故B正确；溴易溶于酒精，但酒精是易挥发性的物质，导致加速溴的挥发，故C错误；CCl4易挥发，钠与氧气反应，密度比煤油大，可保存在煤油中，故D错误。
〔对点集训1〕 (1)(2021·河南郑州检测)保存下列物质的试剂或容器正确的是( A )
①金属钠——煤油或石蜡油
②过氧化钠——密封的塑料瓶
③纯碱溶液——橡胶塞细口瓶
④氯水——毛玻璃塞棕色细口瓶
⑤苯——毛玻璃塞透明细口瓶
⑥浓、稀硝酸——毛玻璃塞棕色细口瓶
A．全部 B．⑤④⑥
C．②④⑥ D．①②③
[解析] 钠的密度比煤油和石蜡油的大，且不和煤油、石蜡油发生反应，将金属钠保存在煤油或石蜡油中，可以隔绝空气与水蒸气，①正确；过氧化钠易与水、二氧化碳反应，应密封保存，②正确；纯碱(碳酸钠)溶液显碱性，盛放纯碱(碳酸钠)溶液的细口瓶应用橡胶塞，③正确；氯水中含有见光易分解的次氯酸，应保存在棕色细口瓶中，④正确；苯能溶解橡胶，不能用橡胶塞，⑤正确；硝酸见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，⑥正确。
(2)(2021·吉林松原阶段测试)下列有关化学药品的存放说法不正确的是( D )
A．液溴易挥发，应用少量的水液封并放在冷暗处保存
B．氨水易挥发，应密封在低温处保存
C．金属钠遇到氧气和水均立即反应，应保存在煤油中或者液体石蜡中
D．碳酸钠属于碱，其水溶液呈碱性，应用带橡胶塞的试剂瓶保存
[解析] 液溴容易挥发，常用水封，A正确；氨水易挥发，应密封在低温处保存，故B正确；金属钠容易和氧气或水反应，保存在煤油或石蜡中，C正确；碳酸钠属于盐，其水溶液由于碳酸根离子水解而显碱性，玻璃中的二氧化硅能和碱性溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，将玻璃塞和玻璃瓶黏在一起，应用橡胶塞，D错误。
萃取精华：
化学药品保存记忆口诀
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；
硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶；
液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封；
白磷存放置冷水，钾钠钙钡煤油中；
碱瓶需用橡皮塞，塑瓶存放氟化氢；
易变质品放时短，现配现用保新鲜；
易燃易爆远火源，氧化潮解避空气；
特殊药品特殊放，确保试剂不反应。
微考点2 化学实验安全
典例2 (1)(2020·浙江1月选考，11)下列有关实验说法，不正确的是( C )
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
[解析] 碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用硼酸溶液洗，最后用水冲洗，A正确；KCl溶于水而MnO2不溶，两者的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2，B正确；用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，应重新配制，用滴管吸出多余液体会导致所配溶液浓度偏低，C错误；ClO＋3NO＋Ag＋===AgCl↓＋3NO，D正确。
(2)(2021·北京朝阳区模拟)《常用危险化学用品贮存通则》规定：“遇火、遇热、遇潮能引起燃烧、爆炸或发生化学反应，产生有毒气体的化学危险品不得在露天或在潮湿、积水的建筑物中贮存”。下列解释事实的方程式中，不合理的是( A )
A．贮存液氮的钢瓶防止阳光直射：N2＋O22NO
B．硝酸铵遇热爆炸：2NH4NO32N2↑＋O2↑＋4H2O↑
C．干燥的AlCl3遇水产生气体：AlCl3＋3H2O===Al(OH)3＋3HCl↑
D．火灾现场存有电石，禁用水灭火：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑
[解析] 液氮中无氧气，不发生反应，故A错误；硝酸铵在加热时生成氮气、氧气和水蒸气，故B正确；干燥的氯化铝遇水发生水解，生成氢氧化铝、氯化氢气体，故C正确；电石的主要成分碳化钙与水反应，故D正确。
〔对点集训2〕 (2021·内蒙古赤峰调研)为了保证实验工作的顺利开展，需要创造一个安全的实验环境，实验操作者都必须遵守安全操作规程。下列实验操作正确的是( B )
A．开启盛有易挥发液体的试剂瓶前，应反复摇动后再开启
B．用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
C．实验室制取氯气后的废液，可先倒入水槽中，再用水冲入下水道
D．在实验室中分离某些物质进行蒸馏操作时，温度计应插入液面下
[解析] 开启盛有易挥发液体的试剂瓶前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时瓶口不要对着自己或他人，A错误；检查容量瓶是否漏水的操作为用食指顶住瓶塞，用另一只手托住瓶底，将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出，若没有，正立后将瓶塞旋转180°，重复上述操作，如果瓶口处仍无水渗出，则容量瓶不漏水，B正确；实验后的废液都应倒入废液桶中收集，集中处理，C错误；蒸馏操作时，温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口处，测量蒸气温度，D错误。
萃取精华：
预防安全事故常见注意事项
点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度；
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；
实验室中的可燃性物质一定要远离火源；
制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行；
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意防倒吸。
本讲要点速记：
1．化学实验基础的两大方面
(1)常用仪器的识别、名称和创新
(2)仪器的正确使用方法和精密度
①直接加热：试管、蒸发皿、坩埚
②垫石棉网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯
③三种计量仪器的精确度
a．托盘天平：0.1 g
b．量筒：0.1 mL，无“0”刻度
c．滴定管：0.01 mL
2．化学实验操作的两大方向
(1)实验操作正误判断
(2)装置连接和实验操作顺序
3．化学实验安全的两大方向
(1)危险化学品标志的识别
(2)化学实验常见危险及安全措施
4．五点注意事项
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——托盘天平的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体
(5)定性试纸使用前可润湿，定量(pH)试纸使用前不能润湿。
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