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2022届高考化学（人教版）一轮总复习学案：第28讲 物质的检验、分离和提纯 Word版含解析
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这是一份2022届高考化学（人教版）一轮总复习学案：第28讲 物质的检验、分离和提纯 Word版含解析，共22页。
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考试要求：1.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
名师点拨：物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能，是历年高考的重点与热点内容之一。因本专题知识可谓是元素及其化合物与化学实验基础知识的有机融合，复习时要注意以下几点：
(1)物质检验主要分为两种考查方法，一是根据实验过程中的现象推断物质的组成成分，另一种则是将两种或两种以上的物质区分开来。基本方法都是“取试样―→加试剂―→操作―→观察现象―→下结论”。 将常考的物质检验方法与操作细化，分块复习，如物质的检验，分为常见物质、常见离子(Cl－、Br－、I－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)、SOeq \\al(2－,3)、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NHeq \\al(＋,4)、Al3＋、Ba2＋、Ag＋等)的检验、常见气体、无机物的检验和有机物的检验。
(2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别，比如试剂互滴，顺序不同则现象不同，或者只用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题，然后总结常用方法。
(3)分离和提纯部分则显得简单许多，主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏等方法的考查，稍加注意即可。
考点一 物质的分离和提纯
核心知识梳理
1．物质分离与提纯的含义
(1)物质的分离：将混合物中的_各组分__分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯：将混合物中的_杂质__除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．分离、提纯物质遵循的“四个原则”“四个必须”
3．物质分离、提纯的常用物理方法
(1)图1所示装置，分离提纯的方法名称：_过滤__。适用范围：把不溶性_固体与液体__进行分离。
注意事项：
一贴：_滤纸__紧贴漏斗内壁；
二低：滤纸低于_漏斗边缘__，液面低于滤纸边缘；
三靠：烧杯紧靠_玻璃棒__，玻璃棒轻靠_三层滤纸__处，漏斗下端尖嘴紧靠_烧杯内壁__。
(2)图2所示装置，分离提纯的方法名称：_蒸发结晶__。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：
①玻璃棒的作用：_搅拌__，防止液体局部过热而飞溅；
②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干；
③对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用_蒸发溶剂__的方法；
④对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用_冷却热饱和溶液__的方法。
(3)图3所示装置，分离提纯的方法名称：_分液__。
适用范围：
①萃取：利用溶质在_互不相溶__的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项；
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应。
(4)图4所示装置，分离提纯的方法名称：_蒸馏__。
适用范围：_沸点__相差较大的液体混合物。
注意事项：
a．温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的_支管口__处；
b．蒸馏烧瓶内要加_沸石__；
c．冷凝管水流方向应为“_逆流__”。
(5)图5所示装置，分离提纯的方法名称：_升华__。
适用范围：某种组分易升华的混合物，在加热条件下分离。
注意事项：应与物质的分解变化区分。
(6)图6所示装置分离提纯的方法名称_渗析__。
①适用范围：利用_半透膜__把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出来。
②注意事项：A．利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；
B．用于_净化、精制胶体__。
4．物质分离、提纯的常用化学方法：
[微点拨] 物质分离提纯方法的选择
物质分离提纯可选用物理方法或化学方法，选择依据是物质本身的性质(包括聚集状态、物理性质、化学性质、溶解度等)。选择分离提纯方法时应首先分析混合物中各组分的聚集状态，再根据是否互溶选择相应的分离提纯方法，最后考虑性质是否适合该提纯方法。
5．常见的提纯实验
使气体干燥可根据具体情况采用浓硫酸洗气或用固体干燥剂干燥。
特别提醒
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。
(3)蒸发操作时，当有较多晶体析出时即可停止加热。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。( × )
(2)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。( × )
(3)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。( × )
(4)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”。( × )
(5)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物。( × )
(6)用加热方法提纯含有少量NaHCO3的Na2CO3固体。( √ )
(7)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入过量氯气的方法。( × )
(8)用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。( × )
(9)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸。( √ )
(10)除去BaSO4中的BaCO3固体，可加入足量的硫酸，过滤洗涤干燥，得到的固体即为纯净的BaSO4。( √ )
(11)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。( × )
(12)除去N2中混有的少量O2：通过足量灼热的氧化铜。( × )
(13)除去硝酸中溶有的少量NO2：可向硝酸中加入少量水，使NO2与水反应生成硝酸。( × )
(14)精盐的提纯实验中，滤液在坩埚中加热蒸发结晶。( × )
(15)将苯和水分离，利用萃取法。( × )
(16)除去KCl中的MnO2：蒸发结晶。( × )
(17)除去碘中的NaCl：加热、升华。( √ )
(18)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤。( √ )
(19)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。( √ )
(20)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。( × )
2．深度思考：
(1)请选用适当的分离方法，分离下列混合物(填序号)。
①过滤 ②蒸发 ③萃取 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥分液 ⑦重结晶 ⑧盐析
(2)①除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SOeq \\al(2－,4)杂质离子，应依次加入(写试剂化学式)_BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3__。
②过滤时所用到的玻璃仪器为_烧杯、普通漏斗、玻璃棒__。
③蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热？_不能 如果将母液蒸干后再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故__。
(3)在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SOeq \\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SOeq \\al(2－,4)是否沉淀完全？
②沉淀的洗涤方法？
③怎样判断沉淀是否洗净？
[提示] (3)①取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SOeq \\al(2－,4) 未沉淀完全，反之则沉淀完全。②沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。③取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
考点突破提升
微考点1 分离提纯方法的选择
典例1 (1)(2020·山东高考，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( A )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
[解析] A项，萃取振荡时，分液漏斗应倒置振荡摇匀，故下口朝上倾斜，错误；B项，根据“下流上倒”原理，分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出，正确；C项，结合信息，配离子在乙醚中生成缔合物，且乙醚密度比水小，故上层为黄色，下层为无色时说明已达到分离目的，正确；D项，液体混合物进行分离提纯时，可利用其沸点相差较大进行分离，蒸馏时选用直形冷凝管，正确。
(2)(2020·浙江1月选考，14)下列说法不正确的是( D )
A．强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性
B．用新制氢氧化铜悬浊液(必要时可加热)能鉴别甲酸、乙醇、乙醛
C．乙酸乙酯中混有的乙酸，可加入足量的饱和Na2CO3溶液，经分液除去
D．向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，充分反应后过滤，可除去苯中少量的苯酚
[解析] 强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性，A正确；向甲酸、乙醇、乙醛中分别加入新制氢氧化铜悬浊液，常温下使Cu(OH)2溶解的是甲酸，不溶解的再加热，出现砖红色沉淀的是乙醛，蓝色沉淀变黑的是乙醇，B正确；C项，乙酸乙酯难溶于饱和Na2CO3溶液，但其中的乙酸可与Na2CO3溶液作用生成易溶于水的CH3COONa，再经分液即可除去乙酸，C正确；向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，生成的三溴苯酚能溶解在苯中，过滤无法将两者分离，D错误。
萃取精华：
物质分离提纯方法的选择思路
eq \a\vs4\al(分析各组分,聚集状态)eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(“固－固”→\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(加水溶解法\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(结晶法,过滤法)))),“固－液”→\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(互溶\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(结晶法,萃取法,蒸馏法)),不互溶——过滤法)),“液－液”→\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(互溶——蒸馏法,不互溶——分液法))))
〔对点集训1〕 (1)(2021·湖南长沙三校月考)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是( C )
A．步骤①需要过滤装置
B．步骤②需要用到分液漏斗
C．步骤③需要用到坩埚
D．步骤④需要蒸馏装置
[解析] 步骤①需要分离液体和不溶性物质，需要过滤装置，故A项正确；步骤②需要分离水层和有机层，需要用到分液漏斗，故B项正确；步骤③需要蒸发溶液获得固体溶质，进行蒸发操作，不需要坩埚，故C项错误；步骤④需要蒸馏分离甲苯和甲醇，故D项正确。
(2)(2020·河北衡水中学检测)现代循环经济要求综合考虑环境污染和经济效益。高纯氧化铁可作现代电子工业的材料，如图是用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2)为原料制备高纯氧化铁(软磁α－Fe2O3)的生产流程示意图。下列说法错误的是( C )
A．步骤Ⅰ中过滤所得滤渣的主要成分是SiO2
B．步骤Ⅱ中加入铁粉的目的是将Fe3＋还原为Fe2＋
C．步骤Ⅲ中可选用稀硝酸调节溶液的pH
D．从滤液C中回收的主要物质可作氮肥
[解析] A项，SiO2不与酸反应，过滤后所得滤渣为SiO2，故A正确；B项，滤液A中加入过量铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，故B正确；C项，稀硝酸具有氧化性，可将Fe2＋氧化，所以调节溶液的pH不能用稀硝酸，故C错误；D项，滤液为铵盐溶液，可回收得到氮肥，故D正确。
萃取精华：
分离提纯装置的创新与拓展
过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，可以使过滤速度加快
图1
蒸馏、冷凝装置的创新应用
图2、3、4中，由于冷凝管竖立，使挥发的沸点较低的液体反应物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高反应物的转化率，特别是在有些有机制备实验中用到较多
图5
图5中，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度
洗气装置的创新——双耳球吸收法
图6
图6中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸
微考点2 分离提纯的操作
典例2 (1)(2020·山东高考，9,2分)以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2、Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是( B )
A．浸出镁的反应为MgO＋2NH4Cl===MgCl2＋2NH3↑＋H2O
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl
D．分离Mg2＋与Al3＋、Fe3＋是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
[解析] A项，通过煅烧操作，MgCO3转化为MgO，NH4Cl溶液显酸性，能与MgO发生反应，正确；B项，适当升高温度，可以加快反应速率，提高浸出率，但沉镁时加入的氨水受热易分解，故浸出时可以适当升高温度，沉镁时温度不宜过高，错误；C项，结合题给流程图，浸出时有氨气产生，沉镁时发生的反应为MgCl2＋2NH3·H2O===Mg(OH)2↓＋2NH4Cl，故可循环使用的物质有NH3、NH4Cl，正确；D项，结合题给已知信息浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3可知，Fe3＋、Al3＋在弱酸性环境中完全沉淀，而Mg2＋没有产生沉淀，利用了它们氢氧化物Ksp的不同，正确。
(2)(2020·课标Ⅰ·9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( A )
[解析] A项，二氧化硫也有较强的还原性，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能实现除杂目的；B项，饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体，同时可以降低氯气的溶解度，可达到除杂的目的；C项，杂质氧气会与灼热的铜丝反应，生成氧化铜固体，而氮气不会与铜反应，能达到除杂的目的：D项，NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H20，NO2少量，NO单独不能与NaOH反应，能达到除杂的目的。
萃取精华：
常考的分离提纯操作
溶解、过滤、蒸发中玻璃棒的使用；
蒸馏中冷却水的走向、加热和通冷却水的顺序、沸石(或碎瓷片)的添加、温度计水银球的位置等；
萃取分液中萃取剂的选择、常见萃取剂与水的密度大小比较、分液时上层液体的取出方法等；
结晶操作(蒸发结晶、降温结晶、重结晶)；
易水解阳离子对应的盐酸盐、硝酸盐，脱水和溶液配制时抑制水解的方法；
电化学方法提纯金属时，电极材料的确定；
其他特殊分离提纯方法的操作。
〔对点集训2〕 (1)(2021·湖北宜昌模拟)从海水晒盐的母液中提取金属镁的一种工艺流程如图：
下列说法不正确的是( B )
A步骤①沉镁可加入石灰乳，说明Mg(OH)2的溶解度更小
B．步骤③脱水时，在空气中加热MgCl2·6H2O得到MgCl2
C．步骤④电解熔融MgCl2时，阴极有金属Mg析出
D．设计步骤①、②、③的主要目的是富集镁元素
[解析] 加入石灰乳生成氢氧化镁，反应生成溶解度更小的物质，故A正确；步骤③脱水时，抑制水解，在HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到MgCl2，故B错误；电解熔融氯化镁，阴极上生成Mg，故C正确；海水中镁离子浓度较小，步骤①、②、③的主要目的是富集MgCl2，故D正确。
(2)(2021·山西太原调研)下列除杂方法正确的是( D )
A．SiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去
B．NH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热方法将I2除去
C．CO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去
D．NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去
[解析] A项，SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3杂质不能用加入足量NaOH溶液然后过滤的方法除去，错误；B项，NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热的方法将NH4Cl固体中的I2除去，错误；C项，CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质，错误；D项，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性为碳酸>硅酸，则可以通入足量的CO2，发生反应Na2SiO3＋2H2O＋2CO2===2NaHCO3＋H2SiO3↓，然后过滤除去H2SiO3，正确。
[答题模板] 分离提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，合理解答
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点二 物质的检验
核心知识梳理
1．物质检验的三原则
一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。
2．物质检验的一般步骤
(1)观察外观―→(2)取少量样品―→(3)加入试剂―→(4)观察现象―→(5)得到结论
3．常见阳离子的检验
(4)Al3＋eq \(――→,\s\up7(＋_NaOH溶液__))产生白色沉淀，继续加入_NaOH__溶液，白色沉淀又会_溶解__
(5)NHeq \\al(＋,4)eq \(――→,\s\up7(＋_NaOH溶液__))共热，生成使湿润的红色石蕊试纸_变蓝__的气体
(6)K＋eq \(――→,\s\up7(焰色反应))火焰呈_浅紫__色(透过蓝色钴玻璃)
(7)Na＋eq \(――→,\s\up7(焰色反应))火焰呈_黄__色
特别提醒
(1)阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN溶液显色反应)外，我们一般用NaOH溶液即可鉴别；
(2)在没有特殊要求时，如果有多种检验方法，应该选择教材中给定的方法，如检验Fe3＋用KSCN溶液；
(3)含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中检验Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫红色褪去。
4．常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验。
(2)利用盐酸和其他试剂检验。
(3)Cl－、Br－、I－的检验。
①硝酸酸化的硝酸银溶液。
②氧化—萃取检验法(检验Br－、I－)。
③特征反应检验法。
I－eq \(――→,\s\up7(i.加氯水),\s\d5(ii.加淀粉溶液))溶液变为_蓝__色
特别提醒
(1)在检验SOeq \\al(2－,4)时，我们要注意SOeq \\al(2－,3)、Ag＋的干扰，加试剂的先后顺序不能颠倒，不能用稀硝酸酸化。
(2)检验SOeq \\al(2－,3)、COeq \\al(2－,3)时要防止它们互相干扰，两者加稀盐酸都能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，其区别在于生成的CO2无气味，而SO2有刺激性气味，能使品红或酸性高锰酸钾溶液褪色。
5．常见气体的检验
(1)常见气体的检验方法
①观察颜色eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(红棕色为NO2或溴蒸气,黄绿色为Cl2,无色气体，打开瓶塞，瓶口出现红棕色，为NO))
②试纸检验：如NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；
③溶液检验：如用澄清石灰水检验CO2，用品红溶液检验SO2；
④点燃法检验：如H2、CH4的检验。
(2)可燃性气体的检验。
(3)酸性气体的检验
(4)碱性气体的检验(NH3)
(5)强氧化性气体的检验
特别提醒
(1)检验气体时，要防止气体之间的互相干扰，如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。
(2)中学阶段只学过一种碱性气体，所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般都是氨气。
6．物质检验中干扰因素的排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
(2)气体检验中干扰因素的排除
气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
7．物质检验的六点注意事项
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成试剂污染，“别”而无用。所以要用“各取少许”字样。
(3)不许“未知当已知”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为：各取少许―→溶解―→加入试剂―→描述现象―→得出结论。
(4)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(5)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验COeq \\al(2－,3)时，HCOeq \\al(－,3)会造成干扰。
(6)尽可能选择特效反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。( × )
(2)某溶液中加入盐酸生成无色无味的气体，气体通过澄清石灰水产生白色沉淀，则该溶液中一定含有COeq \\al(2－,3)。( × )
(3)某溶液中加入BaCl2，溶液产生白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不溶解，则该溶液中一定含有SOeq \\al(2－,4)。( × )
(4)某气体在空气中可产生白雾，能使湿润的蓝色试纸变红，则该气体一定是HCl。( × )
(5)某溶液中滴加KSCN溶液，变为红色，则说明溶液中一定含有Fe3＋，一定不含Fe2＋。( × )
(6)某无色溶液中滴加氯水后，再加入CCl4振荡，下层呈紫色，说明原溶液中一定含有I－。( √ )
(7)加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明该溶液中一定含有NHeq \\al(＋,4)。( √ )
(8)使湿润的淀粉－KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。( × )
(9)向某溶液中加少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，则该溶液中一定含有Fe2＋。( × )
(10)将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，证明原气体是CO2。( × )
(11)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯。( × )
(12)检验Fe(NO3)2晶体是否已被氧化变质的实验方案：将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变为血红色。( × )
(13)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊来确定原溶液中是否含有COeq \\al(2－,3)。( × )
(14)用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液。( √ )
(15)用BaCl2溶液鉴别SOeq \\al(2－,4)和SOeq \\al(2－,3)。( × )
(16)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，出现白色沉淀，则溶液中可能有SOeq \\al(2－,4)或Ag＋。( √ )
(17)某溶液的焰色反应呈黄色，则溶液中一定有钠元素，不能确定是否有钾元素。( √ )
(18)欲检验未知液中是否含有Fe2＋，可先加入氯水，再加入KSCN，若溶液变红色，则含有Fe2＋。( × )
(19)向某浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热，有红棕色刺激性气味的气体产生，则原溶液中一定有NOeq \\al(－,3)。( √ )
(20)向溶液中加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀，该溶液中一定含有Fe3＋。( × )
2．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NHeq \\al(＋,4)、K＋、Ba2＋、Al3＋、Fe3＋、I－、NOeq \\al(－,3)、COeq \\al(2－,3)、SOeq \\al(2－,4)和AlOeq \\al(－,2)。取该溶液进行下列实验：
①用pH试纸检验，溶液呈强酸性。
②取适量溶液，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4，层呈紫红色。
③另取适量溶液，逐滴加入NaOH溶液。
a．溶液从酸性变为中性；b.溶液逐渐产生沉淀；c.沉淀完全溶解；d.最后加热溶液，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
根据上述实验现象，回答下列问题：
(1)由①可以排除_COeq \\al(2－,3)、AlOeq \\al(－,2)__的存在。
(2)由②可以证明_I－__的存在，同时排除_NOeq \\al(－,3)、Fe3＋__的存在，理由是_CCl4层呈现I2的颜色，原溶液含I－，Fe3＋、NOeq \\al(－,3)在酸性条件下都能与I－发生氧化还原反应，不能大量共存__。
(3)由③可以证明_NHeq \\al(＋,4)、Al3＋__的存在。写出c、d中所涉及的反应的化学方程式(是离子反应的用离子方程式表示)：
c．_Al(OH)3＋OH－===AlOeq \\al(－,2)＋2H2O__；
d．_NHeq \\al(＋,4)＋OH－eq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋H2O__。
3．深度思考：
怎样检验溶液中既有Cl－，又有SOeq \\al(2－,4)？
[提示] 向试液中先加足量的Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，过滤后，再向滤液中加入AgNO3溶液，仍有白色沉淀，且白色沉淀不溶于稀硝酸，说明溶液中既有Cl－，又有SOeq \\al(2－,4)。
考点突破提升
微考点1 单一离子(或物质)的检验
典例1 (1)(2020·天津，6)检验下列物质所选用的试剂正确的是( C )
[解析] 海水中的碘元素以离子形式存在，淀粉溶液只能检验碘单质，A项不正确；CO2也能使澄清石灰水变浑浊，B项不正确；将氨水加入溶液中，先产生蓝色沉淀，氨水过量时，沉淀溶解，形成配离子，C项正确；检验NHeq \\al(＋,4)时应加入强碱溶液，将NHeq \\al(＋,4)转化为NH3，再用湿润的红色石蕊试纸来检验NH3，现象是试纸变蓝，D项不正确。
(2)(2020·浙江7月选考，11)下列有关实验说法不正确的是( A )
A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
[解析] 静置分层后，下层为溴的四氯化碳溶液，上层为水层，打开旋塞，放出的是下层，下层放完后水层应从分液漏斗上口倒出，A项不正确；做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色可以避免杂质干扰实验，B项正确；乙醇、苯等有机溶剂易燃烧，因此使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；AgNO3溶液与NaCl、NaNO2发生反应，分别产生白色沉淀AgCl(加稀硝酸不溶解)、淡黄色沉淀AgNO2(加稀硝酸溶解)，AgNO3溶液与NaNO3不反应，故可以区分，D项正确。
萃取精华：
物质检验的常见突破口
溶于水显碱性的气体：NH3。
在空气中由无色变为红棕色的气体：NO。
在一定条件下能漂白有色物质的淡黄色固体：Na2O2。
遇SCN－显红色，遇OH－生成红褐色沉淀的离子：Fe3＋。
遇Ag＋产生沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸，若沉淀为白色，则为Cl－；若沉淀为浅黄色，则为Br－；若沉淀为黄色，则为I－。
可溶于NaOH溶液的白色沉淀：Al(OH)3；可溶于NaOH溶液的金属氧化物：Al2O3。
能与NaOH溶液作用产生H2的金属是Al。
能与盐酸反应产生刺激性气味的气体，且该气体通入品红溶液使之褪色，加热又恢复颜色的离子：SOeq \\al(2－,3)或HSOeq \\al(－,3)。
〔对点集训1〕 (1)(2021·湖北恩施模拟)下列有关离子的检验方法、现象和结论都正确的是( B )
[解析] Cl－、Br－也能使酸性KMnO4溶液褪色，A错误；湿润的红色石蕊试纸遇NH3变蓝色，B正确；其他还原性离子如S2－也能与Br2反应，使混合溶液由橙色变为无色，C错误；AlOeq \\al(－,2)、SiOeq \\al(2－,3)在水溶液中均可与CO2反应，分别生成氢氧化铝、硅酸，二者均为白色沉淀，D错误。
(2)(2021·湖北广水高三检测)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下：
下列说法中错误的是( B )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
[解析] 浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出，A正确；高温条件下，CO2为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B错误，C、D正确。
微考点2 多离子(或物质)的检验
典例2 (2020·浙江1月选考，25)某固体混合物X，含有Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3和CuSO4中的几种，进行如下实验：①X与水作用有气泡冒出，得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z；②沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化。
下列说法不正确的是( D )
A．混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3
B．溶液Z中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO3
C．灼烧沉淀Y，可以得到黑色物质
D．往溶液Z中加入Cu粉，若不溶解，说明X中不含FeCl3
[解析] X与水作用得到有色沉淀Y，同时有气泡冒出，说明X中一定有Na2CO3及FeCl3和CuSO4中的一种或两种；沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化，说明沉淀Y中无Al(OH)3，故X中一定不含Al2(SO4)3，A正确；Na2CO3与FeCl3或CuSO4发生相互促进的水解反应，最终得到弱碱性溶液Z，则Z中一定不含FeCl3或CuSO4，因NaCl或Na2SO4溶液呈中性，考虑到有CO2气体放出，故Z中必含NaHCO3，B正确；若X中含有CuSO4，则灼烧沉淀Y可以得到黑色的CuO，C正确；溶液Z呈弱碱性，即便X中含FeCl3，也已反应完全，溶液Z中不含FeCl3，故向溶液Z中加入Cu粉不溶解，不能说明X中不含FeCl3，D错误。
[知识归纳] 试题需要根据实验现象推断物质的存在，涉及铝、铁、铜及其重要化合物的性质，考查知识的运用能力及分析问题、解决问题的能力，体现了宏观辨识与微观探析和证据推理与模型认知的学科核心素养。
〔对点集训2〕 (1)(2020·课标Ⅱ，8)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为( B )
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3D．MgSO4、NaCl
[解析] ①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则该混合物中不含CaCO3；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，说明该混合物中含有K＋；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则发生反应Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓。综上所述，该白色固体混合物的组成为KCl、MgSO4。
(2)(2021·山东滨州高三检测)一次性餐盒常以垃圾焚烧和填埋的方式处理，在空气中燃烧所得混合气体中可能含有SO2、CO2、CO、HCl、H2O等气体(已知PdCl2溶液可吸收CO，并生成HCl和H2O)。下列确定气体产物组成的叙述中，错误的是( D )
A．可用无水硫酸铜检验H2O，若固体变蓝，则证明气体产物中有H2O
B．用澄清石灰水检验CO2，用溴水检验并吸收SO2
C．HCl可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验
D．气体检验的先后顺序为H2O、HCl、CO2、SO2、CO
[解析] 无水硫酸铜可用于检验水蒸气，A正确；CO2可使澄清石灰水变浑浊，SO2可使溴水褪色，B正确；HCl通入硝酸酸化的硝酸银溶液生成白色沉淀，C正确；CO2、SO2均使澄清石灰水变浑浊，先检验SO2，除去SO2后再检验CO2，则检验顺序为H2O、HCl、SO2、CO2、CO，D错误。
微考点3 离子推断
典例3 (2021·湖北广水一中月考)有一无色透明溶液，欲确定是否含有下列离子：K＋、Mg2＋、Al3＋、Fe2＋、Ba2＋、NOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,4)、Cl－、I－、HCOeq \\al(－,3)，实验如下：
由此判断：
(1)溶液中一定存在的离子是_NOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,4)、Mg2＋、Al3＋__；溶液中肯定不存在的离子是_Fe2＋、HCOeq \\al(－,3)、I－、Ba2＋__。
(2)写出实验步骤②中所发生反应的离子方程式：
_3Cu＋8H＋＋2NOeq \\al(－,3)eq \(=====,\s\up7(△))3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O__。
(3)为了进一步确定其他离子，应该补充的实验及对应欲检验离子的名称：_检验K＋可以用焰色反应；检验Cl－：向溶液中加足量的Ba(NO3)2溶液，过滤后向滤液中加AgNO3溶液，再加稀硝酸，生成的白色沉淀不溶解，可证明有Cl－存在__。
[解析] 本题所给溶液为无色透明溶液，则Fe2＋不存在。步骤①pH试纸变红，说明溶液显酸性，HCOeq \\al(－,3)不存在；步骤②说明有NOeq \\al(－,3)，在酸性条件下NOeq \\al(－,3)有强氧化性，因此还原性的离子I－就不能存在；步骤③说明有SOeq \\al(2－,4)，Ba2＋就不能存在；步骤④不能说明有Cl－，因为步骤③中引入了Cl－；步骤⑤说明有Mg2＋和Al3＋。
〔对点集训3〕 (2021·山东潍坊高三检测)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子：Na＋、NHeq \\al(＋,4)、Mg2＋、Al3＋、SOeq \\al(2－,4)、NOeq \\al(－,3)、Cl－。某同学收集了该地区的雾霾，经必要的预处理后得试样溶液，设计并完成了如下的实验：
根据以上的实验操作与现象，该同学得出的结论不正确的是( B )
A．试样中肯定存在NHeq \\al(＋,4)、Mg2＋、SOeq \\al(2－,4)和NOeq \\al(－,3)
B．试样中一定不含Al3＋
C．试样中可能存在Na＋、Cl－
D．该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4
[解析] 由气体1使湿润红色石蕊试纸显蓝色的现象可知，气体1为氨气，溶液中一定存在NHeq \\al(＋,4)；由沉淀2与酸反应的现象判断其成分中一定有碳酸钡，可能存在氢氧化铝，所以B项错误；由溶液2与Al/OH－反应的现象并结合已知信息3NOeq \\al(－,3)＋8Al＋5OH－＋2H2Oeq \(=====,\s\up7(△))3NH3↑＋8AlOeq \\al(－,2)可知，溶液中一定存在NOeq \\al(－,3)；由于沉淀1加酸后沉淀部分溶解，可确定沉淀中溶解的部分为氢氧化镁，未溶解的部分为硫酸钡，所以原溶液中存在SOeq \\al(2－,4)和Mg2＋，A、D项正确；Na＋、Cl－无法确定是否存在，C项正确。
本讲要点速记：
1．蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。
2．过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。
3．蒸发中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
5．(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。
(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：
①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
6．(1)六种物理提纯方法
①过滤 ②蒸发 ③萃取分液 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥渗析
(2)六种化学提纯方法
①热分解法 ②沉淀法 ③氧化还原法 ④电解法
⑤调节pH法 ⑥转化法
(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为_沉淀__
Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为_气体__
COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、S2－、NHeq \\al(＋,4)等
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用_酸性KMnO4溶液__除去CO2中的SO2，用_灼热的Cu__除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的_NaOH__溶液可除去Fe2O3中的Al2O3。
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作_阳__极，纯金属(M)作_阴__极，含M的盐溶液作电解质溶液
洗气法
利用某种气体能与溶液反应而除去
将混合气体通过装有_饱和食盐水__的洗气瓶除去Cl2中混有的HCl
水解法
利用水解反应的原理除去杂质
可以用CuO、Cu(OH)2等试剂除去CuCl2溶液中的FeCl3
主要成分
所含杂质
除杂试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜丝网
CO
CO2
_NaOH溶液__
洗气
CO2
CO
灼热CuO
CO2
HCl
_饱和NaHCO3溶液__
洗气
Cl2
HCl
_饱和食盐水__
洗气
CO2
SO2
饱和_NaHCO3溶液__
洗气
Fe2O3
Al2O3
_NaOH溶液__
过滤
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
FeCl3溶液
FeCl2
_Cl2__
FeCl2溶液
FeCl3
_Fe__
过滤
I2晶体
NaCl
加热升华
NaCl晶体
NH4Cl
加热分解
A
从海水中获取粗食盐
_②__
B
从溴水中提取溴
_③__
C
除氯化钠溶液中的泥沙
_①__
D
分离固体氯化钠和单质碘
_⑤__
E
用自来水制取蒸馏水
_④__
F
油脂发生皂化反应后产物的分离
_⑧__
G
四氯化碳和水的分离
_⑥__
H
除去硝酸钾中混有的氯化钠
_⑦__
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
待检离子
干扰离子
排除干扰措施
Cl－
SOeq \\al(2－,4)
加过量的Ba(NO3)2溶液
COeq \\al(2－,3)
加稀硝酸酸化
OH－
SOeq \\al(2－,4)
COeq \\al(2－,3)
加盐酸酸化
SOeq \\al(2－,3)
Ag＋
SOeq \\al(2－,3)
COeq \\al(2－,3)
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
COeq \\al(2－,3)
SOeq \\al(2－,3)
加稀硝酸
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NHeq \\al(＋,4)
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
选项
检验方法
现象
结论
A
向某溶液中滴加酸性KMnO4溶液
溶液紫色变浅
原溶液中一定含有Fe2＋
B
向某溶液中加入烧碱溶液，共热，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸放在试管口正上方
试纸由红色变为蓝色
原溶液中一定含有NHeq \\al(＋,4)
C
向溴水中滴加某溶液
混合溶液由橙色变为无色
原溶液中一定含有SOeq \\al(2－,3)
D
向某溶液中通入足量CO2
产生白色沉淀
原溶液中一定含有AlOeq \\al(－,2)
实验步骤
实验现象
①用玻璃棒蘸取少量该溶液，点在pH试纸中部
试纸变为红色
②取少量该溶液，加入Cu片和浓硫酸，加热
有无色气体产生，气体遇空气可以变成红棕色
③取少量该溶液，加入BaCl2溶液
有白色沉淀生成
④取③中反应后的上层清液，加入AgNO3溶液
有稳定的白色沉淀生成，且不溶于稀硝酸
⑤取少量该溶液，加入NaOH溶液
有白色沉淀生成，当NaOH过量时，沉淀部分溶解
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考试要求：1.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
名师点拨：物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能，是历年高考的重点与热点内容之一。因本专题知识可谓是元素及其化合物与化学实验基础知识的有机融合，复习时要注意以下几点：
(1)物质检验主要分为两种考查方法，一是根据实验过程中的现象推断物质的组成成分，另一种则是将两种或两种以上的物质区分开来。基本方法都是“取试样―→加试剂―→操作―→观察现象―→下结论”。 将常考的物质检验方法与操作细化，分块复习，如物质的检验，分为常见物质、常见离子(Cl－、Br－、I－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)、SOeq \\al(2－,3)、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NHeq \\al(＋,4)、Al3＋、Ba2＋、Ag＋等)的检验、常见气体、无机物的检验和有机物的检验。
(2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别，比如试剂互滴，顺序不同则现象不同，或者只用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题，然后总结常用方法。
(3)分离和提纯部分则显得简单许多，主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏等方法的考查，稍加注意即可。
考点一 物质的分离和提纯
核心知识梳理
1．物质分离与提纯的含义
(1)物质的分离：将混合物中的_各组分__分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯：将混合物中的_杂质__除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．分离、提纯物质遵循的“四个原则”“四个必须”
3．物质分离、提纯的常用物理方法
(1)图1所示装置，分离提纯的方法名称：_过滤__。适用范围：把不溶性_固体与液体__进行分离。
注意事项：
一贴：_滤纸__紧贴漏斗内壁；
二低：滤纸低于_漏斗边缘__，液面低于滤纸边缘；
三靠：烧杯紧靠_玻璃棒__，玻璃棒轻靠_三层滤纸__处，漏斗下端尖嘴紧靠_烧杯内壁__。
(2)图2所示装置，分离提纯的方法名称：_蒸发结晶__。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：
①玻璃棒的作用：_搅拌__，防止液体局部过热而飞溅；
②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干；
③对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用_蒸发溶剂__的方法；
④对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用_冷却热饱和溶液__的方法。
(3)图3所示装置，分离提纯的方法名称：_分液__。
适用范围：
①萃取：利用溶质在_互不相溶__的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；
②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项；
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应。
(4)图4所示装置，分离提纯的方法名称：_蒸馏__。
适用范围：_沸点__相差较大的液体混合物。
注意事项：
a．温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的_支管口__处；
b．蒸馏烧瓶内要加_沸石__；
c．冷凝管水流方向应为“_逆流__”。
(5)图5所示装置，分离提纯的方法名称：_升华__。
适用范围：某种组分易升华的混合物，在加热条件下分离。
注意事项：应与物质的分解变化区分。
(6)图6所示装置分离提纯的方法名称_渗析__。
①适用范围：利用_半透膜__把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出来。
②注意事项：A．利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；
B．用于_净化、精制胶体__。
4．物质分离、提纯的常用化学方法：
[微点拨] 物质分离提纯方法的选择
物质分离提纯可选用物理方法或化学方法，选择依据是物质本身的性质(包括聚集状态、物理性质、化学性质、溶解度等)。选择分离提纯方法时应首先分析混合物中各组分的聚集状态，再根据是否互溶选择相应的分离提纯方法，最后考虑性质是否适合该提纯方法。
5．常见的提纯实验
使气体干燥可根据具体情况采用浓硫酸洗气或用固体干燥剂干燥。
特别提醒
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。
(3)蒸发操作时，当有较多晶体析出时即可停止加热。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。( × )
(2)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。( × )
(3)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。( × )
(4)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”。( × )
(5)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物。( × )
(6)用加热方法提纯含有少量NaHCO3的Na2CO3固体。( √ )
(7)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入过量氯气的方法。( × )
(8)用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。( × )
(9)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸。( √ )
(10)除去BaSO4中的BaCO3固体，可加入足量的硫酸，过滤洗涤干燥，得到的固体即为纯净的BaSO4。( √ )
(11)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。( × )
(12)除去N2中混有的少量O2：通过足量灼热的氧化铜。( × )
(13)除去硝酸中溶有的少量NO2：可向硝酸中加入少量水，使NO2与水反应生成硝酸。( × )
(14)精盐的提纯实验中，滤液在坩埚中加热蒸发结晶。( × )
(15)将苯和水分离，利用萃取法。( × )
(16)除去KCl中的MnO2：蒸发结晶。( × )
(17)除去碘中的NaCl：加热、升华。( √ )
(18)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤。( √ )
(19)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。( √ )
(20)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。( × )
2．深度思考：
(1)请选用适当的分离方法，分离下列混合物(填序号)。
①过滤 ②蒸发 ③萃取 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥分液 ⑦重结晶 ⑧盐析
(2)①除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SOeq \\al(2－,4)杂质离子，应依次加入(写试剂化学式)_BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3__。
②过滤时所用到的玻璃仪器为_烧杯、普通漏斗、玻璃棒__。
③蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热？_不能 如果将母液蒸干后再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故__。
(3)在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SOeq \\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SOeq \\al(2－,4)是否沉淀完全？
②沉淀的洗涤方法？
③怎样判断沉淀是否洗净？
[提示] (3)①取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SOeq \\al(2－,4) 未沉淀完全，反之则沉淀完全。②沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。③取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
考点突破提升
微考点1 分离提纯方法的选择
典例1 (1)(2020·山东高考，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( A )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
[解析] A项，萃取振荡时，分液漏斗应倒置振荡摇匀，故下口朝上倾斜，错误；B项，根据“下流上倒”原理，分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出，正确；C项，结合信息，配离子在乙醚中生成缔合物，且乙醚密度比水小，故上层为黄色，下层为无色时说明已达到分离目的，正确；D项，液体混合物进行分离提纯时，可利用其沸点相差较大进行分离，蒸馏时选用直形冷凝管，正确。
(2)(2020·浙江1月选考，14)下列说法不正确的是( D )
A．强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性
B．用新制氢氧化铜悬浊液(必要时可加热)能鉴别甲酸、乙醇、乙醛
C．乙酸乙酯中混有的乙酸，可加入足量的饱和Na2CO3溶液，经分液除去
D．向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，充分反应后过滤，可除去苯中少量的苯酚
[解析] 强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性，A正确；向甲酸、乙醇、乙醛中分别加入新制氢氧化铜悬浊液，常温下使Cu(OH)2溶解的是甲酸，不溶解的再加热，出现砖红色沉淀的是乙醛，蓝色沉淀变黑的是乙醇，B正确；C项，乙酸乙酯难溶于饱和Na2CO3溶液，但其中的乙酸可与Na2CO3溶液作用生成易溶于水的CH3COONa，再经分液即可除去乙酸，C正确；向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，生成的三溴苯酚能溶解在苯中，过滤无法将两者分离，D错误。
萃取精华：
物质分离提纯方法的选择思路
eq \a\vs4\al(分析各组分,聚集状态)eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(“固－固”→\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(加水溶解法\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(结晶法,过滤法)))),“固－液”→\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(互溶\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(结晶法,萃取法,蒸馏法)),不互溶——过滤法)),“液－液”→\b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(互溶——蒸馏法,不互溶——分液法))))
〔对点集训1〕 (1)(2021·湖南长沙三校月考)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是( C )
A．步骤①需要过滤装置
B．步骤②需要用到分液漏斗
C．步骤③需要用到坩埚
D．步骤④需要蒸馏装置
[解析] 步骤①需要分离液体和不溶性物质，需要过滤装置，故A项正确；步骤②需要分离水层和有机层，需要用到分液漏斗，故B项正确；步骤③需要蒸发溶液获得固体溶质，进行蒸发操作，不需要坩埚，故C项错误；步骤④需要蒸馏分离甲苯和甲醇，故D项正确。
(2)(2020·河北衡水中学检测)现代循环经济要求综合考虑环境污染和经济效益。高纯氧化铁可作现代电子工业的材料，如图是用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2)为原料制备高纯氧化铁(软磁α－Fe2O3)的生产流程示意图。下列说法错误的是( C )
A．步骤Ⅰ中过滤所得滤渣的主要成分是SiO2
B．步骤Ⅱ中加入铁粉的目的是将Fe3＋还原为Fe2＋
C．步骤Ⅲ中可选用稀硝酸调节溶液的pH
D．从滤液C中回收的主要物质可作氮肥
[解析] A项，SiO2不与酸反应，过滤后所得滤渣为SiO2，故A正确；B项，滤液A中加入过量铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，故B正确；C项，稀硝酸具有氧化性，可将Fe2＋氧化，所以调节溶液的pH不能用稀硝酸，故C错误；D项，滤液为铵盐溶液，可回收得到氮肥，故D正确。
萃取精华：
分离提纯装置的创新与拓展
过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，可以使过滤速度加快
图1
蒸馏、冷凝装置的创新应用
图2、3、4中，由于冷凝管竖立，使挥发的沸点较低的液体反应物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高反应物的转化率，特别是在有些有机制备实验中用到较多
图5
图5中，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度
洗气装置的创新——双耳球吸收法
图6
图6中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸
微考点2 分离提纯的操作
典例2 (1)(2020·山东高考，9,2分)以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2、Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是( B )
A．浸出镁的反应为MgO＋2NH4Cl===MgCl2＋2NH3↑＋H2O
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl
D．分离Mg2＋与Al3＋、Fe3＋是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
[解析] A项，通过煅烧操作，MgCO3转化为MgO，NH4Cl溶液显酸性，能与MgO发生反应，正确；B项，适当升高温度，可以加快反应速率，提高浸出率，但沉镁时加入的氨水受热易分解，故浸出时可以适当升高温度，沉镁时温度不宜过高，错误；C项，结合题给流程图，浸出时有氨气产生，沉镁时发生的反应为MgCl2＋2NH3·H2O===Mg(OH)2↓＋2NH4Cl，故可循环使用的物质有NH3、NH4Cl，正确；D项，结合题给已知信息浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3可知，Fe3＋、Al3＋在弱酸性环境中完全沉淀，而Mg2＋没有产生沉淀，利用了它们氢氧化物Ksp的不同，正确。
(2)(2020·课标Ⅰ·9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( A )
[解析] A项，二氧化硫也有较强的还原性，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能实现除杂目的；B项，饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体，同时可以降低氯气的溶解度，可达到除杂的目的；C项，杂质氧气会与灼热的铜丝反应，生成氧化铜固体，而氮气不会与铜反应，能达到除杂的目的：D项，NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H20，NO2少量，NO单独不能与NaOH反应，能达到除杂的目的。
萃取精华：
常考的分离提纯操作
溶解、过滤、蒸发中玻璃棒的使用；
蒸馏中冷却水的走向、加热和通冷却水的顺序、沸石(或碎瓷片)的添加、温度计水银球的位置等；
萃取分液中萃取剂的选择、常见萃取剂与水的密度大小比较、分液时上层液体的取出方法等；
结晶操作(蒸发结晶、降温结晶、重结晶)；
易水解阳离子对应的盐酸盐、硝酸盐，脱水和溶液配制时抑制水解的方法；
电化学方法提纯金属时，电极材料的确定；
其他特殊分离提纯方法的操作。
〔对点集训2〕 (1)(2021·湖北宜昌模拟)从海水晒盐的母液中提取金属镁的一种工艺流程如图：
下列说法不正确的是( B )
A步骤①沉镁可加入石灰乳，说明Mg(OH)2的溶解度更小
B．步骤③脱水时，在空气中加热MgCl2·6H2O得到MgCl2
C．步骤④电解熔融MgCl2时，阴极有金属Mg析出
D．设计步骤①、②、③的主要目的是富集镁元素
[解析] 加入石灰乳生成氢氧化镁，反应生成溶解度更小的物质，故A正确；步骤③脱水时，抑制水解，在HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到MgCl2，故B错误；电解熔融氯化镁，阴极上生成Mg，故C正确；海水中镁离子浓度较小，步骤①、②、③的主要目的是富集MgCl2，故D正确。
(2)(2021·山西太原调研)下列除杂方法正确的是( D )
A．SiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去
B．NH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热方法将I2除去
C．CO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去
D．NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去
[解析] A项，SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3杂质不能用加入足量NaOH溶液然后过滤的方法除去，错误；B项，NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热的方法将NH4Cl固体中的I2除去，错误；C项，CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质，错误；D项，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性为碳酸>硅酸，则可以通入足量的CO2，发生反应Na2SiO3＋2H2O＋2CO2===2NaHCO3＋H2SiO3↓，然后过滤除去H2SiO3，正确。
[答题模板] 分离提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，合理解答
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点二 物质的检验
核心知识梳理
1．物质检验的三原则
一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。
2．物质检验的一般步骤
(1)观察外观―→(2)取少量样品―→(3)加入试剂―→(4)观察现象―→(5)得到结论
3．常见阳离子的检验
(4)Al3＋eq \(――→,\s\up7(＋_NaOH溶液__))产生白色沉淀，继续加入_NaOH__溶液，白色沉淀又会_溶解__
(5)NHeq \\al(＋,4)eq \(――→,\s\up7(＋_NaOH溶液__))共热，生成使湿润的红色石蕊试纸_变蓝__的气体
(6)K＋eq \(――→,\s\up7(焰色反应))火焰呈_浅紫__色(透过蓝色钴玻璃)
(7)Na＋eq \(――→,\s\up7(焰色反应))火焰呈_黄__色
特别提醒
(1)阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN溶液显色反应)外，我们一般用NaOH溶液即可鉴别；
(2)在没有特殊要求时，如果有多种检验方法，应该选择教材中给定的方法，如检验Fe3＋用KSCN溶液；
(3)含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中检验Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫红色褪去。
4．常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验。
(2)利用盐酸和其他试剂检验。
(3)Cl－、Br－、I－的检验。
①硝酸酸化的硝酸银溶液。
②氧化—萃取检验法(检验Br－、I－)。
③特征反应检验法。
I－eq \(――→,\s\up7(i.加氯水),\s\d5(ii.加淀粉溶液))溶液变为_蓝__色
特别提醒
(1)在检验SOeq \\al(2－,4)时，我们要注意SOeq \\al(2－,3)、Ag＋的干扰，加试剂的先后顺序不能颠倒，不能用稀硝酸酸化。
(2)检验SOeq \\al(2－,3)、COeq \\al(2－,3)时要防止它们互相干扰，两者加稀盐酸都能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，其区别在于生成的CO2无气味，而SO2有刺激性气味，能使品红或酸性高锰酸钾溶液褪色。
5．常见气体的检验
(1)常见气体的检验方法
①观察颜色eq \b\lc\{(\a\vs4\al\c1(红棕色为NO2或溴蒸气,黄绿色为Cl2,无色气体，打开瓶塞，瓶口出现红棕色，为NO))
②试纸检验：如NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；
③溶液检验：如用澄清石灰水检验CO2，用品红溶液检验SO2；
④点燃法检验：如H2、CH4的检验。
(2)可燃性气体的检验。
(3)酸性气体的检验
(4)碱性气体的检验(NH3)
(5)强氧化性气体的检验
特别提醒
(1)检验气体时，要防止气体之间的互相干扰，如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。
(2)中学阶段只学过一种碱性气体，所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般都是氨气。
6．物质检验中干扰因素的排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
(2)气体检验中干扰因素的排除
气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
7．物质检验的六点注意事项
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成试剂污染，“别”而无用。所以要用“各取少许”字样。
(3)不许“未知当已知”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为：各取少许―→溶解―→加入试剂―→描述现象―→得出结论。
(4)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(5)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验COeq \\al(2－,3)时，HCOeq \\al(－,3)会造成干扰。
(6)尽可能选择特效反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。
基础小题自测
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。( × )
(2)某溶液中加入盐酸生成无色无味的气体，气体通过澄清石灰水产生白色沉淀，则该溶液中一定含有COeq \\al(2－,3)。( × )
(3)某溶液中加入BaCl2，溶液产生白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不溶解，则该溶液中一定含有SOeq \\al(2－,4)。( × )
(4)某气体在空气中可产生白雾，能使湿润的蓝色试纸变红，则该气体一定是HCl。( × )
(5)某溶液中滴加KSCN溶液，变为红色，则说明溶液中一定含有Fe3＋，一定不含Fe2＋。( × )
(6)某无色溶液中滴加氯水后，再加入CCl4振荡，下层呈紫色，说明原溶液中一定含有I－。( √ )
(7)加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明该溶液中一定含有NHeq \\al(＋,4)。( √ )
(8)使湿润的淀粉－KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。( × )
(9)向某溶液中加少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，则该溶液中一定含有Fe2＋。( × )
(10)将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，证明原气体是CO2。( × )
(11)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯。( × )
(12)检验Fe(NO3)2晶体是否已被氧化变质的实验方案：将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变为血红色。( × )
(13)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊来确定原溶液中是否含有COeq \\al(2－,3)。( × )
(14)用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液。( √ )
(15)用BaCl2溶液鉴别SOeq \\al(2－,4)和SOeq \\al(2－,3)。( × )
(16)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，出现白色沉淀，则溶液中可能有SOeq \\al(2－,4)或Ag＋。( √ )
(17)某溶液的焰色反应呈黄色，则溶液中一定有钠元素，不能确定是否有钾元素。( √ )
(18)欲检验未知液中是否含有Fe2＋，可先加入氯水，再加入KSCN，若溶液变红色，则含有Fe2＋。( × )
(19)向某浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热，有红棕色刺激性气味的气体产生，则原溶液中一定有NOeq \\al(－,3)。( √ )
(20)向溶液中加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀，该溶液中一定含有Fe3＋。( × )
2．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NHeq \\al(＋,4)、K＋、Ba2＋、Al3＋、Fe3＋、I－、NOeq \\al(－,3)、COeq \\al(2－,3)、SOeq \\al(2－,4)和AlOeq \\al(－,2)。取该溶液进行下列实验：
①用pH试纸检验，溶液呈强酸性。
②取适量溶液，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4，层呈紫红色。
③另取适量溶液，逐滴加入NaOH溶液。
a．溶液从酸性变为中性；b.溶液逐渐产生沉淀；c.沉淀完全溶解；d.最后加热溶液，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
根据上述实验现象，回答下列问题：
(1)由①可以排除_COeq \\al(2－,3)、AlOeq \\al(－,2)__的存在。
(2)由②可以证明_I－__的存在，同时排除_NOeq \\al(－,3)、Fe3＋__的存在，理由是_CCl4层呈现I2的颜色，原溶液含I－，Fe3＋、NOeq \\al(－,3)在酸性条件下都能与I－发生氧化还原反应，不能大量共存__。
(3)由③可以证明_NHeq \\al(＋,4)、Al3＋__的存在。写出c、d中所涉及的反应的化学方程式(是离子反应的用离子方程式表示)：
c．_Al(OH)3＋OH－===AlOeq \\al(－,2)＋2H2O__；
d．_NHeq \\al(＋,4)＋OH－eq \(=====,\s\up7(△))NH3↑＋H2O__。
3．深度思考：
怎样检验溶液中既有Cl－，又有SOeq \\al(2－,4)？
[提示] 向试液中先加足量的Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，过滤后，再向滤液中加入AgNO3溶液，仍有白色沉淀，且白色沉淀不溶于稀硝酸，说明溶液中既有Cl－，又有SOeq \\al(2－,4)。
考点突破提升
微考点1 单一离子(或物质)的检验
典例1 (1)(2020·天津，6)检验下列物质所选用的试剂正确的是( C )
[解析] 海水中的碘元素以离子形式存在，淀粉溶液只能检验碘单质，A项不正确；CO2也能使澄清石灰水变浑浊，B项不正确；将氨水加入溶液中，先产生蓝色沉淀，氨水过量时，沉淀溶解，形成配离子，C项正确；检验NHeq \\al(＋,4)时应加入强碱溶液，将NHeq \\al(＋,4)转化为NH3，再用湿润的红色石蕊试纸来检验NH3，现象是试纸变蓝，D项不正确。
(2)(2020·浙江7月选考，11)下列有关实验说法不正确的是( A )
A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
[解析] 静置分层后，下层为溴的四氯化碳溶液，上层为水层，打开旋塞，放出的是下层，下层放完后水层应从分液漏斗上口倒出，A项不正确；做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色可以避免杂质干扰实验，B项正确；乙醇、苯等有机溶剂易燃烧，因此使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；AgNO3溶液与NaCl、NaNO2发生反应，分别产生白色沉淀AgCl(加稀硝酸不溶解)、淡黄色沉淀AgNO2(加稀硝酸溶解)，AgNO3溶液与NaNO3不反应，故可以区分，D项正确。
萃取精华：
物质检验的常见突破口
溶于水显碱性的气体：NH3。
在空气中由无色变为红棕色的气体：NO。
在一定条件下能漂白有色物质的淡黄色固体：Na2O2。
遇SCN－显红色，遇OH－生成红褐色沉淀的离子：Fe3＋。
遇Ag＋产生沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸，若沉淀为白色，则为Cl－；若沉淀为浅黄色，则为Br－；若沉淀为黄色，则为I－。
可溶于NaOH溶液的白色沉淀：Al(OH)3；可溶于NaOH溶液的金属氧化物：Al2O3。
能与NaOH溶液作用产生H2的金属是Al。
能与盐酸反应产生刺激性气味的气体，且该气体通入品红溶液使之褪色，加热又恢复颜色的离子：SOeq \\al(2－,3)或HSOeq \\al(－,3)。
〔对点集训1〕 (1)(2021·湖北恩施模拟)下列有关离子的检验方法、现象和结论都正确的是( B )
[解析] Cl－、Br－也能使酸性KMnO4溶液褪色，A错误；湿润的红色石蕊试纸遇NH3变蓝色，B正确；其他还原性离子如S2－也能与Br2反应，使混合溶液由橙色变为无色，C错误；AlOeq \\al(－,2)、SiOeq \\al(2－,3)在水溶液中均可与CO2反应，分别生成氢氧化铝、硅酸，二者均为白色沉淀，D错误。
(2)(2021·湖北广水高三检测)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下：
下列说法中错误的是( B )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
[解析] 浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出，A正确；高温条件下，CO2为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B错误，C、D正确。
微考点2 多离子(或物质)的检验
典例2 (2020·浙江1月选考，25)某固体混合物X，含有Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3和CuSO4中的几种，进行如下实验：①X与水作用有气泡冒出，得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z；②沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化。
下列说法不正确的是( D )
A．混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3
B．溶液Z中溶质主要是钠盐，且必含NaHCO3
C．灼烧沉淀Y，可以得到黑色物质
D．往溶液Z中加入Cu粉，若不溶解，说明X中不含FeCl3
[解析] X与水作用得到有色沉淀Y，同时有气泡冒出，说明X中一定有Na2CO3及FeCl3和CuSO4中的一种或两种；沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化，说明沉淀Y中无Al(OH)3，故X中一定不含Al2(SO4)3，A正确；Na2CO3与FeCl3或CuSO4发生相互促进的水解反应，最终得到弱碱性溶液Z，则Z中一定不含FeCl3或CuSO4，因NaCl或Na2SO4溶液呈中性，考虑到有CO2气体放出，故Z中必含NaHCO3，B正确；若X中含有CuSO4，则灼烧沉淀Y可以得到黑色的CuO，C正确；溶液Z呈弱碱性，即便X中含FeCl3，也已反应完全，溶液Z中不含FeCl3，故向溶液Z中加入Cu粉不溶解，不能说明X中不含FeCl3，D错误。
[知识归纳] 试题需要根据实验现象推断物质的存在，涉及铝、铁、铜及其重要化合物的性质，考查知识的运用能力及分析问题、解决问题的能力，体现了宏观辨识与微观探析和证据推理与模型认知的学科核心素养。
〔对点集训2〕 (1)(2020·课标Ⅱ，8)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为( B )
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3D．MgSO4、NaCl
[解析] ①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则该混合物中不含CaCO3；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，说明该混合物中含有K＋；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则发生反应Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓。综上所述，该白色固体混合物的组成为KCl、MgSO4。
(2)(2021·山东滨州高三检测)一次性餐盒常以垃圾焚烧和填埋的方式处理，在空气中燃烧所得混合气体中可能含有SO2、CO2、CO、HCl、H2O等气体(已知PdCl2溶液可吸收CO，并生成HCl和H2O)。下列确定气体产物组成的叙述中，错误的是( D )
A．可用无水硫酸铜检验H2O，若固体变蓝，则证明气体产物中有H2O
B．用澄清石灰水检验CO2，用溴水检验并吸收SO2
C．HCl可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验
D．气体检验的先后顺序为H2O、HCl、CO2、SO2、CO
[解析] 无水硫酸铜可用于检验水蒸气，A正确；CO2可使澄清石灰水变浑浊，SO2可使溴水褪色，B正确；HCl通入硝酸酸化的硝酸银溶液生成白色沉淀，C正确；CO2、SO2均使澄清石灰水变浑浊，先检验SO2，除去SO2后再检验CO2，则检验顺序为H2O、HCl、SO2、CO2、CO，D错误。
微考点3 离子推断
典例3 (2021·湖北广水一中月考)有一无色透明溶液，欲确定是否含有下列离子：K＋、Mg2＋、Al3＋、Fe2＋、Ba2＋、NOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,4)、Cl－、I－、HCOeq \\al(－,3)，实验如下：
由此判断：
(1)溶液中一定存在的离子是_NOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,4)、Mg2＋、Al3＋__；溶液中肯定不存在的离子是_Fe2＋、HCOeq \\al(－,3)、I－、Ba2＋__。
(2)写出实验步骤②中所发生反应的离子方程式：
_3Cu＋8H＋＋2NOeq \\al(－,3)eq \(=====,\s\up7(△))3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O__。
(3)为了进一步确定其他离子，应该补充的实验及对应欲检验离子的名称：_检验K＋可以用焰色反应；检验Cl－：向溶液中加足量的Ba(NO3)2溶液，过滤后向滤液中加AgNO3溶液，再加稀硝酸，生成的白色沉淀不溶解，可证明有Cl－存在__。
[解析] 本题所给溶液为无色透明溶液，则Fe2＋不存在。步骤①pH试纸变红，说明溶液显酸性，HCOeq \\al(－,3)不存在；步骤②说明有NOeq \\al(－,3)，在酸性条件下NOeq \\al(－,3)有强氧化性，因此还原性的离子I－就不能存在；步骤③说明有SOeq \\al(2－,4)，Ba2＋就不能存在；步骤④不能说明有Cl－，因为步骤③中引入了Cl－；步骤⑤说明有Mg2＋和Al3＋。
〔对点集训3〕 (2021·山东潍坊高三检测)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子：Na＋、NHeq \\al(＋,4)、Mg2＋、Al3＋、SOeq \\al(2－,4)、NOeq \\al(－,3)、Cl－。某同学收集了该地区的雾霾，经必要的预处理后得试样溶液，设计并完成了如下的实验：
根据以上的实验操作与现象，该同学得出的结论不正确的是( B )
A．试样中肯定存在NHeq \\al(＋,4)、Mg2＋、SOeq \\al(2－,4)和NOeq \\al(－,3)
B．试样中一定不含Al3＋
C．试样中可能存在Na＋、Cl－
D．该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4
[解析] 由气体1使湿润红色石蕊试纸显蓝色的现象可知，气体1为氨气，溶液中一定存在NHeq \\al(＋,4)；由沉淀2与酸反应的现象判断其成分中一定有碳酸钡，可能存在氢氧化铝，所以B项错误；由溶液2与Al/OH－反应的现象并结合已知信息3NOeq \\al(－,3)＋8Al＋5OH－＋2H2Oeq \(=====,\s\up7(△))3NH3↑＋8AlOeq \\al(－,2)可知，溶液中一定存在NOeq \\al(－,3)；由于沉淀1加酸后沉淀部分溶解，可确定沉淀中溶解的部分为氢氧化镁，未溶解的部分为硫酸钡，所以原溶液中存在SOeq \\al(2－,4)和Mg2＋，A、D项正确；Na＋、Cl－无法确定是否存在，C项正确。
本讲要点速记：
1．蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。
2．过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。
3．蒸发中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
5．(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。
(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：
①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
6．(1)六种物理提纯方法
①过滤 ②蒸发 ③萃取分液 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥渗析
(2)六种化学提纯方法
①热分解法 ②沉淀法 ③氧化还原法 ④电解法
⑤调节pH法 ⑥转化法
(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为_沉淀__
Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为_气体__
COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、S2－、NHeq \\al(＋,4)等
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用_酸性KMnO4溶液__除去CO2中的SO2，用_灼热的Cu__除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的_NaOH__溶液可除去Fe2O3中的Al2O3。
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作_阳__极，纯金属(M)作_阴__极，含M的盐溶液作电解质溶液
洗气法
利用某种气体能与溶液反应而除去
将混合气体通过装有_饱和食盐水__的洗气瓶除去Cl2中混有的HCl
水解法
利用水解反应的原理除去杂质
可以用CuO、Cu(OH)2等试剂除去CuCl2溶液中的FeCl3
主要成分
所含杂质
除杂试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜丝网
CO
CO2
_NaOH溶液__
洗气
CO2
CO
灼热CuO
CO2
HCl
_饱和NaHCO3溶液__
洗气
Cl2
HCl
_饱和食盐水__
洗气
CO2
SO2
饱和_NaHCO3溶液__
洗气
Fe2O3
Al2O3
_NaOH溶液__
过滤
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
FeCl3溶液
FeCl2
_Cl2__
FeCl2溶液
FeCl3
_Fe__
过滤
I2晶体
NaCl
加热升华
NaCl晶体
NH4Cl
加热分解
A
从海水中获取粗食盐
_②__
B
从溴水中提取溴
_③__
C
除氯化钠溶液中的泥沙
_①__
D
分离固体氯化钠和单质碘
_⑤__
E
用自来水制取蒸馏水
_④__
F
油脂发生皂化反应后产物的分离
_⑧__
G
四氯化碳和水的分离
_⑥__
H
除去硝酸钾中混有的氯化钠
_⑦__
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
待检离子
干扰离子
排除干扰措施
Cl－
SOeq \\al(2－,4)
加过量的Ba(NO3)2溶液
COeq \\al(2－,3)
加稀硝酸酸化
OH－
SOeq \\al(2－,4)
COeq \\al(2－,3)
加盐酸酸化
SOeq \\al(2－,3)
Ag＋
SOeq \\al(2－,3)
COeq \\al(2－,3)
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
COeq \\al(2－,3)
SOeq \\al(2－,3)
加稀硝酸
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NHeq \\al(＋,4)
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
选项
检验方法
现象
结论
A
向某溶液中滴加酸性KMnO4溶液
溶液紫色变浅
原溶液中一定含有Fe2＋
B
向某溶液中加入烧碱溶液，共热，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸放在试管口正上方
试纸由红色变为蓝色
原溶液中一定含有NHeq \\al(＋,4)
C
向溴水中滴加某溶液
混合溶液由橙色变为无色
原溶液中一定含有SOeq \\al(2－,3)
D
向某溶液中通入足量CO2
产生白色沉淀
原溶液中一定含有AlOeq \\al(－,2)
实验步骤
实验现象
①用玻璃棒蘸取少量该溶液，点在pH试纸中部
试纸变为红色
②取少量该溶液，加入Cu片和浓硫酸，加热
有无色气体产生，气体遇空气可以变成红棕色
③取少量该溶液，加入BaCl2溶液
有白色沉淀生成
④取③中反应后的上层清液，加入AgNO3溶液
有稳定的白色沉淀生成，且不溶于稀硝酸
⑤取少量该溶液，加入NaOH溶液
有白色沉淀生成，当NaOH过量时，沉淀部分溶解
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